Name: הדמיה קורוזיה בממשק צבע מתכת באמצעות המסה של זמן טיסה משני המוני ספקטרומטריה (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-05-06T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 24 s
Description: חקור תהליכי קורוזיה בממשק צבע-מתכת באמצעות ToF-SIMS. השיטה מספקת מיפוי כימי ברזולוציה גבוהה ומאפשרת ניתוח השינויים המכניים והכימיים בקורוזיה של סגסוגות אלומיניום.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

עבודה זו ממומנת על ידי תוכנית QuickStarter נתמך על ידי המעבדה הלאומית פסיפיק (PNNL). PNNL מופעל על ידי שנטל עבור DOE ארה. העבודה הזאת בוצעה באמצעות המרכז המדעי הביולוגי (BSF) ב-PNNL. JY ו-X-Y יו הכירו גם את התמיכה של מדעי האטמוספירה & שינוי גלובלי (ASGC) חטיבה ומינהל מדעי פיזי וחישוביות (PCSD) ב PNNL

<ol><li>Szklarska-Smialowska, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pitting+corrosion+of+aluminum%5BTitle%5D)+AND+%22Corrosion+Science%22%5BJournal%5D)">Pitting corrosion of aluminum.</a> Corrosion Science. 41, 1743-1767 (1999).</li>
<li>Liu, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+first+quantitative+XPS+study+of+the+surface+films+formed%2C+by+exposure+to+water+on+Mg+and+on+the+Mg-Al+intermetallics%3A+Al3Mg2+and+Mg17Al12%5BTitle%5D)+AND+%22Corrosion+Science%22%5BJournal%5D)">A first quantitative XPS study of the surface films formed, by exposure to water on Mg and on the Mg-Al intermetallics: Al3Mg2 and Mg17Al12.</a> Corrosion Science. 51 (5), 1115-1127 (2009).</li>
<li>Linford, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+introduction+to+time-of-flight+secondary+ion+mass+spectrometry+%28ToF-SIMS%29%5BTitle%5D)+AND+%22Vacuum+Technology+%26+Coating%22%5BJournal%5D)">An introduction to time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS).</a> Vacuum Technology & Coating. , (2014).</li>
<li>Cushman, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+pictorial+view+of+LEIS+and+ToF-SIMS+instrumentation%5BTitle%5D)+AND+%22Vacuum+Technology+%26+Coating%22%5BJournal%5D)">A pictorial view of LEIS and ToF-SIMS instrumentation.</a> Vacuum Technology & Coating. , 27-35 (2016).</li>
<li>Soler, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen+generation+by+aluminum+corrosion+in+seawater+promoted+by+suspensions+of+aluminum+hydroxide%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Hydrogen+Energy%22%5BJournal%5D)">Hydrogen generation by aluminum corrosion in seawater promoted by suspensions of aluminum hydroxide.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 34 (20), 8511-8518 (2009).</li>
<li>Ahmad, Z., Abdul Aleem, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Degradation+of+aluminum+metal+matrix+composites+in+salt+water+and+its+control%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+%26+Design%22%5BJournal%5D)">Degradation of aluminum metal matrix composites in salt water and its control.</a> Materials & Design. 23 (2), 173-180 (2002).</li>
<li>Verdier, S., Metson, J. B., Dunlop, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Static+SIMS+studies+of+the+oxides+and+hydroxides+of+aluminium%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Static SIMS studies of the oxides and hydroxides of aluminium.</a> Journal of Mass Spectrometry. 42 (1), 11-19 (2007).</li>
<li>Esmaily, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+ToF-SIMS+investigation+of+the+corrosion+behavior+of+Mg+alloy+AM50+in+atmospheric+environments%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Surface+Science%22%5BJournal%5D)">A ToF-SIMS investigation of the corrosion behavior of Mg alloy AM50 in atmospheric environments.</a> Applied Surface Science. 360, 98-106 (2016).</li>
<li>Hunt, C. P., Stoddart, C. T. H., Seah, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+surface+analysis+of+insulators+by+SIMS%3A+Charge+neutralization+and+stabilization+of+the+surface+potential%5BTitle%5D)+AND+%22Surface+and+Interface+Analysis%22%5BJournal%5D)">The surface analysis of insulators by SIMS: Charge neutralization and stabilization of the surface potential.</a> Surface and Interface Analysis. 3 (4), 157-160 (1981).</li>
<li>Stingeder, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantitative+distribution+analysis+of+B%2C+As+and+Sb+in+the+layer+system+SiO2%2FSi+with+SIMS%3A+elimination+of+matrix+and+charging+effects%5BTitle%5D)+AND+%22Fresenius%27+Zeitschrift+f%C3%BCr+analytische+Chemie%22%5BJournal%5D)">Quantitative distribution analysis of B, As and Sb in the layer system SiO2/Si with SIMS: elimination of matrix and charging effects.</a> Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie. 327 (2), 225-232 (1987).</li>
<li>Cushman, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sample+Charging+in+ToF-SIMS%3A+How+it+Affects+the+Data+that+are+Collected+and+How+to+Reduce+it%5BTitle%5D)+AND+%22Vacuum+Technology+%26+Coating%22%5BJournal%5D)">Sample Charging in ToF-SIMS: How it Affects the Data that are Collected and How to Reduce it.</a> Vacuum Technology & Coating. , (2018).</li>
<li>Dubey, M., Brison, J., Grainger, D. W., Castner, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+of+Bi%281%29%2C+Bi%283%29+and+C%2860%29+primary+ion+sources+for+ToF-SIMS+imaging+of+patterned+protein+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Surface+and+Interface+Analysis%3A+SIA%22%5BJournal%5D)">Comparison of Bi(1), Bi(3) and C(60) primary ion sources for ToF-SIMS imaging of patterned protein samples.</a> Surface and Interface Analysis: SIA. 43 (1-2), 261-264 (2011).</li>
<li>Kozole, J., Winograd, N. Cluster Secondary Ion Mass Spectrometry. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aKozole%2C+J+%22Surface+Analysis+and+Techniques+in+Biology%22">Surface Analysis and Techniques in Biology</a>. Smentkowski, V. S. , Springer International Publishing. Cham, Heidelberg, New York, Dordrecht, London. 71-98 (2014).</li>
<li>Tyler, B. J., Rayal, G., Castner, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multivariate+analysis+strategies+for+processing+ToF-SIMS+images+of+biomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Biomaterials%22%5BJournal%5D)">Multivariate analysis strategies for processing ToF-SIMS images of biomaterials.</a> Biomaterials. 28 (15), 2412-2423 (2007).</li>
<li>Song, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Corrosion+behaviour+of+extruded+AM30+magnesium+alloy+under+salt-spray+and+immersion+environments%5BTitle%5D)+AND+%22Corrosion+Science%22%5BJournal%5D)">Corrosion behaviour of extruded AM30 magnesium alloy under salt-spray and immersion environments.</a> Corrosion Science. 78, 353-368 (2014).</li>
<li>Esmaily, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+capability+of+in-situ+exposure+in+an+environmental+scanning+electron+microscope+for+investigating+the+atmospheric+corrosion+of+magnesium%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">On the capability of in-situ exposure in an environmental scanning electron microscope for investigating the atmospheric corrosion of magnesium.</a> Ultramicroscopy. 153, 45-54 (2015).</li>
<li>Liao, J., Hotta, M., Motoda, S. -i, Shinohara, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atmospheric+corrosion+of+two+field-exposed+AZ31B+magnesium+alloys+with+different+grain+size%5BTitle%5D)+AND+%22Corrosion+Science%22%5BJournal%5D)">Atmospheric corrosion of two field-exposed AZ31B magnesium alloys with different grain size.</a> Corrosion Science. 71, 53-61 (2013).</li>
<li>deVries, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+characterization+methods-+XPS%2CTOF-SIMS%2C+and+SAM+a+complimentary+ensemble+of+tools%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Engineering+and+Performance%22%5BJournal%5D)">Surface characterization methods- XPS,TOF-SIMS, and SAM a complimentary ensemble of tools.</a> Journal of Materials Engineering and Performance. 7 (3), 303-311 (1998).</li>
<li>Zhang, H. Surface characterization techniques for polyurethane biomaterials. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aZhang%2C+H+%22Advances+in+Polyurethane+Biomaterials%22">Advances in Polyurethane Biomaterials</a>. Cooper, S. L., Guan, J. , Woodhead Publishing. 23-73 (2016).</li>
</ol>

. למחברים אין מה לגלות

תוף-סימס מבדיל בין היונים בהתאם לזמן הטיסה שלהם בין שני מסטילטורים. הטופוגרפיה או החספוס המדגם משפיעים על זמן הטיסה של היונים מעמדות התחלה שונות, המובילות בדרך כלל לפתרון המסה הירוד ברוחב של פסגות מוגברות. לכן, זה קריטי כי ROIs להיות מנותח הם שטוחים מאוד, כדי להבטיח את אוסף האותות טוב8.
. עוד מלכודת להימנע מטעינה מאז ממשק אל צבע תוקן עם שרף בידוד, טעינת היה צפוי. החיוב מצטבר על משטח המדגם כמו ROI מופגז עם קרן יון הראשי, המשפיעה על האנרגיות הקינטית של יונים הנפלטים מפני ...

לסגסוגות אל יש יישומים רחבים במבנים הנדסיים, כגון בטכנולוגיה ימית או בכלי רכב צבאי, המיוחס ליחס חוזק המשקל הגבוה שלהם, פורמביליות מעולה, ועמידות לקורוזיה. עם זאת, קורוזיה המותאמות לשפות אחרות, היא עדיין תופעה נפוצה המשפיעה על אמינות הטווח הארוך, העמידות והשלמות שלהם בתנאים סביבתיים שונים1. ציפוי צבע הוא האמצעי הנפוץ ביותר כדי למנוע קורוזיה. איור של קורוזיה שפותחה בממשק בין מתכת וציפוי צבע יכול לספק תובנות בקביעת התרופה המתאימה למניעת קורוזיה.
קורוזיה של סגסוגות אל מתקיימים באמצעות מסלולים שונים. רנטגן ספקטרוסקופיית פוטואלקטרון (XPS) וסריקת מיקרוסקופ אלקטרוני/אנרגיה-דיסקופיית רנטגן הסחף (SEM/EDX) הם שני שיטות מיקרו בדרך כלל מיקרואנליזה של משטח בחקירת קורוזיה. XPS יכול לספק מיפוי היסודות אך לא תצוגה מולקולרית של המשטח מידע כימי2,3, בעוד SEM/edx מספק מידע מורפולוגית ומיפוי היסודות אבל עם רגישות נמוכה יחסית.
תוף-סימס הוא עוד כלי משטח עבור מיפוי כימי עם דיוק המוני גבוהה ורזולוציה לרוחב. יש לו גבול נמוך של גילוי (לוד) והוא מסוגל לחשוף את התפלגות המינים קורוזיה הנוצר בממשק צבע מתכת. בדרך כלל, הפתרון המוני של סימס יכול להגיע 5000-15000, מספיק כדי להבדיל את יוני isobaric4. עם הרזולוציה המרחבית של תת-מיקרון, תוף סימס יכול לדמות כימית ולאפיין את ממשק צבע המתכת. זה מספק לא רק מידע מורפולוגית אלא גם את התפלגות לרוחב של מינים קורוזיה מולקולרית בחלק העליון ננומטר של פני השטח. תוף סימס מציע מידע משלים ל-XPS ו-SEM/EDX.
כדי להדגים את היכולת של תוף סימס באפיון פני השטח והדמיה של ממשק קורוזיה, שני צבועים אל סגסוגת (7075) קופונים, אחד נחשף לאוויר רק אחד לפתרון מלח, מנותח (איור 1 ואיור 2). הבנת ההתנהגות קורוזיה בממשק צבע מתכת חשוף למצב מלוחים הוא קריטי כדי להבין את הביצועים של סגסוגת אל בסביבה ימית, למשל. ידוע כי היווצרות של אל (הו)3 מתרחשת במהלך החשיפה של אל מי ים5, אבל המחקר של אל קורוזיה עדיין חסר זיהוי מולקולרי מקיף של קורוזיה וממשק ציפוי. במחקר זה, שברי אל (הו)3, כולל תחמוצות (למשל, אל3o5-) ו מינים אוקסיקסידי (למשל, אל3o6H2-), נצפו וזוהו. ההשוואות של המסה של סימס ספקטרום (איור 3) ותמונות מולקולריות (איור 4) של היונים השליליים אל3o5- ו-Al3o6H2- לספק את המולקולרי עדות למוצרי הקורוזיה שנוצרו בממשק צבע המתכת של קופון הסגסוגת אל-מוצרי המלח שטופלו בתמיסה. סימס מציעה את האפשרות להבהיר את הכימיה מסובך המתרחשים בממשק צבע מתכת, אשר יכול לעזור לשפוך אור על היעילות של טיפולי פני השטח בסגסוגות אל. בפרוטוקול מפורט זה, אנו להפגין גישה יעילה זו בדיקת ממשק צבע מתכת כדי לעזור למתרגלים חדשים במחקר קורוזיה באמצעות תוף סימס.

<table><tbody><tr><td>0.05 ומיקרו; m פתרון ליטוש סיליקה קולואידית</td><td>LECO</td><td>812-121-300</td><td>פתרון ליטוש סופי</td></tr><tr><td>1 ומיקרו; פתרון ליטוש m</td><td>Pace Technologies</td><td>PC-1001-GLB</td><td>פתרון ליטוש על בסיס מים</td></tr><tr><td>15 ומיקרו; פתרון ליטוש m</td><td>Pace Technologies</td><td>PC-1015-GLBR</td><td>פתרון ליטוש על בסיס מים</td></tr><tr><td>3 ומיקרו; פתרון ליטוש m</td><td>Pace Technologies</td><td>PC-1003-GLG</td><td>פתרון ליטוש על בסיס מים</td></tr><tr><td>6 ומיקרו; פתרון ליטוש m</td><td>Pace Technologies</td><td>PC-1006-GLY</td><td>פתרון ליטוש על בסיס מים</td></tr><tr><td>Balance</td><td>Mettler Toledo</td><td>11106015</td><td>הוא משמש למדידת הכימיקלים.</td></tr><tr><td>מקשה אפוקסי Epothin 2</td><td>Buehler</td><td>20-3442-064</td><td>משמש ליציקת תושבות מדגם</td></tr><tr><td>Epothin 2 שרף אפוקסי</td><td>Buehler</td><td>20-3440-128</td><td>משמש ליציקת תושבות מדגם</td></tr><tr><td>חיישן מוליכות כרומטוגרפיה נוזלית חלבון מהיר (FPLC)</td><td>Amersham&nbsp;</td><td>AKTA FPLC</td><td>משמש למדידת המוליכות של תמיסת המלח.</td></tr><tr><td>כרית B סופית</td><td>בעלות הברית</td><td>90-150-235</td><td>בשימוש עבור 1 ומיקרו; m ו- 0.05 ומיקרו; מ&nbsp; שלבי ליטוש</td></tr><tr><td>KCl&nbsp;</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>P9333</td><td>משמש להכנת תמיסת המלח.</td></tr><tr><td>מסור במהירות נמוכה</td><td>Buehler Isomet</td><td>11-1280-160</td><td>משמש לחיתוך קופוני ה-Al המקובעים בשרף האפוקסי.</td></tr><tr><td>MgCl2</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>63042</td><td>משמש להכנת תמיסת המלח.</td></tr><tr><td>MgSO4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>M7506</td><td>הוא משמש לייצור תמיסת המלח.</td></tr><tr><td>NaCl</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S7653</td><td>הוא משמש לייצור תמיסת המלח.</td></tr><tr><td>NaOH</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>306576</td><td>הוא משמש להתאמת pH של תמיסת המלח.</td></tr><tr><td>צבע</td><td>חלודה-אוליאום&nbsp;</td><td>245217</td><td>ספריי צבע מבריק שחור מבריק לשימוש כללי אוניברסלי. הוא משמש לריסוס על הקופונים של אל.&nbsp;</td></tr><tr><td>משטח ליטוש Pan-W</td><td>LECO</td><td>809-505</td><td>משמש עבור 15, 6 ו-3 ומיקרו; m מדרגות ליטוש</td></tr><tr><td>מד pH</td><td>פישר סיינטיפיק</td><td>13-636-AP72</td><td>הוא משמש למדידת ה-pH של תמיסת המלח.</td></tr><tr><td>פיפטה&nbsp;</td><td>תרמו פישר&nbsp;</td><td>מדעי&nbsp;</td><td>טווח: 10 עד 1,000 ומיקרו; L</td></tr><tr><td>קצה פיפטה 1</td><td>נפטון&nbsp;</td><td>2112.96.BS&nbsp;</td><td>1,000 ומיקרו; L</td></tr><tr><td>קצה פיפטה 2</td><td>Rainin</td><td>17001865</td><td>20 ומיקרו; L</td></tr><tr><td>נייר סיליקון קרביד</td><td>LECO</td><td>810-251-PRM</td><td>נייר שחיקה, 240 חצץ</td></tr><tr><td>ציפוי מקרטע</td><td>Cressington</td><td>108 ציפוי מקרטע</td><td>הוא משמש לציפוי המדגם.&nbsp; &nbsp;</td></tr><tr><td>Tegramin-30 מלטש חצי אוטומטי</td><td>Struers</td><td>6036127</td><td>ליטוש/השחזה גס/עדין</td></tr><tr><td>ToF-SIMS</td><td>IONTOF GmbH, M&uuml; nster, גרמניה</td><td>ToF-SIMS V, מצויד באקדח יונים מתכת נוזלי Bi ואקדח הצפה</td><td>הוא משמש לרכישת ספקטרום מסה ותמונות של דגימה.</td></tr><tr><td>מלטש רטט Vibromet 2</td><td>Buehler</td><td>67-1635-160</td><td>שלב ליטוש סופי</td></tr></tbody></table>

הדמיה קורוזיה בממשק צבע מתכת באמצעות המסה של זמן טיסה משני המוני ספקטרומטריה

Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

קורוזיה שפותחה בצבע ואלומיניום (אל) ממשק צבע מתכת של סגסוגת אלומיניום מנותח באמצעות זמן של טיסה משנית המסה מסוג משני ספקטרומטריה (תוף-סימס), הממחישות סימס היא טכניקה מתאימה כדי ללמוד את התפלגות כימית ב צבע מתכת ממשק. קופוני הסגסוגת אל המצוירים שקועים בתמיסת מלח או חשופים לאוויר בלבד. סימס מספק מיפוי כימי ודימות מולקולרי 2D של הממשק, המאפשר הדמיה ישירה של המבנה של מוצרי קורוזיה שנוצרו בממשק צבע מתכת ומיפוי של כימיים לאחר קורוזיה מתרחשת. ההליך הניסיוני של שיטה זו מוצג כדי לספק פרטים טכניים כדי להקל על מלכודות מחקר דומה והדגיש כי ניתן נתקל במהלך ניסויים כאלה.

איור 3 מציג את השוואת ספקטרום המסה בין ממשק צבע מתכת מטופלים עם תמיסת מלח וממשק חשוף לאוויר. ספקטרום המסה של שתי הדגימות נרכשו באמצעות 25 kV Bi3+ קרן יון בסריקה 300 יקרומטר x 300 יקרומטר rois. הרזולוציה ההמונית (m/∆ m) של תמיסת מלח מטופל המדגם היה כ 5,600 בשיא של m/z- 26. הנתונים הגולמיים של הספקטרום ההמוני יוצאו לאחר 10 ערוצים של binning. תוכנה גרפית הוחלה כדי להתוות את ספקטרום המסה של המצגת. ידוע כי שכבות הגנה המכילות אל (הו)3 נוצרות לאחר קורוזיה...

מחלת המסה של הזמן של הטיסה והספקטרומטר משני מיושם על מנת להדגים את המיפוי הכימי ואת מורפולוגיה הקורוזיה בממשק צבע המתכת של סגסוגת אלומיניום לאחר חשיפת תמיסת מלח בהשוואה לדגימה החשופה לאוויר.

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

גישה זו חושפת את תהליך קורוזיה בממשק צבע המתכת, ומספקת תובנה על שינויים מכניים וכימיים בממשק עם רגישות גבוהה לפני השטח. ספקטרומטריית מסת היונים המשנית של זמן הטיסה, או ToF-SIMS, היא כלי משטח רב עוצמה. הוא מספק מפות כימיות ברזולוציה גבוהה לאורך המסה ומאפשר אפיון יעיל בממשק צבע המתכת.אז טיפ חשוב כי מתרגל חדש צריך לדעת הוא להבטיח כי המדגם אינו נוגע חרוט החילוץ, כדי למנוע נזק פוטנציאלי למכשיר. ההדגמה החזותית של שיטה זו היא קריטית עבור חוקרים חדשים ToF-SIMS ויעזור להם עם תהליך הניתוח הבסיסי. כדי להתחיל, לטעון את הדגימות מוכנות מלח חשוף לאוויר לתוך בלוק עומס המכשיר.לשאוב במורד בלוק העומס, להעביר את הדגימות לתא הראשי, ולחכות עד התא הוא ב או מתחת 10 למינוס שמונה מיליבארים. לאחר מכן, להפעיל את אקדח יון מתכת נוזלי, או LMIG, המנתח, ואת מקור האור. הגדר את האקדח הראשי כ- LMIG עם המתכת המועדפת, ביסמוט, והתחל את ה- LMIG באמצעות ספקטרומטריה מוגדרת מראש.לאחר מכן, השתמש בתוכנה או בפקדים ידניים כדי להעביר את שלב הדגימה לגביע פאראדיי. לאחר מכן, ליישר באופן אוטומטי את קרן היונים. לאחר מכן, להתחיל למדוד את זרם היעד בגביע פאראדיי, ובחר זרם ישיר.לחץ על X Blanking והתאם אותו עד שזרם היעד יהיה מוגדל. לאחר מכן, חזור על התהליך באמצעות Y Blanking. הפסק את המדידה בסיום.לאחר מכן, מונחה על ידי הנוף דרך חלון התא הראשי, לאט להוריד את שלב המדגם עד החלק העליון של המדגם נמוך יותר מאשר החלק התחתון של חרוט המחלץ. לאחר מכן, מקם את השלב מתחת לקונוס כך שהרכבת הממשק תהיה גלויה בתצוגת המאקרו בתוכנה. לאחר מכן, הגדר את המכשיר כדי לזהות ions שליליים.טען את הגדרות המנתח הרצויות והפעל את המנתח. לאחר מכן, עבור לתצוגת קנה המידה של המיקרו והגדר את שדה הרסטר של התצוגה ל- 300 על 300 מיקרומטר. לאחר מכן, הגדר את האות ליון משני, את גודל הרסטר ל- 128 על 128 פיקסלים ואת סוג הרסטר לאקראי.התאם את תמונת היונים המשנית של ה- ROI על-ידי הזזה אנכית של שלב הדגימה עד שהתמונה תרכז בצלב ב- GUI של Navigator. אל תזיזו את ידית מוט ההיגוי למטה מהר מדי תוך התאמת כיוון Z, אחרת חרוט החילוץ יפגע בבמה ויפגע. לאחר מכן, השתמשו בניקוי DC להסרת ציפוי הזהב ומזהמי פני השטח.לאחר משטח המדגם נקי, לאפשר פיצוי תשלום, טען את הגדרות אקדח ההצפה הרצוי. לאחר מכן, פוקוס מחדש את תמונת היון המשנית בהו.אר.איי. ברגע שהוא ממוקד, להגדיל את מתח רפלקטור עד תמונת היון המשני נעלם.לאחר מכן, להקטין את המתח על ידי 20 וולט, ולעצור את ההתאמה. לאחר מכן, פתח את ספקטרום המסה בחלונות ההדמיה והצג את ההשקעה של ממשק צבע המתכת. התחל סריקה מהירה והפסק את הסריקה לאחר שמופיע ספקטרום.לאחר מכן, בחלון ספקטרום המסה, בחר את הפסגות הידועות בספקטרום המסה מהסריקה המהירה ומלא את הנוסחאות. לאחר מכן, הוסף את פסגות העניין לרשימת השיא. פתחו את חלון המדידה, קבעו את סוג הרסטר לאקראי, את הגודל ל-128 על 128 פיקסלים ואת הקצב לצילום אחד לפיקסל.הגדר את המכשיר לביצוע 60 סריקות, ולהתחיל את המדידה. שמור את הספקטרום שהושלם לאחר מכן. לאחר מכן, תן שם ושמור את מיקום ה- ROI.הזז את הבמה כדי לאתר תריסים חדשים לניתוח. לאחר מכן, טען את הגדרות דימות ה- SIMS הרצויות ברזולוציה גבוהה עבור LMIG. מעבירים את שלב הדגימה לגביע פאראדיי, וממקדים מחדש את קרן היונים להדמיה.לאחר מכן, העבר את השלב בחזרה למיקום ההשקעה שנשמר. כוונן את מתח הרפלקטור, רכוש ספקטרום מהיר ובצע כיול מסה. לאחר מכן, הגדר את סוג הרסטר לאקראי, את הגודל ל- 256 על 256 פיקסלים ואת הקצב לצילום אחד לפיקסל.הגדר את מספר הסריקות ל- 150 והפעל את רכישת התמונה. לאחר שתסיים, יצא את הנתונים, הסר את הדוגמה וכבה את הכלי. ספקטרומטריית מסת יון משנית הראתה תחמוצת אלומיניום קטנה ופסגות אוקסידרוקסיד בממשק צבע האלומיניום של מדגם שנחשף רק לאוויר, מה שמצביע על קורוזיה קלה.לעומת זאת, מדגם שטופל במי מלח היה פסגות גדולות בהרבה ומינים נוספים של אוקסידרוקסיד. זה היה עולה בקנה אחד עם מדגם מים מלוחים שטופלו לאחר שחוו קורוזיה חמורה יותר מאשר המדגם שנחשף רק לאוויר. תמונות מולקולריות 2D לאשר כי תחמוצת אלומיניום מינים oxyhydroxide היו הרבה יותר נפוצים המדגם שטופלו עם מי מלח.הבנת נזקי פני השטח ופיתוח קורוזיה היא מאתגרת מאוד. ToF-SIMS הוא כלי מושלם עבור יישום זה, כפי שמודגם בהליך זה. בנוסף לחקר תהליך הקורוזיה, ToF-SIMS היה בשימוש נרחב באפיון משטח חומר בדגימות רדיולוגיות, ביולוגיות וסביבתיות.שים לב כי ההגדרות של ספקטרום המסה ורכישת תמונה ישתנו בהתאם לסוגי LMIG, החיים הנותרים של LMIG, וגורמים אחרים. אנו ממחישים בשיטה זו כי ToF-SIMS הוא רב עוצמה בחשיפת הכימיה הבין-גזעית בקנה מידה מיקרו ומספק מיפוי כימי עם הפצה הדדית גבוהה ודיוק מסה גבוהה. ToF-SIMS היא טכניקה רגישה לפני השטח.נא תמיד ללבוש כפפות, ולהגן על דגימות שאתה מטפל.

imaging-corrosion-at-metal-paint-interface-using-time-flight

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

Desorption electrospray יינון ספקטרומטריית מסה (דסי-MS) היא שיטה שבאמצעותו דגימות סביבה, כולל רקמות ביולוגיות, יכולות להיות צילמו עם הכנת מדגם מינימאלית. על ידי rastering המדגם מתחת לחללית היינון, טכניקה מבוססת ספריי זה מספקת רזולוציה מרחבית מספיק כדי להבחין במאפיינים מולקולריים של עניין בתוך סעיפי רקמות.

הדמיה של רקמות ביולוגיות על ידי Desorption electrospray יינון המוני ספקטרומטריית

כאן, אנו מציגים פרוטוקול להקמה והפעלה של מערכת קורוזיה פוטנציודינמית במבחנה לניתוח קורוזיה של בורות עבור מכשירים רפואיים מתכתיים קטנים.

Potentiodynamic בדיקת קורוזיה

כמותית מיפוי מתכות ברקמות ידי אבלציה ליזר - אינדוקטיבי פלזמה מצמידה - ספקטרומטריית מסה (LA-ICP-MS) הנה שיטה אנליטית רגישה שיכול לספק תובנה חדשה איך מתכות להשתתף בתהליכי פונקציה ומחלות נורמלים. כאן אנו מתארים פרוטוקול הדמית מתכות כמותית בסעיפים דקים של רקמת נוירולוגית עכבר.

מתכות הדמיה ברקמת המוח על ידי אבלציה לייזר - פלזמה מצמידים אינדוקטיבי - ספקטרומטריית מסה (LA-ICP-MS)

מוצג פרוטוקול למניעת חמצון של מצעים מתכתיים במהלך העברת דגימה מתמיסה חומצית מעוכבת לספקטרומטר פוטו-אלקטרונים של קרני רנטגן.

קביעת ההרכב הכימי של ממשקי קורוזיה מונעים / מתכת עם XPS: חמצון טבילת הודעת מזעור

כאן, אנו מציגים פרוטוקול עבור photoelectron הדמיה של מינים anionic. אניונים שנוצר באופן vacuo ומופרדים באמצעות ספקטרומטר מסה הם ובחן באמצעות photoelectron מהירות מיפוי imaging, מתן פרטים של אניון, רמות אנרגיה נייטרלית, אניון ומבנה נייטרלי, אופי המדינה אלקטרונית אניון.

Photoelectron הדמיה של אניונים מאויר על ידי ניתוק 310 ננומטר F−

ניתוח המבנה, הקומפוזיציה והריווח של הלופיליות יכולים לספק מידע חיוני כדי להבין תהליכים גיאולוגיים הקשורים לוולקאיזם והתמרה. אנו מציגים יישום הרומן של APT לאפיון של לאמפיליות כאלה ולהשוות גישה זו לשימוש קונבנציונאלי של אלקטרון מיקרוסקופ ו ננוטומוגרפיה מבוססת פרפור.

האטום בדיקה טומוגרפיה ניתוח של מינרלים Exsolved שלבים

השיטה המוצגת מתארת כיצד לזהות ולפתור ממצאי מדידה הקשורים לספקטרומטריית מסות יונים משנית וכן להשיג התפלגות תלת ממדית מציאותית של זיהומים / דופנטים בחומרי מצב מוצק.

שחזור פרופיל עומק תלת ממדי של זיהומים מופרדים באמצעות ספקטרומטריית מסת יונים משנית

מספר הליכים שונים להכנת חלקיקים לניתוח פני השטח מוצגים (יציקת טיפה, ציפוי ספין, תצהיר מאבקות, קריופיקסציה). אנו דנים באתגרים, בהזדמנויות וביישומים האפשריים של כל שיטה, במיוחד לגבי השינויים במאפייני פני השטח הנגרמים על ידי שיטות ההכנה השונות.

הכנת חלקיקים לניתוח ToF-SIMS ו- XPS

מיקרוסקופיית כוח הגשושית קלווין (KPFM) מודדת את הטופוגרפיה של פני השטח ואת ההבדלים בפוטנציאל פני השטח, בעוד שמיקרוסקופיית אלקטרונים סורקת (SEM) וספקטרוסקופיות נלוות יכולות להבהיר את המורפולוגיה, ההרכב, הגבישיות והכיוון הקריסטלוגרפי של פני השטח. בהתאם לכך, לוקליזציה משותפת של SEM עם KPFM יכולה לספק תובנה לגבי ההשפעות של הרכב ננומטרי ומבנה פני השטח על קורוזיה.

לוקליזציה משותפת של מיקרוסקופיית כוח הגשושית קלווין עם מיקרוסקופיות וספקטרוסקופיות אחרות: יישומים נבחרים באפיון קורוזיה של סגסוגות

תוך שימוש בשינוי הנפח של ננו-חלקיקי Si במהלך (דה)ליתיזציה, הפרוטוקול הנוכחי מתאר שיטת סינון של ציפויים פוטנציאליים עבור סוללות מצב מוצק באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים שידור באתרו .

סינון ציפויים לסוללת מצב מוצק באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים תמסורת באתרו

מחקר זה מציג שיטה להדמיה קורלטיבית של תרופות ברקמות רכות באמצעות ספקטרוסקופיה אופטית לא ליניארית והדמיית ספקטרומטריית מסה. שילוב של הדמיית עור ברזולוציה גבוהה עם זיהוי תרופות רגישות מציע גישה רבת ערך לחקר הפצת תרופות בעור, קריטית לפיתוח מוצרים מקומיים מעולים.

ספקטרוסקופיה אופטית קורלטיבית ומתודולוגיית הדמיה של ספקטרומטריית מסה כדי להמחיש את התפלגות התרופות בחתך רקמות רכות

חקור תהליכי קורוזיה בממשק צבע-מתכת באמצעות ToF-SIMS. השיטה מספקת מיפוי כימי ברזולוציה גבוהה ומאפשרת ניתוח השינויים המכניים והכימיים בקורוזיה של סגסוגות אלומיניום.

הדמיה קורוזיה בממשק צבע מתכת באמצעות המסה של זמן טיסה משני המוני ספקטרומטריה

גלה סרטונים נוספים