29 במאי 2018
הסינתזה של איכות גבוהות בתפזורת, סרט דק (מ"ג0.25(1-x)Coxני0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O ו (מ"ג0.25(1-x)Co0.25(1-x)ני0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x )) O מיוצב אנטרופיה תחמוצות מוצג.
הליך זה יכול לעזור לענות על שאלות מפתח בקהילת התחמוצת התפקודית, כגון כיצד הפרעה כימית ופיזיקלית משפיעה ישירות על מגנטיות ארוכת טווח. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא המאפשר מידה רבה של כוונון בכימיה של החומר וניתן ליישם אותה על מגוון קומפוזיציות ESO. מדגים את ההליך פיטר מייזנהיימר, סטודנט לתואר שני במעבדה שלי.
ראשית, טוחנים את אבקות התחמוצת הנדרשות והשתמשו במכבש כדי לדחוס את האבקה לכדור ליצירת המטרה. סנטר את המטרה באוויר ב-1,100 מעלות צלזיוס למשך 24 שעות. לאחר מכן, בעודם ב-1, 100 מעלות צלזיוס, הסר את כור ההיתוך המכיל את המטרה מהתנור.
השתמש במלקחיים כדי למקם את המטרה על אותו משטח עמיד לחום. המתן עד שהמטרה תפסיק לזרוח והרוה במהירות את המטרה במים בטמפרטורת החדר. כאשר המטרה כבר לא מקרטעת, הסר את המטרה מהמים והניח אותה בצד לייבוש באוויר.
לאחר שהמטרה קרירה ויבשה, חשב את צפיפות המטרה ואת אחוז הצפיפות התיאורטית. אם הצפיפות הנמדדת אינה מספיקה לתצהיר לייזר דופק, טחנו מחדש והחזירו את המטרה. הכן מטרות נוספות בדרך זו כרצונך.
יש ללטש כל מטרה בתנועה מעגלית באמצעות גריסים עדינים יותר ויותר של נייר סיליקון-קרביד עד שהמשטח מחזיר אור ואחיד. אחסן את המטרות המלוטשות בחומר ייבוש עד שיהיה מוכן להתחיל בהליך שקיעת לייזר דופק. ודא שלייזר אקסיימר פועם קריפטון-פלואוריד בגודל 248 ננומטר ברוחב פועם של כ-20 ננו-שניות מוכן לשימוש.
הנח את המטרות המלוטשות על הקרוסלה המסתובבת בתא התצהיר. הנח פיסת נייר צריבה בגודל שניים על שני סנטימטרים על המטרה הסופית בנתיב האלומה. דופק את הלייזר פעם אחת ומדוד את סימן הצריבה שנוצר על פני שני הצירים.
כוונן את עדשת המיקוד עד שדופק האלומה מייצר אליפסה של 0.27 על 0.24 סנטימטר. לאחר מכן הסר את נייר הצריבה וסגור את דלת החדר. פנה את החדר ל -0.5 טור או 67 פסקל בעזרת משאבת חיספוס גלילה יבשה.
לאחר מכן סובב את משאבת הטורבו ל-1,000 הרץ ושאב מטה את תא התצהיר ללחץ בסיס של לפחות 10 לטור השביעי השלילי או 1.3 כפול 10 לפסקל החמישי השלילי, כפי שנמדד על ידי מד יינון. לאחר השגת לחץ זה, הפחת את משאבת הטורבו ל-200 הרץ. לאחר מכן, סוניקציה של מצע תחמוצת מגנזיום מלוטש חד-צדדי גבישי יחיד למשך שתי דקות כל אחד בטריכלורואתילן בדרגת מוליכים למחצה, אצטון בדרגת מוליכים למחצה ואלכוהול איזופרופיל בטוהר גבוה.
יבש את המצע בגז חנקן דחוס יבש במיוחד. השתמש בכמות קטנה של צבע כסף מוליך תרמית כדי לקבע את המצע על משטח מצע. מחממים את המצע ולוחמים על פלטה חמה למשך 100 מעלות צלזיוס למשך 10 דקות כדי לרפא את הצבע.
השתמש בכלי ההעברה החיצוני כדי למקם את משטח המצע על זרוע ההעברה במנעול העומס של ה-PLD. סגור ושאב את מנעול העומס לפחות ל-10 לטור השביעי או 1.3 כפול 10 לפסקל החמישי השלילי. לאחר מכן פתח את שסתום השער בין מנעול העומס לתא התצהיר והשתמש בזרוע ההעברה כדי להרכיב את משטח ההדפסה על מכלול החימום.
החזר את זרוע ההעברה למנעול העומס וסגור את שסתום השער. הורד את התנור כדי להשיג מרחק יעד מצע של שבעה סנטימטרים. לאחר מכן, הניחו מד אנרגיה בנתיב האלומה ממש לפני החדר.
להקרין את הפוטודיודה על המונה ב-50 פולסי לייזר בקצב של שני הרץ ולקבוע את האנרגיה הממוצעת. כוונן את מתח עירור הלייזר כדי להשיג אנרגיית דופק ממוצעת של 310 מילי-ג'אול, עם יציבות של פלוס מינוס 10 מילי-ג'אול. הסר את מד האנרגיה בסיום.
מחממים את המצע בחום של 1,000 מעלות צלזיוס ב-30 מעלות צלזיוס לדקה בוואקום. החזק את המצע בטמפרטורה זו למשך 30 דקות כדי לייבש את פני השטח של גביש תחמוצת המגנזיום. לאחר מכן, יש לקרר את המצע ל-300 מעלות צלזיוס ב-30 מעלות צלזיוס לדקה ולאפשר למצע להתייצב בטמפרטורה זו למשך 10 דקות.
לאחר שהלחץ החלקי של החמצן יציב, הגדר את היעד הרצוי לרסטר וסובב וודא שתריס המצע סגור. צמצם את היעד ל-2,000 פולסים בקצב של חמישה הרץ. לאחר מכן פתח את תריס המצע, דופק את הלייזר 10,000 פעמים בשישה הרץ כדי להניח סרט תחמוצת מיוצב אנטרופיה בעובי של כ-80 ננומטר על המצע.
לאחר סיום התצהיר, הגדל את לחץ החמצן החלקי בתא לטור אחד או 133 פסקל כדי לעכב את היווצרות חללי החמצן. מצננים את הדגימה ל-40 מעלות צלזיוס ב-10 מעלות צלזיוס לדקה. לאחר מכן סגור את זרימת גז החמצן ואפשר ללחץ החדר להתייצב.
פתח את שסתום השער, הרם את התנור והשתמש בזרוע ההעברה כדי להזיז את משטח המצע לתוך מנעול העומס. סגור את שסתום השער ואוורר את מנעול העומס ללחץ אטמוספרי. הסר את משטח המצע באמצעות כלי ההעברה החיצוני.
השתמש בסכין גילוח כדי להפריד בין הדגימה למשטח ההדפסה. יש ללטש את משטח ההדפסה כדי להסיר צבע כסף וחומר שהושקע בסיום. שתי עקיפות קרני רנטגן של תטא-אומגה של תחמוצות מיוצבות אנטרופיה של וריאנט קובלט ונחושת כקרמיקה בתפזורת הראו שהדגימות המסונתזות היו מבנה מלח הסלע ללא שלבים משניים.
הסרטים שהושקעו היו גבישיים בודדים ואפיטקסיאליים למצע תחמוצת המגנזיום המכוון אפס-אפס-אחד, כפי שמוצג רק על ידי פסגות הסרט אפס-אפס-שתיים ואפס-אפס-ארבע שנצפו. שולי Laue נצפו סביב הפסגות הללו, מה שמצביע על כך שהסרטים היו באיכות גבישית גבוהה עם ממשקים חלקים. תקופת התנודה הייתה עקבית עם עובי סרט של כ-80 ננומטר.
ספקטרוסקופיה פוטו-אלקטרונית של קרני רנטגן הראתה שהקטיונים המרכיבים אותם היו במצב חמצון של שני פלוס, ואם רלוונטי, היו ספין גבוה. הקומפוזיציות שחושבו מספקטרום זה התאימו להרכבים הנומינליים עם פחות מ-1% שגיאה. מפות ספקטרוסקופיה של קרני רנטגן מפזרות אנרגיה היו עקביות עם ההרכבים הנומינליים והצביעו על כך שהסרטים היו הומוגניים מבחינה כימית.
מיקרוסקופ כוח אטומי הראה כי הסרטים הדקים היו שטוחים על פני טווח סריקה של חמישה מיקרומטר על חמישה מיקרומטר עם ערכי חספוס ריבועי ממוצע של שורש תא תת-יחידה. נתוני אומגה XRD דו-תטא בזווית נמוכה הסכימו עם מספרי החספוס הללו. החספוס מהשיא לשיא היה כ-3.3 אנגסטרומים עבור כל הסרטים.
תחמוצות מיוצבות אנטרופיה הן תחום מחקר מתפתח עם תכונות רצויות רבות. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד לסנתז חומרי תחמוצת מיוצבים באנטרופיה בתפזורת ובסרט דק. PLD היא שיטה אידיאלית לתצהיר של סרטים דקים גבישיים בודדים באיכות גבוהה כדי לחקור פונקציות אקזוטיות ולכן היא הטכניקה הטובה ביותר להקל על חקר תחמוצות מיוצבות אנטרופיה של סרט דק.
צפו בתמליל המלא וקבלו גישה לאלפי סרטונים מדעיים
מאמר זה מציג שיטה לסינתזה של תחמוצות בעלות יציבות אנטרופית באיכות גבוהה, הן כחומרים בעלי נפח (bulk) והן כשכבות דקות, ובפרט (Mg 0.25(1-x) Co x Ni 0.25(1-x) Cu 0.25(1-x) Zn 0.25(1-x) )O ו-(Mg 0.25(1-x) Co 0.25(1-x) Ni 0.25(1-x) Cu x Zn 0.25(1-x) )O. הטכניקה מאפשרת יכולת כוונון משמעותית של הכימיה של החומר, דבר המהווה חשיבות קריטית לחקר השפעות הבלגן (disorder) על המגנטיות.
שיטה זו מאפשרת כוונון הרכבי מדויק של תחמוצות מיוצבות-אנטרופיה, ובכך היא תומכת בהסרת סיכונים מכניסטיים במחקר של תחמוצות פונקציונליות. באמצעות אספקת סינתזה הדירה של חומרים איכותיים במבנה גושי ובשכבות דקות, היא מאפשרת ביטחון חיזוי בחקר הקשרים בין חוסר סדר לתכונות. גישה זו מציבה את התחמוצות מיוצבות-אנטרופיה כמערכות מודל הניתנות לכוונון לגילוי מוקדם של פונקציונליות מגנטית ואלקטרונית הרלוונטית לחומרים של הדור הבא.
תהליך הסינתזה תומך בגילוי מוקדם על ידי יצירת מודלים של תחסנית שניתן להתכוונן, אשר ניתן לסרוק להשפעות מגנטיות ואלקטרוניות לפני חקירה מכניסטית מעמיקה יותר.