סינכרוטרון Microdiffraction רנטגן והדמיה זריחה של דגימות הסלע המינרלים

שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח במינרלוגיה ופטרולוגיה על התפלגות גרגרים ופאזה ופיזיקה וכימיה של מינרלים. היתרון העיקרי של מיקרופלואורסצנציה של קרני רנטגן ומיקרו-עקיפה של קרני רנטגן הוא לספק ניתוח יסודי וקריסטלוגרפי מתואם בקנה מידה מיקרוני תוך התאמה לדגימה בגודל של עד 10 סנטימטר וללא צורך בתא ואקום כלשהו. דגימות יכולות להיות קטעים דקים, הם יכולים להיות משובצים באפוקסי, או שהם יכולים אפילו להיות סלעים שלמים טהורים, מה שהופך את הכנת הדגימה להרבה יותר פשוטה עבור טכניקה זו בהשוואה לטכניקות דומות אחרות, כגון EBSD.

יתר על כן, בניגוד ל-EBSD, טכניקה זו מאפשרת לנו למדוד דגימות טבעיות וסינתטיות שעברו עיוות פלסטי, כגון סלעים מותמרים. כדי להתחיל, חבר דגימה גבישית לחצי העליון של בסיס קינמטי כך שאזור העניין נעקר אנכית ביחס לבסיס ב-15 מילימטרים לפחות. הרכיבו את החצי העליון של הבסיס על הבמה בצריף הניסוי, וסגרו את הצריף.

פתח את תוכנת בקרת קו האלומה ואתחל את התוכנית. אתחל את שלב התרגום ואת פקדי החריץ. לאחר שתוכנית בקרת קו האלומה הופעלה לחלוטין, פתח את תוכנת סריקת עקיפה של קרני רנטגן.

לאחר מכן, הפעל את לייזר היישור ופתח את הבמה תפריט הגדרה. תרגם את שלב הדגימה כך שהחזר ה-ROI של הדגימה יהיה במיקוד חזותי משוער של מצלמת היישור הגס. כעת, כשמסתכלים על מצלמת המיקוד העדין, תרגם את מנוע ה-z העליון עד שנקודת הלייזר מיושרת עם הסימן שעל המסך.

לאחר מכן, פתח את תפריט הגדרת החריץ. בחר את גודל החריץ המתאים, ובמידת הצורך, את אנרגיית המונוכרומטור. השתמש בבקרת ריצת המראה כדי לכוונן לאט את המראה הטורואידית כדי למקסם את ערך ספירת תא היונים.

לאחר מכן, אתחל את מיפוי הקרינה והגדר את נתיב קובץ נתוני המדידה. ספק טווחי אנרגיה עבור עד שמונה אלמנטים מעניינים. השתמש במנועי x ו-y העליונים כדי להניע את הדגימהtagה לפינה אחת של האזור שיש למפות.

סמן זאת כמיקום ההתחלה עבור צירי x ו-y. לאחר מכן, סע את הבמה לפינה הנגדית, וסמן אותה כמיקום הקצה עבור צירי x ו-y. מלא את גודל הצעד ואת המהירות או זמן ההשתהות עבור הסריקה.

ודא שהמפה מכסה את החזר ה-ROI של הדגימה, והתחל את הסריקה כדי למפות את הדגימה עם פלואורסצנטיות של קרני רנטגן. לאחר סיום סריקת הקרינה של קרני רנטגן, ספק שם תיקיה וסכימת שמות עבור קבצי נתונים בחלון סריקת עקיפה של קרני רנטגן. ודא שמנועי x ו-y העליונים נבחרו.

מלא את מיקומי ההתחלה והסיום x ו-y, גדלי השלבים וזמן החשיפה לתבנית. הפעל את תהליך המיפוי והמתן לסיום הסריקה. כדי להתחיל בניתוח מיקרו-עקיפה של גביש יחיד, טען דפוס עקיפה של גביש יחיד לתוכנת הניתוח, והחסר את רקע הגלאי.

לאחר מכן, פתח את תפריט פרמטר הכיול וטען את קובץ פרמטר הכיול המתאים. טען מבנה גבישי סטנדרטי. במידת הצורך, טען גם קובץ קשיחות עם מטריצת הטנזור האלסטית מסדר שלישי עבור החומר.

לאחר מכן, פתח את כלי חיפוש השיא. הגדר את סף השיא הרצוי והפעל את תהליך ליקוט השיא האוטומטי. הוסף או הסר פסגות באופן ידני לפי הצורך.

אתחול תהליך יצירת האינדקס. אם הלחץ יכומת, טען גם את קובץ הנוקשות המשויך למבנה, ובחר את פרמטרי הלחץ המתאימים. אתחל את חישוב המתח.

לאחר מכן, פתח את חלון הליך הניתוח האוטומטי. קבעו את הקובץ הראשון ברצף המפה כפרמטרים של קובץ התמונה, ומלאו את מספר הקובץ האחרון. ספק שם עבור הקובץ שייווצר.

לאחר מכן, מלא את ספריית המשתמשים, את הנתיב לתמונות, את מיקום הקובץ שבו יש לשמור קבצים מעובדים ואת מספר הצמתים שישמשו בחישוב. צור ושמור את קובץ ההוראות. העלה את קובץ ההוראות לאשכול באמצעות תוכנית להעברת קבצים.

לאחר מכן, פתח חלון מסוף והפעל את חישוב הפרמטר. ספק את שם קובץ ההוראות כאשר תתבקש לעשות זאת. לאחר סיום תהליך חישוב הפרמטרים, העתק את קובץ הפלט למחשב המקומי וטען את הקובץ לתוכנית הניתוח.

הצג את המפה ובחר את העמודה שתתאים לערכי ה-z של התרשים הדו-ממדי. ייצא את הנתונים לתוכנית התוויה אחרת אם תרצה. כדי להתחיל בניתוח מיקרו-עקיפה של אבקה, טען דפוס עקיפה של אבקה לתוכנת הניתוח, הפחיתו את רקע הגלאי וטען את קובץ פרמטר הכיול.

רחפו עם הסמן מעל פיקסלים בתבנית המתאימה לשיא העניין, ושימו לב לערכי שני תטא וצ'י המוצגים. לאחר מכן, פתח את החלון לשילוב התבנית כפונקציה של שני תטא, ומלא את טווחי שני התטא והצ'י. בחר התאמה גאוס או לורנציאן, ודא שההתאמה היא התאמה ויזואלית טובה והתאימה לשיא.

לאחר מכן, פתח את חלון ניתוח chi-two-theta ובחר את הנתיב לקבצים שיש למפות. מלא את מספרי ההתחלה והסיום מהרצף. תן שם לקובץ התוצאה והפעל את הסריקה כדי למפות את שיא ההתאמה הקודמת לכל תבנית.

לאחר מכן, שלבו פסגה אחת על פני צ'י, ומפו אותה על פני מפה דו-ממדית. ייצא את הנתונים לתוכנית התוויה אחרת אם תרצה. דגימת מואסניט שנחשבה כמכילה סיליקון מקומי הוערכה לראשונה על ידי פלואורסצנציה של קרני רנטגן.

טווח העוצמה לא כלל סיליקון ופחמן, מה שמאפשר להבחין בגביש הסיליקון קרביד כאזור בעוצמה נמוכה בהשוואה לחומר העשיר בסידן ובברזל שמסביב. לאחר מכן נרכשו דפוסי עקיפה של קרני רנטגן של Laue. אינדקס ראשוני של דפוס בתוך גוף המדגם הראה התאמה טובה יותר לפוליטיפ סיליקון קרביד 4H מאשר לפוליטיפ סיליקון קרביד 6H.

רוב הגביש היה מאונדקס בקלות עם סיליקון קרביד 4H. בדיקה ידנית של אזור הגביש הנותר הראתה שחלק זה היה מאונדקס טוב יותר כסיליקון קרביד 6H. מפת אינדקס סיליקון קרביד 6H של קטע זה זכתה להצלחה נמוכה באזור אחד.

בתוך אזור זה, נצפו מספר דפוסי עקיפה חופפים, אשר אינדקס לפחות שלושה גרגרי סיליקון חופפים. חשוב לוודא ידנית שהתאמה אוטומטית מתבצעת כהלכה. כאן, אימות ידני אפשר לנו לקבוע שלחלקים שונים של הדגימה יש למעשה מבני גביש שונים וכי קיימים מספר גרגרי סיליקון.

מקסימום מקומי מרובה התרחש בבסיסי הפסגות, מה שמצביע על תת-גרגירים מרובים הנובעים מעיוות פלסטי משמעותי. מיקרו-עקיפה של אבקה של קונכיית חילזון זית הראתה שדפוס הארגוניט היה התאמה טובה. מפות XRF של סידן וברזל הציעו שונות קומפוזיציונית בהתאם למפות של רוחב השיא של ארגוניט 040, מרווח d, עוצמה משולבת וכיוון.

המתאם לכאורה בין ברזל לבין מרווח d וכיוון נמצא כממצא מדידה. לפעמים יש לאמת את המדידות על ידי כלים אנליטיים אחרים. לדוגמה, מדידות EDS מצביעות על כך שמה שחשבנו שהוא שונות קומפוזיציונית נבע למעשה מעקיפה משכבות ארגוניט מרקם.

לאחר צפייה בסרטון זה, אתם אמורים להבין היטב עד כמה איסוף ועיבוד נתונים פשוטים עבור פלואורסצנטיות ומיקרו-עקיפה של קרני רנטגן ב-ALS 12.3.2. לאחר השליטה, איסוף הנתונים יכול להיות מהיר מאוד, עד 100 פיקסלים לדקה. ניתוח נתונים יכול להימשך עד חמש דקות בלבד כאשר הוא מבוצע באשכול.

טכניקה זו שימשה בהצלחה על ידי חוקרים על מנת לנתח את הזן של קוורץ ופולימורפים אחרים של סיליקה כדי להסתכל על המינרלוגיה של בטון רומי וגעשי, להסתכל על הרכב מטאורולוגי, כמו גם לניתוח של קלציט ואראגוניט בקונכיות ואלמוגים שונים. ניתן לבצע שיטה משלימה כמו EDS או EBSD כדי לענות על שאלה נוספת, כגון כימות התפלגות היסודות. אל תשכח שכמו בכל התהליכים האוטומטיים, יש לבדוק את הנתונים באופן ידני על מנת לוודא שהם נאספו ועובדו כהלכה.