Name: ההפרדה Sr אוטומטי 90ו- Preconcentration במערכת המעבדה-על-שסתום ברמה Ppq (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-06T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 53 s
Description: למד הפרדה אוטומטית של סטרונציום-90 בניהול פסולת גרעינית באמצעות מערכת autoRAD ניידת. שיטת ספירת סינטילציה בזרימה מספקת זיהוי מקוון מהיר ומדויק של רדיונוקלידים.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

המחברים רוצה aknowledge של עמיתים; אנשים המעורבים השלבים השונים של הפרויקט. העמיתים בקרלסרוהה נוסד עיצוב המשרד, מסרס דיטריך Knoche ו ארנסט Volkmar, ב נוסד קרלסרוהה סדנת מסרס הנוצרית Diebold ו יואכים Küst בעיצוב וייצור של המעבדה על שסתום (ביחסי אהבה) רב-שימושי רינגוולד GmbH עבור תוכנת יישום הטכניקה מצב זרימה עצר לזיהוי.

הערה: פתרונות הוכנו מן המים טוהר גבוהה (18.2 MΩ ס מ) באמצעות התקנים שנועדו לצורך ניתוח ultratrace. חומצה חנקתית היה טהור באמצעות קוורץ רותחים תת יחידה זיקוק. מערכת טיהור מים והן זיקוק רותחים תת היחידה הפעילה בחדר נקי.
זהירות: 90Sr היא בחריפות רעילים ומסרטנים. נוהלי בטיחות המתאים חיוניים בעת ביצוע הניסויים, כולל הנדסת מערכות בקרה וציוד מגן אישי.
1. ניסוי הכנה
הערה: תיאור מפורט לגבי הארכיטקטורה תוכנה ופונקציונליות שלה ניתן למצוא במקום23.
<ol><li>להתחבר מודולרי מיקום שסתום היציאה יציאת הפוסט של הגלאי זרימה רדיו.</li>
	<li>לחבר את הקו הדק גלאי שנבחרו.</li>
	<li>ודא כי היציאות ביחסי אהבה מחוברים כראוי. ודא כי אמצעי אחסון נאותים של פתרונות עבודה זמינים עבור פרוטוקול כולו כי דגימה נוזלית אבובים יישאר מימיות.</li>
	<li>להבטיח מזהמי מזון על הפעלת התוכנה תעשיה, באמצעות ממשק התוכנה, לאתחל את מזהמי מזון. לחץ על לחצן אתחול כדי להפיק את התקשורת בין המנגנון ה-PC.</li>
	<li>להבטיח שהתוכנה AutoRAD החלה, בדוק את יציאות תקשורת באמצעות הכרטיסייה ' אפשרויות ', לאתחל את התוכנה באמצעות ממשק המשתמש. עיין בסעיף ' דיון לקבלת פרטים נוספים לגבי הממשק הגרפי של התוכנה.</li>
	<li>ודא כי הרצף ניתוח מתוכנת בתוך הגלאי תוכנה. מרכז תוכנית רצפים באמצעות הכרטיסיה עורך שיטות בתוכנת AutoRAD, על-ידי הזנת את מספר השלבים הדרושים משימות ואת מהירות עבור כל התקן. הערה: ניתן למצוא תיאור מפורט של פעולת תוכנת הפרסום הקודם23.</li>
	<li>התייעץ השוטר המקומי המכון להגנת ולהעסיק את המידות המכון להגנת לצורך ההליך מלאה באמצעות 90האב</li>
</ol>2. מערכת ניקוי
<ol><li>לטעון 10 מ"ל של 18.2 MΩ ס מ מים מן הבקבוק המזרק-90 mL·min-1. ודא כי המיקום שסתום מזרק מוגדר למיקום בשלב זה. בתנוחה זו, מתרחשת הטעינה ישירות אל המזרק לא דרך ביחסי אהבה.</li>
	<li>הורד את המים אל הפסולת דרך הסליל אחזקות בספיקה של 90 mL·min-1.</li>
	<li>לטעון 3 מ"ל של אתנול לסליל אחזקות בספיקה של 3 mL·min-1. הגדר את מיקום שסתום המזרק החוצה.</li>
	<li>ירידה האתנול לסליל גלאי בספיקה של 3 mL·min-1.</li>
</ol>3. לטעון לשרף אוהבי עדיי
<ol><li>תוך כדי ערבוב את המתלים שרף במים (12 mg·mL-1), לאסוף 3 מ ל דרך ביחסי אהבה. הגדר את הזרימה 3 mL·min-1
</li>
	<li>ולשחרר את המתלים שרף לתוך התעלה עמודה בספיקה של 1.2 mL·min-1
</li>
	<li>לנקות את הגליל אחזקות ושחרר את שאריות שרף על הערוץ עמודה. בשביל זה, טען 9 מיליליטר 18.2 MΩ ס מ מים מן הבקבוק כדי המזרק בספיקה של 90 mL·min-1. ודא כי המיקום שסתום מזרק התנוחה . הורד את המים אל הפסולת דרך הסליל אחזקות בספיקה של 3 mL·min-1.</li>
</ol>4. ניתוח רצף
<ol><li>עמודה מיזוג<ol>
<li>לטעון מ 2 ל עב ס3 (4 מ) דרך ביחסי אהבה לסליל אחזקות. הגדר את הזרימה 6 mL·min-1.</li>
		<li>זרוק את עב ס3 אל העמודה בספיקה של 1.2 mL·min-1.</li>
	</ol>
</li>
	<li>לדוגמה וטעינה של חיסול של הפרעות<ol>
<li>לטעון מדגם (1.3 מ"ל) מ תעשיה לסליל אחזקות בספיקה של 6 mL·min-1.</li>
		<li>זרוק את הדגימה אל העמודה בספיקה של 1.2 mL·min-1.</li>
		<li>לטעון 0.5 מ ל עב ס3 (4 מ) הגליל אחזקות בספיקה של 6 mL·min-1.</li>
		<li>יש לשטוף את העמודה עם 0.5 מ ל עב ס3 (4 מ) כדי elute מטריקס הפרעות בקצב הזרימה של 1.2 mL·min-1.</li>
	</ol>
</li>
	<li>• תנאי של המדגם, מדידה<ol>
<li>לטעון 5 מ ל מים ס מ MΩ 18.2 הגליל אחזקות בספיקה של 6 mL·min-1.</li>
		<li>תפעיל את הגלאי. הגדר את קצב זרימת הנוזל נצנוץ mL·min 2-1 בתוכנה גלאי. הגדר להתעכב 10 s. הגליל לדוגמה יש נפח של 2 מ.</li>
		<li>יש לשטוף את העמודה.</li>
	</ol>
</li>
	<li>שטיפה של המכשיר מדגם והחזקת סליל<ol>
<li>לטעון 0.6 מ"ל עב ס3 (1%) הגליל אחזקות בספיקה של 6 mL·min-1.</li>
		<li>לטעון 0.6 מ"ל של אוויר לסליל אחזקות בספיקה של 6 mL·min-1.</li>
		<li>פריקה 1.2 מ של התערובת את הפסולת.</li>
	</ol>
</li>
	<li>החלפת שרף<ol>
<li>לטעון 0.2 מ"ל אתנול לסליל אחזקות בספיקה של 3 mL·min-1.</li>
		<li>יש לשטוף את העמודה עם 0.2 מ"ל אתנול בספיקה של 1.2 mL·min-1.</li>
		<li>לרוקן את הערוץ עמודה עם 0.5 מיליליטר מים בספיקה של 0.45 mL·min-1.</li>
		<li>פרוק לשרף בשימוש הפסולת.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Zapata-García, D., Wershofen, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+of+radiochemical+analysis+strategies+for+decommissioning+activities%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Radiation+and+Isotopes%22%5BJournal%5D)">Development of radiochemical analysis strategies for decommissioning activities.</a> Applied Radiation and Isotopes. 126, 204-207 (2017).</li>
<li>Hou, X. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10967-007-0708-x">Radiochemical analysis of radionuclides difficult to measure for waste characterization in decommissioning of nuclear facilities.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 273 (1), 43-48 (2007).</li>
<li>Chung, K. H., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10967-014-3594-z">Rapid determination of radiostrontium in milk using automated radionuclides separator and liquid scintillation counter.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 304 (1), 293-300 (2015).</li>
<li>Desmartin, P., Kopajtic, Z., Haerdi, W. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1023/A:1005712218900">Radiostrontium-90 (90Sr) Ultra-Traces Measurements by Coupling Ionic Chromatography (HPIC) and on Line Liquid Scintillation Counting (OLLSC).</a> Environmental Monitoring and Assessment. 44 (1), 413-423 (1997).</li>
<li>Grate, J. W., Strebin, R., Janata, J., Egorov, O., Ruzicka, J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ac950561m">Automated Analysis of Radionuclides in Nuclear Waste: Rapid Determination of 90Sr by Sequential Injection Analysis.</a> Analytical Chemistry. 68 (2), 333-340 (1996).</li>
<li>Holmgren, S., Tovedal, A., Björnham, O., Ramebäck, H. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0969804316300112">Time optimization of 90Sr measurements: Sequential measurement of multiple samples during ingrowth of 90Y.</a> Applied Radiation and Isotopes. 110, 150-154 (2016).</li>
<li>Kavasi, N., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10967-014-3649-1">Measurement of 90Sr in soil samples affected by the Fukushima Daiichi Nuclear Power Plant accident.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 303 (3), 2565-2570 (2015).</li>
<li>Kołacińska, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automation+of+sample+processing+for+ICP-MS+determination+of+90Sr+radionuclide+at+ppq+level+for+nuclear+technology+and+environmental+purposes%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Automation of sample processing for ICP-MS determination of 90Sr radionuclide at ppq level for nuclear technology and environmental purposes.</a> Talanta. 169, 216-226 (2017).</li>
<li>Lazare, L., Crestey, C., Bleistein, C. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10967-008-7298-0">Measurement of 90Sr in primary coolant of pressurized water reactor.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 279 (2), 633-638 (2009).</li>
<li>Mola, M., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0969804313005721">Determination of 90Sr and 210Pb in sludge samples using a LOV-MSFIA system and liquid scintillation counting.</a> Applied Radiation and Isotopes. 86, 28-35 (2014).</li>
<li>Plionis, A. A., Gonzales, E. R., Landsberger, S., Peterson, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluation+of+flow+scintillation+analysis+for+the+determination+of+Sr-90+in+bioassay+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Radiation+and+Isotopes%22%5BJournal%5D)">Evaluation of flow scintillation analysis for the determination of Sr-90 in bioassay samples.</a> Applied Radiation and Isotopes. 67 (1), 14-20 (2009).</li>
<li>Temba, E. S. C., Reis Júnior, A. S., Amaral, ÂM., Monteiro, R. P. G. <a target="_blank" href="http://link.springer.com/content/pdf/10.1007/s10967-011-1327-0.pdf">Separation and determination of 90Sr in low- and intermediate-level radioactive wastes using extraction chromatography and LSC.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 290 (3), 631-635 (2011).</li>
<li>Tomita, J., Yamamoto, M., Nozaki, T., Tanimura, Y., Oishi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+low-level+radiostrontium%2C+with+emphasis+on+in+situ+pre-concentration+of+Sr+from+large+volume+of+freshwater+sample+using+Powdex+resin%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Environmental+Radioactivity%22%5BJournal%5D)">Determination of low-level radiostrontium, with emphasis on in situ pre-concentration of Sr from large volume of freshwater sample using Powdex resin.</a> Journal of Environmental Radioactivity. 146, 88-93 (2015).</li>
<li>Egorov, O., Grate, J. W., Ruzicka, J. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/BF02389777">Automation of radiochemical analysis by flow injection techniques: Am-Pu separation using TRU-resin™ sorbent extraction column.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 234 (1), 231-235 (1998).</li>
<li>Rodríguez, R., Avivar, J., Leal, L. O., Cerdà, V., Ferrer, L. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0165993615300522">Strategies for automating solid-phase extraction and liquid-liquid extraction in radiochemical analysis.</a> TrAC Trends in Analytical Chemistry. 76, 145-152 (2016).</li>
<li>Miró, M., Oliveira, H. M., Segundo, M. A. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0165993610002682">Analytical potential of mesofluidic lab-on-a-valve as a front end to column-separation systems.</a> TrAC Trends in Analytical Chemistry. 30 (1), 153-164 (2011).</li>
<li>Kołacińska, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automation+of+sample+processing+for+ICP-MS+determination+of+90Sr+radionuclide+at+ppq+level+for+nuclear+technology+and+environmental+purposes%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Automation of sample processing for ICP-MS determination of 90Sr radionuclide at ppq level for nuclear technology and environmental purposes.</a> Talanta. , (2016).</li>
<li>Rodríguez, R., Avivar, J., Ferrer, L., Leal, L. O., Cerdà, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automated+total+and+radioactive+strontium+separation+and+preconcentration+in+samples+of+environmental+interest+exploiting+a+lab-on-valve+system%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Automated total and radioactive strontium separation and preconcentration in samples of environmental interest exploiting a lab-on-valve system.</a> Talanta. 96, 96-101 (2012).</li>
<li>Rodríguez, R., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0039914014005359">Automation of 99Tc extraction by LOV prior ICP-MS detection: Application to environmental samples.</a> Talanta. 133, 88-93 (2015).</li>
<li>Villar, M., et al. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/23683144">Automatic and Simple Method for 99Tc Determination Using a Selective Resin and Liquid Scintillation Detection Applied to Urine Samples.</a> Analytical Chemistry. 85 (11), 5491-5498 (2013).</li>
<li>L'Annunziata, M. F. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aL%27Annunziata%2C+MF+%22Handbook+of+Radioactivity+Analysis%22">Handbook of Radioactivity Analysis</a>. , Third Edition, Academic Press. 1117-1178 (2012).</li>
<li>Roane, J. E., DeVol, T. A., Leyba, J. D., Fjeld, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+use+of+extraction+chromatography+resins+to+concentrate+actinides+and+strontium+from+soil+for+radiochromatographic+analyses%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Environmental+Radioactivity%22%5BJournal%5D)">The use of extraction chromatography resins to concentrate actinides and strontium from soil for radiochromatographic analyses.</a> Journal of Environmental Radioactivity. 66 (3), 227-245 (2003).</li>
<li>Barbesi, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+LabVIEW%C2%AE-based+software+for+the+control+of+the+AUTORAD+platform%3A+a+fully+automated+multisequential+flow+injection+analysis+Lab-on-Valve+%28MSFIA-LOV%29+system+for+radiochemical+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Radioanalytical+and+Nuclear+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A LabVIEW®-based software for the control of the AUTORAD platform: a fully automated multisequential flow injection analysis Lab-on-Valve (MSFIA-LOV) system for radiochemical analysis.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 313 (1), 217-227 (2017).</li>
<li>Barbesi, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+LabVIEW%C2%AE-based+software+for+the+control+of+the+AUTORAD+platform%3A+a+fully+automated+multisequential+flow+injection+analysis+Lab-on-Valve+%28MSFIA-LOV%29+system+for+radiochemical+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Radioanalytical+and+Nuclear%22%5BJournal%5D)">A LabVIEW®-based software for the control of the AUTORAD platform: a fully automated multisequential flow injection analysis Lab-on-Valve (MSFIA-LOV) system for radiochemical analysis.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear. , 1-11 (2017).</li>
<li>Strahlenschutz, F. f <a target="_blank" href="http://www.tuev-media.de/produkte/91119-moderne-routine--und-schnellmethoden-zur-bestimmung-von-sr-89-und-sr-90-bei-der-umweltueberwachung.php">Moderne Routine- und Schnellmethoden zur Bestimmung von SR-89 und SR-90 bei der Umweltüberwachung : Bericht einer Ad-hoc-Arbeitsgruppe des Arbeitskreises Umweltüberwachung (AKU)</a>. , Fachverband für Strahlenschutz e.V. (2008).</li>
<li>Currie, L. A. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ac60259a007">Limits for qualitative detection and quantitative determination. Application to radiochemistry.</a> Analytical Chemistry. 40 (3), 586-593 (1968).</li>
</ol>

המחברים אין לחשוף.

אפיון רדיולוגי והגנה הן בעיות קריטיות במהלך כל שלבי מחזור החיים, מתקן גרעיני. הצורך של רדיונוקלידים נחישות במהלך פירוק של מתקני הגרעין דורש שיפור מתמיד של תהליכים אנליטיים. זה כרוך של השיפור של סלקטיביות, רגישות, קיצור הזמן ניתוח. האבטיפוס AUTORAD מממש דרישות אלה. בנוסף, האב-טיפוס הוא נייד ומאפשר נחישות באתר. השיטה המוצעת הופך אוטומטית הוחל בהצלחה מצפני 90Sr פעילות בדגימות מימית.
איור 1 מציג תרשים סכימטי של מערכת AutoRAD. תקשורת עם האבטיפוס הושג באמצעות שפת תכנות גרפי מסחרי LabVIEW 2014. מצב ארכיטקטורת תוכנה כלי נגינה וירטואלי (ויזה) להגדרת התצורה, תכנות ולשליטה ממשקים נפרס. איור 2 מציג את המסך ממשק משתמש גרפי איפה תצורת היציאה יכול לאמת לפני אתחול המערכת. מצב ויזה הוא עצמאי על מערכת ההפעלה ועל הסביבה תוכנית, ולכן הוא מספק רב-תכליתיות יוצאת דופן. המבנה הבסיסי ואת התכונות של התוכנה המפותחות דנו רבות הפרסום הקודם24. שיפורים הושגו על ידי שליטה על ביורטות על-ידי המחשב באמצעות ממשק RS232, ובכך מאפשר בקרה משופרת על שני ביורטות בו זמנית וכן את האפשרות לבצע מדידות במצב עצירה זרימה. לעומת זאת, החיבור RS232 מגיב במהירות כאשר מגביר המערכת backpressure. זה יכול להוביל שגיאת מערכת ומדידה לעצור. לכן, תשומת לב מיוחדת יש לשלמם בתהליך של שרף טוען וכוח יוניים של הדגימות.
אופטימיזציה של התנאים ניסיוני הושג סדרה של ניסויים באמצעות איזוטופ יציב סטרונציום 86Sr בתור פונדקאית בגלל ה רדיואקטיבי 90Sr ועל-ידי התאמת המערכת AUTORAD של ICP-MS מאשר של detctcor בטא מערכת. איור 3 מראה ICP-MS 86Sr • תנאי פרופילים. The שהושג 86Sr • תנאי פרופילים הן בהסכם מלא עם תוצאות שדווחה בעבר סטרונציום הכולל שימוש בלחץ נמוך ההפרדה התקנים25, היה ריק המופחת. שיטת הריבועים הפחותים רגרסיה ליניארית שימש ליצירת התאמה עבור העקומה מטרה אשר לא להציג את מרכיב נוסף אי ודאות. ליניאריות שהושג היה 0.995, עם p-ערכים פחות רמת המובהקות. לוד של 2 pg·g-1נקבע על ידי מדידות חוזרות של הריק על פי קורי26. הפארמצבטית של השיטה, בהתבסס על סטיית התקן היחסי של האזור שיא מחושבת על בסיס שלושה, סיבובים חוזרים ונשנים, תמיד היה פחות מ- 4% בטווח של 10 עד 120 pg·g-1. הכתף עדים הפרופילים • תנאי סביר להניח חפץ עקב אריזה בלתי אופטימאליים של העמודה בתצורה AUTORAD אוטומטית.
איור 4 מראה 90Sr פרופיל משתמש הגלאי זרימה רדיו. מערכת AUTORAD היא מסוגל להפריד ביעילות 90Sr בדגימות מימית.
איור 5 מראה שהתלות של 90Sr ריכוז עם האות היא לינארית בטווח של ריבית. המגבלה הנגזר לאיתור נמצא fg. טווח-1 גרם, הפיכת, ללא שינוי נוסף, הקביעה של radiostrontium ב פירוק גרעיני ודוגמאות אפיון הפסולת. הפארמצבטית של השיטה, באמצעות גלאי נצנוץ זרימה, המבוסס על סטיית היחסי של אזור הפסגה, נמצא במרחק של-30% בטווח ריכוז למד. הסידור הנוכחי של האב-טיפוס, לעומת זאת, מגביל את תחולת דגימות הסביבה, בעיקר בשל הזמן הקצר לספור את הגלאי. יתר על כן, מורכבים מטריצות אולי להרוות את השרף בעמודה מיני.
הטכניקה זרימה עצר, איפה המילטון ורדיו זרימה גלאי משאבת מופסקים במהלך המדידה, תיושם. תכונה זו תשפר את הרגישות על-ידי הרחבת הזמן מגורים בחלקו הגדול של אזור הדגימה בתוך התא זרימה. לפיכך, אות משמעותי מבחינה סטטיסטית הוא acculated לפני המדגם היציאות הגלאי. גישה זו תשפר את הסטטיסטיקה הספירה והן למגבלות זיהוי. בנוסף, יישום חדש מפותח כולל עמודת מיני יונים נוספים עבור הסרת רכיבים מטריקס העלולה להשפיע על השמירה והפרדה של radionuclides שונים בדגימות matric מורכבים.

כ-150 תחנות כוח גרעיניות מסחרי (NPP) עוברים פירוק, אך המספר הכולל של מתקני הגרעין היא הרבה יותר גדולה אם שהוכתבו מתקנים ומחקר נלקחים בחשבון1. פירוק של מתקני הגרעין יקר מאוד כרוך תחבורה והנחה באתר המדידה של חומר מזוהם. חיסכון אפשריים על ידי אימוץ טכניקות מדידה באתר וגמיש1. לכן יש צורך דחוף מהירה על שיטות אנליטיות אתר המשנה את פירוק של מתקני הגרעין הישן. גמא-פולטים יכול בקלות, באופן סלקטיבי להיקבע באמצעות גמא-ספקטרוסקופיה, אבל יש מחסור בשיטות אנליטיות באתר radionuclides (HTM)2קשה למדוד. בין HTM, 90Sr הוא עניין רב בשל שלה רעילות פליטת אנרגיה גבוהה. נחישותה הוא זמן רב ודורש את ההפרדה בין הפרעות כימות באמצעות ה-LSC או שיטות ספקטרוסקופיות3,4,5,6,7, 8,9,10,11,12,13.
בשיטות הרגילות רדיוכימי זמן רב, לעיתים קרובות דורשים חזרות כדי להשיג תשואה נאותה של סטרונציום. לכן, יש צורך דחוף שיטות מהיר ומדויק. מלבד הפרוטוקולים ההפרדה סטנדרטי, זרימה הזרקת טכניקות מוחלים טיהור ו/או ריכוז מראש של רדיואיזוטופים5,14,15. המעבדה-על-שסתום (ביחסי אהבה) התקני הם התפתחות נוספת בטכניקות זרימה. הם פלטפורמות לתכנות, המבוססים על זרימה עם מצבי צימוד שונה, התערוכה רב-תכליתיות16. מכשירים כאלה מאפשרים הפרדה אוטומטית של טרום ריכוז analytes לפני הגילוי, ובכך מגדילים הפארמצבטית והדיר8,17,18,19. מערכות ביחסי אהבה מצמידים משאבות זרימת multisyringe היה בשימוש נרחב לאיתור radionuclides, עקב צמצום הצריכה ריאגנט ופסולת דור8,10,17, 18 , 19 , 20. עם זאת, דיווח על מחקרים לגבי זיהוי מקוון ברמות אולטרה-מעקב הם דלילים8,17.
מדידות באתר של חומרים רדיואקטיביים יש הטבות ויתרונות רבים, אבל יש אין יישום של נצנוץ זרימה על 90Sr ניטור. בעיקרון, כימות מושגת באמצעות גלאי באינטרנט שמשלב את eluate מגיע המכשיר ביחסי אהבה עם מבריק קוקטייל11,21,22. התערובת נשאבים ואז דרך התא ספירה, מדידה הוא עשה שימוש photomultipliers לזווג. מפאת הכמות קטנה של התא, הפעם המדידה היא בסולם שניות.
מטרת מחקר זה היא הפיתוח של שיטת סטרונציום בעזרת זיהוי אוטומטי לחלוטין על טווח עבודה גדולים, המכסים בשני ריכוזים רלוונטי לסביבה, גם אלה נמצאו זרמי פסולת התעשיה הגרעינית. פלטפורמת הניידים, יכול להיות מותקן ברכב לביצוע ניתוח באתר של דגימות מימית.

<table><tbody><tr><td>סדרת microLAB 600</td><td>המילטון</td><td>ML600EE6910</td><td>מערכת משאבות שתי מזרקים כפולות, המצוידות בשני מזרקי זכוכית של 10 מ"ל. המכשירים מחוברים זה לזה באמצעות יציאת CAN (שרשרת חיננית).</td></tr><tr><td>FlowLogic U</td><td>LabLogic</td><td>SG-BXX-05</td><td>נצנוץ נוזלי עם נקודת הבזק גבוהה</td></tr><tr><td>&szlig;-RAM 5</td> גלאי זרימה <td>LabLogic</td><td></td><td>, 2000 &mu; L תא זרימת טפלון מפותל. תוכנה Laura 4.2.8 (LabLogic, אנגליה) פועלת על מחשב שולחני ומחוברת לגלאי באמצעות USB</td></tr><tr><td>SC-&mu; DX Autosampler</td><td>Elemental Scientific Instruments (ESI)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>בורר Cheminert</td><td>Valco Instruments Co. Inc.</td><td></td><td>Lab-on-Valve מתוצרת בית הותקן על הבורר הזה</td></tr><tr><td>שסתום מודולרי Positioner (MVP)</td> <td>המילטון</td><td></td><td></td></tr><tr><td>מיני מערבל מגנטי</td><td>IKA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>חומצה חנקתית Suprapur 65%</td> <td>Merck</td><td>1.00441.1000</td><td>מטוהר באמצעות יחידת זיקוק תת-רתיחה קוורץ</td></tr><tr><td>Sr-resin</td><td>Eichchrom Tecnologies, Inc</td><td>SR-B100-A</td><td>גודל חלקיקים 100-150 ומיקרו; </td></tr><tr><td>m מערכת מים Elix 3 בשילוב עם Mili-Q Element A10</td><td>Millipore</td><td></td><td>מים בטוהר גבוה (18.2 M&Omega; ס"מ)</td></tr> <tr><td>Sr-90 סטנדרטי</td><td>Eckert & Ziegler</td><td>7090</td><td>Sr-90 ריכוז 1.915 kBq/g &plusmn; 3.0%, תאריך ייחוס 15-May-2016 12:00 PST</td></tr><tr><td>MLS יחידת זיקוק תת-רתיחה קוורץ</td><td>MLS GmbH</td><td></td><td>יחידת תת-רתיחה לטיהור HCl וחומצה חנקתית</td></tr></tbody></table>

ההפרדה sr אוטומטי 90ו- preconcentration במערכת המעבדה-על-שסתום ברמה ppq

Automated 90Sr Separation and Preconcentration in a Lab-on-Valve System at Ppq Level

מערכת מהירה, אוטומטית ונייד ההפרדה והנחישות של radiostrontium בדגימות מימית, באמצעות Sr-שרף ורב רציפים הזרקת ניתוח תזרים, פותחה. הריכוזים של סטרונציום רדיואקטיבי נקבעו על ידי זרימה נצנוץ ספירה, המאפשר קביעת ופשוט, גם באתר. המערכת המוצעת ניתן לקבוע סטרונציום רדיואקטיבי ברמות הרלוונטיים תעשייתי ללא שינוי נוסף באמצעות הזמן הכולל ניתוח של פחות מ- 10 דקות לכל דגימה מימית. המגבלה של הזיהוי הוא 320 fg·g-1 (1.7 Bq/g).

פלטפורמת AUTORAD ממוחשב המופעל על ידי תוכנה מבוססת-LabVIEW תוצרת בית כבר פיתח, מיושם (איור 1). התוכנה מאפשרת גמישות מספקת לתפעול יומיומי בסביבה ידידותי למשתמש (איור 2). צדדיות של פלטפורמת הוכח גם על ידי צימוד זה כדי הגלאים השונים (איור 3). תחולתה של השיטה הוכח בדגימות מימית עם 90Sr סטנדרטי (איור 4). הפרמטרים ליניאריות, טווח ליניארי, גבול של זיהוי (לוד), הדיר היה מוערך (איור 5).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig1.jpg"> איור 1. ייצוג סכמטי של מערכת AutoRAD מציג את תצורת יציאה, ריאגנטים בשימוש. הנמל המרכזית מחובר את משאבת מזרק דרך הסליל אחזקות (10 מ ל); methacrylate ביחסי אהבה היה מפוברק בבית. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig2.jpg"> באיור 2. תוכנה AutoRAD אפשרויות תפריט. האזור בפינה הימנית התחתונה מציגה את היציאות מוקצות. באמצעות הגלילה למטה בתפריט, המשתמש הוא מסוגל לבצע שינויים במשימה. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig2large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig3.jpg"> איור 3. 86 Sr • תנאי פסגות באמצעות ספקטרומטר מסה של פלזמה Inductively בשילוב (ICP-MS) כמו גלאי. סטרונציום הוא eluted באופן כמותי מהעמודה במהלך ה-100 הראשונים s של • תנאי. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig4.jpg"> באיור 4. 34.5 ± 1 Bq 90Sr (6.6 pg·g-1) • תנאי שיא באמצעות ß-ראם 5 כמו גלאי. הפעם בית הסליל גיל 40 s. שיעור ההחלמה הכוללת המתודולוגיה המוצעת עבור 90Sr הוא 70% ± 5%. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig4large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig5.jpg"> איור 5. עקומת כיול עבור קצב הספירה לעומת ריכוז radiostrontium. ליניאריות טובה הושג (R2 = 0.997). המגבלה זיהוי מחושב כמו fg·g 320-1 ± 5 (1.7 Bq) על ידי שלוש נקודה שלוש פעמים סטיית התקן של הריק. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig5large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>

כאן, אנו מציגים את הפלטפורמה autoRAD נייד מהיר ההפרדה רדיומטרי והנחישות של 90Sr, מוצר ביקוע חשוב מאוד הקשורה פסולת גרעינית.

ההפרדה Sr אוטומטי 90ו- Preconcentration במערכת המעבדה-על-שסתום ברמה Ppq

A quick, automated and portable system for the separation and determination of radiostrontium in aqueous samples, using Sr-resin and multi sequential flow ...

AutoRad מאפשר לאפיין רדיונוקלידים מטרה יעילים ומהירים יותר מאשר דגימה מסורתית וניתוח מעבדה. היתרון העיקרי הוא ההפרדה והקביעה המקוונת באמצעות ספירת נצנוץ זרימה אוטומטית לחלוטין. לפיכך, הוא מאפשר קביעה באתר של רדיונוקלידים קשים למדידה, כגון סטרונציום-90.כדי להתחיל בהכנת המערכת, חבר את יציאת יציאת מיקום השסתום המודולרי ליציאת הכניסה של גלאי זרימת קרינה. חבר את קו ההדק הבנוי ממיקרו-בקר לוח יחיד לגלאי זרימת הרדיו. חבר את גלאי זרימת הרדיו למיכל של לפחות 10 מיליליטר נוזל נצנוץ עם נקודת הבזק גבוהה.הנח מסנן סיבי זכוכית טרי בתעלת העמודים של מכלול שסתום המעבדה. ודא שממקם השסתום המודולרי מחובר הן למיכל פסולת והן למכלול ה-LOV. בדוק את החיבורים של הדגימה האוטומטית ושל מיכלי הריאגנט והפסולת ל-LOV.ודא שיש נפחים מספיקים של הריאגנטים הנוזליים, כך שצינורות הדגימה הנוזליים יישארו שקועים לאורך כל הניסוי. ודא כי המשאבה הרב-מזרקית מצוידת במזרק זכוכית של 10 מיליליטר בשסתום מזרק תלת כיווני. ודא שמיקום השסתום מחובר למים טהורים במיוחד.חבר את מצב היציאה לערוץ המרכזי של ה-LOV, באמצעות סליל אחיזה PTFE בנפח 10 מיליליטר. ודא שהדגימה האוטומטית פועלת, וטען דגימה אחת או יותר של 1.3 מיליליטר לתוך הדגימה האוטומטית. הנח תמיסת חומצה חנקתית של 1% במדף הדגימה האוטומטית, לשימוש ברצף הניקוי.פתח את תוכנת מערכת LOV. משם, פתחו את תוכנת הדגימה האוטומטית ואתחלו את הדגימה האוטומטית. לאחר מכן, ודא שיציאות התקשורת של המכשיר מוקצות כהלכה בתוכנת LOV.אתחל את התוכנה ופתח את עורך השיטות. השתמש בעורך השיטות כדי ליצור רצף חדש לניקוי המערכת. בשיטת הניקוי, הגדר תחילה את מיקום שסתום המזרק פנימה, כדי לעקוף את ה- LOV.שאבו 10 מיליליטר מים טהורים במיוחד ישירות למזרק ב-90 מיליליטר לדקה, או 1.5 מיליון ננוליטר לשנייה. לאחר מכן, הגדר את מיקום שסתום המזרק למצב החוצה, והזרם את המים דרך סליל האחיזה ישירות לבזבוז במהירות של 90 מיליליטר לדקה. בשלב הבא, משוך שלושה מיליליטר אתנול לסליל האחיזה, במהירות של שלושה מיליליטר לדקה.לאחר מכן, הגדר את ה-MVP לסליל הגלאי. הזריק את האתנול לסליל הגלאי במהירות של שלושה מיליליטר לדקה כשלב האחרון. שמור והפעל את רצף הניקוי.לפני העמסת השרף, ודא שהתרחיף של 12 מיליגרם למיליליטר של שרף סטרונציום-90 במים טהורים במיוחד מערבב במיכל שלו. כדי ליצור את רצף טעינת השרף, הגדר תחילה את המערכת לשאוב שלושה מיליליטר של מתלה השרף לתוך סליל האחיזה, במהירות של שלושה מיליליטר לדקה. הגדר את ה-MVP לבזבוז, וטען את השרף לתעלת העמודים במהירות של 1.2 מיליליטר לדקה.לאחר מכן, הגדר את שסתום המזרק פנימה, ושאב תשעה מיליליטר מים טהורים במיוחד ישירות לתוך המזרק, ב-90 מיליליטר לדקה. הזרימו את המים דרך סליל האחיזה, ואת תעלת העמודים לבזבוז, במהירות של שלושה מיליליטר לדקה, כדי לשטוף שרף שיורי על העמוד. שמור את שיטת טעינת השרף, והכין שיטה חדשה לניתוח.ברצף זה, ראשית משוך שני מיליליטר של ארבע חומצה חנקתית טוחנת לתוך סליל האחיזה, במהירות של שישה מיליליטר לדקה. הזרימו את החומצה החנקתית דרך העמודה לבזבוז, במהירות של 1.2 מיליליטר לדקה, כדי לרכך את העמודה. לאחר מכן, צייר דגימה של 1.3 מיליליטר מהדגימה האוטומטית לתוך סליל האחיזה, במהירות של שישה מיליליטר לדקה.טען את הדגימה על העמודה במהירות של 1.2 מיליליטר לדקה. לאחר מכן, שאב 0.5 מיליליטר של ארבע חומצה חנקתית טוחנת לסליל האחיזה, בשישה מיליליטר לדקה. שטפו את העמוד בחומצה חנקתית זו ב -1.2 מיליליטר לדקה, כדי לחשוף הפרעות מטריצה.לאחר מכן, שאב חמישה מיליליטר מים טהורים במיוחד לסליל האחיזה, במהירות של שישה מיליליטר לדקה. הגדר את ההדק עבור גלאי זרימת הרדיו כדי להתחיל את המדידות. בתוכנת הגלאי, הגדר את קצב זרימת נוזל הנצנוץ לשני מיליליטר לדקה, ואת זמן השהות ל-10 שניות לפחות עבור המדידות המופעלות.לאחר מכן, בשיטה, הגדר את ה-MVP לגלאי, והוציא את הדגימה לסליל הגלאי עם המים האולטרה-טהורים במהירות של 1.2 מיליליטר לדקה. שמור את הרצף. צור שיטה חדשה לשטיפת העמוד.בשיטה זו, משוך 0.6 מיליליטר של 1% חומצה חנקתית לסליל האחיזה, בשישה מיליליטר לדקה מהדגימה האוטומטית, ואחריו 0.6 מיליליטר אוויר באותו קצב זרימה. שטפו את תערובת האוויר הנוזלי ישירות לפסולת, בשישה מיליליטר לדקה. צור שיטה נוספת להחלפת השרף.כדי להיפטר מהשרף, טען תחילה 0.2 מיליליטר אתנול לסליל האחיזה, במהירות של שלושה מיליליטר לדקה. שוטפים את העמוד עם האתנול בחום של 1.2 מיליליטר לדקה. לאחר מכן, יש לשטוף 0.5 מיליליטר מים טהורים במיוחד דרך העמוד, במהירות של 0.45 מיליליטר לדקה.הגדר את ה-MVP למצב הדחה כדי לפרוק את השרף המשומש ישירות לפסולת. שמור את הרצף בסיום. סדר את הרצפים לפי הסדר, והפעל את הרצפים עבור כל דגימה כדי להעריך את פעילות הסטרונציום-90.תנאי הניסוי עברו אופטימיזציה בתחילה על ידי צימוד המערכת ל-ICPMS, והערכת פרופילי הפליטה של האיזוטופ היציב סטרונציום-86 כתחליף לסטרונציום-90. סטיית התקן היחסית של שטח השיא הייתה פחות מ-4% עבור שלוש ריצות חוזרות ונשנות בטווח של 10 עד 120 פיקוגרם לגרם. מכלול המעבדה על השסתום הצליח להפריד ביעילות סטרונציום-90 בדגימות מימיות, עם שיעור התאוששות כולל של כ-70%זמן השהייה של סטרונציום-90 בסליל גלאי זרימת הרדיו היה 40 שניות.חקירה של טכניקות עצירת זרימה להארכת זמן השהייה, ולכן לשיפור הרגישות, נמשכת. התלות של אות גלאי זרימת הרדיו בריכוז סטרונציום-90 בדגימות מימיות הוכחה כליניארית בטווח הריכוז המעניין. גבול הזיהוי הנגזר היה כ-320 פמטוגרמים לגרם, עם סטיית תקן יחסית של כ-30% בטווח הריכוז הנחקר.הניתוח יכול להיעשות באתרו, ולוקח רק עשר דקות. AutoRad יכולה לספק עזרה רבת ערך בתחום הפירוק הגרעיני ותיקון סביבתי.

automated-90sr-separation-preconcentration-lab-on-valve-system-at-ppq

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

שיטה אוטומטית לזיהוי מתאימים הידרופובי כרומטוגרפיה אינטראקציה (היק) התקשורת כדי לשמש בתהליך של טיהור חלבון מוצג. השיטה משתמשת בינוני הלחץ כרומטוגרפיה נוזלית כולל מערכת מיזוג חיץ אוטומטי, הזרקת לולאה דגימה דינמי, בחירת העמודה רצף, רב גל ניתוח, חלק פיצול אוסף eluate.

הידרופובי אוטומטי אינטראקציה כרומטוגרפיה טור בחירה עבור שימוש ב טיהור חלבון

פרופיל המטבוליט היה נכס יקר בחקר חילוף חומרים בבריאות ובחוליים. ניצול כרומטוגרפיה נוזלית בהדרגה נורמלית מצמידים ספקטרומטריית מסה ברזולוציה גבוהה עם מיתוג קוטביות ומחזור עבודה מהיר, אנו מתארים פרוטוקול לנתח את הרכב חילוף חומרים הקוטבי של חומר ביולוגי עם רגישות גבוהה, דיוק, ורזולוציה.

אסטרטגיה בקנה מידה גדולה Metabolomics רגיש, כמותי

פרוטוקול זה מתאר ארכיטקטורת מערכת לביצוע הפרדות חלקיקים אוטומטיות בנפח קטן (0.15-1.5 מ"ל) באמצעות מכשיר מיקרופלואידי, ודן בשיטות לייעול הביצועים והתפעול של מכשיר אקוסטופלואידי.

פלטפורמת microfluidic לעיבוד מדגם Precision הקטן-נפח ושימוש בו לגודל חלקיקים הביולוגיים נפרדים עם Microdevice אקוסטי

מוצג פרוטוקול למיצוי וריכוז מראש של אסטרדיול מדגימות מים באמצעות מערכת אוטומטית וממוזערת.

שיטה פשוטה למיצוי שלב המוצק האוטומטי של דגימות מים לניתוח החיסוני של מזהמים קטנים

מוצג פרוטוקול לשימוש בעמודות כרומטוגרפיה נוזלית בעלות ביצועים גבוהים של זרימת תגובה לשיטות המשתמשות בנגזרת פוסט עמודה (PCD).

הודעת הטור derivatization שימוש ביצועים גבוהים תזרים תגובת עמודות נוזלת כרומטוגרפיה

Size exclusion chromatography עם פלזמה מצומדת אינדוקטיבית - ספקטרומטריית מסה (ICP-MS) היא כלי רב עוצמה למדידת שינויים בשפע של מטאלופרוטאינים ישירות מדגימות ביולוגיות. כאן אנו מתארים קבוצה של תקני מטאלופרוטאין המשמשים להערכת המסה המולקולרית וכמות המתכת הקשורה לחלבונים לא ידועים.

התקנים עבור כמותי Metalloproteomic ניתוח באמצעות גודל הרחקת ICP-MS

נדרש טיפול מיוחד ב"טכניקות נקיות" כדי לאסוף ולעבד כראוי דגימות מים למחקרי עקבות מתכות בסביבות מימיות. מוצג פרוטוקול לדגימה, עיבוד והליכים אנליטיים במטרה להשיג נתוני ניטור סביבתי אמינים ותוצאות עם רגישות גבוהה למחקרי עקבות מפורטים.

נקי דיגום ואנליזה של נהר ושפכי הנהרות ווטרס ללימודי מתכת עקבות

שיטה לניתוח spectrometric המוני של פפטידים אנדוגני האנושי נוזל מוחי שדרתי (CSF) מוצג. על ידי העסקת משקל מולקולרי ניתוק סינון, fractionation קדם כרומטוגרפי, המוני spectrometric ניתוח ושילוב עוקבות של פפטיד זיהוי אסטרטגיות, ניתן היה להרחיב את peptidome CSF ידוע כמעט כוחנו לעומת על מחקרים קודמים.

הכנת הדוגמא לניתוח Endopeptidomic ב אנושי נוזל מוחי שדרתי

כאן, אנו מציגים בפרוטוקול כדי לכמת ויגדיר לכל מין ספינגומיילין באמצעות ניטור התגובה מרובים ומצב MS/MS/MS, בהתאמה.

שיטת ואיכותני ספינגומיילין מאת LC-MS באמצעות שני אורווה Isotopically שכותרתו מינים ספינגומיילין

כאן, אנו מייצגים פרוטוקול עבור הרדיו האוטומטי לחלוטין של [11ג] הצמד-7941 וניתוח של קינטיקה בזמן אמת של זה PET-מעקב על P-gp הבעת תאים שאינם ביטוי.

היבט טכני של סינתזה אוטומטי הערכה בזמן אמת קינטי של [11ג] הצמד-7941

פותח דגם אוטומטי משולב וקולקטור שבר (LC-mate) לאוטומציה של הפרדות HPLC חוזרות. תואם לגלאי HPLC שמפיקים אותות אנלוגיים, LC-mate משפר את ביצועי מערכות המופעלות ידנית ומאיץ תהליכי מחקר התלויים בכרומטוגרפיה נוזלית בעלת ביצועים גבוהים.

הפרדה אוטומטית של HPLC באמצעות LC-mate: דוגם אוטומטי משולב ואוסף חלקיקים לטיהור בקנה מידה מיקרו

למד הפרדה אוטומטית של סטרונציום-90 בניהול פסולת גרעינית באמצעות מערכת autoRAD ניידת. שיטת ספירת סינטילציה בזרימה מספקת זיהוי מקוון מהיר ומדויק של רדיונוקלידים.

ההפרדה Sr אוטומטי ⁹⁰ו- Preconcentration במערכת המעבדה-על-שסתום ברמה Ppq

גלה סרטונים נוספים