זיהוי רגיש היסודות של הכימיה בסוללות דרך בליעה רכה רנטגן, רנטגן פלסטית תהודה פיזור

המטרה הכוללת של פרוטוקול זה היא ליישם ספקטרוסקופיה של ספיגת קרני רנטגן רכה ופיזור קרני רנטגן לא אלסטי תהודה למחקרי חומרי סוללה. שיטה זו עוסקת בשימוש בספקטרוסקופיה רנטגן רכה, כולל קליטת קרני רנטגן ופיזור קרני רנטגן לא אלסטי תהודה, מה שנקרא RIXS, ככלים ייחודיים לענות על שאלות המפתח בתחום הסוללה. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שהיא יכולה לחקור ישירות את התגובות הכימיות בחומרי סוללה שונים ולפתח תחום זה מעבר לגישת הניסוי והטעייה הקונבנציונלית.

למרות ששיטה זו יכולה לספק תובנה לגבי חומרי סוללה, ניתן ליישם אותה גם על מערכות אחרות, כגון זרזים, תאים סולאריים ומוליכים למחצה. הדגמה חזותית של שיטה זו היא קריטית מכיוון שקשה ללמוד ספקטרוסקופיה של קרני רנטגן רכות מבוססת סינכרוטרון בלעדיה. פרוטוקול זה מספק דוגמה ויזואלית מפורטת לניסוי טיפוסי.

כדי להתחיל, חתוך את דגימות חומר הסוללה כך שיתאימו למחזיק המדגם, וודא שכל דגימה גדולה מנקודת הקורה. תקן את הדגימות על מחזיק המדגם בעזרת סרט מוליך דו צדדי. עבור כמה דגימות אבקה, השתמש בנייר כסף אינדיום כדי להדביק במידת הצורך.

לאחר מכן, אוורור את מנעול עומס הדגימה עם גז חנקן. השתמש בתופס דגימה, כגון פינצטה גדולה, כדי לטעון את מחזיק הדגימה לתוך מנעול העומס. סגור והעריך את נעילת העומס.

לאחר שלחץ נעילת העומס נמוך מספיק, פתח את השסתום בין נעילת העומס לתא הראשי. בעזרת זרוע ההעברה, העבירו את מחזיק הדגימה למניפולטור הראשי בתא הראשי. סגור את השסתום למנעול העומס, ולאחר מכן פתח את השסתום בין התא הראשי לקו הקורה.

אתר את נקודת האלומה על ידי התבוננות בקרינה של אור נראה על דגימת ייחוס או על זרחן המופעל על מחזיק הדגימה. מקם דגימה בנקודת האלומה באמצעות פקדי מניפולטור הדגימה. חבר את כבלי האות של צג שטף קרן הרנטגן למחשב המדידה.

כוונן את חריצי המונוכרומטור של קו האלומה כדי לכוונן את רזולוציית האנרגיה של קרן הרנטגן הפוגעת. לאחר מכן, הגדר את אנרגיית האלומה המתרחשת לקצה הבליעה של האלמנט או האלמנטים המעניינים. תקן את מנגנון המונוכרומטור במקום.

מדוד את עוצמת שטף האלומה וזהה את ערך הפער הגלי המספק את שטף האלומה המרבי האפשרי. כדי להתחיל בתהליך איסוף הנתונים sXAS, ודא שאות זרם הדגימה המשמש למדידת תפוקת האלקטרונים הכוללת מופנה למחשב המדידה. הפעל את ספקי הכוח והבקרים של מכפיל האלקטרונים או דיודת הצילום המשמשים למדידת תפוקת הקרינה הכוללת.

ודא שהאות מופנה למחשב. לאחר מכן, בתוכנת רכישת הנתונים, בחר סריקת מנוע יחיד. פתח את תפריט הגדרת סריקה והגדר את טווח סריקת הפוטונים של קרני רנטגן כך שיתפרס על קצה העניין של sXAS.

נקישה התחל סריקה כדי לתעד בו-זמנית את תפוקת האלקטרונים הכוללת, תפוקת הקרינה הכוללת ושטף האלומה תוך סריקת אנרגיית הפוטון של קרני רנטגן. עקוב אחר אותו הליך יישור אלומה ואיסוף נתונים כדי לרכוש נתוני sXAS עבור דגימות נוספות. אם דגימת ייחוס נסרקה, התאם את טווח הסריקה בהתאם לכל תזוזה שנצפתה בערכי sXAS.

לאחר איסוף נתוני sXAS, הפעל את הספקטרומטר עבור מערכת sXES ו-RIXS וקרר את גלאי הרנטגן הרך, ולאחר מכן פתח את בקרות המנוע. הגדר את פרמטרי הספקטרוגרף כך שיכסו את טווח האנרגיה של היסודות והקצוות המעניינים. לאחר מכן, בחר סריקת מכשיר CCD ופתח את הגדרת הסריקה.

עבור sXES, הגדר ערך יחיד כ-20 עד 30 אלקטרון וולט מעל קצה הספיגה המכויל של sXAS. עבור RIXS, הגדר את טווח הסריקה כך שיתפרס על קצה הספיגה של sXAS. בחר החל מסנן קרניים קוסמיות כך שאותות קרינה קוסמית יוסרו מתמונות RIXS 2D הגולמיות לאחר איסוף הנתונים הראשוני.

התחל את הסריקה כדי לאסוף אותות פלואורסצנטיים בצורת תמונה דו-ממדית עבור כל אנרגיית עירור. תמונת RIXS זו נאספה מדגימת חומר סוללת ליתיום-יון על פני טווח האנרגיה של קצה Oxygen-K וקצוות המנגן, הקובלט והניקל-L. טווח מלא של sXES המכסה את כל ארבעת הקצוות בו זמנית נאסף תוך 10 שניות.

מפת RIXS של קצה הניקל-L נוצרה מנתוני התמונה הגולמיים של RIXS. ניתוח מפה זו הראה כי תכונות ניקל-L RIXS נשלטו על ידי עירור d-d. מצבי חמצון חיזור של מתכת מעבר בחומרי סוללות נתרן-יון וליתיום-יון נותחו על ידי התאמה כמותית של ספקטרום sXAS.

התפלגות ערכיות המנגן על פני השטח באלקטרודות תחמוצת נתרן-מנגן שכבות במצבים אלקטרוכימיים שונים נקבעה על ידי התאמה כמותית של ספקטרום sXAS לשילוב ליניארי של ספקטרום ייחוס קטיון מנגן II, III ו-IV. תהליך החיזור של אלקטרודת תחמוצת ליתיום-ניקל-מנגן ספינל זוהה כהעברות רציפות של אלקטרונים בודדים על ידי גישת התאמה כמותית דומה תוך שימוש בתפוקת הקרינה הכוללת. מצבי מטען ביניים של אלקטרודות ליתיום-ברזל-פוספט זוהו על ידי התאמה כמותית המבוססת על ספקטרום sXAS של האלקטרודות בטעינה של 0% ו-100%.

אנו עושים מאמצים להשתמש בספקטרוסקופיה רנטגן רכה מבוססת סינכרוטרון כדי לאפיין חומרי סוללה עם תוצאות חסרות תקדים. לאחר פיתוחה, הטכניקה סללה את הדרך לחוקרים בתחום חומרי הסוללה. החוקרים יכולים להשתמש בו כדי לחקור את המכנולה הבסיסית של חומר הסוללה.

לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד לבצע ספקטרוסקופיה של קרני רנטגן רכות במקור אור סינכרוטרון.