שחזור פרופיל עומק תלת ממדי של זיהומים מופרדים באמצעות ספקטרומטריית מסת יונים משנית
29 באפריל 2020
השיטה המוצגת מתארת כיצד לזהות ולפתור ממצאי מדידה הקשורים לספקטרומטריית מסות יונים משנית וכן להשיג התפלגות תלת ממדית מציאותית של זיהומים / דופנטים בחומרי מצב מוצק.
פרוטוקול זה חיוני בטכנולוגיה של מוליכים למחצה להגדרת הצפיפות והכימיה של נקעים, וכתוצאה מכך לקביעת אופי הפגמים המבניים במבנים הגדלים. והשיטה מאפשרת לוקליזציה תלת מימדית של זיהומים בריכוז נמוך בחומרים במצב מוצק, מה שמאפשר לקשר את מיקומם לפגמים מבניים מסוימים. לפני שתנסה את הטכניקה, הכירו את המכשיר, בצעו בדיקות יציבות אלומה מרובות וקבעו אילו נסיבות מאריכות את תקופת היציבות.
נסה לעבוד עם זרם נמוך מהרגיל. תדגים את ההליך איוונה ג'וזוויק, מומחית SEM מובילה מהמעבדה שלי. התחל בהכנת תערובת אוטקטית של אשלגן הידרוקסיד, נתרן הידרוקסיד ותחמוצת מגנזיום.
ממיסים ומערבבים את ההידרוקסידים האלקליים ותחמוצת המתכת המרכיבים במים מזוקקים ומחממים את התערובת בבקבוק על פלטה חמה ל -200 מעלות צלזיוס למשך שעה בעזרת מערבל מגנטי. מצננים את התערובת לכ-100 מעלות צלזיוס על ידי הפחתת טמפרטורת הפלטה החמה עד שהנוזל הנותר מתאדה לחלוטין. לאחר מכן העבירו את התחריט המוצק לבקבוק מיובש תוך הימנעות מחשיפה ללחות.
לתחריט סלקטיבי לפגמים, הנח דגימת גליום ניטריד על פלטה חמה של 450 מעלות צלזיוס יחד עם צמד תרמי כדי לקרוא במדויק את הטמפרטורה האמיתית. לאחר מכן הניחו חתיכת תחריט מוצק על גבי הגליום ניטריד ושמרו אותה שם למשך שלוש דקות. הסר את הדגימה מהפלטה החמה והניח אותה בכוס עם מימן כלורי חם למשך שלוש עד חמש דקות כדי לחסל את כל התחריט המוצק שנותר.
העבירו את הדגימה לכוס עם מים נטולי יונים, וחשפו אותה לאמבטיה אולטרסאונד למשך 5 עד 10 דקות, ולאחר מכן יבשו אותה בניפוח חנקן. השתמש בחותך עט יהלום כדי לסמן את הדגימה בשריטה בצורת L ולהרכיב אותה על בדל מתכת עם דבק מוליך, הקפד להשתמש בכפפות כדי למנוע זיהום שומן מהידיים. הוסף חתיכה מהסרט המוליך כדי לחבר את משטח הדגימה עם בדל המתכת כדי למנוע הצטברות מטען על פני הדגימה.
רכוש לפחות שלושה מיקרוגרפי SEM ברזולוציה גבוהה של מבט עליון של הדגימה כאשר כל תמונה מציגה שטח של לפחות 25 על 25 מיקרומטר. הימנע מצילום תמונות מאזורי פני השטח עם פגמים מקרוסקופיים בשטח. כייל את ציוד ה-SIMS באמצעות קוטביות שלילית, יונים ראשוניים של צזיום עם אנרגיית השפעה של 7 עד 13 קילו אלקטרון וולט, ויישר את האלומות המשניות והראשוניות.
שמור על הקורה קטנה ככל האפשר. הכן חמש עד שבע הגדרות עבור קורות בעלות צפיפות זרם יונים שונה. לשם הפשטות, שמור על גודל הקורה שלם ושנה את זרם האלומה.
מדוד את זרם האלומה וגודל האלומה. השתמש בגודל רסטר של 50 על 50 מיקרומטר ובאזור ניתוח של 35 על 35 מיקרומטר. בחר 256 על 256 פיקסלים לרזולוציה מרחבית.
אם לא צוין אחרת, השתמש בזמן אינטגרציה סטנדרטי עבור כל אות, בדרך כלל שנייה עד שתיים. בחר הגדרה עם זרם אלומה בינוני וקבל סדרת תמונות באמצעות יון משני של 30 סיליקון (2) אניון עבור פרוסת סיליקון ריקה. עבור כל תמונה, שלב את האות למשך 5 עד 10 דקות.
אם המערכת אינה מאפשרת זמני שילוב ארוכים יותר, בחר 60 שניות. לאחר השגת 200 תמונות, קבץ חמש תמונות לתמונה אחת כדי להמשיך לנתח ולהפעיל את המדידות. בצע השוואות פיקסל לפיקסל של כל התמונות בתמונה הראשונה.
אם גדול מ-5% מהפיקסלים מציג הבדל גדול מ-5% מהתמונה הראשונה, זה מצביע על כך שהאלומה הפכה לא יציבה. שימו לב לטווח הזמן של יציבות האלומה. בצע מדידות בטווח זמן יציב של האלומה.
באמצעות אותן הגדרות אלומה, בצע לפחות חמש מדידות עבור כל הגדרת אלומה. השג פרופיל עומק באמצעות יון משני של אניון 16 חמצן, להגיע לעומק של 200 ננומטר ולמדוד את העוצמה של יון משני של 69 ליטר אניון על ידי שילוב האות למשך 10 עד 15 שניות. אל תבצע זאת באזורים שבהם הושגו תמונות SEM.
שרטט את יחס העוצמה של 16 אותות אניון חמצן ו-69 אניון גליום כפונקציה של צפיפות הזרם הראשוני ההפוכה, והעריך את תרומת הרקע של הוואקום. לאחר מכן בחר קרן אינטנסיבית וקבל תמונה שתשמש לתיקון שדה שטוח. השתמש ביון משני של 30 סיליקון(2) אניון עבור פרוסת סיליקון ריקה.
שלב את האות למשך 5 עד 10 דקות. בצע מדידות פרופיל עומק באותם אזורים שבהם התקבלו תמונות SEM. באמצעות יון משני של אניון חמצן 16, שלב את האות למשך שלוש עד חמש שניות עבור כל נקודת נתונים.
ניתן להשתמש בפרוטוקול זה כדי להשיג התפלגויות תלת מימד מציאותיות של זיהומים או סמים בחומרים במצב מוצק. עם ביצוע הליך ההפחתה, 90% מהספירות נמחקות באופן אקראי מכל שכבה. מבנים ברורים מאוד בצורת עמוד נצפים בתמונה התלת מימדית הסופית.
תוצאה אופיינית למישור בודד מוצגת כאן. אם הליבה קטנה מגודל הקורה הראשית, התמונה המשנית תירש את הגודל והצורה של הקורה הראשית. בניסויים לא אופטימליים ניתן לראות התפלגות אקראית של ספירת חמצן.
במצבים מסוימים, הקרן הופכת לא יציבה במהלך הניסוי. באופן ספציפי, האיכות גבוהה עבור אזור קרוב לפני השטח, אך מתדרדרת בהדרגה במהלך הניסוי. נדרשת קרן יציבה לביצוע ניסוי זה.
האלומה היא בדרך כלל היציבה ביותר לאחר הפעלתה, כך שהפעלת הניסוי במשך כשעתיים עד שלוש לאחר הפעלת הקרן היא האפשרות הטובה ביותר. לפעמים עדיף לעבוד מהר יותר, גם אם רזולוציית העומק מחמירה. טכניקה זו מאפשרת לזהות ולמקם במדויק זיהומים בריכוז נמוך.
זה פותח אפשרויות לחקור את הכימיה של פגמים מבניים שונים.
סקירה כללית
פרוטוקול זה מפרט שיטה לזיהוי ופתרון של ארטיפקטים במדידה בספקטרומטריית מסות של יונים משניים (SIMS) ולהשגת התפלגויות תלת-ממדיות ריאליסטיות של זיהומים בחומרים במצב מוצק.
מרכיבי מפתח של המחקר
תחום המדע
- מדעי המוח
- מדע החומרים
- טכנולוגיית מוליכים למחצה
רקע
- הבנת פגמים מבניים במוליכים למחצה היא קריטית לפיתוח טכנולוגי.
- זיהומים בריכוז נמוך יכולים להשפיע באופן משמעותי על תכונות החומר.
- ספקטרומטריית מסות של יונים משניים היא טכניקה מרכזית לניתוח חומרים אלו.
- יציבות קרן המדידה חיונית לקבלת תוצאות מדויקות.
מטרת המחקר
- לספק פרוטוקול מפורט למדידות SIMS.
- לאפשר איתור של זיהומים בחומרים במצב מוצק.
- לשפר את ההבנה של פגמים מבניים בחומרים מוליכים למחצה.
שיטות שנעשה בהן שימוש
- הכנה של תערובת אאוטקטית לתעשייה סלקטיבית של פגמים.
- כיול של ציוד SIMS למדידות מדויקות.
- השגת מיקרוגרפים של SEM ברזולוציה גבוהה.
- פרופיל עומק לניתוח התפלגות זיהומים.
תוצאות עיקריות
- זיהוי מוצלח של ארטיפקטים של מדידה ב-SIMS.
- התקבלו התפלגויות תלת-ממדיות ריאליסטיות של זיהומים.
- נקבעו תנאי קרן יציבים למדידות מהימנות.
- נצפו מבנים ברורים בצורת עמודים בתמונות התלת-ממד הסופיות.
מסקנות
- הפרוטוקול מאפשר מיקום מדויק של זיהומים בריכוז נמוך.
- הוא פותח נתיבים חדשים לחקר הכימיה של פגמים מבניים.
- פעולת קרן יציבה היא קריטית להשגת תוצאות באיכות גבוהה.
שאלות נפוצות
רלוונטיות תעשייתית למנהלים
פרוטוקול זה מאפשר מיקום תלת-ממדי מדויק של זיהומים בריכוז נמוך בחומרים במצב מוצק, ובכך תומך בתיקוף יעדים במחקר ופיתוח של מוליכים למחצה על ידי קישור פיזור הזיהומים לפגמים מבניים. הוא מגביר את רמת הביטחון החיזויית בביצועי החומר באמצעות פתרון ארטיפקטים של מדידות SIMS באמצעות תיקון שדה שטוח (flat-field correction), חיסור רקע של ואקום ובקרות על יציבות האלומה. השיטה מספקת גישה מהירה וללא סימון להפחתת סיכונים בשלבים מוקדמים של פיתוח תהליכים למוליכים למחצה.
יישומים אסטרטגיים במחקר ופיתוח בביופארמה
גילוי מוקדם ותיקוף מטרה
- ערך מדעי: מאפשר בחינה של יחסי זיהום-פגם כדי להבהיר את ההשפעה התפקודית של דופנטים (Dopants) על תכונות החומר.
- ערך תפעולי: תומך בבדיקת היפותזות לגבי תפקידם של פגמים מבניים בסגרגציה של זיהומים, ללא צורך בסמנים גנטיים או ביוכימיים.
סריקה ופיתוח בדיקות (Assay)
- ערך מדעי: מספק פרופילים כמותיים של עומק בתלת-ממד עם גבולות גילוי בטווח של ppm עד ppb לסריקת זיהומים ברגישות גבוהה.
- ערך תפעולי: מתקנן את זרימות העבודה של תיקון ארטיפקטים כדי לשפר את ההדירות בין מנות של חומרי מוליכים למחצה.
מחקר תרגומי ופרה-קליני
- ערך מדעי: מקל על הפחתת סיכונים מנגנוניים על ידי קישור התגבשות זיהומים לסוגי דיסלוקציות ספציפיים באמצעות קורלציה של SEM-SIMS.
- ערך תפעולי: מספק מוכנות מערכתית רלוונטית למחלה (כלומר, רלוונטית לחומר) לצורך תיקוף דמוי-פרה-קליני של שינויים בתהליך.
שילוב תהליכי עבודה ו-Pipeline
השיטה משתלבת ברצף מהגילוי ועד לשלב הפרה-קליני על ידי כך שהיא מאפשרת מיפוי של זיהומים לאחר תג'יקה סלקטיבית של פגמים ולפני הערכת הביצועים הסופית של החומר.
- ביולוגיה של גילוי: תומך בבדיקת היפותזות לגבי האופן שבו פגמים מבניים משפיעים על דפוסי הפרדה של זיהומים במערכות במצב מוצק.
- סריקה: מספק פלטי פרופיל עומק כמותיים, מוכנים לבדיקה, עם רזולוציה מרחבית של ~1 µm להערכה אמינה של תרכובות (דופנטים).
- אנליטיקה: מייצר מדידות של יחסי עוצמה (למשל 16O⁻/⁶⁹Ga⁻) המאפשרות לצוВсем להשוות תנאים ולהעריך תרומות של רקע הוואקום.
- מחקר תרגומי: מקשר בין מיקום זיהומים בשלב הגילוי לרציפות פרה-קלינית על ידי מתן אפשרות לאופטימיזציה של תהליכים המבוססת על כימיה של פגמים.
- שימוש חוזר ארגוני: מבסס יכולת לשימוש חוזר לפרופיל זיהומים מבוסס SIMS במערכות חומרים ובשלבי פיתוח מרובים.
השפעה תפעולית וארגונית
- ערך מדעי: ביטחון חיזוי ביחסי גומלין בין זיהומים לפגמים, הפחתת עמימות מכניסטית בהפעלה של דופנטים.
- ערך תפעולי: סטנדרטיזציה, הדירות ויכולת הרחבה של מיפוי זיהומים בתלת-ממד על פני סדרות של פרוסות סיליקון.
- ערך אסטרטגי: קבלת החלטות משופרת לגבי המשך או הפסקת תהליך (go/no-go) בנושאי טוהר החומר, יעילות הון בפיתוח תהליכים, והפחתת סיכון לכשלים בשלבים מאוחרים.
- השפעה על הפורטפוליו: תיעדוף מותאם סיכון של תהליכי מוליכים למחצה בהתבסס על נתונים מאומתים של התפלגות זיהומים.
שיקולי יישום
- דורש מומחיות בהפעלת SIMS, בדימות SEM ובפרוטוקולים של הריצים סלקטיביים לפגמים.
- נדרש מקור יוני צסיום יציב ואיכותי ומערכת ואקום המסוגלת לשמור על יציבות הגרף למשך 2–3 שעות.
- דורש סטנדרטיזציה בין-צוותית בין יחידות המיקרוסקופיה והספקטרומטריית מסות לצורך דימות מתואם.
- כולל שיקולי התאמה עבור מערכות חומרים שונות (למשל, gallium nitride, silicon) בנוגע לכימיה של ההריצים ולפרמטרי הגרף.
- מוגבל על ידי הצורך בביצוע מדידות מהירות כדי למנוע הידרדרות בפרמטרי הגרף, כפי שצוין במקור.
