התגבשות electrophoretic של ממברנות זגוגית ביצועים גבוהים מסגרת מתכת-אורגני

שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלת המפתח בסינתזה של סרטי MOF פולי-גבישיים, כגון כיצד לסנתז ממברנות MOF באופן שחזורי. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שאנו יכולים לשלוט בגרעין ההטרוגני על פני מגוון רחב של מצעים המובילים לסרטי MOF אולטרה-דקים ונטולי חורים. בעזרת הנדסת גבישים הכוללת גרעין וצמיחה מבוקרים אנו שואפים לפשט את פרוטוקול הסינתזה של סרטי MOF.

ראשית חותכים נייר כסף נחושת בטוהר גבוה לחתיכות של ארבעה על ארבעה סנטימטרים. כדי להקל על הידוק נייר הכסף החתוך עם סט קליפס תנין נחושת, צייר קו 0.5 סנטימטרים מאחד הקצוות של כל נייר כסף מרובע. לאחר מכן משטחים כל נייר כסף באמצעות גליל גלילי על משטח נקי.

נקו היטב את רדיד הנחושת על ידי סוניקציה באמבטיה באצטון למשך 15 דקות ולאחר מכן סוניקציה באמבטיה באיזופרופנול למשך 15 דקות. לאחר מכן יבש את רדיד הנחושת בכלי זכוכית. מקם בזהירות את המצע הרצוי במרכז אלקטרודת הנחושת באמצעות סרט.

שוטפים את מכלול אלקטרודות המצע למשך דקה אחת במים ואחריהם איזופרופנול ושוב במים. לאחר מכן חבר אלקטרודת נחושת חשופה לאנודה. לאחר מכן חבר את מכלול אלקטרודות המצע לקתודה.

מניחים את שתי האלקטרודות בכוס זכוכית של 100 מיליליטר ומכוונים את ההפרדה ביניהן לסנטימטר אחד. הוסיפו 31.6 גרם תמיסת אבץ הקסהידרט ו-35 גרם תמיסת בנזמידזול לכוס של 100 מיליליטר וערבבו במשך 30 שניות בטמפרטורת החדר ליצירת סול המבשר. העבירו את הסול המבשר לכוס המכילה את האלקטרודות.

לאחר מכן טבלו את שתי האלקטרודות עד לסימון 3.5 סנטימטר על ידי התאמת גובה הכוס. בצע תצהיר אלקטרופורטי עם מתח שקיעה של וולט אחד למשך ארבע דקות על ידי הפעלת הכוח של מקור הכוח. בסוף התצהיר הורד את הכוס לאט כדי למנוע הפרעה להידבקות חלשה בין הגרעינים הטריים למצע.

לאחר ייבוש המצע, העבירו אותו למגלשת זכוכית מיקרוסקופית באמצעות סרט כדי להחזיק את המצע במקומו. לגידול גבישים מערבבים 31.6 גרם תמיסת אבץ הקסהידרט ו -35 גרם תמיסת 2-Methylimidazole בכוס של 100 מיליליטר. הנח את מגלשת הזכוכית המיקרוסקופית עם המצע אנכית בתמיסת המבשר והשאיר אותה ללא הפרעה למשך 10 שעות בטמפרטורה של 30 מעלות צלזיוס.

לאחר 10 שעות של צמיחת גבישים, יש לשטוף את המצע במים למשך 30 דקות. ואז יבש את המצע באווירה נקייה. להכנת חומר האיטום ביסודיות, מערבבים חלק שווה של אפוקסי ומקשה, ומשאירים את התערובת למשך שעה.

הנח את ממברנת ZIF-8 על דיסק פלדה ברוחב 24 מילימטר עם חור בקוטר חמישה מילימטר במרכז. מרחו את האפוקסי בשולי המצע ולאחר מכן כסו את המצע למעט החור בקוטר חמישה מילימטר במרכז. לאחר מתן אפשרות לאפוקסי להתייבש למשך הלילה, השתמש בסטריאומיקרוסקופ כדי לסרוק את הממברנה יחד עם סולם הייחוס הידוע.

השתמש בתוכנה גרפית כדי לחשב את השטח החשוף של הממברנה מהתמונה הסרוקה. לאחר מכן, הניחו את דיסק הפלדה עם הממברנה בתא חדירת הנירוסטה והכניסו את התא לתנור. ודא התאמה הדוקה לדליפה על ידי הנחת טבעות O של Viton מעל ומתחת לדיסק הפלדה והידוק הברגים.

הגדר את קצב זרימת הגז על ההזנה ועל דפנות הטאטא ל-30 מיליליטר לדקה. כדי להסיר את המים הנספגים במהלך הסינתזה יש לחמם את תא הממברנה באמצעות מימן כגז ההזנה וארגון כגז גורף זה בטמפרטורה של 130 מעלות צלזיוס למשך שעתיים. שמור על לחץ של 0.1 מגה-פסקל בצד ההזנה ובצד הטאטא על ידי התאמת שסתומי המחט בצד השמירה ובצד המחלחל, בהתאמה.

שנה את זרימת הגז בצד ההזנה כדי למקד גז והגדר את קצב זרימת הגז ל-30 מיליליטר לדקה. הגדר את טמפרטורת התנור לטמפרטורה הרצויה. לאחר מכן חשב את החדירות באקסל לאחר קביעת מצב יציב על פי הנתונים מספקטרום המסה.

תמונות ה-SEM ודפוסי ה-XRD מראים שסרט גרעיני ZIF-8 הוא קומפקטי ומדגים ששיטת ENACT יעילה למדי בשליטה על צפיפות הגרעין ההטרוגנית על פני מצע. לאחר הצמיחה מורפולוגיה של הסרט שנצפתה על ידי SEM היא קומפקטית ונטולת חורים ונראה שהיא גדלה מאוד. מורפולוגיות פני השטח והחתך של תמיכת AAO, ממברנת ZIF-8/AAO, תמיכת PAN וממברנת ZIF-8/PAN מוצגות כאן.

נתוני עמידות הגז של ממברנות ZIF-8/AAO ו-ZIF-8/PAN מראים כי סלקטיביות המימן פרופאן שלהם היא 2700 ו-190, בהתאמה, מה שמוכיח שסרט ה-MOF כמעט נטול פגמים. ממברנת ZIF-8/AAO מציגה חדירות מימן גבוהה במיוחד בגלל העובי הדק במיוחד. בזמן ניסיון הליך זה חשוב להמתין להתרחשות השראת הגביש לפני הפעלת תצהיר אלקטרופורטי.

לדוגמה, ניתן לאשרר אינדוקציה גבישית על ידי לימוד סול המבשר במיקרוסקופ אלקטרונים שידור. פרוטוקול זה מאפשר לשלוט במדויק בצפיפות הגרעין ההטרוגנית ובעובי סרט הגרעינים על ידי שליטה פשוטה בשדה החשמלי ובזמן התצהיר האלקטרופורטי וניתן להרחיב אותו לסינתזה של סרטים פולי-קריסטליים של מבנים שונים. לאחר פיתוח טכניקה זו, היא סללה את הדרך עבורנו לבצע מחקרים שיטתיים על הנדסת סרטי MOF בעובי של פחות מ-100 ננומטר.

אל תשכח שעבודה עם מתילימידזול ואבץ חנקתי עלולה להיות מסוכנת ויש לנקוט תמיד באמצעי זהירות כגון לבישת כפפות והפעלה במכסה אדים בעת ביצוע הליך זה.