Name: מדריך לריכוז התגובה בתדר מתחלפים של תאים דלק (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-12-11T17:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 18 s
Description: למד את שיטת ניתוח תגובת התדר בתדר מתחלפים לאבחון מצבי כשל בתאי דלק פולימריים. פרוטוקול זה מאפשר זיהוי ברור יותר של תקלות בהשוואה לשיטות אלקטרוכימיות מסורתיות.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

מכון מקס פלאנק לדינמיקה של מערכות טכניות מורכבות סייע בעמידה בעלויות הפרסום של מאמר זה.

1. הכנת חומר
<ol><li>חותכים ומנקבים שתי חתיכות מלבניות של טפלון באותו גודל כמו לוחיות הסיום באמצעות דפוס חיתוך; לדאוג ולהבטיח כי החורים נמצאים במיקום המדויק שבו יש למקם את הברגים.</li>
	<li>באמצעות אותו הליך לגזור אטמי טפלון בהתחשב בממדים החיצוניים והפנימיים של שדה הזרימה, ואת המיקום של החורים שבו הברגים צריך להיות ממוקם.</li>
	<li>חותכים את שכבות פיזור הגז באמצעות מסגרת מתכת התאמת גודל של אטמים.</li>
	<li>חותכים את העודפים Nafion מן קרום מצופה זרז (CCM) כדי להתאים אותו לגודל של צלחות דו קוטבית. לעשות חורים בקרום בתנוחות שבו הברגים צריך לעבור בעזרת מסגרת מתכת בשימוש בעבר. שמור על מרכז המסגרת לפני ביצוע החורים.</li>
</ol>2. תא דלק מונטז
<ol><li>מניחים את לוחית הדו של הקתודה על משטח חלק וחסון כאשר השדה זורם בצד כלפי מעלה.</li>
	<li>מניחים את האטם למעלה. ודא שהוא מיושר עם חורי הברגים.</li>
	<li>מניחים את GDL הקתודה באמצע האטם ולשים את CCM על גבי. ודא כי ה-CCM מיושר עם חורי הברגים.</li>
	<li>מניחים את האנדה GDL ו אטם על גבי. ודא כי האטם מיושר עם חורי הברגים ו-GDL ממוקם באמצע.</li>
	<li>מניחים את הצלחת הדו של האנדה למעלה (שדה זרימה בצד למטה) וברגים להשתמש כדי להדק את החלקים יחד. הערה: אין לחזק את הלוחות הדו. מטרת הברגים היא רק לשמור על יישור החלקים השונים.</li>
	<li>מניחים את צלחת נירוסטה מתכת הקתודה על משטח חלק וחסון.</li>
	<li>מניחים את פיסת טפלון מלבנית ואת האספן הנוכחי נחושת על גבי. . תוודא שהם מתיישרים עם חורי הבריח</li>
	<li>חריץ את צד הקתודה של יחידת התא התאספו בשלב 2.1 על האספן הנוכחי של הקתודה שלוקח בחשבון את החריצים בשדות הזרימה.</li>
	<li>לשים את הצד אנודת של היחידה על אספן הנוכחי אנודת, מיקום אטמים טפלון ולסיים עם צלחת נירוסטה אנודת למעלה.</li>
	<li>מניחים את שרוולי הבידוד, את הטבעת ואת המנעולים בחורים של לוחית הסיום של האנדה; להכניס את המנעולים לתוך החורים.</li>
	<li>מקמו את שרוולי הבידוד ואת ה-O-ring; סיים על ידי הצבת האגוזים על המנעולים בצד של הקתודה.</li>
	<li>הדק את הברגים באמצעות מומנט ברגים עד שתגיע לערך מומנט המומלץ של 5 N · m .5 מחזורי הצלב מוצעים; להתחיל על ידי ערך מומנט נמוך (1 N · m) ולהגדיל על ידי 1 N · m בכל מחזור הבא.</li>
</ol>3. שילוב תא דלק בפריפריה
<ol><li>מניחים את תא הדלק בקופסת החימום ומחברים את האינטטים והשקעים לפריפריה. השתמש בנוזל החטטן. כדי לבדוק לפני הזמן</li>
	<li>הכנס את הזוג התרמי. ללוחית הסיום של הקתודה</li>
	<li>ממשק תא הדלק עם הפוטנציאל; לבחור 2 הגדרות האלקטרודה. חבר את הכבלים המסומנים כ-RE ו-CE לצד האנדה ואלה המסומנים כאנחנו ו-SE לצד הקתודה.</li>
	<li>הפעל את התוכנה המשמשת לשליטה בפריפריה של התא; הערכה של הכיוונון הניסיוני היא דמיינו (ראו תרשים סכימטי באיור 1). בחר את הערכים של האנדה ושיעורי זרימת הגז הקתודה ולפתוח את השסתומים. בניסויים המוצגים בפרוטוקול זה, שיעורי זרימה של 850, 300 ו 300 mL/min שימשו עבור מימן (צד anode), חנקן וחמצן (בצד של קתודה) בהתאמה.</li>
	<li>בחר את הטמפרטורה של גזי האוויר ולהדליק את קלטות החימום. המתן עד שתגיע לטמפרטורת נקודת ההגדרה. בכל הניסויים בפרוטוקול זה, טמפרטורת הנקודה הנקבע של גזי האוויר בכיוון האנדה והקתודה הייתה 68 ° c.</li>
	<li>להגדיר את הטמפרטורות של התרמוסטט כדי להגדיר את טמפרטורת נקודת הטל הרצויה של גזים וכלי אוויר; הדליק את התרמוסטט</li>
	<li>הגדר את הטמפרטורה הנבחרת של תא הדלק בלוח הבקרה של תיבת החימום. . אז תדליק את החימום בניסויים שתוארו בפרוטוקול זה, טמפרטורת תא דלק של 80 ° c הוגדרה.</li>
	<li>המתן עד שטמפרטורת נקודת ההגדרה של תא הדלק תגיע; לבדוק את מצב הלחות של גזים כלפי מפרץ; בדוק את תא הדלק. האפשרי בתא החשמלי הערך הפוטנציאלי של תא המעגל הפתוח בתצוגת הפוטנציאל צריך להיות בין 1 ל-1.2 V.</li>
</ol>4. תא דלק להתחיל הליך
הערה: ההליך המתואר בסעיף הבא משתמש בתוכנית תוכנה ספציפית ובפוטנציאל (אוטאב N104, NOVA 2.0 תוכנה). עם זאת, זה יכול להתבצע גם באמצעות תוכנות אחרות ופוטנציאל מבלי לשנות את התוצאות העיקריות. יש לבצע את הליך האתחול אם נעשה שימוש ב-CCM חדש.
<ol><li>הפעל את התוכנה קישור האוטומטי של נובה 2.0.<ol>
<li>בחר שגרה חדשה במקטע הפעולה של התוכנה; נפתח דף עריכת הפרוצדורה.</li>
		<li>בפקודה, לחץ על סמל הפקד תווית אוטומטית ; גרור את סמל בקרת הקישור האוטומטי למקטע סביבת העבודה. לאחר מכן, ב מאפיינים, בחר מצב בפוטנציאל סטטי. הערה: התוכנה האוטאב נובה 2.0 לא מבדיל בין המונחים הפוטנציאל הסטטי והvoltastatic.</li>
		<li>בפקודה, בחר את סמל התא ומלא אותו לצד סמל הפקד קישור אוטומטי. לאחר מכן, במאפייני בחירת תא On. הוסף את הסמל החל ובמאפייני ערכת 0.9 V כפוטנציאל תא ביחס לאלקטרודה ההפניה.</li>
		<li>הוסף את הפקודה המתנה והגדר משך ל-1800 s.</li>
		<li>הוסף את פקודת מדרגות Lsv מהמדידה מחזורית ומטאטא ליניארי וולטממטריה. הגדר את האפשרות התחלה פוטנציאלית ל-0.9 v, הפסק את הפוטנציאל ל 0.6 v, קצב הסריקה ל 0.4 Mv/s וצעד ל0.244 mV.</li>
		<li>הוסף את הפקודה המתנה והגדר משך ל-1800 s.</li>
		<li>הוסף את פקודת מדרגות Lsv מהמדידה מחזורית ומטאטא ליניארי וולטממטריה. הגדר את האפשרות התחלה פוטנציאלית ל-0.6 v, הפסק את הפוטנציאל ל 0.9 V, קצב הסריקה ל 0.4 mv/s והשלב to 0.244 mV. </li>
		<li>הוסף את הפקודה Repeat . בסביבת העבודה בחר את הפקודות משלב 4.1.4 (פקודת ההמתנה הראשונה) לשלב 4.1.7 (הפקודה האחרונה של מדרגות lsv ); גרור ושחרר את הסמלים לתוך תיבת החזרה . במאפייני הנכס מספר החזרות ל-20.</li>
	</ol>
</li>
	<li>הפעל את שגרת ההפעלה של התא על-ידי לחיצה על לחצן ההפעלה .</li>
	<li>לאחר 2 h, אם הנוכחי הוא יציב ב 0.6 V לעצור את התוכנית על ידי לחיצה על לחצן עצור . אם הזרם עדיין משתנה, הנח לתוכנית לפעול עד שהיא מסתיימת.</li>
</ol>5. הניסוי בספקטרוסקופיית אלקטרוסטטית
<ol><li>הפעל את התוכנה קישור האוטומטי של נובה 2.0.<ol>
<li>בחר שגרה חדשה במקטע הפעולה של התוכנה; נפתח דף עריכת הפרוצדורה.</li>
		<li>בפקודה לחץ על הסמל בקרת תווית אוטומטית ; גרור ושחרר את הסמל תווית בקרה לאזור סביבת העבודה. לאחר מכן, ב מאפיינים בחר מצב על גגלואוסטטי.</li>
		<li>הוסף את הפקודה תא באמצעות .</li>
		<li>הוסף את הפקודה מדרגות Lsv . במאפיינים הגדר את ההפעלה הנוכחית ל-0 A, המצב הקבוע שנבחר כזרם לעצירת current, קצב הסריקה ל-0.005 a/s וצעד אל 0.01 a.</li>
		<li>הוסף את הפקודה אות הרשומה ; במאפיינים הגדר את המשך ל-7200 s ואת זמן הדגימה מרווח ל-0.1 s.</li>
		<li>הוספת חלון הפקודה מדידה של FRA . במאפייני הגדרת התדר הראשון שהוחל על 1000 hz, התדר האחרון שהוחל על 0.01 hz ומספר התדרים לעשור עד 5. הגדר את השרעת ל-5% מזרם המצב הקבוע.</li>
		<li>הוסף את הפקודה תא כבוי .</li>
	</ol>
</li>
	<li>הפעל את התוכנית EIS סטטי של התאים על-ידי לחיצה על לחצן ההפעלה .</li>
	<li>המתן עד שערך התאים הפוטנציאלי מייצב על-ידי התבוננות בשינוי בחלון ההקלטה. לאחר מכן לחץ על לחצן קדימה כדי להתחיל את הניסוי eis.</li>
	<li>בדוק את יציבות המערכת במהלך הניסוי והמתן עד שהתוכנית תסתיים.</li>
</ol>6. ניסוי היענות לתדר מתחלף
הערה: ההוראות הבאות מתארות את ההליך לביצוע ניסויי cFRA בתנאים של גלואוסטטיים. עם זאת, ההליך לא יהיה שונה אם ביצוע ניסויים cFRA תחת התנאים voltastatic, מלבד הגדרת הגלואוסטטי לשלוט הפוטנציאל הסטטי בתוכנה ותיקון פוטנציאל תא מסוים כמצב קבוע במקום הנוכחי.
<ol><li>להגדיר את חיישן החמצן של סיבי פיירו עבור מדידות דינמי מהיר.<ol>
<li>לדחוף בעדינות למטה על הבוכנה בחלק העליון של חיישן החמצן של סיבים של פיירו כדי להסיר את החלק הרגיש של סיבים מן המחט מגן ומניחים אותו במרכז של אבובים על כניסת התא.</li>
		<li>פתח את תוכנת פיירו.</li>
		<li>לחץ על אפשרויות | מראש ובחר ' הפעל דגימה מהירה'.</li>
		<li>הגדר את מרווח הדגימה ל-0.15 s.</li>
	</ol>
</li>
	<li>עריכת הליך cFRA באמצעות התוכנה קישור אוטומטי של NOVA 2.0.<ol>
<li>פתח את תוכנת NOVA ובחר שגרה חדשה במקטע פעולה ; דף עריכת התוכנה ייפתח.</li>
		<li>בפקודות בחר את סמל הפקד והוסף אותו לסביבת העבודה. במאפייני בחירת מצב על גאויסטטי. לאחר מכן בחר בפקודה תא מופעל והשם אותו לצד סמל הפקד .</li>
		<li>הוסף את הפקודה של מדרגות Lsv מתוך המדידה מחזורית ומטאטא וולטממטריה. במאפיינים הגדר את ההפעלה הנוכחית עד 0.0 A; קבע כהפסיק את הערך הנוכחי של המצב הקבוע שבו יש לבצע את הניסוי cfra. לאחר מכן השתמש 0.005 A/s כקצב הסריקה ו 0.01 A כצעד.</li>
		<li>הוסף שתי פקודות אות רשומה ; במאפיינים הגדרת משך ל-7200 s ומרווח זמן דגימה ל-0.05 s. חזור על אותו שלב 20 פעמים על-ידי הוספת פקודת חזרה . מספר החזרות חייב להיות שווה ערך למספר תדרי האיתותים שיש למדוד. הערה: שתי הקלטות של חלונות הקלטה הן נוחות מהסיבות הבאות: חלון הקלטה אחד משמש לניטור החלק הארעי של אות הפלט התקופתי, בעוד השני משמש לרישום החלק המצב היציב של אות הפלט התקופתי. חלק המצב הקבוע של האות משמש לצורך העברת דטרמינציות לפונקציות.</li>
	</ol>
</li>
	<li>לחץ על לחצן ההפעלה כדי להפעיל את התוכנית cfra.</li>
	<li>בערכת החזרות הראשונה, בדוק אם פוטנציאל התא מגיע לערך המצב הקבוע על-ידי התבוננות בחלון ההקלטה.</li>
	<li>פתח את שסתום החמצן הנוסף והגדר את בקר הזרימה ההמונית ל-5% מהערך של קצב הזרימה הכולל של ההזנה הראשית על מנת להבטיח תגובה ליניארית (לדוגמה: set 30 mL/min עם 600 mL/min של קצב הזרימה הכולל). לאחר מכן הגדר את זמן המעבר של השסתום לערך ההתחלתי של 0.5 s. לחץ על לחצן הפעלת בקרת המיתוג.</li>
	<li>נטר את חלון ההקלטה והמתן עד שפוטנציאל התא ישיג מצב קבוע ומחזורי; לאחר מכן לחץ על לחצן הבא .</li>
	<li>רשום את האות המחזורית של מצב קבוע בחלון ההקלטה החדש עבור 60 s. לאחר מכן, לחץ שוב על לחצן הבא .</li>
	<li>במקביל עם השלב הקודם 6.7, רשום את קלט החמצן התקופתי. בחר את לחצן התחל בתוכנת החיישן, הוסף שם הנזכר בקלט התדר (לדוגמה: 1 Hz) ולחץ על אישור. רשום את האות עבור 60 s כמו במקרה הפלט הנוכחי ולחץ על לחצן עצור .</li>
	<li>חזור על השלבים הקודמים 6.6-6.8 בעת הגדלת ערכי זמן מיתוג כדי למדוד את הקשר התקופתי של קלט/פלט עבור טווח תדירות מ 8-1000 mHz על ידי לקיחת 8 נקודות תדר לעשור. עבור ניסויים בתדר גבוה יותר מ 100 mHz, רישום קלט ופלט עבור 60 s. בתדרים נמוכים יותר, דגום את האותות עבור טווח זמן שווה ל-5 נקודות.</li>
</ol>7. ניתוח נתוני cFRA
<ol><li>לייצא את התגובות האפשריות לתא מדוד 2.0 התוכנה אוטומטית.<ol>
<li>בחלון ההקלטה, לחץ על הדיאגרמה עם הפלט הפוטנציאלי של תא המצב הקבוע שנמדד.</li>
		<li>לחץ על הצג נתונים | מפתח | ייצוא לחצנים. הוסף שם קובץ הנזכר בתדירות הקלט (לדוגמה: 1 Hz) ולחץ על שמור.</li>
		<li>חזור על שלבים 7.1.1-7.1.2 עבור כל פלט פוטנציאלי של תא שנמדד בכל תדר.</li>
	</ol>
</li>
	<li>פתח את הסקריפטים Matlab FFT_input. mat ו FFT_output mat. במקטע תיקיית כתובת , הוסף את המפרטים של המיקום של התיקיה בה מאוחסנות לחץ החמצן הנמדד וקבצי הנתונים הנוכחיים. הערה: התסריט נכתב במטרה לבצע את הרוח של התשומות שנאספו על מנת לקבל מספר שלם של מחזורים תקופתיים לנתח, ולחשב המרות פורייה שלהם מדויק ומהר. כל הליך אחר המבצע את אותה משימה אינו משנה את התוצאות.</li>
	<li>הפעל את הFFT_PO2. mat וFFT_Pot. קבצי script של mat ; בדוק את הדיאגרמות המותוות אם האלגוריתם המחושב פועל כראוי (בתחום הזמן, יש לחלץ מספר שלם של מחזורי קלט ופלט מתוך דגימות הקלט והפלט המקוריות). התראה: התמרת פורייה המבוססת על מספר שאינו מספר שלם של מחזורים תקופתיים עלולה לגרום לניתוח מטעה של התשומות והתפוקות וכתוצאה מכך לא מדויק של cFRA ספקטרום.</li>
	<li>פתח את Matlab הסקריפט cFRA_spectra. mat ולהפעיל אותו. גודל, זווית השלב ואת ספקטרום נייקוויסט של פונקציית העברת cFRA תחת תנאים הגאוסטטיים מותווים. הערה: קובץ ה-script מחשב את פונקציית ההעברה של cFRA באמצעות ערכי המרה פורייה בתדר הבסיסי של לחץ החמצן (תשומות) והאיתות הפוטנציאלי לתא (תפוקות) באמצעות המשוואה הבאה. <img src="/files/ftp_upload/60129/60129eq1.jpg">
</li>
</ol>

<ol><li>Yuan, X., Wang, H., Sun, J. C., Zhang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((AC+impedance+technique+in+PEM+fuel+cell+diagnosis+-+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Hydrogen+Energy%22%5BJournal%5D)">AC impedance technique in PEM fuel cell diagnosis - a review.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 32 (7), 4365-4380 (2007).</li>
<li>Niya, S. M. R., Hoorfar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Study+of+proton+exchange+membrane+fuel+cells+using+electrochemical+impedance+spectroscopy+technique+-+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Study of proton exchange membrane fuel cells using electrochemical impedance spectroscopy technique - a review.</a> Journal of Power Sources. 240 (8), 281-293 (2013).</li>
<li>Niroumand, A. M., Merida, W., Eikerling, M., Safi, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pressure+voltage+oscillations+as+diagnostic+tool+for+PEFC+cathode%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochemistry+Communications%22%5BJournal%5D)">Pressure voltage oscillations as diagnostic tool for PEFC cathode.</a> Electrochemistry Communications. 12 (1), 122-124 (2010).</li>
<li>Engebretsen, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electro-thermal+impedance+spectroscopy+applied+to+an+open-cathode+polymer+electrolyte+fuel+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Electro-thermal impedance spectroscopy applied to an open-cathode polymer electrolyte fuel cell.</a> Journal of Power Sources. 302, 210-214 (2014).</li>
<li>Engebretsen, E., Mason, T. J., Shearing, P. R., Hinds, G., Brett, D. J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+pressure+impedance+spectroscopy+applied+to+the+study+of+polymer+electrolyte+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochemistry+Communications%22%5BJournal%5D)">Electrochemical pressure impedance spectroscopy applied to the study of polymer electrolyte fuel cells.</a> Electrochemistry Communications. 75, 60-63 (2016).</li>
<li>Sorrentino, A., Vidaković-Koch, T., Hanke-Rauschenbach, R., Sundmacher, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Concentration+frequency+response+analysis%3A+A+new+method+for+studying+polymer+electrolyte+membrane+fuel+cell+dynamics%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Concentration frequency response analysis: A new method for studying polymer electrolyte membrane fuel cell dynamics.</a> Electrochimica Acta. 243, 53-64 (2017).</li>
<li>Sorrentino, A., Vidaković-Koch, T., Sundmacher, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Studying+mass+transport+dynamics+in+polymer+electrolyte+membrane+fuel+cells+using+concentration-alternating+frequency+response+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Studying mass transport dynamics in polymer electrolyte membrane fuel cells using concentration-alternating frequency response analysis.</a> Journal of Power Sources. 412, 331-335 (2019).</li>
<li>Pivac, I., Barbir, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Inductive+phenomena+at+low+frequencies+in+impedance+spectra+of+proton+exchange+membrane+fuel+cells-A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Inductive phenomena at low frequencies in impedance spectra of proton exchange membrane fuel cells-A review.</a> Journal of Power Sources. 326, 112-119 (2016).</li>
<li>Benziger, J., Chia, J. E., Kimbal, E., Kevrekidis, I. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reaction+Dynamics+in+a+Parallel+Flow+Channel+PEM+Fuel+Cell%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Reaction Dynamics in a Parallel Flow Channel PEM Fuel Cell.</a> Journal of Electrochemical Society. 154, B835-B844 (2007).</li>
<li>Rannow, M. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Achieving+Efficient+Control+of+Hydraulic+Systems+Using+On%2FOff+Valves%5BTitle%5D)+AND+%22Doctoral+Dissertation%22%5BJournal%5D)">Achieving Efficient Control of Hydraulic Systems Using On/Off Valves.</a> Doctoral Dissertation. , University of Minnesota. (2016).</li>
</ol>

. למחברים אין מה לגלות

בניגוד EIS הקלאסי, cFRA הוא כלי אבחון התמקדו אפיון של דינמיקה הקשורים לתופעות התחבורה ההמוני השונים המתרחשים בתא הדלק. זה לא מסוגל לזהות כל ארעיות שיש זמן קבוע מתחת דיפוזיה חמצן באלקטרודה, כמו למשל טעינה/היורה של שכבה כפולה6. לכן, בניגוד EIS שבו מספר תופעות מצמידים, cFRA יכול לעזור לזהות דפוסים הקשורים לדינמיקה מסוימת באופן ברור יותר. הדבר יקטין את אפקטי המתאם בין פרמטרים שונים המשפר את איכות ההערכה. בנוסף, היכולת להבדיל בין מצבי מחולל לחות של הקתודה יכולה לשמש ככלי אבחון מקוון. עם זאת, יש לשפר הי...

אפיון ההתנהגות הדינמית של תא דלק PEM חשוב כדי להבין אילו מנגנונים שולטים במצבי הפעולה הזמניים הנמכת הביצועים של התא. ספקטרוסקופיית אלקטרוכימי (eis) היא המתודולוגיה הנפוצה ביותר לחקר הדינמיקה של תאי דלק pem, בשל יכולתה להפריד תרומות תהליך שונות לביצועים דינאמיים כוללת1,2. עם זאת, תהליכים ארעיים עם קבועים בזמן דומים מצמידים לעתים קרובות ב-EIS ספקטרום, ומקשה עליהם לפרש אותם. מסיבה זו, בכלי אבחון חולף בעבר מבוסס על יישום של תשומות שאינן חשמליות במטרה לזהות את ההשפעה של כמה או דינמיקה בודדים פותחו והציע3,4,5,6,7.
טכניקת התגובה החדשנית המבוססת על כניסת הריכוז והתפוקות החשמליות, המבוססות על ריכוז התגובה לתדר מתחלף (cFRA), פותחה בקבוצה שלנו. הפוטנציאל של cfra ככלי אבחון סלקטיבי נחקר תיאורטית ונסבית6,7. נמצא כי cFRA יכול להפריד סוגים שונים של תופעות התחבורה ההמונית ולהפלות בין מצבי פעולה שונים של התא. בפרוטוקול זה, אנו מתמקדים בתיאור צעד אחר צעד של ההליך לביצוע ניסויים cFRA. הרכבת התא, התניה שלו והכיוונון הניסיוני ליצירת הזנה באמצעות מיזוג ריכוז תקופתי, כמו גם ניתוח הנתונים יוצג וידון בפרוטרוט. לבסוף, הנקודות הקריטיות ביותר של ההליך יסומן ומספר אסטרטגיות לשיפור האיכות והסלקטיביות של ספקטרום cFRA יהיה מסומן.

<table><tbody><tr><td>אלקטרודה ממברנה Assemby N115 25,8 ס"מ</td><td>QuinTech</td><td>EC-NM-115</td><td>קתודה / אנודה: 1 מ"ג Pt/cm2</td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>Metrhohm</td><td>PGSTAT302N</td><td></td></tr><tr><td>Booster</td><td>Metrohm</td><td>BOOSTER20A</td><td></td></tr><tr><td>חיישן חמצן סיבים נשלף</td><td>Pyro Science</td><td>OXR430-UHS</td><td></td></tr><tr><td>מד נקודת טל וטמפרטורה</td><td>VAISALA</td><td>DMT340</td><td></td></tr><tr><td>מערכת בקרת תהליכי תוכנה</td><td>סימנס Simatic</td><td>PCS 7</td><td></td></tr><tr><td>תוכנה MATLAB2012a</td><td>Mathworks</td><td></td><td></td></tr><tr><td>מימן</td><td>לינדה</td><td>מימן 6.0</td><td></td></tr><tr><td>חנקן</td><td>לינדה</td><td>חנקן 5.0</td><td></td></tr><tr><td>חמצן</td><td>לינדה</td><td>חמצן 5.0</td><td></td></tr></tbody></table>

מדריך לריכוז התגובה בתדר מתחלפים של תאים דלק

A Guide to Concentration Alternating Frequency Response Analysis of Fuel Cells

התקנה ניסיונית המסוגלת לייצר מקלט ריכוז תקופתי הטיפול בחמצן שימש לביצוע ריכוז התגובה תדר מתחלפים (cFRA) על ממברנה פרוטון-exchange (PEM) הדלק תאים. במהלך ניסויי cFRA, הזנת הריכוז המודולנן נשלחה אל הקתודה של התא בתדרים שונים. התגובה החשמלית, אשר יכול להיות תא פוטנציאלי או הנוכחי בהתאם לפקד שהוחל על התא, נרשם על מנת לגבש פונקציית העברת תגובה בתדר. שלא כמו ספקטרוסקופיה מסורתית העכבה האלקטרומטרית (EIS), מתודולוגיה cFRA הרומן מאפשר להפריד את התרומה של תופעות הובלה המונית שונים מן התהליך העברת המטען הקינטי בספקטרום התגובה השכיחות של את התא. יתר על כן, cFRA הוא מסוגל להבדיל בין מצבי מחולל משתנה של הקתודה. בפרוטוקול זה, המוקד הוא על תיאור מפורט של ההליך לבצע ניסויים cFRA. הצעדים הקריטיים ביותר של המידות והשיפורים העתידיים בטכניקה נדונים.

הניתוח הראשוני של דינמיקת תא הדלק המבוסס על ספקטרום EIS מוצג באיור 2. בסדר גודל EIS (איור 2א) ומגרשים של שלב בודה (איור 2ב) ספקטרה נמדדים בשלוש צפיפויות שונות של מצבים יציבים שונים תחת שליטה באמצעות גלואוסטטי. כמצופה, כל התהליכים הזמניים העיקריים מצופים: השכבה הכפולה נטענת/מתרוקנת בטווח התדרים הגבוה, הדינמיקה של התחבורה ההמונית בטווח בין 1 Hz ל-100 mHz, ושינוע ממברנה...

אנו מציגים פרוטוקול לריכוז התגובה בתדר מתחלפים של תאי דלק, שיטה חדשה מבטיחה ללמוד דינמיקה של תאי דלק.

An experimental setup capable of generating a periodic concentration input perturbation of oxygen was used to perform concentration-alternating frequency ...

תאי דלק ישחקו תפקיד מרכזי בעתיד. הפרוטוקול שלנו מתאר שיטה חדשה לאבחון מצבי כשל עיקריים של מכשירים אלה כגון השפלה, הצפה או הרעלה. שלא כמו טכניקות אחרות כמו למשל ספקטרוסקופיית פגיעה אלקטרוכימית, מתודולוגיה זו יכולה לשמש כדי לנתק את ההשפעה של דינמיקה ספציפית על הביצועים תא דלק פולימר להקל על זיהוי תקלה מעורפל פחות.ההליך יוכח על ידי טוביאס פרנץ, תלמיד אמן מהמעבדה שלי. להרכבת תאי דלק, מניחים את הלוח הדו-קוטבי הקטודי על משטח חלק וחסון עם צד שדה הזרימה למעלה ומ מניחים את אטם על גבי הצלחת מיושר עם חורי הבורג. מניחים את שכבת דיפוזיה גז קתודה באמצע אטם ולהוסיף את החלק העליון קרום מצופה זרז מיושר עם חורי הבורג.מניחים את שכבת דיפוזיה גז אנודה אטם על גבי קרום מצופה זרז לוודא אטם מתיישר עם חורי הבורג. מניחים את צד שדה זרימת הלוח הדו קוטבי אנודה למטה על גבי אטם ולתקן את החלקים יחד עם ברגים. לאחר מכן, מניחים את צלחת הקצה של נירוסטה קתודה על משטח חלק וחסון ומנחים חתיכה מלבנית של טפלון ואספן זרם נחושת על גבי הטפלון מיישר את שני החלקים עם חורי הברגים.חריץ בצד הקתודה של יחידת התאים שהורכבה אל האספן הנוכחי קתודה תוך לקיחת בחשבון את החריצים בשדות הזרימה. חריץ בצד אנודה של היחידה על האספן הנוכחי אנודה עם אטמי טפלון ממוקם עם צלחת קצה נירוסטה אנודה על גבי. מניחים את שרוולי בודד, O-ring, וברגים בחורים של צלחת קצה אנודה, להפוך את התא אנכי, ולה מניחים את שרוולי בידוד, O-ring, ואגוזים על הברגים בצד קתודה של היחידה.לאחר מכן השתמש מפתח מומנט כדי להדק את הברגים לרוחב עד ערך מומנט המומנט המומלץ של חמישה מטרים ניוטון הוא הגיע, הגדלת מומנט על ידי מטר ניוטון אחד לכל מחזור crosswise. לשילוב תא הדלק עם הפריפריה, מניחים את יחידת תא הדלק בקופסת חימום ומחברים את הבקתות והשקעים לפריפריה. הכנס את התרמוקופל לתוך לוח הקצה של הקתודה וממשק תא הדלק עם potentiostat לתצורת אלקטרודה.הפעל את התוכנה המשמשת לשליטה בפריפריה התא ולבחור את הערכים של אנודה וקטודה inlet גז זרימה. בחר את הטמפרטורה של גזי היכנס. הפעל את קלטות החימום והמתן עד שהטמפרטורה של setpoint מגיעה.הגדר את הטמפרטורות של תרמוסטטים כדי להגדיר את הטמפרטורה הרצויה נקודת טל של גזי הכניסה ולהדליק את תרמוסטטים. הגדר את הטמפרטורה שנבחרה של תא הדלק בלוח הבקרה של תיבת החימום והדלק את החימום. כאשר טמפרטורת setpoint של תא הדלק הוא הגיע, לבדוק את מצב הלחות של גזי inlet ולבדוק את תא הדלק לפתוח את פוטנציאל תא המעגל.כדי לבצע ניסוי תגובת תדר לסירוגין, לדחוף למטה בעדינות על הבוכנה של החלק העליון של חיישן חמצן סיבים לחשוף את החלק הרגיש של הסיב. לאחר מכן מניחים את הסיבים במרכז הצינור בתוך התא. פתח את תוכנת החיישן והגדר את מרווח הדגימה ל- 0.15 שניות כדי לאפשר זיהוי של אות תקופתי עד לתקופה של הרץ אחד.פתח את תוכנת האלקטרוכימיה כדי לערוך את הליך ניתוח תגובת התדר לסירוגין ובסעיף הפעולה בחר הליך חדש. בפקודות, בחר בסמל הפקד והוסף את הסמל לסביבת העבודה. במאפיינים, בחר מצב בגלוונוסטטי והתא בפקודה מיקום הפקודה לצד סמל הפקד.הוסף את הפקודה גרם מדרגות voltammetry לטאטא ליניארי מן הווולטמטריה מלית מדידה ליניארית לטאטא. במאפיינים, הגדר את זרם ההתחלה ל- 0.0 אמ"מ ואת הערך הנוכחי של עצירה למצב יציב. הגדר את קצב הסריקה ל- 0.005 אמ"ש לשנייה ואת השלב ל- 0.1 אמ amps.הוסף שתי פקודות אות הקלטה. במאפיינים, הגדר את משך הזמן ל- 7, 200 שניות ואת זמן הדגימה של מרווח הזמן ל- 0.5 שניות עבור שתי הפקודות. שים לב שחלון ההקלטה הראשון משמש לניטור האופן שבו אות הפלט מתקרב לתנאי המצב הקבוע התקופתיים ואילו השני הוא לרשום את אות הפלט התקופתי של המצב היציב המנותח.הוסף פקודת חזרה כדי להגדיר את אותו שלב שיש לחזור עליו 20 פעמים. לחץ על הפעל כדי להפעיל את תוכנית תגובת התדרים לסירוגין. בקבוצה הראשונה של חזרות, התבונן בחלון ההקלטה כדי לבדוק אם פוטנציאל התא מגיע לערך המצב היציב.כדי להבטיח תגובה ליניארית, פתח את שסתום החמצן הנוסף והגדר את בקר זרימת המסה ל- 5% מהערך של קצב הזרימה הכולל של ההזנה הראשית. הגדר את זמן המיתוג של השסתום לערך התחלתי של 0.5 שניות ולחץ על התחל. לאחר מכן המתן עד שפוטנציאל התא ישיג מצב יציב תקופתי בחלון הניטור לפני שתלחץ על הבא.דגימה של הפוטנציאל במצב יציב מעין יש צורך להשיג ספקטרום ללא חפץ כמו נוכחות של אות נסחף יכול להוביל למסקנות מטעות. רשום את אות המצב הקבוע התקופתי בחלון ההקלטה החדש למשך 60 שניות ולחץ שוב על הבא. במקביל, רשום את קלט החמצן התקופתי ולחץ על התחל בתוכנת החיישן.הזן שם הזכור את קלט התדירות ולחץ על אישור. לאחר מכן רשום את האות למשך 60 שניות ולחץ על עצור. חוזרים על השלבים הקודמים, מודדים את מתאמי הקלט/פלט התקופתיים עבור אותות עם תקופה בטווח תדרים שבין שמונה ל-1,000 מיקרוהרץ תוך רכישת שמונה נקודות תדר בעשור. בתדרים הנמוכים מ- 100 מיקרוהרץ, מדגם את האותות לטווח זמן השווה לחמש תקופות.כדי לנתח את נתוני תגובת התדרים לסירוגין, פתח את קבצי ה- Script של MATLAB FFT_input. מחצלת FFT_output.מחצלת. תיקיית הכתובת, הכנס את המפרטים של מיקום התיקיה שבה מאוחסנים לחץ החמצן הנמדד וקבצי הנתונים הנוכחיים.תריץ את FFT_po2. מחצלת FFT_pot. קבצי Script של מחצלות ובדוק את הדיאגרמות המותוות כדי לקבוע אם האלגוריתם המחושב פועל כראוי.לאחר מכן פתח והפעל את קובץ ה- script MATLAB cfra_spectra.mat. סדר הגודל, זווית הפאזה וספקטרום נייקוויסט של פונקציית העברת תגובת התדרים לסירוגין בתנאים גלוונוסטטיים יתוותו. בניתוח מייצג זה, ספקטרוסקופיית ההימנעות האלקטרוכימית וספקטרום העלילה של המבשרת הפאזה נמדדו לראשונה בשלוש צפיפות זרם מצב יציבה שונה תחת שליטה גלוונוסטטית.כאן, לחץ חמצן תקופתי למופת תשומות בשני תדרים שונים ואת טרנספורמציות פורייה שלהם ניתן לראות. סדרי הגודל של ההרמוניקה היו מנורמלים ביחס להרמון הבסיסי וקלט הלחץ בתדר 49 מיקרוהרץ התאפיין בצורה סינוסואידית. קלט הלחץ בתדר נמוך יותר דמה לצורת גל ריבועי תקופתי והטרנספורמציה המנורמלת הקשורה של פורייה שיקפה בצורה מושלמת את זו של אות גל מרובע המציג רכיבים הרמוניים יורדים בתדרים שלמים מוזרים מרובים ביחס לתדר הבסיסי.התגובות הפוטנציאליות לתא הציגו תכונות זהות. שים לב שניתוח ספקטרלי של הקלט והפלט שבוצעו במספר שאינו מספר שלם של מחזורים תקופתיים עלול להוביל לתוצאות מטעות עקב השפעת הדליפה הספקטרלית. במקרה זה, האות מאופיין ברוחב פס רעש מבוטא יותר בתדר בסיסי.בנוסף, סדר הגודל הוא כ- 90% מהאות המעובד כראוי. כדי למנוע את הדליפה הספקטרלית, יש להחיל הליך של חלון על כל אות שנותח. כאן, ספקטרום ניתוח תגובת תדר לסירוגין נמדד בתנאים וולטסטטיים וגלוונוסטטיים באותם תנאי מצב יציבים כמו בספקטרום ספקטרוסקופיה בלתי חוקית אלקטרוכימית מוצגים.כפי שנצפה באזור התדר הגבוה, ספקטרום ניתוח תגובת תדרים וולטסטטי וגלוונוסטטי לסירוגין לא מדגים רגישות לדינמיקה של טעינה/פירוק שכבה כפולה. ספקטרום cFRA רגישים רק ארעיים הקשורים לתופעות תחבורה המונית. כדי להימנע מתרומות לא רצויות לספקטרום המוערך, למדוד את פוטנציאל התא בתנאי מצב יציבים מעין ולדגום מספר מספיק של תקופה כדי להגדיל את יחס האות לרעש.אז בנוסף לאבחון, הפעולה של תאי דלק אלקטרוכימיים וכורים בתנאים תקופתיים מציגה אפשרות נוספת להשפיע על יעילות המרת האנרגיה, כמו גם על סלקטיביות המוצר של תהליכים אלקטרוכימיים.

a-guide-to-concentration-alternating-frequency-response-analysis-fuel

Research

JoVE Journal

Environment

סביבה

אנו מציגים פלטפורמה ייחודית לאפיון משטחי האלקטרודה בתאי דלק תחמוצת מוצקים (SOFCs) המאפשרת ביצוע סימולטני של שיטות אפיון מרובות...

חיטוט ומיפוי משטחי אלקטרודה דלק תאי תחמוצת מוצקות

פרוטוקול ליצירת דגם פליטת בעירה עשירה בדלק מפותח באמצעות אפיון בעירה ומיושם לבדיקה ומחקר של תאי דלק בסיוע להבה מיקרו-צינורית.

אפיון שרפה ופיתוח דלק מודל מיקרו-צינורי בתאי דלק הלהבה בסיוע

אנו מציגים פרוטוקולים להערכת אלקטרוכימי סוללת חמזור תזרים סימטרי בלתי מימי אורגני לאבחון מצב הטעינה שלה באמצעות FTIR.

פרוטוקול הערכות אלקטרוכימיות ומדינת האבחון הממונה על סוללת חמזור תזרים אורגנית סימטרי

הכנת ועריכת בדיקות Pt/C תא דלק זרזים כפוף דיון מתמשך בקהילה המדעית הפארמצבטית, מומלצת. עם העבודה שהוצגו, בכוונתנו להציג הדרכה שלב אחר שלב כדי להפוך ולבדוק זרזים Pt/C, אשר יכול לשמש בחינת ביצועים עבור מערכות זרז הרומן.

על ההכנה ובדיקה של זרזים תא דלק בשיטת סרט דק סיבוב הדיסק אלקטרודה

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לסינתזה ומתואמות בדיקות אלקטרוכימי של מתכות מעבר אטומים בודדים במשרות פנויות גראפן מרכזים פעילים הפחתה סלקטיבית פחמן דו-חמצני כדי פחמן חד-חמצני בפתרונות...

סינתזה, אפיוני ביצועים של מתכות מעבר מאטום בודד הזרז להפחתת2 CO אלקטרוכימי

הרעלת קתודה של מזהמים באוויר ברמות מעקב נותרה דאגה גדולה ליציבות ארוכת טווח של מערכות אלקטרוכימי בטמפרטורות גבוהות. אנו מספקים שיטה מקורית להפחתת degradations הקתודה באמצעות הגטות, אשר לוכדים מזהמים מוטס בטמפרטורה גבוהה לפני הכניסה לאזור המחסנית הפעילה אלקטרוכימית.

פיתוח ותיקוף של כרום הגטרס עבור מערכות חשמל של תחמוצת הדלק מוצק

פרוטוקול זה מציג תכנון והערכה של אלקטרודות תלת-ממדיות חדשניות עבור תאי דלק מי חמצן, תוך שימוש בבד סיבי פחמן Au-electroplated ואלקטרודות Ni-foam. ממצאי המחקר מדגישים את הפוטנציאל של מי חמצן כמועמד מבטיח לטכנולוגיות אנרגיה בת קיימא.

תאי דלק ללא מי חמצן כמקור אנרגיה נקי מבטיח

שיטה לקביעת תכולת חומצות שומן והרכב באצות המבוססות על הפרעה מכאנית של תאים, מיצוי שומנים מבוסס ממס, transesterification, וכימות וזיהוי של חומצות שומן באמצעות גז כרומטוגרפיה מתוארת. תקן פנימי tripentadecanoin משמש כדי לפצות על ההפסדים האפשריים בחילוץ וtransesterification שלם.

ניתוח התוכן של חומצות שומן והרכב בMicroalgae

פותחה גישה לזיהוי תנאי ריכוז נגיפי אופטימליים עבור דגימות מים בנפח קטן באמצעות קוצים של אדנו-וירוס אנושי. הטכניקות המתוארות כאן משמשות לזיהוי פרמטרי ריכוז עבור מטרות נגיפיות אחרות, ומיושמות על ניסויים בריכוז נגיפי בקנה מידה גדול.

נוהל נפח קטן לריכוז נגיפי ממים

כאן, אנו מציגים פרוטוקול מקיף להערכת זמינות החומרים המזינים האורגניים והאנאורגניים ואת השפע והמבנה של קהילות מיקרוביאליות וויראליות בסביבות ימיות מרוחקות.

להתיר את השחקנים הנעלמת באוקיינוס ​​- מדריך שדה לכימיה מים והימי מיקרוביולוגיה

למד את שיטת ניתוח תגובת התדר בתדר מתחלפים לאבחון מצבי כשל בתאי דלק פולימריים. פרוטוקול זה מאפשר זיהוי ברור יותר של תקלות בהשוואה לשיטות אלקטרוכימיות מסורתיות.

מדריך לריכוז התגובה בתדר מתחלפים של תאים דלק

גלה סרטונים נוספים