על ההכנה ובדיקה של זרזים תא דלק בשיטת סרט דק סיבוב הדיסק אלקטרודה

המטרה הכוללת של הליך זה היא להכין ולבדוק זרזי תאי דלק עם יכולת שחזור טובה. מדידות אלקטרודות דיסק מסתובבות של סרט דק הניתנות לשחזור של זרז סטנדרטי יכולות לשמש כאמת מידה עבור זרזים חדשים. בדיקת זרז תאי דלק בשיטת RDE סרט דק דורשת ניסיון.

מדריך זה יעזור לך להימנע ממלכודות הניסוי האופייניות לשיטה זו. היתרון העיקרי של פרוטוקול זה הוא בכך שהוא כולל הכנת זרזי בנצ'מרק. פרוטוקול זה מספק פעילויות זרז פחמן פלטינה המבוססות על שטח הפנים והמסה של הפלטינה.

זכור תמיד לקבוע את תכולת הפלטינה האמיתית של הזרז שלך לפני הבדיקה. כדי להתחיל בהליך, הניחו בכלי תגובת מיקרוגל ארבעה מיליליטר של תמיסה מולרית של 0.4 נתרן הידרוקסיד באתילן גליקול, וארבעה מיליליטר של תמיסה של 40 מילי-מולרית של חומצה כלורופלטינית באתילן גליקול. ציידו את הכלי במוט ערבוב.

מחממים את התערובת בכור מיקרוגל למשך שלוש דקות בחום של 160 מעלות צלזיוס תוך ערבוב עדין. העבירו 7.3 מיליליטר ממתלה ננו-חלקיקי הפלטינה הקולואידיים שנוצרו לצינור צנטריפוגה. לזרז את שני חלקיקי הננומטר של ננומטר פלטינה עם 30 מיליליטר של חומצה הידרוכלורית מולרית אחת.

צנטריפוגה את התערובת בחום של 2, 900 פעמים גרם למשך חמש דקות והשליכו את הסופרנטנט. חזור על הצנטריפוגה בחומצה הידרוכלורית והסרת הסופרנטנט פעמיים נוספות כדי לסיים את שטיפת הננו-חלקיקים. לאחר מכן החזירו את ננו-חלקיקי הפלטינה בשבעה מיליליטר אצטון על ידי ניעור ידני של המיכל.

לפזר 27.5 מיליגרם של פחמן שחור במיליליטר אחד של אצטון על ידי סוניקציה. שלב את הפיזורים בבקבוק עם תחתית עגולה. השתמש במאייד סיבובי או בקו שלנק כדי להסיר לחלוטין את האצטון.

יבש את הפלטינה המתקבלת על אבקת זרז פחמן בטמפרטורה של 120 מעלות צלזיוס למשך הלילה. לאחר מכן, מלאו אמבטיה אולטרסאונד במים קרים. הוסף 20 מיליליטר מים נטולי יונים לפלטינה המיובשת על אבקת זרז פחמן, ועשה סוניקציה של התערובת באמבט האולטראסוני הקר למשך שלוש דקות.

אוספים את האבקה על נייר פילטר עם ארבע עד שבע נקבוביות מיקרומטר. שוטפים את האבקה עם 200 מיליליטר מים נטולי יונים. לאחר מכן, יבש את האבקה למשך הלילה בתנור ואקום בחום של 100 עד 120 מעלות צלזיוס ו-10 קילופסקל כדי להשיג את הפלטינה של 50 אחוז במשקל על אבקת זרז פחמן.

לפני האפיון יש לייבש את הפלטינה על אבקת זרז פחמן למשך הלילה בתנור הוואקום בחום של 80 מעלות צלזיוס ו-10 קילופסקל. שוקלים את אבקת הזרז היבשה בכור היתוך קרמי עם מכסה. מניחים את כור ההיתוך המכוסה בתנור עמום.

מחממים את האבקה בחום של 900 מעלות צלזיוס למשך 30 דקות באוויר כדי לשרוף את תמיכת הפחמן. לאחר מכן, כבה את התנור ואפשר לאבקה להתקרר לטמפרטורת החדר בתנור למשך הלילה. לאחר מכן, הוסיפו לאבקה ארבעה מיליליטר אקווה רג'יה.

מחממים את התערובת על פלטה חמה בחום של 80 מעלות צלזיוס למשך שעתיים לעיכול הפלטינה. לאחר מכן, יש לדלל את התמיסה ל -10 מיליליטר במים נטולי יונים. מערבבים 0.75 מיליליטר של שתי חומצה הידרוכלורית מולרית עם 0.25 מיליליטר של כלוריד פח (II) מולארי אחד שהוכן בארבע חומצה הידרוכלורית מולרית בקובט קוורץ, ומוסיפים מיליליטר אחד של דגימת אקווה רג'יה.

השתמש בתערובת של 1.75 מיליליטר של שתי חומצה הידרוכלורית מולרית ו-0.25 מיליליטר של שני כלוריד פח מולארי בארבע חומצה הידרוכלורית מולרית כרקע הממס. ערבבו היטב את התערובת בעזרת מוט ערבוב קטן. רכוש ספקטרום UV של תערובת הדגימה מ-700 עד 350 ננומטר ובצע חיסור רקע.

קבע את ריכוז הפלטינה בדגימה בשיטת ההוספה הסטנדרטית באמצעות תמיסת פלטינה סטנדרטית של 1000 ppm כדי להתחיל בהכנת דיו הזרז, ערבבו 6.3 מיליגרם של 50% לפי משקל פלטינה על אבקת זרז פחמן עם שישה מיליליטר מים נטולי יונים. שלב תערובת זו עם שני מיליליטר אלכוהול איזופרופיל.

הוסף כ-10 מיקרוליטר של אשלגן הידרוקסיד טוחנת אחת כדי להתאים את ה-pH של הדיו לכ-10. סוניקציה של תערובת הדיו באמבט קולי קר למשך 15 דקות. בדוק את ה-pH של הדיו בסיום.

יש לדלל את דיו הזרז פי 50 בתערובת של אחד עד שלושה בנפח של אלכוהול איזופרופיל ומים נטולי יונים. השתמש בחומצה או בבסיס לפי הצורך כדי להתאים את ה-pH בחזרה ל-10. מדוד את פוטנציאל הזטה של דגימת דיו הזרז באמצעות פיזור אור אלקטרופורטי.

מדוד את גדלי האגרגטים עם פיזור אור דינמי. לאחר מכן, יש ללטש אלקטרודת דיסק פחמן זכוכית של חמישה מילימטר לגימור מראה עם משחות אלומינה של 0.3 מיקרומטר ו-05 מיקרומטר ברצף. נקה את האלקטרודה על ידי סוניקציה במים נטולי יונים לאחר כל שלב ליטוש.

יבש את האלקטרודה הנקייה והמלוטשת בגז ארגון. לאחר מכן, העבירו קו גז ארגון דרך מבעבע המכיל תערובת של 17 עד 3 בנפח של אלכוהול איזופרופיל ומים נטולי יונים. פיפטה חמישה מיקרוליטר של דיו הזרז על האלקטרודה המלוטשת כדי להשיג טעינת פלטינה של 10 מיקרוגרם פלטינה לסנטימטר מרובע.

יבש לאט את הדיו עם זרם גז ארגון לח בתערובת של אלכוהול איזופרופיל ומים דה-יונים. השגת סרט זרז דק הומוגני על אלקטרודת הפחמן הזגוגית חשובה ביותר. אנו מעודדים את כולם להקדיש זמן לניסוי תנאים ונהלים שונים כדי לגלות מה עובד הכי טוב עבורך.

לאחר שהפלטינה על סרט זרז הפחמן יבשה, השתמש במצלמת CCD כדי לוודא שהסרט מכסה באופן אחיד את פני אלקטרודת הפחמן הזכוכיתית. כדי להתחיל בהגדרת המדידה האלקטרוכימית, הרכיבו זכוכית נקייה בעלת שלושה תאים או תא אלקטרוכימי פוליטטרפלואורואתילן. חבר אלקטרודת דיסק פחמן זכוכית מצופה זרז למסובב אלקטרודה.

מלאו את התא האלקטרוכימי בחומצה פרכלורית 0.1 מולרית באלקטרוליט. הנח את אלקטרודת דיסק הפחמן הזכוכית המצופה זרז בתא אחד של התא האלקטרוכימי כאלקטרודת העבודה. הנח רשת פלטינה ואלקטרודת מימן או קלומל רוויה כלואה המצוידת בנימי לוגין בשני התאים האחרים כאלקטרודות נגד וייחוס, בהתאמה.

חבר את האלקטרודות לפוטנציוסטט. מדוד את ההתנגדות בתמיסת האלקטרוליטים בין האלקטרודה העובדת לנימים של לוגין. הגדר את הפוטנציוסטט כדי לפצות על התנגדות זו באמצעות סכימת המשוב החיובי האנלוגי.

לאחר כיול פוטנציאל אלקטרודת הייחוס כנגד פוטנציאל אלקטרודת מימן הפיך וניקוי הזרז, רכוש וולטמוגרפיה מחזורית באלקטרוליט רווי ארגון. לאחר מכן, נקה את האלקטרוליט בגז חמצן למשך 10 דקות. התחל לסובב את אלקטרודת הפחמן הזכוכיתית ב-1600 סל"ד.

רשום וולטמוגרפיה מחזורית עם סוויפ פוטנציאלי בין 05 ל-1.10 וולט לעומת אלקטרודת מימן הפיכה ב-05 וולט לשנייה. לאחר מכן, החזק את האלקטרודה העובדת על 05 וולט. נקה את האלקטרוליט בגז פחמן חד חמצני למשך חמש דקות ואחריו גז ארגון למשך 10 דקות.

לאחר מכן, סחף את הפוטנציאל מ-05 וולט ל-1.10 וולט ב-05 וולט לשנייה. לאחר סיום הוולטמוגרמה של הפשטת הפחמן החד-חמצני, הרטיבו חתיכת רקמת מעבדה במים נטולי יונים. לחץ על אלקטרודת הפחמן הזכוכית על הנייר הרטוב כדי להעביר את סרט הזרז.

צלם את סרט הזרז לאחר ההעברה. העברת סרט הזרז שנבדק על הנייר הרטוב היא דרך קלה לראות אם הסרט נשאר שלם במהלך המדידה. פלטינה מפוזרת היטב על אבקת זרז פחמן הוכנה באמצעות שני חלקיקי מתכת פלטינה ננומטריים מתרחיף קולואידי יציב.

כאשר נעשה שימוש בתרחיפים פחות יציבים, כגון אלה עם ריכוז נתרן הידרוקסיד נמוך יותר, התרחשה הצטברות משמעותית של ננו-חלקיקי פלטינה על תומך הפחמן. ייבוש הפלטינה על דיו זרז פחמן עם זרימה של גז ארגון לח היה חיוני להשגת סרט דק הומוגני על האלקטרודה. אפקט טבעת הקפה נצפה כאשר הדיו התייבש באוויר הסביבה, כאשר הזרז מצטבר סביב החלק החיצוני של האלקטרודה.

אחידות הסרט הדק כווננה עוד יותר על ידי התאמת תנאי הלחות. pH גבוה יותר של דיו זרז שיפר הן את יציבות תמיסת הדיו הזרז והן את אחידות הסרט הדק. ניקוי זרז הסרט הדק על ידי מחזור פוטנציאל האלקטרודה בחומצה פרכלורית רוויה ארגון היה חשוב להשגת פסגות מוגדרות היטב במהלך המדידות.

הוולטמוגרפיה הליניארית בחומצה פרכלורית רווית חמצן הייתה רגישה מאוד לאיכות סרט הזרז. ה-LSV של סרט הומוגני הראה צפיפות זרם מוגבלת של דיפוזיה חמצן של כ-6 מיליאמפר לסנטימטר מרובע, עם כתף חדה בעקומת ה-LSV. סרט לא הומוגני הראה צפיפות זרם קטנה יותר וכתף רחבה יותר.

לאחר השליטה, ניתן לבצע את אפיון הסינתזה ובדיקת RDE של סרט דק אלקטרוכימי של זרז תאי דלק סטנדרטי תוך יומיים אם מבוצעים כראוי. אל תשכח שעבודה עם חומצה מרוכזת ופחמן חד חמצני עלולה להיות מסוכנת ביותר. ללבוש תמיד מעיל מעבדה, משקפי מגן וכפפות.

חיישני גז לפחמן חד חמצני ומימן חייבים להיות פעילים תמיד במעבדה שלך בזמן ביצוע ניסויים אלה. בעת ניסיון הליך זה, זכור, הניקיון הוא חיוני להשגת תוצאות אמינות במדידות אלקטרוכימיות. אנו ממליצים להכין את הזרז ולבצע את הבדיקות האלקטרוכימיות בשתי מעבדות נפרדות.

בנוסף להליך זה, ניתן לבצע שיטות אפיון זרזים כמו בדיקות פירוק, פיזור קרני רנטגן בזווית קטנה או ספקטרוסקופיה של ספיגת קרני רנטגן באתרן כדי לענות על שאלות נוספות לגבי הפונקציונליות של הזרז שלך. לאחר פיתוחה, טכניקת ה-RDE של הסרט הדק סוללת את הדרך לחוקרים בתחום האלקטרוקטליזה לפתח אלקטרוקטליזטורים משופרים להמרת אנרגיה מתמשכת. לאחר צפייה בסרטון זה אתה אמור להבין היטב כיצד ליצור זרז בנצ'מרק, כיצד לבדוק זרז תאי דלק בטכניקת RDE הסרט הדק שלנו, ומאילו מלכודות להימנע.