Name: התגבשות electrophoretic של ממברנות זגוגית ביצועים גבוהים מסגרת מתכת-אורגני (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-16T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 45 s
Description: למדו שיטת סינתזה חשמלופורטית לייצור ממברנות MOF דקות וחסרות חורים ממתכת-אורגני. השיטה מאפשרת שליטה בגרעיניות הטרוגנית על מגוון תשתיות ליישומים בננוטכנולוגיה ומדע החומרים.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

אנו להכיר במוסד בבית שלנו, אקול פוליטכניק Fédérale דה לוזאן (EPFL), על התמיכה הנדיבה. הפרויקט קיבל מימון אופק 2020 מחקר של האיחוד האירופי ולהעניק חדשנות תוכנית תחת מארי הספרותמוזאון הסכם 665667 מס. המחברים מודים פסקל אלכסנדר Schouwink לעזרתו עם XRD.

התראה: קרא בעיון את גיליונות נתונים בטיחות חומרים (MSDS) של הכימיקלים מעורב. כמה הכימיקלים המשמשים את הניסוי רעילים. השיטה הנוכחית כוללת את הסינתזה של חלקיקים. לכן, זהירות הולמים. יש לבצע את ההליך כולו סינתזה בשכונה fume מאוורר היטב.
הערה: הפרטים של כלי הנגינה, הכימיקלים וחומרים את המעורבים הסינתזה של הסרטים MOF מפורטים בטבלה 1.
1. הכנה של מתכת תמיסת מלח ו פתרון מקשר סול קודמן
הערה: לסינתזה של הסרט זיף-8, אבץ חנקת hexahydrate [Zn (3)2.6H2O] משמש המלח מתכת, 2-methylimidazole (HmIm) משמש את מקשר.
<ol><li>עבור הפתרון מלח מתכת, להמיס 2.75 g Zn (3)2.6H2O ב- 500 מ ל מים.</li>
	<li>עבור הפתרון מקשר, להמיס 56.75 גר' HmIm ב 500 מ"ל מים ומערבבים אותו ברציפות עד מתקבל פתרון ברור.</li>
</ol>2. הכנת אלקטרודות Cu
<ol><li>לחתוך נייר של טוהר גבוהה נחושת (עם 99.9% טוהר, מיקרומטר 127-עבה) לחתיכות 4 x 4 ס מ.</li>
	<li>כדי להקל על מחבר חובק למעקה מסכל לחתוך לקבוצה של תנין Cu קליפים, לצייר קו במרחק של 0.5 ס מ מאחד הקצוות של מסכל מרובע.</li>
	<li>לשטח את רדיד האלומיניום באמצעות מכבש גלילי על משטח נקי.</li>
	<li>לנקות את האלומיניום נחושת ביסודיות על ידי אמבטיה sonication ב אצטון למשך 15 דקות, ואחריו אמבט sonication ב אלכוהול איזופרופיל למשך 15 דקות.</li>
	<li>יבש foils נחושת באווירה נקייה.</li>
</ol>3. הקובץ המצורף של סובסטרטים האלקטרודה (קטודה)
הערה: בחר את המצע המתאים להפקיד את הסרט MOF. ניתן ליישם את השיטה AAO (Anodisc, 13 מ מ קוטר הנקבוביות אירוח עם קוטר נקבובית של 0.1 מיקרומטר), polyacrylonitrile (פאן, ניתוק משקל מולקולרי: 100 kDa), Cu רדיד (99.9% טוהר, מיקרומטר בעובי 25), סרט גראפן אדי-התצהיר-המבוססות על חומרים כימיים נח על רדיד cu11, סרט פחמן nanoporous תוצרת בית נח על רדיד Cu12,13,14.
<ol><li>מקם בזהירות המצע הרצוי על המרכז של האלקטרודה Cu באמצעות קלטת.</li>
	<li>יש לשטוף את מכלול המצע/אלקטרודה עם מים, ואחריו אלכוהול איזופרופיל, ושוב עם מים במשך כ- 1 דקות.</li>
	<li>לצרף Cu חשופות אלקטרודה (4 x 4 ס מ) האנודה. ואז לצרף הרכבה סובסטרט/אלקטרודה הקתודה.</li>
	<li>התאם את ההפרדה בין שתי אלקטרודות כדי 1 ס מ בתוך גביע זכוכית 100 מ.</li>
</ol>4. לחוקק את ההליך עבור הסרט זיף-8
<ol><li>לערבב 31.6 גר' של הפתרון קודמן מתכת ו- g 35 של הפתרון ליגנד בתוך 100 מ ל, מערבבים את זה ב-30 s בטמפרטורת החדר כדי ליצור את סול מבשר. הערה: הזמן אינדוקציה של זיף-8 בתנאים אלו הוא פחות מ 60 s ו, לכן, להגנת הסביבה חייב להתבצע ללא דיחוי.</li>
	<li>להעביר את סול קודמן כלי אירוח האלקטרודות.</li>
	<li>לטבול בשתי האלקטרודות עד כדי לסמן 3.5 ס"מ על האלקטרודות. הערה: מן הניסויים שלנו, הבחנו כי החלת השדה החשמלי לפני 3 דקות של סול הזדקנות שמוביל החדירה של גרעינים זיף-8 קטנים לתוך הנקבוביות של סובסטרטים נקבובי (AAO במקרה הזה), אשר צריך להמנע. לכן, השדה החשמלי מופעל רק לאחר 3 דקות, כאשר האטומים גדלים קצת יותר גדול.</li>
	<li>לבצע להגנת הסביבה עם מתח התצהיר של 1 V עבור 4 דקות. הזרם צריך להיות בטווח של 2.5-3.5 mA.</li>
	<li>בסוף להגנת הסביבה, הנמך את הספל לאט. כמו הידבקות בין האטומים טרי הפקיד את המצע הוא חלש, ש"צריך להתייחס לטיפול את המצע.</li>
	<li>להעביר את המצע מיובשים זכוכית מיקרוסקופיים. השתמש הקלטת כדי להחזיק את המצע במקום.</li>
	<li>עבור הצמיחה קריסטל, מערבבים 31.6 גר' של הפתרון מלח מתכת ו- g 35 של הפתרון מקשר בתוך 100 מ.</li>
	<li>למקם את השקופית זכוכית מיקרוסקופיים יחד עם המצע אנכית הפתרון קודמן ולהשאיר אותה ללא הפרעה במשך 10 h ב- 30 ° C.</li>
	<li>לאחר עד 10 שעות של הצמיחה קריסטל, יש לשטוף את המצע עם מים למשך 30 דקות, לייבש אותו באווירה נקייה.</li>
</ol>5. לחוקק את ההליך עבור הסרט זיף-7
<ol><li>לסנתז את הסרט זיף-7 תמיכה AAO בשיטה הדומה לזו שבוצעה עבור הסרט זיף-8 אבל עם ההבדלים הבאים.</li>
	<li>לאחר ערבוב 0.82 גר' Zn (3)2·6H2O ב- 30 מ של dimethylformamide (DMF) ו- g 0.72 של benzimidazole ב- 30 מ של מתנול למשך 3 דקות, לבצע להגנת הסביבה עבור 1 דקות.</li>
	<li>לסנתז סרט זיף-7 intergrown במועט הסרט גרעין זיף-7 ב סול קודמן המכיל 0.58 g Zn (3)2·6H2O, 0.3 g של benzimidazole ו- 30 מ של DMF ב 110 מעלות צלזיוס במשך 4 שעות.</li>
	<li>לאחר לצנן את הפתרון, לשטוף את הקרום זיף-7/AAO בהשריה DMF, ואחריו מייבש אותו ב 60 מעלות צלזיוס במשך 12 שעות.</li>
</ol>6. ממברנה הכנה ואפיון
<ol><li>
הכנה של קרום
	<ol>
<li>לשם הכנת חומר איטום, לערבב ביסודיות בה במידה של השרף, את במינראליים ולהשאיר את התערובת לשעה.</li>
		<li>מקם את הקרומים זיף-8/תמיכה בדיסק פלדה מ"מ ברוחב 24 עם חור בקוטר 5 מ מ במרכז.</li>
		<li>להחיל את אפוקסי לאורך קצות המצע בהתחלה, לאחר מכן לכסות את המצע מלבד החור 5 מ מ בקוטר במרכז.</li>
		<li>לאפשר את האפוקסי כדי לילה יבש.</li>
		<li>השתמש סטריאו מיקרוסקופ כדי לסרוק את הקרום יחד עם מידה הייחוס המוכרת.</li>
		<li>השתמש בתוכנה גרפית כדי לחשב את השטח החשוף של הקרום מן התמונה הסרוקה.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
מבחן הסתננות גז הערה: בניסויים שלנו, גז חד-רכיבים הסתננות הבדיקות בוצעו על ידי הטכניקה וויק-Kallenbach בתא הסתננות תוצרת בית. בקרי זרימת מסה (MKS) ואת ספקטרומטר מסה להשתמש בקביעת הסתננות היו מכוילים בטווח של 5% שגיאה. בקרי זרימת מסה (MFC) מוסדר ההזנה וקצב זרימת גז לטאטא. Ar משמש את הגז לטאטא שנשא את הגז permeate כדי בספקטרומטר מכויל (MS) ניתוח בזמן אמת של ריכוז permeate.<ol>
<li>מקום בדיסק פלדה עם הקרום התא מפלדת הסתננות.</li>
		<li>להבטיח דליפה-צפוף על-ידי הצבת Viton O-טבעות מעל ומתחת הדיסק פלדה והדקו את הברגים. כדי להסיר את המים הספוחה במהלך הסינתזה, יבש על הממברנות ב 130 ° C תחת אווירה /Ar2H עד permeance2 יציב H.</li>
		<li>מקם את הסידור בתוך התנור והגדר את הטמפרטורה 130 מעלות צלזיוס.</li>
		<li>ודא את ההזנה לטאטא את הקווים הם טרופה.</li>
		<li>להגדיר את תעריפי זרימת גז על ההזנה, הצדדים לטאטא 30 mL/min.</li>
		<li>לשמור על לחץ של MPa 0.1-ההזנה ואת הצד סריקה על-ידי התאמת את מגופי מחט על retentate הצד permeate, בהתאמה.</li>
		<li>לחשב את permeance לאחר מצב יציב הוא הוקם.</li>
		<li>לאט לאט להתקרר בתנור (כ 2h) עד 30 ° C ולהקליט את הערכים שוב לאחר מצב יציב הוא הוקם.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Knebel, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Defibrillation+of+soft+porous+metal-organic+frameworks+with+electric+fields%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Defibrillation of soft porous metal-organic frameworks with electric fields.</a> Science. 358, 347-351 (2017).</li>
<li>Brown, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interfacial+microfluidic+processing+of+metal-organic+framework+hollow+fiber+membranes%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Interfacial microfluidic processing of metal-organic framework hollow fiber membranes.</a> Science. 345, 72-75 (2014).</li>
<li>Dzubak, A. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ab+initio+carbon+capture+in+open-site+metal-organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Ab initio carbon capture in open-site metal-organic frameworks.</a> Nature Chemistry. 4, 810-816 (2012).</li>
<li>Gascon, J., Kapteijn, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-organic+framework+membranes-high+potential%2C+bright+future%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Metal-organic framework membranes-high potential, bright future.</a> Angewandte Chemie International Edition. 49, 1530-1532 (2010).</li>
<li>Liu, X., Wang, C., Wang, B., Li, K. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/adfm.201604311">Novel Organic-Dehydration Membranes Prepared from Zirconium Metal-Organic Frameworks.</a> Advanced Functional Materials. 27, 1-6 (2017).</li>
<li>Zhang, F., et al. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adfm.201200084">Hydrogen selective NH2-MIL-53(Al) MOF membranes with high permeability.</a> Advanced Functional Materials. 22, 3583-3590 (2012).</li>
<li>Kwon, H. T., Jeong, H. -K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+synthesis+of+thin+zeolitic-imidazolate+framework+ZIF-8+membranes+exhibiting+exceptionally+high+propylene%2Fpropane+separation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">In situ synthesis of thin zeolitic-imidazolate framework ZIF-8 membranes exhibiting exceptionally high propylene/propane separation.</a> Journal of the American Chemical Society. 135, 10763-10768 (2013).</li>
<li>Hou, J., Sutrisna, P. D., Zhang, Y., Chen, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+ultrathin%2C+continuous+metal-organic+framework+membranes+on+flexible+polymer+substrates%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Formation of ultrathin, continuous metal-organic framework membranes on flexible polymer substrates.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55, 3947-3951 (2016).</li>
<li>Barankova, E., Tan, X., Villalobos, L. F., Litwiller, E., Peinemann, K. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+metal+chelating+porous+polymeric+support%3A+the+missing+link+for+a+defect-free+metal-organic+framework+composite+membrane%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">A metal chelating porous polymeric support: the missing link for a defect-free metal-organic framework composite membrane.</a> Angewandte Chemie International Edition. 56, 2965-2968 (2017).</li>
<li>He, G., Dakhchoune, M., Zhao, J., Huang, S., Agrawal, K. V. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/adfm.201707427">Electrophoretic Nuclei Assembly for Crystallization of High-Performance Membranes on Unmodified Supports.</a> Advanced Functional Materials. , In press (2018).</li>
<li>Li, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large-area+synthesis+of+high-quality+and+uniform+graphene+films+on+copper+foils%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Large-area synthesis of high-quality and uniform graphene films on copper foils.</a> Science. 324, 1312-1314 (2009).</li>
<li>Rodriguez, A. T., Li, X., Wang, J., Steen, W. A., Fan, H. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adfm.200600952">Facile synthesis of nanostructured carbon through self-assembly between block copolymers and carbohydrates.</a> Advanced Functional Materials. 17, 2710-2716 (2007).</li>
<li>Huang, S., et al. Large-area single-layer graphene membranes by crack-free transfer for gas mixture separation. Nature Communications. , Accepted (2018).</li>
<li>Agrawal, K. V., Dakachoune, M., Huang, S., He, G., Dudani, N. Ultrahigh flux gas-selective nanoporous carbon membrane and manufacturing method thereof. , Patent. Application PCT/EP2017/057684 (2017).</li>
<li>Liu, J., Wöll, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface-supported+metal-organic+framework+thin+films%3A+fabrication+methods%2C+applications%2C+and+challenges%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Surface-supported metal-organic framework thin films: fabrication methods, applications, and challenges.</a> Chemical Society Reviews. 46, 5730-5770 (2017).</li>
</ol>

המחברים אין לחשוף.

המבנה הבולט של השיטה ENACT ביחס שיטות קיימות15 היא שיטת ENACT מאפשרת הסינתזה של סרטים MOF מאוד intergrown, ודק במיוחד על מגוון רחב של סובסטרטים נקבובי, nonporous. כל רעלני המצע הוא נמנע, הופך שיטה זו פשוטה מאוד לסינתזה של סרטים MOF. למרות EPD ציוד יש לשמש לתצהיר של סרט גרעינים, הציוד מורכב מקור כוח אלקטרודת מתכת, גביע, וזה די פשוטה ונגישה. אנו מאמינים כי שיטה זו ENACT נתיישב ניתן להרחיב את הסינתזה של מגוון רחב של סרטים גבישי.
תהליך ENACT הוא פשוט ליישם פרוטוקול ההכנה הי...

ממברנות ניפוי מולקולרית דק מציעים של יעילות אנרגיה גבוהה להפרדה של מולקולות, באפשרותך להפחית את העלות הכוללת של דלקים, לכידת2 CO, טיהור מים, שחזור הממס,1, וכו'2. Mof הם מחלקה המבטיחים של חומר לסינתזה של ממברנות ניפוי מולקולרית בשל כימיה סינתטי מעורב isoreticular התגבשות פשוטה יחסית3. עד כה, MOF ממברנות הכוללת של מבנים גבישיים מגוונים, ובהם כי של זיף-4,-7, -8,-9-11,-67,-90, ו-93, ו UiO-66, HKUST-1, MIL-53 כבר דווח על4,5. ממברנות אלה הם מסונתז על ידי התגבשות באיכות גבוהה polycrystalline MOF סרטים על תמיכה נקבובי. בדרך כלל, כדי לקבל סלקטיביות הפרדה גבוהה, יש צורך להפחית את הליקויים בסרט MOF polycrystalline (כגון pinholes דגן-גבולות פגמים). גישה נוחה כדי להפחית את הליקויים הוא להתגבש סרט עבה. באופן לא מפתיע, כמה מוקדם יותר דיווח על MOF ממברנות הם עבות במיוחד (מעל 5 מיקרומטר). למרבה הצער, סרטים עבה להוביל נתיב ארוך דיפוזיה, אשר מגביל את permeance ממברנה. לכן, בעוד סלקטיביות משופרת, permeance הוא הקריב. כדי לעקוף את עסקאות חליפין, זה חיוני לפתח שיטות כדי לגבש זגוגית (&lt; 0.5 מיקרומטר-עבה), ללא פגם MOF סרטים.
זיף-8 הוא הכי אינטנסיבית לימודי MOF סינתזה ממברנה, עקב יציבות יוצאת דופן שלה כימי, תרמי,6,כימיה7התגבשות פשוטה. עד כה, כבר הבין את הקרומים זיף-8 זגוגית שדווחה על-ידי שינוי פני השטח כימיה או הטופולוגיה של המצע נקבובי הבסיסית, להעדיף את התגרענות הטרוגנית של זיף-8, שהוא חיוני עבור סרט intergrown polycrystalline. למשל, חן ואח. דיווח על הסינתזה של הסרט זיף-8 מיקרומטר בעובי 1 טיו triethoxysilane-לאחרונה (3-aminopropyl)2-מצופה poly(vinylidene fluoride) (PVDF) חלול סיבים8. הם נצפו צפיפות גבוהה התגרענות הטרוגנית, לייחס אותו השינוי בו זמנית של פני השטח כימיה, ננו-מבנה. הקבוצה Peinemann דיווחו על קרום זיף-8 ודק במיוחד על chelating מתכת, polythiosemicarbazide (PTSC) תמיכה9. זו יכולת ייחודית chelating מתכת של PTSC הובילו הכריכה של אבץ יונים, לקדם את התגרענות הטרוגנית של זיף-8 אשר, לאחר מכן, הוביל את בעלי ביצועים גבוהים זיף-8 ממברנות. באופן כללי, כוונון את המצע כימיה, ננו-מבנה מקלה על הסינתזה של ביצועים גבוהים MOF ממברנות; עם זאת, שיטות אלה הם מורכבים למדי, בדרך כלל אין להחילה מחדש לסנתז MOF ממברנות של מבנים MOF אטרקטיביים אחרים.
במסמך זה, מדווחים הסינתזה של זגוגית, מאוד intergrown זיף-8 סרטים באמצעות גישה פשוטה ופסיביות התגבשות זה ניתן להחילה מחדש כדי ליצור סרט דק intergrown של חומרים גבישיים מספר10. אנו מראים דוגמאות של סרטים זיף-8 וזיף-7 מוכן ללא כל רעלני המצע, אשר מאוד מפשט את תהליך ההכנה. הסרטים זיף-8 מוכנות על מגוון רחב של סובסטרטים (קרמיקה, פולימר, מתכת, פחמן, ו גראפן). הסרט זיף-8 500 ננומטר בעובי תמיכה אנודי אלומיניום אוקסיד (AAO) מציג הופעה מושכת ההפרדה. Permeance2 H גבוה של 8.3 x 10-6 מול ז-2 s-1 הרשות הפלסטינית-1 ו selectivities אידיאלי אטרקטיבי של 7.3 (H2/CO2), 15.5 (H2/N2), 16.2 (H2/CH4) 2655 (H /C 23H8) מושגות.
הגישה התגבשות המאפשרת מעלל הנ ל היא ENACT. ENACT ההפקדות זיף-8 גרעינים על גבי מצע ישירות מסול קודמן של הגביש. הגישה מנצל EPD במשך תקופה קצרה מאוד של זמן (1-4 דקות) מיד אחרי הזמן אינדוקציה (הזמן כאשר האטומים המופיעים סול קודמן). היישום של שדה חשמלי גרעינים MOF טעונה כוננים אותם לכיוון אלקטרודה עם זרימה פרופורציונלי לעוצמת יישומית השדה החשמלי (E), ניידות electrophoretic של קולואיד (μ), ריכוז גרעינים (nC), כפי שמוצג משוואות 1 ו- 2.
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58301/58301eq1.jpg"> (משוואת 1)
<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/58301/58301eq2.jpg"> (משוואת 2)
כאן, v = את מהירות סחיפה. אפי = פוטנציאל זטה של הגרעינים, חדוהo = המקדם הדיאלקטרי של ואקום, חדוהr = על קבוע דיאלקטרי, ו Η = צמיגות של קודמן סול.
לכן, על ידי שליטה E ו- pH פתרון (הקובע אפי), צפיפות האריזה של גרעינים יכול להיות נשלט. הגידול עוקבות של גרעינים צפופה ב סול קודמן מאפשר לחוקרים לקבל סרט polycrystalline מאוד intergrown.

<table><tbody><tr><td>אבץ חנקתי hexahydrate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>96482-500G</td><td>98% טוהר</td></tr><tr><td>2-Methylimidazole</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>M50850-500G</td><td>99% טוהר</td></tr><tr><td>Benzimidazole</td><td>TCI</td><td>B0054-500G</td><td>98%</td></tr><tr><td>טוהר קלטת</td><td>DuPont</td><td>KPT-1/8</td><td></td></tr><tr><td>אפוקסי</td><td>GC אלקטרוניקה</td><td>19-823</td><td></td></tr><tr><td>רדיד נחושת</td><td>אלפא Aesar</td><td>13380.CV</td><td>99.9% טוהר</td></tr><tr><td>מקור כוח עבור EPD</td><td>Gamry Instruments</td><td>Interface 1000E Potentiostat</td><td></td></tr><tr><td>Ultrasonic Cleaner</td><td>MTI corporation</td><td>VGT-1860QTD</td><td></td></tr><tr><td>AAO</td><td>GE Healthcare Life Sciences&lrm;</td><td>6809-7013</td><td></td></tr><tr><td>PAN</td><td>שאנדונג MegaVision</td><td></td><td>חתך המשקל המולקולרי הוא 100 kDa</td></tr></tbody></table>

התגבשות electrophoretic של ממברנות זגוגית ביצועים גבוהים מסגרת מתכת-אורגני

Electrophoretic Crystallization of Ultrathin High-performance Metal-organic Framework Membranes

אנחנו מדווחים הסינתזה של ממברנות מסגרת מתכת-אורגנית (MOF) polycrystalline דק, intergrown מאוד, על מגוון רחב של תומך נקבובי, שאינו נקבובי שלא שונתה (פולימר, קרמיקה, מתכת, פחמן, ו גראפן). פיתחנו טכניקה התגבשות חדשניים, אשר נקראת הגישה ENACT: מכלול גרעינים electrophoretic עבור התגבשויות של סרטים רזה מאוד intergrown (ENACT). גישה זו מאפשרת צפיפות גבוהה של התגרענות הטרוגנית של Mof על המצע שבחרת באמצעות העדות electrophoretic (EPD) ישירות מ- סול קודמן. הצמיחה של גרעינים MOF ארוזה היטב מוביל סרט MOF polycrystalline מאוד intergrown. אנו מראים כי גישה פשוטה זו יכול לשמש לסינתזה של זאוליט דק, intergrown imidazole מסגרת (זיף)-7 וסרטים זיף-8. וכתוצאה מכך 500 ננומטר בעובי זיף-8 ממברנות הצגת permeance2 H גבוה במידה ניכרת (8.3 x 10-6 מול ז-2 s-1 הרשות הפלסטינית-1) של גז אידאלי selectivities (7.3 H2/CO2, 15.5 H2/N2, 16.2 עבור H-2-/CH-4, ו- 2655 H2/C3H8). הופעה מושכת עבור C3H6/C3H8 ההפרדה היא גם השיגה (של C3H6 permeance של 9.9 x 10-8 מול ז-2 s-1 הרשות הפלסטינית-1 ו- C3H 6/C3H8 אידיאלי סלקטיביות של 31.6 25 ° c). בסך הכל, ניתן להאריך את תהליך ENACT, בשל פשטותו, לסנתז intergrown סרטים רזה של מגוון רחב של חומרים גבישיים nanoporous.

מלכודת EPD תוצרת בית שימש לסנתז את הסרטים MOF (איור 1). סריקת רנטגן עקיפה (XRD) ותמונות של מיקרוסקופ אלקטרונים (SEM) דפוסי נאספו עבור הסרט גרעין זיף-8 (איור 2). SEM השתמשו בתמונה על פני השטח ואת חתך הרוחב מורפולוגיות של AAO תמיכה, זיף-8/AAO קרום, תמיכה פאן, זיף-8/פן קרום, הסרט זיף-8/גרפן, זיף-7/AAO ממברנה (איור 3). Permeance גז של הממברנות זיף-8 נמדדה במודול מבוקרי טמפרטורה ממברנה (<strong class="xfi...

גישה פשוטה, הדירים רב-תכליתי לסינתזה של ממברנות מסגרת מתכת-אורגנית polycrystalline intergrown, על מגוון רחב של יאומתו נקבובי ותומך שאינו נקבובי מוצג.

We report the synthesis of thin, highly intergrown, polycrystalline metal-organic framework (MOF) membranes on a wide range of unmodified porous and ...

שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלת המפתח בסינתזה של סרטי MOF פולי-גבישיים, כגון כיצד לסנתז ממברנות MOF באופן שחזורי. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שאנו יכולים לשלוט בגרעין ההטרוגני על פני מגוון רחב של מצעים המובילים לסרטי MOF אולטרה-דקים ונטולי חורים. בעזרת הנדסת גבישים הכוללת גרעין וצמיחה מבוקרים אנו שואפים לפשט את פרוטוקול הסינתזה של סרטי MOF.ראשית חותכים נייר כסף נחושת בטוהר גבוה לחתיכות של ארבעה על ארבעה סנטימטרים. כדי להקל על הידוק נייר הכסף החתוך עם סט קליפס תנין נחושת, צייר קו 0.5 סנטימטרים מאחד הקצוות של כל נייר כסף מרובע. לאחר מכן משטחים כל נייר כסף באמצעות גליל גלילי על משטח נקי.נקו היטב את רדיד הנחושת על ידי סוניקציה באמבטיה באצטון למשך 15 דקות ולאחר מכן סוניקציה באמבטיה באיזופרופנול למשך 15 דקות. לאחר מכן יבש את רדיד הנחושת בכלי זכוכית. מקם בזהירות את המצע הרצוי במרכז אלקטרודת הנחושת באמצעות סרט.שוטפים את מכלול אלקטרודות המצע למשך דקה אחת במים ואחריהם איזופרופנול ושוב במים. לאחר מכן חבר אלקטרודת נחושת חשופה לאנודה. לאחר מכן חבר את מכלול אלקטרודות המצע לקתודה.מניחים את שתי האלקטרודות בכוס זכוכית של 100 מיליליטר ומכוונים את ההפרדה ביניהן לסנטימטר אחד. הוסיפו 31.6 גרם תמיסת אבץ הקסהידרט ו-35 גרם תמיסת בנזמידזול לכוס של 100 מיליליטר וערבבו במשך 30 שניות בטמפרטורת החדר ליצירת סול המבשר. העבירו את הסול המבשר לכוס המכילה את האלקטרודות.לאחר מכן טבלו את שתי האלקטרודות עד לסימון 3.5 סנטימטר על ידי התאמת גובה הכוס. בצע תצהיר אלקטרופורטי עם מתח שקיעה של וולט אחד למשך ארבע דקות על ידי הפעלת הכוח של מקור הכוח. בסוף התצהיר הורד את הכוס לאט כדי למנוע הפרעה להידבקות חלשה בין הגרעינים הטריים למצע.לאחר ייבוש המצע, העבירו אותו למגלשת זכוכית מיקרוסקופית באמצעות סרט כדי להחזיק את המצע במקומו. לגידול גבישים מערבבים 31.6 גרם תמיסת אבץ הקסהידרט ו -35 גרם תמיסת 2-Methylimidazole בכוס של 100 מיליליטר. הנח את מגלשת הזכוכית המיקרוסקופית עם המצע אנכית בתמיסת המבשר והשאיר אותה ללא הפרעה למשך 10 שעות בטמפרטורה של 30 מעלות צלזיוס.לאחר 10 שעות של צמיחת גבישים, יש לשטוף את המצע במים למשך 30 דקות. ואז יבש את המצע באווירה נקייה. להכנת חומר האיטום ביסודיות, מערבבים חלק שווה של אפוקסי ומקשה, ומשאירים את התערובת למשך שעה.הנח את ממברנת ZIF-8 על דיסק פלדה ברוחב 24 מילימטר עם חור בקוטר חמישה מילימטר במרכז. מרחו את האפוקסי בשולי המצע ולאחר מכן כסו את המצע למעט החור בקוטר חמישה מילימטר במרכז. לאחר מתן אפשרות לאפוקסי להתייבש למשך הלילה, השתמש בסטריאומיקרוסקופ כדי לסרוק את הממברנה יחד עם סולם הייחוס הידוע.השתמש בתוכנה גרפית כדי לחשב את השטח החשוף של הממברנה מהתמונה הסרוקה. לאחר מכן, הניחו את דיסק הפלדה עם הממברנה בתא חדירת הנירוסטה והכניסו את התא לתנור. ודא התאמה הדוקה לדליפה על ידי הנחת טבעות O של Viton מעל ומתחת לדיסק הפלדה והידוק הברגים.הגדר את קצב זרימת הגז על ההזנה ועל דפנות הטאטא ל-30 מיליליטר לדקה. כדי להסיר את המים הנספגים במהלך הסינתזה יש לחמם את תא הממברנה באמצעות מימן כגז ההזנה וארגון כגז גורף זה בטמפרטורה של 130 מעלות צלזיוס למשך שעתיים. שמור על לחץ של 0.1 מגה-פסקל בצד ההזנה ובצד הטאטא על ידי התאמת שסתומי המחט בצד השמירה ובצד המחלחל, בהתאמה.שנה את זרימת הגז בצד ההזנה כדי למקד גז והגדר את קצב זרימת הגז ל-30 מיליליטר לדקה. הגדר את טמפרטורת התנור לטמפרטורה הרצויה. לאחר מכן חשב את החדירות באקסל לאחר קביעת מצב יציב על פי הנתונים מספקטרום המסה.תמונות ה-SEM ודפוסי ה-XRD מראים שסרט גרעיני ZIF-8 הוא קומפקטי ומדגים ששיטת ENACT יעילה למדי בשליטה על צפיפות הגרעין ההטרוגנית על פני מצע. לאחר הצמיחה מורפולוגיה של הסרט שנצפתה על ידי SEM היא קומפקטית ונטולת חורים ונראה שהיא גדלה מאוד. מורפולוגיות פני השטח והחתך של תמיכת AAO, ממברנת ZIF-8/AAO, תמיכת PAN וממברנת ZIF-8/PAN מוצגות כאן.נתוני עמידות הגז של ממברנות ZIF-8/AAO ו-ZIF-8/PAN מראים כי סלקטיביות המימן פרופאן שלהם היא 2700 ו-190, בהתאמה, מה שמוכיח שסרט ה-MOF כמעט נטול פגמים. ממברנת ZIF-8/AAO מציגה חדירות מימן גבוהה במיוחד בגלל העובי הדק במיוחד. בזמן ניסיון הליך זה חשוב להמתין להתרחשות השראת הגביש לפני הפעלת תצהיר אלקטרופורטי.לדוגמה, ניתן לאשרר אינדוקציה גבישית על ידי לימוד סול המבשר במיקרוסקופ אלקטרונים שידור. פרוטוקול זה מאפשר לשלוט במדויק בצפיפות הגרעין ההטרוגנית ובעובי סרט הגרעינים על ידי שליטה פשוטה בשדה החשמלי ובזמן התצהיר האלקטרופורטי וניתן להרחיב אותו לסינתזה של סרטים פולי-קריסטליים של מבנים שונים. לאחר פיתוח טכניקה זו, היא סללה את הדרך עבורנו לבצע מחקרים שיטתיים על הנדסת סרטי MOF בעובי של פחות מ-100 ננומטר.אל תשכח שעבודה עם מתילימידזול ואבץ חנקתי עלולה להיות מסוכנת ויש לנקוט תמיד באמצעי זהירות כגון לבישת כפפות והפעלה במכסה אדים בעת ביצוע הליך זה.

electrophoretic-crystallization-ultrathin-high-performance-metal

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

בזאת הוא תיאר את ההליך מיושם קבוצת מבניים ותפקודיים ביולוגיה קאפרי ממברנה להגדיר באופן ידני ניסויים התגבשות של חלבונים בממברנה ב mesophases lipidic.

גיבוש חלבונים בממברנה עבור קביעת מבנה באמצעות Mesophases Lipidic

הערכת דו ממדי (2D) ניסויים התגבשות להקמת מערכי חלבון הורה הממברנה היא משימה קריטית מאוד קשה קריסטלוגרפיה אלקטרונים. כאן אנו מתארים את הגישה שלנו ההקרנה וזיהוי 2D גבישים של חלבונים בממברנה קטן בעיקר בטווח של 15 - 90kDa.

הערכת דו מימדי ניסויים התגבשות של חלבונים בממברנה קטנים ללימודי לביולוגיה מבנית על ידי קריסטלוגרפיה אלקטרונים

הפרוטוקולים מתארים את הצעדים החיוניים לקבלת איכות עקיפה גבישים של חלבון ממברנה החל הכינון מחדש של החלבון בשלב מעוקב lipidic (LCP), מציאת התנאים הראשוניים עם LCP-FRAP טרום התגבשות מבחני, הגדרת ניסויים התגבשות LCP וקריסטלים קציר .

התגבשות של חלבונים בממברנה ב Mesophases Lipidic

Bicelles הם תערובות שומנים / amphiphile כי לשמור על חלבונים בממברנה (הפרלמנט) בתוך bilayer השומנים אבל יש שלב התנהגות ייחודית המאפשרת תפוקה גבוהה סינון על ידי רובוטים התגבשות. טכניקה זו ייצרה בהצלחה מספר ברזולוציה גבוהה מבנים משני מקורות פרוקריוטים ו האיקריוטים. וידאו זה מתאר פרוטוקולים ליצירת תערובת lipidic bicelle, המאגדת חברי פרלמנט לתוך התערובת bicelle, הקמת crystallizations ניסויים (באופן ידני, כמו גם רובוט) וקריסטלים קצירת מן המדיום.

תפוקה גבוהה התגבשות של חלבונים בממברנה שימוש בשיטה Lipidic Bicelle

במסמך הנהלים לפלזמה משופרת שיקוע הכימי של perfluoroalkanes על חומרי microporous כגון מסגרות מתכת אורגנית כדי לשפר את היציבות והידרופוביות שלהם מתוארים. יתר על כן, בדיקת פריצת דרך של כמויות מיליגרם של דגימות מתוארת בפירוט.

הכנת מסגרות מתכת אורגנית הידרופובי באמצעות פלזמה משופרת שיקוע הכימי של Perfluoroalkanes להסרת אמוניה

סינתזה, הפעלה, ואפיון של חומרי מסגרת מתכת אורגנית במכוון נועדו הוא מאתגרת, במיוחד כאשר אבני בניין הוא הפולימורפים לא תואמים או לא רצויים הם העדיפו thermodynamically על צורות הרצויות. אנו מתארים כיצד יישומים של שער סייע ממס מקשר, עקיפה X-ray אבקה בנימים והפעלה באמצעות CO 2 ייבוש סופר קריטי, יכולים לתת מענה לחלק מהאתגרים האלה.

מסגרות סינתזה ואפיון של פונקציונליות מתכת אורגנית

מוצג הליך להכנת אמצעי הפרדה היברידיים נקבוביים המורכב ממונוליט פולימרי מקרו-נקבובי המצופה פנימית על ידי פולימר קואורדינציה מיקרו-נקבובי בעל שטח פנים גבוה.

הכנת תיאום מאוד נקבובי פולימר ציפויים על מונוליתים פולימר Macroporous להעשרה משופרת של Phosphopeptides

במאמר זה אנו מתארים את הסינתזה הפנימית של פולימרים מיקרו-נקבוביים מצומדים (CMP) על מצעי הקרבה, ואת פירוק המצע להכנת ננו-ממברנות CMP עצמאיות. בנוסף, נתאר כיצד ניתן להעביר את הננו-ממברנות השבריריות למצעים אחרים.

סינתזה והעברה של אוב Nanomembranes פולימר Microporous Conjugated שכבה אחר שכבה

פרוטוקול לסינתזה ואפיון של חד-שכבות מסגרת מתכתית-אורגנית בהרכבה עצמית מסופק באמצעות גבישי מסגרת מתכת-אורגנית (MOF) מושתלים פולימריים. ההליך מראה כי חלקיקי MOF מושתלים פולימריים ניתנים להרכבה עצמית בממשק אוויר-מים וכתוצאה מכך נוצרים מבנים חד-שכבתיים בנויים היטב, העומדים בפני עצמם, כפי שמעידה הדמיית מיקרוסקופ אלקטרונים סורק.

סינתזה ואפיון של חד-שכבות מסגרת מתכת-אורגנית בהרכבה עצמית באמצעות חלקיקים מצופים פולימר

פרוטוקול זה מתאר מתודולוגיה ניתנת לשחזור לייצור ממברנות מכלול מתכת-אורגני/פולימרי מעורבת במטריצות, ומדידה מדויקת של הולכת הפרוטונים במישור תחת טמפרטורה ולחות משתנות באמצעות ספקטרוסקופיית התנגדות אלקטרוכימית, שיכולה להיות שימושית לתאי דלק ממברנת החלפת פרוטונים (PEMFCs).

מדידת מוליכות פרוטונים בממברנות מטריצה מעורבות מבוססות MOF באמצעות ספקטרוסקופיית אימפדנס אלקטרוכימית

למדו שיטת סינתזה חשמלופורטית לייצור ממברנות MOF דקות וחסרות חורים ממתכת-אורגני. השיטה מאפשרת שליטה בגרעיניות הטרוגנית על מגוון תשתיות ליישומים בננוטכנולוגיה ומדע החומרים.

התגבשות electrophoretic של ממברנות זגוגית ביצועים גבוהים מסגרת מתכת-אורגני

גלה סרטונים נוספים