שיטות של באתרו לשעבר בחיי עיר חקירות של המרות מבניים: המקרה של התגבשות של משקפיים מתכתי

שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח על התפתחות ההתגבשות במשקפיים מתכתיים מבוססי ברזל ביחס לזמן ו/או טמפרטורה משתנים. היתרון העיקרי של הליך זה הוא השימוש בשתי שיטות אנליטיות משלימות מבוססות גרעין שיכולות לעקוב אחר טרנספורמציות מבניות ומגנטיות באמצעות אינטראקציות היפר-עדינות. ספקטרוסקופיה של מוסבאואר המבוצעת מחוץ למקום מתארת כיצד הסידור המבני והמיקרו-מבנה המגנטי מופיעים לאחר חישול בטמפרטורה ובזמן מסוימים, כך שהוא משקף מצב סטטי.

שיטת הפיזור הגרעיני קדימה של קרינת סינכרוטרון מספקת נתונים שנרשמים באתרם במהלך טמפרטורה משתנה דינמית ובכך בודקת מצבים חולפים. תדגים את ההליך ד"ר אירנה ג'נטובה, עמיתת מחקר זוטרה מהמעבדה שלנו. ראשית יצק התכה שהוכן בעבר על גלגל המרווה המסתובב של מכשיר ליציקת זרימה מישורית בתנאי סביבה.

בדוק את האופי האמורפי של הסרטים המיוצרים על ידי ביצוע עקיפה של קרני רנטגן בגיאומטריית בראג-ברנטנו. השתמש באנודת נחושת ורשום את דפוס העקיפה מ-20 עד 100 מעלות של 2-תטה עם צעד זוויתי של 0.05 מעלות ורכישה של 20 שניות לנקודה אחת. לאחר מכן, הכינו חתיכות קטנות מהסרטים המיוצרים במסה כוללת של כשלושה עד חמישה מיליגרם והניחו אותם במכשיר DSC.

בצע את ניסוי ה-DSC עם רמפת טמפרטורה של 10 קלווין לדקה בטווח טמפרטורות של 50 עד 700 מעלות צלזיוס באטמוספירת ארגון. קבע את הטמפרטורה של תחילת ההתגבשות, אשר נלקחת בקיפול של השיא הבולט ביותר בעקומת DSC. בחר חמש טמפרטורות של חישול המכסות הן את אזורי ההתגבשות והן את אזורי ההתגבשות ב-DSC לחישול נוסף מחוץ לאתר.

לאחר מכן, הכינו חמש קבוצות של חתיכות באורך שבעה סנטימטרים של הסרט המרווה. לחישול מחוץ לאתר, הגדר את טמפרטורת היעד על תנור והמתן 15 דקות לייצובו. לאחר מכן, הכנס חתיכות מהסרט לאזור המפונה והמיוצב תרמית על ידי פתיחת מרווח של שבעה עד 10 מילימטרים בין שני הבלוקים והחלקת הסרטים ישירות למרכז האזור המחומם.

סגור את הפער מיד כך שטמפרטורת הדגימה תשיג את טמפרטורת התנור תוך פחות מחמש שניות בהפרש של 0.1 קלווין. לאחר החישול, הסר את הסרטים המחוממים והנח אותם על מצע קר בתוך מערכת הוואקום כדי להבטיח קירור מהיר של הדגימות לטמפרטורת החדר. הכן שש עד שמונה חתיכות של סרטים באורך סנטימטר אחד עבור כל דגימה לניסויי ספקטרומטריה של מוסבאואר.

הרכיבו את הסרטים זה לצד זה בעזרת סרט דבק על קצות הסרטים. חבר אותם למחזיק אלומיניום ליצירת שטח קומפקטי של כסנטימטר אחד בריבוע. שימו לב למראה השונה של שני צידי הסרטים.

ודא שכל הסרטים ממוקמים על מחזיק האלומיניום עם אותו צד כלפי מעלה. לאחר מכן, הכנס את מחזיק האלומיניום עם הדגימה לגלאי של המכשיר. לפני המדידה, יש לשטוף היטב את נפח הגלאי הפנימי בזרם של גז הגילוי למשך 10 עד 15 דקות כדי להוציא את כל האוויר שנותר.

לאחר הכביסה, כוונן את זרימת הגז דרך הגלאי על ידי שסתום מחט לשלושה מיליליטר לדקה. לאחר מכן חבר כרך גבוהtage לגלאי. רשום את ספקטרום CEMS ו-CXMS Mossbauer באמצעות ספקטרומטר תאוצה קבוע המצויד במקור רדיואקטיבי קובלט 57 המוטבע במטריצת רודיום.

הפעל את הספקטרומטר עם גלאי גז בטמפרטורת החדר לפי המדריך. עבור ניסויי NFS, הנח סרט באורך של כשישה מילימטרים של הזכוכית המתכתית שנחקרה בתנור ואקום. לאחר מכן, רשום את דפוסי תחום הזמן של NFS במהלך חימום רציף של הדגימה לטמפרטורה של עד 700 מעלות צלזיוס עם רמפה של 10 מעלות לדקה, תוך שימוש במרווחי זמן של דקה לרכישת נתוני ניסוי במהלך כל תהליך החישול באתר.

לבסוף, העריכו את נתוני הניסוי של NFS באמצעות תוכנה מתאימה. ספקטרומטריית מוסבאואר מאפשרת זיהוי ישיר של סוג הסידור המבני, במיוחד גבישי לעומת אמורפי כפי שמוצג כאן. ספקטרום CEMS שנלקח מצידי האוויר והגלגלים של הסרטים מוצג כאן.

הם מראים תרומה הולכת וגוברת של הרכיבים הגבישיים לאחר חישול מחוץ לאתר. השוואה בין כמויות הגבישים מטכניקות CEMS ו-CXMS מוצגת כאן. ההתגבשות מתחילה לאחר חישול ב-410 מעלות צלזיוס.

דפוסי NFS המכילים בתחום הזמן את אותו מידע על אינטראקציות היפר-עדינות כמו ספקטרום Mossbauer בתחום האנרגיה אך נרשמים על פני זמן קצר יותר מוצגים כאן. עלילת קווי המתאר של דפוסי תחום הזמן של NFS שתועדו במהלך חימום באתרם של סרטים מרווים מוצגת כאן. הוא מציג מעבר מגנטי בטמפרטורת קירי ותחילת ההתגבשות.

דוגמאות לתבניות NFS מוצגות כאן. האבולוציה של הכמות היחסית הכוללת של ננו-גבישים עם טמפרטורה מוצגת כאן. תחילת ההתגבשות מסומנת ב-TX1.

המספר הכולל של ספירות של דפוסי תחום הזמן הבודדים של NFS ביחס לטמפרטורה של ניסוי NFS באתרו מראה שלושה אזורים מובחנים היטב המתפתחים במהלך הטמפרטורה המשתנה באופן דינמי. ספקטרומטריית מוסבאואר חושפת פרטים עדינים של טרנספורמציות מבניות ו/או מגנטיות הנגרמות על ידי טיפול בחום. עם זאת, הזמן הדרוש להקלטת ספקטרום אחד יכול להתפרש על פני מספר שעות, מה שמגביל את הטכניקה הזו לניסויים מחוץ לאתר.

באמצעות ניסויי מוסבאואר מחוץ לאתרם, אנו יכולים לחקור את המבנה המקומי והסידור המגנטי בחומר בתנאים סטטיים. ניתן לבדוק אותם לפני ו/או אחרי טיפול בטמפרטורה. בעקבות הליך הפיזור הגרעיני קדימה, רכישת נתונים מהירה מובטחת על ידי קרינת סינכרוטרון מבריקה במיוחד.

לפיכך, ניתן לבצע ניסויים באתרם במהלך טיפול בטמפרטורה ולבדוק מצבים מיידיים של חומר בתנאים דינמיים. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב את היתרונות של טכניקת הפיזור הגרעיני הקדמי באתרה של קרינת סינכרוטרון. זה משלים עם ספקטרוסקופיה של מוסבאואר מחוץ למקום מנקודת המבט של התוצאות המתקבלות והתנאים שבהם הם מושגים.

טכניקות אלו סוללות את הדרך לחוקרים בתחומים אחרים הקשורים למעברים מבניים ו/או מגנטיים, במיוחד כאשר קיומם של מצבי ביניים צפוי.