Name: מבנה אורגני-מכוון סוכן-סינתזה חינם עבור בי-סוג Zeאוליט ממברנה (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-02-22T12:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 49 s
Description: למד את שיטת הדיפ-קואטינג לסינתזת ממברנת זאוליט מסוג BEA ללא שימוש בסוכן מכוון מבנה אורגני. הפרוטוקול מדגים הכנת ממברנה איכותית עם ביצועי הפרדה טובים על תמיכת אלומינה נקבובית.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

עבודה זו היתה נתמכת חלקית על ידי JST קרסט (יפן מדע וטכנולוגיה הסוכנות, יצירת זרעים טכנולוגיים מהפכני עבור תוכנית חדשנות במדע וטכנולוגיה), גרנט מספר JPMJCR1324, יפן.

1. הכנה לתמיכה
<ol><li>טיפול מקדים בתמיכה<ol>
<li>גזור 3 ס"מ ארוך הכרישים נקבובי α-Al2O3 תמיכה (ראה טבלת חומרים).</li>
		<li>רוחצים את התמיכה במים מזוקקים במשך 10 דקות. לאחר מכן, לשטוף את התמיכה עם אצטון עבור 10 דקות. חזור על תהליך זה כביסה 2x. הערה: אל תגעו במשטח החיצוני של התמיכה לאחר שלב השטיפה. שום טיפול אחר לא בוצע (למשל, sonication, ו שפשוף על ידי נייר זכוכית, וכו ')</li>
		<li>מייבשים את התמיכה השטיפה ב-110 ° c בלילה לפני השימוש לציפוי מטבל. הערה: למדוד את המשקל של פיסת התמיכה לאחר ייבוש. משקל הקרום הסופי מחושב על ידי ההבדל במשקל התמיכה לפני ואחרי סינתזה הממברנה.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. * ביאטריס הזרע סינתזה הגביש
<ol><li>הכנת ג'ל לסינתזה של גביש זרעי<ol>
<li>הוסף 26.2 גרם של סיליקה קולאידית (ראה טבלה של חומרים) ו 8.39 g של הידרוקסיד הטמטונמוניום (TEAOH) (ראה טבלת חומרים) לתוך בקבוק 250 משנת-mL העשוי פוליפרופילן (פתרון a). מערבבים את התערובת באמצעות מערבב מגנטי במשך 20 דקות ב-50 ° c באמבט מים. לאחר מכן, מערבבים את התערובת באמצעות מערבב מגנטי עבור 20 דקות בטמפרטורת החדר.</li>
		<li>הוסף 8.39 g של TEAOH, 5.79 g של מים מזוקקים, 1.08 g של NaOH (ראה טבלת חומרים), ו 0.186 g של naoh2 (ראה שולחן החומרים) לתוך גביע טפלון (פתרון B). מערבבים את התערובת באמצעות מערבב מגנטי עבור 20 דקות בטמפרטורת החדר.</li>
		<li>הוסף פתרון B לפתרון A בבקבוק 250 mL. התערובת של הפתרון A ו-B יהיה חלבי. כסה את הבקבוק ולנער אותו במרץ ביד עבור 5 דקות. לאחר מכן, מערבבים את התערובת באמצעות מערבב מגנטי עבור 24 שעות בטמפרטורת החדר. ג'ל שהושג לאחר 24 שעות של ערבוב נקרא ג'ל סינתזה. הערה: לא ניתן לערבב את התמיסה החלבית עם מערבב מגנטי בתחילה, משום שהוא יוצר ג'ל קשיח. 5 דקות לרעוד ביד עושה את הפתרון החלבי רך מאפשר ערבוב עם שטירר מגנטי. ההרכב הסופי של ג'ל סינתזה הוא 24Na2o: 1al2o3: 200Sio2: 60TEAOH: 2905h2o.</li>
	</ol>
</li>
	<li>תגבשות<ol>
<li>יוצקים את ג'ל הסינתזה לתוך החיטוי מרופדת טפלון. מניחים את החיטוי בתנור אוויר ב 100 ° c עבור 7 ימים.</li>
	</ol>
</li>
	<li>רעבוני<ol>
<li>כיבוי החיטוי עם מים זורמים עבור 30 דקות לאחר התגבשות.</li>
	</ol>
</li>
	<li>סינון<ol>
<li>להסיר את המשקע הלבן ב החיטוי על ידי סינון. שטוף את המשקע הלבן עם 200 מ ל של מים רותחים כדי להסיר חומרים אמורפיים ובלתי מתגבדים. מייבשים את המשקע ב-110 ° c למשך הלילה. המשקע היבש הוא גביש הזרע. הערה: השתמשו במסנן רשת שינוי 200 ננומטר (ראו טבלת חומרים) כדי להשיג את הגביש. יחס Si/אל של הגביש המתקבל היה ~ 19 כפי שנותחו על ידי אנרגיה מפזרים רנטגן הספקטרומטריה (EDX). כ 2.3 g של גביש הזרע הושגה על ידי סינתזה אחת. הליך ההכנה מתייחס לדו ח הקודם של שוסטק ואח ' עם כמה שינויים14.</li>
	</ol>
</li>
	<li>* ביאטריס זרע הכנה לציפוי מטבל<ol>
<li>הוסף 0.50 גרם של גבישי זרעים לתוך 100 מ ל של מים מזוקקים כדי להכין 5 g/L זרעי משקה. ביצוע sonication של הזרע מתוך 1 h כדי לפזר את גבישי הזרעים.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. זריעת התמיכה בציפוי מטבל
<ol><li>הגדר תמיכה עבור ציוד ציפוי מטבל.<ol>
<li>תקן תמיכה צינורי עם מוט נירוסטה באמצעות סרט טפלון כדי לחבר את החלק הפנימי של התמיכה.</li>
	</ol>
</li>
	<li>ציפוי מטבל<ol>
<li>יוצקים את הזרע משקה לתוך צינור זכוכית עם קוטר 19 מ"מ. הישאב את התמיכה הקבועה לתוך הזרע שנשפך והמתן 1 דקות. לאחר מכן, לסגת את הזרע לטבול אנכית ב ~ 3 ס מ/s. יבש את התמיכה ב 70 ° c עבור 2 h לאחר ציפוי מטבל. הערה: תהליך ציפוי הטבילה המוצג ב3.2.1 הופעל על 2x. פרוטוקול זה משתמש בציוד תוצרת בית לציפוי מטבל. צד אחד של צינור זכוכית מחובר עם כובע סיליקון עם ברז ממנו משקה הזרע יכול להיות מסוגר. הפרטים על ציוד ציפוי מטבל מסופקים בווידאו.</li>
	</ol>
</li>
	<li>3. קלקינציה<ol>
<li>הקלצין את התמיכה מצופה מטבל ב 530 ° צלזיוס עבור 6 ה. הערה: שלב הקלקינציה נעשה כדי להסיר OSDA חסימת מיקרונקבוביות של גבישי הזרעים וכימיקלים לאגד את הזרעים על פני השטח תמיכה. להגדיל ולהקטין את שיעורי הטמפרטורה של השלב calcination היו 50 ° c/min.</li>
	</ol>
</li>
	<li>מדידת המשקל של גביש הזרע על התמיכה<ol>
<li>לאחר calcination למדוד את המשקל של התמיכה. כמות גביש הזרע שנטענה מחושבת לפי ההפרש במשקל התמיכה לפני ואחרי ציפוי מטבל. הערה: המשקל הממוצע של גביש הזריעה הטעון על תמיכה הוא ~ 17 מ ג.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. * בי ממברנה הכנה על ידי שיטת גדילה משנית
<ol><li>הכנה לסינתזה של ג'ל<ol>
<li>הוסף 92.9 g של מים מזוקקים, 9.39 g של NaOH, ו 1.15 g של Naoh2O לתוך בקבוק פוליפרופילן 250 mL. מערבבים את התערובת באמצעות מערבב מגנטי במשך 30 דקות ב-60 ° c באמבט מים. לאחר מכן, להוסיף 81.6 g של סיליקה מבחינה קולאידית בצורה החורגת לתוך התערובת. מערבבים את התערובת באמצעות מערבב מגנטי במשך 4 שעות ב 60 ° c באמבט מים. ג'ל המתקבל לאחר ערבוב עבור 4 h נקרא ג'ל סינתזה. הערה: סיליקה קולטראידית התווסף באיטיות בקצב של טיפה אחת (~ 0.05 g) לשנייה. ההרכב הסופי של ג'ל סינתזה היא 30Na2o: 1al2o3: 100sio2: 2000h2o. הליך ההכנה של ג'ל הסינתזה מבוסס על קאמאימורה ואח ' עם כמה שינויים9.</li>
	</ol>
</li>
	<li>תגבשות<ol>
<li>יוצקים את ג'ל הסינתזה לתוך טפלון מרופדת כאשר התמיכה הנזרע ממוקם אנכית. החיטוי ממוקם בתוך תנור אוויר ב 120 ° c עבור 7 ימים.</li>
	</ol>
</li>
	<li>רעבוני<ol>
<li>כיבוי החיטוי עם מים זורמים עבור 30 דקות לאחר התגבשות.</li>
	</ol>
</li>
	<li>כביסה וייבוש<ol>
<li>רוחצים את הקרום במים רותחים במשך 8 שעות ויבש בן לילה. . זו קרום בי. בי. בי</li>
	</ol>
</li>
	<li>מדידת משקל הקרום<ol>
<li>לאחר ייבוש, למדוד את המשקל של הקרום המוכן. משקל הקרום מחושב על ידי ההבדל במשקל התמיכה לפני ואחרי התגבשות. הערה: המשקל הממוצע של קרום * בי על כל תמיכה הוא ~ 74 mg.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Ghaffour, N., Missimer, T. M., Amy, G. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Technical+review+and+evaluation+of+the+economics+of+water+desalination%3A+Current+and+future+challenges+for+better+water+supply+sustainability%5BTitle%5D)+AND+%22Desalination%22%5BJournal%5D)">Technical review and evaluation of the economics of water desalination: Current and future challenges for better water supply sustainability.</a> Desalination. 309, 197-207 (2013).</li>
<li>Hickenbottom, K. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Forward+osmosis+treatment+of+drilling+mud+and+fracturing+wastewater+from+oil+and+gas+operations%5BTitle%5D)+AND+%22Desalination%22%5BJournal%5D)">Forward osmosis treatment of drilling mud and fracturing wastewater from oil and gas operations.</a> Desalination. 312, 60-66 (2013).</li>
<li>Kanezashi, M., Shazwani, W. N., Yoshioka, T., Tsuru, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Separation+of+propylene%2Fpropane+binary+mixtures+by+bis%28triethoxysilyl%29+methane+%28BTESM%29-derived+silica+membranes+fabricated+at+different+calcination+temperatures%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Membrane+Science%22%5BJournal%5D)">Separation of propylene/propane binary mixtures by bis(triethoxysilyl) methane (BTESM)-derived silica membranes fabricated at different calcination temperatures.</a> Journal of Membrane Science. 415-416, 478-485 (2012).</li>
<li>Xu, L., Rungta, M., Koros, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Matrimid%C2%AE+derived+carbon+molecular+sieve+hollow+fiber+membranes+for+ethylene%2Fethane+separation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Membrane+Science%22%5BJournal%5D)">Matrimid® derived carbon molecular sieve hollow fiber membranes for ethylene/ethane separation.</a> Journal of Membrane Science. 380, 138-147 (2011).</li>
<li>Morigami, Y., Kondo, M., Abe, J., Kita, H., Okamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+first+large-scale+pervaporation+plant+using+tubular-type+module+with+zeolite+NaA+membrane%5BTitle%5D)+AND+%22Separation+and+Purification+Technology%22%5BJournal%5D)">The first large-scale pervaporation plant using tubular-type module with zeolite NaA membrane.</a> Separation and Purification Technology. 25, 251-260 (2001).</li>
<li>Kondo, M., Komori, M., Kita, H., Okamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tubular-type+pervaporation+module+with+zeolite+NaA+membrane%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Membrane+Science%22%5BJournal%5D)">Tubular-type pervaporation module with zeolite NaA membrane.</a> Journal of Membrane Science. 133, 133-141 (1997).</li>
<li>Mitsubishi Chemical strains out profit with zeolites. Nikkei Asian Review. , Available from: 
 <a target="_blank" href="http://asia.nikkei.com/magazine/20160512-WEALTHIER-UNHEALTHIER/Tech-Science/Mitsubishi-Chemical-strains-out-profit-with-zeolites">http://asia.nikkei.com/magazine/20160512-WEALTHIER-UNHEALTHIER/Tech-Science/Mitsubishi-Chemical-strains-out-profit-with-zeolites</a> (2019).</li>
<li>Hoof, V. V., Dotremont, C., Buekenhoudt, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Performance+of+Mitsui+NaA+type+zeolite+membranes+for+the+dehydration+of+organic+solvents+in+comparison+with+commercial+polymeric+pervaporation+membranes%5BTitle%5D)+AND+%22Separation+and+Purification+Technology%22%5BJournal%5D)">Performance of Mitsui NaA type zeolite membranes for the dehydration of organic solvents in comparison with commercial polymeric pervaporation membranes.</a> Separation and Purification Technology. 48, 304-309 (2006).</li>
<li>Kamimura, Y., Chaikittisilp, W., Itabashi, K., Shimojima, A., Okubo, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Critical+Factors+in+the+Seed-Assisted+Synthesis+of+Zeolite+Beta+and+%22Green+Beta%22+from+OSDA-Free+Na%2B-Aluminosilicate+Gels%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+An+Asian+Journal%22%5BJournal%5D)">Critical Factors in the Seed-Assisted Synthesis of Zeolite Beta and "Green Beta" from OSDA-Free Na+-Aluminosilicate Gels.</a> Chemistry An Asian Journal. 5, 2182-2191 (2010).</li>
<li>Majano, G., Delmotte, L., Valtchev, V., Mintova, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Al-Rich+Zeolite+Beta+by+Seeding+in+the+Absence+of+Organic+Template%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Al-Rich Zeolite Beta by Seeding in the Absence of Organic Template.</a> Chemistry of Materials. 21, 4184-4191 (2009).</li>
<li>Sakai, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+process+of+%2ABEA-type+zeolite+membrane+under+OSDA-free+conditions+and+its+separation+property%5BTitle%5D)+AND+%22Microporous+and+Mesoporous+Materials%22%5BJournal%5D)">Formation process of *BEA-type zeolite membrane under OSDA-free conditions and its separation property.</a> Microporous and Mesoporous Materials. 284, 360-365 (2019).</li>
<li>Choi, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Grain+Boundary+Defect+Elimination+in+a+Zeolite+Membrane+by+Rapid+Thermal+Processing%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Grain Boundary Defect Elimination in a Zeolite Membrane by Rapid Thermal Processing.</a> Science. 325, 590-593 (2009).</li>
<li>Dong, J., Lin, Y. S., Hu, M. Z. -C., Peascoe, R. A., Payzant, E. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Template-removal-associated+microstructural+development+of+porous-ceramic-supported+MFI+zeolite+membranes%5BTitle%5D)+AND+%22Microporous+and+Mesoporous+Materials%22%5BJournal%5D)">Template-removal-associated microstructural development of porous-ceramic-supported MFI zeolite membranes.</a> Microporous and Mesoporous Materials. 34, 241-253 (2000).</li>
<li>Schoeman, B. J., Babouchkina, E., Mintova, S., Valtchev, V. P., Sterte, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Synthesis+of+Discrete+Colloidal+Crystals+of+Zeolite+Beta+and+their+Application+in+the+Preparation+of+Thin+Microporous+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Porous+Materials%22%5BJournal%5D)">The Synthesis of Discrete Colloidal Crystals of Zeolite Beta and their Application in the Preparation of Thin Microporous Films.</a> Journal of Porous Materials. 8, 13-22 (2001).</li>
<li>Sasaki, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polytype+distributions+in+low-defect+zeolite+beta+crystals+synthesized+without+an+organic+structure-directing+agent%5BTitle%5D)+AND+%22Microporous+and+Mesoporous+Materials%22%5BJournal%5D)">Polytype distributions in low-defect zeolite beta crystals synthesized without an organic structure-directing agent.</a> Microporous and Mesoporous Materials. 225, 210-215 (2016).</li>
</ol>

. למחברים אין מה לגלות

ישנם סוגים רבים של Si ו-אל מקורות סינתזה של זאוליט. עם זאת, אנחנו לא יכולים לשנות את חומרי הגלם להכנה של קרום זה * בי סוג. אם משתנים חומרי גלם, ניתן לשנות את השלב של זאוליט ו/או קצב הצמיחה.
לא ניתן להשתמש בכוסות זכוכית לצורך סינתזה של הכנת ג'ל, משום שלג'ל הסינתזה יש סיסיות גבוהה. בקבוקי פוליאתילן, פוליפרופילן, ו טפלון ניתן להשתמש במקום.
כדי להכין ממברנה באיכות גבוהה * בי, שכבת זרעים אחידה על המשטח החיצוני של תמיכה צינורי הוא חיוני. גודל גבישי הזרעים והפצתם שלהם הם ד...

הפרדת ממברנה הפכה את תשומת הלב לתהליך הפרדה של האנרגיה החדשנית. סוגים רבים של ממברנות פותחו בעשורים האחרונים. ממברנות פולימריים שימשו רבות להפרדת הגז, ליצירת מים לשתיה ממים ימיים1, וטיפול בשפכים2.
חומרים ממברנות אורגניים כמו סיליקה3, מסננת פחמן מולקולרי4, ו זאוליט יש יתרונות עבור תרמית, כימית, וחוזק מכני לעומת ממברנות פולימריים. לכן, ממברנות אורגניים נוטים לשמש בתנאים חמורים יותר, כגון הפרדת פחמימנים בשדות נפט פטרוכימיים.
לזאוליט יש מאפיינים ייחודיים וניפוי מולקולריים בגלל המיקרונקבוביות שלה. בנוסף, לזאוליט יש יכולת החלפת קטיון שתורמת לשליטה בתכונות הניפוי והמולקולריות של זאוליט. מספר הלישות בזאוליט נקבע על ידי יחס Si/אל של מבנה זאוליט. לפיכך, גודל המיקרונקבוביות ויחס סי/אל הם מאפייני מפתח הקובעים את מאפייני החדירות וההפרדה של ממברנות זאוליט. מסיבות אלו, זאוליט הוא סוג מבטיח של חומר ממברנה אי-אורגנית. כמה ממברנות זאוליט כבר ממוסחר עבור התייבשות של ממיסים אורגניים בשל hydrophilicity שלהם וניפוי מולקולרית נכסים5,6,7,8.
* בי-סוג זאוליט הוא חומר ממברנה מעניין בגלל גודל הנקבוביות הגדולות שלה טווח Si/Al רחב. * בי יש בדרך כלל הוכנו על ידי טיפול הידרותרמי באמצעות הידרוקסיד טטראתילאמונייום כמו מבנה אורגני-הנחיית סוכן (OSDA). עם זאת, שיטת הסינתזה באמצעות OSDA יש חסרונות כלכליים וסביבתיים. לאחרונה, שיטה בסיוע זרע לסינתזה של * בי ללא שימוש osda דווח9,10.
* בי הוא גביש הגידול של פולימורף A ו פולימורף B. ובכך, "*" מייצג חומר התפתחות. כיום, אין חומרים בתפזורת המורכב רק של פולימורף A או B ידוע.
הכנו בהצלחה * ממברנות בי מבלי להשתמש OSDA על ידי שינוי זרע שיטה בסיוע11. הממברנה * בי היו מעטים מאוד והציגו ביצועי הפרדה גבוהים עבור פחמימנים בשל האפקט ניפוי המולקולרי שלה. ידוע היטב כי calcination כדי להסיר osda לאחר סינתזה היא אחת הסיבות השכיחות ביותר של היווצרות פגם ב זאוליט ממברנות12,13. הממברנה שלנו * בי מוכן ללא שימוש OSDA הראה טוב הפרדה ביצועים אולי בגלל זה צעד calcination היה דילג.
הכנת ממברנות זאוליט מבוססת על ידע וניסיון שנצבר במעבדה. כתוצאה מכך, קשה למתחילים לסנתז ממברנות זאוליט בלבד. כאן, היינו רוצים לחלוק פרוטוקול של * בי ממברנה הכנה התייחסות לכל מי שרוצה להתחיל סינתזה הממברנה.

<table><tbody><tr><td>a-Al2O3 תמיכה</td><td>ב-Noritake Co. Ltd.</td><td>NS-1</td><td>גודל נקבוביות ממוצע, 150 ננומטר; קוטר חיצוני, 10 מ"מ; קוטר פנימי, 7 מ"מ</td></tr><tr><td>סיליקה קולואידית</td><td>ניסאן כימיקל</td><td>ST-S</td><td>SiO2 30.5%, Na2O 0.44%, H2O 69.1%</td></tr> <tr><td>מסנן רשת (ממברנת PTFE)</td><td>Omnipore</td><td>JGWP04700</td><td>גודל נקבוביות, 200 ננומטר</td></tr><tr><td>NaAl2O</td><td>Kanto Chemical</td><td>34095-01</td><td>Na2O 31.0-35.0%; Al2O3 34.0-39.0%</td></tr> <tr><td>NaOH</td><td>Kanto Chemical</td><td>37184-00</td><td>97%</td></tr> <tr><td>Tetraethylammonium hydroxide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>302929-500ML</td><td>35 wt% תמיסה</td></tr></tbody></table>

מבנה אורגני-מכוון סוכן-סינתזה חינם עבור * בי-סוג zeאוליט ממברנה

Organic Structure-directing Agent-free Synthesis for *BEA-type Zeolite Membrane

הפרדת ממברנה המירה את תשומת הלב כתהליך הפרדה בין האנרגיה החדשנית. לממברנות זאוליט פוטנציאל רב להפרדת הפחמימנים בשדות נפט ופטרוכימית בגלל הכוח התרמי, הכימי והמכני הגבוה שלהם. A * בי-סוג זאוליט הוא חומר ממברנה מעניין בגלל גודל הנקבוביות הגדולות שלה רחב Si/Al טווח. כתב יד זה מציג פרוטוקול של * בי ממברנה הכנה ההכנה על ידי שיטת צמיחה משנית שאינה משתמשת מבנה אורגני-מכוון סוכן (OSDA). פרוטוקול ההכנה מורכב מארבעה שלבים: טיפול מקדים בתמיכה, הכנה לזרעים, ציפוי מטבל והתגבשות ממברנה. ראשית, * הגביש הזרע בי מוכן על ידי סינתזה הידרותרמית קונבנציונאלי באמצעות OSDA. גביש הזרע מסונתז נטען על פני השטח החיצוני של 3 ס מ הכרישים ארוך באורך α-Al2O3 תמיכה בשיטת ציפוי טבילה. שכבת הזרע טעון מוכן עם שיטת הצמיחה המשנית באמצעות טיפול הידרותרמי ב 393 K במשך 7 ימים ללא שימוש OSDA. ממברנה של * בי יש פגמים מעטים מאוד מושגת בהצלחה. הכנת הזרעים ושלבי הציפוי משפיעים בחריפות על איכות הממברנה.

איור 1 מציג את הליך ההכנה של גביש הזרע של "בי". איור 2 מציג את התבנית של עקיפה לקרני רנטגן (xrd) של גביש הזרע של בי. פסגות השתקפות חזקה של (101) ו (302) סביב 2q = 7.7 ו-22.1 ° הופיעו. בנוסף, אין השתקפות ברורה פסגות אחר מאשר * בי-סוג זאוליט נצפו. תוצאות אלה הראו כי השלב הטהור של * ביאטריס זאוליט היה מסונתז בהצלחה.
תמונה טיפוסית FE-SEM של גביש הזרע מסונתז מוצג באיור 3. קריסטלים של זרעי כדוריות נצפו...

A * הגביש הזרע בי היה טעון על התמיכה הנקבובי α-Al2O3 על ידי השיטה ציפוי לטבול, ו הידרותרמית גדל ללא שימוש במבנה אורגני מבנה הסוכן. A * בי-סוג זאוליט קרום שיש פגמים מעטים מאוד היה מוכן בהצלחה על ידי שיטת הצמיחה המשנית.

מבנה אורגני-מכוון סוכן-סינתזה חינם עבור * בי-סוג Zeאוליט ממברנה

Membrane separation has drawn attention as a novel-energy saving separation process. Zeolite membranes have great potential for hydrocarbon separation in ...

הכנת קרום זאולית מבוססת על ידע וניסיון שנצברו במעבדה. ברצוננו לשתף פרוטוקול זה כהתייחסות לכל מי שרוצה להתחיל סינתזת קרום. שיטה זו מאפשרת לנו להשיג קרום BEA, בעל ביצועי הפרדה טובים ללא שימוש בסוכן בימוי מבנה אורגני.מבחינה מבצעית, ציוד להכנת קרום זאולית הם ייחודיים למדי. וידאו זה יכול לעזור לך להפעיל כיצד להכין ממברנות zeolite. הדגמת ההליך תהיה יוטו צוזוקי, סטודנט לתואר שני מהמעבדה שלנו.כדי להתחיל, לגזור תמיכה תחמוצת אלומיניום נקבובי צינורי צינורי באורך שלושה סנטימטרים. לשטוף את התמיכה עם מים מזוקקים במשך 10 דקות. לאחר מכן, לשטוף את התמיכה עם אצטון במשך 10 דקות.חזור על תהליך כביסה זה פעמיים. השתמש במקייה כדי להעביר את התמיכה השטופה לאנקובטור לייבוש ב 110 מעלות צלזיוס לילה. בבוקר, למדוד את המשקל של חתיכת התמיכה.ראשית, להוסיף 26.2 גרם של סיליקה קולואידית ו 8.39 גרם של tetraethylammonium הידרוקסיד לתוך בקבוק 250 מ"ל עשוי פוליפרופילן. מערבבים את התערובת בעזרת ערבוב מגנטי במשך 20 דקות באמבט מים של 50 מעלות צלזיוס. לאחר מכן, מערבבים את התערובת באמצעות ערבוב מגנטי במשך 20 דקות בטמפרטורת החדר.לאחר מכן, להוסיף 8.39 גרם של tetraethylammonium הידרוקסיד, 5.79 גרם של מים מזוקקים, 1.08 גרם של נתרן הידרוקסיד, ו 0.186 גרם של נתרן אלומיניום לתוך מקור טפלון. מערבבים את התערובת, באמצעות ערבוב מגנטי במשך 20 דקות בטמפרטורת החדר. לאחר מכן, הוסיפו פתרון B לפתרון A בבקבוק 250 מ"ל.תערובת של פתרון A ו- B הופך חלבי. מכסים את הבקבוק, וללחוץ אותו במרץ ביד במשך 5 דקות. לאחר מכן, מערבבים את התערובת, באמצעות ערבוב מגנטי, במשך 24 שעות בטמפרטורת החדר.למחרת, הג'ל המתקבל הוא ג'ל סינתזה, עם ההרכב הסופי של 24 תחמוצת נתרן לתחמוצת אלומיניום אחת ל 200 דו תחמוצת הסיליקון ל 69 tetraethylammonium הידרוקסיד ל 2905 מים. לביצוע התגבשות, יוצקים את ג'ל הסינתזה לתוך אוטוקלאב מצופה טפלון. מניחים את האוטוקלאב בתנור אוויר בטמפרטורה של 100 מעלות במשך שבעה ימים.לאחר מכן, מרווה את האוקטקלאב במים זורמים במשך 30 דקות. הסר את המעים הלבנים autoclave על ידי מנגנון סינון ואקום עם מסנן רשת 200 ננומטר. לשטוף את המעים הלבנים עם 200 מ"ל של מים רותחים כדי להסיר חומרים אמורפיים ובלתי מוקרמים.יבש את המעים שטוף בצלחת ב 110 מעלות צלזיוס לילה. המעים המיובשים הם גביש הזרעים. להכנת תרחיף זרעי BEA, הוסיפו 0.5 גרם של גבישי הזרעים ל-100 מ"ל של מים מזוקקים בבקבוק.לבצע sonication של תרחיף הזרע במשך שעה אחת כדי לפזר את גבישי הזרעים. לאחר מכן, לתקן תמיכה צינורית עם מוט נירוסטה, באמצעות קלטת טפלון, כדי לחבר את החלק הפנימי של התמיכה. יוצקים את תרחיף הזרעים לתוך צינור זכוכית, בקוטר 19 מ"ל.לטבול את התמיכה קבוע לתוך תרחיף זרעים שפכו ולחכות דקה אחת. לאחר מכן, למשוך את תרחיף הזרע אנכית בערך 3 ס"מ לשנייה דרך מכסה הסיליקון. חזור על תהליך ציפוי המטבל פעם נוספת.לאחר ציפוי מטבל, לייבש את התמיכה ב 70 מעלות צלזיוס במשך שעתיים. לאחר מכן, קלסת את התמיכה מצופה מטבל ב 538 מעלות צלזיוס במשך שש שעות עם עלייה ולהקטין את שיעורי הטמפרטורה ב 50 מעלות צלזיוס לדקה. פעולה זו מסירה OSDA וכימית קושרת את הזרעים על משטח התמיכה.לאחר הסתיידות, למדוד את המשקל של התמיכה. לחשב את כמות גביש הזרע טעון, כהבדל במשקל התמיכה, לפני ואחרי ציפוי מטבל. הוסף 92.9 גרם של מים מזוקקים, 9.39 גרם של נתרן הידרוקסיד, ו 1.15 גרם של נתרן אלומיניום לתוך בקבוק פוליפרופילן 250 מ"ל.מערבבים את התערובת באמצעות ערבוב מגנטי במשך 30 דקות ב 60 מעלות צלזיוס באמבט מים. לאחר מכן, להוסיף 81.6 גרם של סיליקה קולואידית בצורה צעד חכם של 1 טיפה לשנייה לתוך התערובת. מערבבים את התערובת עוד ארבע שעות ב 60 מעלות צלזיוס באמבט מים.הג'ל המתקבל הוא ג'ל סינתזה, בעל הרכב סופי של 30 תחמוצת נתרן לתחמוצת אלומיניום אחת ל -100 תחמוצת סיליקון עד 2000 מים. לאחר מכן, יוצקים את ג'ל הסינתזה לתוך אוטוקלאב מצופה טפלון שבו התמיכה הזרע ממוקם אנכית. מניחים את האוטוקלאב בתנור אוויר בטמפרטורה של 120 מעלות במשך שבעה ימים להתגבשות.לאחר התגבשות, מרווה את האוקלאב במים זורמים במשך 30 דקות. לשטוף את התמיכה עם הממברנה במים רותחים במשך שמונה שעות ויבש לילה. זה קרום ה-BEA.לאחר הייבוש, למדוד את המשקל של התמיכה מוכנה עם קרום. לחשב את המשקל של הממברנה על ידי ההבדל במשקל התמיכה לפני ואחרי התגבשות. דפוס defraction רנטגן של גביש זרעי BEA מסונתז, מראה פסגות השתקפות חזק טיפוסי, סביב שתי תטא, שווה 7.7 ו 22.1 מעלות.בנוסף, לא נצפו פסגות השתקפות ברורות, מלבד זאוליט מסוג BEA. גבישי זרעים כדוריים נצפו דרך תמונת FE-SEM של גביש הזרעים מסונתז וגודלם היה אחיד כ -200 ננומטר. תבנית ההטיה של קרני הרנטגן של קרום BEA מסונתז מראה את אותן פסגות שנצפו בגבישי הזרעים.בנוסף, השתקפות פסגות של תחמוצת אלומיניום אלפא עם שתי תטא שווה 26, 35.5 ו 38 מעלות נצפו. FE-SEM תמונה של הממברנה מסונתז מגלה כי הגבישים היו מורפולוגיה תמנון חתוכה, מכסה באופן אחיד את משטח התמיכה. ישנם סוגים רבים של מקורות זירקון ואלומיניום עבור סינתזת זאוליט.עם זאת, אנא אל תשנה את החומרים שלך להכנת קרום זה מסוג BEA.

organic-structure-directing-agent-free-synthesis-for-bea-type-zeolite

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

סינתזה, הפעלה, ואפיון של חומרי מסגרת מתכת אורגנית במכוון נועדו הוא מאתגרת, במיוחד כאשר אבני בניין הוא הפולימורפים לא תואמים או לא רצויים הם העדיפו thermodynamically על צורות הרצויות. אנו מתארים כיצד יישומים של שער סייע ממס מקשר, עקיפה X-ray אבקה בנימים והפעלה באמצעות CO 2 ייבוש סופר קריטי, יכולים לתת מענה לחלק מהאתגרים האלה.

מסגרות סינתזה ואפיון של פונקציונליות מתכת אורגנית

במאמר זה אנו מתארים את הסינתזה הפנימית של פולימרים מיקרו-נקבוביים מצומדים (CMP) על מצעי הקרבה, ואת פירוק המצע להכנת ננו-ממברנות CMP עצמאיות. בנוסף, נתאר כיצד ניתן להעביר את הננו-ממברנות השבריריות למצעים אחרים.

סינתזה והעברה של אוב Nanomembranes פולימר Microporous Conjugated שכבה אחר שכבה

פגיעות חמורות בחוט השדרה גורמות לעתים קרובות למומים ברקמות. שתי אפשרויות מתוארות כדי לגשר בהצלחה על פערים כאלה כדי לקדם הסתגלות רקמות, תגובות רגנרטיביות ושיפור תפקודי בחולדות באמצעות השתלת מערכת מיקרו-מחברים מכנית לאחר פציעה חריפה וחמישה שבועות לאחר חתך מלא של חוט השדרה.

אסטרטגיות ניסיון לגשר על פערים גדולים של רקמה בחוט השדרה נפגע לאחר חריפת נגע כרוני

פרוטוקול להכנת זאוליטים רומן מאת ADOR (א ssembly- D isassembly- O rganization- R eassembly) במסלול הסינתטי מוצג.

סינתזה של זאוליטים שימוש כביש ADOR (האסיפה-פירוק-ארגון-הרכבה מחדש)

אנו מדגימים הכנה של אלסטומרים גבישיים נוזליים מבוססי סילוקסן ואפוקסי (LCEs) וננו-קומפוזיטים LCE. ה-LCEs מאופיינים ביחס למתח הפיך, סדר גביש נוזלי ונוקשות. כיישום פוטנציאלי, אנו מדגימים את השימוש בהם כמצעים מגיבים לצורה במכשיר מותאם אישית לתרבית תאים פעילה.

הכנת Monodomain Liquid Crystal אלסטומרים גביש נוזלי Nanocomposites אלסטומר

מוצג פרוטוקול A למדידות ספיחת גז בטמפרטורה גבוהה ובלחץ גבוה על זאוליט H-ZSM-5 באמצעות מכשיר מדידת ספיחה המבוסס על מיקרו-איזון גביש לנגטט. לפני מדידות הספיחה מודגמת הסינתזה של זאוליט H-ZSM-5 על חיישן המיקרו-איזון של גביש לנגאטט בשיטת התגבשות בעזרת קיטור (SAC).

מכשיר ספיחה בהתבסס על Langatate קריסטל microbalance עבור ספיחת גז בלחץ גבוה טמפרטורה גבוהה ב זאוליט H-ZSM-5

כאן, אנו מציגים את פרוטוקול לסינתזה של נקבובי בריום חומצה טיטנית (BaTiO3) סרט דק בשיטה בסיוע חומרים פעילי שטח סול-ג'ל, שבו amphipathic עצמית שהורכב חומרים פעילי שטח הקזאין משמשים תבנית אורגני.

סינתזה של נקבובי בריום חומצה טיטנית סרט דק וייצוב תרמי של שלב Ferroelectric על ידי זן נקבוביות-Induced

גישה פשוטה, הדירים רב-תכליתי לסינתזה של ממברנות מסגרת מתכת-אורגנית polycrystalline intergrown, על מגוון רחב של יאומתו נקבובי ותומך שאינו נקבובי מוצג.

התגבשות electrophoretic של ממברנות זגוגית ביצועים גבוהים מסגרת מתכת-אורגני

החלפת ליגנדים פוסט-סינתטיים (PSE) היא כלי רב-תכליתי ורב-עוצמה להתקנת קבוצות פונקציונליות במסגרות מתכת-אורגניות (MOFs). חשיפת MOFs לתמיסות המכילות ליגנדות טריאזול וטטרזולים יכולה לשלב את המויאטים ההטרוציקליים הללו ב-Zr-MOFs באמצעות תהליכי PSE.

סינתזה של מסגרות מתכתיות-אורגניות מבוססות Zr מבוססות טריאזול וטטרזול באמצעות חילופי ליגנדים פוסט-סינתטיים

פרוטוקול זה מפרט את הסינתזה, עטיפת ההמוגלובין ו-PEGylation פני השטח של ננו-חלקיקי UiO-66 הנקבוביים היררכית המיועדים לאספקת חמצן. ההליך משלב הנדסת פגמים עם קונוגציה ביאורתוגונלית מעודדת על ידי עיוות, ליצירת נשאים חדירים ויציבים פיזיולוגית המתאימים ליישומים ביורפואיים.

סינתזה, קיפוזציה של המוגלובין ו-PEGylation ביאורתוגונלית בננו-חלקיקי UiO-66 היררכיים נקבוביים ליישומי אספקת חמצן

למד את שיטת הדיפ-קואטינג לסינתזת ממברנת זאוליט מסוג BEA ללא שימוש בסוכן מכוון מבנה אורגני. הפרוטוקול מדגים הכנת ממברנה איכותית עם ביצועי הפרדה טובים על תמיכת אלומינה נקבובית.

מבנה אורגני-מכוון סוכן-סינתזה חינם עבור * בי-סוג Zeאוליט ממברנה

גלה סרטונים נוספים