שיטת סינתזה בתבנית מלח עבור מק'בים מקרו-צינורות מבוססי פלטינה נקבוביים

פרוטוקול זה מציע שיטה פשוטה ומהירה יחסית לסנתז שטח פנים גבוה, פלטינה ביחס גובה-רוחב גבוה בסגסוגות פלטינה מקרובאמים ומאקרוטובים עם חתך מרובע. שיטת המלחים וציפוי מאפשרת שליטה על יחס יון המתכת של התבנית והרכב המסה שנוצר, ועל מבני הננו של המקרו-בקרים והמאקרו-טיוב. סרטי מקרובאם ומאקרו-יוטיוב עשויים להתייחס לצורך באלקטרודות תלת מימדיות אינטגרליות עבור יישומי קטליזה וחישה.

היכולת של נגזרות מלח מגנה להיות מופחת כימית כדי ליצור מקרו-חיידקים ומאקרוטובים, מציע כי שיטת סינתזת מלח מפתה עשוי להיות מיושם על מגוון רחב יותר של מלחי מתכת. כדי להכין מלחי מגנוס עם אחד עד אפס פלטינה שני חיובי פלטינה שני יחס שלילי, להוסיף 0.5 מיליליטר של 100 מילימולר אשלגן tetrachloroplatinate לתוך צינור microfuge, בכוח פיפטה 0.5 מיליליטר של 100 מילימולאר tetraammineplatinum(II) לחות כלוריד במים לתוך הצינור. הפתרונות המתקבלים של תבנית מחט מלח בנפח מיליליטר יציגו צבע אטום כמו ירוק.

כדי להכין תבנית מחט מלח פלטינה עד אפס פלטינה-פלדיום, להוסיף 0.5 מיליליטר של tetraammineplatinum(II)כלוריד לחות במים לצינור microcentrifuge וב בכוח פיפט 0.5 מיליליטר של 100 מילימולאר נתרן tetrachloropalladate לצינור. כדי להכין תבנית מחט מלח פלטינה-פלדיום אחת, להוסיף 0.25 מיליליטר של 100 מילימולאר נתרן tetrachloropalladate ו 0.25 מיליליטר של 100 מילימולר אשלגן tetrachloroplatinate לצינור microfuge. Vortex הצינור במשך שלוש עד חמש שניות, לפני צינורות בכוח 0.5 מיליליטר של 100 מילימולרים tetraamminePlatinum(II) כלוריד מיובש מים לצינור.

כדי להכין תבנית מחט מלח פלטינה-פלדיום 3-1 עד 2, פיפטה 0.167 מיליליטר של 100 מילימולאר נתרן tetrachloropalladate ו 0.333 מיליליטר של 100 מילימולר אשלגן tetrachloroplatinate לצינור microfuge. לאחר מערבולת, פיפטה בכוח 0.5 מיליליטר של 100 מילימולרים tetraamminePlatinum(II) כלוריד hydrated מים לצינור. תבניות מלח עם יחס פלטינה גבוה יותר אמורות להניב צבע ירוק יותר, בעוד שתבניות עם תכולת פלדיום הולכת וגדלה גורמות לצבעים כתומים, ורודים וחומים יותר בפתרון.

כדי להכין יחס מלח אחד עד אפס לתבנית מחט מלח נחושת פלטינה, להוסיף 0.5 מיליליטר של 100 מילימולאר אשלגן tetrachloroplatinate לצינור microfuge ולהוסיף בכוח 0.5 מיליליטר של 100 מילימולרים tetraammineCopper(II) סולפט במים לצינור microfuge. כדי להכין תבנית מחט מלח נחושת-פלטינה של יחס מלח של 3 ל-2, הוסיפו 0.167 מיליליטר של 100 טטראמין פלטינום (II) כלוריד מיובש מים ו-0.333 מיליליטר של 100 מילימולרים טטראמין קופר (II) גופרית במים לצינור. לאחר מערבולת, להוסיף בכוח 0.5 מיליליטר של 100 מילימולר אשלגן tetrachloroplatinate לצינור.

כדי להכין את השניים ליחס מלח אחד לאחד תבנית מחט מלח נחושת פלטינה, להוסיף 0.25 מיליליטר של 100 מילימולרים tetraamminePlatinum(II)כלוריד hydrated מים ו 0.25 מיליליטר של 100 מילימולרים tetraammineCopper(II) סולפט במים לצינור microfuge, ומערבולת צינור microfuge במשך שלוש עד חמש שניות. לאחר מכן, פיפטה בכוח 0.5 מיליליטר של 100 מילימולאר אשלגן tetrachloroplatinate לצינור. כדי להכין את יחס מלח אחד עד אפס נחושת פלטינה מלח תבנית, פיפטה 0.5 מיליליטר של 100 מילימולרים tetraamminePlatinum(II)כלוריד hydrated מים לתוך צינור microfuge, בכוח פיפטה 0.5 מיליליטר של 100 מילימולאר אשלגן tetrachloroplatinate לתוך הצינור, כדי להשיג תמיסת מלח מיליליטר אחד.

השילוב של יווני נחושת ופלטינה יגרום להיווצרות פתרון סגול מעונן כי הוא לא אטום כמו פתרונות פלטינה ופלדיום. כדי לבצע הפחתה כימית של תבניות מלח פלטינה-פלדיום, להוסיף 50 מיליליטר של 0.1 פתרון נתרן בורוהידריד טוחן לכל אחד מארבעה צינורות חרוט 50 מיליליטר, ולהוסיף את כל נפח אחד מיליליטר של פתרון תבנית מלח פלטינה פלדיום אחד לכל צינור. כדי לבצע הפחתה כימית של תבניות מלח נחושת-פלטינה, להוסיף 50 מיליליטר של תותב DMAB טוחן 0.1 לכל אחד מארבעה צינורות חרוט 50 מיליליטר, ולהוסיף את כל נפח אחד מיליליטר של פתרון אחד נחושת פלטינה מלח תבנית לכל צינור מתחת מכסה המנוע אדים.

לאחר 24 שעות, לאט לאט decnatant מכל פתרון מופחת לתוך מיכל פסולת, דואג, לא לשפוך את הדגימות ולהעביר את המשקעים לתוך צינורות חדשים 50 מיליליטר. ממלאים כל צינור ב-50 מיליליטר מים דה-ביוניזציה ומאדרים את הצינורות המרופרים בחוזקה במשך 24 שעות בנדנדה עדינה. למחרת, מניחים את הצינורות זקוף במתלה צינור במשך 15 דקות כדי לאפשר את הדגימות למעים לפני לאט לשפוך את העל טבעי.

מילוי מחדש של כל צינור עם 50 מיליליטר של המים היונים, ולזעזע את הדגימות במשך 24 שעות נוספות. בסוף הדגירה, מניחים את הצינורות במדף במשך 15 דקות לפני decanting כמה שיותר של על טבעי ברור או אפור ככל האפשר. כדי להכין סרטי מקרו-טיוב ומאקרו-חיידקים, השתמשו בפיגט או במתית כדי להעביר בעדינות את החומר המהביל מכל אחד מהם לצינור לשקופיות זכוכית בודדות, ואיחדו את הדגימות לערימות אחידות, כ-0.5 מילימטרים.

לאחר מכן מקם את השקופיות במיקום שלא יופרע על ידי זרמי אוויר במשך 24 שעות. כאשר הדגימות התייבשו, מקם שקופית זכוכית שנייה על כל דגימה מופחתת מיובשת, והחל ידנית כ- 200 קילופסקלים של כוח על השקופית העליונה כדי ליצור סרט דק של מקרו-צינורות, או מקרו-חיידקים בשקופית התחתונה. לסריקת מיקרוסקופ אלקטרונים של הדגימות, השתמש בקלטת פחמן כדי לתקן את הסרט הדק לספח דגימת מיקרוסקופ אלקטרונים סורק, והגדר את מתח ההאצה הראשוני ל-15 קילו-וולט, ואת זרם הקרן ל-2.7 עד 5.4 פיקואמפ.

לאחר מכן התרחקו לאזור מדגם גדול, ואספו ספקטרום רנטגן מפזר אנרגיה כדי לכמת את ההרכב היסודי של הדגימה. לניתוח דיפרקט-דימטרי של קרני רנטגן, מקם את שקופית דגימת הסרט הדקה על במת הסריקה ובצע סריקות Diffractometry של קרני רנטגן עבור זוויות דיפראקציה לתטא, מ- 5 עד 90 מעלות ב- 45 קילו-וולט ו- 40 מיליאמפר עם קרינת K-alpha של נחושת, גודל שני תטא של 0.0130 מעלות ו - 20 שניות לכל צעד. כדי לנרמל את המדידות האלקטרוכימיות על ידי מיליגרם של חומרים פעילים, להעביר את הדגימות לתוך בקבוקונים אלקטרוכימיים בודדים, בעדינות להוסיף 0.5 חומצה גופרתית טוחה לכל מדגם עבור דגירה 24 שעות בטמפרטורת החדר.

למחרת מניחים את חוט מצופה לכה עם קצה חשוף מילימטר אחד משלושה תאי אלקטרודה בודדים במגע עם המשטח העליון של הסרט בתחתית כל בקבוקון אלקטרוכימי. ולבצע ספקטרוסקופיית מכשולה אלקטרוכימית ממגה-הרץ אחד למיליהרץ אחד עם גל סינוס של 10 מילי-וולט באפס וולט. לאחר מכן לבצע voltammetry מחזורי באמצעות טווח מתח של שלילי 0.2 כדי 1.2 וולט, עם שיעורי סריקה של 10, 25, 50, 75 ו 100 מיליבולטים לשנייה.

התוספת של יוני מתכת אציליים מרובעים טעונים מנוגדים גורמת להיווצרות כמעט מיידית של גבישי מלח בעלי יחס גובה-רוחב גבוה. ההפחתה הכימית של מלחי מגנוס נוצרה עם יחס של אחד לאחד של יונים שליליים פלטינה פלטינה, ותוצאות נתרן borohydride מופחת עם macrotubes עם חלל פנימי חלול בדרך כלל קירות צדדיים נקבוביים. המקרוטובות תואמות בדרך כלל את הגיאומטריה של תבניות מחט המלח, עם קירות צדדיים שטוחים וחתך מרובע, מקרוטובות נחושת פלטינה מופחתות DMAB מציגות את חתך הדרך המרובע המובהק והגדול ביותר, עם כשלושה מיקרומטרים צדדים.

DMAB להיות מופחת נחושת פלטינה מקרוטובי sidewalls גם להפגין משטח בעל מרקם גבוה ללא נקבוביות משמעותית. ניתן לאפיין בתחילה את ההרכב הכימי פלטינה ופלטינה-פלדיום ו-macrobeam עם דיפוזיה של קרני רנטגן. ניתוח דיפראציה רנטגן של DMAB מופחת macrotubes לחשוף פסגות סופר שהוטלו כי נע לכיוון פלטינה או נחושת, בהתאם stoichiometry תבנית מלח יחסית, מציע הרכב סגסוגת.

נתרן borohydride מופחת נחושת פלטינה macrobeams, להפגין נחושת מובהקת פלטינה X-Ray פיזור פסגות מציע הרכב דו מתכתי. ספקטרום אלקטרונים צילום רנטגן עבור macrotubes פלטינה מצביעים על ראיות מועטות של מין תחמוצת, מה שמרמז על משטח פעיל מבחינה קטליטטית. ספקטרום אלקטרונים צילום רנטגן עבור מקרובאמים פלטינה פלדיום גם להציג שום אינדיקציה של תוכן תחמוצת מתכת.

ובכן, הסרטים לחוצים ניתן לתמרן עם פינצטה. יש לדאוג בעת העברת הסרטים לתוך הבקבוקונים האלקטרוכימיים כדי למנוע שבירה. בהינתן היכולת ללחוץ מקרובאמים ומאקרוטובים לסרטים אינטגרליים, ניתן לבצע אפיון מכני כדי לקבוע מודולריות אלסטית וגמישה.

תבניות מלח, לסינתזה של נקבוביות, חומרים שטח פנים גבוהים צריכים לאפשר לחוקרים לחקור מגוון רחב יותר של מלחי מתכת וכתוצאה מכך מתכת, סגסוגת וחומרים מתכתיים רבים.