Name: ייצור ובדיקה של Aerogels קטליטי להכין אותה באמצעות מיצוי דודי סופר מהיר (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-31T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 28 s
Description: למדו לייצר ולבדוק אירוג'לים קטליטיים המכילים נחושת לשימוש בקטליזה תלת-דרכית לרכב. השיטה מאפשרת הכנה ובדיקה מהירה של חומרים יעילים ללא מתכות יקרות.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

פיתוח שיטות סינתזה aerogels קטליטי מומן באמצעות מענק קרן המדע הלאומית (NSF) לא. DMR-1206631. תכנון וביצוע של ucat ב מומן באמצעות ה-NSF גרנט לא. CBET-1228851. מימון נוסף סופק על ידי הקרן האיחוד למכללה סגל מחקר. המחברים גם רוצה להודות התרומות של טובין זכריה, Aude Bechu, ריאן Bouck, אדם Forti ויניקיוס סילבה.

<ol><li>Aegerter, M. A., Leventis, N. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aAegerter%2C+MA+%22Aerogels+Handbook%22">Aerogels Handbook</a>. Koebel, M. M. , Springer. New York, New York, USA. (2011).</li>
<li>Pierre, A. C., Pajonk, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemistry+of+Aerogels+and+Their+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Chemistry of Aerogels and Their Applications.</a> Chem. Rev. 102 (11), 4243-4266 (2002).</li>
<li>Schneider, M., Baiker, A. <a target="_blank" href="http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/01614949508006450?journalCode=lctr20">Aerogels in Catalysis.</a> Catal. Rev. 37, 515-556 (1995).</li>
<li>Vallribera, A., Molins, E. Aerogel Supported Nanoparticles in Catalysis. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aVallribera%2C+A+%22Nanoparticles+and+Catalysis%22">Nanoparticles and Catalysis</a>. Astruc, D. , Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. Weinheim, Germany. (2007).</li>
<li>Amonette, J. E., Matyas, J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1387181117303049">Functionalized silica aerogels for gas-phase purification, sensing, and catalysis: A review.</a> Mircopor. Mesopor. Mater. 250, 100-119 (2017).</li>
<li>Juhl, S. J., Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M., Bruno, B. A., Madero, J. E., Bono, M. S. Jr <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309315300892">Epoxide-Assisted Alumina Aerogels by Rapid Supercritical Extraction.</a> J. Non-Cryst. Solids. 426, 141-149 (2015).</li>
<li>Catalyst, Catalytic Converter and Method for the Production Thereof. US Patent. , 9,358,534 (2016).</li>
<li>Smith, L. C., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10971-015-3840-z">Preparation of vanadia-containing aerogels by rapid supercritical extraction for applications in catalysis.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 77, 160-171 (2016).</li>
<li>Bouck, R. M., Anderson, A. M., Prasad, C., Hagerman, M. E., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309316303982">Cobalt-alumina Sol Gels: Effects of Heat Treatment on Structure and Catalytic Ability.</a> J. Non-Cryst. Solids. 453, 94-102 (2016).</li>
<li>Anderson, A. M., Donlon, E. A., Forti, A. A., Silva, V., Bruno, B. A., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="https://www.cambridge.org/core/journals/mrs-advances/article/synthesis-and-characterization-of-coppernanoparticlecontaining-silica-aerogel-prepared-via-rapid-supercritical-extraction-for-applications-in-threeway-catalysis/5138598202C1A202A8C1BF65E030FB46">Synthesis and Characterization of Copper-Nanoparticle-Containing Silica Aerogel Prepared Via Rapid Supercritical Extraction for Applications in Three-Way Catalysis.</a> MRS Advances. , 1-6 (2017).</li>
<li>Tobin, Z. M., Posada, L. F., Bechu, A. M., Carroll, M. K., Bouck, R. M., Anderson, A. M., Bruno, B. A. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10971-017-4425-9">Preparation and Characterization of Copper-containing Alumina and Silica Aerogels for Catalytic Applications.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. , (2017).</li>
<li>Heck, R., Farrauto, R., Gulati, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHeck%2C+R+%22Catalytic+Air+Pollution+Technology%22">Catalytic Air Pollution Technology</a>. , 3rd, John Wiley & Sons Inc. Hoboken, New Jersey, USA. (2009).</li>
<li>Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309304008208">A Fast Supercritical Extraction Technique for Aerogel Fabrication.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).</li>
<li>Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. US Patent No. , 7,384,988 (2008).</li>
<li>Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. US Patent. , 8,080,591 (2011).</li>
<li>Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/223557611_Analysis_of_a_rapid_supercritical_extraction_aerogel_fabrication_process_Prediction_of_thermodynamic_conditions_during_processing">Analysis of a Rapid Supercritical Extraction Aerogel Fabrication Process: Prediction of Thermodynamic Conditions During Processing.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li>
<li>Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparing+Silica+Aerogel+Monoliths+via+a+Rapid+Supercritical+Extraction+Method%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method.</a> J. Vis. Exp. (84), e51421(2014).</li>
<li>Harper-Leatherman, A. S., Pacer, E. R., Kosciuszek, N. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Encapsulating+Cytochrome+c+in+Silica+Aerogel+Nanoarchitectures+without+Metal+Nanoparticles+while+Retaining+Gas-phase+Bioactivity%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity.</a> J. Vis. Exp. (109), e53802(2016).</li>
<li>Subrahmanyam, R., Gurikov, P., Meissner, I., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+Biopolymer+Aerogels+Using+Green+Solvents%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents.</a> J. Vis. Exp. (113), e54116(2016).</li>
<li>Campbell, P. G., Worsley, M. A., Hiszpanski, A. M., Baumann, T. F., Biener, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+Functionalization+of+3D+Nano-graphene+Materials%3A+Graphene+Aerogels+and+Graphene+Macro+Assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies.</a> J. Vis. Exp. (105), e53235(2015).</li>
<li>Kapteijn, F., Stegenga, S., Dekker, N. J. J., Bijsterbosch, J. W., Moulijn, J. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/092058619385024T">Alternatives to noble metal catalysts for automotive exhaust purification.</a> Catalysis Today. 16 (2), 273-287 (1993).</li>
<li>Baumann, T., Gash, A., Chinn, S., Sawvel, A., Maxwell, R., Satcher, J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm048800m">Synthesis of high-surface-area alumina aerogels without the use of alkoxide precursors.</a> Chem. Mater. 17, 395-401 (2005).</li>
<li>Bruno, B. A., Anderson, A. M., Carroll, M. K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I. A., Palace, T. Benchtop Scale Testing of Aerogel Catalysts. SAE Technical Paper 2016-01-920. , (2016).</li>
<li>Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309308007813">Silica Aerogels Prepared via Rapid Supercritical Extraction: Effect of Process Variables on Aerogel Properties.</a> J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).</li>
</ol>

המחברים אין לחשוף.

השירות של שיטת RSCE להרכבת aerogels קטליטי ומערכת ucat על הפגנת יכולת קטליטי הוכח בזאת. היתרונות העיקריים של פרוטוקולים אלה על פני שיטות אחרות הן את המהירות של RSCE אירוג'ל ייצור הגישה זול יחסית בדיקות קטליטי מאת ucat.
ניתן להכין ג'לים לחלץ באמצעות מגוון שיטות, כולל הספגה של מלחי מתכת אלומינה או סיליקה ג'ל רטוב מטריקס, הכללה של מלחי מתכת כמו מבשרי שיתוף עם מלחי אלומיניום, שילוב של מתכת המכיל חלקיקים לתוך סיליקה aerogels. כאשר הנקבוביות רטוב ג'ל מכילות רק אלכוהול, מים (דהיינו פרוטוקולים סיליקה)...

סיליקה-אלומינה מבוססי aerogels יש מאפיינים יוצא מן הכלל, לרבות צפיפות נמוכה, נקבוביות גבוהה, שטח גבוהה, טוב יציבות תרמית ו מוליכות חום נמוכה1. מאפיינים אלה לבלתי החומרים אירוג'ל אטרקטיבי עבור מגוון של יישומים1,2. אחד היישומים המנצלת את יציבות תרמית ואת השטח גבוהה של aerogels הוא זרז הטרוגניות; מספר מאמרים סקירת הספרות זה אזור2,3,4,5. ישנן גישות רבות הזיוף של זרזים aerogel מבוססי, לרבות התאגדות או מלכודת של מינים קטליטי בתוך המסגרת של סיליקה או אלומינה אירוג'ל5,6,7, 8,9,10,11. העבודה הנוכחית מתמקדת פרוטוקולים עבור הכנה באמצעות מיצוי דודי סופר מהירה (RSCE) ובדיקות קטליטי של חומרי אירוג'ל להפחתת זיהום כלי רכב, ומשתמש aerogels המכיל נחושת כדוגמאות.
זרזים-כיוונית (TWCs) הם מועסקים בדרך כלל ציוד להפחתת זיהום מנועי בנזין12. TWCs מודרניים מכילים פלטינה, פלדיום ו/או רודיום, פלטינה-הקבוצה מתכות (ממסרים חיצוניים) שהינם נדירים ולכן יקרים ויקרות לסביבה להשיג. Catalyst חומרים בהתבסס על מתכות זמינים יותר יהיו יתרונות כלכליים וסביבתיים.
ניתן להכין Aerogels רטוב ג'ל באמצעות מגוון של שיטות1. המטרה היא למנוע כיווץ הנקבוביות הממס הוסר מן הג'ל. תהליך המועסקים פרוטוקול זה היא שיטת החילוץ דודי סופר מהירה (RSCE) שבו מתרחשת החילוץ של ג'ל כלוא בתוך תבנית מתכת העיתונות חם הידראולי לתכנות13,14,15, 16. השימוש של תהליך RSCE זה הזיוף של סיליקה אירוג'ל מונוליתים הוכח בעבר פרוטוקול17, שבו הודגש זמן הכנה קצר יחסית הקשורים עם גישה זו. סופר CO2 החילוץ הוא בגישה יותר נפוץ, אבל לוקח יותר זמן ודורש שימוש גדול ממיסים (כולל CO2) מאשר RSCE. קבוצות אחרות פרסמו לאחרונה פרוטוקולים להכנה של מגוון סוגים של ניצול דודי סופר CO2 חילוץ18,19,20aerogels.
. הנה, פרוטוקולים בדיית ולבדיקה catalytically מגוון רחב של סוגי המכיל נחושת aerogels קטליטי מוצגים. מבוסס על ההפחתה לא CO חמצון פעילות דירוג של זרזים הנתמכות על-ידי פחמן מתכת בסיס תחת תנאים לעניין להפחתת זיהום כלי רכב שסופקו על-ידי. Kapteijn et al. 21, נחושת נבחר המתכת קטליטי לעבודה זו. ייצור גישות כוללות (א) העיבור (IMP) של מלחי נחושת לתוך אלומינה או סיליקה ג'ל רטוב11, (ב) באמצעות מלחי copper(II), אלומיניום כמו סימנים מקדימים משותף (Co-P) כאשר בדיית נחושת-אלומינה aerogels6,22, (ג) entrapping חלקיקים המכילים נחושת לתוך מטריצה אירוג'ל סיליקה במהלך ייצור10. בכל מקרה, שיטת RSCE משמש להסרת החומר הממיס של הנקבוביות. מרטיבים ג'ל מטריקס13,14,15.
פרוטוקול עבור הערכה של ההתאמה של חומרים אלה כמו TWCs עבור להפחתת זיהום כלי רכב, באמצעות איחוד קטליטי Testbed (ucat ב)23, מוצג גם. המטרה של מערכת ucat ב, מפתח חלקים אשר מוצגים סכמטי באיור1, היא לדמות את הכימיקל, תרמי, וזרימה תנאים ניסיון ממיר קטליטי מנוע בנזין טיפוסי. פונקציות ucat על ידי שהעביר תערובת הפליטה מדומה דוגמה אירוג'ל בקצב מבוקר טמפרטורה וזרימה. המדגם aerogel הוא נטען לתוך זרם מיטה ארוזה צינורי בקוטר 2.25 ס מתא (סעיף מבחן""), אשר מכיל את הדגימה בין שני מסכי. התא טעון זרימה ימוקם תנור כדי לשלוט גז הפליטה, זרז טמפרטורה, דגימות של פליטה שטופלו (קרי הפליטה זרמו דרך המיטה ארוזים) ואני לא מטופל גז (עקיפת קרי המיטה ארוזים) נבדקים בטווח טמפרטורות עד 700 ˚C. הריכוזים של שלושת מפתחות מזהמים - CO, לא, ו נישרף פחמימנים (HCs) - נמדדים באמצעות מנתח חמש-גז לאחר טיפול על ידי הזרז אירוג'ל, בנפרד, של מטופל זרימה (מעקף""); מנתונים אלה מחושבת ההמרה אחוז "" עבור כל מזהם. הבדיקה כפי שיתואר בהמשך, פליטה זמינים מסחרית תערובת, תערובת הועסק פליטה נמוכות של קליפורניה הלשכה של כלי רכב תיקון (בר) 97. פרטים מלאים של ucat ב's עיצוב ותפקוד מוצגים ברונו ואח23
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57075/57075fig1.jpg"> איור 1. סעיף מבחן ucat ב ומערכות הדגימה. הודפס מחדש באישור 2016-01-0920 (ברונו. et al. 23), זכויות יוצרים 2016 SAE. הבינלאומי. עוד הפצה של חומר זה לא מותרת ללא אישור מראש של SAE. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57075/57075fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>

<table><tbody><tr><td>מיקרו-פיפטור משתנה, 100-1000 ומיקרו; L</td><td>מיוצר על ידי Eppendorf, נרכש מ-Fisher Scientific www.fishersci.com</td><td>S304665</td><td>Any 100-1000 &micro; L פיפטור מתאים.</td></tr><tr><td>פיפטור משתנה, 2.5-10 מ"ל</td><td>מיוצר על ידי אפנדורף, נרכש מפישר סיינטיפיק www.fishersci.com</td><td>21-379-25</td><td>כל פיפטור משתנה מתאים.</td></tr><tr><td>מזרק פסטר</td><td>פיפטות FisherScientific</td><td>13-678-6A</td><td></td></tr><tr><td></td><td>נרכש ממזרק Z181390 פישר סיינטיפיק</td><td>עם מחט</td><td></td>Z261297</tr><tr><td>איזון דיגיטלי</td><td>OHaus Explorer Pro</td><td></td><td>כל איזון דיגיטלי מתאים.</td></tr><tr><td>כוסות</td><td>שנרכשו מפישר סיינטיפיק</td><td></td><td>כל זכוכית מתאימה.</td></tr><tr><td>צילינדר מדורג</td><td>שנרכש מפישר סיינטיפיק</td><td></td><td>כל גליל מדורג מזכוכית מתאים.</td></tr><tr><td>צלחת מגנטית/בוחש</td><td>FisherScientific Isotemp</td><td>SP88854200P</td><td>כל צלחת/בוחש מגנטי מתאים.</td></tr><tr><td>מנקה אולטרסאונד</td><td>FisherScientific FS6</td><td>153356</td><td>כל סוניקטור מתאים.</td></tr><tr><td>עובש</td><td>מיוצר בבית</td><td></td><td>לייצר מפלדה מגולגלת קרה או נירוסטה.</td></tr><tr><td>טטרהדרון</td> <td>הידראולי בכבישה חמה</td> www.tetrahedronassociates.com <td>MTP-14</td><td>כל מכבש חם עם בקרת טמפרטורה וכוח יעבוד. זקוק לטמפרטורה מקסימלית של ~550 F וכוח מרבי של 24 טון.</td></tr><tr><td>UCAT (Union Catalytic Testbed)</td><td>מיוצר בבית</td><td></td><td>מתואר בפירוט בהתייחסות #21:&nbsp; ברונו, B.A., אנדרסון, א.מ., קרול, מ.ק., ברוקמן, פ., סוונטון, ט., רמפל, י.א., פאלאס, ט. בדיקת סולם ספסל של זרזי אירוג'ל. נייר טכני של SAE 2016-01-920 (2016).</td></tr><tr><td>בר 97 גז</td><td>Praxair</td><td>MS_BAR97ZA-D7</td><td></td></tr></tbody></table>

ייצור ובדיקה של aerogels קטליטי להכין אותה באמצעות מיצוי דודי סופר מהיר

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

פרוטוקולים להכנה של בדיקות aerogels קטליטי על ידי שילוב מתכת מינים סיליקה פלטפורמות אירוג'ל אלומינה מוצגים. שלוש שיטות הכנה מתוארים: (א) שילוב של מתכת מלחי לתוך ג'לים רטוב סיליקה או אלומינה באמצעות שיטת העיבור; (ב) שילוב של מתכת מלחי לתוך אלומינה רטוב ג'ל באמצעות שיטה קודמן משותף; ו- (ג) התוספת של חלקיקי מתכת ישירות לתוך תערובת קודמן אירוג'ל סיליקה. השיטות לנצל מכבש חם הידראולי, מה שמאפשר עבור מהירה (< 6-אייץ ') דודי סופר החילוץ ותוצאות aerogels של צפיפות נמוכה (0.10 g/mL), שטח גבוהה ביותר (200-800 מ'2/g). בזמן העבודה המוצגת כאן מתמקדת על השימוש של מלחי נחושת, נחושת חלקיקים, הגישה ניתן ליישם באמצעות מלחי מתכת ו חלקיקים אחרים. פרוטוקול לבדיקת היכולת קטליטי משולשת של אלה aerogels עבור להפחתת זיהום כלי רכב גם מוצג. שיטה זו משתמשת ציוד לפי הזמנה, האיחוד קטליטי Testbed (ucat ב), שבו היא תערובת הפליטה מדומה עברה דוגמה אירוג'ל טמפרטורה מבוקרת, קצב הזרימה. המערכת מסוגלת מדידת היכולת של aerogels קטליטי, תחת שני מחמצן וצמצום תנאי, כדי להמיר CO,. לא, של סמוראים פחמימנים (HCs) כדי פחות מזיקים מינים (CO2, H2O ו- N2). תוצאות קטליטי דוגמה מוצגים עבור aerogels המתואר.

תמונות מצולמות של aerogels וכתוצאה מכך מוצגים באיור2. מכיוון ג'לים רטוב היו שבור לחתיכות לפני חילופי הממס, aerogels IMP באל-Cu ו- Si-Cu IMP הם חתיכות קטנות, חריגה מונוליטי. ברור מן הגיוון הדוגמאות הללו המכילים aerogels מינים נחושת, כי שינויים במבנה היווצרות המינים ו/או ליגנד נחושת להתרחש בתוך החומרים. Aerogels Al-Cu IMP (איור 2 א) מופיעים אדום בצבע ירוק-אפור צבע11. Aerogels Al-Cu שוטר (לא מוצג) הם ירוק עד ...

כאן אנו מציגים פרוטוקולים להכנה של בדיקות aerogels קטליטי על ידי שילוב מתכת מינים סיליקה פלטפורמות אירוג'ל אלומינה. שיטות להכנת חומרים באמצעות מלחי נחושת, נחושת המכיל חלקיקים הינם כלולים. קטליטי פרוטוקולי בדיקה להדגים את היעילות של אלה aerogels ליישומים זרז-כיוונית.

ייצור ובדיקה של Aerogels קטליטי להכין אותה באמצעות מיצוי דודי סופר מהיר

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

שיטה זו יכולה להוביל לפיתוח חומרים חדשים ליישומי קטליזה לרכב ללא הסתמכות על מתכות יקרות. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שניתן להכין ולבדוק מגוון אירוג'לים קטליטיים בעלי ביצועים גבוהים במהירות יחסית. לראשונה עלה לנו הרעיון ליישום זה של שיטת RSCE ופיתוח מיטת בדיקה קטליטית כאשר עבדנו עם סטודנט לשעבר לפיתוח פרויקט תזה לתואר ראשון.הדגמה חזותית של שיטה זו היא בעלת ערך, מכיוון שמיטת הבדיקה הקטליטית אינה מכשיר זמין מסחרית. בעזרת איזון דיגיטלי מכויל, שקלו 5.92 גרם אלומיניום כלוריד הקסהידרט והוסיפו לכוס של 250 מיליליטר. הוסף לכוס 40 מיליליטר אתנול בדרגת ריאגנט ומוט ערבוב.מכסים את הכוס בניילון פרפין ומניחים על צלחת ערבוב מגנטית לערבוב במהירות בינונית, עד שמלח האלומיניום נמס. לאחר מכן, הסר את הכוס מהצלחת המגנטית וחשוף. בעזרת מזרק של 10 מיליליטר מוסיפים שמונה מיליליטר תחמוצת פרופילן לכוס המכילה את תמיסת האלומיניום כלוריד.החזר את סרט הפרפין על הכוס והניח על צלחת הערבוב המגנטית לערבוב במהירות בינונית עד שהתמיסה ג'ל. לאחר מכן, הסר את הכוס מצלחת הערבוב המגנטית ואפשר לג'ל להתיישן בטמפרטורת החדר למשך 24 שעות. בעזרת האיזון הדיגיטלי המכויל, שקלו 1.4 גרם נחושת חנקתית טריהידרט.הוסף את המלח הזה ל -40 מיליליטר אתנול מוחלט בכוס. לאחר מכן, הניחו את הכוס בסוניקטור וסוניקט עד שמלח הנחושת נמס. כעת, שפכו את כל הממס העודף מג'ל האלומינה סול.מסירים את מוט הערבוב ושוברים את הג'ל למספר חתיכות בעזרת מרית. העבירו את תמיסת הנחושת לכוס 250 מיליליטר המכילה את חתיכות הג'ל. לאחר מכן, מכסים את הכוס בניילון פרפין ומניחים לג'ל להתיישן בטמפרטורת החדר למשך 24 שעות.למחרת, הסר את עודפי הממס והוסף 40 מיליליטר אתנול מוחלט טרי. החליפו את סרט הפרפין על הכוס, והניחו לג'ל להתיישן עוד 24 שעות בטמפרטורת החדר. השג תבנית נירוסטה בגודל מתאים.להכנת חומר האטם, חותכים אטמי תקרה בגודל מספיק כדי לכסות את התבנית במלואה מגיליון אטם גרפיט בעובי 1.6 מילימטר ונייר נירוסטה בעובי 0.012 מילימטר. לאחר מכן, תכנת את המכבש החם למיצוי אתנול. לאחר ההכנה והחלפת האתנול של ג'ל הסול הרטוב, יש לשפוך את הממס העודף.כעת, מחלקים את ג'לי הסול הרטובים לבארות התבנית ומרכזים את התבנית על צלחת החימום של העיתונות החמה. מלאו כל באר באתנול מוחלט. מניחים את נייר הכסף מנירוסטה, ואחריו את יריעת הגרפיט על החלק העליון של התבנית כדי לאטום אותה.לאחר מכן, התחל את תוכנית חילוץ העיתונות החמה. לאחר השלמת התהליך, הסר את התבנית מהמכבש החם. לאחר מכן, הסר את חומר האטם מהתבנית והעביר את האירוג'לים למיכלי דגימה.הניחו נקייה של 250 מיליליטר על האיזון הדיגיטלי המכויל והכניסו כ-13 מיליליטר של TMOS לתוך הכוס. הוסף TMOS נוסף לפי הצורך לסך כולל של 13.04 גרם TMOS. לאחר מכן, פיפטה 32.63 גרם מתנול ו -3.90 גרם מים נטולי יונים לתוך הכוס.לנער את הננו-פיזור של 20 אחוז נחושת שתי תחמוצות שהוכן בעבר כדי להשעות מחדש את כל הננו-חלקיקים שהתיישבו לתחתית. פיפטה 1.5 גרם של הננו-פיזור לתוך של תמיסת מבשר. לאחר מכן, פיפטה 200 מיקרוליטר של תמיסת אמוניה מולרית 1.5 לתוך הכוס.מכסים את הכוס בניילון פרפין ומציגים את התערובת למשך חמש-10 דקות, עד שהיא תמיסה חד-פאזית. לאחר חימום האירוג'ל בתנור, שפכו 20 מיליליטר מהחומר המקורר בקטע בדיקת UCAT נקי ויומי והכנס מסך קצה כדי לשמור על הדגימה במקומה במהלך הבדיקה. לאחר מכן, טען את קטע הבדיקה למכלול UCAT באמצעות מנקי נחושת ומהדקים לאיטום.לאחר מכן, סגור היטב את תנור ה-UCAT. לאחר הגדרת חמשת מנתחי הגז, הגדר את טמפרטורת התנור הרצויה והפעל את התנור. ודא ששסתום המעקף מוגדר להעביר אוויר דרך תא הבדיקה.לאחר מכן, התאם את בקרי קצב זרימת המסה כדי לספק את כמויות האוויר הנכונות המשמשות במהלך החימום והפליטה המדומה המשמשת במהלך הבדיקה כדי לשמור על מהירות החלל הרצויה. הפעל את זרימת האוויר המחממת כדי לטהר את תא הבדיקה והמתן עד שהזרימה דרך תא הבדיקה תתייצב בטמפרטורת הבדיקה הרצויה, בדרך כלל, 30 דקות. כעת, אפס מחדש את מנתח חמשת הגזים והגדר את שסתום העוקף כדי לשלוח את הזרימה כדי לעקוף את קטע הבדיקה.כבה את האוויר. הפעל את זרימת הפליטה המדומה. אפשר לחמש קריאות מנתח הגז להתייצב למשך כ-90 שניות ורשום את ריכוזי המזהמים העוקפים.לאחר מכן, הגדר את שסתום העוקף כדי לכוון את הזרימה דרך קטע הבדיקה. אפשר לחמש קריאות מנתח הגז להתייצב למשך כ-360 שניות ורשום את ריכוזי מזהמי הפליטה ללא חמצן המטופלים. הפעל את תוספת החמצן לתערובת.אפשר לחמש קריאות מנתח הגז להתייצב למשך כ-90 שניות ורשום את ריכוזי מזהמי פליטת הפליטה המטופלים בחמצן. לאחר מכן, הגדר את שסתום המעקף כדי לשלוח את הזרימה כדי לעקוף את קטע הבדיקה. אפשר לחמש קריאות מנתח הגז להתייצב למשך כ-90 שניות ורשום שוב את ריכוזי המזהמים העוקפים.לבסוף, כבה את זרימת הפליטה המדומה. מאפיינים פיזיים מייצגים של האירוג'לים המכילים נחושת מוכנים מפורטים כאן. ננו-חלקיק בקוטר 400 ננומטר המכיל נחושת נצפה בתמונת ה-EDX של האירוג'ל של ננו-חלקיקי נחושת סיליקה, שהוכן באמצעות ננו-פיזור נחושת שתיים.זה מצביע על כך שהתרחשה צבירה מסוימת של ננו-חלקיקים של 25-55 ננומטר בננו-פיזור המקורי. ננו-חלקיקים קטנים יותר נצפים באירוג'ל ספוג נחושת אלומינה. דפוס ה-XRD של אירוג'לים ספוגי נחושת סיליקה וננו-חלקיקים מכילים פסגות המתאימות לנחושת מתכתית.זה מצביע על ההפחתה התרמית של האלכוהול של מיני הנחושת התרחשה במהלך עיבוד RSCE של הג'לים. דפוס האירוג'ל הספוג נחושת אלומינה שהוכן מראה פסגות XRD העולות בקנה אחד עם הצורה הפסאודו-בוהמיטית של אלומינה ומין נחושת דו-כילית. אירוג'לים אלומינה המכילים נחושת מסוגלים לזרז תגובות שיכולות לחסל כל אחד משלושת המזהמים העיקריים המדאיגים בפליטת מנועי בנזין בתנאים שנבדקו.היכולת הקטליטית באירוג'לים סיליקה המכילים נחושת מוצגת כאן ומספקת עדות לכך שהיכולות הקטליטיות של אירוג'לים מסוממים במתכת הן חזקות וניתנות להתאמה אישית. נראה כי הפעילות הקטליטית תלויה באופן הכנסת נחושת לתערובת הסול-ג'ל ולאירוג'ל הבסיסי עצמו. לאחר השליטה, הכנת אירוג'ל קטליטי אורכת כשעה עד שעתיים, ולאחר מכן שלוש שעות בלבד לעיבוד התערובת כדי להניב אירוג'לים.בעקבות הליך זה, ניתן לייצר סוגים אחרים של אירוג'לים קטליטיים המכילים מתכת להפחתת זיהום רכב או יישומים אחרים. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד ניתן להשתמש במיטת הבדיקה כדי לקבל מידע על הביצועים הקטליטיים של האירוג'ל. עבודה עם TMOS, תחמוצת פרופילן, מכבש חם ופליטה מדומה של רכב עלולה להיות מסוכנת ביותר.יש לנקוט תמיד באמצעי זהירות כגון לבישת ציוד מגן אישי ועבודה תחת אוורור נאות בעת ביצוע הליכים אלה.

fabrication-testing-catalytic-aerogels-prepared-via-rapid

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

מאמר זה מתאר שיטת חילוץ סופר קריטית מהירה לבודת aerogels סיליקה. על ידי ניצול עובש מוגבל ועיתונות חמה הידראולית, יכול להתבצע aerogels מונוליטי בשמונה שעות או פחות.

הכנת מונוליתים Aerogel סיליקה באמצעות ראפיד סופר קריטי חילוץ שיטה

שיטת וידאו זו מתארת סינתזה של שטח פנים גבוה, חומרים מונוליטיים מבוססי גרפן תלת מימדיים שמקורם במבשרי פולימרים כמו גם תחמוצת גרפן בשכבה אחת.

סינתזה וFunctionalization של חומרים ננו-גרפן 3D: הרכבות מאקרו Aerogels גראפן וגראפן

הליך זה מתאר כיצד לתמצת ציטוכרום C (CYT. ג) סיליקה (SiO 2) סול ג'ל, תהליך ג'לים אלה כדי ליצור bioaerogels, ולהשתמש bioaerogels אלה להכיר תחמוצת החנקן במהירות (NO) באמצעות תגובה גז פאזיים. סוג זה של פרוטוקול עשוי לסייע בפיתוח העתידי של חיישנים ביולוגיים או מכשירי bioanalytical אחרים.

encapsulating ציטוכרום<em&gt; ג</em&gt; ב סיליקה אירוג&#39;ל Nanoarchitectures ללא מתכת חלקיקים תוך שמירת גז שלב פעילות ביולוגית

מוצגת דרך חדשה לייצור אירוג'לים מבוססי ביופולימר על ידי ג'לציה המושרה על ידי פחמן דו חמצני (CO2). הטכניקה משתמשת בפחמן דו חמצני בלחץ (5 MPa) לייצור הידרוג'לים ביופולימרים ו-CO2 סופר-קריטי (12 MPa) להמרת ג'לים לאירוג'לים. הממיסים היחידים הדרושים מלבד CO2 הם מים ואתנול.

הכנת Aerogels biopolymer בעזרת ממיסים גרין

שיטת סינתזה המבוסס על פתרון הפחתה מהירה, ישיר כדי לקבל aerogels Au, Pd ו- Pt מוצג.

שיטה מהירה סינתזה Au, Pd ו- Pt Aerogels באמצעות הפחתת המבוסס על פתרון ישיר

מוצג שיטת סינתזה של הביותבניות הביו-תאית של פלדיום. חומרי הגלם המורכבים הנובעים ממנה מציעים פוטנציאל ליישומים של מזרז, חישה ואחסון גז מימן.

שיטת הסינתזה של הננו-סיבים תאית ביותבניות פלדיום מרוכבים

פרוטוקול זה מתאר שיטה לחריטת טקסט, דפוסים ותמונות על פני השטח של מונוליתים של אירוגל סיליקה בצורה מקורית וצבעונית והרכבת האירוג'לים לעיצובי פסיפס.

סיליקה אירוג'ל משופרת מבחינה אסתטית באמצעות שילוב של תחריט לייזר וצבעים

נחיתה רכה של יונים שנבחרו המוניים על גבי משטחים היא גישה רבת עוצמה לעריכה לשליטה מאוד של חומרים חדשים. בשילוב עם ניתוח על ידי בספקטרומטריית האתר משנית המונית יון (SIMS) וספקטרוסקופיה קליטת השתקפות אינפרא אדום (IRRAS), נחיתה רכה מספקת תובנות חסרות תקדים לתוך האינטראקציות של מינים מוגדרים היטב עם משטחים.

בSIMS אתרו וIR ספקטרוסקופיה של משטחים מוגדרים היטב הוכן על ידי רכה נחיתה של יונים המוניים שנבחרו

כאן, אנו מציגים פרוטוקול עם תהליך סול-ג'ל לסינתזה של זהב משולב בדפנות של חומרים מזו-נקבוביים (GMS), אשר אושר כבעל מטריצה מזו-נקבובית עם זהב משולב בדפנות המקנה יציבות ויכולת מיחזור רבה.

סינתזה וביצועי קטליטי של הזהב intercalated בחומות של mesoporous סיליקה

חנקן הוא נוזל סופר קריטי אפקטיבי לתהליכי מיצוי או ייבוש בשל גודלה הקטן המולקולרי, צפיפות גבוהה במשטר הסופר קריטי כמעט נוזלי, ואדישות כימית. אנו מציגים פרוטוקול ייבוש חנקן סופר קריטי לטיפול הטיהור של חומרים תגובתי, נקבוביים.

עיבוד חנקן סופר קריטי עבור הטיהור של חומרים נקבוביים ריאקטיבי

למדו לייצר ולבדוק אירוג'לים קטליטיים המכילים נחושת לשימוש בקטליזה תלת-דרכית לרכב. השיטה מאפשרת הכנה ובדיקה מהירה של חומרים יעילים ללא מתכות יקרות.

ייצור ובדיקה של Aerogels קטליטי להכין אותה באמצעות מיצוי דודי סופר מהיר

גלה סרטונים נוספים