Name: מאפייני משטח של פחמן Nanoporous מסונתז סיליקה מטריצות (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-03-27T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 31 s
Description: חקור סינתזה ואפיון של פחמן ננו-נקבובי ו-SBA-15 לחקר תכונות משטח וטקסטורה. למד על התנהגות הרטיבות וההתכה של D2O בחללים סגורים ויישומים בננוטכנולוגיה.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

המחברים רוצה להודות למרכז הלאומי למדע למתן תמיכה כספית עם גרנט לא. דצמ-2013/09/B/ST4/03711, UMO-2016/22/ST4/00092. המחברים גם הם אסירי תודה על התמיכה חלקית מן תוכנית מבצעית פולין הון אנושי פו KL 4.1.1, כמו גם החל המרכז הלאומי למחקר, פיתוח, תחת מחקר הענק לא. PBS1/A9/13/2012. המחברים מודים במיוחד פרופסור Hołysz ל' של חטיבת תופעות Interfacial, מהפקולטה לכימיה, אוניברסיטת Skłodowska-קירי מריה, לובלין, פולין, טוב לבה ולאפשר את המידות של wettability, nanopores SBA-15.

1. הכנת החומרים OMC
<ol><li>
סינתזה של מטריצה סיליקה כמו OMC קודמן
	<ol>
<li>להכין 360 מ ל 1.6 M HCl על-ידי הוספת 50 מ של HCl (36-38%) בקבוקון סיבוב המדרגה 500 מ"ל ו, אז, הוספת 310 מ ל מים הנדסה גנטית (resistivity של 18.2 MΩ·cm).</li>
		<li>לכך, להוסיף 10 גרם של PE 10500 פולימר (6.500 g/mol).</li>
		<li>מקם את הבקבוקון באמבט אולטראסוני. מחממים את הפתרון עד 35 ° צלזיוס ומערבבים אותו עד פולימר מוצק היא התפרקה לחלוטין, עושה תערובת הומוגנית.</li>
		<li>להוסיף 10 גרם של 1,3,5-trimethylbenzene הבקבוקון ומערבבים את התוכן (בקצב מלהיב של 220 סל"ד) על ידי שמירה על זה ב 35 ° C באמבט מים.</li>
		<li>לאחר ערבוב למשך 30 דקות, להוסיף 34 גר' tetraethyl orthosilicate (TEOS) הבקבוקון. הוסף הפנסיון לאט, dropwise עם ערבוב מתמיד. ודא כי זה לוקח 10 דקות כדי להוסיף 34 גר' הפנסיון.</li>
		<li>מערבבים את התערובת פתרון שוב על 20 h בטמפרטורה זהה (35 ° C).</li>
		<li>להעביר את התוכן של הבקבוק לתוך מחסנית טפלון ומניחים אותו ב החיטוי. נשאיר את הפתרון עבור 24 שעות 90 ° C.</li>
		<li>לסנן את התמיסה המתקבלת, באמצעות משפך ביכנר, ולשטוף אותו עם מים מזוקקים, באמצעות לפחות 1 ל'</li>
		<li>יבש המוצק שהושג בטמפרטורת החדר ולהחיל טיפול תרמי על המדגם ב 500 ° C, באמצעות תנור לעמעם באווירה אוויר עבור 6-אייץ '.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
הספגה של המטריצה המתקבלת סיליקה, באמצעות הקדמה פחמן
	<ol>
<li>הכנה פתרונות העיבור (IS1 ו- IS2) עם הפרופורציות המתאימות של מים, חומצה גופרתית 3 מ' (VI), של סוכר (גלוקוז), איפה גלוקוז משחקת את התפקיד של קודמן פחמן, חומצה גופרתית פועלת כזרז. התראה: חומצה גופרתית הוא רעיל מאוד, זה גורם לכוויות חמורות העור ונזקי עין.<ol>
<li>להכין את IS1. עבור כל גרם של סיליקה, מערבבים 5 גר' מים, g 0.14 של חומצה גופרתית 3 מ' (VI) ו- 1.25 גרם סוכר.</li>
			<li>להכין את IS2. עבור כל גרם של סיליקה, מערבבים 5 גר' מים, 0.08 g של חומצה גופרתית 3 מ' (VI) ו- 0.75 גר' סוכר.</li>
		</ol>
</li>
		<li>מקם את החומר סיליקה (1 גרם) והפתרון מוכן IS1 למבשר פחמן, הזרז בקבוקון 500 מ"ל. מחממים את התערובת בתוך מתקן ייבוש ואקום ב 100 מעלות צלזיוס במשך 6 שעות. הערה: בשלב זה, השתמש רק IS1. IS2 צריך להיות מיושם בשלב הבא.</li>
		<li>הוסף את IS2 תערובת אבק מייבש (לפתרון למבשר פחמן מפוחמים חלקית). מחממים את התערובת שוב במייבש ואקום ב 160 מעלות צלזיוס במשך 12 שעות.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
הרפיה/פחמון
	<ol>
<li>העברת החומר המרוכב שהושג מרגמה את הפיצול של החלקיקים גדולה יותר, עם המגון של החומר.</li>
		<li>מניחים את המוצר שהושג לכבשן האש זרימה וחום זה עד 700 מעלות צלזיוס (בקצב חימום של 2.5 ° C/min) ומחממים במשך 6 שעות בטמפרטורה זו. מחממים את החומר באווירה חנקן.</li>
		<li>אפשר לתמיסה להתקרר לפני פתיחת החימום.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
הסרה של המטריקס סיליקה מאת תחריט
	<ol>
<li>הכן 100 מ של תחריט פתרון (ES). מערבבים 50 מ של 95% אתיל אלכוהול ו- 50 מ ל מים. להוסיף 7 גר' אשלגן הידרוקסידי ומערבבים עד זה היא התפרקה.</li>
		<li>המקום כל מה שהושג חומר מפוחם כפי שנראה (לפחות 1 g) בבקבוקון סיבוב המדרגה 250 מ ל, להוסיף 100 מ של ES.</li>
		<li>אספקת המערכת עם ריפלוקס מעבה, פגים, החום לרתיחה תוך כדי ערבוב כל הזמן. מרתיחים את התערובת לשעה.</li>
		<li>להעביר את החומר שהושג למשפך ביכנר, לשטוף אותו עם פחות 4 ליטרים של מים מזוקקים, לייבש אותו.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. הכנת המטריקס SBA-15 סיליקה
<ol><li>לסנתז מטריצה סיליקה.<ol>
<li>להכין 150 מ ל 1.6 M HCl.</li>
		<li>להמיס 4 g של פולימר PE 6400 (EO13פו70EO13) ב- 150 מ ל תמיסה חומצית בבקבוקון סיבוב המדרגה.</li>
		<li>מקם את הבקבוקון באמבט אולטראסוני. מחממים את הפתרון עד 40 ° צלזיוס ולבחוש אותו כך הפולימר יכול להמיס (לפחות למשך 30 דקות).</li>
		<li>לאט לאט להוסיף 8.5 גר' הפנסיון הבקבוק, dropwise, עם ערבוב מתמיד. מערבבים את התערובת פתרון עבור 24 שעות בטמפרטורה זהה (40 ° C).</li>
		<li>העבר את התוכן של הבקבוק מחסנית טפלון. להשאיר את הפתרון עבור 24 שעות בתנור 120 ° C.</li>
		<li>לסנן את התמיסה המתקבלת, באמצעות משפך ביכנר, ולשטוף אותו עם מים מזוקקים (לפחות 1 ליטר).</li>
		<li>יבש המוצק שהושג בטמפרטורת החדר ו calcine עבור 6-אייץ ' ב 600 מעלות צלזיוס, באמצעות תנור לעמעם באווירה אוויר.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. שיטות אפיון
<ol><li>מדידות ספיחה/desorption חנקן בטמפרטורה נמוכה
	<ol>
<li>השתמש של מנתח אוטומטית וספיחה להשגת N2 ספיחה/desorption isotherms-77 K...</li>
		<li>השתמש של מבחנה המתאים למדידות וספיחה חנקן. לפני הוספת המדגם נקבובי מבחנה, לנקות את צינור מכונת כביסה אולטראסוניות, לשטוף אותו עם מים מזוקקים והראשון, הבא, עם אתנול נטול מים.</li>
		<li>מחממים את מבחנה ב 150 מעלות צלזיוס במשך 3 שעות ולמלא את הצינור עם חנקן דחוס. שוקלים את מבחנה ריקה בתנאים חנקן לפני המדידה כדי למזער את השגיאה משקל.</li>
		<li>הכנס את הדגימה מבחנה ולשקול המסה הכוללת (המסה של הדגימה עם הצינור זכוכית).</li>
		<li>לפני המדידות, דגה את הדגימה. מקם את שפופרת זכוכית המדגם יציאת degassing במנתח וספיחה. החל תהליך בתנאים הבאים: הלחץ של פחות 0.01 מ מ כספית, לטמפרטורה של 423 K, וגם משך 24 שעות ביממה. בנמל degassing, להתחבר המדגם האבק וחום זה עד לטמפרטורה להגדיר (423 K). לאחר degassing, למלא את הדגימה עם חנקן ולהעביר אותו ליציאת ה-ניתוח.</li>
	</ol></li>
	<li>במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים
	<ol>
<li>השתמש במיקרוסקופ TEM עם 120 kV (עבור SBA-15) מתחים 200 kV (עבור החומר OMC) מאיץ כדי לאסוף את התמונות TEM באיכות טובה.</li>
		<li>להכנת סרט monodisperse של המדגם, לפזר את הדגימה (מ ג 1) אתנול (1 מ"ל). בצע את ההליך פיזור צינור microcentrifuge על-ידי הצבתו באמבט אולטראסוני למשך 3 דקות.</li>
		<li>במקום שתי טיפות של הפיזור על רשת TEM נחושת באמצעות של micropipette. העבר הרשת TEM המיקרוסקופ TEM ולהתחיל ההדמיה TEM.</li>
	</ol></li>
	<li>הספקטרומטריה ואנליזת אנרגיה
	<ol>
<li>השתמש במיקרוסקופ אלקטרונים סריקה מצויד עם גלאי רנטגן לרכוש אנרגיה, ואנליזת הספקטרום רנטגן של הדגימות.</li>
		<li>להחיל על מתח ההאצה של 15 kV לקצור את הספקטרום. בחר את הסיליקון הרכיב אופטימיזציה עבור SBA-15 והפחמן עבור המדגם OMC.</li>
	</ol></li>
	<li>טיטור potentiometric מדידה
	<ol>
<li>השתמש burette אוטומטית של כדי לבצע את הניסוי טיטור potentiometric. הוסף את titrant במנות קטנות ומבוקר (על פי תוכנה טיטור ההליך). לספק את התוספת הקטנה ביותר, לפחות 1 μL, על ידי intrument מינון אוטומטי.</li>
		<li>לפזר 0.1 גר' המדגם ב30 מ"ל של פתרון אלקטרוליט (מים על פתרון של 0.1 M NaCl). השתמש פגים איזותרמי תנאים (293 ± 0.1 K) במהלך ההליך פיזור.</li>
		<li>להוסיף 1-2 מ ל titrant (פתרון NaOH 0.1 M) ההשעיה. הערה: ביצוע התוספת קטנה aliquots (כל להיות כ 0.05 מ"ל). Burette אוטומטית ההליך צריך לספק לפחות 12 נקודות ניסיוני pH בטווח של 1 עד 14.</li>
		<li>חישוב צפיפות המשטח של המטען Qs, באמצעות הנוסחה הבאה. <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58395/58395eq1.jpg">(1) כאן, Δn = השינוי באיזון H+/OH– מופחת לפי המסה של מדגם; Sההימור = מן המלון-אמט-טלר (ב') שטח הפנים של המדינה מוצק נקבובי; F = המספר פאראדיי.</li>
	</ol></li>
	<li>עליית נימי שיטה למדידות wettability
	<ol>
<li>כדי לקבוע את זווית מגע בתוך הנקבוביות של הדגימות למדה, השתמש בשיטה עליית נימי. הערה: שיטה זו מבוססת על המידה של העלייה ההמונית של הנוזל, אשר חודר המיטה נקבובי, כמו הפונקציה של הזמן. ההנחה המרכזית של שיטה זו היא מבוססת על העובדה כי הנוזל החודר מתקדם לתוך העמודה נקבובי, עמודה זו המורכבת נימים intergranular עם רדיוס ממוצע. לפיכך, כל קשר נגזר לקפילר יחיד בתוקף לשכבה של האבקה נקבובי. בנים אנכי, יחיד הנוזל הרטבה צף נגד כוחות הכבידה כתוצאה ההבדל בלחץ בין הנוזל האדים על נקבוביות (נימי לחץ). משמעות זו, החדירה של הנוזל לתוך המיטה נקבובי מאפשרת קביעת הזווית דינמי קשר לקידום בתוך הנקבוביות.</li>
		<li>חלות של וושבורן ששונה משוואת17,18, הביע כדלקמן. <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/58395/58395eq2.jpg">(2) כאן, m = המסה של הנוזל נמדד; C = הפרמטר גיאומטריות התלויים על הפצה, צורה, גודל הנקבוביות; Ρ = הצפיפות; Γl= את מתח הפנים; Η = צמיגות הנוזל החודר; Θ באמצעות = זווית הקשר; t = זמן.</li>
		<li>באמצעות משוואה (2), מעריכים את הערכים של הזוויות קשר לקידום בתוך הנקבוביות למד.</li>
		<li>הכינו את tensiometer כוח. אבקות, להשתמש שפופרת זכוכית בקוטר של 3 מ מ, דיבקוק קרמיקה; נוזלים, לשימוש כלי קיבול עם קוטר של 22 מ"מ, נפח מרבי של 10 מ"ל.</li>
		<li>מידת 0.017 g המדגם.</li>
		<li>הפעלת התוכנית המחשב מחובר את tensiometer. לשים כלי עם הנוזל על הבמה מבוססת מנוע, להשעות את שפופרת זכוכית המדגם על איזון אלקטרונית.</li>
		<li>הפעלת המנוע ולהתחיל מתקרב הנוזל בתוך הכלי עם הדגימה בקצב קבוע נמוך של 10 מ מ/דקה; הגדר את עומק טבילה של הצינור מדגם לתוך נוזלי שווה ל- 1 מ מ.</li>
		<li>מרגע זה, התלות m2 = f(t) האוגרים בתוכנית מחשב.</li>
		<li>לעצור את הניסוי כאשר התלות m2 = f(t) מתחיל להראות המישור האופייניות.</li>
		<li>בדוק דיוק על ידי חזרה על הליך זה 3 x - 5 x.</li>
	</ol></li>
	<li>הרפיה מבודד ספקטרוסקופיה
	<ol>
<li>כדי לתאר את ההתנהגות ההיתוך של מים סגורים בתוך מטריצות נקבובי למדה, לבצע את המידות טמפרטורה של קיבול חשמלי C המדגם נוכח קבל צלחת מקביל העשוי פלדת אל-חלד19, 20 , 21. כדי למדוד את קיבול C הפונקציה של הטמפרטורה ואת התדירות של השדה החשמלי מחזורית יישומית, להשתמש מנתח עכבה. הערה: המקדם הדיאלקטרי חשמלי מורכב מוגדר כחדוה * = חדוה ' + iε ', איפה חדוה ' = C/C0 הוא אמת, חדוה "= tgδ·ε' היא חלק הדמיוני של המקדם הדיאלקטרי, איפה C0 קיבול ריקות קבל ו- tgאלפא הם התביעות מבודד.</li>
		<li>מכניסים את הדגימה נמדד הקבל צלחת.</li>
		<li>בחר טווח תדר של 100 הרץ 1 MHz, טמפרטורה מ 140 K עד 305 ק' בקרת קצב הטמפרטורה לשנות עם בקר טמפרטורה; הגדר את קצב הטמפרטורה שווה 0.8 K/דקה במהלך הקירור ו- 0.6 K/דקה במהלך תהליך חימום.</li>
	</ol></li>
</ol>

<ol><li>Tao, Y., Kanoh, H., Abrams, L., Kaneko, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mesopore-Modified+Zeolites%3A+Preparation%2C+Characterization%2C+and+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Mesopore-Modified Zeolites: Preparation, Characterization, and Applications.</a> Chemical Reviews. , 896-910 (2006).</li>
<li>Wan, Y., Zhao, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+Controllable+Soft-Templating+Approach+to+Mesoporous+Silicates%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">On the Controllable Soft-Templating Approach to Mesoporous Silicates.</a> Chemical Reviews. 107, 2821-2860 (2007).</li>
<li>Khder, A. E. S., Hassan, H. M. A., El-Shall, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Acid+catalyzed+organic+transformations+by+heteropolytungstophosphoric+acid+supported+on+MCM-41%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Catalysis+A%22%5BJournal%5D)">Acid catalyzed organic transformations by heteropolytungstophosphoric acid supported on MCM-41.</a> Applied Catalysis A. 411, 77-86 (2012).</li>
<li>Zhao, D. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Triblock+Copolymer+Syntheses+of+Mesoporous+Silica+with+Periodic+50+to+300+Angstrom+Pores%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Triblock Copolymer Syntheses of Mesoporous Silica with Periodic 50 to 300 Angstrom Pores.</a> Science. 279, 548-552 (1998).</li>
<li>Linssen, T., Cassiers, K., Cool, P., Vansant, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mesoporous+templated+silicates%3A+an+overview+of+their+synthesis%2C+catalytic+activation+and+evaluation+of+the+stability%5BTitle%5D)+AND+%22Advances+in+Colloid+and+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Mesoporous templated silicates: an overview of their synthesis, catalytic activation and evaluation of the stability.</a> Advances in Colloid and Interface Science. 103, 121-147 (2003).</li>
<li>Eftekhari, A., Fan, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ordered+mesoporous+carbon+and+its+applications+for+electrochemical+energy+storage+and+conversion%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Chemistry+Frontiers%22%5BJournal%5D)">Ordered mesoporous carbon and its applications for electrochemical energy storage and conversion.</a> Materials Chemistry Frontiers. 1, 1001-1027 (2017).</li>
<li>Sing, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+porous+materials%3A+past%2C+present+and+future%5BTitle%5D)+AND+%22Colloids+and+Surfaces+A%22%5BJournal%5D)">Characterization of porous materials: past, present and future.</a> Colloids and Surfaces A. 241, 3-7 (2004).</li>
<li>Huo, Q., Margolese, D. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Generalized+synthesis+of+periodic+surfactant%2Finorganic+composite+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Generalized synthesis of periodic surfactant/inorganic composite materials.</a> Nature. 368, 317-321 (1994).</li>
<li>Selvaraj, M., Kawi, S., Park, D. W., Ha, C. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+characterization+of+GaSBA-15%3A+Effect+of+synthesis+parameters+and+hydrothermal+stability%5BTitle%5D)+AND+%22Microporous+and+Mesoporous+Materials%22%5BJournal%5D)">Synthesis and characterization of GaSBA-15: Effect of synthesis parameters and hydrothermal stability.</a> Microporous and Mesoporous Materials. , 586-595 (2009).</li>
<li>Leonard, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Toward+a+better+control+of+internal+structure+and+external+morphology+of+mesoporous+silicas+synthesized+using+a+nonionic+surfactant%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Toward a better control of internal structure and external morphology of mesoporous silicas synthesized using a nonionic surfactant.</a> Langmuir. 19, 5484-5490 (2003).</li>
<li>Liang, C., Li, Z., Dai, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mesoporous+Carbon+Materials%3A+Synthesis+and+Modification%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Mesoporous Carbon Materials: Synthesis and Modification.</a> Angewandte Chemie International Edition. 47, 3696-3717 (2008).</li>
<li>Babić, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+mesoporous+carbon+materials+synthesized+by+a+templating+procedure%5BTitle%5D)+AND+%22Ceramics+International%22%5BJournal%5D)">New mesoporous carbon materials synthesized by a templating procedure.</a> Ceramics International. 39 (4), 4035-4043 (2013).</li>
<li>Allen, S. J., Whitten, L., Mckay, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Production+and+Characterization+of+Activated+Carbons%3A+A+Review%5BTitle%5D)+AND+%22Developments+in+Chemical+Engineering+and+Mineral+Processing%22%5BJournal%5D)">The Production and Characterization of Activated Carbons: A Review.</a> Developments in Chemical Engineering and Mineral Processing. 6, 231-261 (1998).</li>
<li>Kwak, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+Method+of+Co3O4+Nanoparticles+Using+Ordered+Mesoporous+Carbons+as+a+Template+and+Their+Application+for+Fischer-Tropsch+Synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Preparation Method of Co3O4 Nanoparticles Using Ordered Mesoporous Carbons as a Template and Their Application for Fischer-Tropsch Synthesis.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 117 (4), 1773-1779 (2013).</li>
<li>Koo, H. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+the+ordered+meso-macroporous+structure+of+Co%2FSiO2+on+the+enhanced+activity+of+hydrogenation+of+CO+to+hydrocarbons%5BTitle%5D)+AND+%22Catalysis+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Effect of the ordered meso-macroporous structure of Co/SiO2 on the enhanced activity of hydrogenation of CO to hydrocarbons.</a> Catalysis Science and Technology. 6, 4221-4231 (2016).</li>
<li>Jun, S., Joo, S. H., Ryoo, R., Kruk, M., Jaroniec, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+New%2C+Nanoporous+Carbon+with+Hexagonally+Ordered+Mesostructure%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Synthesis of New, Nanoporous Carbon with Hexagonally Ordered Mesostructure.</a> Journal of the American Chemical Society. 122 (43), 10712-10713 (2000).</li>
<li>Washburn, E. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+dynamics+of+capillary+flow%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Series2%22%5BJournal%5D)">The dynamics of capillary flow.</a> Physical Review Series2. 17, 273(1921).</li>
<li>Śliwińska-Bartkowiak, M., Sterczyńska, A., Long, Y., Gubbins, K. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+Microroughness+on+the+Wetting+Properties+of+Nano-Porous+Silica+Matrices%5BTitle%5D)+AND+%22Molecular+Physics%22%5BJournal%5D)">Influence of Microroughness on the Wetting Properties of Nano-Porous Silica Matrices.</a> Molecular Physics. 112, 2365-2371 (2014).</li>
<li>Śliwińska-Bartkowiak, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Melting%2Ffreezing+behavior+of+a+fluid+confined+in+porous+glasses+and+MCM-41%3A+dielectric+spectroscopy+and+molecular+simulation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Melting/freezing behavior of a fluid confined in porous glasses and MCM-41: dielectric spectroscopy and molecular simulation.</a> Journal of Chemical Physics. 114, 950-962 (2001).</li>
<li>Coasne, B., Czwartos, J., Śliwińska-Bartkowiak, M., Gubbins, K. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Freezing+of+mixtures+confined+in+silica+nanopores%3A+experiment+and+molecular+simulation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Freezing of mixtures confined in silica nanopores: experiment and molecular simulation.</a> Journal of Chemical Physics. 133, 084701-084709 (2010).</li>
<li>Chełkowski, A. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aChe%C5%82kowski%2C+A+%22Dielectric+Physics%22">Dielectric Physics</a>. , PWN-Elsevier. Warsaw, Poland. (1990).</li>
<li>Radhakrishnan, R., Gubbins, K. E., Śliwińska-Bartkowiak, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Global+phase+diagrams+for+freezing+in+porous+media%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Global phase diagrams for freezing in porous media.</a> Journal of Chemical Physics. 116, 1147-1155 (2002).</li>
<li>Gubbins, K. E., Long, Y., Śliwińska-Bartkowiak, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermodynamics+of+confined+nano-phases%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Thermodynamics%22%5BJournal%5D)">Thermodynamics of confined nano-phases.</a> Journal of Chemical Thermodynamics. 74, 169-183 (2014).</li>
<li>Radhakrishnan, R., Gubbins, K. E., Śliwińska-Bartkowiak, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+the+fluid-wall+interaction+on+freezing+of+confined+fluids%3A+Toward+the+development+of+a+global+phase+diagram%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Effect of the fluid-wall interaction on freezing of confined fluids: Toward the development of a global phase diagram.</a> Journal of Chemical Physics. 112, 11048(2000).</li>
<li>Cassie, A. B. D., Baxter, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Wettability+of+porous+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Transactions+of+the+Faraday+Society%22%5BJournal%5D)">Wettability of porous surfaces.</a> Transactions of the Faraday Society. 40, 546(1944).</li>
<li>Sing, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+methods+for+the+characterization+of+porous+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Advances+in+Colloid+and+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Adsorption methods for the characterization of porous materials.</a> Advances in Colloid and Interface Science. 76, 3-11 (1998).</li>
<li>Sing, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+use+of+nitrogen+adsorption+for+the+characterisation+of+porous+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Colloids+and+Surfaces+A%22%5BJournal%5D)">The use of nitrogen adsorption for the characterisation of porous materials.</a> Colloids and Surfaces A. 187, 3-9 (2001).</li>
<li>Yu, C., Fan, J., Tian, B., Zhao, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Morphology+Development+of+Mesoporous+Materials%3A+a+Colloidal+Phase+Separation+Mechanism%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Morphology Development of Mesoporous Materials: a Colloidal Phase Separation Mechanism.</a> Chemistry of Materials. 16 (5), 889-898 (2004).</li>
<li>Liu, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancement+of+Electrochemical+Hydrogen+Insertion+in+N-Doped+Highly+Ordered+Mesoporous+Carbon%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Enhancement of Electrochemical Hydrogen Insertion in N-Doped Highly Ordered Mesoporous Carbon.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 118 (5), 2370-2374 (2014).</li>
<li>Choi, W. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Platinum+Nanoclusters+Studded+in+the+Microporous+Nanowalls+of+Ordered+Mesoporous+Carbon%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Platinum Nanoclusters Studded in the Microporous Nanowalls of Ordered Mesoporous Carbon.</a> Advanced Materials. 17, 446-451 (2005).</li>
<li>Rouquerol, F., Rouquerol, J., Sing, K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aRouquerol%2C+F+%22Adsorption+by+Powders+and+Porous+Solids%3A+Principles%2C+Methodology+and+Application%22">Adsorption by Powders and Porous Solids: Principles, Methodology and Application</a>. , Academic Press. London, UK. (1999).</li>
<li>Gregg, S. J., Sing, K. S. W. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGregg%2C+SJ+%22Adsorption%2C+Surface+Area+and+Porosity%22">Adsorption, Surface Area and Porosity</a>. , Academic Press. London, UK. (1982).</li>
<li>Llewellyn, P. L., Rouquerol, F., Rouquerol, J., Sing, K. S. W. Critical appraisal of the use of nitrogen adsorption for the characterization of porous carbons. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLlewellyn%2C+PL+%22Characterization+of+Porous+Solids+V%22">Characterization of Porous Solids V</a>. Unger, K. K., Kreysa, G., Baselt, J. P. , Elsevier. Amsterdam, The Netherlands. Studies in Surface Science and Catalysis Vol. 128 421-427 (2000).</li>
<li>Sing, K. S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+use+of+gas+adsorption+for+the+characterization+of+porous+solids%5BTitle%5D)+AND+%22Colloids+and+Surfaces%22%5BJournal%5D)">The use of gas adsorption for the characterization of porous solids.</a> Colloids and Surfaces. 38, 113-124 (1989).</li>
<li>Rouquerol, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recommendations+for+the+characterization+of+porous+solids%5BTitle%5D)+AND+%22Pure+%26+Applied+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Recommendations for the characterization of porous solids.</a> Pure & Applied Chemistry. 66, 1739-1758 (1994).</li>
<li>Marega, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+direct+SAXS+approach+for+the+determination+of+specific+surface+area+of+clay+in+polymer-layered+silicate+nanocomposites%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+B%22%5BJournal%5D)">A direct SAXS approach for the determination of specific surface area of clay in polymer-layered silicate nanocomposites.</a> The Journal of Physical Chemistry B. 116, 7596-7602 (2012).</li>
<li>Tsao, C. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Neutron+Scattering+Methodology+for+Absolute+Measurement+of+Room-Temperature+Hydrogen+Storage+Capacity+and+Evidence+for+Spillover+Effect+in+a+Pt-Doped+Activated+Carbon%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+Letters%22%5BJournal%5D)">Neutron Scattering Methodology for Absolute Measurement of Room-Temperature Hydrogen Storage Capacity and Evidence for Spillover Effect in a Pt-Doped Activated Carbon.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 1, 1569-1573 (2010).</li>
<li>Mattson, J. S., Mark, H. B. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMattson%2C+JS+%22Activated+Carbon%3A+Surface+Chemistry+and+Adsorption+from+Solution%22">Activated Carbon: Surface Chemistry and Adsorption from Solution</a>. , Dekker. New York, NY. (1971).</li>
<li>László, K., Szucs, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+characterization+of+polyethyleneterephthalate+%28PET%29+based+activated+carbon+and+the+effect+of+pH+on+its+adsorption+capacity+from+aqueous+phenol+and+2%2C3%2C4-trichlorophenol+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Surface characterization of polyethyleneterephthalate (PET) based activated carbon and the effect of pH on its adsorption capacity from aqueous phenol and 2,3,4-trichlorophenol solutions.</a> Carbon. 39, 1945-1953 (2001).</li>
<li>Garten, V. A., Weiss, D. E., Willis, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+interpretation+of+the+acidic+and+basic+structures+in+carbons%5BTitle%5D)+AND+%22Australian+Journal+of+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A new interpretation of the acidic and basic structures in carbons.</a> Australian Journal of Chemistry. 10, 309-328 (1957).</li>
<li>Boehm, H. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+oxides+on+carbon+and+their+analysis%3A+A+critical+assessment%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Surface oxides on carbon and their analysis: A critical assessment.</a> Carbon. 40, 145-149 (2002).</li>
<li>Menendez, J. A., Phillips, J., Xia, B., Radovic, L. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+modification+and+characterization+of+chemical+surface+properties+of+activated+carbon%3A+In+the+search+of+carbons+with+stable+basic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">On the modification and characterization of chemical surface properties of activated carbon: In the search of carbons with stable basic properties.</a> Langmuir. 12, 4404-4410 (1996).</li>
</ol>

המחברים אין לחשוף.

השלבים הקריטיים במהלך הכנת החומר פחמן mesoporous מסודרות כוללות הכנת החומרים סיליקה mesoporous מסודרות כמו בתבנית עם מוגדרים היטב מאפיינים מבניים המשפיעים על מאפייני החומרים הסופי ו- a שלב הרפיה/פחמון תחת אווירה חנקן. השינוי של שיטת ההכנה של mesoporous טיפוסי הורה ל"מי עם נקבוביות גלילי28 חששות היישום של סוכן untypical הבימוי מבנה זה פולימר PE10500, למען שיפור מבני תכונות החומר. המבנה הנקבובי תלת מימדי, מחוברים ויציב של התבנית הוא הכרחי עבור הכנת החומרים פחמן mesoporous. יתר על כן, חיסרון מפתח ההכ...

בשנת 1992, nanoporous מסודרות סיליקה חומרים התקבלו בפעם הראשונה, באמצעות תבנית אורגני; מאז, מספר רב של פרסומים הקשורים היבטים שונים של מבנים אלה, שיטות סינתטי, החקירה של הנכסים שלהם, את השינויים שלהם, ועל יישומים שונים הופיעו בספרות1,2 ,3. האינטרס SBA-15 nanoporous סיליקה מטריקס4 הוא בגלל איכות הייחודי שלהם: נקבוביות גבוהה פני שטח, רחב עם התפלגות גודל הנקבוביות אחיד, ומאפייני כימי מכניים טוב. Nanoporous חומרים סיליקה עם נקבוביות גלילי, כגון SBA-155, לעיתים קרובות משמשים מטריצה נקבובי זרזים כפי שהם זרזים יעילים באורגנית תגובות6,7. החומר יכול להיות מסונתז עם מגוון רחב של שיטות שבהן יכולים להשפיע על שלהם מאפיינים8,9,10. לכן, זה הכרחי כדי למטב את שיטות אלה עבור יישומים פוטנציאליים בתחומים רבים: התקנים אלקטרוכימי, ננוטכנולוגיה, ביולוגיה ורפואה, סמים מערכות אספקה, או הדבקה, tribology. בהווה לומדים, שני סוגים שונים של מבנים nanoporous מוצגים, כלומר סיליקה ופחמן מטריצות נקבובי. כדי להשוות את המאפיינים שלהם, המטריקס SBA-15 הוא מסונתז בשיטת סול-ג'ל, החומר פחמן nanoporous הורה מוכן על ידי ההפריה של המטריצה המתקבלת סיליקה עם הקדמה פחמן.
פחם נקבובי חומרים חשובים מכשירים רבים בשל שטח גבוהה שלהם ואת שלהם מאפיינים physicochemical ייחודי ומוגדר היטב6,11,12. הכנה טיפוסי התוצאות בחומרים עם נקבוביות מפוזרות באקראי ומבנה המתוסבכים; יש גם אפשרות מוגבלת לשינוי הפרמטרים נקבוביות כללי, לפיכך, מבנים עם הפצות גודל הנקבוביות רחב יחסית מתקבלים13. אפשרות זו היא הרחיבה לחומרים פחמן nanoporous עם פני השטח באזורים גבוהים והורה מערכות nanopores. יותר לחזות את הגיאומטריה, שליטה רבה יותר של תהליכי physicochemical בתוך החלל חשובים ביישומים רבים: כמו זרזים, ההפרדה מדיה מערכות מתקדמות חומרים אלקטרוניים, nanoreactors תחומים מדעיים רבים14 , 15.
כדי להשיג עותקים משוכפלים של פחם נקבובי, ל"מי הורה יכול לשמש מטריצה מוצק שאליו פחמן מבשרי מוצגים ישירות. ניתן לחלק את השיטה מספר שלבים: בחירת חומר סיליקה מסודרות; בתצהיר של הקדמה פחמן במטריצה סיליקה; פחמון; לאחר מכן, הסרת המטריקס סיליקה. סוגים שונים של חומרים פחמן וניתן להשיגו באמצעות שיטה זו, אבל לא כל החומרים nonporous יש מבנה מסודר. מרכיב חשוב של התהליך הוא הבחירה של מטריצה מתאימה nanopores אשר חייבת ליצור מבנה יציב, תלת מימדי16.
בעבודה זו, חקר את ההשפעה של סוג קירות נקבובית על המאפיינים משטח של מטריצות nanoporous מסונתז. מאפייני החומר OMC משטח משתקפים על ידי תכונות פני השטח סיליקה אנלוגי (SBA-15) של OMC. המאפיינים רקמתי ו מבנית של שני סוגי חומרים (OMC ו SBA-15) מאופיינים על ידי מדידות ספיחה/desorption של2 N בטמפרטורה נמוכה (ב 77 K) במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (TEM), אנרגיה (ניתוח רנטגן ואנליזת EDX).
גז בטמפרטורה נמוכה ספיחה/desorption מדידה היא אחת הטכניקות החשובות ביותר במהלך אפיון חומרים נקבובי. גז חנקן משמש של adsorbate עקב שלה טוהר גבוהה ואפשרות ליצירת של הכוח הגרעיני החזק עם adsorbents מוצק. יתרונות חשובים של טכניקה זו הם נוחים מכשור מסחרי קל יחסית תהליכי עיבוד הנתונים. הקביעה של חנקן ספיחה/desorption isotherms מבוסס על ההצטברות של מולקולות adsorbate על פני השטח של המוצק adsorbent-77 K במגוון רחב של לחץ (P/P0). ההליך בארט ג'וינר, Halenda (BJH) לצורך חישוב התפלגות גודל הנקבוביות של ניסויי ספיחה או desorption isotherms מוחל. ההנחות החשובות ביותר של השיטה BJH כוללים משטח מישורי, ריפודי כתופיים של adsorbate על פני השטח ובדוקים. עם זאת, התיאוריה הזו מבוססת על המשוואה קלווין והוא נותר הצורה הנפוצה ביותר עבור חישוב התפלגות גודל הנקבוביות בטווח mesoporous.
כדי להעריך את אופיו אלקטרוכימי של הדגימות, שיטה טיטור potentiometric מוחל. הכימיה פני השטח של החומר תלוי משטח הטעינה הקשורות לנוכחות של heteroatoms או קבוצות פונקציונליות על פני השטח. מאפייני משטח נחקרות גם על-ידי ניתוח זווית מגע. Wettability בתוך הנקבוביות מספק מידע אודות האינטראקציות adsorbate-adsorbent. השפעת בצבעוניות קיר על טמפרטורת ההיתוך המים מוגבל שתי הדגימות הוא למד עם טכניקת הרפיה מבודד ספקטרוסקופיה (DRS). מדידות של קבוע דיאלקטרי לאפשר החקירה של התכה תופעות כמו פולריזביליות של הנוזל, מוצק שלבים שונים אחד מהשני. שינוי השיפוע של התלות בטמפרטורה של קיבול מראה כי נמס מתרחשת במערכת.

<table><tbody><tr><td>1,3,5-trimethylbenzene</td><td>Sigma-Aldrich, פולין</td><td>M7200 Sigma-Aldrich</td><td>Mesitylene, הידוע גם בשם 1,3,5-trimethylbenzene, דרגת ריאגנט, בדיקה: 98%.</td></tr><tr><td>אתנול נטול מים</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>396480111</td><td>Assay, מינימום 99.8%, ניתוח-pur (a.p.)</td></tr><tr><td>ASAP 2020. שטח פנים מואץ ומערכת פורוסימטריה</td><td>Micromeritics Instrument Corporation, נורקרוס, ג'ורג'יה, ארה"</td><td></td><td>ב דגימות הוצאו מהגז לפני הניתוח ב-120 oC למשך 24 שעות ביציאת הגז של המנתח. נפח השטח המת נמדד לכיול במדידה ניסיונית באמצעות הליום כסופח.</td></tr><tr><td>בורט אוטומטי Dosimat 665</td><td>Metrohm, שוויץ</td><td></td><td>תכונות מטען פני השטח נקבעו בניסוי על ידי טיטרציה פוטנציומטרית של המתלה בטמפרטורה קבועה של 20&deg; C מתוחזק על ידי המכשיר התרמוסטטי. לפני מדידות טיטרציה פוטנציומטריות, הדגימות המוצקות יובשו ב-24 שעות ב-120 oC. ה-pH הראשוני נקבע על ידי תוספת של 0.3 ס"מ 3 של 0.2 mol/L HCl. T תמיסת NaOH של 0.1 mol/L שימשה כטיטרנט, שנוספה בהדרגה באמצעות בורט אוטומטי.</td></tr><tr>רדיומטר <td>pH-meter דיגיטלי pHm-240</td><td>, מכשיר קופנהגן</td><td></td><td>יחד עם בורט אתיל</td></tr><tr><td>אלכוהול</td><td>אוטומטי POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>396420420</td><td>Assay, מינימום 96 %.analysis-pur (a.p.)</td></tr><tr><td>glucose</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>בדיקת 459560448</td><td>99.5%</td></tr> <tr><td>חומצה הידרוכלורית</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>575283115</td><td>חומצה הידרוכלורית, 35 - 38% אנליזה-pur (a.p.)</td></tr><tr><td>מצע גרפיט HOPG</td><td>SPI Supplies</td><td>LOT #1170906</td><td>HOPG SPI-2 כיתה, 20x20x1 מ"מ</td></tr><tr><td>מנתח עכבה Solartron 1260</td><td>Solartron</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pluronic PE 6400 פולימר</td><td>BASF (Polska)</td><td></td><td>(EO13PO70EO13)</td></tr><tr><td>פלורוניק PE10500</td><td>BASF קנדה בע"מ</td><td></td><td>מסה טוחנת 6500 גרם/מול</td></tr><tr><td>אשלגן הידרוקסיד</td><td>Sigma-Aldrich, פולין</td><td>P5958 Sigma-Aldrich</td><td>BioXtra, &ge; 85% מיקרוסקופ SEM בסיס KOH</td></tr><tr><td></td><td>JEOL JSM-7001F</td><td></td><td>מיקרוסקופ אלקטרונים סורק עם גלאי EDS</td></tr><tr><td>Sigma Force Tensiometer 701</td><td>KSV, Sigma701, Biolin</td><td>טנסיומטר כוח</td>מדעי <td></td></tr><tr><td>חומצה גופרתית (VI)</td> <td>POCH, Avantor Performance Materials פולין SA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>זכוכית משטח 575000115 מסוג KS 324 Kavalier</td><td>Megan פולין</td><td></td><td>80% מ-SiO2, 11% מ-Na2O ו-9% מ-CaO</td></tr><tr><td>Tecnai G2 T20 X-TWIN</td><td>FEI, ארה"ב</td><td></td><td>מיקרוסקופ אלקטרונים שידור עם גלאי EDX.</td></tr><tr><td>מיקרוסקופ TEM</td><td>JEOL JEM-1400</td><td></td><td></td></tr><tr><td>בקר טמפרטורה ITC503</td><td>Oxford Instruments</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tetraethylorthosilicate</td><td>Sigma-Aldrich, פולין</td><td>131903</td><td>טטראתיל סיליקט, TEOS, דרגת ריאגנט, בדיקה 98%</td></tr> <tr><td>מים אולטרה-טהורים</td><td>Millipore, Merck KGaA, דרמשטדט, גרמניה</td><td>SIMSV0001</td><td>מערכת טיהור מים פשוטיםמים טהורים במיוחד: 18.2 מגה-אוהם&מידוט; ס"מ, תוכן עניינים: < 5 עמודים למיליארד</td></tr></tbody></table>

מאפייני משטח של פחמן nanoporous מסונתז סיליקה מטריצות

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

בעבודה זו, אנחנו מדווחים סינתזה של אפיון של הורה nanoporous החומר פחמן (הנקרא גם mesoporous מסודרות פחמן חומר [OMC]) עם גודל הנקבוביות nm 4.6 וחדר סיליקה מסודרות מטריצה נקבובי, SBA-15, עם גודל הנקבוביות 5.3 ננומטר. עבודה זו מתאר את מאפייני השטח של הנפות מולקולרית nanoporous, wettability שלהם, ואת ההתנהגות ההיתוך של D2O כלוא בתוך החומרים נקבובי מסודרות בצורה שונה עם גדלים נקבובית דומה. למטרה זו, OMC ו SBA-15 עם nanoporous מאוד מסודרת הם מבנים מסונתז ויה הספגה של המטריקס סיליקה על-ידי החלת הקדמה פחמן ולפי השיטה סול-ג'ל, בהתאמה. המבנה הנקבובי של מערכות ובדוקים מאופיין על-ידי ניתוח ספיחה-desorption2 N-77 K... כדי לקבוע את התו אלקטרוכימי של פני השטח של חומרים מסונתז, נערכות מדידות טיטור potentiometric; התוצאות שהושג עבור OMC מראה משמרתpzc pH משמעותי כלפי הערכים גבוהים יותר של pH, ביחס SBA-15. הדבר מצביע על כי OMC ובדוקים יש מאפייני משטח הקשורים קבוצות פונקציונליות מבוססת חמצן. כדי לתאר את מאפייני השטח של החומרים, הזוויות קשר של נוזלים לחדור את המיטות נקבובי למדה גם נחושים השיטה עליית נימי אישרה את wettability מוגבר של הקירות סיליקה ביחס הקירות פחמן, השפעה החספוס נקבובית לאינטראקציות נוזל/קיר, אשר בולט הרבה יותר עבור סיליקה מאשר עבור פחמן mesopores. למדנו גם את התנהגות ההיתוך D2O מרותק OMC ו- SBA-15 על-ידי החלת שיטת מבודד. התוצאות מציגות כי הדיכאון של טמפרטורת ההיתוך D2O בתוך הנקבוביות של OMC הוא גבוה יחסית השפל של טמפרטורת ההיתוך SBA-15 בערך 15 K נקבוביות בגודל ננומטר 5 דומות. הדבר נגרם על ידי השפעתו של adsorbate/adsorbent אינטראקציות של מטריצות למד.

כדי לאפיין את המבנה הנקבובי של הדגימות ובדוקים של OMC, SBA-15, N2 ספיחה-desorption isotherms הוקלטו ב 77 ק... ניסיוני N2 גז ספיחה-desorption isotherms אפיון של מערכות ובדוקים, כמו גם את הפצות גודל הנקבוביות (PSD) המתקבל הנתונים ספיחה, desorption, מוצגים איור 1A-D. המיקום של נקודות פיתול-isotherms וספיחה (איור 1 א', ג) מציין את הלחץ שבו מתחיל התהליך של mesopore מילוי. מידע זה...

כאן אנחנו מדווחים את סינתזה ואפיון של פחמן nanoporous מסודרת (עם גודל הנקבוביות nm 4.6) SBA-15 (עם גודל הנקבוביות 5.3 ננומטר). העבודה מתארת השטח רקמתי מאפייני הנפות מולקולרית nanoporous, wettability שלהם, ואת ההתנהגות ההיתוך של D2O כלוא בתוך החומרים.

מאפייני משטח של פחמן Nanoporous מסונתז סיליקה מטריצות

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...

פרוטוקול זה הוא משמעותי משום שמאפיין משטח נקבובי הנוגע לאפקט הכליאה של נוזלים במטריס נקבובי הוא בעיה מרכזית ביישום אנרגיה, רפואה וסביבה. סינתזה ואפיון של החומרים החדשים, ננו-נקבובי פחמן וסיליקה, וקביעת הפרמטרים ההרטבה מספקים מידע חדש על תכונות הננו-פאזות הכליאה. בננוטכנולוגיה, ביולוגיה ורפואה, חיוני לייעל את שיטות הסינתזה לחומרים חדשים על מנת להשיג מוצר עם תכונות רצויות.סינתזה חיונית ושיטות האפיון שלהם צריך להיות גלוי ונכון על מנת להשיג מוצר עם תכונות מבניות משטח הרצוי. ההדגמה החזותית של הליך זה חשובה מכיוון שהיא מספקת הסבר מפורט על ההליכים המיושמים ומבטיחה ביצועים חוזרים. הפגנת ההליך תהיה ד"ר מלגורזטה זינקייביץ'-סטרזלקה, פוסט-דוק מהפקולטה לכימיה של אוניברסיטת מריה קירי-סקלודוקסקה, וד"ר אנג'לינה סטרצ'ינסקה, פוסט-דוק מהמעבדה שלי.כדי להתחיל, להכין 360 מיליליטר של 1.6-חומצה הידרוכלורית טוחנת בבקבוק 500 מיליליטר עגול למטה. לבקבוק, מוסיפים 10 גרם פוליאתילן 10500 פולימר. ואז למקם את הבקבוק באמבט קולי לחמם את הפתרון 35 מעלות צלזיוס.מערבבים אותו עד שהפולימר המוצק מומס לחלוטין, מה שהופך תערובת הומוגנית. הבא להוסיף 10 גרם של 1, 3, 5-trimethylbenzene לבקבוק ומערבבים את התוכן תוך שמירה על זה ב 35 מעלות צלזיוס באמבט המים. לאחר ערבוב במשך 30 דקות, מוסיפים 34 גרם של אורתוסיל tetraethyl לבקבוק.מעל 10 דקות, מוסיפים את orthosilicate tetraethyl לאט dropwise עם ערבוב מתמיד. לאחר מכן מערבבים את התערובת במשך 20 שעות נוספות ב 35 מעלות צלזיוס. לאחר 20 שעות, העבר את תכולת הבקבוק לתוך מחסנית PTFE.מניחים את המחסנית במקלבה אוטומטית ואופים את הפתרון במשך 24 שעות ב 90 מעלות צלזיוס. למחרת, השתמש משפך Buchner כדי לסנן את המשקע וכתוצאה מכך. ואז לשטוף אותו עם מים מזוקקים, באמצעות לפחות ליטר אחד של מים.יבש את המוצק המתקבל בטמפרטורת החדר, ולהשתמש תנור עמום באוויר כדי להחיל טיפול תרמי על המדגם ב 500 מעלות צלזיוס במשך שש שעות. התחל על ידי הכנת שני פתרונות הפריה עם פרופורציות מתאימות של מים, חומצה גופרתית שלוש טוחנות, וגלוקוז, שבו גלוקוז ממלא את התפקיד של מבשר פחמן, וחומצה גופרתית משמש זרז. כדי להכין פתרון להפריה אחד, לערבב חמישה גרם של מים, 0.14 גרם של חומצה גופרתית שלוש טוחנות, ו 1.25 גרם של גלוקוז עבור כל גרם של סיליקה.ואז להכין פתרון ההפלה שתיים. לפתרון זה, יש לערבב חמישה גרם מים, 0.8 גרם חומצה גופרתית טוחנית ו-0.75 גרם גלוקוז לכל גרם סיליקה. מניחים גרם אחד של חומר סיליקה, גרם אחד של פתרון ההספה אחד, ואת הזרז בבקבוק 500 מיליליטר.מחממים את התערובת במייבש ואקום ב 100 מעלות צלזיוס במשך שש שעות. לאחר מכן מוסיפים גרם אחד של פתרון ספוג שני לתערובת במייבש ואקום, ומחממים את התערובת שוב במייבש ואקום ב 160 מעלות צלזיוס במשך 12 שעות. מעבירים את המרוכב המתקבל למרגמה, וטוחנים את החלקיקים כדי ליצור תערובת הומוגנית.מניחים את המוצר המתקבל לתוך תנור הזרימה תחת חנקן, ומחממים אותו ל 700 מעלות צלזיוס בקצב חימום של 2.5 מעלות צלזיוס לדקה. החזק את החומר בטמפרטורה זו במשך שש שעות תחת אטמוספרת חנקן. לאחר שש שעות, לכבות את התנור, ולאפשר את הפתרון להתקרר לפני פתיחת התנור.ראשית להכין 100 מיליליטר של פתרון תחריט. מערבבים 50 מיליליטר של 95% אלכוהול אתיל ו 50 מיליליטר של מים. לשם כך, מוסיפים שבעה גרם של אשלגן הידרוקסיד, ומערבבים עד שהוא מומס.מניחים את כל החומר פחמני המתקבל בבקבוק 250 מיליליטר עגול למטה, ולהוסיף 100 מיליליטר של פתרון תחריט. לספק את המערכת עם מעבת ריפלוקס ומערבב מגנטי. מחממים את התערובת לרתיחה תוך ערבוב מתמיד, ומאפשרים לה לרתיחה במשך שעה.מעבירים את החומר המתקבל למכלאת בוכנר. לשטוף אותו עם לפחות ארבעה ליטרים של מים מזוקקים, ולאחר מכן לייבש אותו. אם תרצה, לאפיין את החומר באמצעות מדידות ספיגת חנקן בטמפרטורה נמוכה-desorption, הדמיית TEM, ספקטרוסקופיית רנטגן פיזור אנרגיה, מדידות טיטרציה potentiometric, ו / או ספקטרוסקופיה הרפיה דיאלקטרית כמתואר בפרוטוקול הטקסט הנלווה.חנקן sorption ושיטות TEM הראו מבנים מזופוריים מסודרים מאוד של חומרים מסונתזים. שיטות EDS ו titration potentiometric הראו OMC מאופיין על ידי הפחתת אתרי חומצה והפחתת תכולת החמצן. כדי לקבוע את זווית המגע בתוך הנקבוביות של הדגימות הנחקרות, התחל בהחלת המשוואה של וושבורן ששונתה, המוצגת כאן ומתוארת בפרוטוקול הטקסט, כדי להעריך את הערכים של זוויות המגע המתקדמות בתוך הנקבוביות הנחקרות.לאחר מכן הכינו את טנסיומטר הכוח. לאבקות, הכינו צינור קטן בקוטר של שלושה מילימטרים. לנוזל, הכינו כלי בקוטר של 22 מילימטרים ונפח מרבי של 10 מיליליטר.בשלב הבא תוכנית המחשב מחוברת ל Tensiometer. ואז לשים כלי עם נוזל על במה מונעת מנוע, ולהשעות את צינור הזכוכית עם המדגם על איזון חשמלי. הפעל את המנוע להתקרב המדגם בקצב קבוע של 10 מילימטרים לדקה.הגדר את עומק הטבילה של צינור המדגם לתוך הנוזל, כך שהוא שווה למילימטר אחד. עצור את הניסוי כאשר m בריבוע שווה f של t מתחיל להראות את הרמה האופיינית. הרטוב בתוך הנקבוביות תלוי מאוד בחספוס של הנקבובית, סוג הקיר והנקבוביות.הרטובות של נוזלים נקבוביות שונה באופן משמעותי מזה על משטח אידיאלי, שטוח. להלן תוצאות מדגמיות של המדידות של זוויות מגע בתוך הננו-חלקיקים של חומר פחמן מזופורי שהוזמן. כמו כן מוצגת יכולת הרטוב המוזכרת של גרפיט פירוטיטי חלק ומכוון מאוד.זוויות המגע הנמדדות מוצגות כפונקציה של פרמטר הרטבה מיקרוסקופי. ככל שזווית המגע נמוכה יותר, כך הרטובות גבוהה יותר, מה שאומר שהאינטראקציה של מולקולת הנוזל החדירה עם פני השטח הנחקרים חזקה יותר. זוויות המגע הנמדדות הצביעו על רטבות טובה יותר של קירות הסיליקה מאשר קירות OMC ומציעות כי השפעה של חספוס נקבוביות על האינטראקציות של קיר הנוזל בולטת יותר עבור סיליקה מאשר עבור ננו-נקבוביות פחמן.בנוסף למה שהוצג כאן, האינטראקציה של אסטורבנט-סדורבט, באמצעות דיאלקטריה על ספקטרוסקופיית אינפרא אדום טרנספורמציה פורייה או ניתוח מבני על ידי רנטגן, יכול לתת תובנה נוספת על הדינמיקה המולקולרית של חומרים. הטכניקות המשמשות לאפיון תכונות פני השטח של ננו-חומרים עשויות להיות מיושמות גם על האינטראקציות בין פני השטח של החומר לבין חומרים פעילים ביולוגיים. אנא שימו לב בעת הפריית מטריצת הסיליקה, גם אם שלב זה מסוכן בשל החומצה הגופרתית הרעילה.

surface-properties-synthesized-nanoporous-carbon-silica

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

אנו מציגים שיטות ייצור של microstructures בדוגמת של צינורות פחמן מיושר אנכית (CNTs), והשימוש בהם כמו תבניות בסיס לייצור microstructures פולימר במרקם מאורגן פני הננומטרי. ביערות ה-CNT הם densified על ידי עיבוי של ממס על מצע, אשר מגביר באופן משמעותי את צפיפות האריזה שלהם ומאפשר עצמית מכוונת היווצרות של צורות 3D.

ייצור, Densification, העתק דפוס של Microstructures Nanotube 3D פחמן

ננו-חלקיקי סיליקה הוכנו באמצעות קטליזה של חומצה של מבשר סילוקסן וטכניקות סינתטיות בסיוע מיקרוגל וכתוצאה מכך צמיחה מבוקרת של ננו-חומרים בקוטר של 30-250 ננומטר. ניתן לשלוט בדינמיקת הצמיחה על ידי שינוי ריכוז החומצה הסיליקית הראשונית, זמן התגובה וטמפרטורת התגובה.

הכנה של חלקיקי סיליקה באמצעות חומצה קטליזה בסיוע מיקרוגל

סינתזה, הפעלה, ואפיון של חומרי מסגרת מתכת אורגנית במכוון נועדו הוא מאתגרת, במיוחד כאשר אבני בניין הוא הפולימורפים לא תואמים או לא רצויים הם העדיפו thermodynamically על צורות הרצויות. אנו מתארים כיצד יישומים של שער סייע ממס מקשר, עקיפה X-ray אבקה בנימים והפעלה באמצעות CO 2 ייבוש סופר קריטי, יכולים לתת מענה לחלק מהאתגרים האלה.

מסגרות סינתזה ואפיון של פונקציונליות מתכת אורגנית

כאן, אנו מציגים פרוטוקול עם תהליך סול-ג'ל לסינתזה של זהב משולב בדפנות של חומרים מזו-נקבוביים (GMS), אשר אושר כבעל מטריצה מזו-נקבובית עם זהב משולב בדפנות המקנה יציבות ויכולת מיחזור רבה.

סינתזה וביצועי קטליטי של הזהב intercalated בחומות של mesoporous סיליקה

"שיטת ציפוי קרמי נשלפת" מוצגת בפורמט ויזואלי לסינתזה של ננו-חלקיקי קרביד וניטריד מתכתיים מוקדמים שאינם מסונטרים ומסתיימים במתכת עם גדלים ומבני גביש ניתנים לכוונון.

סינתזה בתיווך Microemulsion הפוכה של monometallic ובי-המתכתי המוקדם מעבר מתכת קרביד ניטריד חלקיקים

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לסנתז ולאפיין צינורות aluminosilicate Fe-מסוממים. החומרים מתקבלים על ידי אחד סינתזת סול ג'ל על תוספת של FeCl 3 • 6H 2 O לתערובת המכילה מבשרי Si ואל או על ידי החלפה יונית שלאחר סינתזה של ננו aluminosilicate preformed.

סינתזה ואפיון של Fe-מסומם aluminosilicate צינורות עם מאפייני מוליכות אלקטרונים משופרים

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לסנתז חומרים סיליקה bioinspired, לשתק אנזימים המצוי בו. סיליקה הוא מסונתז על ידי שילוב של סודיום סיליקט, אמין 'תוספת', אשר מנטרלים בקצב מבוקר. ניתן לשנות תכונות של חומר ותפקוד בחיי עיר אנזים הנייח או פוסט-סינתטי • חומצה תנאי של תוספים שעברו אנקפסולציה.

הכנת סיליקה פונקציונלי באמצעות שיטת Bioinspired

נדגים את הסינתזה של חלקיקים fusogenic הסיליקון הנקבובי למסירה oligonucleotide במבחנה, ויוו יעיל. הסיליקון הנקבובי חלקיקים נטענים עם siRNA ליצירת הליבה, שהטיחה מאת fusogenic שומנים דרך ההבלטה כדי ליצור את הקליפה. Functionalization moiety מיקוד איפיון חלקיקים הינם כלולים.

סינתזה Functionalization, איפיון חלקיקים הסיליקון הנקבובי Fusogenic למסירה Oligonucleotide

שילוב של תמיסה וסינתזה בסיוע פני השטח פותח כיוונים חדשים בסינתזה המדויקת מבחינה אטומית של ננו-מבנים. מיקרוסקופ מנהור סורק (STM) בתוספת מיקרוסקופ כוח אטומי ללא מגע (nc-AFM) מאפשר אפיון מפורט של ננו-עצמים מבוססי פחמן שתוכננו ונוצרו לאחרונה.

הדמיה מיקרוסקופית של ננוגרפים נקבוביים מסונתזים באמצעות שילוב של תמיסה וכימיה על פני השטח

כאן אנו מציגים פרוטוקול לסינתזה של ננו-חלקיקי Co הנתמכים בננו-צינוריות פחמן עם דופנטים Co ו-N לייצור מימן.

סינתזה של ננו-חלקיקי מתכת הנתמכים על ננו-צינוריות פחמן עם אטומי Co ו-N מסוממים ויישומיה הקטליטיים בייצור מימן

עבודה זו נועדה להקל על הפיתוח של טכניקות סטנדרטיות עבור הספגה או השתלה של תרכובות aminated על מצעי סיליקה, אשר מתוארים לעתים קרובות בהרחבה בספרות. כמויות ספציפיות של ממס, מצע, אמינים וערכים של פרמטרים ניסיוניים חשובים אחרים יידונו בפירוט.

מתודולוגיה סינתטית להכנת חומרים מרוכבים מבוססי אמין ספוג ומושתל ללכידת פחמן

חקור סינתזה ואפיון של פחמן ננו-נקבובי ו-SBA-15 לחקר תכונות משטח וטקסטורה. למד על התנהגות הרטיבות וההתכה של D2O בחללים סגורים ויישומים בננוטכנולוגיה.

מאפייני משטח של פחמן Nanoporous מסונתז סיליקה מטריצות

גלה סרטונים נוספים