סינתזה של גרפילואידים עם הפצות בגודל של פתיתים שאינם בשליטה

השיטה המוצעת משתמשת בתהליך פילינג ותהליך צנטריפוגה כדי לשלוט בגבולות התחתונים ובמגבלות העליונות של הפצות גודל של השעיית גרפים וכתוצאה מכך בנפרד. היתרון העיקרי של השיטה המוצעת הוא שהתפלגות הגודל הסופי ניתנת לשליטה על ידי התאמת פרמטרי התהליך של שלב פילינג וצעד הצנטריפוגה. בבקבוקון תחתון יבש, נקי ושטוח, מוסיפים 20 גרם של PVA, ולאחר מכן מוסיפים 1000 מיליליטר של מים מזוקקים.

מערבבים בעדינות את הבקבוק עד שה-PVA מתמוסס במלואו. לאחר מכן מוסיפים 50 גרם של אבקת גרפיט לבקבוק התחתון השטוח ומערבבים בעדינות את הבקבוק עד שאבקת הגרפיט מתפזרת במלואה בהשעיה. העבר 500 מיליליטר של ההשעיה וכתוצאה מכך ל-500 מיליליטר.

מניחים את המזווה מתחת למיקסר גלימה, ממקם את המזווה ליד מרכז כלי הערבוב כדי למנוע היווצרות של מערבולת. מנמיכים את ראש הערבוב למיקום הנמוך ביותר שלו, 30 מילימטרים ממטוס הבסיס. לאחר מכן, הכינו אמבט מים על ידי מילוי מקור 5000 מיליליטר עם מי טמפרטורת החדר, והצב את הסקלר 500 מיליליטר באמבטיה.

הפעל את המיקסר והגדל את המהירות בהדרגה ל- 4, 500 סל"ד. מערבבים במהירות זו במשך 120 דקות. לשנות את המים כל 30 דקות.

בצע שלב פילינג זה חמש פעמים נוספות עם משך שונה. זמן הערבוב קובע את מגבלת הגודל האתי התחתון של הננו-פתיתי גרפן. לאסוף את 500 מיליליטר שנוצר השעיות לאחר כל שלב פילינג.

סמן כל השעיה עם זמן exfolation, ו צנטריפוגה ההשעיה שנאספה ב 140 פעמים g במשך 45 דקות. כדי להסיר את גרפיט שלא נאכל, השתמש פיפטה כדי לאסוף את העליון 80% של supernatant מכל צינור צנטריפוגה עבור צנטריפוגה נוספת. צנטריפוגה ההשעיה supernatant מצעד הצנטריפוגה האחרון ב 8, 951 פעמים g במשך 45 דקות.

לאסוף את 50% העליונים של supernatant בצינור צנטריפוגה, ולתייג את המדגם עם מספר. לאחר מכן, כדי למחזר את המעים בתחתית צינור הצנטריפוגה, להוסיף 50 מיליליטר של reagent מים PVA שהוכן בעבר למעים, ולנער את הצינור במרץ ביד עד המעים מפוזרים היטב בהשעיה. צנטריפוגה ההשעיה ב 8, 951 פעמים g במשך 45 דקות.

אסוף את ה- 80% העליונים עבור מדידות נוספות. חזור על שלב הצנטריפוגה עבור גלולה ארבע פעמים נוספות עם ארבע מהירויות צנטריפוגה שונות. מהירות הצנטריפוגה קובעת את מגבלת הגודל הרוחבי העליון של הננו-פתיתי גרפן.

עכשיו, הכינו את הספקטרוסקופיה האולטרה סגולה הנראית לעין. עם פתרון המים PVA שהוכן בעבר בתא מדגם יבש ונקי, לכייל את הספקטרומטר הנראה אולטרה סגול, הגדרת ריכוזי המים PVA ל 0%Then, להוסיף את ההתפוגה במים PVA לאחר צנטריפוגה לתא מדגם יבש ונקי, עם אורך נתיב של 10 מילימטרים, ולקבל קריאה באמצעות תוכנת היצרן. לחצו על הלחצן 'השג' כדי לקבל את גרף תוצאות המדידה ולשמור את התוצאות.

לאחר מכן, כדי לקבוע את משקל גרפן, ואקום לסנן את ההשעיה מדגם באמצעות קרום ניילון עם גודל נקבובית של 0.2 מיקרון. להשיג את הסרט קרום, ולשטוף עם כ 200 מיליליטר של מים לתוך מקור. חזור על לשטוף שלוש פעמים, עד שכל המוצקים נשטפים מן הממברנה.

לקבוע את מסת המים שטף עם מיקרו-איזון דיוק גבוה כדי לקבל את המשקל של מוצקים. שוב, ואקום לסנן את מתלי המים באמצעות קרום ניילון עם גודל נקבובית של 0.2 מיקרון. להשיג את הממברנה, ולייבש אותו בטמפרטורת החדר במשך 12 שעות.

לאחר מכן, לשטוף את הסרט עם 200 מיליליטר של מים deionized לתוך מקור. אם הריכוז הרצוי הוא פחות מקצב הייצור במיליגרם אחד למיליליטר, להוסיף את פתרון המים PVA מוכן כדי להשיג את הריכוז הרצוי. אם הריכוז הרצוי גבוה מ-1% יבש המים deionized תחת ואקום במייבש במשך 24 שעות כדי להשיג את nanosheets גרפן.

בפרוטוקול זה, המדידה האולטרה סגולה הנראית לעין של התפלגויות גודל הפתיתים השונות מראה את שיא ספיגת הספקטרום שהושג באורך גל של 270 ננומטר, המציין את הראיות של פתיתי גרפן. השעיה עם ריכוז שונה יש ספיגת 660 ננומטר שונה. רצועת D ורצועה דו-ממדית של ספקטרוסקופיית אמן קובעת את עובי הפתיתים של הננו-פתיתי גרפן.

רצועת D של הספקטרום Raman, אשר קשורה אטומי פחמן גרפן sp3, מבחין בין גרפיט הראשונית ואת ננו פתיתי גרפן. עוצמת פס D נמוכה מציינת את ננו-גליונות גרפן ללא פגמים. התפלגות גודל ייחודית נצפתה עבור ההשעיה וכתוצאה מכך, מוכן באמצעות מהירויות צנטריפוגה שונות.

הן מיקרוסקופ אלקטרוני השידור והן מיקרוסקופ אלקטרונים הסריקה מראים כי גרפן הופק, ואת פילינג היה מוצלח. עם זאת, צעד הצנטריפוגה עבד רק על חלקיקים עם קטרים ממוצעים גדולים מ -1000 ננומטר. יש לקבוע מראש את הקשר בין הגבולות העליונים של הפצות גודל עם מהירות צנטריפוגה.

מכיוון שהגודל אינו משפיע על השיטה המוצעת, ניתן לתפעל את יעילות העברת החום בתנאים כמו יישומי קישוריות, הסעה והעברה מסוימים במרכז. פולימר PVA מזיק לאדם. מסכת פנים וכפפות יש להשתמש כדי להגן על המפעיל.