ניתוח כמותי על-ידי ניתוח הספקטרום Thermogravimetry-המונית לתגובות עם גזים מפותחת

שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום האנרגיה, הכימיה והמטלורגיה על אופן זיהוי פרמטרים קינטיים של תגובה והרכבי גז מפותחים. עבורי, היתרון של טכניקה זו הוא שנוזל המסה של גזים בודדים שהתפתחו מתגובות יכול להיקבע במדויק מבחינה איכותית וכמותית. באמצעות שיטה זו, יכול לספק תובנה על תגובות באנרגיה, כימיה, מערכת מטלורגיה, וכן הלאה.

זה יכול להיות מיושם גם על מערכות אחרות כגון מזון, בית מרקחת, או חומרים. כדי לכייל ספקטרום אופייני, הכינו את הגזים המפותחים לכיול, ווסתו את לחץ הגז ב-0.15 מגה-פסקל. השתמש בצינור נירוסטה כדי לחבר כל גליל גז לספקטרום המסה תרמוגרווימטריה, או מערכת TG-MS, ולטהר את כל הגזים המפותחים לתוך מערכת TG-MS בקצב זרימה של 100 מיליליטר לדקה.

לפקח על ספקטרום המסה של כל גז בודד, בזהירות צופה ומשווה את הפסגות האופייניות של הגזים להיות מכויל וכל זיהומים אפשריים בתוך הגזים. כדי לכייל את הרגישות היחסית של הגזים, לטהר את גז הייחוס ב 300 מיליליטר לדקה קצב זרימה לתוך מערכת TG-MS במשך 20 דקות כדי לנקות את המערכת. לאחר מכן, טהר באופן סינכרוני כל אחד מהגזים המכוילים עם גז הייחוס למערכת TG-MS בקצב זרימה של 100 מיליליטר לדקה.

לאחר מכן לחשב את הרגישות היחסית של כל גז על פי קצב הזרימה הידוע ואת ספקטרום המסה כפי שצוין במשוואה. כדי להכין את הדגימות, לאסוף 10 גרם של סידן פחמתי עם קוטר ממוצע של 15 מיקרומטר, 10 גרם של בלוק לבן של הידרומגנזיט או 20 גרם של פחם ז'ונדונג. שוברים את בלוק ההידרומגנזיט לחתיכות של פחות משלושה מילימטרים וטוחנים את החלקים עם טחנת מכונה מעורבבת לכ -10 מיקרומטר.

ואז לייבש את כל הדגימות במשך 24 שעות בתנור 105 מעלות צלזיוס, שבירה ושחזה הפחם במפעל למחרת כדי לקבל טווח גודל חלקיקים של 180 עד 355 מיקרומטר. כדי לבדוק את התגובות התרמיות של הדגימות, לטהר את מערכת TG-MS עם הליום כגז המוביל במשך שעתיים כדי לגרש את האוויר ואת הלחות לחמם את המכשיר סביב 500 מעלות צלזיוס. כאשר המערכת מקורר בחזרה לטמפרטורת החדר, השתמש בספקטרומטריית מסה כדי לפקח על האטמוספירה במשך 20 דקות, בזהירות צופה ומשווה את פסגת הפחמן הדו חמצני וההליום האופיינית ואת פסגות הטומאה של החמצן, החנקן וגזי המים.

לשקול 10 מיליגרם של המדגם של עניין על איזון אלקטרוני מדויק, ולהוסיף את המדגם שקל כור היתוך תחמוצת אלומיניום. מניחים את כור ההיתוך עם הדגימה לתוך מערכת TG ולסגור את התנור. לאחר מכן הגדר את פרמטרי ההפעלה המתאימים עבור הדגימה הנבדקת.

אז גז ייחוס בכיול חייב להיות זהה לזה בתהליך בדיקת הדגימה ואן אסור להגיב עם הגזים המפותחים. אנו ממליצים להשתמש בהליום כגז המוביל הן בכיול והן בבדיקה. לצורך ניתוח איכותי וכמותי של נתוני המדגם, טען את נתוני ספקטרום המסה התלת-מימדית למחשב המחובר למערכת TG-MS ולהשתמש בניתוח ספקטרום מאפיין שווה ערך, ECSA, כדי לחשב את הפרמטרים לדוגמה בפועל בהתבסס על השיא האופייני המכויל שנקבע בעבר והרגישות היחסית של המדגם.

לאחר מכן ניתן לנתח את התגובה התרמית על פי הפרמטרים מדגם בפועל. לאחר כיול השיא האופייני והרגישות היחסית של פחמן דו חמצני לגז המוביל, הליום, ניתן לחשב את קצב זרימת המסה בפועל של פחמן דו-חמצני על ידי פירוק תרמי של סידן פחמתי בשיטת ECSA ולהשווה עם אובדן המסה בפועל. בניתוח מייצג זה, הייתה הסכמה טובה בין קצב הזרימה ההמוני של פחמן דו חמצני לבין נתוני אובדן המסה על ידי תרמוגרווימטריה דיגיטלית לאורך כל תהליך המדידה.

השוואה של תהליך הפירוק התרמי של הידרומגנזיט על ידי ECSA וכיול של פחמן דו חמצני ומים גילה כי נתונים אלה היו גם בהסכמה טובה עם נתוני התרמוגרווימטריה הדיגיטלית הניסיונית. שילוב של מצבי יינון אלקטרונים ומדידת פוטואיזציה, פירוליזה מייצגת זו של פחם ז'ונדונג חשפה נוכחות של 16 גזים נדיפים שונים. לאחר קביעה מפורטת של ספקטרום המסה והרגישות של כל גז מזוהה לגז המוביל, חושב קצב הזרימה ההמוני של כל גז והשתמשו בו להשוואת נתוני היונים ההמוניים עבור כל גז על סמך אותם פרמטרים תפעוליים.

בעת ניסיון הליך זה, חשוב לזכור לבנות את מתקן ההרכב ואת הרגישות היחסית של הגזים לפני הבדיקה. בעקבות הליך זה, שיטה כמו ניתוח תרמי דיפרנציאלי בשילוב ECSA יכול להתבצע כדי לענות על שאלות נוספות על התכונות של התגובות ללא גזים מפותחים. לאחר התפתחותה, טכניקה זו סללה את הדרך לחוקרים בתחום האנרגיה, הכימיה, המתכות וכן הלאה, לחקור באמצעות תגובות גז ומנגנונים בהמרת אנרגיה ופיתוח חומרים מתקדמים.