Name: הייצור של סרטים דקים כסף/אלקטרודות כלוריד כסף עם מבוקרת דק שכבה אחת כסף כלוריד (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-07-01T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 23 s
Description: למדו את הפרוטוקול לייצור סרטים דקים של AgCl/Ag עם שליטה מדויקת בשכבה אחת חלקה על אלקטרודות כסף. שיטה זו משפרת את ביצועי החיישנים האלקטרוכימיים.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

עבודה זו נתמכה על ידי מענק מקרן RGC-NSFC בחסות מועצת מענקי המחקר של הונג קונג (פרויקט מס ' N_HKUST615/14). היינו רוצים להכיר את מתקן הייצור של ננוסיסטם (NFF) של HKUST עבור ייצור המכשיר/מערכת.

1. ייצור שכבת הדבקה של Cr/Au באמצעות ההמראה
<ol><li>Spincoat photoresist חיובית של 1.2 יקרומטר עובי על וופל קוורץ באמצעות מהירות כפולה של 1,000 rpm עבור 5 s ו מהירות ספין של 4,000 rpm עבור 30 s.</li>
	<li>לאפות את הphotoresist על וופל הקוורץ ב-110 ° c עבור 5 דקות על צלחת חמה.</li>
	<li>באמצעות מסכת תנינים, לחשוף את וופל כזה מיקומים עבור התצהיר Cr/Au חשופים עם אולטרה סגול (UV) אור. צפיפות המתח והזמן החשיפה היא 16 mW/cm2 ו-7.5 s בהתאמה (צפיפות האנרגיה החשיפה = 120 mJ/cm2).</li>
	<li>לפתח את הפרוסת וופל על ידי שוטף אותו בפיתוח חיובי מפתח FHD-5 עבור 1 דקות. לשטוף את וופל עם מים מוכי (DI) לאחר תהליך הפיתוח.</li>
	<li>יבש וופל באמצעות חנקן (N2) אקדח. שימו את הפרוסת וופל בתנור במשך 5 דקות ב 120 ° c.</li>
	<li>שימוש בקרן האלקטרונים (e-הקרן) אידוי, הפקדה 5 ננומטר שכבה Cr, ואחריו שכבה 50 ננומטר Au על הפרוסת. שיעורי התצהיר הם 1 Å/s ו-2 Å/s, בהתאמה.</li>
	<li>מניחים את הקרן האלקטרונית. וופל לתוך מיכל יוצקים כמות שופע של אצטון בפנים.</li>
	<li>סגור את הגורם המכיל במכסה. הניחו את המיכל הכולל בכלי שואב-קולי במשך 10 דקות או עד להשלמת תהליך ההמראה.</li>
	<li>רוקן את הופל באמצעות איזופנול (IPA) ואחריו מים די. לייבש אותו באמצעות אקדח N2 ותנור לאחר מכן. הערה: ניתן להשהות את הפרוטוקול כאן.</li>
</ol>2. ייצור אלקטרודות לסרט דק על שכבת הדבקה באמצעות ההמראה
<ol><li>Spincoat AZ P4620 חיובי photoresist של 7 יקרומטר עובי על וופל באמצעות מהירות כפולה של 1,000 rpm עבור 5 s ו מהירות ספין של 4,000 rpm עבור 30 s.</li>
	<li>לאפות את הphotoresist על הפרוסת וופל ב 90 ° c עבור 450 s על צלחת חמה.</li>
	<li>באמצעות מסכת תנינים, לחשוף את וופל כזה מיקומים עבור התצהיר Ag חשופים עם UV. צפיפות המתח והזמן החשיפה היא 16 mW/cm2 ו-45 s בהתאמה (צפיפות האנרגיה החשיפה = 720 mJ/cm2).</li>
	<li>לפתח את הפרוסת וופל על ידי שטוף את זה ב FHD-5 עבור 2 דקות. לשטוף את הפרוסת עם מים די לאחר תהליך הפיתוח.</li>
	<li>יבש את הופל באמצעות אקדח N2 . שימו את הפרוסת וופל בתנור במשך 5 דקות ב 120 ° c.</li>
	<li>Sputter a 1 יקרומטר שכבה Ag על הפרוסת. שיעור התזה הוא ~ 86 nm/min.</li>
	<li>הניחו את הרקיק לתוך מיכל. יוצקים כמות שופע של אצטון בפנים.</li>
	<li>סגור את הגורם המכיל במכסה. הניחו את המיכל הכולל בכלי שואב-קולי במשך 10 דקות או עד להשלמת תהליך ההמראה.</li>
	<li>רוקן את הופל באמצעות IPA ואחריו מים DI. לייבש אותו באמצעות אקדח N2 ותנור לאחר מכן.</li>
</ol>3. פסיבציה של וופל לחשוף רק את האלקטרודות ומשטחי המגע
<ol><li>פסיבט את משטח הרקיק כולו עם 2 יקרומטר סיליקון דו-חמצני (SiO2) שכבה באמצעות פלזמה משופרת משופר אדי התצהיר (הפקלי).<ol>
<li>פסיבט מדגם בובת סיליקון קטנה (שבר סיליקון) יחד את הפרוסת וופל בו זמנית.</li>
		<li>מדוד את עובי שכבת תחמוצת של דגימת דמה. הערה: ניתן להשהות את הפרוטוקול כאן.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Spincoat AZ 5214e טון כפול photoresist של 1.4 יקרומטר עובי על וופל באמצעות מהירות כפולה של 1000 rpm עבור 5 s ו מהירות ספין של 3000 rpm עבור 30 s.</li>
	<li>לאפות את הphotoresist על הפרוסת וופל ב 90 ° c עבור 150 s על צלחת חמה.</li>
	<li>באמצעות מסכה לתנינים, לחשוף את וופל כך המיקומים עבור פתח הלוח חשופים עם UV. צפיפות המתח והזמן החשיפה היא 16 mW/cm2 ו-2.25 s בהתאמה (צפיפות האנרגיה החשיפה = 36 mJ/cm2).</li>
	<li>פתח את הפרוסת וופל על ידי השקה ב FHD-5 עבור 75 s. לשטוף את הפרוסת עם מים DI לאחר תהליך הפיתוח.</li>
	<li>לאחר ייבוש בקצרה של וופל באמצעות האקדח N2 , יבש יותר וקשה לאפות את הפרוסת בתנור במשך 15 דקות ב 120 ° c.</li>
	<li>בצע descum של photoresist על וופל 1 דקות באמצעות פלזמה אשר להבטיח הסרה מלאה של photoresist לא רצויים.</li>
	<li>בצע צריבה של יון תגובתי על הפרוסת ובדגימת דמה כדי לחשוף את אלקטרודות הסרט הדקות ומשטחי המגע.<ol>
<li>לאחר ביצוע תהליך החריטה לפרק זמן קצר (למשל, 5-10 דקות), לעצור את הפעולה ולהוציא את דגימת דמה.</li>
		<li>למדוד את עובי שכבת תחמוצת על גבי דגימת דמה. השווה אותו עם התוצאה שמתקבלת בשלב 3.1.2.</li>
		<li>לחשב את קצב הצריבה של SiO2 של המכונה כדי לכוונן את משך החריטה על מנת להשיג היתר של 10%.</li>
		<li>המשך בתהליך החריטה ללא דגימת דמה.</li>
	</ol>
</li>
	<li>להתנגד רצועת וופל החרוט על ידי פלזמה לעבור 30 דקות, ואחריו MS2001 אמבטיה חיובית photoresist חשפנית ב 70 ° c עבור 5 דקות.</li>
	<li>. רוקן את הופל באמצעות מים נגב את הפרוסת וופל באמצעות אקדח N2 ותנור. הערה: ניתן להשהות את הפרוטוקול כאן.</li>
</ol>4. הכנה לייצור אלקטרודות לסרט דק/Ag (שבב)
<ol><li>הקוביות לחתוך את וופל כדי לקבל שבבי בדיקה שונים.</li>
	<li>פולנית את משטחי האלקטרודה על האסימונים באמצעות נייר זכוכית עדין.</li>
	<li>קשר בין מגיני אנשי הקשר שבשבב ללוח מעגלים מודפס חיצוני למטרות ממשק בשלבים נוספים.</li>
	<li>3D-להדפיס מכולה אקרילי חלול מלבני להחזיק את אלקטרוליט על אלקטרודות הסרט הדק. הממדים של המיכל המלבני צריכים לאפשר מיקום של חוט ופיפטה בתוך החלל בנוחות.</li>
	<li>מערבבים כמות קטנה של polydiמתיל siloxane (PDMS) טרום פולימר הסוכן שלה לריפוי ביסודיות. . היחס צריך להיות 10:1 הערה: זה נפוץ מאוד לדגה את התערובת PDMS כדי להשיג באיכות גבוהה PDMS התקנים; עם זאת, אין צורך במקרה זה כמו התערובת משמש רק כדבק.</li>
	<li>מניחים את המיכל אקריליק על השבב לקוביות בצורה כזאת כל אלקטרודות כסף נמצאים בתוך החלל של המיכל.<ol>
<li>באמצעות קיסם או מוט דק, למרוח את התערובת PDMS לא נרפא על הקצה החיצוני שבו המיכל ואת השבב לגעת זה בזה.</li>
		<li>מניחים בזהירות את השבב על צלחת חמה שטוחה לרפא את PDMS עבור 2 h ב 80 ° צ' או עד המיכל מודבקת באופן מאובטח על השבב.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. הכנה לייצור אלקטרודות לסרט דק/AgCl (ריאגנטים)
<ol><li>באמצעות מים DI וחומצה הידרוכלורית מרוכזת (HCl), להשיג 0.01 M הפתרון HCl.</li>
	<li>באמצעות מים DI אשלגן כלוריד (KCl) אבקת, להשיג 3.5 M KCl פתרון ו 0.1 M KCl פתרון. הערה: ניתן להשהות את הפרוטוקול כאן.</li>
</ol>6. הכנה לייצור אלקטרודות לסרט דק/AgCl (אלקטרודות מאקרו)
<ol><li>. תחתוך כמה חוטים מכסף</li>
	<li>להבריק את פני השטח של חוטי הכסף עם נייר זכוכית יפה.</li>
	<li>שפכו 80% מחוטי הכסף. לאקונומיקה לבית במשך 1 שעות הערה: צבע התיל ישתנה מכסוף לסגול כהה. זה מראה את היווצרות של AgCl על פני השטח של חוט הכסף.</li>
	<li>רוקן את החוט Ag/AgCl עם מים די.</li>
	<li>הפוך את האלקטרודה Ag/AgCl באמצעות אחד מחוטי ה-Ag/AgCl המפנים ל-Hassel ואח ' עם שינויים15. הערה: השינויים משתמשים בפיפטה במקום בנימי זכוכית, באמצעות 3.5 M KCl כאלקטרוליט, משליך את בלוק הפולימר ואת המחבר מצופה זהב ומחליף אותו עם parafilm.</li>
	<li>לאחסן את האלקטרודות Ag/AgCl על ידי שרות אותם ב 3.5 M KCl פתרון. ודא שהחלק הכסוף לא בא במגע עם הפתרון.<ol>
<li>חותכים כמה חתיכות של חוטים Ag/AgCl ולשים אותם לתוך פתרונות KCl שהוזכרו בשלב 5.2. הערה: ניתן להשהות את הפרוטוקול כאן.</li>
	</ol>
</li>
</ol>7. Cathodic ניקוי של אלקטרודות מיקרו Ag
הערה: כל התהליכים הבאים משתמשים בCHI660D האלקטרו-מנתח/תחנת העבודה ובתוכנה הנלווית אליו.
<ol><li>ריקון השבב באמצעות IPA ואחריו מים DI.</li>
	<li>יוצקים 0.01 M הפתרון HCl לתוך המיכל אקריליק.</li>
	<li>נגב יבש את המאקרו Ag/AgCl התייחסות החוצה של אלקטרודה החיצוני (מפוברק בשלב 6.5) ו מאקרו Ag/AgCl אלקטרודה (מפוברק בשלב 6.3) באמצעות מגבונים נקיים מעבדה.</li>
	<li>לחבר את השבב ואת אלקטרודות מאקרו למנתח כגון האלקטרודה הסרט דק על השבב מוגדר האלקטרודה עובד, המאקרו Ag/AgCl התייחסות אלקטרודה מוגדרת כאלקטרודה התייחסות, ואת המאקרו החשופים Ag/AgCl אלקטרודה מוגדר כמו האלקטרודה הנגדית.</li>
	<li>מקם את אלקטרודות המאקרו בגורם המכיל. השתמש בלו-טאק כמכסה של המיכל כדי לעגן את אלקטרודות המאקרו.</li>
	<li>הציבו את הכיוונון. בכלוב פאראדיי</li>
	<li>בתוכנת CHI660D, לחץ על לשונית ההתקנה בפינה השמאלית העליונה של החלון. לאחר מכן לחץ על טכניקה | אממטרים i-t עיקול | אישור לביצוע ניקוי cathodic של האלקטרודות.</li>
	<li>בתפריט הנפתח, שנה את הפרמטרים לניקוי cathodic.<ol>
<li>הגדר את ה- Init E (V) כ -1.5.</li>
		<li>הגדר את מרווח הדגימה (שניות) כ- 0.1 (ברירת מחדל).</li>
		<li>הגדר את זמן הריצה (שניות) כ- 900.</li>
		<li>קבע את הזמן השקט (שניות) להיות 0 (ברירת מחדל).</li>
		<li>הגדר את הקשקשים במהלך הפעלה כ- 1 (ברירת מחדל).</li>
		<li>הגדר את הרגישות (A/V) כראוי. עבור 80 יקרומטר x 80 יקרומטר אלקטרודה, הגדר אותו כ -1e-006.</li>
	</ol>
</li>
	<li>לחץ על אישור. הפעל את התהליך על-ידי לחיצה על סמל ההתחלה תחת שורת התפריטים.</li>
	<li>. תן לניסוי לפעול ולהסתיים</li>
	<li>. פתח את כלוב פאראדיי</li>
	<li>הסר את ההפניה למאקרו ואת האלקטרודה הנגדית. . נגב את המשטחים שלהם</li>
	<li>יוצקים את האלקטרוליט המשמש במיכל פסולת. ריקון המיכל אקריליק באמצעות מים DI.</li>
</ol>8. הייצור של שכבה אחת AgCl על גבי אלקטרודות הסרט הדק
<ol><li>יוצקים 0.1 M KCl פתרון לתוך המיכל אקריליק.</li>
	<li>לחבר את השבב ואת אלקטרודות מאקרו למנתח כזה הסרט הנקי Ag האלקטרודה על השבב מוגדר האלקטרודה עובד, המאקרו Ag/AgCl התייחסות אלקטרודה מוגדרת כאלקטרודה התייחסות, ואת המאקרו החשופים Ag/AgCl אלקטרודה מוגדר כמו האלקטרודה הנגדית.</li>
	<li>מקם את אלקטרודות המאקרו בגורם המכיל. השתמש בלו-טאק כמכסה של המיכל כדי לעגן את אלקטרודות המאקרו.</li>
	<li>הציבו את הכיוונון. בכלוב פאראדיי</li>
	<li>בתוכנת CHI660D, לחץ על לשונית ההתקנה בפינה השמאלית העליונה של החלון ולאחר מכן לחץ על טכניקה | כרוכיפת מטימטריה | בסדר לבצע הייצור של גלואוסטטי של שכבה אחת AgCl על אלקטרודות כסף.</li>
	<li>בתפריט הנפתח, שנה את הפרמטרים עבור תהליך כזה.<ol>
<li>הגדר את Cathodic הנוכחי (A) כ- 0 (ברירת מחדל).</li>
		<li>הגדר את הזרם Anodic (A) כך את הצפיפות הנוכחית המוחלת על אלקטרודה הסרט הדק הוא 0.5 mA/cm2.</li>
		<li>שמור את המגבלה הגבוהה והנמוכה של E והחזק את הזמן כברירת מחדל.</li>
		<li>הגדר את Cathodic Time (שניות) כ- 10 (ברירת מחדל).</li>
		<li>הגדר את השעה Anodic (שניות) בהתאמה כדי להשיג את מידת הכיסוי של agcl הדרושה. הערה: עם התייחסות לחוק פאראדיי של אלקטרוליזה, הזמן הדרוש עבור 100% כיסוי הוא 262 s. הזמן הדרוש משתנה ליניארי עם אחוז העיתוד.</li>
		<li>הגדר את הקוטביות הראשונית כ- anodic.</li>
		<li>הגדר את אחסון הנתונים Intvl (שניות) כ- 0.1 (ברירת מחדל).</li>
		<li>הגדר את מספר המקטעים כ- 1 (ברירת מחדל).</li>
		<li>הגדר את עדיפות המיתוג הנוכחית כשעה.</li>
		<li>בטל את סימון הקלטת האות העזר כאשר מרווח דגימה > = 0.0005 s (ברירת מחדל).</li>
	</ol>
</li>
	<li>לחץ על אישור. הפעל את התהליך על-ידי לחיצה על סמל ההתחלה תחת שורת התפריטים.</li>
	<li>. תן לניסוי לפעול ולהסתיים</li>
	<li>. פתח את כלוב פאראדיי</li>
	<li>הסר את ההפניה למאקרו ואת האלקטרודה הנגדית. . נגב את המשטחים שלהם</li>
	<li>שפני את אלקטרודות המאקרו ב 3.5 M KCl פתרון לאחסון.</li>
	<li>יוצקים את האלקטרוליט המשמש במיכל פסולת. רוקן את המיכל באמצעות מים מבדי.</li>
	<li>לכסות את הפתיחה של המיכל אקריליק באמצעות parafilm לעיבוד נוסף.</li>
</ol>

<ol><li>Bakker, E., Telting-Diaz, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+sensors%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Electrochemical sensors.</a> Analytical Chemistry. 74 (12), 2781-2800 (2002).</li>
<li>Jobst, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thin-Film+Microbiosensors+for+Glucose-Lactate+Monitoring%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Thin-Film Microbiosensors for Glucose-Lactate Monitoring.</a> Analytical Chemistry. 68 (18), 3173-3179 (1996).</li>
<li>Matsumoto, T., Ohashi, A., Ito, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+of+a+micro-planar+Ag%2FAgCl+quasi-reference+electrode+with+long-term+stability+for+an+amperometric+glucose+sensor%5BTitle%5D)+AND+%22Analytica+Chimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Development of a micro-planar Ag/AgCl quasi-reference electrode with long-term stability for an amperometric glucose sensor.</a> Analytica Chimica Acta. 462 (2), 253-259 (2002).</li>
<li>Suzuki, H., Hirakawa, T., Sasaki, S., Karube, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+integrated+three-electrode+system+with+a+micromachined+liquid-junction+Ag%2FAgCl+liquid-junction+Ag%2FAgCl+reference+electrode%5BTitle%5D)+AND+%22Analytica+Chimica+Acta%22%5BJournal%5D)">An integrated three-electrode system with a micromachined liquid-junction Ag/AgCl liquid-junction Ag/AgCl reference electrode.</a> Analytica Chimica Acta. 387 (1), 103-112 (1999).</li>
<li>Ives, D. J. G., Janz, G. J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aIves%2C+DJG+%22Reference+Electrodes+-+theory+and+practice%22">Reference Electrodes - theory and practice</a>. , Academic Press. London. (1961).</li>
<li>Huynh, T. M., Nguyen, T. S., Doan, T. C., Dang, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+thin+film+Ag%2FAgCl+reference+electrode+by+electron+beam+evaporation+method+for+potential+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Advances+in+Natural+Sciences%3A+Nanoscience+and+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Fabrication of thin film Ag/AgCl reference electrode by electron beam evaporation method for potential measurements.</a> Advances in Natural Sciences: Nanoscience and Nanotechnology. 10 (1), 015006(2019).</li>
<li>Katan, T., Szpak, S., Bennion, D. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silver%2Fsilver+chloride+electrode%3A+Reaction+paths+on+discharge%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+The+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Silver/silver chloride electrode: Reaction paths on discharge.</a> Journal of The Electrochemical Society. 120 (7), 883-888 (1973).</li>
<li>Katan, T., Szpak, S., Bennion, D. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silver%2Fsilver+chloride+electrodes%3A+Surface+morphology+on+charging+and+discharging%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+The+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Silver/silver chloride electrodes: Surface morphology on charging and discharging.</a> Journal of The Electrochemical Society. 121 (6), 757-764 (1974).</li>
<li>Polk, B. J., Stelzenmuller, A., Mijares, G., MacCrehan, W., Gaitan, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ag%2FAgCl+microelectrodes+with+improved+stability+for+microfluidics%5BTitle%5D)+AND+%22Sensors+and+Actuators+B%3A+Chemical%22%5BJournal%5D)">Ag/AgCl microelectrodes with improved stability for microfluidics.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 114 (1), 239-247 (2006).</li>
<li>Mechaour, S. S., Derardja, A., Oulmi, K., Deen, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+the+wire+diameter+on+the+stability+of+micro-scale+Ag%2FAgCl+reference+electrode%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+The+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Effect of the wire diameter on the stability of micro-scale Ag/AgCl reference electrode.</a> Journal of The Electrochemical Society. 164 (14), E560-E564 (2017).</li>
<li>Brewer, P. J., Leese, R. J., Brown, R. J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+improved+approach+for+fabricating+Ag%2FAgCl+reference+electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">An improved approach for fabricating Ag/AgCl reference electrodes.</a> Electrochimica Acta. 71, 252-257 (2012).</li>
<li>Safari, S., Selvaganapathy, P. R., Derardja, A., Deen, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+growth+of+high-aspect+ratio+nanostructured+silver+chloride+on+silver+and+its+application+to+miniaturized+reference+electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Electrochemical growth of high-aspect ratio nanostructured silver chloride on silver and its application to miniaturized reference electrodes.</a> Nanotechnology. 22 (31), 315601(2001).</li>
<li>Tjon, K. C. E., Yuan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Impedance+characterization+of+silver%2Fsilver+chloride+micro-electrodes+for+bio-sensing+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Impedance characterization of silver/silver chloride micro-electrodes for bio-sensing applications.</a> Electrochimica Acta. 320, 134638(2019).</li>
<li>Pargar, F., Kolev, H., Koleva, D. A., van Breugel, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microstructure%2C+surface+chemistry+and+electrochemical+response+of+Ag+%7C+AgCl+sensors+in+alkaline+media%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Science%22%5BJournal%5D)">Microstructure, surface chemistry and electrochemical response of Ag | AgCl sensors in alkaline media.</a> Journal of Materials Science. 53 (10), 7527-7550 (2018).</li>
<li>Hassel, A. W., Fushimi, K., Seo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+agar-based+silver+%7C+silver+chloride+reference+electrode+for+use+in+micro-electrochemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochemistry+communications%22%5BJournal%5D)">An agar-based silver | silver chloride reference electrode for use in micro-electrochemistry.</a> Electrochemistry communications. 1 (5), 180-183 (1999).</li>
</ol>

. למחברים אין מה לגלות

התכונות הפיזיות של אלקטרודה Ag/AgCl נשלטת על ידי המבנה ומבנה ה-AgCl הופקד על האלקטרודה. במאמר זה, הצגנו פרוטוקול כדי לשלוט במדויק את הכיסוי של שכבה אחת של AgCl על פני השטח של האלקטרודה הכסופה. חלק אינטגרלי של הפרוטוקול הוא צורה שונה של חוק פאראדיי של אלקטרוליזה, אשר משמש כדי לשלוט על מידת AgCl על אלקטרודות כסף הסרט הדק. ניתן לכתוב בתור:
<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/60820/60820eq1.jpg">
כאשר X הוא העובי של שכבת AgCl יחידה ב-cm (350 ננומטר = 3.5 X 10<sup...

האלקטרודה Ag/AgCl היא אחת האלקטרודות הנפוצות ביותר בתחום האלקטרוכימיה. הוא משמש בדרך כלל כאלקטרודה התייחסות במערכות אלקטרוכימי בשל קלות הייצור, המאפיין הלא רעיל והפוטנציאל האלקטרודה יציב1,2,3,4,5,6.
חוקרים ניסו להבין את המנגנון של אלקטרודות Ag/AgCl. שכבת המלח הכללורי על האלקטרודה נמצאה כחומר בסיסי בתגובה האופיינית לחמצון של האלקטרודות Ag/AgCl בתוך אלקטרוליט כלוריד המכיל. עבור השביל חמצון, כסף באתרים שלמות על פני האלקטרודה משלבת עם יוני כלוריד בפתרון ליצור מתחמי AgCl מסיסים, שבו הם מפוזר לקצות AgCl הופקד על פני השטח של האלקטרודה למשקעים בצורה של AgCl. השביל הפחתת כרוך היווצרות של מתחמים AgCl מסיסים באמצעות AgCl על האלקטרודה. התסביכים מתפזר למשטח הכסף ומפחית חזרה כסף אלמנטלים7,8.
המבנה של שכבת AgCl הוא השפעה מכרעת במאפיין הפיזי של אלקטרודות Ag/AgCl. יצירות שונות הראו כי השטח הגדול הוא המפתח לטופס התייחסות Ag/agcl אלקטרודות עם פוטנציאל מאוד החומר האלקטרודה יציבה9,10,11,12. לכן, חוקרים חקרו שיטות ליצירת אלקטרודות Ag/AgCl עם שטח גדול. ברואר ואח ' גילה כי באמצעות מתח קבוע במקום זרם קבוע להרכיבו אלקטרודות Ag/AgCl יגרום למבנה מאוד נקבובי AgCl, הגדלת שטח המשטח של השכבה ה-AgCl11. ספארי ואח ' ניצל את האפקט של הגבלת התחבורה ההמונית במהלך היווצרות AgCl על פני אלקטרודות כסף כדי ליצור AgCl ננוגיליונות על גבי אותם, הגדלת שטח פני השטח של שכבת AgCl באופן משמעותי12.
קיימת מגמה עולה לעצב אלקטרודות AgCl ליישומי חישה. התנגדות למגע נמוכה היא חיונית לחישת אלקטרודות. לכן, חשוב להבין כיצד ציפוי פני השטח של AgCl ישפיע על התכונה עכבה שלה. המחקר הקודם שלנו הראה כי מידת כיסוי AgCl על האלקטרודות כסף יש השפעה מרכזית על העכבה מאפיין של אלקטרודה/אלקטרוליט ממשק13. עם זאת, כדי להעריך נכון את העכבה של איש הקשר של אלקטרודות לסרט דק/AgCl, השכבה AgCl נוצר חייב להיות חלק ויש להם כיסוי נשלט היטב. לכן, דרושה שיטה ליצירת שכבות AgCl חלקות עם דרגות מוגדרות של כיסוי AgCl. עבודות נעשו כדי לטפל בצורך זה באופן חלקי. ברואר ואח ' ו-pargar et al. דנו כי ניתן להשיג agcl חלקה באמצעות זרם קבוע עדין, בדיית השכבה agcl על גבי האלקטרודה כסף11,14. קטן ואח ' הקים שכבה אחת של AgCl על דגימות הכסף שלהם והבחין בגודל של חלקיקים AgCl בודדים8. המחקר שלהם מצא כי עובי של שכבה אחת של AgCl הוא סביב 350 nm. מטרת העבודה היא לפתח פרוטוקול ליצירת סרטים עדינים ומבוקרים של AgCl עם מאפייני עכבה חזוי על גבי אלקטרודות כסף.

<table><tbody><tr><td>AST Peva-600EI מערכת אידוי קרן אלקטרונית</td> טכנולוגיית <td></td><td>מערכת מתקדמת</td><td>לתצהיר Cr / Au</td></tr><tr><td>AZ 5214 E Photoresist</td><td>מיקרוכימיקלים</td><td></td><td>פוטו-רזיסט לפתיחת כרית</td></tr><tr><td>AZ P4620 Photoresist</td><td>AZ חומרים אלקטרוניים</td><td></td><td>פוטו-רזיסט להרמת Ag</td></tr><tr><td>ברנסון / IPC 3000 פלזמה אשר</td><td>ברנסון / IPC</td><td></td><td>אפר</td></tr><tr><td>ברנסון 5510R-MT אולטרסאונד מנקה</td><td>ברנסון אולטרסאונד</td><td></td><td>Liftoff</td></tr><tr><td>CHI660D</td><td>CH Instruments, Inc</td><td></td><td>מנתח אלקטרוכימי</td></tr><tr><td>דנטון אקספלורר 14 RF / DC מקרטע</td><td>דנטון ואקום</td><td></td><td>עבור Ag מקרטע</td></tr><tr><td>FHD-5</td><td>Fujifilm</td><td>800768</td><td>Photoresist פיתוח HPR</td></tr><tr><td>504 Photoresist</td><td>OCG מיקרואלקטרוניקה חומרים NV</td><td></td><td>פוטו-רזיסט להרמת Cr/Au</td></tr><tr><td>אידוי חומצה הידרוכלורית 37%</td> <td>VMR</td><td>20252.420</td><td>הכנת HCl מדולל לניקוי קתודי</td></tr><tr><td>J.A. Woollam M-2000VI אליפסומטר ספקטרוסקופי</td><td>J.A. Woollam</td><td></td><td>מדידת עובי שכבת פסיבציה של סיליקון דו חמצני על דמה</td></tr><tr><td>Multiplex CVD</td><td>מערכות</td><td></td> טכנולוגיית משטח <td>סיליקון דו חמצני פסיבציה</td></tr><tr><td>אוקספורד RIE Etcher</td><td>מכשירי</td><td></td> אוקספורד <td>לפתיחת כרית</td></tr><tr><td>אשלגן כלורי</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>7447-40-7</td><td>ביצוע פתרונות KCl</td></tr><tr><td>SOLITEC 5110-C/PD ציפוי ידני עם ראש יחיד</td><td>Solitec עיבוד רקיקים, בע"מ</td><td></td><td>לציפוי ספינינג של photoresist</td></tr><tr><td>SUSS MA6</td><td>SUSS MicroTec</td><td></td><td>מסכת יישור</td></tr><tr><td>Sylgard 184 ערכת אלסטומר סיליקון</td> דבק <td>Dow Corning</td><td></td><td>למיכל על שבב</td></tr></tbody></table>

הייצור של סרטים דקים כסף/אלקטרודות כלוריד כסף עם מבוקרת דק שכבה אחת כסף כלוריד

Fabrication of Thin Film Silver/Silver Chloride Electrodes with Finely Controlled Single Layer Silver Chloride

נייר זה נועד להציג פרוטוקול ליצירת סרטים חלקים ומבוקרים היטב של כסף/כסף כלוריד (Ag/AgCl) עם כיסוי ייעודי על גבי אלקטרודות סרט דק כסף. הסרט דק אלקטרודות כסף בגודל 80 יקרומטר x 80 יקרומטר ו 160 יקרומטר x 160 יקרומטר היו לפלט על וופלים קוורץ עם כרום/זהב (Cr/Au) שכבת הדבקה. לאחר פסיבציה, ליטוש ותהליכי ניקוי cathodic, האלקטרודות עברו לגלואוסטטי חמצון עם התחשבות בחוק האלקטרוליזה של פאראדיי כדי ליצור שכבות חלקות של AgCl עם מידה מוגדרת של כיסוי על גבי האלקטרודות כסף. פרוטוקול זה מאומת על ידי בדיקה של סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים (SEM) התמונות של פני השטח של אלקטרודות מפוברק Ag/AgCl סרט דק, אשר מדגיש את הפונקציונליות ואת הביצועים של הפרוטוקול. משנה אופטימלית אלקטרודות מפוברק מפוברק כמו גם עבור השוואה. פרוטוקול זה ניתן להשתמש באופן נרחב כדי להמציא אלקטרודות Ag/AgCl עם דרישות עכבה ספציפית (למשל, בודק אלקטרודות עבור יישומים חישה עכבה כמו זרימת העכבה cy, מערכי האלקטרודה ההדדית).

איור 1 מראה 80 יקרומטר x 80 יקרומטר Ag/agcl אלקטרודה עם כיסוי agcl מעוצב של 50% מפוברק בעקבות פרוטוקול זה. על ידי התבוננות, האזור של התיקון agcl הוא סביב 68 יקרומטר x 52 יקרומטר, אשר תואם סביב 55% של כיסוי agcl. הדבר מראה שהפרוטוקול יכול לשלוט בכמות הכיסוי של AgCl באלקטרודות הסרט הדק. השכבה AgCl מפוברק הוא גם חלק מאוד, כפי שניכר על ידי החלקה של חלקיקי AgCl סמוכים. יתר על כן, שכבת AgCl היא רק שכבה אחת, אשר מוכחת על ידי העדר חלקיקים AgCl מוערמים וצומת Ag/AgCl י...

נייר זה מטרתו להציג שיטה ליצירת סרטים חלקים ומבוקרים היטב של כסף כלוריד (AgCl) עם כיסוי ייעודי על גבי אלקטרודות סרט דק כסף.

This paper aims to present a protocol to form smooth and well-controlled films of silver/silver chloride (Ag/AgCl) with designated coverage on top of thin ...

פרוטוקול זה מאפשר תצהיר של שכבה אחת חלקה של כלוריד כסף עם כיסוי ייעודי על אלקטרודות כסף סרט דק. זו הפעם הראשונה טכניקה שיכולה לשלוט במדויק את הכיסוי של כלוריד כסף שכבה אחת על סרטים דקים של אלקטרודה הוא הציג. כדי להתחיל, לשטוף את השבב באמצעות isopropanol ואחריו מים DI.יוצקים 0.01 תווי חומצה הידרוכלורית טוחנת לתוך המיכל האקרילי. באמצעות מגבונים נקיים במעבדה, לנגב יבש את המאקרו כסף / כסף כלוריד הפניה אלקטרודות פיפטה חיצוני אלקטרודה. חבר את השבב ואת אלקטרודות המאקרו למנתח כך אלקטרודה כסף סרט דק על השבב מוגדר אלקטרודה עובדת, אלקטרודה הפניה כסף / כסף כלוריד מאקרו מוגדר אלקטרודה הפניה, ואת אלקטרודה כסף / כסף כלוריד חשוף מוגדר אלקטרודה נגד אלקטרודה.מקם את אלקטרודות המאקרו במיכל. השתמש ב- Blu-Tack כמכסה המיכל כדי לעגן את אלקטרודות המאקרו. שים את ההתקנה לכלוב פאראדיי.בתוכנת CHI660D, לחץ על כרטיסיית ההתקנה בפינה הימנית העליונה של החלון. לאחר מכן לחץ על טכניקה, עקומת IT אמפרומטרית אישור לבצע ניקוי קתודי של האלקטרודות. בתפריט המוקפץ, שנה את הפרמטרים לניקוי קטודי.הגדר את המתח ההתחלתי כמינוס 1.5, מרווח הדגימה כ- 0.1 שניות, זמן הריצה כ- 900 שניות, הזמן השקט כאפס שניה והקשקשים במהלך הריצה כאחד. עבור 80 מיקרומטר על ידי 80 מיקרומטר אלקטרודה, להגדיר את הרגישות כמו e מינוס 006 אחד. לחץ על אישור. התחל את התהליך על-ידי לחיצה על סמל ההתחלה תחת שורת התפריטים.תן לניסוי לרוץ ולסיים. פתח את כלוב פאראדיי, הסר את התייחסות המאקרו ואת האלקטרודות הנגדיות ונגב אותן יבשות. יוצקים את האלקטרוליט המשמש במיכל פסולת ושטיפת המיכל האקרילי באמצעות מי DI.יוצקים 0.1 תספורת אשלגן כלורי טוחן לתוך המיכל האקרילי. חבר את השבב ואת אלקטרודות המאקרו למנתח כך אלקטרודה כסף סרט דק ניקה על השבב מוגדר אלקטרודה עובדת, אלקטרודה התייחסות כסף / כסף כלוריד מאקרו מוגדר אלקטרודה הפניה, ואת אלקטרודה כסף / כסף כרום חשוף מוגדר אלקטרודה נגד אלקטרודה. מקם את אלקטרודות המאקרו במיכל.השתמש ב- Blu-Tack כמכסה המיכל כדי לעגן את אלקטרודות המאקרו. שים את ההתקנה לכלוב פאראדיי. בתוכנת CHI660D, לחץ על כרטיסיית ההתקנה בפינה השמאלית העליונה של החלון, לחץ על טכניקה, כרונופוטנטיומטריה, ו אישור לבצע ייצור גלוונוסטטי של כלוריד כסף שכבה אחת על אלקטרודות כסף.בתפריט המוקפץ, שנה את הפרמטרים. הגדר את הזרם הקטודי כאפס אמפים. הגדר את הזרם האנודי כך שהצפיפות הנוכחית המוחלת על אלקטרודה הסרט הדק היא 0.5 מיליאמפר לסנטימטר מרובע.שמור על מגבלת המתח הנמוך בקצה הגבוה והחזק זמן כברירת מחדל. הגדר את הזמן הקטודי כ-10 שניות. הגדר את הזמן האנודי בהתאמה כדי להשיג את מידת כיסוי כלוריד כסף הדרוש.הגדר את הקוטביות ההתחלתית כ- anodic, את מרווח אחסון הנתונים כ- 0.1 שניות, את מספר המקטעים כאחד ואת עדיפות המיתוג הנוכחית כזמן. בטל את סימון הקלטת אות העזר כאשר מרווח הדגימה גדול או שווה ל- 0.0005 שניות. לחץ על אישור. התחל את התהליך על-ידי לחיצה על סמל ההתחלה תחת שורת התפריטים.תן לניסוי לרוץ ולסיים. פתח את כלוב פאראדיי והסר את התייחסות המאקרו ואת האלקטרודות הנגדיות ונגב את המשטחים שלהם. להטביע את אלקטרודות מאקרו ב 3.5 פתרון אשלגן כלורי טוחן לאחסון.לאחר מכן השלך את האלקטרוליט המשמש במיכל פסולת ושטף את המיכל האקרילי באמצעות מי DI. מכסים את פתיחת המיכל האקרילי באמצעות סרט פרפין עד מוכן לשימוש. תמונה זו מציגה 80 מיקרומטר על ידי 80 מיקרומטר כסף / כסף כלוריד אלקטרודה עם כיסוי כלוריד כסף מעוצב של 50% היה גוש של חלקיקי כלוריד כסף סמוכים, אבל חלקיקי כלוריד כסף מוערמים לא נצפו.ניתן היה לראות צומת כלוריד כסף / כסף ייחודי. דוגמאות מוצלחות יותר של סרט דק כסף / כסף כלוריד אלקטרודות מפוברק מוצגים כאן. 80 מיקרומטר על ידי 80 אלקטרודות מיקרומטר עם כיסוי כלוריד כסף ייעודי של 70% ו 30% יחד עם 160 מיקרומטר על ידי 160 אלקטרודות מיקרומטר עם כיסוי כלוריד כסף ייעודי של 75%ו 90% מוצג כאן הוא משטח אלקטרודה מלוטש משטח אלקטרודה unpolished.עבור האלקטרודה הלא מלוטשת, מבנים דמויי אצבע נצפו על פני השטח ואילו משטח האלקטרודה המלוטש חלק עם סימני שריטות קלים הנגרמים על ידי תהליך הליטוש. הנה 80 מיקרומטר לא מלוטש על ידי 80 מיקרומטר כסף / כסף כלוריד אלקטרודה עם כיסוי כלוריד כסף מעוצב של 50% כלוריד כסף נוצר נראה שקוע פנימה במקום לבלט החוצה. בעת יצירת שכבת הכלוריד הכסופה על אלקטרודות של שטחי פנים שונים, חשוב לזכור לכוונן מחדש את הזרם המוחל כדי לשמור על אותה צפיפות זרם.פרוטוקול זה מאפשר לחוקרים את האלקטרודות כסף / כסף כלוריד סרט דק שהוקצה עבור חישת בלתי מכשולה כמו מחקר קודם הראה כי הריון אלקטרודות כלוריד כסף / כסף תלוי כיסוי כלוריד כסף.

fabrication-thin-film-silversilver-chloride-electrodes-with-finely

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

פרוטוקול זה מתאר כיצד ליצור סיבים אלקטרודות פחמן. אלקטרודות משמשות לאחר מכן כדי לזהות שחרור קטכולאמינים מתוך שלפוחית ​​עם amperometry סיבי פחמן.

המצאה של אלקטרודות Amperometric

סיליקון polycrystalline סרט דק תאים סולריים על זכוכית מיוצרים על ידי הפקדת שכבות בורון וזרחן סיליקון מסוממים ואחריו פסיבציה, פגם גבישים ו metallisation. Plasmonic אור השמנה הוא הציג על ידי יצירת חלקיקים שמייצרת חברת על משטח סיליקון תא כתרים עם רפלקטור מתפזרת וכתוצאה מכך שיפור ~ פוטוני 45%.

סיליקון polycrystalline תאים סולאריים סרט דק עם plasmonic משופרת אור השמנה

מאמר זה מתאר גישה biofabrication: בתצהיר של גירויים, תגובה סוכרים בנוכחות אלקטרודות משוחדים ליצור סרטים ביולוגית אשר יכולה להיות פונקציונליות עם תאים או חלבונים. אנחנו מדגימים אסטרטגיה הספסל העליון לדור של סרטים כמו גם השימושים הבסיסיים ליצירת משטחים biofunctionalized אינטראקטיביים עבור מעבדה על שבב יישומים.

גישור ממשק ביו אלקטרונית עם Biofabrication

כתיבה ישירה femtosecond ליזר משמשת לעתים קרובות כדי ליצור דפוסים תלת ממדים (3D) בפולימרים וכוסות. עם זאת, דפוסי מתכות ב-3D עדיין מהוות אתגר. אנו מתארים שיטה לבודת ננו כסף שנתקע בתוך מטריצת פולימר באמצעות ליזר femtosecond המרוכז ב 800 ננומטר.

שיטה לפברק ננו כסף המנותק ב-3D

צינורות זהב הפתרון suspendable עם ממדים מבוקרים יכולים להיות מסונתזים על ידי תצהיר אלקטרוכימי בתחמוצת ממברנות נקבוביות anodic אלומיניום (AAO) באמצעות ליבת פולימר הידרופובי. צינורות זהב ומערכי Nanotube הבטחה עבור יישומים בbiosensing plasmonic, ספקטרוסקופיית ראמאן המשופרת קרקע, חימום צילום תרמי, הובלה יונית ומולקולרית, מיקרופלואידיקה, קטליזה ואלקטרוכימי חישה.

תבנית בימוי סינתזה של צינוריות זהב Plasmonic עם ספיג IR מתכוונן

מוצגת מדידה דינמית של יוני כלוריד. זמן המעבר של אלקטרודה Ag/AgCl, במהלך טכניקה כרונופוטנציומטרית, יכול לתת את ריכוז יוני הכלוריד באלקטרוליט. שיטה זו אינה דורשת אלקטרודת ייחוס קונבנציונלית יציבה.

מדידת אלקטרוכימיות הדינמית של יוני כלוריד

עיבוד אלקטרודות לא מימיות הוא מרכזי בבניית תאי מטבע ובהערכה של כימיה חדשה של אלקטרודות עבור סוללות ליתיום-יון. מדריך שלב אחר שלב לשיטות הבסיסיות הדרושות כמהנדס אלקטרוכימי העובד עם סוללות במסגרת ניסויית אקדמית מסופק.

עיבוד בלתי מימי אלקטרודה ובנייה של תאי ליתיום-יון מטבע

פרוטוקול זה מתאר אסטרטגיה ייצור מבוסס מבוסס עבור ביצועים גבוהים, גמישה, אלקטרודות שקוף עם מלא- Embedded, רשת מתכת עבה. אלקטרודות שקופות גמישות מפוברקות על-ידי תהליך זה מדגימות בין הביצועים הגבוהים ביותר, כולל עמידות נמוכה במיוחד של גליונות, שינוע אופטי גבוה, יציבות מכנית תחת כיפוף, הידבקות חזקה של המצע, חלקות פני השטח ויציבות סביבתית.

מדרגית פתרון פתרון עיבוד מעובד עבור ביצועים גבוהים, גמיש, אלקטרודות שקוף עם רשת Embedded מתכת

מתואר פרוטוקול בסיסי לייצור טרנזיסטורים אלקטרוכימיים אורגניים (OECTs) מלנין/PEDOT:PSS בעלי מוליכות גבוהה באמצעות ציפוי ריסוס. השיטה מאפשרת בקרה מדויקת על שקיעת הסרט, העובי והמורפולוגיה, ומספקת התקנים הניתנים לשחזור עבור יישומים ביו-אלקטרוניים ברי-קיימא וניתנים להרחבה.

מלנין/PEDOT מצופה בריסוס: סרטי PSS לטרנזיסטורים אלקטרוכימיים אורגניים ברי קיימא

מוצג פרוטוקול ניסיוני להרכבה, גירוי חשמלי וניתוח דו-שכבתיות מממשק טיפות עם גרמיצידין A. יחסי מבנה-תפקוד בין ליפידים לחלבון נמדדים על ידי מדידת שינויים בשטח הממברנה, בזרם יוני ובהולכה חד-ערוצית, וקישור תגובות אלו לשינויים דמויי פלסטיות בהולכה יונית במודל ממברנה בהשראת סינפסות חשמליות.

אפיון מבנה תפקוד ממברנת ליפידים-חלבון באמצעות דו-שכבות ממשק טיפות

למדו את הפרוטוקול לייצור סרטים דקים של AgCl/Ag עם שליטה מדויקת בשכבה אחת חלקה על אלקטרודות כסף. שיטה זו משפרת את ביצועי החיישנים האלקטרוכימיים.

הייצור של סרטים דקים כסף/אלקטרודות כלוריד כסף עם מבוקרת דק שכבה אחת כסף כלוריד

גלה סרטונים נוספים