Name: שיטת משקעים כימיים לסינתזה של Nb2O5 ששינה בצובר זרזים ניקל עם סגולי גבוה (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-02-19T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 13 s
Description: למד את שיטת המשקעים הכימיים לסינתזת ננו-חלקיקי NiNbO בעלי שטח פנים גבוה. שיטה זו מאפשרת פיזור אחיד של מתכות ומייעלת תהליכי המרה הידרוגנית של תרכובות ליגנין.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

אנו בתודה להכיר את התמיכה הכספית שסופקו על-ידי המחקר מפתח הלאומי & תוכנית הפיתוח של משרד המדע והטכנולוגיה של סין (2016YFB0600305), הלאומי מדעי הטבע קרן של סין (' קט ' 21573031 ו- 21373038), תוכנית עבור כשרונות מעולה בדאליאן העיר (2016RD09), חינוך טכנולוגי ומעלה המכון של הונג קונג (לוחיות הרישוי SG1617105 ו- SG1617127 לוחיות הרישוי).

התראה: עבור שיטות טיפול נאות, מאפייני רעילות של כימיקלים המתוארים במאמר זה, עיין גליונות נתונים בטיחות חומרים רלוונטיים (MSDS). חלקם רעילים מהכימיקלים שמשמשים ועל אכפת מסרטנים ומיוחד. ננו-חומרים עשויים להוות פוטנציאל מפגעי בטיחות ובריאות. יש להימנע קשר שאיפת והעור. זהירות החייבים אימון, למשל, ביצוע הסינתזה זרז בהערכה fume הוד, catalyst ביצועים עם כורים אוטוקלב. חובה ללבוש ציוד מגן אישי.
1. הכנת ני0.97Nb0.03זרזים O איפה יחסי גודל מולרי Nb:(Ni+Nb) שווה ל- 0.03
<ol><li>משלבים 0.161 גר' ניאוביום (V) אוקסלט מימה 2.821 גר' ניקל החנקני 100 מ של מים יונים בבקבוקון שלוש צוואר התחתון עגול 250-mL המצוידים עם בר מערבבים.</li>
	<li>מערבבים את הפתרון ב-50 סל ד ו- 70 ° C כדי להמיס את תרכובות עד היעלמותו של התמיסה באמצעות של פגים חימום.</li>
	<li>להעלות את הטמפרטורה במהירות עד 80 ° C בקצב של 2 ° C/min.</li>
	<li>להוסיף פתרון בסיסי מעורב [אמוניה מימית מימית (50 מ"ל, 1.0 M) ו נתרן הידרוקסידי (50 מ"ל, 0.2 מ')] לתוך התערובת התגובה dropwise עד ה-pH של התמיסה ני/Nb מגיע 9.0.</li>
	<li>תוך כדי ערבוב את תערובת התגובה, להעלות את הטמפרטורה עד 120 ° C ב- 2 ° C/דקה.</li>
	<li>מערבבים את תערובת התגובה בין לילה ב-50 סל ד-120 ° C עד העלמות מוחלטת של הצבע הירוק של הפתרון.</li>
	<li>ביצוע ניתוח מסות (ICP-OES) inductively בשילוב פליטת פלזמה-אופטיים עבור הפתרון להעריך את הריכוז של ני הנותרים2 + ו Nb5 + יונים בפתרון ולהבטיח את המשקעים מלאה של ניקל הנותרים . חנקתי.</li>
	<li>לאסוף המוצק על ידי סינון בעזרת הבקבוק ביכנר. תשטוף בבית מוצק על-ידי הוספת יונים 2 ל' מים שוב ושוב בתוך 20 דקות כדי להסיר את שאריות הקטיון Na+ .</li>
	<li>לאסוף את המוצק בכוס השעון. יבש המוצק ב 110 מעלות צלזיוס במשך 12 שעות בתנור יבש.</li>
	<li>Calcine על ידי חימום המוצקים באוויר סינתטי (20 mL/min O2 ו- 80 מ לדקה N2) ב 450 מעלות צלזיוס במשך 5 שעות בתוך. תנור שפופרת. בדוק כל כלי זכוכית עבור פגם לפני השימוש הטמפרטורה הגבוהה של התגובה.</li>
	<li>לאחר calcination, להשיג 1g של ני0.97Nb0.03O זרז. ציוד מגן מתאים בטיחות משקפיים, כפפות, חלוק המעבדה ושימוש מנדף לביצוע התגובה nanocrystal עקב מפגעי בטיחות פוטנציאליים, השפעות בריאותיות של ננו.</li>
</ol>2. הכנת ני0.92Nb0.08זרזים O איפה יחסי גודל מולרי Nb:(Ni+Nb) שווה ל 0.08
<ol><li>ההליך זה דומה לזה של 1 חוץ ראשון שני השלבים:<ol>
<li>להמיס 0.43 גר' ניאוביום (V) אוקסלט מימה ב- 100 מ של מים יונים.</li>
		<li>בנפרד, להמיס 2.675 גר' ניקל החנקני 100 מ של מים יונים.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. הכנת ני0.85Nb0.15זרזים O איפה יחסי גודל מולרי Nb:(Ni+Nb) שווה ל- 0.15
<ol><li>ההליך דומה לזה של 1 חוץ ראשון שני השלבים:<ol>
<li>להמיס 0.807 גר' ניאוביום (V) אוקסלט מימה ב- 100 מ של מים יונים.</li>
		<li>בנפרד, להמיס 2.472 גר' ניקל החנקני 100 מ של מים יונים.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. הכנת ני0.80Nb0.20זרזים O איפה יחסי גודל מולרי Nb:(Ni+Nb) שווה ל 0.20
<ol><li>ההליך דומה לזה של 1 חוץ ראשון שני השלבים:<ol>
<li>להמיס 1.076 גר' ניאוביום (V) אוקסלט מימה ב- 100 מ של מים יונים.</li>
		<li>בנפרד, להמיס 2.326 גר' ניקל החנקני 100 מ של מים יונים.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. הכנת Nb2O5 בשיטת משקעים כימיים
<ol><li>Calcine באריום ניובי חומצה (Nb2O5·nH2O) באוויר סינתטי עבור 5 שעות ב 450 ° C כדי להשיג Nb טהור2O5 חלקיקים. הערה: אשר השלמתו של התגובה באמצעות קרני רנטגן אבקת עקיפה (XRD) ניתוח, כאשר Nb2O5·nH2O הוא Amorphous ו Nb2O5 הוא גבישי. על פי הניתוח, calcination במשך 5 שעות ב 450 מעלות צלזיוס היה מספיק כדי להשלים את התגובה.</li>
</ol>6. סינתזה של ליגנין β-O-4 דגם המתחם, 2-(2-methoxyphenoxy)-1-phenylethan-1-one
<ol><li>להמיס bromoacetophenone (9.0 g, 45 mmol) ו- 2-methoxyphenol (6.6 g, 53 mmol) ב- 200 מ של dimethylformamide (DMF) בבקבוקון 500-mL חרוט עם פגים. להשתמש הוד fume וציוד מגן המתאים לביצוע התגובה באמצעות כימיקלים קורוזיבית ומסרטנים, ריאגנטים.</li>
	<li>מערבבים את הפתרון DMF לעיל עם אשלגן הידרוקסידי (3.0 g, 53 mmol) ומערבבים את התערובת למשך הלילה ב-50 סל ד בטמפרטורת החדר באמצעות חימום/קירור.</li>
	<li>לחלץ את המוצר עם הפתרון תערובת של 200 mL של H2O ו- 600 מ"ל של דיאתיל אתר (1:3, וי/v) באמצעות משפך ההפרדה. להשיג את השכבה העליונה דיאתיל אתר של הפתרון.</li>
	<li>הוסף MgSO4 (10 גרם) סופג לחות של הפתרון דיאתיל אתר. לסנן את MgSO4 כדי לקבל את הפתרון דיאתיל אתר באמצעות נייר סינון של משפך.</li>
	<li>לאחר ההסרה של הפתרון דיאתיל אתר תחת לחץ מופחת ב- 0.08 MPa משתמש המאדה, להמיס את השאריות ב 5 מ של אתנול.</li>
	<li>לאט לאט להתנדף הממס אתנול כדי recrystallize את המוצר בתוך 10-mL. להשיג את המוצר (11.5 גרם) אבקת צהבהב, התשואה של המוצר 90% בהתבסס על bromoacetophenone. 1ניתוח H NMR, 1H NMR (דימתיל סולפוקסיד): אלפא 3.78 (s, 3 שעות, ו3), 5.54 s, 2 H, CH, (2) ppm 6.82-8.01 (ז, ח 9, ארומטי). 17
</li>
</ol>7. Hydrodeoxygenation של האתר ארומטי ליגנין, נגזר.
הערה: שבחרת נגזר ליגנין ארומטי האתר הוא anisole בניסוי זה והוא הזרז ני0.92Nb0.08ציוד מגן מתאים לשימוש O. ואת מכסה המנוע fume לביצוע התגובה בעזרת ריאגנטים מסרטנים.
<ol><li>לצייד כור אוטוקלב 50-mL נירוסטה עם תנור, של פגים.</li>
	<li>להפחית את ני0.92Nb0.08O זרז (1 גרם) המתקבל שלב 2 לכור אוטוקלב באווירה2 H ב 400 מעלות צלזיוס במשך שעתיים, ואז passivate את הזרז תחת ארגון (50 מ לדקה) בן לילה.</li>
	<li>יתמוסס anisole (1.1712 g, 8 wt %) n-decane (20 מ ל) עם השימוש של n-dodecane (0.2928 g, 2 wt %) תקן פנימי לניתוח כמותי גז כרומטוגרפיה (GC).</li>
	<li>להציג את זרזים מופחתת (0.1 גרם) לתוך הכור אוטוקלב במהירות כדי למנוע חשיפה ארוכה זמן אוויר (&lt; 5 דקות).</li>
	<li>לסגור את הכור החיטוי, שפוך עם H2 שוב ושוב (3 פעמים, בלחץ 3 MPa) לחסל את האוויר, ולאחר מכן את תערובת התגובה בלחץ אטמוספירה.</li>
	<li>להגדיר את מהירות מלהיב 700 סל ד.</li>
	<li>לאחר חימום לטמפרטורה הרצויה ב 160-210 מעלות צלזיוס ב- 2 ° C/דקה, לדחוס את הכור החיטוי כדי 3 MPa ולהגדיר את נקודת האפס-הזמן (t = 0). הערה: 160-210 מעלות צלזיוס טווח טמפרטורה מתאימה בדו ח זה.</li>
	<li>לאחר מכן, מגניב את התערובת לטמפרטורת החדר ב- 10 ° C/דקה מיד ולנתח את המוצרים רווית באמצעות גז כרומטוגרפיה המוני סלקטיבי גלאי. 17
</li>
	<li>לקבוע את ההמרה של ליגנין מודל מורכב לפי המשוואה הבאה: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56987/56987eq1.jpg">
</li>
	<li>לקבוע את מידת הבררנות מוצר לפי המשוואה הבאה: <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56987/56987eq2.jpg">
</li>
</ol>

<ol><li>Zhou, Y., Yang, M., Sun, K., Tang, Z., Kotov, N. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Similar+topological+origin+of+chiral+centers+in+organic+and+nanoscale+inorganic+structures%3A+effect+of+stabilizer+chirality+on+optical+isomerism+and+growth+of+CdTe+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Similar topological origin of chiral centers in organic and nanoscale inorganic structures: effect of stabilizer chirality on optical isomerism and growth of CdTe nanocrystals.</a> J. Am. Chem. Soc. 132 (17), 6006-6013 (2010).</li>
<li>Zhou, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optical+Coupling+Between+Chiral+Biomolecules+and+Semiconductor+Nanoparticles%3A+Size-Dependent+Circular+Dichroism+Absorption%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Optical Coupling Between Chiral Biomolecules and Semiconductor Nanoparticles: Size-Dependent Circular Dichroism Absorption.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50, 11456-11459 (2011).</li>
<li>Li, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reversible+plasmonic+circular+dichroism+of+Au+nanorod+and+DNA+assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Reversible plasmonic circular dichroism of Au nanorod and DNA assemblies.</a> J. Am. Chem. Soc. 134 (7), 3322-3325 (2012).</li>
<li>Zhu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Manipulation+of+collective+optical+activity+in+one-dimensional+plasmonic+assembly%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Manipulation of collective optical activity in one-dimensional plasmonic assembly.</a> ACS Nano. 6 (3), 2326-2332 (2012).</li>
<li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold+nanorod%40chiral+mesoporous+silica+core-shell+nanoparticles+with+unique+optical+properties%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Gold nanorod@chiral mesoporous silica core-shell nanoparticles with unique optical properties.</a> J. Am. Chem. Soc. 135 (26), 9659-9664 (2013).</li>
<li>Han, B., Zhu, Z., Li, Z., Zhang, W., Tang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Conformation+Modulated+Optical+Activity+Enhancement+in+Chiral+Cysteine+and+Au+Nanorod+Assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Conformation Modulated Optical Activity Enhancement in Chiral Cysteine and Au Nanorod Assemblies.</a> J. Am. Chem. Soc. 136, 16104-16107 (2014).</li>
<li>Rao, C. N. R., Gopalakrishnan, J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aRao%2C+CNR+%22New+Directions+in+Solid+State+Chemistry%22">New Directions in Solid State Chemistry</a>. , Cambridge University Press. (1989).</li>
<li>Zhu, H., Rosenfeld, D. C., Anjum, D. H., Caps, V., Basset, J. -M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Green+Synthesis+of+Ni-Nb+Oxide+Catalysts+for+Low-Temperature+Oxidative+Dehydrogenation+of+Ethane%5BTitle%5D)+AND+%22ChemSusChem%22%5BJournal%5D)">Green Synthesis of Ni-Nb Oxide Catalysts for Low-Temperature Oxidative Dehydrogenation of Ethane.</a> ChemSusChem. 8, 1254-1263 (2015).</li>
<li>Heracleous, E., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021951705004252">Ni-Nb-O Mixed Oxides as Highly Active and Selective Catalysts for Ethene Production via Ethane Oxidative Dehydrogenation. Part I: Characterization and Catalytic Performance.</a> J. Cat. 237, 162-174 (2006).</li>
<li>Savova, B., Loridant, S., Filkova, D., Millet, J. M. M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926860X10006964">Ni-Nb-O Catalysts for Ethane Oxidative Dehygenation.</a> Appl. Catal. A. 390 (1-2), 148-157 (2010).</li>
<li>Heracleous, E., Delimitis, A., Nalbandian, L., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926860X07001457">HRTEM Characterization of the Nanostructural Features formed in Highly Active Ni-Nb-O Catalysts for Ethane ODH.</a> Appl. Catal. A. 325 (2), 220-226 (2007).</li>
<li>Skoufa, Z., Heracleous, E., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0920586111008534">Unraveling the Contribution of Structural Phases in Ni-Nb-O mixed oxides in Ethane Oxidative Dehydrogenation.</a> Catal. Today. 192 (1), 169-176 (2012).</li>
<li>Heracleous, E., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021951709004126">Ni-Me-O Mixed Metal Oxides for the Effective Oxidative Dehydrogenation of Ethane to Ethylene - Effect of Promoting Metal Me.</a> J. Cat. 270, 67-75 (2010).</li>
<li>Zhu, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021951711003320">Nb Effect in the Nickel Oxide-Catalyzed Low-Temperature Oxidative Dehydrogenation of Ethane.</a> J. Cat. 285, 292-303 (2012).</li>
<li>Sadovskaya, E. M., et al. <a target="_blank" href="https://www.degruyter.com/view/j/cse.2016.3.issue-1/cse-2016-0005/cse-2016-0005.xml">Mixed Spinel-type Ni-Co-Mn Oxides: Synthesis, Structure and Catalytic Properties.</a> Catal. Sustain. Energy. 3, 25-31 (2016).</li>
<li>Alvarez, J., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11244-011-9636-7">Ni-Nb-Based Mixed Oxides Precursors for the Dry Reforming of Methane.</a> Top. Catal. 54, 170-178 (2011).</li>
<li>Jin, S., Guan, W., Tsang, C. -W., Yan, D. Y. S., Chan, C. -Y., Liang, C. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10562-017-2085-6">Enhanced hydroconversion of lignin-derived oxygen-containing compounds over bulk nickel catalysts though Nb2O5 modification.</a> Catal. Lett. 147, 2215-2224 (2017).</li>
<li>Taghavinezhad, P., Haghighi, M., Alizadeh, R. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11814-017-0026-0">CO2/O2-oxidative dehydrogenation of ethane to ethylene over highly dispersed vanadium oxide on MgO-promoted sulfated-zirconia nanocatalyst: Effect of sulfation on catalytic properties and performance.</a> Korean J. Chem. Eng. 34 (5), 1346-1357 (2017).</li>
<li>Muralidharan, G., Subramanian, L., Nallamuthu, S. K., Santhanam, V., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ie2002507">Effect of Reagent Addition Rate and Temperature on Synthesis of Gold Nanoparticles in Microemulsion Route.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 50 (14), 8786-8791 (2011).</li>
<li>Sosa, Y. D., Rabelero, M., Treviño, M. E., Saade, H., López, R. G. <a target="_blank" href="https://www.hindawi.com/journals/jnm/2010/392572/">High-Yield Synthesis of Silver Nanoparticles by Precipitation in a High-Aqueous Phase Content Reverse Microemulsion.</a> J. Nanomater. , 1-6 (2010).</li>
<li>Morterra, C., Cerrato, G., Pinna, F. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S138614259800170X">Infrared spectroscopic study of surface species and of CO adsorption: a probe for the surface characterization of sulfated zirconia catalysts.</a> Spectrochim. Acta. A Molecul. Biomolecul. Spectrosc. 55, 95-107 (1998).</li>
<li>Yang, F., Wang, Q., Yan, J., Fang, J., Zhao, J., Shen, W. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ie3017626">Preparation of High Pore Volume Pseudoboehmite Doped with Transition Metal Ions through Direct Precipitation Method.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 51 (47), 15386-15392 (2012).</li>
<li>Saleh, R., Djaja, N. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transition-metal-doped+ZnO+nanoparticles%3A+Synthesis%2C+characterization+and+photocatalytic+activity+under+UV+light%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochim.+Acta.+A+Molecul.+Biomolecul.+Spectrosc%22%5BJournal%5D)">Transition-metal-doped ZnO nanoparticles: Synthesis, characterization and photocatalytic activity under UV light.</a> Spectrochim. Acta. A Molecul. Biomolecul. Spectrosc. 130, 581-590 (2014).</li>
<li>Ertis, I. F., Boz, I. <a target="_blank" href="https://www.scirp.org/journal/PaperInformation.aspx?PaperID=72672">Synthesis and Characterization of Metal-Doped (Ni, Co, Ce, Sb) CdS Catalysts and Their Use in Methylene Blue Degradation under Visible Light Irradiation.</a> Modern Research in Catalysis. 6, 1-14 (2017).</li>
<li>Jin, S., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ie504600f">Cleavage of Lignin-Derived 4-O-5 Aryl Ethers over Nickel Nanoparticles Supported on Niobic Acid-Activated Carbon Composites.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 54 (8), 2302-2310 (2015).</li>
<li>Rojas, E., Delgado, J. J., Guerrero-Pérez, M. O., Bañares, M. A. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/-/content/articlelanding/2013/cy/c3cy00415e">Performance of NiO and Ni-Nb- O Active Phases during the Ethane Ammoxidation into Acetonitrile.</a> Catal. Sci. Technol. 3 (12), 3173-3182 (2013).</li>
<li>Lee, S. -H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S016727380100707X">Raman Spectroscopic Studies of Ni-W Oxide Thin Films.</a> Solid State Ionics. 140 (1), 135-139 (2001).</li>
<li>Mondal, A., Mukherjee, D., Adhikary, B., Ahmed, M. A. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11051-016-3422-1">Cobalt nanoparticles as recyclable catalyst for aerobic oxidation of alcohols in liquid phase.</a> J. Nanopart. Res. 18 (5), 1-12 (2016).</li>
<li>Wang, K., Yang, L., Zhao, W., Cao, L., Sun, Z., Zhang, F. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2017/gc/c7gc00219j">A facile synthesis of copper nanoparticles supported on an ordered mesoporous polymer as an efficient and stable catalyst for solvent-free sonogashira coupling Reactions.</a> Green Chem. 19, 1949-1957 (2017).</li>
<li>Song, Y., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/slct.201601169/full">High-Selectivity Electrochemical Conversion of CO2 to Ethanol using a Copper Nanoparticle/N-Doped Graphene Electrode.</a> Chemistry Select. 1, 6055-6061 (2016).</li>
</ol>

אין לנו לחשוף.

באחת השיטות נפוצות כדי להכין על חלקיקים תחמוצת ניקל-מסטול בצובר ניאוביום היא שיטת אידוי רוטרי. 9 על ידי העסקת בתנאי לחץ וטמפרטורה שונים במהלך התהליך של אידוי סיבוביים, משקעים Ni-Nb-O חלקיקים המסחר עם הסרת איטי של הממס. לעומת שיטת אידוי סיבוביים, השיטה משקעים כימיים דיווחו במחקר זה קיבלה תשומת לב גדלה והולכת להכין חלקיקים כמו זה אינן דורשות ההסרה של ממיסים. בשיטות טיפוסי משקעים כימיים כדי להכין את nanocatalysts, פתרון אלקליין יש צורך להוסיף dropwise הפתרון של מלחי מתכת על פני תקופה ארוכה של זמן. <s...

הכנת nanocomposites קיבלה תשומת לב גדלה והולכת בשל יישום מכריע שלהם בשדה שונים. כדי להכין חלקיקי תחמוצת Ni-Nb-או מעורבב, פותחו שיטות שונות6 1,2,3,4,5,כגון שיטת ערבול יבש,7, שיטת אידוי 8 ,9,10,11,12,13 סול ג'ל שיטה, שיטה פירוק תרמי14 ,15 ו auto-בעירה. 16 ב שיטת אידוי טיפוסי9, פתרונות מימית המכילה את הכמות המתאימה של מבשרי מתכת, ניקל חנקת hexahydrate, אמוניום ניאוביום אוקסלט היו מחומם ב- 70 מעלות צלזיוס. לאחר הסרת הממס, ייבוש נוסף, calcination, תחמוצת מעורב הושג. אלה מזרזים תחמוצת להפגין פעילות קטליטית מעולה, סלקטיביות לעבר דהידרוגנציה חמצוני (ODH) של אתאן, במה שקשור אלקטרונית ומבניים התארגנות מחודשת המושרה על ידי שילוב של קטיונים ניאוביום בסריג האלוהות . 11 החדרת Nb פוחתת באופן דרסטי של מינים חמצן electrophilic, אשר יהיה אחראי לתגובות חמצון של אתאן12. כתוצאה מכך, הרחבות של שיטה זו נעשו על הכנת סוגים שונים של תחמוצות Ni-לי-או מעורבת, שבה לי = Li, Mg, Al, Ga, Ti ו- Ta. 13 הוא נמצא כי הווריאציות של מתכת dopants יכולים לשנות את unselective ואת electrophilic רדיקלים של האלוהות, וכך באופן שיטתי לכוון את פעילות ODH, סלקטיביות לעבר אתאן. עם זאת, בדרך כלל פני השטח של תחמוצות אלה הוא יחסית קטן (< 100 מ'2/g), עקב ההפרדה בשלב מתקדם היווצרות גדול Nb2O5 וגידולו, ו ובכך הקשו שלהם שימושים אחרים קטליטי יישומים.
יבש ערבוב שיטה, המכונה גם השיטה שחיקה של מצב מוצק הוא נפוץ בשיטה אחרת כדי להכין את זרזים מעורב-תחמוצת. מאז החומרים קטליטי מתקבלים בצורה נטולת הממס, שיטה זו מספקת אלטרנטיבה ירוקה ובת קיימא מבטיח כדי הכנת מעורב-תחמוצת. פני השטח הגבוה ביותר שהושג על ידי שיטה זו היא 172 מ' /g2ני80Nb20 calcination בטמפרטורה של 250 מעלות צלזיוס. 8 . אולם, solid-state שיטה זו היא לא אמינה כמו המגיבים לא מעורבבים טוב על המשקל האטומי. לכן, עבור שליטה טובה יותר של הומוגניות כימי, פילוג גודל החלקיקים ספציפיים, מורפולוגיה, שיטות אחרות מתאים להכין Ni-Nb-O מעורבות תחמוצת חלקיקים הם עדיין מחפשים. 7
בין אסטרטגיות שונות בפיתוח של חלקיקים, משקעים כימיים משמש באחת השיטות מבטיח לפתח את nanocatalysts, שכן הוא מאפשר את המשקעים מלאה של היונים מתכת. בנוסף, חלקיקי של פני שטחים גבוה יותר מוכנים בדרך כלל באמצעות שיטה זו. כדי לשפר את המאפיינים קטליטי של חלקיקים Ni-Nb-O, בזאת מדווחים הפרוטוקול לסינתזה של סדרה של זרזים תחמוצת Ni-Nb-O מעורבב עם שטח גבוהה בשיטה משקעים כימיים. להדגים כי היחס טוחנת Nb:Ni הוא גורם מכריע בקביעת את פעילות קטליטית אוקסידים לעבר hydrodeoxygenation של ליגנין-derived תרכובות אורגניות. עם יחס גבוה Nb:Ni מעל 0.087, לא פעיל NiNb2O6 מינים נוצרו. ני0.92Nb0.08O, אשר היה שטח הגדול (173 מ'2/g), המוצגים nanosheets לקפל כמו מבנים והראו את הפעילות הטובה ביותר ואת סלקטיביות לעבר hydrodeoxygenation של anisole כדי ציקלוהקסאן.

<table><tbody><tr><td>ניוביום(V) אוקסלט הידרט, 98%</td> <td>אלפא</td><td>L04481902</td><td></td></tr><tr><td>ניקל חנקתי הקסהידרט, 99%</td> <td>אלאדין</td><td>N108891</td><td></td></tr><tr><td>נתרן הידרוקסיד, 98%</td> <td>אלאדין</td><td>S111501</td><td></td></tr><tr><td>אמוניום הידרוקסיד, 23-25%</td> <td>אלאדין</td><td>A112077</td><td></td></tr><tr><td>אניזול, 99%</td> <td>סינופארם</td><td>81001728</td><td></td></tr><tr><td>דיפניל אתר, 98% </td><td>אלאדין</td><td>D110644</td><td></td></tr><tr><td>פנול, 98%</td> <td>סינופארם</td><td></td> 100153008-2-מתוקסיפנול<td></td></tr><tr><td>, 98%</td> <td>סינופארם</td><td>30114526</td><td></td></tr><tr><td>ונילין, 99.5%</td> <td>סינופארם</td><td>69024316</td><td></td></tr><tr><td>אשלגן הידרוקסיד, AR</td><td>אלאדין</td><td>P112284</td><td></td></tr><tr><td>N,N-דימתילפורממיד, 99.5%</td> <td>סינופארם</td><td>40016462</td><td></td></tr><tr><td>2-ברומואצטופנון, 98%</td> <td>אלאדין</td><td>B103328</td><td></td></tr><tr><td>דיאתיל אתר, 99.5%</td> <td>סינופארם</td><td>10009318</td><td></td></tr><tr><td>דקאן, 98%</td> <td>אלאדין</td><td>D105231</td><td></td></tr><tr><td>דודקן, 99%</td> <td>אלאדין</td><td>D119697</td><td></td></tr><tr><td>חומצה ניובית</td><td>CBMM</td><td>1313968</td><td></td></tr><tr><td>תנור</td><td></td><td></td> חימום וייבוש <td>סדרת DHG (שנחאי ג'ינגהונג מכשירי מעבדה בע"מ)</td></tr> <tr>כור <td></td><td></td><td>חיטוי</td><td>CJF-0.05 &mdash; 0.1 ליטר (דאליאן טונגדה ציוד טכנולוגיה פיתוח ושות', בע"מ)</td></tr> <tr><td>צינור&nbsp; </td><td></td><td></td> תנור <td>SK2-1-10/12 (תנור חשמלי Luoyang Huaxulier ושות', בע"מ)</td></tr> <tr><td>בוחש</td><td></td><td></td> מגנטי <td>לחימום DF-101 (Yu Hua Instrument Co. Ltd.)</td></tr><tr><td>מאייד</td><td></td><td></td> סיבובי <td>RE-3000A (מפעל מכשירים ביוכימיים בשנחאי ירונג)</td></tr><tr>גז <td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>מימן</td><td></td><td></td><td></td></tr> סינטטי <tr><td>גז</td><td></td><td></td><td></td> ארגון</tr></tbody></table>

שיטת משקעים כימיים לסינתזה של nb2o5 ששינה בצובר זרזים ניקל עם סגולי גבוה

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

נדגים שיטה לסינתזה של ניx1-xO זרזים Nb עם nanostructures כמו ספוג, כמו קיפול. על ידי שינוי היחס Nb:Ni, סדרה של ניxNb חלקיקים1-xO עם יצירות אטומי שונה (x = 0.03, 0.08, 0.15 ו- 0.20) הוכנו על ידי משקעים כימיים. אלה מזרזים1-xO ני Nbxמאופיינים על ידי קרני רנטגן, רנטגן photoelectron ספקטרוסקופיה, ואלקטרון סריקה. המחקר גילה את המראה כמו ספוג, כמו קיפול של ני0.97Nb0.03O ואת ני0.92Nb0.08O על השטח האלוהות, ועל פני השטח גדול יותר של אלה מזרזים1-xO Nbxני, לעומת הנפח האלוהות. ניתן להשיג את מרבית השטח של 173 מ'2/g עבור ני0.92Nb0.08O זרזים. בנוסף, hydroconversion קטליטי של ליגנין-derived תרכובות באמצעות את מסונתז ני0.92Nb0.08O זרזים נחקרו.

רנטגן עקיפה (XRD) תבניות (איור 1 ו- 2 איור), ההימור פני שטחים, הפחתת מתוכנת-טמפרטורה של מימן עם מימן (H2- TPR), סריקה מיקרוסקופ אלקטרונים (SEM) מצוידים עם אנרגיה-ואנליזת רנטגן (EDX ) מנתח, photoelectron הספקטרומטריה (XPS) נאספו עבור חלקיקים האלוהות, Ni-Nb-O ו- Nb2O5 תחמוצות17 (איור 3 ו- 4 באיור). כדי לקבוע את שלב ו...

פרוטוקול לסינתזה של ני כמו ספוג, לקפל כמו1-xNb חלקיקיxO על ידי משקעים כימיים מוצג.

שיטת משקעים כימיים לסינתזה של Nb2O5 ששינה בצובר זרזים ניקל עם סגולי גבוה

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

המטרה הכוללת של טכניקת משקעים כימית זו היא להכין זרזי ניקל שעברו שינוי בתחמוצת ניוביום עם שטח פנים ספציפי גבוה להמרת הידרו של תרכובות שמקורן בליגנין. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחומי הננו-חומרים, כגון כיצד גודל הנקבוביות ושטחי הפנים של ננו-חומרים משתנים ליישומים קטליטיים. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא ששיטות המשקעים הכימיות מאפשרות פיזור אחיד של רכיבי מתכת וניתן להשתמש בהן בקלות להכנת ננו-חלקיקים בעלי שטחי פנים גדולים יחסית.ההשלכות של טכניקה זו משתרעות על פיתוח זרזי NiNbO מכיוון שהיא יכולה לספק אסטרטגיה פשוטה לשיפור יעיל של המבנים והתכונות הקטליטיות של ננו-חומרים. בדרך כלל, אנשים חדשים בשיטה זו יתקשו מכיוון שהליך ההכנה שונה למדי משיטות קונבנציונליות אחרות, כגון ערבוב יבש ושיטת האידוי. כדי להתחיל להכין את זרז תחמוצת הניקל ניוביום עם יחס מולארי של ניוביום לניקל בתוספת ניוביום ב-0.03, הוסף 100 מיליליטר מים נטולי יונים לבקבוק 250 מיליליטר עם שלושה צווארים, תחתית עגולה המצוידת במוט ערבוב.הוסף 0.4 גרם ניוביום, חמישה אוקסלט הידרט ו-0.7 גרם ניקל חנקתי. השתמש בערבוב מגנטי לחימום כדי לחמם את התמיסה ל-70 מעלות צלזיוס, תוך ערבוב ב-50 סל"ד, עד שהמשקעים נעלמים. לאחר מכן, העלו את הטמפרטורה ל-80 מעלות צלזיוס, בקצב של שתי מעלות צלזיוס לדקה.הוסף תמיסה בסיסית מעורבת המכילה אמוניום הידרוקסיד מימי ונתרן הידרוקסיד לתערובת התגובה טיפה חכמה עד שה-pH מגיע ל-9.0. תוך כדי ערבוב מעלים את הטמפרטורה ל-120 מעלות צלזיוס בקצב של שתי מעלות צלזיוס לדקה. שלב זה קשה במיוחד ללמידה מכיוון שיש לשמור על שליטה מתמדת הן בקצב הוספת הפתרון הבסיסי והן בדף הפתרון.מערבבים את התמיסה למשך הלילה בחום של 50 סל"ד ו -120 מעלות צלזיוס עד שהצבע הירוק נעלם לחלוטין מהתמיסה. לאחר מכן השתמש בספקטרוסקופיה של פליטות אופטיות של פלזמה בשילוב אינדוקטיבי כדי להבטיח שהניקל החנקתי שנותר שקע לחלוטין. בעזרת בקבוק בוכנר מסננים את התמיסה לאיסוף המוצק.שוטפים את המוצק במים נטולי יונים שוב ושוב למשך 20 דקות. אוספים את המוצק השטוף בכוס שעון. השתמש בתנור יבש לייבוש המוצק למשך 12 שעות בחום של 110 מעלות צלזיוס.לאחר מכן השתמש בתנור צינור כדי לסייד את המוצקים באוויר סינטטי בטמפרטורה של 450 מעלות צלזיוס למשך חמש שעות. לאחר מכן אוספים גרם אחד מהזרז המוכן. כדי להתחיל, העבירו גרם אחד של זרז תחמוצת הניקל ניוביום לתנור הצינור והפחיתו אותם באווירת מימן בטמפרטורה של 400 מעלות צלזיוס למשך שעתיים.לאחר מכן, פסיביים את רוכב האופניים המופחת מתחת לארגון למשך הלילה. למחרת, ממיסים 1.1712 גרם אנסול ו-0.2928 גרם n-dodecane ב-20 מיליליטר של n-decane וכתוצאה מכך תקן פנימי שישמש במהלך ניתוח כרומטוגרפיית גז כמותית. העבר במהירות את הזרז המופחת לכור החיטוי, הימנע מחשיפה ממושכת לאוויר.אטום את הכור וטהר בגז מימן שוב ושוב בשלושה MPA. לאחר מכן הגדר את הכור ללחץ אטמוספרי ואת מהירות הערבוב ל-700 סל"ד. התחל לחמם לטמפרטורה הרצויה בקצב של שתי מעלות צלזיוס לדקה.לאחר מכן, יש לקרר ולנתח את המוצרים הלא מחומצנים כמתואר בפרוטוקול הטקסט. במחקר זה מסונתזים זרזי תחמוצת ניקל ניוביום עם הרכבים אטומיים שונים. ניתוח עקיפה של קרני רנטגן עבור התחמוצת המעורבת שנוצרה על ידי ניקל חנקתי וניוביום חמישה אוקסלט מיובש תואם את זה שנצפה עבור ניקל אוקסלט מיובש.באופן דומה, השיאים שנצפו במשקעים, לאחר הסתיידות במשך שעתיים ב-700 מעלות צלזיוס, תואמים לאלה שנראו בשלב הגבישי של ניקל ניובט. ניתוח עקיפה של קרני רנטגן של הננו-חלקיקים המסונתזים, לאחר הסתיידות במשך חמש שעות בטמפרטורה של 450 מעלות צלזיוס, חושף שיאי עקיפה עיקריים התואמים לאלה הנראים בתחמוצת הניקל הגבישית. עם זאת, ניתוח לאחר הסתיידות ב-700 מעלות צלזיוס מגלה שיאים המתאימים לשלב המעורב, מה שמעיד על קיומו של שלב אמורפי לאחר הסתיידות ב-450 מעלות צלזיוס שלא היו קיימים בשלב המרוכב של ניקל ניוביום.לאחר מכן, מבוצעת ניתוח מיקרוסקופ אלקטרונים סורק. בעוד שנראה כי לשני תחמוצות ניקל טהור יש מבנה גבישי ננו-יריעות מוגדר היטב, לננו-חלקיקים המסונתזים יש מראה דמוי קצף ודמוי ספוג. לאחר שליטה, טכניקה זו להכנת זרז יכולה להיעשות תוך 48 שעות, אם היא מבוצעת כראוי.בעת ניסיון הליך זה, חשוב לזכור לעקוב אחר ה-pH באמצעות מד Ph מכויל ולשלוט בקפידה בקצב הוספת הבסיס. בעקבות הליך זה, אנו יכולים להכין זרז עם תקני מתכת שונים על מנת לענות על שאלות נוספות כמו כיצד לייעל את המרות ההידרו של אנסול. למרות ששיטה זו יכולה לספק תובנה לגבי פיתוח זרזים לדה-חמצן הידרו של אנסול, ניתן ליישם אותה גם להכנת חומר מעורב אחר, ננו-חומרים לתהליכים קטליטיים שונים.טכניקה זו סוללת את הדרך לחוקרים בתחום הננו-טכנולוגיות להשתמש בשיטות משקעים כימיות כדי לסנתז ניקל שונה בניוביום חמש תחמוצות עם שטחי פנים שונים והיישומים בתהליך המרת הידרו. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד להכין בזהירות את הזרז להשגת שטח פנים ספציפי גבוה בשיטת משקעים כימית. אל תשכח שעבודה עם אוקסינדות ניוביום הידרוני יכולה להיות רעילה ביותר ובנוסף כור החיטוי נתרן הידרוקסיד דורש טיפול זהיר.

chemical-precipitation-method-for-synthesis-nb2o5-modified-bulk

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

מאמר זה מתאר את ההכנה של nanofoams ניקל המסודרת באמצעות תצהיר electroless מתכת על גבי תבניות nanoporous מתקבלות מsupramolecules מבוסס קופולימר diblock העצמית התאספו.

ניקל ננו gyroid מSupramolecules קופולימר Diblock

חנקן הוא נוזל סופר קריטי אפקטיבי לתהליכי מיצוי או ייבוש בשל גודלה הקטן המולקולרי, צפיפות גבוהה במשטר הסופר קריטי כמעט נוזלי, ואדישות כימית. אנו מציגים פרוטוקול ייבוש חנקן סופר קריטי לטיפול הטיהור של חומרים תגובתי, נקבוביים.

עיבוד חנקן סופר קריטי עבור הטיהור של חומרים נקבוביים ריאקטיבי

"שיטת ציפוי קרמי נשלפת" מוצגת בפורמט ויזואלי לסינתזה של ננו-חלקיקי קרביד וניטריד מתכתיים מוקדמים שאינם מסונטרים ומסתיימים במתכת עם גדלים ומבני גביש ניתנים לכוונון.

סינתזה בתיווך Microemulsion הפוכה של monometallic ובי-המתכתי המוקדם מעבר מתכת קרביד ניטריד חלקיקים

שיטה נוחה סינתזה של 2 ננומטר נתמך bimetallic nanoparticle Pt-Cu זרזים עבור dehydrogenation פרופאן הוא דיווח כאן. בשנת סינכרוטרון באתרו טכניקות רנטגן לאפשר קביעת מבנה הזרז, שהוא בדרך כלל אפשר להשיג באמצעות מכשירים במעבדה.

סינתזה ובדיקה של Pt-Cu נתמך פתרון מוצק Nanoparticle זרזים עבור פרופ &#39;Dehydrogenation

שיטה הכנה עדינה של אלקטרודות באמצעות חומר בתפזורת Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 מוצג. שיטה זו מספקת טכניקה חלופית כדי ייצור אלקטרודה קונבנציונאלי ומתאר תנאים מוקדמים עבור חומרים אלקטרודה בלתי קונבנציונאלי כולל בדיקה פשוטה שיטת electrocatalytic.

שיטות פשוטות להכנת הלא אצילי מתכת בתפזורת אלקטרודות עבור יישומים Electrocatalytic

הפרוטוקול מתאר סינתזה ובדיקות אלקטרוכימי של nanowires פלטינה וניקל. Nanowires היו מסונתז על ידי העקירה גלווני של תבנית ננו-חוט ניקל. עיבוד שלאחר סינתזה, כולל מימן חישול, שטיפת חומצה ו חמצן חישול שימשו כדי למטב nanowire ביצועים ועמידות ב התגובה הפחתת חמצן.

סינתזה של פלטינה וניקל Nanowires ואופטימיזציה לביצועים הפחתת חמצן

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לסינתזה ומתואמות בדיקות אלקטרוכימי של מתכות מעבר אטומים בודדים במשרות פנויות גראפן מרכזים פעילים הפחתה סלקטיבית פחמן דו-חמצני כדי פחמן חד-חמצני בפתרונות...

סינתזה, אפיוני ביצועים של מתכות מעבר מאטום בודד הזרז להפחתת2 CO אלקטרוכימי

עבור סינתזה רציפה, מדרגי של nanocomposites נובל-מתכת מבוססי, כור photocatalytic הרומן מפותח, שלה מבנה, עקרונות פעולה, מוצר באיכות אופטימיזציה אסטרטגיות מתוארים.

כור זרימה רציפה Photocatalytic לתצהיר בדיוק מבוקרת של חלקיקים מתכתיים

פרוטוקול לסינתזה של HNbWO6, hnbwo6, hnbwo6 מוצק ננוגיליון הננו שונה Pt/cnts מוצג.

כוונון החומציות של מזרזים Pt/CNTs להידרוחמצון אתר

כאן אנו מציגים פרוטוקול לסינתזה של ננו-חלקיקי Co הנתמכים בננו-צינוריות פחמן עם דופנטים Co ו-N לייצור מימן.

סינתזה של ננו-חלקיקי מתכת הנתמכים על ננו-צינוריות פחמן עם אטומי Co ו-N מסוממים ויישומיה הקטליטיים בייצור מימן

ננו-יריעות ניקל הידרוקסיד מסונתזות על ידי תגובה הידרותרמית בסיוע מיקרוגל. פרוטוקול זה מדגים כי טמפרטורת התגובה והזמן המשמשים לסינתזה של גלי מיקרו משפיעים על תפוקת התגובה, מבנה הגביש וסביבת התיאום המקומית.

השפעת תנאי סינתזת מיקרוגל על המבנה של ננו-יריעות ניקל הידרוקסיד

למד את שיטת המשקעים הכימיים לסינתזת ננו-חלקיקי NiNbO בעלי שטח פנים גבוה. שיטה זו מאפשרת פיזור אחיד של מתכות ומייעלת תהליכי המרה הידרוגנית של תרכובות ליגנין.

שיטת משקעים כימיים לסינתזה של Nb₂O₅ ששינה בצובר זרזים ניקל עם סגולי גבוה

גלה סרטונים נוספים