Name: כור זרימה רציפה Photocatalytic לתצהיר בדיוק מבוקרת של חלקיקים מתכתיים (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-04-10T12:30:00.000+00:00
Duration: 11 min 49 s
Description: למדו פיתוח כור פוטוקטליטי לסינתזה רציפה של ננו-קומפוזיטים ממתכות אצילה. השיטה מאפשרת שליטה בתהליכי גרעיניות וצמיחה לייצור מסחרי יעיל.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

המחברים רוצה להודות Sabanci אוניברסיטת ומעבדות הפדרלי השוויצרי הנדסת חומרים וטכנולוגיה (Empa) על כל התמיכה מסופקים.

1. ייצור ותפעול של הכור התצהיר photocatalytic
התראה: בעת מנורות UV מופעלים, להשתמש משקפי מגן UV-C.
<ol><li>
ייצור של הכור התצהיר photocatalytic
	<ol>
<li>לכסות את המשטח הפנימי של צינור פוליוויניל כלוריד (PVC) (קוטר x אורך = 15 ס"מ x 55 ס"מ; ניתן להשתמש גם חומרים אחרים) בנייר אלומיניום עבה, מלוטש, דבק מגובה. התקנת 55 חמש W UV-C מנורות (ראה טבלה של חומרים) על פני השטח הפנימי של הצינור במרחק שווה.</li>
		<li>תיקון צינור קוורץ (קוטר x אורך = 0.5 ס"מ 55 ס"מ) לאורך הציר המרכזי של צינור PVC (תצורת קונצנטריים). עבור עירור פעמו של photocatalyst, לכסות את הרצוי שווים באורכם של הצינור קוורץ עם רדיד האלומיניום מגובה דבק אותו (בעבודה זו, להגהות Pt/גראפן: 5 ס מ x 0.4 ס מ, 5 ס"מ x 2 ס"מ, ו- 1 ס"מ על 50 ס"מ ולא עבור Pt/TiO2 ו- Au/TiO ללא הפרדות צבע2 : 5 ס"מ על 1 ס"מ). הערה את 2.5 ס מ של הצינור קוורץ בכל צד משמש לחיבור צינורות פלסטיק.</li>
		<li>להתקין מאוורר חזקות בקצה אחד של צינור PVC (כדי לקרר את החדר כל תאורה).</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58883/58883fig2.jpg"> איור 2 : איור סכמטי של הכור התצהיר photocatalytic. T1 הוא שקע גז2 N שנכנס bubbler. T2 הוא הצינור דגימה והוא Ps הנקודה החזקה של המזרק (עבור דגימה). V0 הוא השסתום האכלה ראשוני ו V1 ו- V2 הדוגמאות, צינור הפינוי שסתומים (לאחר דגימה), בהתאמה. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58883/58883fig2large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<ol start="2"><li>
האכלה שני המגיבים לכור
	<ol>
<li>השתמש מלכודת בדומה לזו המוצגת באיור2. למקם את משפך ההפרדה במיקום גבוה יותר אנכית מאשר את המשאבה ואת המאגר (המשאבה צריכה להיות גם בצורה מאונכת גבוה יותר מאשר בתחתית של המאגר) למלא שני המגיבים לאבדון ההפרדה.</li>
		<li>פתח את השסתום V0 הזנה של מגיבים לכור, סגור את השסתום (V0) מיד מתי תיגמר למשפך (אחרת, האוויר גם להזין את המשאבה). הערה: קצב הזרימה של משאבות מגנטיות מושפע על-ידי כוחות הכבידה המופעל על הנוזל, כלומר כי כל שינוי במצב של החלקים כור (displacements אנכי) ישתנה קצב הזרימה (לכן לא לתפוס את החלקים של הכור פעם הם מוגדרים).</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. סינתזה של קדימה מופחת באופן חלקי
שים לב: כל הניסויים הבאים צריכה להתבצע בתוך ברדס fume.
<ol><li>
סינתזה של קדימה
	<ol>
<li>להוסיף 100 מ של חומצה גופרתית 98% ו- g 2 של גרפיט בקבוקון Erlenmeyer 500 מ"ל. להתקרר הבקבוק כדי ~ 0 ° C באמבט קרח-מים תוך כדי ערבוב את תוכנו על פגים. הערה: השתמש בר גדול מערבבים מגנטי, מאז ההשעיה יהפוך מאוד צמיגה בסוף התגובה.</li>
		<li>להוסיף בהדרגה 6 גר' אשלגן פרמנגנט (במשך תקופה של 30 דקות), כפי שזו תגובה אקסותרמית מאוד. הסר את אמבטיית קרח-מים ולהמשיך ערבוב במשך 6 שעות.</li>
		<li>. שים את הבקבוק בתוך אמבט מים קרח ולהמשיך זע במשך 15 דקות להוסיף 250 מ של מים מזוקקים dropwise, באמצעות משפך ההפרדה. הסר את אמבטיית קרח-מים בהדרגה להוסיף 30 מ של מימן על-חמצני, להמשיך לערבב למשך 30 דקות.</li>
		<li>Centrifuge את המתלים ב x 3,500 g למשך 15 דקות וזורקים את תגובת שיקוע. לשטוף את פוחת משקעים עם מים מזוקקים. חזור על תהליך זה (צנטריפוגה-ווש) עד ה-pH מגיע ל- 5. הערה: מהירויות גבוהות יותר המסתובבת (אם זמין) יהיה יותר טוב אבל צריך להיות פיצוי במהירויות נמוכות יותר פעמים צנטריפוגה. גם הערה כי כאשר ערך ה-pH עולה מעל 3-4, אפילו צנטריפוגה ותיק (ואת גם במהירויות גבוהות המסתובבת) לא יכול לזרז כל ה חלקיקים16 , חלק ניכר ההשעיה יהיה אבוד (בערך 1 g יישאר בסופו של דבר). ניתן להשהות את התגובה כאן (לאחסן שני המגיבים בבקבוק ענבר, או לעטוף את בקבוק רגיל עם רדיד אלומיניום).</li>
		<li>הוספת המוצר של השלב הקודם חצי ליטר של חומצה הידרוכלורית 1 מ' ומערבבים זה עבור 1 ח' לשטוף את המוצר כפי שמתואר בשלב 2.1.3 עד ה-pH מגיע 5. להוסיף את המוצר 1 ליטר של מים מזוקקים, sonicate אותו באמבט-sonicator עבור 3 שעות (להוסיף קרח לאמבטיה במהלך sonication כדי למנוע עלייה בטמפרטורה).</li>
		<li>Centrifuge את המוצר עבור מינימום 3 x 20 3,500 x g ו, בכל פעם, למחוק את פוחת משקעים. אחסן את המתלים ללכת שהושג בבקבוק זכוכית רצ'ט (שימוש בקבוק ענבר או באריזת בקבוק רגיל עם רדיד אלומיניום). הערה: במידת הצורך, הזמנים צנטריפוגה יכול להיות שבור למטה משכי זמן קצרים יותר (עם תקופות הצינון בין) כדי להימנע עולה הטמפרטורה (גבוה יותר בטמפרטורת החדר [RT]) של ההשעיה מאז, אחרת, פוחת משקעים בלתי רצויים תירגע לא.</li>
		<li>שוקל שלוש יבשות התגבשות מנות (נפח של 100-200 מ ל) עם איזון אנליטית כיתה (0.01 מ"ג הקריאות), כל אחד מהם 3 x. לנער את המתלים ללכת היטב ולהוסיף, לאחר 1 דקות, בדיוק (עם הדיוק הגבוה ביותר האפשרי) 100 מ של זה לכל אחד הכלים crystallizing. תשאירי את הכלים בתנור 70-80 מעלות צלזיוס להתייבש לגמרי.</li>
		<li>באמצעות המשקל היבש הסופי (שוקלים כל צלחת 3 x על האיזון האנליטי אותו) וריק צלחת משקל, לקבוע את התוכן מוצק של המתלה ללכת על ידי חישוב ממוצע ערכי המתקבל שלושה כלים. התאם את ריכוז 0.2 g/L על-ידי הוספת את הכמות הנדרשת של מים מזוקקים. הערה: כדי לבדוק אם ייבוש מוחלט או לא, יש לבדוק את השינויים במשקל במהלך שני ימים רצופים. שקילת צריך להיעשות מיד לאחר נטילת המנות מהתנור (לפני החום יורד מתחת 50 ° C) מאז, אחרת, עלייה ניכרת במשקל יתקיימו. אמנם תהליך זה הוא זמן רב, שכן התוכן מוצק אינה גבוהה, זה מדויק יותר מאשר שיטות אחרות מוצק-תוכן-נחישות.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
הפחתה חלקית של קדימה (סינתזה של רציו יהש)
	<ol>
<li>בהדרגה להוסיף המתלה מדוללת GO (התוצר של שלב 2.1.5) אמצעי שווה של 4 מטר נתרן הידרוקסידי פתרון בבקבוקון סיבוב המדרגה. לצרף הקבל הבקבוקון ומערבבים ריפלוקס-התליה ב 90 מעלות צלזיוס במשך 8 שעות (עם מעטה חימום).</li>
		<li>לאחר לצנן, "צנטריפוגה-ווש" (כפי שמתואר בשלב 2.1.4) מים מזוקקים פוחת משקעים ליד ה-pH נייטרלי (~ 7-8). הערה: מאז רציו יהש יש הרבה פחות hydrophilicity מאשר ללכת, כל פוחת משקעים צריכה להירגע במהלך צנטריפוגה את, את תגובת שיקוע צריך להיות פתרון ברור לחלוטין. אם זה לא המקרה מסיבה כלשהי (למשל, לא מספיק מהירות הסיבוב), המדידה התוכן מוצק (ראה שלב 2.1.8 תגובה על) וצריך להתנהל בשלב זה יותר מדי.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Photocatalytic בתצהיר של NNPs
<ol><li>
סינתזה של Pt/גראפן מרוכבים
	<ol>
<li>התאם את הריכוז של המוצר כבר בסעיף 2.2-50 mg· L-1 ו sonicate את הבולם עם sonicator בדיקה עבור h 1 באמבט קרח-מים. לקחת 540 מ של המוצר, להוסיף 60 מ"ל אתנול (חור נבלות) ולהמשיך את sonication (בקרח), בתוספת 1 h. עבור מורכב Pt/גראפן % wt 20, להוסיף microliters 169 של 8 wt % hexachloroplatinic חומצה תמיסה מימית (זמינים מסחרית) למוצר ומערבבים אותה בטמפרטורת החדר למשך 15 דקות (על אחרים loadings Pt, לחשב את הסכום בהתאם). הערה: מומלץ להשתמש בפתרונות מימית של מלחים מתכת אצילה (אם זמינים מסחרית) או להכין תחילה פתרון מניות מרוכז מהטופס אבקת מלחים. מלחים אלה הם חומרים היגרוסקופי, עקב ספיגת מים הנרחב שלהם, שקילה מדויקת וקבלת תוצאות לשחזור יהיה קשה או אפילו בלתי אפשרי.</li>
		<li>למלא את האמבטיה קרח-מים עם קרח ולהאכיל את המוצר של השלב הקודם לכור, כמתואר בסעיף 1.2. הפעל את המשאבה מגנטי ופתח שסתום כניסת הגז2 N עם זרם גבוה. לשים, לתקן את הצינור לשקע גז (T1 באיור2) בבקבוקון Erlenmeyer 1 ליטר ולמלא אותו ~0.7 L של מים כך בועות הגז החוצה.</li>
		<li>כדי לשטוף את הגז המומס2 O ממערכת לקרר את המתלים, נמרצות לערבב את הבולם עם פגים במשך 30 דקות את זרימת הגז2 N והפעל את חמש מנורות UV. הערה: זרימת הגז2 N אין השפעה על תהליך הסינתזה עצמה וכוללת, ומכאן, אין ערך ספציפי. עם זאת, היא חלה ללא הרף כדי לשמור על לחץ חיובי בתוך המערכת ולמנוע חדירה2 O. היווצרות בועה על נקודת הקצה של הצינור1 T בתוך הבקבוק Erlenmeyer מלא מים היא הדרישה היחידה עבור ההתאמה זרימה.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
דגימה Pt/גראפן התצהיר (וצמצום של רציו יהש כדי RGO) התראה: למרות ללבוש משקפי-מגן במעבדה לכימיה הוא תמיד חובה, זה שווה להיזכר שוב, מאז בניסוי זה, יש סיכון גבוה של שכשוך.<ol>
<li>להגדיל את זרימת הגז2 N 5 דקות לאחר הפעלת האורות UV. לצרף מזרק הנקודה PS (איור 2). בעוד אתה מחזיק את הבוכנה מזרק כדי למנוע ממנה יוצא, פתח את השסתום V1למלא את המזרק עם 20 מ של ההשעיה, סגור את השסתום (V1). לנתק את המזרק, פתח את השסתום V2 לפנות את המתלים שנותרו בתוך הצינור T2ולאחר סגירתו לאחר מכן (V2). להפחית את זרימת הגז2 N לשלב הקודם.</li>
		<li>Centrifuge התוצר של השלב הקודם ב 10,000 x g עבור 10 דקות החנות את תגובת שיקוע לניתוח מסות (ICP-OES) inductively בשילוב פליטת פלזמה-אופטיים. לשטוף את פוחת משקעים עם מים מזוקקים, centrifuge זה ב x 10,000 g למשך 10 דקות (להשליך תגובת שיקוע הפעם). חזור על תהליך הכביסה 1 x יותר.</li>
		<li>לפזר את המוצר של השלב הקודם ב- 50 מ של מים מזוקקים על ידי sonication עדין ב sonicator אמבטיה עבור ה 1 להמיס 30 מ ג של חומצה אסקורבית ומערבבים חום-זה ב 90 ° C עבור 1 ח' צנטריפוגה המוצר ב 10,000 x g למשך 10 דקות , קח את פוחת משקעים, ולמחוק את תגובת שיקוע.</li>
		<li>חזור על התהליך כביסה 2 x יותר ולאחסן את פוחת משקעים למטרות אפיון.</li>
		<li>חזור על הצעדים 3.2.1 ו 3.2.2 דגימה פעמים של 10, 15, 20, 30, 45, 60, 75, 90, 105, ו 120 דקות (לאחר הפעלת האורות UV).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
סינתזה של Pt/TiO2 מרוכבים
	<ol>
<li>להוסיף 200 מ ג של TiO2 חלקיקים (זמינים מסחרית, ~ 100-150 nm, גודל החלקיקים) 570 מ של מים מזוקקים, 30 מ של אתנול, sonicate אותו עם sonicator בדיקה באמבט קרח-מים לשעה.</li>
		<li>עבור 5 wt.% Pt/TiO2 ללא הפרדות צבע, להוסיף 21 מ ג של 8 wt.% hexachloroplatinic מימית תמיסה חומצית ההשעיה מוכן ומערבבים אותה בטמפרטורת החדר למשך 15 דקות (על אחרים loadings Pt, לחשב את הסכום בהתאם). חזור על שלב 3.1.2 על התערובת מוכנה, עם מנורות UV ארבע ושתיים.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
דגימה התצהיר 2 Pt/TiO
	<ol>
<li>חזור על סעיף 3.2 עבור המוצרים של סעיף 3.3 במרווחי זמן של 2.5, 5, 7.5, 10, 20 ו- 40 דקות.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
סינתזה של הפרדות צבע 2 Au/TiO
	<ol>
<li>עבור 5 wt.% Au/TiO2 ללא הפרדות צבע, להוסיף 345 µL של g· 50 L-1 מימן tetrachloroaurate(III) תמיסה מימית לבין המכפלה של צעד 3.3.1 ומערבבים אותה בטמפרטורת החדר למשך 15 דקות (loadings Au אחרים או מקורות אחרים Au, לחשב את הסכום בהתאם). חזור על שלב 3.1.2 על התערובת מוכנה, עם מנורות UV ארבע ושתיים. הערה: מאז המלח זהב המשמש כאן היה בצורת אבקה, בתחילה הכנו g· 50 L-1 מימן tetrachloroaurate(III) פתרון במים מזוקקים.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
דגימה Au/TiO 2 התצהיר
	<ol>
<li>חזור על סעיף 3.2 עבור המוצרים של סעיף 3.5 במרווחי זמן של 2.5, 5, 7.5, 10, 20 ו- 40 דקות.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. לדוגמה כהכנה אפיוני
<ol><li>לניתוח של ICP-OES של supernatants, פשוט לסנן את הנוזלים עם טפלון (PTFE) סביבונים עם גודל הנקבוביות 0.2 µm. לקבלת מידע נוסף ב- ICP-OES של הדגימות מוצק, עיין Ma וווי17. הערה: כאשר הדגימות בצורת פתרון, ICP-OES היא טכניקה פשוטה ומהירה מאוד, אך עבור דגימות מוצק, במיוחד עבור מתכות אצילות, זה דורש מספר תהליכי עיכול מיקרוגל עם aqua regia, מימן על-חמצני, חומצה הידרוכלורית, מה שהופך זה זמן רב מאוד (לפחות 12 h עבור כל הכנת הדוגמא). לפיכך, עבור ניטור photodeposition קצב ואת תהליך אופטימיזציה, שינויי ריכוז קטיונים מתכתי ב תגובת שיקוע ניתן לנטר.</li>
	<li>עבור שידור מיקרוסקופ אלקטרונים (TEM) הדמיה, לפזר פוחת משקעים שנאספו במים מזוקקים (מאוד בתרחיף) ויוצרות ושחרר אותם על רשתות TEM (או מח שקואט הרשת לתוך התליה). Photoelectron הספקטרומטריה (XPS) ניתוח, פשוט טיפה-שחקנים התרכז דיספרסיות סטירול של פוחת משקעים חמצן פלזמה-שטופלו זכוכית סובסטרטים, לייבש אותם על פלטה חמה.</li>
</ol>

<ol><li>Okitsu, K., Mizukoshi, Y. Catalytic Applications of Noble Metal Nanoparticles Produced by Sonochemical Reduction of Noble Metal Ions. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aOkitsu%2C+K+%22Handbook+of+Ultrasonics+and+Sonochemistry%22">Handbook of Ultrasonics and Sonochemistry</a>. Ashokkumar, M. , Springer. Singapore. 325-363 (2016).</li>
<li>Shakoori Oskooie, M., Menceloglu, Y. Z., Unal, S., Hayat Soytas, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rapid+Microwave-assisted+Synthesis+of+Platinum+Nanoparticles+Immobilized+in+Electrospun+Carbon+Nanofibers+for+Electrochemical+Catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Nano+Materials%22%5BJournal%5D)">Rapid Microwave-assisted Synthesis of Platinum Nanoparticles Immobilized in Electrospun Carbon Nanofibers for Electrochemical Catalysis.</a> ACS Applied Nano Materials. , (2018).</li>
<li>Kaplan, B. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Graphene%3A+A+Promising+Catalyst+Support+for+Oxygen+Reduction+Reaction+in+Polymer+Electrolyte+Membrane+Fuel+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22ECS+Meeting+Abstracts%22%5BJournal%5D)">Graphene: A Promising Catalyst Support for Oxygen Reduction Reaction in Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cells.</a> ECS Meeting Abstracts. , (2018).</li>
<li>Iliev, V., Tomova, D., Bilyarska, L., Eliyas, A., Petrov, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photocatalytic+properties+of+TiO2+modified+with+platinum+and+silver+nanoparticles+in+the+degradation+of+oxalic+acid+in+aqueous+solution%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Catalysis+B%3A+Environmental%22%5BJournal%5D)">Photocatalytic properties of TiO2 modified with platinum and silver nanoparticles in the degradation of oxalic acid in aqueous solution.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 63, 266-271 (2006).</li>
<li>Bumajdad, A., Madkour, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Understanding+the+superior+photocatalytic+activity+of+noble+metals+modified+titania+under+UV+and+visible+light+irradiation%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Understanding the superior photocatalytic activity of noble metals modified titania under UV and visible light irradiation.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 16, 7146(2014).</li>
<li>Şanlı, L. I., Bayram, V., Yarar, B., Ghobadi, S., Gürsel, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+of+graphene+supported+platinum+nanoparticles+for+polymer+electrolyte+membrane+fuel+cells%3A+Effect+of+support+type+and+impregnation-reduction+methods%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Hydrogen+Energy%22%5BJournal%5D)">Development of graphene supported platinum nanoparticles for polymer electrolyte membrane fuel cells: Effect of support type and impregnation-reduction methods.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 41, 3414-3427 (2016).</li>
<li>Işıkel Şanlı, L., Bayram, V., Ghobadi, S., Düzen, N., Gürsel, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Engineered+catalyst+layer+design+with+graphene-carbon+black+hybrid+supports+for+enhanced+platinum+utilization+in+PEM+fuel+cell%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Hydrogen+Energy%22%5BJournal%5D)">Engineered catalyst layer design with graphene-carbon black hybrid supports for enhanced platinum utilization in PEM fuel cell.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 42, 1085-1092 (2017).</li>
<li>Domínguez-Domínguez, S., Arias-Pardilla, J., Berenguer-Murcia, Á, Morallón, E., Cazorla-Amorós, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+deposition+of+platinum+nanoparticles+on+different+carbon+supports+and+conducting+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Electrochemistry%22%5BJournal%5D)">Electrochemical deposition of platinum nanoparticles on different carbon supports and conducting polymers.</a> Journal of Applied Electrochemistry. 38, 259-268 (2008).</li>
<li>Pan, X., Xu, Y. -J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Defect-Mediated+Growth+of+Noble-Metal+%28Ag%2C+Pt%2C+and+Pd%29+Nanoparticles+on+TiO2+with+Oxygen+Vacancies+for+Photocatalytic+Redox+Reactions+under+Visible+Light%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Defect-Mediated Growth of Noble-Metal (Ag, Pt, and Pd) Nanoparticles on TiO2 with Oxygen Vacancies for Photocatalytic Redox Reactions under Visible Light.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 117, 17996-18005 (2013).</li>
<li>Zhang, Y., Zhang, N., Tang, Z. -R., Xu, Y. -J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Graphene+Oxide+as+a+Surfactant+and+Support+for+In-Situ+Synthesis+of+Au-Pd+Nanoalloys+with+Improved+Visible+Light+Photocatalytic+Activity%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Graphene Oxide as a Surfactant and Support for In-Situ Synthesis of Au-Pd Nanoalloys with Improved Visible Light Photocatalytic Activity.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 118, 5299-5308 (2014).</li>
<li>Abdolhosseinzadeh, S., Asgharzadeh, H., Sadighikia, S., Khataee, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((UV-assisted+synthesis+of+reduced+graphene+oxide-ZnO+nanorod+composites+immobilized+on+Zn+foil+with+enhanced+photocatalytic+performance%5BTitle%5D)+AND+%22Research+on+Chemical+Intermediates%22%5BJournal%5D)">UV-assisted synthesis of reduced graphene oxide-ZnO nanorod composites immobilized on Zn foil with enhanced photocatalytic performance.</a> Research on Chemical Intermediates. 42, 4479-4496 (2016).</li>
<li>Abdolhosseinzadeh, S., Sadighikia, S., Gürsel, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scalable+Synthesis+of+Sub-Nanosized+Platinum-Reduced+Graphene+Oxide+Composite+by+an+Ultraprecise+Photocatalytic+Method%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Sustainable+Chemistry+%26+Engineering%22%5BJournal%5D)">Scalable Synthesis of Sub-Nanosized Platinum-Reduced Graphene Oxide Composite by an Ultraprecise Photocatalytic Method.</a> ACS Sustainable Chemistry & Engineering. 6, 3773-3782 (2018).</li>
<li>Zhang, N., Yang, M. -Q., Liu, S., Sun, Y., Xu, Y. -J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Waltzing+with+the+Versatile+Platform+of+Graphene+to+Synthesize+Composite+Photocatalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Waltzing with the Versatile Platform of Graphene to Synthesize Composite Photocatalysts.</a> Chemical Reviews. 115, 10307-10377 (2015).</li>
<li>Han, C., Zhang, N., Xu, Y. -J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+diversity+of+graphene+materials+and+their+multifarious+roles+in+heterogeneous+photocatalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Today%22%5BJournal%5D)">Structural diversity of graphene materials and their multifarious roles in heterogeneous photocatalysis.</a> Nano Today. 11, 351-372 (2016).</li>
<li>Abdolhosseinzadeh, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Bandgap+Modulation+of+Graphene+Oxide+and+Its+Application+in+the+Photocatalytic+Deposition+of+Metallic+Nanoparticles%22">Bandgap Modulation of Graphene Oxide and Its Application in the Photocatalytic Deposition of Metallic Nanoparticles</a>. , Sabanci University. Doctoral dissertation (2017).</li>
<li>Abdolhosseinzadeh, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fast+and+fully-scalable+synthesis+of+reduced+graphene+oxide%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+Reports%22%5BJournal%5D)">Fast and fully-scalable synthesis of reduced graphene oxide.</a> Scientific Reports. 5, 10160(2015).</li>
<li>Ma, Y., Wei, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+platinum+in+waste+platinum-loaded+carbon+catalyst+samples+using+microwave-assisted+sample+digestion+and+ICP-OES%5BTitle%5D)+AND+%22AIP+Conference+Proceedings%22%5BJournal%5D)">Determination of platinum in waste platinum-loaded carbon catalyst samples using microwave-assisted sample digestion and ICP-OES.</a> AIP Conference Proceedings. 1829 (1), 020008(2017).</li>
<li>Sevilla, M., Sanchís, C., Valdés-Solís, T., Morallón, E., Fuertes, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+dispersed+platinum+nanoparticles+on+carbon+nanocoils+and+their+electrocatalytic+performance+for+fuel+cell+reactions%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Highly dispersed platinum nanoparticles on carbon nanocoils and their electrocatalytic performance for fuel cell reactions.</a> Electrochimica Acta. 54, 2234-2238 (2009).</li>
<li>de Sá, D. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Intensification+of+photocatalytic+degradation+of+organic+dyes+and+phenol+by+scale-up+and+numbering-up+of+meso-+and+microfluidic+TiO2+reactors+for+wastewater+treatment%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Photochemistry+and+Photobiology+A%3A+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Intensification of photocatalytic degradation of organic dyes and phenol by scale-up and numbering-up of meso- and microfluidic TiO2 reactors for wastewater treatment.</a> Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry. 364, 59-75 (2018).</li>
<li>Kononova, O. N., Leyman, T. A., Melnikov, A. M., Kashirin, D. M., Tselukovskaya, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion+exchange+recovery+of+platinum+from+chloride+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Hydrometallurgy%22%5BJournal%5D)">Ion exchange recovery of platinum from chloride solutions.</a> Hydrometallurgy. 100, 161-167 (2010).</li>
</ol>

המחברים אין לחשוף.

חלקיקים הם הצורה הנפוצה ביותר של זרזים המבוססות על נובל-מתכת. כמעט בכל המקרים, NNPs מופקדים על מוליך או חומר תמיכה semiconductive. זו הכלאה נעשית בעיקר על ידי צמצום קטיונים של המתכת נובל בנוכחות המצע המיועד (חומר). לפיכך, שיטת הסינתזה המוצלחת לייצור nanocomposite מבוססי nnp ב צריך לעמוד בדרישות הראשי לפחות שני: 1) צמצום קטיונים צריך להיות יעיל ומלא; 2) קצב התצהיר, מה מיקומם ואילו הסכום צריך להיות לשליטה. בעבודה זאת, הראו כי הכור מפותחת (ושיטת סינתזה) יכול בהצלחה לפנות הן הדרישות הנ.
ספקטרום סק...

חלקיקי מתכת, מתכות אצילות במיוחד (למשל, Pt, Au, Pd) יש שימושים העצום זרז1. באופן כללי, הקטנת הגודל של חלקיקים (NPs) מגביר את פעילות קטליטית שלהם תוך שמירה על עלות (משקל) הקבוע, אבל זה גם הופך היישום שלהם יותר קשה. NPs (בדרך כלל קטן מ- 10 ננומטר) יש נטיות נהדר כדי צבירת, אשר מדרדרת פעילות קטליטית שלהם; עם זאת, קיבעון על מצעים מתאים לרוב ניתן לפתור בעיה זו. יתר על כן, בהתאם לסוג היישום (לדוגמה, electrocatalysis), יש לפעמים צורך לשתק את NPs על מצעים מוליך2,3. NPs יכול שהוכלא גם עם מוליכים למחצה כדי ליצור מחסום Schottky ולהימנע (עיכוב)-חור רקומבינציה (מתנהג כמו מלכודות אלקטרון)4,5. ולכן, ברוב היישומים, מתכת אצילה NPs (NNPs) הן מופקד גם על מוליך (למשל, גרפן) או של semiconductive (למשל, TiO2) המצע. בשני המקרים, מתכת קטיונים מופחתים בדרך כלל בנוכחות המצע, טכניקת הפחתה שונה שיטה אחת לאחרת.
לתצהיר של NNPs באמצעות הפחתה של קטיונים שלהם, אלקטרונים (עם פוטנציאל חשמלי תקין) צריך להינתן. זה יכול להיעשות בשתי דרכים: על ידי חמצון של אחרים צורון כימי (סוכן צמצום)6,7 או מקור כוח חיצוני8. בכל מקרה, לתצהיר הומוגנית של monodispersed NPs, זה הכרחי כדי לכפות על שליטה קפדנית על הדור והעברה של האלקטרונים (צמצום). זה מאוד קשה כאשר סוכן צמצום משמש מכיוון שאין כמעט שום שליטה בתהליך הפחתת לאחר שני המגיבים (קטיונים והסוכן צמצום) מעורבבים. יתר על כן, NPs שיכולים להיווצר בכל מקום, לא בהכרח על המצע היעד. בעת שימוש במקור כוח חיצוני, השליטה מספר האלקטרונים שסופק הוא הרבה יותר טוב, אבל NPs ניתן להפקיד רק על פני השטח האלקטרודה.
Photocatalytic בתצהיר (PD) היא גישה חלופית, אשר מציעה שליטה רבה יותר המספר (בתמונה) שנוצר אלקטרונים מאז זה קשור ישירות המינון של חלקיקי האור מואר (עם אורך גל המתאים). בשיטה זו, החומר המצע יש תפקיד כפול; הוא מספק את האלקטרונים תוך צמצום9 , מייצבת ה-NPs בנוי10. יתר על כן, NPs טופס רק על המצע מאז האלקטרונים נוצרים על ידי המצע. חיבור חשמלי תקין בין רכיבים מורכבים (שנעשו על ידי שיטת הפחתת photocatalytic) מובטחת גם11. למרות הכל, בשיטות הקונבנציונלית photocatalytic בתצהיר בו צרור כל המגיבים (הקטיון photocatalyst ומתכת) דולקת בו זמנית, אין שום שליטה התגרענות של NNPs. ואכן, לאחר מספר חלקיקים (גרעינים) נוצרים, הם לשמש אתרי העברה המועדפת עבור אלקטרונים photogenerated5 , לפעול כאתר מועדף צמיחה. העברת אלקטרונים מעולה זה מקדם הצמיחה של החלקיקים הקיימים, disfavors היווצרות של גרעינים חדשים, אשר גורמת להיווצרות של NNPs גדול. בעיה זו יכולה להתבצע על ידי איור פעמו אור ב כור זרימה רציפה מיוחדת (איור 1) אשר פותחה לאחרונה על-ידי שלנו קבוצה12UV. התכונה הייחודית של הכור הזה הוא שזה מאפשר לחוקרים לשלוט בשני גורמים NP-גודל-קביעת ', כלומר, התגרענות וצמיחה. בהכור הזה, חלק קטן מאוד של המגיבים מואר במשך תקופה קצרה מאוד של זמן, קידום היווצרות של גרעינים (עוד גרעינים נוצרים) ובאמצעות הגבלת הגידול (חלקיקים קטנים יותר הם השיגו). בשיטה זו, על ידי שליטה המינון תאורה (קרי, על-ידי התאמת משך החשיפה [לשנות את אורך חשפו חלקי הצינור התגובה; איור 1 C] או עוצמת האור התקרית [מספר המנורות]), יכולים להפעיל שליטה מדויקת מאוד על המספר של אלקטרונים photogenerated, וכתוצאה מכך על תהליך הפחתת (nnp בתצהיר).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58883/58883fig1.jpg"> איור 1 : הכור התצהיר מפוברק photocatalytic. (א) הכור. (B) בתוך החדר תאורה. (ג) A צינור קוורץ עם 5 ס"מ על 1 ס"מ אורך חשיפה תאורה. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58883/58883fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
למרות הפוטנציאל הגדול של השיטה PD לתצהיר מבוקרת של NNPs, היישום שלה היא מוגבלת חומרים מוליכים למחצה. למרבה המזל, זה אפשרי לפתוח פער פס רחב גרפן (אחד סובסטרטים ביותר ניצוח13) על ידי functionalization כימית פשוטה שלה. לאחר מכן, ניתן להסיר קבוצות אלה פונקציונלית (המדרשה) בעיקר, הגרפן וכתוצאה מכך עדיין יהיה מוליך מספיק עבור רוב היישומים. בין נגזרות functionalized רבים של גרפן, תחמוצת גרפן (קדימה), אשר מוצגים מאפייני מוליכים למחצה ניכר14, הוא המועמד המבטיח ביותר למטרה זו. זה בעיקר בשל העובדה כי הייצור של קדימה יש את הייצור הגבוהה תשואה בין השאר. למרות זאת, מאז קדימה כוללת סוגים שונים של המדרשה, ההרכב הכימי שלו משתנה ברציפות בתאורה UV. אנחנו לאחרונה הראו כי על ידי הסרה סלקטיבית של המדרשה בונדד חלש (הפחתה חלקית; רציו יהש), המבנה הכימי והמאפיינים אלקטרונית של קדימה יכול יציב וזו מהדרישות לקבלת תצהירים הומוגנית NNPs12. בדו ח זה, אנו מתארים את המבנה של הכור, לספק מידע מפורט עבור שכפול ותפעול שלה. התצהיר מנגנון (עובד מנגנון של הכור) ואסטרטגיות אופטימיזציה אפשרי גם הם דנו בפירוט רב. כדי לאמת את הישימות של המשטרה מפותחת הכור עבור שני הסוגים של סובסטרטים נפוצות (מנצח, מוליכים למחצה), NNPs שונים, העדות של פלטינה על רציו יהש, TiO2, כמו גם זהב על TiO2, הוא הפגין. ראוי לציין כי על-ידי בחירה נכונה של המתכת, photocatalyst קודמן חומרים (למשל, מלח, נבלות חור), ואת התקשורת פיזור, מספר חלקיקים מתכתיים אחרים (כגון Ag ו Pd-15) ניתן גם להפקיד. באופן עקרוני-מאז, ב photodeposition של NNPs, קטיונים של המתכת מופחתים על ידי photoexcited אלקטרונים-רמת האנרגיה הולכה מוליכים למחצה מינימלי (CBM) צריך להתאים עם (להיות שליליים יותר מאשר) פוטנציאל הפחתה של קטיונים מכוונים. בשל ההיבטים ייצור טכני נרחב, הסינתזה של רציו יהש גם מתואר בפירוט. למידע נוסף לגבי מבנה כימי ו תכונות אלקטרוניות של רציו יהש, עיין העבודה הקודם12.
מבנה נתונים היסטוריים של הכור סכמטי מתוארת באיור2. הכור מכיל שני רכיבים מרכזיים: תאורה UV ו תא מאגר. המקטע תאורה מורכב צינור קוורץ, אשר בדיוק קבוע לאורך הציר המרכזי של צינור גלילי עם אניה אלומיניום מלוטש. המאגר כולל בקבוק זכוכית אטום-קאפ 1 ליטר עם גז, נוזל (המגיבים) אינלטס ועודפים. להשתמש על מחצה סיליקון עם פקקי בורג הגג הפתוח עבור הוספת הצינורות. לקחת דגימות במהלך התגובה בלי לתת חמצן להזין את הכור, מותקן גם פורקן עם שסתום. יצוין כאן כי samplings על בזמנים קצובים אינם חלק של תהליך הייצור nanocomposite, דגימה רק שצריך לעשות בעבר להשיג. את עקומות הריכוז-זמן עבור כל ערכה של סינתזה פרמטרים (היישום של עקומות אלה יידונו במקטע דיון). המאגר ממוקם בתוך אמבט קרח-מים תוך כדי להיות מעורבים נמרצות על פגים. משאבה מגנטית מסחררת של מגיבים מן המאגר לתא התגובה (תאורה בחלק) ובחזרה המאגר. מגנטי אחד משמש מאז זרימה גבוהה המחירים נחוצים (קצב הזרימה בעבודה זו = 16 L·min-1), משאבות סחרור (או משאבות דומים אחרים) בקושי מספקים אלה זורם. בעת שימוש משאבה מגנטית, להקפיד כדי למלא את המדחף מעטפת (משאבת דיור) עם הנוזל מגיבים לחלוטין, לפנות את כל האוויר לכודה (מקור חמצן). האוויר לכודה יכול גם להקטין את קצב הזרימה האמיתי של המשאבה.
עבור עירור פעמו של החומר photocatalyst, אורך הצינור קוורץ ספציפית מכוסים על ידי רדיד אלומיניום עבה, עוזב שווים באורכם ביניהם חשפו (איור 2). ניתן להתאים את משך עירור פעמו על-ידי שינוי אורך החלקים חשפו (אורך חשיפה). אורך חשיפה אופטימלית נקבע לפי פרמטרים שונים, כגון התשואה קוונטית של photocatalyst וטעינה של המיועד NP (ריכוז מבשרי; ראה דיון).

<table><tbody><tr><td>תמיסת חומצה כלורופלטינית</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>262587-50 מ"ל</td><td></td></tr><tr><td>מימן טטרה-כלורואורט (III) הידרט</td><td>אלפא Aesar</td><td>12325.03</td><td></td></tr><tr><td>TiO2 ננו-אבקה (TiO2, אנטאז, 99.9%, 100 ננומטר)</td><td>ננו-חומרים מחקריים בארה"</td>ב <td>US3411</td><td></td></tr><tr><td>אבקת גרפיט</td><td>אלפא Aesar</td><td>10129</td><td></td></tr><tr><td>חומצה גופרתית&nbsp;</td><td>סיגמא אולדריץ</td><td>' 1120802500</td><td></td></tr><tr><td>מי חמצן</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>H1009-100 מ"ל</td><td></td></tr><tr><td>חומצה L-אסקורבית</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>A92902-500G</td><td></td></tr><tr><td>חומצה הידרוכלורית</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>320331-2.5 ליטר</td><td></td></tr><tr><td>נתרן הידרוקסיד</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>S5881-1KG</td><td></td></tr><tr><td>אשלגן פרמנגנט</td><td>Merck</td><td>1050821000</td><td></td></tr><tr><td>Corning&reg; &nbsp; מחיצת סיליקון עבור GL45 כובע בורג</td><td>סיגמא אולדריץ' (קורנינג)</td><td>CLS139545SS</td><td></td></tr><tr><td>צינור פוליוויניל כלוריד</td><td>קוקטאס</td><td></td><td>מעטפת כור UV</td></tr> צינור <tr><td>סיליקה פודד (קוורץ) מוצרי</td><td>זכוכית</td><td></td><td></td>טכניים</tr><tr><td>UV& מינוס; מנורות C&nbsp;</td><td>פיליפס</td><td>TUV PL-L 55W/4P HF 1CT/25</td><td></td></tr></tbody></table>

כור זרימה רציפה photocatalytic לתצהיר בדיוק מבוקרת של חלקיקים מתכתיים

A Continuous-flow Photocatalytic Reactor for the Precisely Controlled Deposition of Metallic Nanoparticles

בעבודה זאת, כור photocatalytic הרומן של עירור פעמו ומבוקר של photocatalyst, בתצהיר מדויק של חלקיקים מתכתיים מפותחת. הנחיות השכפול של הכור ותפעולו ניתנים בפירוט. שלושה מרוכבים מערכות שונות (Pt/גרפן, Pt/TiO2ו- Au/TiO2) עם monodisperse וחלקיקים מבוזרות בצורה אחידה המיוצרים על ידי הכור הזה, מנגנון photodeposition, כמו גם את האסטרטגיה אופטימיזציה של סינתזה, הם דנו. השיטות סינתזה והיבטים טכניים שלהם מתוארים באופן מקיף. התפקיד של המינון אולטרה סגול (UV) (בבכל פעימה עירור) על תהליך photodeposition ייחקר ומסופקים הערכים האופטימלי עבור כל מערכת ללא הפרדות צבע.

XPS היא אחד של טכניקות החזקים ביותר על. שאישרת את היווצרות NPs מתכתי וללמוד מדינות הכימי שלהם. לענין זה, סקר ספקטרה והן ספקטרום ברזולוציה גבוהה (של Pt4f ו- Au4f) נרשמו, שמאשר את צמצום מלאה קטיונים מתכתי ולא מוצלח הפקדת NNPs (איור 3). עבור deconvolution של Pt4f והן Au4f, בתחילה, חיסור רקע שירלי בוצעה. לאחר מכן, הספקטרום ברמת הליבה היו לרכיבים שלהם עם מעורבות Gaussian/Lorentzian (70% לפי עקומת גאוס ו-30% Lorentzian) ק...

עבור סינתזה רציפה, מדרגי של nanocomposites נובל-מתכת מבוססי, כור photocatalytic הרומן מפותח, שלה מבנה, עקרונות פעולה, מוצר באיכות אופטימיזציה אסטרטגיות מתוארים.

כור זרימה רציפה Photocatalytic לתצהיר בדיוק מבוקרת של חלקיקים מתכתיים

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic ...

מרוכבים של מתכות אציליות עם מוליכים או חומרים מוליכים למחצה יש יישומים עצומים החל טכנולוגיה רפואית למערכות המרת אנרגיה, אבל שיטות הסינתזה הקונבנציונליות שלהם אינם מתאימים לייצור מסחרי. לדוגמה, הפחתת מיקרוגל היא טכניקה רבת עוצמה, אבל זה יכול לעבד רק כמה מיליליטר בכל אצווה, בעוד ייצור מסחרי של תאים דלק מבוססי גרפן / פלטינה יצטרך לעבד כמה ליטרים של השעיה בתוך דקות. כדי לטפל בבעיה זו, פיתחנו כור תצהיר פוטו-קלטתי שניתן בקלות לשנות את קנה המידה שלו והוא יכול לפעול ברציפות.במערכת הצילום שלנו, חלקים קטנים מהמגייבים מוארים לפרקי זמן קצרים ומתכווננים. זה מאפשר לנו לשלוט ביעילות בתהליכי הגרעין והצמיחה גם כאשר מדרגים את הכור. כדי להתחיל, לכסות את המשטח הפנימי של צינור אלומיניום 15 ס"מ על ידי 55 ס"מ פוליוויניל כלוריד עם עבה, מלוטש, רדיד אלומיניום מגובה דבק.חלל חמש, 55 ואט מנורות UV-C באופן שווה סביב החלק הפנימי של הצינור. לאחר מכן, לעטוף צינור קוורץ 0.5 ס"מ על ידי 55 ס"מ עם חתיכות של רדיד אלומיניום מגובה דבק כדי ליצור כמה חלונות רחבים באותה מידה במים באופן שווה באמצע הצינור. השאירו 2.5 ס"מ של הצינור חשוף בכל קצה.התקינו את צינור הקוורץ במרכז צינור PVC כדי ליצור את תא התאורה, וחברו צינורות פלסטיק אטומים לכל קצה. לאחר מכן, הר את הצינור אנכית במכסה המנוע של אדים, ותקן מאוורר כבד בקצה התחתון לקירור, הבא, להקים משאבת כונן מגנטי על פלטפורמה מוגבהת עם החלק התחתון של המשאבה מעל החלק העליון של צלחת ערבוב מגנטי. מהדק משפך מפריד של ליטר אחד גבוה יותר מהמשאבה.השתמש צינורות פלסטיק T-הולם אטום כדי לחבר את שקע משפך ההפרדה לראש צינור קוורץ ואת מפרצון המשאבה המגנטית. לאחר מכן, הכנס את הצינור מתחתית צינור הקוורץ ואת שקע המשאבה דרך מחיצה של בקבוק של ליטר אחד מצויד בר ערבוב, כך הקצוות של הצינורות הם שניים עד שלושה סנטימטרים מעל בר מערבבים. הבקבוק הזה יהיה המאגר.לאחר מכן, חבר T-התאמה שסתומי דגימה ופינוי ואורך של צינורות פלסטיק אטומים. הכנס את הצינורות לתוך המאגר, וחבר את שסתום הדגימה להתאמת מזרק. לבסוף, להפעיל קו פליטת גז מהמאגר לבועה מים.כדי להתחיל את הסינתזה, להוסיף שני גרם של גרפיט ו 100 מיליליטר של 98% על ידי חומצה גופרתית משקל לבקבוק ארלנמייר 500 מיליליטר מצויד בר ערבוב מגנטי גדול. מקררים את התערובת ל-10 מעלות בערך באמבט מי קרח תוך כדי ערבוב. לאחר מכן, מוסיפים גרם אחד של אשלגן פרמנganate במהלך דקה אחת תוך ערבוב.תן לתערובת להמשיך לבחוש עוד ארבע דקות. חזור על תהליך זה חמש פעמים נוספות כדי להוסיף סך של שישה גרם במהלך 30 דקות. לאחר התוספת הושלמה, להסיר את האמבטיה, ולהמשיך ערבוב התערובת במשך שש שעות.לאחר מכן, מקררים את התערובת באמבט מי קרח תוך ערבוב במשך 15 דקות. מוסיפים 250 מיליליטר של מים מזוקקים dropwise לתערובת ערבוב. הסר את אמבט מי הקרח, ולהוסיף 10 מיליליטר של מי חמצן dropwise לתערובת ערבוב.לאחר מכן, מוסיפים 20 מיליליטר של מי חמצן בבת אחת, וממשיכים לבחוש בטמפרטורת החדר במשך 30 דקות. צנטריפוגה ההשעיה וכתוצאה מכך ב 3, 500 גרם במשך 15 דקות, ולהשליך את supernatant. מערבבים את המוצקים בליטר אחד של מים מזוקקים במשך 30 דקות, צנטריפוגה אותם שוב, להסיר את supernatant, ולבדוק את ה- pH שלה.לשטוף את המוצקים בדרך זו עד pH על טבעי מגיע חמש. לאחר מכן, לשלב את המשקע שטף עם 500 מיליליטר של חומצה הידרוכלורית טוחה אחת, ומערבבים במשך שעה אחת. לשטוף את המוצר עד pH על טבעי מגיע חמש.מפזרים את המוצקים השחוקים בליטר אחד של מים מזוקקים, ומפזרים את התערובת במשך שלוש שעות בטמפרטורת החדר. צנטריפוגה תערובת תחמוצת גרפן וכתוצאה מכך במשך 15 עד 20 דקות ב 3, 500 גרם בטמפרטורת החדר שלוש פעמים, השלכת המשקע בכל פעם. מעבירים את מתלי תחמוצת גרפן לבקבוק זכוכית כהה או עטוף בנייר כסף.לאחר מכן, שקל שלוש מנות התגבשות יבשות במאזן אנליטי שלוש פעמים כל אחת. לנער את ההשעיה תחמוצת גרפן היטב, ולתת לו להסתפק דקה אחת. לאחר מכן, יוצקים בדיוק 100 מיליליטר של ההשעיה לתוך כל מנה.שומרים את הכלים בתנור בטמפרטורה של 70 עד 80 מעלות עד שתכולתם יבשה לחלוטין. לאחר מכן, לשקול כל מנה שלוש פעמים על אותו איזון אנליטי, ולחשב את המשקל היבש של תחמוצת גרפן בכל מנה. לקבוע את ריכוז ההשעיה מהממוצע של ערכים אלה.לאחר מכן, לדלל את ההשעיה ל 0.2 גרם לליטר, לאט להוסיף אותו לנפח שווה של ארבעה טוחנת נתרן הידרוקסיד. לנפח את התערובת ב 90 מעלות צלזיוס במשך שמונה שעות, ולתת לו להתקרר לטמפרטורת החדר. לשטוף את תחמוצת גרפן מופחת חלקית לזרז עד supernatant מגיע pH שבע עד שמונה, ולאחר מכן לאחסן אותו בבקבוק כהה או עטוף בנייר כסף.הכינו 540 מיליליטר של השעיה של 50 מיליגרם למיליליטר של תחמוצת גרפן מופחתת חלקית במים מזוקקים, וניקטוסו באמבט מי קרח למשך שעה ב-40% חשמל. לאחר מכן, מוסיפים 60 מיליליטר של אתנול בדרגה אנליטית, ומצקים את התערובת באמבט מי קרח למשך שעה נוספת. לאחר מכן, הוסיפו 169 מיקרוליטרים של 8% על ידי חומצה משושים מים במשקל לתערובת גרפן, והמשיכו לבחוש בטמפרטורת החדר במשך 15 דקות.לאחר מכן, יוצקים את התערובת לתוך המשפך המפריד של הכור ולעצור אותו. פתח את stopcock כדי להאכיל את מגיב לתוך המערכת, ומיד לסגור אותו כאשר המשפך ריק כדי לשמור על בועות גז מתוך צינורות. הפעל את המשאבה ב 16 ליטר לדקה, ולהזרים גז חנקן דרך הכור בקצב שמייצר זרם קבוע של בועות.מערבבים את ההשעיה בערך 1,000 סל"ד במשך 30 דקות כדי להסיר חמצן מומס. לאחר מכן, להפחית את זרימת החנקן, ולהדליק את מנורות UV. לאחר חמש דקות, להגדיל את זרימת החנקן, ולחבר מזרק לור לוק 20 מיליליטר לקו המדגם.החזק קלות את בוכנה המזרק כדי למנוע ממנו להיפלט, ולפתוח את שסתום הדגימה. לאסוף 20 מיליליטר של ההשעיה, לסגור את שסתום הדגימה, ולנתק את המזרק. פתח את שסתום פינוי הצינור כדי לשטוף את הצינור, ולאחר מכן לסגור את השסתום ולהפחית את זרימת גז החנקן לרמה הקודמת שלה.צנטריפוגה המדגם ב 10, 000 גרם במשך 10 דקות, ולהניח בצד את העל טבעי לניתוח ריכוז יון מתכת. לשטוף את המוצקים פעמיים על ידי ערבוב ב 20 מיליליטר חלקים של מים מזוקקים צנטריפוגה באותם תנאים. לאחר מכן, לפזר את המוצקים ב 50 מיליליטר של מים מזוקקים על ידי sonication עדין במשך שעה אחת.ממיסים מיליגרם אחד של חומצה אסקורבית בפיזור, ומערבבים את התערובת ב 90 מעלות צלזיוס במשך שעה אחת. לאסוף ולשטוף את המשקע כפי שתואר קודם לכן, ולאחסן את המשקע שטף לאפיון נוסף. ספקטרוסקופיית פוטואלקטרוניקה של קרני רנטגן אישרה שננו-חלקיקי פלטינה וזהב הופקדו בהצלחה על תחמוצת גרפן מופחתת וטיטניום דו-חמצני.Deconvolution של ברזולוציה גבוהה פלטינה 4f וזהב 4f פסגות הראו שום רכיבים שאינם מתכתיים, המציין כי פלטינה ארבעה וזהב שלושה cations הופחת פלטינה אפס וזהב אפס, בהתאמה. מינון התאורה לכל חשיפה, או IDE, היה אופטימיזציה עבור כל מרוכב כדי להשיג חלוקה אחידה יחסית של חלקיקי מתכת אציליים קטנים על המצעים. כאשר IDE היה גבוה מדי, דלדול סביב חלקיקים גדלים disfavored היווצרות של גרעינים בקרבת מקום, וכתוצאה מכך חלקיקים גדולים והפצה בגודל רחב.IDE הותאם על ידי שינוי מספר מנורות UV ואת אזור החשיפה של הכור. כאשר IDE היה נמוך מדי, פוטופוזיציה לא הצליחה, בשל אלקטרונים פוטוסקסואלים מספיק להיווצרות גרעין יציב, כפי שניתן לראות כאן. הרחבת החלונות לשני סנטימטרים יצרה את התנהגות הפוטודפוזיציה הרצויה עבור מרוכב הפלטינה/גרפן.חשיפת צינור הכור כולו הגדילה את קצב הצילום מבלי להתפשר באופן משמעותי על גודל החלקיק והמונודיספרות. תהליך התצהיר נשלט על ידי התוויית עקומות זמן ריכוז בתנאים שונים כדי לזהות את תכנון הכור האופטימלי ואת IDE. ניהול photodeposition באזור זמן ריכוז ליניארי מאפשר איסוף מתמשך של המוצר לאחר זמן מחזור ידוע.למרות שאנו מדגימים את הסינתזה של מרוכבים פלטינה / גרפן, שיטה זו כור יכול לשמש להפקדת מתכות אציליות אחרות על מוליכים למחצה שונים מדי. כור זרימה רציפה זה יכול לשמש גם עבור שיטות סינתזה כימית אחרות שבהן התגובות מופעלות עם אור.

a-continuous-flow-photocatalytic-reactor-for-precisely-controlled

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

מכשירי Millifluidic מנוצלים לסינתזה מבוקרת של ננו, ניתוח של מנגנוני תגובה וזרימת קטליזה המתמשכת זמן נפתר.

Millifluidics לסינתזה כימית וזמן נפתר מכניסטית לימודים

נהלים מתוארים להכנת ננו-חוטים מפולחים וקואקסיאליים באמצעות אלקטרודפוזיציה מעוצבת בננו-נקבוביות. כדוגמאות, ננו-חוטים מפולחים המורכבים מקטעי Ag ו-ZnO, וננו-חוטים קואקסיאליים המורכבים ממעטפת TiO2 וליבת Ag. הננו-חוטים שימשו בניסויים בהיווצרות מימן פוטו-קטליטי.

אופן ההכנה ושימוש בPhotocatalytically פעיל מקוטע Ag | ZnO וקואקסיאלי טיו<sub&gt; 2</sub&gt;-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition

מוצג פרוטוקול לגידול חמצוני פוטוכימי של ננו-חלקיקי תחמוצת אירידיום גבישיים קטנים על פני השטח של ננו-חלקיקי מוט זרעים CdSe@CdS.

צמיחת פוטו חמצונים של חלקיקים אירידיום תחמוצת על Nanorods CdSe @ התקליטורים

מפורט במסמך זה הם הפרוטוקולים מבצע והרכבה של פלטפורמה ההקרנה microfluidic מודולרי עבור האפיון שיטתית של מוליכים למחצה colloidal nanocrystal syntheses. דרך מערכת מתכוונן במלואו הסדרים, אוסף ספקטרה יעילים ביותר עשוי להתבצע על פני 4 סדרי גודל סולמות זמן התגובה בתוך מרחב הדגימה שבשליטת העברת מסה.

טכנולוגיה Microfluidic מודולרי עבור מחקרים שיטתיים של מוליכים למחצה Colloidal Nanocrystals

אנו מציגים פרוטוקול לשיפור הביצועים של CO2 photor, כדי CH4 על ידי הבהרה של עוצמת אור האירוע באמצעות ריכוז טכנולוגיה סולארית אנרגיה.

CO2 פוטותורזציה ל-CH4 ביצועים תחת ריכוז אור סולארי

פרוטוקול זה פרטים טכניקה ננו-ייצור חדשניים יכול לשמש כדי להפוך סרטים nanoparticle לשליטה וניתנים מעל אזורים גדולים על בסיס הרכבה עצמית של dewetting של סרטי מתכת רצ'ט.

שטח גדול Nanofabrication מבוססת על המצע של חלקיקי זהב לשליטה, להתאמה אישית באמצעות Dewetting רצ'ט

פרוטוקול לצילום אנאיזוטרופי של המשטרה על מימית-מושעה Au nanorods באמצעות הפנים מקומי פליום הריגוש מוצג.

הפקדת המשטרה על הננו-מפלסי על ידי משטח פלשני הריגוש

מוצג כאן הוא פרוטוקול לסינתזה של כסף פלדיום (Ag-Pd) חלקיקי מסגסוגת (NPs) נתמך על ZrO2 (Ag-Pd / ZrO2). מערכת זו מאפשרת קצירת אנרגיה מהקרנת אור נראה כדי להאיץ ולשלוט טרנספורמציות מולקולריות. זה מאויר על ידי הפחתת nitrobenzene תחת הקרנה קלה מזורז על ידי Ag-Pd / ZrO2 NPs.

הכנת חלקיקי כסף-פלדיום לסגסוגת עבור קטליזה פלסמונית תחת תאורת אור גלוי

כאן אנו מציגים פרוטוקול לסינתזה של ננו-חלקיקי Co הנתמכים בננו-צינוריות פחמן עם דופנטים Co ו-N לייצור מימן.

סינתזה של ננו-חלקיקי מתכת הנתמכים על ננו-צינוריות פחמן עם אטומי Co ו-N מסוממים ויישומיה הקטליטיים בייצור מימן

פרוטוקול זה מציג מערכת מיקרופלואידית לחקר השקיעה המיקרוביאלית של מינרלי תחמוצת מנגן. היווצרות ביומינרלים נמדדת במקום באמצעות מיקרוסקופיה אופטית וניתוח תמונות. גישה זו ניתנת להתאמה לחקר השקיעות של מינרלים ביוגניים צבעוניים אחרים בסביבות נקבוביות.

פלטפורמה מיקרופלואידית לחקר משקעים מיקרוביאליים של תחמוצות מתכת במדיה נקבובית

למדו פיתוח כור פוטוקטליטי לסינתזה רציפה של ננו-קומפוזיטים ממתכות אצילה. השיטה מאפשרת שליטה בתהליכי גרעיניות וצמיחה לייצור מסחרי יעיל.

כור זרימה רציפה Photocatalytic לתצהיר בדיוק מבוקרת של חלקיקים מתכתיים

גלה סרטונים נוספים