קביעת מורפולוגיה של משטח צבירה באזור המעבר הבינפנים (ITZ)

אנו מציגים פרוטוקול כדי לחקור את ההשפעה של מורפולוגיה משטח מצרפי על היווצרות של אזורי מעבר בודדים בחומרים מבוססי מלט. הוא משלב את השיטה הניסיונית עם שיטת עיבוד נתונים כדי להמחיש את ההשפעה של חספוס משטח מצטבר על היווצרות ITZ. התחל על ידי עיצוב הבטון מודל.

לשקול 1, 000 גרם של מלט ו 350 גרם של מים עם איזון אלקטרוני, ולנגב את סיר ערבוב חמישה ליטר עם מגבת רטובה כדי להרטיב אותו. מוסיפים את המים והמלט לסיר, מניחים אותו על המיקסר ומרימים אותו למצב ערבוב. מערבבים ב 65 סל"ד במשך 90 שניות ולתת את התערובת לשבת בשקט במשך 30 שניות.

לגרד את הדבק של הקיר הפנימי של הסיר. ואז לערבב ב 130 סל"ד במשך 60 שניות נוספות. מוציאים את הסיר מהמיקסר ומכניסים את החלקיק הקרמי לעיסה, ואז מערבבים אותו ביסודיות עם משחת הבטון ביד.

חצי למלא את התבנית עם הדבק מלט טרי, מניחים את החלקיק הקרמיקה על גבי הדבק ולמלא את שאר התבנית עם הדבק. לנגב את הדבק מלט עודף עם סכין מגרד לרטוט את התבנית על שולחן רוטט במשך דקה אחת. לאטום את פני השטח עובש עם סרט נצמד כדי למנוע אידוי לחות.

לרפא את הדגימה בחדר ריפוי במשך 24 שעות ולאחר מכן להסיר את הדגימה מן התבנית לרפא במשך 28 ימים באותם תנאים סביבתיים. סרוק את הדגימה באמצעות טומוגרפיה ממוחשבת של קרני רנטגן כדי להשיג ערימת פרוסות ובחר בערך פרוסה שבה החלקיק הקרמי נראה הגדול ביותר. התאם את גבול החלקיק הקרמי עם העיגול וקבע את מרכז המעגל כמרכז הגיאומטרי של החלקיק.

השתמש במכונת חיתוך כדי לחתוך את הדגימה לשני חלקים דרך המרכז הגיאומטרי של חלקיק הקרמיקה. ואז לטבול את שני החלקים לתוך אלכוהול isopropyl במשך שלושה ימים כדי להסיר מים לא מאוגדים לסיים הידרציה פנימית. הקפד להחליף את פתרון isopropyl כל 24 שעות.

יבש את שני החלקים בתנור ייבוש ואקום במשך שבעה ימים בטמפרטורה של 40 מעלות צלזיוס. כדי לחזק את המיקרו-מבנה, השתמש באצבע כדי למרוח את המשטח הפנימי של שתי תבניות פלסטיק גליליות עם משחה משפילה. מניחים חתיכה של המדגם לתוך כל עובש עם פני השטח להיבדק מול כלפי מטה.

ב נייר, לשקול 50 גרם של שרף אפוקסי צמיגות נמוכה, להוסיף חמישה גרם של hardener, ומערבבים ידנית את התערובת במשך שתי דקות. מניחים את התבנית לתוך מכונת ההרכבה הקרה יחד עם הנייר. התחל את הוואקום על המכונה ויוצקים את שרף אפוקסי לתוך התבנית עד שהוא מתמזג עם כל מדגם.

שמור את התבנית במכונה במשך 24 שעות כדי להקשות על שרף אפוקסי. למחרת, להסיר את החלק התחתון של כל עובש לסחוט את המדגם. אחסן אותו בתנור ייבוש ואקום.

כאשר מוכן, לטחון את המדגם עם נייר קרביד סיליקון ואלכוהול על מכונת ליטוש אוטומטית כמתואר בכתב היד טקסט. לאחר מכן חבר את הפלנלט לטבלת התורים של המכונה וללטש את המדגם עם משחת יהלומים של שלושה, אחד ו 0.25 מיקרומטר במהירות של 150 סל"ד. הסר את הפסולת במנקה קולי עם אלכוהול לאחר כל צעד שחיקה וליטוש.

בסיום, יש לאחסן כל דגימה בקופסת פלסטיק עם המשטח כדי להיבדק עם הפנים כלפי מעלה ולשמור את הקופסאות בתנור יבש ואקום. בסביבת ואקום, לרסס שכבה דקה של רדיד זהב על פני השטח כדי להיבדק עם מעיל sputter אוטומטי. מניחים רצועה של סרט דבק בצד המדגם כדי לחבר את משטח הבדיקה ואת פני השטח הנגדיים, ולאחר מכן למקם את המדגם על ספסל הבדיקה עם משטח הבדיקה פונה כלפי מעלה.

הזז את הדגימה כדי להתמקד באזור הראשון ולאחר מכן ואקום SEM ולעבור למצב אלקטרון backscattered. הגדר את ההגדלה ל- 1000X והתאם בזהירות את הבהירות והניגודיות. הזיזו את העדשה לכיוון גבול הצבירה למיקום אחר וקמו תמונה אחרת.

השג לפחות 15 תמונות לניתוח סטטיסטי. לאחר מכן חזור על תהליך ההדמיה באזורים 2 ו- 3. לאחר ההדמיה, השתמש ב- Image J כדי להעדיף מראש את התמונות עם התאמה מיטבית ושלוש על שלוש פעמים מסנן חציוני כדי להפחית את הרעש ולשפר את הגבול של שלבים שונים.

לכוד ידנית את גבול החלקיק הקרמי וגזור חלק זה מהתמונה המקורית. קבע בערך את ערך הסף העליון של שלבי הנקבוביות על-ידי קביעת ערכי סף שונים ופילוח התמונה להשוואה עם הערך המקורי. השג את התפלגות קנה המידה האפור של החלק הנותר בתמונה.

בחרו שני חלקים ליניאריים בקירוב של העקומה, ממש מעל ערך הסף העליון שצוין מראש והתאים לשני חלקים אלה בעקומה ליניארית. נקודת ההצטלבות תוגדר בערך הסף העליון המדויק של תמונה זו. השתמש בערך זה כדי לבצע פילוח ולהשוות את התמונה הבינארית לתמונה המקורית בגווני אפור לצורך קביעת ערך סף סופי.

לאחר מכן המירו את התמונה בגווני אפור לתמונה בינארית עם לבן המייצג את שלב הנקבוביות והשחור המייצגים שלב מלא. התפלגות הנקבוביות של אזורי ITZ לעיל, בצד של ומתחת למצטבר הושוו. הנקבוביות מעל פני השטח העליונים הייתה קטנה יותר מאשר בצד או מעל הצבירה, בעוד ITZ מתחת למצטבר היה נקבובי ביותר עקב microbleeding.

מורפולוגיית פני השטח המצטברת נחקרה על ידי התאמת הגבול שנלכד ידנית, לא סדיר עם הקו הישר וקשת מעגלית. הקו הישר נראה מתאים יותר לגבול שנבחר. פרמטרי החספוס והנקבוביות המוגדרים חושבו ואלגוריתם הקיבוץ באשכולות K-means הוחל על חלקת נקודות פיזור לשתי קבוצות, קבוצה מחוספסת וקבוצה חלקה.

ככל שמילוי הנקבוביות פוחת, החספוס על פני השטח עולה. הנקבוביות של ה-ITZ בקבוצה המחוספסת והחלקה הייתה ממוצעת ובהשוואה כמעט לכל מרחק, נקבוביות ה-ITZ סביב המשטחים החלקים הייתה נמוכה משמעותית מהנקבוביות סביב משטחים מחוספסים, מה שמוכיח כי למורפולוגיה של פני השטח אכן יש תפקיד חשוב בהיווצרות ITZ. יש לבחור בתהליך שחיקה וליטוש נכון כדי לקבל משטח חלק מספיק לבחינת BSE.

בהתבסס על הניתוח הכמותי מדדי BSE עם מודל תערובת גאוסיאנית, ניתן היה לקבוע גם שברי נפח של שלבים שונים בחומרים מבוססי מלט. BSE היא טכניקה רבת עוצמה בניתוח כמותי של הרכב של חומרים רב פאזיים.