שיטה לניתוח Pentosan נוכח יוטה ביומסה והמרה שלה לתוך מונומרים סוכר באמצעות נוזל חומצי יוניים

המטרה הכוללת של שיטה חדשנית זו היא להמיר פנטוזאן הקיים בביומסה של יוטה לסוכרי C5 באמצעות נוזלים יוניים חומציים. ניתן להשתמש בשיטה זו גם לקביעת ריכוזי הפנטוזאן הקיימים בביומסה של היוטה. מדד זה מאפשר סינתזה של סוכרי C5 מביומסה נמוכה שונים במדיה אסרית באמצעות כמות קטליטית של נוזל יוני חומצי. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שהנוזל היוני החומצי המשמש להמרת ביומסה של יוטה מתפקד טוב יותר בהשוואה לחומצות מינרליות. ראשית יש 7.625 מילימול של סולטון 1, 3 פרופאן לבקבוק תחתון עגול מקורר של 50 מיליליטר ואטום את הבקבוק במחיצת גומי. בעזרת מזרק מיליליטר אחד, הוסף לאט לאט 7.625 שומות של 1-methylimidazole לבקבוק במשך 10 דקות באפס מעלות צלזיוס.לסינתזה מוצלחת של נוזל יוני חומצי זה יש לבצע תוספת של 1, 3-פרופאן סולטון ו-1-methylimidazole לאט מאוד באפס מעלות צלזיוס.לאחר מכן הוסף 15 מיליליטר טולואן יבש לתערובת התגובה. לאחר הסרת אמבט מי הקרח, ריפלוקס את תערובת התגובה או 16 שעות ב-120 מעלות צלזיוס כדי לקבל את ה-zwitterion המוצק. לאחר השלמת התגובה, הפרד את ה-zwitterion מהטולואן באמצעות סינון ואקום. לאחר מכן שטפו את ה-zwitterion עם 40 מיליליטר טולואן. לייבוש ה- zwitterion, הגדר את טמפרטורת התנור ל 80 מעלות צלזיוס. לאחר שמגיעים לטמפרטורה הרצויה, מעבירים את ה-zwitterion לצלחת פטרי ומכניסים לתנור לייבוש למשך ארבע שעות. לאחר הייבוש, העבירו את ה-zwitterion המיובש לבקבוק תחתון עגול והוסיפו חומצה גופרתית באמצעות מיקרופיפט של 1,000 מיקרוליטר. חבר את הבקבוק התחתון העגול למעבה ריפלוקס. לאחר מכן, מחממים את התערובת תוך ערבוב בחום של 110 מעלות צלזיוס למשך 12 שעות לקבלת הנוזל היוני הרצוי. כדי להכין על ליטר תמיסה ריקה, הוסף 10 מיליגרם של מחוון הפרה-ניטרואנילין ומים מזוקקים לבקבוק נפח של 1 ליטר. נערו ידנית את התמיסה היטב במשך שתי דקות, והניחו בצד למשך שעה כדי לערבב את הפרה-ניטרואנילין במים במלואו. להכנת תמיסת הדגימה, הוסף 1.59 מילימול של H+יון של זרז החומצה ל-50 מיליליטר של תמיסת אינדיקטור פרה-ניטרואנילין ונער ידנית את התערובת היטב למשך שתי דקות. כעת בצע מדידת UV של תמיסות הריק והדגימה וקבע את הספיגה המקסימלית של פרה-ניטרואנילין. הוסף גרם אחד של ביומסה מיובשת של יוטה ו -15 מיליליטר של 72 אחוז משקל חומצה גופרתית לבקבוקון של 50 מיליליטר. מערבבים את התערובת על צלחת חמה בחום של 30 מעלות צלזיוס למשך שעתיים. לאחר מכן, הוסף 150 מיליליטר מים מזוקקים לבקבוק תחתון עגול של ליטר אחד והעביר את דגימת הביומסה המעוכלת לבקבוק. שוטפים את הבקבוקון ב -195 מיליליטר מים ומעבירים את המים לבקבוק המכיל את הביומסה המעוכלת. ריפלוקס את התמיסה למשך ארבע שעות. ואז מצננים את הבקבוק התחתון העגול לטמפרטורת החדר. לאחר 12 שעות מסננים את התמיסה באמצעות כור היתוך G2 כדי להשיג את הליגנין והאפר הבלתי מסיסים. שטפו את המוצק הבלתי מסיס ב -150 מיליליטר מים חמים כדי להפוך אותו ללא חומצה. מייבשים את הליגנין והאפר בתנור בחום של 60 מעלות צלזיוס למשך 16 שעות, ואז מעבירים את המוצק לצלחת פטרי ומייבשים עוד בתנור בחום של 105 מעלות צלזיוס למשך שעה. לאחר הייבוש מניחים את הדגימה בחומר ייבוש לצינון. לאחר מכן שקלו את הדגימה שהתקררה. כעת בצע את תיקון האפר על ידי חימום הדגימה בחום של 650 מעלות צלזיוס למשך חמש שעות בנוכחות אוויר. קבע את תיקון האפר באמצעות הנוסחה המתאימה. הוסף שני גרם ביומסה של יוטה מיובשת בתנור לכור אצווה בלחץ גבוה ובטמפרטורה גבוהה כגון כור 160 מיליליטר פר. הוסף 60 מיליליטר מים ו -24 גרם נוזל יוני חומצי. לאחר מכן סגור את הכור והעלה את הטמפרטורה ל-160 מעלות צלזיוס.הגדר את מהירות הערבוב ל-200 סל"ד בזמן שהכור מתחמם עד 160 מעלות צלזיוס.לאחר הגעה לטמפרטורה הרצויה, הגדל את מהירות הערבוב ל-600 סל"ד. לאחר שעה, הפחיתו את מהירות הערבוב ל -200 סל"ד והפסיקו את החימום. לאחר שהכור מתקרר לטמפרטורת החדר, יש להפסיק את הערבוב ולפתוח את הכור. הפרד את המוצק מתערובת התגובה ולאחר מכן נתח את תערובת התגובה באמצעות HPLC. השוואה בין הפעילות הקטליטית של חומצות מינרליות ונוזל יוני חומצי להמרת ביומסה של יוטה לסוכר C5 מוצגת כאן. הפעילות הקטליטית מושווה עוד יותר לנוזל יוני ללא כל Br