8 באוגוסט 2018
הארץ-שפע מינרלים לשחק תפקידים חשובים הידרותרמי המערכות הטבעיות. כאן, אנו מתארים שיטה אמינה וחסכונית עבור חקירה ניסויית של האינטראקציות אורגניות-מינרליים בתנאים הידרותרמי.
שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום הכימיה האורגנית כגון כיצד מינרלים בשפע כדור הארץ משפיעים על מולקולות אורגניות במערכות הידרותרמיות בעומק האוקיינוס. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שהיא בעלות נמוכה, קלה לשימוש ואמינה. למרות ששיטה זו יכולה לספק תובנה לגבי אינטראקציות מינרליות אורגניות במערכות הידרותרמיות טבעיות, ניתן ליישם אותה גם בתחומים אחרים כגון טיפול הידרותרמי בגלוטן אורגני או סינתזה הידרותרמית בהתמזגות ביולוגית בכימיה ירוקה.
מי שידגים את ההליך יהיה ד"ר שואן פו מהמעבדה שלי. כדי להתחיל בהליך זה, בחר גודל צינור וחומר וקבע את כמויות התרכובות והמינרלים האורגניים לשימוש, כמתואר בפרוטוקול הטקסט. הדגמה זו תתבצע באמצעות ניטרובנזן ומגנטיט המועמסים לתוך צינור סיליקון בקוטר פנימי של שני מילימטרים וקוטר חיצוני של שישה מילימטרים.
בעזרת חותך צינורות חותכים את הצינור לחתיכות קטנות באורך של כ -30 סנטימטרים. לאחר מכן, השתמש בלפיד אוקסי-מימן עם ראש להבה מתאים כדי לאטום קצה אחד של הצינור סגור. אם אחת מהתרכובות האורגניות ההתחלתיות היא נוזלית, השתמש במזרק מיקרוליטר כדי להעביר אותה לצינור.
בעזרת פיפטת פסטר מוסיפים את החומרים שנשקלו מראש. לאחר מכן, הוסף מים נטולי יונים וחסרי חמצן. חבר את הצינור לקו ואקום עם שסתום סגור.
השתמש במהדק כדי להחזיק בחוזקה את הצינור ולטבול אותו בבקבוק דיואר מלא בחנקן נוזלי. השאירו את הצינור בחנקן הנוזלי למשך כשלוש דקות עד שהחומרים האורגניים והמים קפואים לחלוטין. בזמן שהצינור עדיין שקוע בחנקן נוזלי, פתח את שסתום הוואקום כדי להסיר את האוויר ממרווח הראש של הצינור.
לאחר מכן, כבה את השסתום. הסר את הצינור מהחנקן הנוזלי ותן לצינור להתחמם לטמפרטורת החדר. כשהוא התחמם, הקש בעדינות על תחתית הצינור כדי לשחרר את כל בועות האוויר שנותרו מהתמיסה לחלל הראש.
חזור על מחזור ההקפאה, השאיבה וההפשרה פעמיים נוספות. לאחר מכן, בזמן שהצינור עדיין שקוע בחנקן נוזלי, סגור את קו הוואקום והשתמש בלפיד האוקסי-מימן כדי לאטום את הקצה הפתוח של הצינור. לאחר איטום הצינור, העבירו אותו לצינור פלדה קטן המצויד במכסי בורג.
אטום את מכסי הברגים בצורה רופפת כדי למנוע נזק מהצטברות לחץ או כשל בצינור. מניחים את הצינור בתוך תנור או תנור מבוקר טמפרטורה ומחממים אותו לטמפרטורה הרצויה. השתמש בצמד תרמי בתוך התנור כדי לפקח על הטמפרטורה לאורך כל התגובה ההידרותרמית.
ברגע שמגיעים לזמן התגובה, הוציאו את הצינור מהתנור והכניסו את הצינור לאמבט מים קרים כדי להרוות את הניסוי. ראשית, הכינו תמיסת מיצוי דיכלורומתאן המכילה 8.8 דודקן מיקרו-מולרי, כתקן פנימי לכרומטוגרפיה של גז. העבירו שלושה מיליליטר מתמיסת המיצוי לבקבוקון זכוכית של 10 מיליליטר.
לאחר מכן, השתמש בחותך צינורות כדי לפתוח את הצינור והשתמש בפיפטה פסטר כדי להעביר במהירות את כל המוצר לבקבוקון הזכוכית. לאחר מכן, מערבל את התמיסה למשך דקה אחת. תן לחלקיקי המינרלים להתיישב במשך חמש דקות.
לאחר מכן, השתמש בפיפטה פסטר כדי להעביר בזהירות כמיליליטר אחד מהדגימה משכבת הדיכלורומתאן לבקבוקון GC. באמצעות עמוד פוליקפילרי וגלאי יינון להבה, נתח את התפלגות המוצר על ידי כרומטוגרפיית גז כמתואר בפרוטוקול הטקסט. בנה את עקומות הכיול של GC והשתמש בהן כדי לכמת את המוצרים האורגניים.
לאחר מכן, חשב את המרת התגובה כקווי מתאר בפרוטוקול הטקסט. השתמש בהמרות אלה כדי לקבוע אם המינרל מקל או מאט את הטרנספורמציות האורגניות ההידרותרמיות. גישה זו לחקר אינטראקציות מינרלים אורגניים הידרותרמיים מודגמת כאן באמצעות ניטרובנזן עם המינרל מגנטיט במצב הידרותרמי של 150 מעלות צלזיוס וחמישה בר למשך שעתיים.
לאחר התהליך ההידרותרמי, הצינור שלא הכיל מגנטיט לא הראה שינוי צבע, בעוד שהצינור שכן הכיל מגנטיט הפך לצבע חום. זה מרמז שהתרחשה תגובת חמצון, כאשר מגנטיט הומר להמטיט. לאחר מכן מבוצע ניתוח כרומטוגרפיה של גז כדי לקבוע את כמות המגנטיט בהמרת ניטרובנזן.
בניסוי ללא מינרלים, ההמרה המחושבת לניטרובנזן נראית כ-5.2%עם זאת, בנוכחות מגנטיט, המרת הניטרובנזן היא 30.3%עלייה בפקטור של שש. זה מצביע על כך שמגנטיט יכול לקדם באופן משמעותי את תגובת הניטרובנזן בתנאים ההידרותרמיים המנוצלים. בעת ניסיון הליך זה, חשוב לזכור לעקוב אחר ה-SOP של השימוש בלפיד האוקסי-מימן.
אז בעקבות הליך זה, ניתן לבצע שיטות אנליטיות אחרות כמו מיקרוסקופ אלקטרונים סריקת וספקטרוסקופיית מסה של כרומטוגרפיית גז על מנת לענות על שאלות נוספות, כמו האם יש שינוי מורפולוגי של המינרלים ומהן מסות המולקולות של מוצרים אורגניים לא ידועים. לאחר פיתוחה, טכניקה זו סללה את הדרך לחוקרים בתחום הכימיה האורגנית ההידרותרמית לחקור אינטראקציות מינרליות אורגניות במערכות הידרותרמיות טבעיות.
צפו בתמליל המלא וקבלו גישה לאלפי סרטונים מדעיים
מאמר זה מציג שיטה מהימנה ומשתלמת לבחינת אינטראקציות אורגניות-מינרליות בתנאים הידרותרמיים. הטכניקה רלוונטית במיוחד להבנת השפעתם של מינרלים נפוצים בכדור הארץ על מולקולות אורגניות במערכות הידרותרמיות במעמקי האוקיינוס.
הבנת השפעות מינרלים על טרנספורמציות הידרותרמיות אורגניות היא קריטית להפחתת סיכונים בשלבי הגילוי המוקדמים בהקשרים של גיאוכמיה וכימיה ירוקה. פרוטוקול זה מאפשר הערכה כמותית הניתנת לשחזור של תגובות אורגניות המתווכות על ידי מינרלים, ובכך תומך בביטחון חיזוי במחקרים מכניסטיים. הגישה מיועדת לצוותי פיתוח המחפשים שיטות ניתנות להרחבה וכלכליות לבחינת אינטראקציות אורגניקה-מינרל הרלוונטיות למסלולי עבודה בכימיה סביבתית, סינתטית ופרה-ביוטית.
פרוטוקול זה משלב בין ביולוגיית הגילוי לכימיה אנליטית, ומגשר בין מחקרים על השפעות מינרלים המונחים על ידי היפותזה לבין תוצאות אנליטיות כמותיות.