אלקטרודה הפניה Lithiated באתרו: אלקטרודה ארבע עיצוב עבור ספקטרוסקופיה עכבה בבית-operando

הביקוש לסוללות ליתיום יון בעלות ביצועים טובים יותר מניע את המחקר להבנת הגורמים הגורמים להתדרדרות. השיטה המתוארת כאן יכולה לאמוד במדויק את ההתנהגות של רכיבי סוללה בודדים. עושר המידע שטכניקה זו מספקת מגביר את טווח ההגעה של ניתוח אבחון בסוללות ליתיום-יון, ומספק קלט רב ערך לאופטימיזציה של רכיבי תא בודדים.

כדי להתחיל, השג ג'יג ברוחב ארבעה סנטימטרים באורך שבעה סנטימטרים העשוי מחוט נחושת בעובי שני מילימטרים. עם לולאות שטוחות לייצוב הג'יג בקצה אחד, וידית בקצה השני. לאחר מכן, שפכו כ-23 מיליליטר של תמיסת הפשטה בדרגה תעשייתית לכוס נירוסטה בקוטר 7.6 ס"מ כדי לקבל עומק תמיסה של כחמישה מילימטרים.

טבלו זוג תרמו בתמיסה, הרחיקו את הקצה מתחתית הכוס. התחל לחמם את הכוס על פלטה חמה ל 85 מעלות צלזיוס. בזמן שהתמיסה מתחממת, סובב בזהירות 60 סנטימטרים של חוט נחושת מצופה פח מצופה פוליאוריטן 25.4 מיקרון לאורכו סביב הג'יג.

הדביקו בעדינות את קצות החוט לידיות. לאחר שהתמיסה מגיעה ל-85 מעלות צלזיוס, כבו את האש והניחו את הג'יג אנכית בתמיסה כדי לטבול צד אחד של החוט העטוף. השאירו את הג'יג בתמיסה למשך 15 שניות, ולאחר מכן שטפו את החוט והג'יג במים נטולי יונים למשך 15 שניות.

בדוק את החוט לאיתור פח חשוף, שיופיע כחומר לבן כסוף. חזור על הטבילה בתמיסת הפשטה ושטיפה עד שצד אחד של החוט העטוף הופשט לחלוטין לשכבת הפח. היזהר לא לחרוט את הפח המצופה.

לאחר מכן, שטפו את הג'יג והחוט במים נטולי יונים והניחו להם להתייבש באוויר בטמפרטורת החדר. לאחר הייבוש, חותכים את החוט במרכז כל אזור מופשט לקבלת חוטים באורך של כ-10 סנטימטרים עם קצוות מצופים פח חשופים. כדי להתחיל בהכנת חוט ייחוס, חתוך כ -10 סנטימטרים של חוט מעגל חשמלי מבודד ברוחב שני מילימטרים.

רצועות כשני סנטימטרים של בידוד מכל קצה החוט. לאחר מכן, הניחו בעדינות קצה אחד מופשט של חוט נחושת מצופה פח על חוט החשמל המופשט. הלחמו את הצומת ליצירת מגע חשמלי בין החוטים.

אשר שההתנגדות על פני אלקטרודת הייחוס הפח החדשה שנוצרה היא בין שישה לשמונה אוהם. הרכיבו אלקטרודת ייחוס שנייה עם קצה נחושת חשוף באותו אופן, והכניסו את החוטים לתא כפפות מלא ארגון. לאחר מכן, חותכים חתיכה של מתכת ליתיום בעובי 200 מיקרון שאינה גדולה מחמישה מילימטרים על חמישה מילימטרים, ומניחים אותה על פלטפורמת PTFE.

השתמש ברולר מכוסה בסרט פולימרי כדי לשטח את המתכת לעובי 25 מיקרון. לאחר מכן, כופפו את המתכת לצורת U, והניחו את הקצה החשוף של חוט הנחושת בעיקול. לחץ בזהירות על הליתיום סביב החוט כדי לעטוף לחלוטין את הנחושת החשופה.

זו תהיה אלקטרודת הייחוס של מתכת הליתיום. הנח אנודה במתקן תא ליתיום כך שמרכז האלקטרודה יתקזז מעט ממרכז המתקן. הניחו על האנודה מפריד בידוד עשוי תלת שכבת פוליאתילן ופוליפרופילן.

השתמש בטאטוא PTFE כדי להסיר בעדינות בועות אוויר כלואות בין האנודה למפריד. ודא שהמפריד יושב היטב במתקן. לאחר מכן, מרחו טיפה של 10 מיקרוליטר של האלקטרוליט על המפריד שני מילימטרים מהווים את קצה האנודה.

מרחו טיפה שנייה על מרכז האנודה. מקם את קצה מצופה הפח החשוף של אלקטרודת ייחוס הפח בטיפה במרכז האנודה. מקם את קצה אלקטרודת הייחוס של הליתיום בטיפה במרחק של שני מילימטרים מהאנודה.

מרחו טיפה נוספת של 10 מיקרוליטר אלקטרוליט על הקצה המכוסה בליתיום, והסירו בועות אוויר בין מתכת הליתיום למפריד בעזרת המטאטא. לאחר מכן, מרחו 400 מיקרוליטר אלקטרוליט על המפריד. הנח מפריד שני על המכלול כך שחוטי אלקטרודות הייחוס יהיו דחוסים בין המפרידים.

כדי להימנע מהפעלת מתח מוגזם על החוטים, השאירו רפיון מסוים בחוטים בין המפרידים. הסר בועות אוויר בין המפרידים בעזרת המטאטא. לאחר מכן, הרטיבו קתודה עם 400 מיקרוליטר מתמיסת האלקטרוליטים.

הנח את הקתודה על המפריד העליון המיושר עם האנודה. הנח בזהירות מרווח נירוסטה על הקתודה מבלי להפריע ליישור ערימת התאים. הנח שני קפיצי גל מנירוסטה על המרווח כדי להתאים לשינויים בנפח התא ולהצטברות לחץ, ולאחר מכן סגור את המתקן.

חבר את הקתודה והאנודה של תא הסוללה למסופי מחזור הסוללה המתאימים. חבר את אלקטרודת הייחוס ליתיום למסוף העזר. צור פרופילי מתח עבור כל אלקטרודה ביחס לזוג הליתיום.

הפעל זרם קבוע של חמישה מיקרו-אמפר למשך שש שעות בין הקתודה לאלקטרודת הייחוס של הפח עם ניתוק מתח עליון של ארבעה וולט כדי לשחרר את הפח באופן אלקטרוכימי. בסיום, נתק את התא ממסופי מחזור הסוללה, ואפשר לחוט המחובר להתייצב למשך שעתיים. כדי לאשר ליטיאציה מוצלחת, חבר את אלקטרודת הייחוס של הליתיום למסוף העזר, ואת אלקטרודת הפח המחוספסת למסוף השלילי.

ההבדל הפוטנציאלי ביניהם צריך להיות קרוב לאפס וולט. כדי להשיג ספקטרום עבור התא המלא, ראשית, חבר את מסופי המתח והזרם השליליים של סטטיסטיקת פוטנציה לאנודה, ואת המסופים החיוביים לקתודה. מחזור את הצמד האלקטרוכימי על פני אמפליטודת מתח קטנה מתחת לחמישה מילי-וולט באמצעות זרם חילופין או תדרים משתנים, כאשר תגובת העכבה משורטטת כרכיב הדמיוני לעומת הרכיב האמיתי.

לאחר מכן, העבר את מסופי המתח והזרם השליליים מהאנודה לאלקטרודה מסגסוגת קצה הליתיום, ורכוש ספקטרום של הקתודה לעומת אלקטרודת סגסוגת הליתיום פח. לבסוף, חבר את מסופי המתח והזרם השליליים לאנודה, ואת המסופים החיוביים לאלקטרודה מסגסוגת פח ליתיום. פרופילי מתח התקבלו של התא המלא, ושל כל אלקטרודה ביחס לזוג הליתיום.

הפוטנציאל ההולך וגדל של האלקטרודה החיובית במהלך הטעינה הצביע על דליתיאציה. והפוטנציאל הפוחת של האלקטרודה השלילית הצביע בהתאמה על ליתיאציה. ספקטרוסקופיה של עכבה אלקטרוכימית הראתה עלייה משמעותית בעכבה של האלקטרודה החיובית ביחס לאלקטרודת הייחוס של הפח המחוספסת, לאחר שהסוללה סובבה 100 פעמים, אך עלייה מינימלית בעכבה של האלקטרודה השלילית.

זה מרמז שהעלייה הכוללת בעכבה נבעה בעיקר מהעלייה בעכבה החיובית. רכיבה על אופניים בתנאי מתח קיצוניים מגדילה את הסיכוי לציפוי ליתיום על האלקטרודה השלילית, מה שגורם לאתגרי בטיחות אינטנסיביים. ניסויים נוספים מתבצעים כדי להבין את התרחשות ציפוי הליתיום על ידי פיתוח פרוטוקולים לחקירת תחילת שקיעת הליתיום.

ניתן להשתמש בגישה זו כדי לקבל מידע פנימי על התנהגות האלקטרודות במהלך הזדקנות הסוללה. יישור חוט פח עם מתכות כגון נתרן או מגנזיום יכול להרחיב את היישום של טכניקה זו על סוללות מהדור החדש.