הכנת מערכות בינאריות וטרארי עמוקות

שכפול של מערכות אטיקטיות עמוקות שנמצאו בספרות קשה כאשר מתעלמים מתצפורת המים. שיטה זו מספקת פרוטוקול סטנדרטיזציה לפיתוח מערכות אלה. טכניקה זו תאפשר את הרבייה של הכנת מערכת eutectic עמוק, תורם לתוצאות קוהרנטיות בקרב הקהילה המדעית.

מערכות אאוטקטיות עמוקות הוכיחו יישומים בתחומים רבים ושונים, כולל טיפולים והנדסה ביו-רפואית, ביו-קלטת, מיצוי ולכידת CO2. באמצעות הדגמה ויזואלית, אנו מדגישים את הווריאציות בהן נתקלנו בשיטות השונות המדווחות בספרות להכנת מערכות אטיות עמוקות. לעתים קרובות זה לא מדווח בכתבי יד קונבנציונליים.

הדגימה של ההליך תהיה אנה ריטה גאמיירו, פוסט-דוקטורטית במעבדה שלי. כדי להכין DES טבעי על ידי ייבוש בהקפאה, תחילה להוסיף שני גרם של חומצת לימון מונוהידראט ו 0.9530 גרם של מונוהידרופאט גלוקוז במיכלים נפרדים. מוסיפים 10 מיליליטר של מים deionized לכל מיכל ומערבבים עד התרכובות מומסות לחלוטין.

מערבבים את שני הפתרונות יחד ומבטיחים הומוגניזציה של הפתרון הסופי. מניחים את הפתרון בבקבוקון עגול. להקפיא את הדגימה באמצעות חנקן נוזלי.

מניחים את הבקבוק במייבש הקפאה במשך 48 שעות כדי להבטיח שכל המים יוסרו מהדגימה. כדי להכין DES טבעי על ידי אידוי ואקום, שוב לשקול שני גרם של מונוהידראט חומצת לימון ו 0.9530 גרם של מונוהידרופאט גלוקוז במיכלים נפרדים. מוסיפים 10 מיליליטר של מים deionized לכל ומערבבים עד התרכובות מומסות לחלוטין.

מערבבים את שני הפתרונות יחד ומבטיחים הומוגניזציה של הפתרון. מניחים את הפתרון המשולב בבקבוקון עגול. באמצעות אידוי סיבובי, לייבש את המדגם עד נוזל ברור, צמיג נוצר.

ניתן להכין גם את דגימת DES הטבעית על ידי חימום ו ערבוב. כדי לעשות זאת, לשקול שני גרם של חומצת לימון מונוהידראקט, 0.9530 גרם של מונוהידראקט גלוקוז לתוך מיכלים נפרדים. מניחים את שני המוצקים באותו בקבוקון.

מוסיפים 278 מיקרוליטרים של מים. מניחים את הבקבוקון עם בר ערבוב מגנטי באמבט מים של 50 מעלות צלזיוס. השאירו את הדגימה עד שנוצר נוזל צמיג וברור.

כדי לאפיין DES טבעי על ידי מיקרוסקופ אופטי מקוטב, מניחים טיפה של DES טבעי על מגלשת זכוכית מיקרוסקופ לתצפית. מדגם DES הטבעי יכול להיות מאופיין עוד יותר על ידי טיטרציה קרל פישר, קלורימטריה סריקה דיפרנציאלית, תהודה מגנטית גרעינית כמתואר בפרוטוקול הטקסט. בעת שימוש בשיטת ייבוש ההקפאה להכנת DES טבעי, התוצאה צריכה להיות הדבק מוצק או צפוף מאוד מאז כל המים מוסרים מהמערכת.

לעומת זאת, שיטת האידוי אמורה לגרום לנוזל צלול וצמיג. באמצעות שיטת חימום ערבוב עם תוספת של כמויות קטנות של מים צריך גם לגרום נוזל צלול מאוד צמיג. תמונות מיקרוסקופיה אופטיות מקוטבות מוצגות עם מקטבים צולבים.

דגימות DES הטבעיות הוכנו בשיטת החימום והערבב, בשיטת אידוי הוואקום ובשיטת ייבוש ההקפאה. תמונות מיקרוסקופ אופטי מקוטבות של דגימות DES טבעיות מוצגות גם עם מקטבים מקבילים. טכניקת NMR משמשת כדי לאשר את קיומו של היווצרות קשר מימן, שהוא המאפיין העיקרי של מערכות DES טבעיות.

זה יכול להיות מאושר על ידי תצפית על השינוי והתזוזות הכימיות של כל אות בדגימה הטבעית DES יחסית לגלוקוז וחומצת לימון בלבד. ניתוח הספקטרום NOESY מראה מתאמים מרחביים בין-מולקולריים, המאשרים היווצרות קשר מימן במערכת DES הטבעית. כאשר מנסים לשכפל ניסוי שבו לא מדווחים על תוכן מים, השתמש במתודולוגיית האידוי הסיבובי וקבע את תוכן המים על ידי ציטריון קארל-פישר.

כאשר הכמות המדויקת של מים ידועה, בצע את שיטת חימום ערבוב כמו זה קל ומהיר יותר. חשוב תמיד למדוד את כמות המים הקיימת במערכות אלה ולדווח על כך בכתבי יד. פעולה זו מבטיחה לקוראים שכפול מדויק של תוצאות.

טכניקה זו סוללת את הדרך למתודולוגיית פיתוח עקבית בהכנת ממיסים אוטקטיים עמוקים טבעיים אינה מוגבלת למערכת מסוימת. המערכות המוצגות כאן צריכות להיתפס כדוגמאות.