סינתזה של ששינינו רך-אוריאה אלסטומרי ליישום עדשה תוך-עיני

מחקר זה מתאר סינטטי מסלולים עבור המסתיימת ב- aminopropyl polydimethylsiloxanes וסופולימרים polydimethyl-מתיל-phenyl-siloxane-בלוק ועבור אלסטומרים רכים מבוססי ששינינו אוריאה (PSU). הוא מציג את היישום של Psu כמו אדיב של העדשה תוך-עיני. גם מתוארת שיטה הערכה עבור במבחנה cytotoxicity.

השיטות המודגמות בסרטון זה מראות דרך נוחה לסנתז פוליסילוקסנים עם סיים אמינו ופוליאוריות רכות המבוססות על פוליסילוקסן המתאימות ליישום כעדשה תוך עינית מתאימה. היתרון העיקרי של טכניקות אלה הוא כי סינתזה וניתוח של פולימרים יכול להתבצע בקלות על פי שיטות סטנדרטיות ללא כל התקנה ניסיונית מסובכת. המשמעות של טכנולוגיה זו להרחיב לכיוון טיפול קטרקט כי רוב החומרים הזמינים מסחרית עדשה תוך עינית מבוססים על פולימרים אקריליים אשר נוקשים מדי כדי לאפשר לינה מספקת.

למרות ששיטה זו הייתה אופטימיזציה כדי לספק חומרים בעלי מאפיינים רכים מאוד, בעלי שקיפות גבוהה מאוד, ניתן לאמץ בקלות את השיטה כדי לספק חומרים בעלי מאפייני ביצועים שונים לחלוטין, חומרים שיכולים להיות ישימים גם למשל כ ציפויים. הדגמה חזותית של השיטות היא קריטית מכיוון שקשה לתאר חלק מצעדי הסינתזה והניתוח מכיוון שהם כוללים פרטים ניסיוניים החשובים לביצועים מוצלחים. ראשית, להוסיף 19.5 גרם של D4 degassed ו 0.9 גרם של APTMDS ל 100 מיליליטר שלושה צוואר עגול התחתון בקבוק מצויד בוחש צנטריפוגלי מצופה PTFE וחנקן inlet ושקע.

מוסיפים כ -26 מיליגרם של זרז שהוכן בעבר ומערבבים את תערובת התגובה במשך 30 דקות ב 80 מעלות צלזיוס תחת זרימת חנקן רציפה. באמצעות משפך טיפה, להוסיף 45.5 גרם של D4 טיפה חכם לתערובת התגובה בתוך שעתיים עד שלוש שעות ומערבבים עוד יותר ב 80 מעלות צלזיוס במשך 24 שעות תחת זרימת חנקן רציפה. לאחר מכן, החלף את המערבב הצנטריפוגלי עם בר ערבוב מגנטי אליפטי גדול ואטם את הבקבוק התחתון העגול של שלושת הצווארים עם שני פקקי זכוכית.

השתמש במתאם עם שסתום לאט לחמם את PDMS ל 150 מעלות צלזיוס תחת ואקום של 0.1 מיליבאר כדי לזקק את המוצרים בצד המחזורי באמצעות קו שלנק. לאחר מכן, מוסיפים אחד וחצי לשני גרם של פוליסילוקסן לבקבוק חרוט 250 מיליליטר המכיל בר ערבוב מגנטי וממיסים את הפוליסילוקסן ב -50 מיליליטר של THF תחת ערבוב מתמשך. titrate קבוצות אמינו עם 0.1 חומצה הידרוכלורית טוחן באמצעות כחול ברומופונול עד שינוי צבע מכחול לצהוב הוא ציין.

חזור על טיטריישן עם שלוש דגימות כדי לחשב את המשקל המולקולרי הממוצע מספר. הוסף 2.939 גרם של H12 MDI לבקבוק תגובה תחתון עגול 250 מיליליטר ארבעה צוואר מצויד בערבב צנטריפוגלי, הטלת משפך, אינלט חנקן ושקע. ממיסים את H12 MDI ב 40 עד 50 מיליליטר של THF.

לאחר מכן, להמיס 45 גרם של PDMS degassed ב 100 מיליליטר של THF ב beaker. הוסף את פתרון PDMS טיפה חכם לפתרון MDI H12 באמצעות משפך טיפה תחת ערבוב מתמשך וזרימת חנקן בטמפרטורת החדר. לאחר מכן לשטוף את הפוף ושחרור משפך עם 50 מיליליטר של THF ולהוסיף פתרון זה מערבל התגובה.

הוסף חלקים מהכמות הסטויצ'יומטרית של APTMDS מאריך השרשרת לפתרון טרום פולימר. ראשית, הוסיפו 80% מהכמות הסטויצ'יומטרית המחושבת של מאריך השרשרת המומס APTMDS לתערובת התגובה. מוסיפים את החלק האחרון של מאריך השרשרת לתערובת התגובה ולבדוק את היעלמותה של רצועת הספיגה isocyanate בספקטרום FTIR.

כדי להשיג אלסטומרים פוליאוריאה מבוססי פוליאוריה שאינם ציטוטוקסיים עם משקולות מולקולריות גבוהות, חשוב כי החלק האחרון של מאריך השרשרת נשקל במדויק ונוסף לפתרון הפולימר ביחס סטואיכומטרי מאוזן. יוצקים את תמיסת אוריאה או PSU המבוססת על פוליסילוקסן לתוך צלחת פטרי מכוסה רדיד PTFE ולאדות את הממס לילה במכסה המנוע אדים. לשלב שבעה עד שמונה גרם של חתיכות PSU קטנות ו 200 עד 250 מיליליטר של כלורופורם בבקבוק חרוט 250 עד 300 מיליליטר.

מוסיפים פס ערבוב מגנטי ואוטמים באופן רופף את הבקבוק עם פקק זכוכית ומערבבים את התערובת במשך 24 שעות לפחות. למחרת, מוסיפים את הפתרון ההומוגני לצלחת פטרי זכוכית ומכסים אותו בנייר אלומיניום מחורר. ודא כי צלחת פטרי הוא באזור מאוורר היטב כדי לאפשר את הממסים להתאדות.

לאחר ייבוש הסרט, הסר אותו בזהירות מפני השטח מזכוכית של צלחת פטרי באמצעות מרית דקה קטנה ולאחסן אותו במעטפה שקופה עבור אפיון מכני. כדי להכין דגימות בצורת עצם כלב חתוכה מסרטי PSU, מקם את הסרט תחת יחידת סכין חבטות. לדחוף את הידית למטה כדי אגרוף את דגימת הבדיקה ולאחסן אותו לפחות 72 שעות בטמפרטורת הסביבה.

לאחר מכן, לחץ על לחצן ההפעלה במכונת בדיקת מתיחה ולחץ על הלחצן עבור למיקום ההתחלה בחלון הראשי של התוכנה. לאחר הסרת המעטפה השקופה, בדוק את דגימת הבדיקה תחת מקטב צולב כדי לא לכלול כל מתח פנימי. למדוד את העובי והרוחב של דגימת הבדיקה באמצעות caliper.

לאחר מכן הוסף את הערכים לעובי ורוחב לשדות המתאימים בחלון הראשי של התוכנה. עכשיו תתקן את דגימת הבדיקה בין לסתות ההידוק העליונות של מכונת הבדיקה. לחץ על הלחצן אפס כוח בחלון הראשי של התוכנה.

לאחר מכן תקן את הקצה התחתון של דגימת הבדיקה בין לסתות ההידוק התחתונות של מכונת הבדיקה. לחצו על לחצן 'התחל מדידה' כדי להתחיל במדידת ההיסטרזה. למבחן מתיחה, חזור על השלבים הקודמים.

הוסף דגימות מעוקרות בעבר של PSU ו 0.7 גרם של Pellethane כהתייחסות 15 צינורות צנטריפוגה חרוט מיליליטר. לחלץ את הדגימות עם DMEM ללא FBS עבור 72 פלוס או מינוס שעתיים ב 37 מעלות צלזיוס ו 5% פחמן דו חמצני ביחס מיצוי של 0.1 גרם למיליליטר. הכן דגימות עיוורות על ידי הוספת DMEM ללא FBS לתוך צינורות צנטריפוגה חרוט 50 מיליליטר ולבצע את אותו חילוץ.

לאחר מכן, פיפטה 200 מיקרוליטרים של כל תמצית PSU לשש בארות של מיקרופלסטיק 96 באר המכיל תאים HaCat. לאחר מכן, פיפטה 200 מיקרוליטרים של הדגימה העיוורת לשש בארות. עבור השליטה השלילית, פיפטה 200 מיקרוליטרים של DMEM טרי בתוספת 10%FBS לשש בארות.

לשליטה חיובית, פיפטה 200 microliters של DMEM בתוספת 10%FBS ו 1%SDS לתוך שש בארות. לאחר הדגירה של התאים במשך 24 שעות ב 37 מעלות צלזיוס ו 5% פחמן דו חמצני, להסיר את התמציות, דגימות עיוורות, ובקרות. ואז פיפטה 120 microliters של פתרון מלאי MTS שהוכן בעבר לתוך כל באר כולל שש בארות ללא תאים כדי לקבוע את הרקע.

לאחר הדגירה של התאים בתסומה MTS במשך ארבע שעות, למדוד את הספיגה של כל באר ב 492 ננומטר באמצעות קורא מיקרופלסטיק. שיווי המשקל של שרשרת הטבעת של D4 ומתילפניל D4 עם APTMDS הניבו פולידיומטילסילוקסנים עם סיים של אמינו-פרופיל ופולידיומתיל מתילפילוקסן קופולימרים בהתאמה. Aminopropyl-הסתיים polydimethylsiloxanes היו מסונתז עם משקולות מולקולריות בין 3, 000 ו 33, 000.

הפולימריזציה של הסילוקסון המחזורי עם קבוצות פניל תליון מתילפניל D4 הצליחה עם מדד שבירה עלה מ 1.401 ל 1.4356. בשורה ספקטרוסקופיה FTIR של אלסטומרים PSU אישר את התגובה המהירה ביותר של קבוצות isocyanate עם קבוצות האמינו של PDMS ו APTMDS. סרטי אלסטומר PSU שקופים הציגו שידור של יותר מ-90% עד למשקל מולקולרי של MDS של 18,000.

במשקלים מולקולריים גבוהים יותר של PDMS, סרטי PSU הפכו אטומים יותר ויותר. עם עלייה במשקל המולקולרי PDMS, אלסטומרים PSU רך יכול להיות מוכן. המודולוס של הצעירים של אלסטומרים PSU ירד מ 5.5 ל 0.6 מגה פסקל.

היסטרזה מכנית הופחתה עבור אלסטומרים PSU כאשר הם הוכנו מ PDMS משקל מולקולרי גבוה. ערכי ההיסטרזה היו המחזור הראשון בזן של 100% ירד מ-54% ל-6%השיטה הסינתטית המיושמת אפשרה הכנה של אלסטומרים PSU שלא משחררים שאריות ציטוקסיות כפי שמוצג בבדיקות כדאיות התא שבוצעו עם תמציות של אלסטומרים PSU על תאי HaCat. בעת ביצוע הסינתזה של פוליסילוקסנים עם סיים אמינו, חשוב לשקול במדויק את הכמות המחושבת של סילאן מבוסס כי זה קובע במידה רבה את המשקל המולקולרי הסופי של polysiloxane.

בעקבות הליך זה, פוליאוריות או polysiloxanes עשוי להיות מוכן המכילים קבוצות תליון שונות כגון silanes. לסילאס יהיה יתרון לייצר חומרי קישור צולבים. חומרים כאלה קישור צולב יפתח יישומים פוטנציאליים חדשים כמו תחבושות סמים eluting, חומרים biofunctionalized או ג'לים רכים.

אל תשכח כי עבודה עם isocynates ו tetramethyl אמוניום הידרוקסיד יכול להיות מסוכן אמצעי זהירות כגון משקפי בטיחות וכפפות יד תמיד צריך להילקח בעת ביצוע הליך זה.