Name: שימוש במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים של גראפן נוזל התא ללמוד בחיי עיר Nanocrystal תחריט (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-17T15:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 18 s
Description: חקור שימוש במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים של תא גרפן נוזלי ללמוד דינמיקת ננו-גבישים ברזולוציה גבוהה. השיטה מאפשרת מחקר של חומרים ננומטריים וחומרים ביולוגיים בסביבת נוזל טבעית.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

העבודה נתמכה על ידי משרד האנרגיה האמריקני, משרד המדע, משרד בסיסי אנרגיה למדעים, מדעי החומרים חטיבת ההנדסה, תחת חוזה מס דה-AC02-05-CH11231 במרחק כימיה פיזיקלית של תוכנית Nanostructures אורגניים (KC3103).

<ol><li>O'Brien, M. N., Jones, M. R., Brown, K. A., Mirkin, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Universal+Noble+Metal+Nanoparticle+Seeds+Realized+Through+Iterative+Reductive+Growth+and+Oxidative+Dissolution+Reactions%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Universal Noble Metal Nanoparticle Seeds Realized Through Iterative Reductive Growth and Oxidative Dissolution Reactions.</a> Journal of American Chemical Society. 136 (21), 7603-7606 (2014).</li>
<li>Alivisatos, A. P., et al. <a target="_blank" href="https://www.nature.com/articles/382609a0">Organization of &#34;Nanocrystal Molecules&#34; Using DNA.</a> Nature. , 609-611 (1996).</li>
<li>Mirkin, C. A., Letsinger, R. L., Mucic, R. C., Storhoff, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+DNA-Based+Method+for+Rationally+Assembling+Nanoparticles+into+Macroscopic+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">A DNA-Based Method for Rationally Assembling Nanoparticles into Macroscopic Materials.</a> Nature. , 607-609 (1996).</li>
<li>Abrams, I. M., McBain, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Closed+Cell+for+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">A Closed Cell for Electron Microscopy.</a> Journal of Applied Physics. 15 (8), 607-609 (1944).</li>
<li>Williamson, M. J., Tromp, R. M., Vereecken, P. M., Hull, R., Ross, F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamic+Microscopy+of+Nanoscale+Cluster+Growth+at+the+Solid-Liquid+Interface%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Dynamic Microscopy of Nanoscale Cluster Growth at the Solid-Liquid Interface.</a> Nature Materials. 2 (8), 532-536 (2003).</li>
<li>Radisic, A., Ross, F. M., Searson, P. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+Study+of+the+Growth+Kinetics+of+Individual+Island+Electrodeposition+of+Copper%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+B%22%5BJournal%5D)">In situ Study of the Growth Kinetics of Individual Island Electrodeposition of Copper.</a> Journal of Physical Chemistry B. 110 (15), 7862-7868 (2006).</li>
<li>Niu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+Synthesis+of+Single-Crystalline+Rhombic+Dodecahedral%2C+Octahedral%2C+and+Cubic+Gold+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Selective Synthesis of Single-Crystalline Rhombic Dodecahedral, Octahedral, and Cubic Gold Nanocrystals.</a> Journal of American Chemical Society. 131 (2), 697-703 (2009).</li>
<li>de Jonge, N., Ross, F. M. <a target="_blank" href="https://www.nature.com/articles/nnano.2011.161">Electron Microscopy of Specimens in Liquid.</a> Nature Nanotechnology. 6 (11), 695-704 (2011).</li>
<li>Liao, H. G., Cui, L., Whitelam, S., Zheng, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-Time+Imaging+of+Pt3Fe+Nanorod+Growth+in+Solution%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Real-Time Imaging of Pt3Fe Nanorod Growth in Solution.</a> Science. 336 (2012), 1011-1014 (2012).</li>
<li>Grogan, J. M., Schneider, N. M., Ross, F. M., Bau, H. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bubble+and+Pattern+Formation+in+Liquid+Induced+by+an+Electron+Beam%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Bubble and Pattern Formation in Liquid Induced by an Electron Beam.</a> Nano Letters. 14, 359-364 (2013).</li>
<li>Tan, S. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-Time+Imaging+of+the+Formation+of+Au-Ag+Core-Shell+Nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Real-Time Imaging of the Formation of Au-Ag Core-Shell Nanoparticles.</a> Journal of American Chemical Society. 138, 5190(2016).</li>
<li>Woehl, T. J., Evans, J. E., Arslan, I., Ristenpart, W. D., Browning, N. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+in+situ+Determination+of+the+Mechanisms+Controlling+Nanoparticle+Nucleation+and+Growth%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Direct in situ Determination of the Mechanisms Controlling Nanoparticle Nucleation and Growth.</a> ACS Nano. 6 (10), 8599-8610 (2012).</li>
<li>Sutter, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+Liquid-Cell+Electron+Microscopy+of+Silver-palladium+Galvanic+Replacement+Reactions+on+Silver+Nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">In situ Liquid-Cell Electron Microscopy of Silver-palladium Galvanic Replacement Reactions on Silver Nanoparticles.</a> Nature Communications. 5, 4946(2014).</li>
<li>Mehdi, B. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Observation+and+Quantification+of+Nanoscale+Processes+in+Lithium+Batteries+by+Operando+Electrochemical+%28S%29TEM%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Observation and Quantification of Nanoscale Processes in Lithium Batteries by Operando Electrochemical (S)TEM.</a> Nano Letters. 15 (3), 2168-2173 (2015).</li>
<li>Nielsen, M. H., Aloni, S., De Yoreo, J. J. <a target="_blank" href="http://science.sciencemag.org/content/345/6201/1158">In situ TEM Imaging of CaCO3 Nucleation Reveals Coexistence of Direct and Indirect Pathways.</a> Science. 345 (6201), 1158-1162 (2014).</li>
<li>Ahmad, N., Wang, G., Nelayah, J., Ricolleau, C., Alloyeau, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exploring+the+Formation+of+Symmetric+Gold+Nanostars+by+Liquid-Cell+Transmission+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Exploring the Formation of Symmetric Gold Nanostars by Liquid-Cell Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. , (2017).</li>
<li>Ross, F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Opportunities+and+Challenges+in+Liquid+Cell+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Opportunities and Challenges in Liquid Cell Electron Microscopy.</a> Science. 350 (6267), (2015).</li>
<li>Niu, K. Y., Liao, H. G., Zheng, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Revealing+Dynamic+Processes+of+Materials+in+Liquids+Using+Liquid+Cell+Transmission+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Visualized+Experiments%22%5BJournal%5D)">Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy.</a> Journal of Visualized Experiments. (70), (2012).</li>
<li>Liao, H. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facet+Development+during+Platinum+Nanocube+Growth%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Facet Development during Platinum Nanocube Growth.</a> Science. 345 (6199), 916-919 (2014).</li>
<li>Jungjohann, K. L., Evans, J. E., Aguiar, J. A., Arslan, I., Browning, N. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic-Scale+Imaging+and+Spectroscopy+for+In+situ+Liquid+Scanning+Transmission+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Atomic-Scale Imaging and Spectroscopy for In situ Liquid Scanning Transmission Electron Microscopy.</a> Microscopy and Microanalysis. 18 (3), 621-627 (2012).</li>
<li>Li, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direction-Specific+Interactions+Control+Crystal+Growth+by+Oriented+Attachment%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Direction-Specific Interactions Control Crystal Growth by Oriented Attachment.</a> Science. 336 (6084), 1014-1018 (2012).</li>
<li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Graphene+Veils+and+Sandwiches%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Graphene Veils and Sandwiches.</a> Nano Letters. 11 (8), 3290-3294 (2011).</li>
<li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Resolution+EM+of+Colloidal+Nanocrystal+Growth+Using+Graphene+Liquid+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells.</a> Science. 336 (6077), 61-64 (2012).</li>
<li>Ye, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-Particle+Mapping+of+Nonequilibrium+Nanocrystal+Transformations%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Single-Particle Mapping of Nonequilibrium Nanocrystal Transformations.</a> Science. 354 (6314), 874-877 (2016).</li>
<li>Park, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((3D+Structure+of+Individual+Nanocrystals+in+Solution+by+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">3D Structure of Individual Nanocrystals in Solution by Electron Microscopy.</a> Science. 349 (6245), 290-295 (2015).</li>
<li>Shin, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Growth+Dynamics+and+Gas+Transport+Mechanism+of+Nanobubbles+in+Graphene+Liquid+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Growth Dynamics and Gas Transport Mechanism of Nanobubbles in Graphene Liquid Cells.</a> Nature Communications. 6, 1-6 (2015).</li>
<li>Jeong, M., Yuk, J. M., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.chemmater.5b00334">Observation of Surface Atoms during Platinum Nanocrystal Growth by Monomer Attachment.</a> Chemistry of Materials. , 3200-3202 (2015).</li>
<li>Wojcik, M., Hauser, M., Li, W., Moon, S., Xu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Graphene-Enabled+Electron+Microscopy+and+Correlated+Super-Resolution+Microscopy+of+Wet+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Graphene-Enabled Electron Microscopy and Correlated Super-Resolution Microscopy of Wet Cells.</a> Nature Communications. 6 (1), 7384(2015).</li>
<li>Dahmke, I. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Graphene+Liquid+Enclosure+for+Single-Molecule+Analysis+of+Membrane+Proteins+in+Whole+Cells+Using+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Graphene Liquid Enclosure for Single-Molecule Analysis of Membrane Proteins in Whole Cells Using Electron Microscopy.</a> ACS Nano. 11 (11), 11108-11117 (2017).</li>
<li>Cho, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Use+of+Graphene+and+Its+Derivatives+for+Liquid+Phase+Transmission+Electron+Microscopy+of+Radiation-Sensitive+Specimens%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">The Use of Graphene and Its Derivatives for Liquid Phase Transmission Electron Microscopy of Radiation-Sensitive Specimens.</a> Nano Letters. 17 (1), 414-420 (2016).</li>
<li>Schneider, N. M., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp507400n">Electron-Water Interactions and Implications for Liquid Cell Electron Microscopy.</a> Journal of Physical Chemistry C. 118 (38), 22373-22382 (2014).</li>
<li>Park, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Control+of+Electron+Beam-Induced+Au+Nanocrystal+Growth+Kinetics+through+Solution+Chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Control of Electron Beam-Induced Au Nanocrystal Growth Kinetics through Solution Chemistry.</a> Nano Letters. 15 (8), 5314-5320 (2015).</li>
<li>Chen, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((3D+Motion+of+DNA-Au+Nanoconjugates+in+Graphene+Liquid+Cell+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">3D Motion of DNA-Au Nanoconjugates in Graphene Liquid Cell Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 13 (9), 4556-4561 (2013).</li>
<li>Nikoobakht, B., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm020732l">Preparation and Growth Mechanism of Gold Nanorods (NRs) Using Seed-Mediated Growth Method.</a> Chemistry of Materials. 15 (10), 1957-1962 (2003).</li>
<li>Rasool, H., Dunn, G., Fathalizadeh, A., Zettl, A. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/pssb.201600232">Graphene-Sealed Si/SiN Cavities for High-Resolution in situ Electron Microscopy of Nano-Confined Solutions.</a> Phys status solidi. 253 (12), 2351-2354 (2016).</li>
<li>Wadell, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanocuvette%3A+A+Functional+Ultrathin+Liquid+Container+for+Transmission+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Nanocuvette: A Functional Ultrathin Liquid Container for Transmission Electron Microscopy.</a> ACS Nano. 11 (2), 1264-1272 (2017).</li>
<li>Kelly, D. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanometer+Resolution+Elemental+Mapping+in+Graphene-Based+TEM+Liquid+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Nanometer Resolution Elemental Mapping in Graphene-Based TEM Liquid Cells.</a> Nano Letters. , (2018).</li>
</ol>

המחברים אין לחשוף.

מיקרוסקופ אלקטרונים גראפן תא נוזלי יכול לספק מידע מכניסטית על צמיחה nanocrystal, תצריב קו עם רזולוציה מרחבית גבוהה, אבל מאז ביצוע גראפן תאים נוזלי יכול להיות קשה ועדין, הטכניקה דורש תשומת לב לפרטים כדי חלץ נתונים שמיש. אפילו אחרי האימון נרחב שהופך גראפן תאים נוזלי, רק על חצי, רבע תאים נוזלי תוצרת בהצלחה לתמצת את הפתרון נוזלי. השלב הקריטי ביצירת תאים נוזלי הוא הצבת הרשת השנייה על גבי ה-droplet של נוזל. שגיאות נפוצות כוללות מקבל את הפינצטה תקוע בין שתי הרשתות, להפיל את הרשת השנייה גם רחוק מחוץ למרכז, ואני מתחיל עם טיפונת גדול מדי. מאז ההרכבה של תאים נוזלי גרפן הוא עדין ואינו דורש כישורי מוטוריקה עדינה, בדרך כלל לוקח אימון לבצע בהצלחה את כיסי נוזל. עקב ההוצאה של רשתות TEM מצופים גרפן, מומלץ מאוד כי החדש גרפן נוזלי לתא האימון הראשון משתמשים את נוזלי ביצוע תהליך על רשתות TEM מסורתי פחמן נחושת, אמורפי כדי לחסוך כסף.
קביעת הגורמים לכישלון תאים נוזלי עשויה להיות מאתגרת כי חוקר אולי לא יודע אם כל שלב הצליחה עד הדמיה המדגם בסוף, טעויות, כמו גירוד הגרפן, יבחינו בו. השגיאה הקלה ביותר לזהות הוא הרכבה לא תקין כי החוקר יראה מייד נוזלי דולף החוצה מהתאים נוזלי גראפן. בעיות עם קבלת הגרפן על רשתות נחושת, כמו פיצוח של הגרפן, יכול להיות קשה יותר לאתר. ניתן לבדוק את האיכות של הגרפן גם לפני וגם אחרי ציפוי הרשתות TEM בעזרת ספקטרוסקופיית ראמאן, אבל הגרפן בדרך כלל אינו ניתן לשימוש לאחר בדיקה זו. בנוסף, חשוב להשתמש גראפן העברה ישירה כי שתי הפנים של גראפן שמים ביחד צריכים להיות נקיים ליצירת כראוי גושפנקה דרך ואן דר Waals כוחות. ביצוע רשתות מצופים גראפן באמצעות שיטות העברת פולימר ניתן להשאיר שאריות פולימר בצד של הגרפן הצפויה להתחבר יחד. אם הנוהל הנכון לאחר באמצעות הרשתות TEM הנכון, חוסר הצלחה עם התא נוזלי גרפן הוא בדרך כלל בשל הנזק של גרפן, רשתות במהלך ההרכבה, פבריקציה נוספת.
גרפן תא נוזלי ש-TEM מקדמות קיימות טכניקות TEM נוזל התא על-ידי שימוש הרבה יותר רזה כימוס חומר יכול להשתמש כל מחזיק TEM מסורתיים, שהופך ברזולוציה גבוהה היבט מסלול הניסויים מעקב הרבה יותר קל. לרזולוציה של סיליקון מסחרי ניטריד ממברנות התאים נוזלי, הרבה של היבט ומידע קינטי אשר יכולה להיות מושגת על ידי תצריב nanocrystals בתא נוזלי גראפן יהיה אבוד. גרפן ניסויים TEM נוזל התא יכול להתבצע גם על יחיד קיימים להטות מחזיקי TEM שלילת הצורך יקר מחזיקי מתמחה חדש. עוד, ניתן לשים התא נוזלי גרפן בכל מחזיק המקבל סטנדרטי דגימות רשת TEM, ומאפשר ניסויים התא נוזלי להתבצע מתקדם מחזיקי (חימום כפול הטיה, קירור, הקפאה, cathodoluminescence) שבו נוזל ניטריד סיליקון התאים לא עוצבו. בנוסף, תאים נוזלי גראפן אינם מהווים את הסיכון של להתרסק הוואקום של העמודה TEM אם הכיסים לקרע בדומה לטכניקות האחרות TEM תא נוזלי. למרות התא נוזלי גראפן אינה טכניקה בכל מקום בשדות nanocrystal, עדיין, קלות השימוש ואת הרזולוציה המרחבית יהפוך את זה בשימוש נרחב הרבה יותר בעתיד.
אפילו עם יתרונותיה הרבים, גרפן נוזלי תא TEM יש מגבלות על סוגי הניסויים שניתן לבצע. נוזל להתנדף כמו כיסים טופס, אז זה קשה לקבוע בדיוק את הריכוז של מינים בפתרון, אפילו בלי לקחת בחשבון תופעות קרן אלקטרונים. גרפן תאים נוזלי יש גם גדלים אקראי, גבהים של הפצות כיסים קטנים, כך תאים זרימה ניטריד סיליקון יש את היתרון של יותר לכימות קרן קדם ריכוזים ושכבות גדול, אחיד נוזלי. כפי שתואר בעבודה זו, דגימות רק שנטענו מראש ניתן לצפות באמצעות גראפן תא נוזלי TEM, אז זה לא אפשרי לזרום בפתרונות אחרים כדי לעורר תגובות כימיות. המין radiolysis שנוצר על ידי האינטראקציה של קרן אלקטרונים עם הפתרון נוזלי הן הגורם המפעיל היחיד שיכול לשמש כדי להתחיל תגובת. אמנם לא הוכיח עדיין, תהליכי יזום תרמית יכולח בתאים נוזלי גראפן באמצעות חימום סטנדרטיים בעלי. אלקטרון radiolysis הנוצרות על-ידי קרן אפקטים מובנים עדיין לא לגמרי והוא יכול להיות קשה לשלוט. חוקרים פיתחו מודלים קינטי כדי לקבוע את התוכן של תא נוזלי הכיסים אחרי קרן אינטראקציה31,32, אך הדיוק שלהם מוגבל על ידי מספר תגובות כלול את המודל ואת כל הריכוז לא ידוע שינויים בעקבות ייבוש. תוכן מורכבים כיס הראשונית עם מינים רבים מגיבים כמו FeCl3, טריס מאגר אפילו גראפן30, יכול להיות קשה להבין באופן מלא באמצעות מודל קינטי. חיסרון נוסף של מיקרוסקופ אלקטרונים תא נוזלי הוא כי קשה לאפיין את ההרכב של הקריסטלים נוצרו במהלך תהליכים דינאמיים. לדוגמה, בניסויים הצמיחה של המערכות ל, יתכן בלתי. אפשרי להבחין מה שלבים או מינים גדלים אם nanocrystals חדש אמורפי או לא על אזור ציר. זוהי סיבה נוספת למה תצריב nanocrystals הקבועים מראש של קומפוזיציה ידוע יושב על ציר אזור ידוע רצוי. לבסוף, יש עדיין טיעונים כי קרן-induced תגובות בתא נוזלי גראפן אינם מייצגים את התנאים של תגובות באתרו לשעבר בבקבוקון.
גרפן בעתיד תא נוזלי ניסויים יעזור להפיג חששות אלה בזמן גם באמצעות TEM חדש מתקדם עוד יותר לחקור את מסתרי nanocrystals הבסיסית. Correlative באתרו לשעבר nanocrystal סינתזה וניסויים איכול יהיה קריטי מאמתים את המנגנונים ראה בניסויים TEM תא נוזלי. בנוסף, חוקרים החלו לעבוד על הוספת יכולות זרימה גראפן תא נוזלי TEM35 ועל ביצוע כיסים מבוקרת יותר36 כולל מערכים של גראפן נוזלי תאים באמצעות lithographically להכין חורים37. ההתקדמות מיקרוסקופ ברזולוציה ואת מצלמת מהירות יגרום תא נוזלי גראפן נוספים מסוגל בחקר דינמיקה אטומי במהלך העתקות nanocrystal. גלישת כיסים קטנים של נוזל בחומר מאגרי דק כמו גראפן עבור שימוש במיקרוסקופ אלקטרונים יש שפע של יישומים אפשריים והוא ללא ספק יהפוך בעתיד מרכיב עיקרי המחקר הננו.

מכאנית ופיקודית סינתזה nanocrystals1 והרכבה חלקיקים לתוך מבנים גדולים2,3 נדרשת הבנה של המנגנונים הבסיסיים וסמכות כמה אטומים, חלקיקים אינטראקציה לאגד . יחד. באופן אידיאלי, מחקרים של תהליכים אלה ננו יבוצע בסביבתם נוזלי מקורית עם הרזולוציה המרחבית המתאימים הצורך להתבונן בתופעה של עניין, אבל דרישות אלה מציבים אתגרים בשל אורך ננומטר סולם שבו פועלות מערכות אלה. חוקרים יש זמן רצוי לנצל את הרזולוציה המרחבית של מיקרוסקופ אלקטרונים כדי התמונה תהליכים אלה, אך ואקום גבוה של העמודה מיקרוסקופ אלקטרונים דורש ומגעים פתרון נוזלי4. ניסויים מוקדם של מיקרוסקופ אלקטרונים תא נוזלי אנקפסולציה נוזל בין שני סיליקון ניטריד ממברנות5,6,7,8, ושיטה זו הפכה זמינים מסחרית טכניקת לימוד תהליכי הננומטרי דינמי.
הסיליקון הנמכרים ניטריד תא נוזלי TEM מחזיקי סיפקו את הרזולוציה הכרחי לראות ולהבין את מגוון של תופעות מענינות ב11,12 10,9,ננו , 13 , 14 , 15 , 16. מחזיקי TEM חלק מסחרי תא נוזלי יש יכולות נוספות כגון חימום, זרימה, ולהרחיב חיבורי חשמל זה יותר התחום של תהליכים ננו יכול ייחקרו. עם זאת, עם כל היכולות הללו, מערכות מסחריות ממוטבים לא סביב להשגת הרזולוציה המרחבית הגבוהה ביותר. עבור חוקרים צריכים משופרות ברזולוציה המרחבית, להקטין את עובי חלון, להקטין את עובי הנוזל הם שני מסלולים פוטנציאל פחות פיזור קרן של אלקטרונים, רזולוציה טובה יותר17. כמה קבוצות המשתמשים התאים סיליקון ניטריד נוזלי לפברק חלונות משלהם אשר מניב שליטה רבה יותר החלון ואת נוזלי עוביים. 18 פיזור ירידה של תאים נוזלי אלה תוצרת בית אפשרה מיקרוסקופ אלקטרונים מחקרים עם רזולוציה מרחבית רבתי כולל ברזולוציה אטומית מחקרים19,20,21.
מאז עובי החומר encapsulating היא היבט אחד שמשפיע לרעה את הרזולוציה המרחבית של הניסויים נוזל התא, חומרים מאגרי רזה, נמוכה-Z כמו גראפן יהיה אידיאלי לבצע חומרים22, 23. יריעות גרפן הם עדיין חזק מספיק. כדי להגן על הכיסים נוזלי ההבדל בלחץ של העמודה. בנוסף, הכיסים תא נוזלי גראפן מכילים בדרך כלל שכבות דק יותר של נוזלים, עוד שיפור הרזולוציה המרחבית השגה. תהליכים רבים הננומטרי מעניין נחקרו עם תאים נוזלי גרפן, כולל מחקרים הבאים nanoparticle היבט מסלולים ואת הדינמיקה ננו-חלקיק ברזולוציה אטומית23,24,25 26, ,27. יתרון לא מכוונות של הטכניקה תא נוזלי גרפן הוא כי זו רזולוציה מרחבית גבוהה יכולה להיות מושגת ללא צורך הרכישה של מחזיק TEM שונים או סיליקון מיוחדות פבריקציה נוספת. ניסויים באמצעות סיליקון ניטריד תאים להשיג ברזולוציה גבוהה גם נדרש חלקיקים גדולים מורכב מאטומים כבד, ואילו הרזולוציה המופקים באמצעות גראפן נוזל התא יכול לספק ברזולוציה אטומית של חלקיקים תת-2 ננומטר25. בנוסף, לתא נוזלי גראפן פתחה הזדמנויות ללמוד דגימות ביולוגיות עם מיקרוסקופ אלקטרונים בשל אופי גמיש גראפן עבור כימוס28,29 ואת היכולת של גראפן כדי להמתיק חלק מן ההשפעות המזיקות של האלקטרון לשגר30. בשל יתרונות אלו, גרפן נוזל התא מיקרוסקופ יש פוטנציאל להיות טכניקה סטנדרטית בקהילה הננו פעם מספר רב יותר של החוקרים להבין טוב יותר אם טכניקה זו יכולה לעזור המחקר שלהם, ואיך לעשות טכניקה זו.
חוקרים בכימי, nanomaterial, ביולוגית ושדות אחרים להנות והרזולוציה המרחבית של המרות בחיי עיר יכולים להפיק תועלת העסקת גראפן נוזל התא מיקרוסקופ אלקטרונים טכניקה. שיטה זו בחיי עיר הוא יקר במיוחד עבור תהליכים ללא שיווי משקל המחייבים להדמיה במהלך השינוי. חסרון אחד משמעותי של טכניקות TEM תא נוזלי הוא הדור של מינים radiolysis על ידי אלקטרון סימטריה קרן31, אשר יכול לגרום שינויים לא רצויים בדגימות עדין. חוקרים פיתחו מודלים כדי לנסות לכמת את הכימיה מונחה קרן31,32, אסטרטגיות שפותחו כדי לצמצם תופעות אלה,30,32. גרפן נוזלי תא TEM יש אתגר נוסף להיות שביר וקשה לעיתים קרובות להפוך, במיוחד עבור חדש לחוקרים הטכניקה. מטרת המאמר הזה היא לחלוק את הפרטים של איך גראפן נוזלי תא TEM ניסויים יכול להתבצע (איור 1), באמצעות דוגמה ניסוי התבוננות חלקיק יחיד תחריט של nanocrystals, בתקווה להראות שתא נוזלי גרפן ניסויים אפשריים עבור כמעט כל קבוצה עם גישה מיקרוסקופ אלקטרוני. הפרוטוקול יכסה גראפן ציפוי של רשתות, היווצרות נוזל התא, TEM שימוש עבור תא נוזלי גראפן תצריב ניסויים, ודרכי ניתוח של התמונה. שלבים קריטיים בהפיכת התאים נוזלי כגון גודל ה-droplet אנקפסולציה, מדוקדקת של תוכן פתרון נוזלי, ואת השימוש רק העברה ישירה גראפן יכוסה עצות נוספות כיצד להימנע מחזרות על הסכנות שכרוכות בזה. חוקרים קודמים. גרפן נוזלי תא TEM המתעוררים הטכניקה למחקר ננו, מאמר זה יאפשר המתחרים החדשים להתחיל טכניקה זו.

<table><tbody><tr><td>2-פרופנול (איזופרופנול)</td> <td>סיגמא אולדריץ'</td><td>190764-4L</td><td></td></tr><tr><td>אצטון</td><td>פישר כימי</td><td>A949-4 HPLC כיתה</td><td></td></tr><tr><td>FeCl3</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>44944-250 גרם</td><td></td></tr><tr><td>קוונטיפויל זהב, רשתות TEM פחמן אמורפיות</td><td>SPI Supplies</td><td>4230G-XA</td><td>300 רשת זהב, R1.2 / 1.3- לעתים קרובות בהרחבה על</td></tr><tr>חומרי<td>גרפן</td><td>ACS</td> בהזמנה לאחור<td>GnVCu3 ~ 5L-4x2in</td><td>אנו מזמינים זאת במיוחד כדי לקבל גרפן רק בצד אחד. מספר המוצר הדו-צדדי הוא CVCU3022. בדרך כלל, אנו משתמשים בגרפן 3-5 שכבות לייצור תאים נוזליים של גרפן. אם חוקרים זקוקים לגרפן חד-שכבתי עבור התאים הנוזליים שלהם, השתמשנו לאחרונה ב-Grolltex</td></tr><tr><td>Hot Plate</td><td>IKA</td><td>C-MAG HS 7 Digital</td><td></td></tr><tr><td>Hydrochlorid Acid</td><td>Fisher Chemical</td><td>7647-01-0</td><td></td></tr><tr><td>Kimwipe Ttissue</td><td>Kimberly-Clark</td><td>34120</td><td></td></tr><tr><td>Matlab</td><td>Mathworks</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Millipore מסנן מים</td><td>Millipore</td><td></td><td></td></tr><tr><td>F4NA85846D נתרן פרסולפט</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>71890-500 גרם</td><td></td></tr><tr><td>להב אזמל כירורגי</td><td>סוואן-מורטון</td><td>מס' 6</td><td></td></tr><tr><td>TEM</td><td>FEI</td><td>Tecnai T20 S-Twin</td><td>TEM צריך להיות מקושר לתוכנת רכישת מצלמה כדי לאפשר הליכי כיול קצב מינון. &nbsp;</td></tr><tr><td>TEM Cameara לאיסוף נתונים באתרו</td><td>Gatan</td><td>Orius SC200&nbsp;</td><td>סקריפטים של מיקרוגרף דיגיטלי מותאם אישית (כתובים בבית) לכיול ערך עדשת C2 לקצב מינון ואיסוף מערכי נתונים באתרם</td></tr><tr><td>מחזיק מדגם הטיה יחידה</td><td>TEM FEI</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tris (הידרוקסימתיל) אמינומתאן הידרוכלוריד (Tris Buffer HCl)</td> <td>פישר ביוטק</td><td>1185-53-1</td><td></td></tr><tr><td>פינצטה</td><td>Excelta</td><td>7-SA</td><td></td></tr></tbody></table>

שימוש במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים של גראפן נוזל התא ללמוד בחיי עיר nanocrystal תחריט

Using Graphene Liquid Cell Transmission Electron Microscopy to Study in Situ Nanocrystal Etching

גרפן נוזל התא מיקרוסקופ מספק את היכולת להתבונן הננומטרי המרות כימי, דינמיקה כמו התגובות מתרחשות בסביבות נוזלי. כתב יד זה מתאר את התהליך להכנת גרפן תאים נוזלי דרך הדוגמה של גראפן תא נוזלי במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (TEM) ניסויים של תחריט nanocrystal זהב. פרוטוקול להכנת גרפן נוזלי תאים כולל ציפוי זהב, הבנת פחמן TEM רשתות עם אדים כימיים התצהיר גראפן ולאחר מכן באמצעות רשתות מצופים גראפן האלה כדי לכמס נוזל בין שני משטחים גרפן. הכיסים של נוזל עם nanomaterial של עניין, הם צילמו ב המיקרוסקופ האלקטרוני כדי לראות הדינמיקה של התהליך ננו, במקרה זה את החריטה חמצוני של nanorods זהב. על ידי שליטה הקצב במינון קרן אלקטרונים, אשר מודולציה המין איכול בתא נוזלי, המנגנון הבסיסי של מה אטומים מוסרים מן nanocrystals ל טופס היבטים שונים וצורות יכול להיות טוב יותר מובן. גרפן נוזלי תא TEM יש את היתרונות של רזולוציה מרחבית גבוהה, תאימות עם מחזיקי TEM מסורתיים, עלויות הזנק נמוך עבור קבוצות מחקר. מגבלות הנוכחי כוללות הכנת הדוגמא עדין, חוסר יכולת זרימה, והסתמכות על מוצרי radiolysis שנוצרו על-ידי קרן אלקטרונים כדי לגרום לתגובות. להמשך פיתוח, בקרה, תא נוזלי גראפן עלול להפוך טכניקה בכל מקום ננו וביולוגיה, הוא כבר נמצא בשימוש כדי לחקור מנגנונים המסדירים צמיחה, תחריט ותהליכים הרכבה עצמית של ננו-חומרים בנוזל רמת חלקיק יחיד.

תמונה מוידאו נציג של nanorod תצריב תחת שיעור מנה קרן אלקטרונים של 800 e–/ Å2s מוצגים באיור 6. הפתרון דורש 20 s של תאורה קרן לפני nanorod תחילת שעברו איכול חמצוני. לאחר nanorod תחילת לתחריט, הקצב של הסרת של אטומים יישאר יציב בזמן nanorod גם שומר על יחס גובה-רוחב קבוע. Nanorods אין בדרך כלל תנועה משמעותית במהלך קטעי וידאו אשר עולה בקנה אחד עם העבודות הקודמות TEM נוזל התא באמצעות חלקיקים זה גודל24. מאז חלקיקים לא לזוז הרבה, דור בועה, בועה תנועה בדרך כלל את הדרכים הטובות ביותר כדי לקבוע אם ננו-חלקיק הוא בכיס נוזלי. Nanorod הופך קטן, nanorod מתחיל סיבוב, והוא נע פנימה והחוצה מישור המיקוד, המאשרת את nanorod בסביבה נוזלית.
הכשל הנפוץ ביותר של תאים נוזלי גרפן הוא חוסר היכולת לתמצת כיסים יציב של נוזל. לפעמים זה יכול להוביל יבשה לחלוטין כיסים המאופיינים אין בועות, אין תנועה ננו-חלקיק או שינוי גודל. בנוסף, כיס ניתן להתחיל עם בועות של נוזלים, אך מאוחר יותר להתייבש לפני nanoparticle לחלוטין חורט. בדרך כלל עבור תא נוזלי טוב, בכל כיס הוא יציב בסביבות 2-3 דקות בקצב במינון לתחריט, כיס ייבוש רק הופך להיות בעיה עבור חלקיקים גדולים או תהליכים איכול איטי. לפעמים, נוזל יכול להתאדות מהכיס הן משאירות פתרון דמוי ג'ל עם ריכוז מלח גבוהה מאוד. ג'לים אלה הם בדרך כלל בולט לעין כאשר הדמיה בשל הניגוד גבוה של הפתרון, מאוד איטי תנועת הבועות וחלקיקים. אי אפשר לסמוך על הנתונים שנאספו הפתרונות דמוי ג'ל
לאחר איסוף נוזל התא TEM נתונים, ניתוח קטעי וידאו בתחריט nanoparticle. אמצעי אחסון, פני שטחים, היבטים (אם ישים) ניתן לחלץ, הערכה נוספת (איור 7). אינדיקציה כיס ייבוש היא ניכרת האטה של הקצב של תחריט לאורך זמן, כך התוויית האחסון נגד הזמן יכול להיות שיטה יעילה לבדיקת היציבות בכיס ואת המהימנות של הנתונים. תוצאות שיוצרת אחרים כוללים איכול הלא-סימטרי מצביע על כך inhomogeneous כיס תוכן משקעים בלתי רצויים של ברזל הידרוקסיד מינים etchant כלוריד ברזל. באופן כללי, המפתח החשוב ביותר עבור תאים נוזלי גראפן מוצלחת היא סביבה נוזלית יציבה ומובילה לשחזור nanocrystal דיינמיקס מרובות חלקיקים והכיסים נוזלי.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57665/57665fig1.jpg"> איור 1 . תיאור סכמטי של גראפן תא נוזלי טכניקה TEM. (א) להרכיב תא נוזלי גרפן, טיפונת של פתרון מושם על רשת TEM מצופים גראפן פחמן חור. רשת מצופה גראפן השנייה מונחת על גבי ה-droplet כדי ליצור כיס. שימו לב: התמונה הזאת היא לא סולם ה-droplet נוזלי הוא גדול מדי כ- 33%. (B) Zoomed בתיאור סכמטי של כיס נוזלי במהלך TEM הדמיה של nanorods זהב. קריקטורה זו הוא גם רציני. <a href="/files/ftp_upload/57665/57665fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57665/57665fig2.jpg"> איור 2 . תהליך של הפיכת גראפן מצופה TEM רשתות (א) שטיפת גראפן-על-הנחושת פיסת ב חמים אצטון (B) הסרת קמטים מאקרוסקופית על ידי השטחת גראפן-על-נחושת בין שתי שקופיות זכוכית. טישו מונחת מתחת היצירה גראפן-על-נחושת כדי לא מקפלים של קמטים חדשים. (ג) הצבת פחמן אמורפי חור TEM רשתות על גראפן-על-נחושת עם פחמן אמורפי צד של רשתות TEM לגעת הגרפן. (ד) צף רשתות נחושת/גראפן/TEM על סודיום persulfate etchant. פעולה זו מסירה את הנחושת של הרשתות. (ה) גראפן מצופה TEM רשתות לאחר איכול מחוץ נחושת. הפתרון הוא כחול ויש לא נשארה נחושת על הרשתות גראפן מצופים. לעיון גודל, הקוטר של הזכוכית, צלחת פטרי הוא כ- 6 ס מ והוא השקופית זכוכית 7.5 ס מ על ידי 2.5 ס מ. <a href="/files/ftp_upload/57665/57665fig2large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57665/57665fig3.jpg"> איור 3 . תהליך של הפיכת גראפן נוזלי תאים (א) שני מצופים גראפן TEM רשתות שהוכנו על משטח זכוכית עם קצה מנותקים אחד מהם. אזמל כירורגי נהגה לקצר את הרשת הוא בחלק העליון הימני של התמונה. (B) Droplet של לבצע פתרון על גרפן מצופה רשת. ה-droplet על הרשת העליונה הוא בגודל הנכון והפכה חרוז יפה על הגרפן. ה-droplet על הרשת התחתונה דימם דרך הגרפן, כנראה עקב סדק הגרפן. (ג) רשת מצופה גראפן השנייה להציב על גבי רשת הראשון עם droplet של פתרון. תא נוזלי זה גראפן מוכן כעת לטעון לתוך TEM. להתייחסות גודל, השקופית זכוכית הוא 7.5 ס מ על ידי 2.5 ס מ. <a href="/files/ftp_upload/57665/57665fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57665/57665fig4.jpg"> איור 4 . טעינת גראפן תא נוזלי לתוך מחזיק TEM הטיה יחיד רגיל. התא נוזלי גראפן משתלב בעל תקן יחיד ממונעת TEM באותה דרך רשת TEM נורמלי משתלב למחזיק. לעיון גודל, הרשת TEM קוטרו של 3 מ מ. <a href="/files/ftp_upload/57665/57665fig4large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57665/57665fig5.jpg"> איור 5 . שליטה קרן TEM. (א) קרן אלקטרונים מרוכז לכיול קצב במינון להציג באמצעות המסך פלורסנט. (B) מורחב קרן אלקטרונים לכיול קצב במינון להציג באמצעות מסך פלורסנט. האינטנסיביות פוחתת ככל האלקטרונים שטח בכל פעם להקטין ולכן כשקרן האלקטרונים הוא מאוד קלוש. (ג) עקומת כיול הנוגעים הקצב במינון של קרן אלקטרונים העדשה מעבה הנוכחי. עקום כיול זה משמש לשליטה מינון את הקורה במהלך דימות. (ד) פרמטרים בשימוש בעת איסוף קטעי וידאו TEM של חלקיקים בתאים נוזלי גראפן. ערכים מסוימים נעשה שימוש עבור כל פרמטר עשויים להשתנות החומר להיות עם תמונה, הפתרון הדרוש. <a href="/files/ftp_upload/57665/57665fig5large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57665/57665fig6.jpg"> איור 6 . Nanorod זהב תצריב בכיס תא נוזלי גראפן. מסגרות של וידאו TEM נציג של nanorod זהב תחריט תחת מינון של 800 e–/ Å2s. לאחר תקופה ראשונית של תחריט אין, חורט nanorod בקצב קבוע. <a href="/files/ftp_upload/57665/57665fig6large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57665/57665fig7v2.jpg"> איור 7 . שיטה לניתוח תמונות וידאו (א) חלוקה לרמות את nanorod באמצעות קביעת סף בתוכנת ניתוח התמונה. (ראה טבלה של חומרים) זה מפריד את nanoparticle מהרקע ומספק צורה אנליזה כמותית. (B) קביעת הצירים ראשיות ומשניות של nanorod. (ג) חילוץ כל חצי של החלוקה לרמות בדו-ממד חתוך לאורך הציר מייג'ור. באמצעות קווי מתאר אלה, לשחזר לצורה תלת-ממדי על ידי סיבוב המתאר סביב ציר x. <a href="/files/ftp_upload/57665/57665fig7v2large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>

גרפן נוזל התא מיקרוסקופ ניתן להתבונן nanocrystal dynamics בסביבה נוזלית עם רזולוציה מרחבית גדולה יותר מאשר טכניקות אחרות של מיקרוסקופ אלקטרונים תא נוזלי. תחריט premade nanocrystals ובעקבות צורתם באמצעות גראפן נוזלי תאים במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים יכולות להניב מידע מכניסטית חשוב על ננו-חלקיק המרות.

שימוש במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים של גראפן נוזל התא ללמוד בחיי עיר Nanocrystal תחריט

Graphene liquid cell electron microscopy provides the ability to observe nanoscale chemical transformations and dynamics as the reactions are occurring in ...

המטרה הכוללת של הליך זה היא לעטוף כיסי נוזל קטנים בין יריעות גרפן להדמיית ננו-חומרים באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים שידור, או TEM. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום הננו-חומרים, כגון גידול ותחריט של ננו-גבישים ברזולוציה המרחבית הגבוהה של מיקרוסקופ אלקטרונים. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא היכולת של קבוצות מחקר לבצע ניסויי TEM של תאים נוזליים באמצעות מחזיק קיים עם עלויות התחלה נמוכות ורזולוציה מרחבית גבוהה.בדרך כלל, אנשים חדשים בשיטה זו יתקשו, מכיוון שהטיפול ברשתות TM מצופות גרפן הוא קשה ודורש תרגול רב. כדי להתחיל, גזרו חתיכה של כשני סנטימטרים רבועים של גרפן מוכן מראש על נחושת, המתאימה לכ-6 עד 8 רשתות TEM. לאחר ניקוי הגרפן כמפורט בפרוטוקול הטקסט, החלק את הגרפן על חתיכת נחושת כדי להסיר קמטים מיקרוסקופיים.לשם כך, קח שתי שקופיות זכוכית נקיות והניח מגבון מקופל על מגלשת הזכוכית התחתונה. על גבי המגבון, הניחו את הגרפן על חתיכת נחושת. לבסוף, הניחו את שקופית הזכוכית השנייה מעל.לחץ כלפי מטה על השקופית העליונה, והחליק בהדרגה את כל הקמטים בגרפן על חתיכת נחושת. צמצם את מספר הקפלים ברקמה וחזור על תהליך הלחיצה. המשיכו בתהליך עד ללחיצה אחרונה בין שתי מגלשות הזכוכית ללא ניגוב טישו.הנח את רשתות ה-TEM על הגרפן על פיסת נחושת על ידי הנחת רשתות ה-TEM של רדיד הפחמן האמורפי החורי כלפי מטה על הגרפן עם הפחמן האמורפי במגע עם הגרפן. הניחו כמה טיפות איזופרופנול על הרשתות. הניחו לרשתות להתייבש במשך יותר משעתיים כדי לוודא שהרשתות מחוברות כהלכה.תהליך ייבוש זה מביא את הפחמן האמורפי החורי למגע טוב יותר עם הגרפן. לאחר מכן, חרטו את הנחושת באמצעות תמיסת נתרן פרסולפט. בעזרת פינצטה, הניחו בזהירות את הגרפן על חתיכת נחושת על תמיסת הנתרן פרסולפט כשצד הנחושת כלפי מטה.תן לחתיכה לצוף על החלק העליון של תמיסת הנתרן פרסולפט. שמור את התמיסה עם רשתות מצופות גרפן שיושבות למשך הלילה. שימו לב שהתמיסה תהפוך לכחולה כאשר הנחושת תחריט ולא תהיה נחושת גלויה מאחורי יריעת הגרפן בסיום התחריט.שטפו את הרשתות כדי לנקות את הנתרן פרסולפט על ידי הסרת הרשתות הצפות מהתמיסה והנחתן על גבי מים נקיים ונטולי יונים בצלחת פטרי שנייה. חזור על תהליך זה שלוש פעמים כדי להסיר את כל שאריות הנתרן פרסולפט מהרשתות המצופות גרפן. הרם את הרשתות בעזרת פינצטה.הניחו את הרשתות, כשצד הגרפן כלפי מעלה על נייר פילטר ותנו להן להתייבש. קח שתי רשתות TEM מצופות גרפן והנח אותן עם צד הגרפן כלפי מעלה על מגלשת זכוכית. בעזרת להב אזמל כירורגי קטן, חתכו את הקצה של אחת מרשתות ה-TEM המצופות גרפן, כרבע עד שמינית משטח הרשת.לאחר מכן, הנח כ-0.5 מיקרוליטר של טיפת תמיסה שתעטוף על רשת ה-TEM המצופה גרפן לא חתוך. השתמש בפינצטה כדי להחזיק את קצה רשת ה-TEM כלפי מטה תוך הנחת הטיפה כך שהכוחות הנימים לא יקלטו את רשת ה-TEM. זה קריטי לשים את הטיפה במרכז רשת ה-TEM, רצוי טיפה קטנה ככל האפשר.אם רשתות ה-TEM מיוצרות כהלכה, הנוזל ייצור צורה דמוית חרוז על משטח הגרפן ההידרופובי. הנח במהירות ובזהירות את רשת ה-TEM המצופה גרפן עם הפינה החתוכה על גבי הטיפה. המטרה היא שהגריד השני ינוח על גבי הגריד הראשון מבלי ששום נוזל ייסחט החוצה.המתן חמש דקות כדי לתת לכיסי תאי נוזל גרפן להיווצר. הנחת רשת ה-TEM השנייה על גבי טיפת הנוזל דורשת שליטה ידנית קפדנית. בדרך כלל עדיף למקם תחילה את קצה הרשת העליונה כלפי מטה ואז להסיר בהדרגה את הפינצטה.הנח את תא נוזל הגרפן במחזיק הטיה יחיד TEM מסורתי. טען את מחזיק ה-TEM בעמודה TEM. לאחר הכנת ה-TEM כמתואר בפרוטוקול הטקסט, התחל לחפש ננו-חלקיקים בכיסי נוזל תוך שמירה על קצב מינון נמוך.כאשר ננו-חלקיק נמצא בכיס נוזלי, כוונן את המיקוד בננו-חלקיק תוך שמירה על קצב מינון נמוך. השתמש בעקומת הכיול כדי להגדיר את זרם עדשת המעבה לקצב המינון הרצוי. התחל לאסוף סדרת זמן של תמונות TEM עם מטא נתונים של קצב מינון וחותמות זמן המוטמעות בקובץ התמונה.ניתן לפרק את סרטון ה-TEM של תחריט הננו-גבישים לכל אחת מהפריימים הבודדים. עבור כל מסגרת, ניתן לשרטט את הננו-גביש באמצעות תוכנת ניתוח תמונה. מהמתאר ניתן לקבוע את הציר העיקרי והמינורי של הננו-מוט.ניתן לחתוך את המתאר הדו-ממדי לאורך הציר הראשי. ניתן להשתמש בכל אחד מקווי המתאר החדשים הללו של מחצית הננו-מוט כדי לשחזר את הצורה התלת מימדית על ידי סיבוב קווי המתאר סביב הציר הראשי. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד לייצר תאים נוזליים של גרפן להדמיית ננו-חומרים באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים.למרות שניתן ליישם שיטה זו על ננו-חומרים, ניתן להשתמש בה גם לחקר חומרים רכים או חומרים ביולוגיים בסביבתם הנוזלית הטבעית.

using-graphene-liquid-cell-transmission-electron-microscopy-to-study

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

פתחנו תא עצמאי נוזלי, המאפשר הדמיה באמצעות נוזלים באמצעות מיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים. תהליכים דינמיים של חלקיקים בנוזל יכולים להתגלות בזמן אמת עם רזולוצית המשנה ננומטר.

חושף תהליכים דינמיים של חומרים בנוזלים באמצעות מיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים סלולריים נוזלי

פרוטוקול זה מתאר את הפעולה של בעל דגימת זרימת נוזל עבור מיקרוסקופיית אלקטרוני הילוכים של AuNPs במים, כפי שמוצג על התצפית של תהליכים דינמיים ננומטריים.

לימוד תהליכים דינמיים של אובייקטים בגודל ננו בנוזל באמצעות מיקרוסקופי אלקטרוני סריקת הילוכים

כאן אנו מציגים את הפרוטוקולים ניסיוני עבור הצפיה בזמן אמת תהליך הרכבה עצמית באמצעות מיקרוסקופיית אלקטרונים תאים נוזל שידור.

במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים נוזלי-תא לצורך מעקב הרכבה עצמית של חלקיקים

כאן, אנו מציגים פרוטוקול עבור ייצור ו הכנת גרפן תא נוזלי להשגחה בחיי עיר הילוכים מיקרוסקופ אלקטרונים, יחד עם סינתזה של חומרים אלקטרודה ובדיקות תא אלקטרוכימי הסוללה.

הכנה של גראפן נוזלי תאים התצפית של חומר סוללת ליתיום-יון

פרוטוקול להכנת בתאי הנוזלי של המיקרוגל הנתמכים על ידי מיקרוסקופיה אלקטרון באתרו של מיקרוסקופ של זהב nanocrystals מ-haucl4 הפתרון הקודמן מוצג. יתרה מזאת, שגרת הניתוח מוצגת באמצעות ככמת תחריט ודינמיקת צמיחה.

הכנת התאים הנוזליים של הגרפן לתאי הנוזלי עבור הילוכים באתרו מיקרוסקופ אלקטרוני

מוצג כאן פרוטוקול לתיוג חלבוני קרום בתאים יונקים וציפוי המדגם עם גרפן למיקרוסקופ אלקטרונים שידור סריקה שלב נוזלי. היציבות של הדגימות נגד הנזק שנגרם על ידי קרינה יכול גם נחקר עם פרוטוקול זה.

מארז גרפן של תאי יונקים קבועים כימית עבור מיקרוסקופאלקטרונים בשלב נוזלי

כאן, אנו מתארים פרוטוקול ליישום שכבה אחת של גרפן על רשתות מיקרוסקופיית אלקטרונים וכיצד להכין אותם לשימוש בקביעת מבנה cryoEM.

ייצור רשתות מצופות גרפן חד-שכבתיות למיקרוסקופ קריואלקטרון

היישום של שכבות תמיכה ברשתות מיקרוסקופ אלקטרונים קריוגני (cryoEM) יכול להגדיל את צפיפות החלקיקים, להגביל אינטראקציות עם ממשק אוויר-מים, להפחית תנועה הנגרמת על ידי אלומה, ולשפר את התפלגות כיווני החלקיקים. מאמר זה מתאר פרוטוקול חזק לציפוי רשתות cryoEM בשכבה אחת של גרפן לשיפור הכנת דגימת קריו.

יישום גרפן חד-שכבתי ברשתות מיקרוסקופיית אלקטרונים קריו-אלקטרונים לקביעת מבנה ברזולוציה גבוהה

לא ממוקד metabolomics מספק השערת יצירת תמונת מצב של פרופיל מטבולי. פרוטוקול זה יהיה להדגים את המיצוי והניתוח של מטבוליטים מתאי, סרום, או רקמות. מגוון המטבוליטים סקר באמצעות מיצוי שלב נוזלי נוזלי, microflow ultraperformance כרומטוגרפיה נוזלית / רזולוציה גבוהה ספקטרומטריית מסה (UPLC-HRMS) מצמידים את תוכנת ניתוח ההפרש.

Metabolomics לא ממוקדים ממקורות ביולוגיים באמצעות Ultraperformance כרומטוגרפיה נוזלית-רזולוציה גבוהה ספקטרומטריית מסה (UPLC-HRMS)

פותח חומר מודל דו-ממדי של זירקוניום פוספט דיסקוטי. הגביש האנאורגני בעל המבנה הלמלרי סונתז בשיטות הידרותרמיות, ריפלוקס ומיקרוגל. בפילינג עם מולקולות אורגניות, ניתן להמיר גבישים שכבתיים לחד-שכבות, ונוצר שלב גביש נוזלי נמטי בריכוז מספיק של חד-שכבות.

סינתזת קילוף של פוספטים זירקוניום Discotic להשיג קריסטלים קולואיד נוזלים

חקור שימוש במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים של תא גרפן נוזלי ללמוד דינמיקת ננו-גבישים ברזולוציה גבוהה. השיטה מאפשרת מחקר של חומרים ננומטריים וחומרים ביולוגיים בסביבת נוזל טבעית.

שימוש במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים של גראפן נוזל התא ללמוד בחיי עיר Nanocrystal תחריט

גלה סרטונים נוספים