20 במאי 2018
מאמר זה מתאר את תהליך microfluidic והפרמטרים להכין הגורמים חלקיקי אלסטומרים גבישי נוזלי. תהליך זה מאפשר הכנת הגורמים חלקיקי, הווריאציות של הגודל והצורה שלהם (מתוך ליבה גולגלת כדי חריפה prolate,-קליפה, מורפולוגיות ג'אנוס) כמו גם סדר הגודל של הופעה.
המטרה הכוללת של סינתזה מיקרופלואידית זו היא להקים כור מיקרופלואידית מבוסס נימים המאפשר ייצור ניתן לשחזור של מספר רב של מיקרו-חלקיקי אלסטומר גבישי נוזלי בעלי תכונות הפעלה תרמיות מצוינות. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום ייצור מיקרו-מפעילי LCE, כגון כיצד לעבד מונומרים גבישיים נוזליים למיקרו-חלקיקים המפעילים תרמית באמצעות כורים מיקרופלואידיים. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שייצור חלקיקים מהיר כמו גם צורות חלקיקים, גדלים ודפוסי הפעלה שונים נגישים על ידי כוונון עדין של המערך המיקרופלואידי.
ראשית, הצטיידו בכלי אמבט מים מזכוכית בשתי מחיצות. לאחר מכן, חודרים עם מחיצה עם מרצע כדי ליצור חור למיקום צינור בקוטר חיצוני של 1/16 אינץ'. לאחר מכן, חבר אביזר וטבעת מתאימה לצינור בקוטר החיצוני של 1/16 אינץ' לקצה צינור PTFE.
לאחר מכן, הדביקו לתוכו את קצה נימי הסיליקה המצופים בפוליאמיד. לאחר מכן, הברג את צינור ה-PTFE לאחת הזרועות המנוגדות של צומת T של אתר קטון פוליאתר עבור הצינור בקוטר החיצוני בגודל 1/16 אינץ' המותקן על שולחן מתכת קטן. לאחר מכן, חבר טבעת הולמת ומתאימה לקצה צינור PTFE שני.
לאחר מכן, הברג את הצינור לזרוע הצדדית של צומת ה-T. לאחר מכן, הכנס את צינור ה-PTFE השלישי דרך אחת המחיצות. חותכים את צינור ה-PTFE השלישי כדי להגיע למשאבת מזרק שנייה מחוץ לאמבט המים ולקצה צינור 1.1 בתוך אמבט המים.
לאחר מכן, חבר שני מנעולי Luer נקבה לצינור בקוטר החיצוני של 1/16 אינץ'. לאחר מכן, הכנס את הצינור דרך המחיצה השנייה. לאחר מכן, הרכיבו את צינור ה- PTFE הרביעי עם מתקן וטבעת.
לאחר הרכבת צינור ה-PTFE, חבר את הצינור 1.4 לזרוע הנותרת של צומת ה-T על ידי החלקתו בזהירות על הנימים. לאחר מכן, העבירו את אמבט המים על פלטה חמה. לאחר מכן, תקן את הצינור 1.4 על גבי צלחת החימום המדויקת באמצעות סרט דבק.
חבר גם בקבוקון זכוכית של 5 מ"ל לקצה הצינור. כעת, חבר את קצה הצינורות 1.2 ו -1.3 למזרקים מלאים בשלב רציף ושמן הידראולי, שניהם מופעלים על ידי משאבות מזרק. לאחר מכן, התקן את הסטריאומיקרוסקופ והרכיב מקור אור UV.
הוסף 200 מ"ג אקרילט גבישי נוזלי ושני ריאגנטים נוספים בבקבוק. לאחר מכן, ממיסים את התערובת ב -1 מ"ל של דיכולורומתאן. לאחר מכן, השתמש בוואקום ב-40 מעלות צלזיוס כדי להסיר לחלוטין את הממס ולהמיס את המוצק שנותר ב-110 מעלות צלזיוס באמבט שמן.
לאחר מכן, הכינו מזרק עם מחבר מנעול Luer דוקרני לנקבה עבור צינורות בקוטר פנימי של 3/32 אינץ'. חבר את המזרק ואת צינור ה-PTFE החמישי דרך צינור חיבור. השתמש במזרק כדי לאסוף את תערובת המונומר בצינור.
השתמש בשני מנעולי Luer זכריים לצינור בקוטר חיצוני של 1/8 אינץ' והצמד את שני המנעולים לקצות הצינור 1.5 המכיל את תערובת המונומר. מאוחר יותר, חבר את שני קצות הצינור 1.5 עם מנעולי הלואר הנקביים לקצה הצינורות 1.1 ו-1.3. לאחר מכן, מלאו את אמבט המים והגדירו את הטמפרטורה שלו ל-90 מעלות צלזיוס ואת טמפרטורת פלטת החימום המדויקת ל-65 מעלות צלזיוס.
לאחר המסת תערובת המונומר, הגדר את קצב הזרימה של השלב הרציף לערך שבין 1.5 ל -2.0 מיליליטר לשעה. וקצב הזרימה של שלב המונומר לערך סביר. לאחר מכן, מרכז את הנימים בתוך הצינור והדליק את אור ה-UV כאשר טיפות בגודל דומה מתחילות להיווצר.
אסוף את השברים של החלקיקים הפולימרים בבקבוקון הזכוכית של 5 מ"ל המחובר בקצה הצינור 1.4. חפשו שינוי בצבע ובהיווצרות החלקיקים מתחת לאור ה-UV. לאחר מכן, על מנת להרכיב את מערך Janus, הצטיידו בצלחת אמבט מים מזכוכית בקוטר 190 מילימטר בשתי מחיצות.
חודרים את המחיצה עם מרצע כדי ליצור חור למיקום צינור בקוטר חיצוני של 1/16 אינץ '. לאחר מכן, הכנס שני נימי סיליקה התמזגו מרופדים במקביל לשרוול הצינור. השתמש בדבק סופר כדי לאטום את השרוול.
תן לנימים הקצרים להשתרע כשלושה מילימטרים מצד אחד של השרוול. לאחר מכן, חבר אביזר וטבעת לשני קצוות שרוול הצינור. לאחר מכן, הברג את השרוול לאחת הזרועות המנוגדות של כל צומת T כדי לחבר את שני צומתי ה-T.
הרכיב את שני צמתי ה-T על שולחן מתכת קטן. הדביקו צינור PTFE דרך מחיצת אמבט המים. ציידו אותו באביזר וטבעת וחברו אותו לזרוע הנימים והשאריות הנגדיות של צומת T.
חבר צינור אחר עם טבעת ואביזר המחוברים לקצה אחד לזרוע הרוחבית המשוחררת של צומת T. ליד צינור 2.1, חבר צינור PTFE נוסף דרך החור השני במחיצה. לאחר מכן, הוסף שני מנעולי לואר נקבה לצינורות בקוטר חיצוני של 1/16 אינץ' לקצוות החופשיים של הצינורות 2.2 ו-2.3 בתוך אמבט המים.
חבר צינור PTFE רביעי עם מתקן וטבעת לזרוע הרוחבית של צומת T שתיים. החלק בזהירות את צינור 2.5 המצויד באביזר וטבעת משני הצדדים מעל הנימים וחבר אותו עם הזרוע הנותרת של צומת T שתיים. לאחר מכן, הכנס את צינור ה-PTFE השישי דרך המחיצה השנייה והצמד אביזר וטבעת לקצה בתוך אמבט המים.
חבר את צינורות ה-PTFE החמישי והשישי באמצעות מתאם. לאחר מכן, הברג את הצינור המכיל את תערובת המונומר בין קצות הצינורות 2.2 ו -2.3. לאחר מכן, הקימו את אמבט המים על פלטה חמה עם מדחום.
צינור תקע 2.1 במזרק המכיל את השלב הימי, צינור 2.3 בזה המכיל את השמן ההידראולי, וצינור 2.4 לשלב הרציף. לאחר מכן חבר את הצינור השישי עם סרט דבק על גבי צלחת חימום מדויקת. לאחר מכן, חבר בקבוקון זכוכית של 5 מ"ל בקצה הצינור.
לאחר מכן, מרכז את הנימים בתוך הצינור והרכיב מקור אור UV מעל צינור הפילמור 2.6 על צלחת החימום המדויקת. להגדרת מעטפת הליבה, חבר תחילה אביזר ולאחר מכן טבעת לשני הקצוות של צינורות האתילן פרופילן המופרצים. לאחר מכן, הדביקו נימי סיליקה מאוחים דרך השרוול בצורה כזו שתבלוט כשלושה מילימטרים מצד אחד.
השתמש בנימי נימים דקים יותר והכניסו אותו דרך הנימים הגדולים יותר כך שהדק יותר יבלוט כמה מילימטרים מהצד הארוך יותר שלו. מחקרים מראים כי חלקיקים בקוטר שבין 200 ל-400 מיקרומטר מיוצרים בקצב זרימה של 1.50 עד 2.00 מ"ל לשעה של השלב הרציף ואילו יחס קצב הזרימה של השלב הרציף למונומר נע בין 20 ל-200. תמונות מיקרוסקופיה אופטיות אלה מציגות את מורפולוגיה של החלקיקים שבה חלקיק בצורת פרולט מאריך את ציר הסיבוב שלו כאשר הוא מסונתז בצינור פילמור רחב יותר.
חלקיקים דמויי מוט אלה מסונתזים עקב התארכות בשיעורים גבוהים יותר במהלך הפילמור בצינור דק יותר בקוטר פנימי של 0.5 מילימטרים. חלקיק זה מתכווץ לאורך ציר הסיבוב שלו במהלך מעבר הפאזה. כאן מיוצגים ההתארכות וההתכווצות של חלקיקי יאנוס בצורת מעטפת ליבה ומוט בצורת מוט.
בשרטוט תכונות ההפעלה של חלקיקי LCE בודדים, עקומות החימום והקירור של החלקיקים מראות כי ההפעלה החזקה ביותר של החלקיקים היא בקצב הזרימה הגבוה ביותר שבו שתי העקומות יוצרות היסטרזיס. מעניין לציין כי אין ירידה בהפעלת החלקיקים אפילו מעל 10 מחזורי הפעלה. לאחר השליטה, ניתן להכין את המערך המיקרופלואידי הזה תוך שעה וסינתזת החלקיקים אורכת שעה עד שעתיים, אם היא מבוצעת כראוי.
לאחר פיתוחה, גישה זו פותחת אפשרויות חדשות לחוקרים בתחום עיבוד אלסטומר גבישי נוזלי כדי לאפשר ייצור של מיקרו-חלקיקים בצורות שונות הכוללים דפוסי הפעלה שונים. בעת ניסיון הליך זה, חשוב לזכור לעבוד בתנאים נטולי UV ולהשתמש ברכיבים מיקרופלואידיים נקיים על מנת למנוע סתימה במהלך ייצור החלקיקים המיקרופלואידיים. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד לעבד תערובות מונומר גבישי נוזלי בכור מיקרופלואידי, בעל אזורי טמפרטורה שונים כדי לטפל במצבים הגבישיים הנוזליים השונים.
מאמר זה מתאר שיטת סינתזה מיקרופלואידית לייצור מיקרו-חלקיקים של אלסטומרים גבישיים נוזליים בעלי תכונות ניתנות לכיוון. תהליך זה מאפשר יצירת חלקיקים בצורות ובגדלים שונים, ובכך משפר את יכולות ההפעלה שלהם.
שיטת סינתזה מיקרופלוידית זו מאפשרת ייצור הדיר בשחזור של מיקרו-חלקיקים של אלסטומר גבישי נוזלי עם תכונות הפעלה ניתנות לכיוון, ובכך תומכת בחקירה בשלבים מוקדמים של מנגנוני מפעילים רכים. באמצעות בקרת המורפולוגיה והתגובה של החלקיקים דרך פרמטרים של קצב זרימה וטמפרטורה, גישה זו מספקת פלטפורמה ניתנת להרחבה לצורך הפחתת סיכונים מנגנוניים בעיצוב חומרים ביומימטיים. היא נותנת מענה לאתגרים בשלב הגילוי בניבוי יחסי מבנה-תפקוד עבור מערכות התגובות באופן תרמי.
השיטה משתלבת בתהליכי גילוי מוקדמים על ידי כך שהיא מאפשרת סינתזה של מיקרו-חלקיקים מפעילים המונחית על ידי היפותזה, תומכת בזיהוי מובילים (leads) באמצעות כוונון תכונות התלוי בפרמטרים, ומספקת נתונים להערכה פרה-קלינית באמצעות פרופילי הפעלה הניתנים לשחזור.