אפיון של מתחם חנקן בדלקים על ידי כרומטוגרפיה גז רב מימדית

זוהי שיטה לאפיון מפורט של מיני חנקן בסילון וסולר. זה מאפשר למשתמש לייצר מידע מורכב ברמה מחלקה על הפצת חנקן בתוך דלק, אשר יכול לספק תובנה גדולה יותר על התנהגות דלק וביצועים. שיטה זו משתמשת במכשור חסכוני וזמין מסחרית, מאפשרת כימות מתקן יחיד, ודורשת הכנת מדגם מוגבלת.

עמודת GC משנית חייבת להיות בלולאה בתוך המפנן. ואם זה לא מיושר בצורה מושלמת, הכרומטוגרפיה תהיה חסרת תועלת, אז פשוט קח את הזמן שלך כדי לקבל את זה מיושר. לפני תחילת הניסוי, בצע את תקני הכיול כמצוין, והוסף מיליליטר אחד מכל תקן לבקבוקוני כרומטוגרפיה בודדים של גז.

עבור התקנת עמודה, מקם תחילה עמוד ראשי באורך 30 מטרים בתנור כרומטוגרפיה של גז וחבר את העמודה לתוך המפץ ללא פיצול. חותכים 2.75 מטרים של העמוד המשני, ולהשתמש בעט Wite-Out למקם סימן על העמוד ב 0.375 ו 1.375 מטר. מקם את העמודה המשנית במחזיק העמודה אפנון Zoex, ולהשתמש בסימנים כקווי עזר ליצירת לולאה של מטר אחד בתוך המחזיק.

השתמש במיקרו-איחוד כדי לחבר את הקצה הקצר יותר של העמודה המשנית לעמודה הראשית. כדי לבדוק אם יש חיבור מוצלח, הפעל את זרימת הגז והכנס את הקצה הפתוח של העמודה לבקבוקון של מתנול. חיבור מוצלח יכול להיות מאושר על ידי נוכחות של בועות.

הנח את מחזיק העמודות במפנן, והתאם את הלולאות לפי הצורך, כך שהן יתעדכנו כראוי עם המטוסים הקרים וה החמים. לאחר מכן הכנס את הקצה השני של העמוד לתוך מבער גילוי chemiluminescence חנקן, ולהדליק את כל המבערים וזרימות הגז כדי להבטיח שאין דליפות. בתוכנת המחשב, הגדר את פרמטרי המכשיר כמצוין בטבלה.

הגדר את טמפרטורת התנור הראשונית ל 60 מעלות צלזיוס עם קצב רמפה של חמש מעלות צלזיוס לדקה ל 160 מעלות צלזיוס. כאשר התנור מגיע לטמפרטורת היעד, לשנות את קצב הרמפה לארבע מעלות צלזיוס לדקה עד התנור מגיע 300 מעלות צלזיוס, עם זמן ריצה כולל של 55 דקות לכל מדגם. הגדר את טמפרטורת הסילון החם להיות 100 מעלות צלזיוס גבוה יותר מאשר טמפרטורת התנור בכל נקודה בזמן.

לאחר מכן להגדיר את החנקן הנוזלי המשתין Dewar מחובר כרומטוגרף הגז להישאר בין 20 ל 30% מלא במהלך הריצה. כדי לכייל את כרומטוגרף הגז, מקם את בקבוקוני דגימת כרומטוגרפיה גז המכילים את תקני קרבזול מוכנים לתוך המכשיר, ולהעמיס את השיטה שהוגדרה בעבר לתוכנת כרומטוגרפיה גז. צור רצף כי aliquots ריק בתחילת הניתוח, ואחריו את הסטנדרטים קרבזולה מוכן על ידי הגדלת הריכוז.

לאחר השלמת ניתוח ערכת תקני הכיול, השתמש בתוכנת תמונת כרומטוגרפיה של גז כדי לטעון כל כרומטוגרמה, כדי לתקן את הרקע ולזהות כל שיא קרבזול או כתם. בתוכנית גיליון אלקטרוני, התווה את תגובת עוצמת הבועה כנגד ריכוז החנקן של כל תקן כיול כדי ליצור עקומת כיול. קו המגמה של העקומה צריך להפוך R בריבוע של גדול או שווה ל- 0.99.

כדי לנתח את הדגימות, מקם את בקבוקוני דגימת כרומטוגרפיה הגז במגש הדגימה האוטומטית, וטען את השיטה שהוגדרה קודם לכן. צור רצף עם ריק בהתחלה ואחרי כל חמש דגימות כדי להגביל כל הצטברות של דלק בתוך העמודות. לאחר מכן ודא כי מספיק חנקן נוזלי זמין Dewar עבור אפנון, כי כל הפרמטרים המכשיר נמצאים במצב מוכן לפני תחילת הרצף.

כדי לנתח את הנתונים לדוגמה, פתח את הכרומטוגרמה המעניינים בתוכנת תמונת כרומטוגרפיה של גז לניתוח נתונים ובצע תיקון רקע. כדי לזהות כתמים, הגדר את פרמטרי המסנן לאזור מינימלי של 25, נפח מינימלי של אפס ושיא מינימלי של 25. השתמש בפונקציית התבנית Gas Chromatography Image כדי ליצור או לטעון תבנית למחלקות מורכבות החנקן הקבוצתי המתאימות בהתבסס על זמני האלוטיון של הסטנדרטים הידועים.

כאשר כל התרכובות קובצו, לייצא את הטבלה להגדיר blob לתוך תוכנית גיליון אלקטרוני, ולהשתמש בסכום, את הנפח של כל כתמים ופסגות בתוך כל קבוצת מחלקה מורכבת, ואת משוואת הכיול כדי לחשב את הריכוז בחלקים למיליון עבור תרכובות חנקן בכל קבוצה. קרבזולה מתרחקת כ-33 דקות מהטור הראשי ושתי שניות מהטור המשני. אין שום זנב, והתגובה הסטנדרטית היא מחוץ לרעש.

כאן מוצג כרומטוגרפיה דו מימדית של גז וכרומטוגרמה לזיהוי חנקן עם תקן קרבזול ושולחן הכתמים שנוצר. כפי שנצפה, ישנם שני כתמים שזוהו שאינם בתוך זמן האלוטיון קרבזול שאינם נכללים בטבלת הכתם. בנתונים אלה, כרומטוגרמה טיפוסית המתקבלת בשיטה זו על דגימת סולר ודגימה של דלק סילוני מוצגים.

בדרך כלל, דלק סילוני יש פחות תרכובות חנקן בריכוזים נמוכים יותר מאשר סולר, אשר ניתן לראות בבירור בעת השוואת שני כרומטוגרמות. לעומת זאת, במדידת מדגם כושלת זו, זמן האפנן היה שגוי עבור טמפרטורת התנור, וכתוצאה מכך לעטוף סביב בעמודה. במדידת מדגם כושלת זו, אפקט פסים של הכתמים התרחש עקב התרכובות שנשמרו על העמודה במשך זמן רב מדי והורסות כל הפרדה מורכבת.

סטנדרטים יכולים להיות מנוצלים כדי לקבוע את הקבוצות הקשורות לכל מחלקה תרכובת חנקן, למשל, כפי שמודגם באיור זה. ניתן לבצע גם שיטת זיהוי כימותרפיה גופרית GC-by-GC דומה על מנת לספק מידע נוסף על התוכן ההטרוטומי בדלק. שיטה זו מאפשרת לכימאי דלק לחקור את ההשפעה של תרכובות חנקן ספציפיות על יציבות דלק וביצועים מעבר למדידת חנקן כוללת טיפוסית.

גם דגימות הדלק וגם הממסים דליקים, והמכשיר מתחמם מאוד. הקפד ללבוש ציוד מגן אישי, ולא לגעת במכשיר אלא אם כן הוא מגניב.