Name: החלת זן דינמי על סרטי תחמוצת דק משותק על סגסוגת ניקל-טיטניום פסאודואלסטית (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-07-28T14:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 35 s
Description: חקור את השפעת המתח הדינמי על סרטי TiO₂ דקים לחיזוק תכונות אלקטרוקטליטיות בהפחתת פרוטונים ובחמצון מים. שיטה זו מאפשרת מחקר יעיל של פעילות קטליטית מבלי להכין מספר רב של דגימות.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

עבודה זו נערכה על ידי כל המחברים השותפים, עובדי הברית לאנרגיה בת קיימא, LLC, המנהל והמפעיל של המעבדה הלאומית לאנרגיה מתחדשת עבור ארה"ב. משרד האנרגיה (DOE) תחת חוזה לא. דה-AC36-08GO28308. מימון המסופק על ידי משרד האנרגיה האמריקאי, משרד המדע, המשרד למדעי האנרגיה הבסיסית, החטיבה למדעי הכימיה, מדעי הגיאוגרפיה, ומדעי הביולוגיה, תוכנית פוטוכימיה סולארית.

1. הכנת NiTi/TiO2 אלקטרודות
<ol><li>ליטוש כימי ומכני של מצעי NiTi<ol>
<li>חותכים את רדיד ה-NiTi העל-אלסטי (עובי 0.05 מ"מ) לרצועות של 1 ס"מ על 5 ס"מ.</li>
		<li>מדגם פולני באמצעות נייר זכוכית 320- , 600 ו-1200-grit, ולאחר מכן לשטוף עם מים אולטרה-תכליתיים (18.2 MΩ).</li>
		<li>מדגם פולני עם יהלום 1 μm, 0.25 μm יהלום, ו 0.05 μm אלומיניום פולני.</li>
		<li>לאחר ליטוש, sonicate במשך 5 דקות באמבטיות רציפות של מים אולטרה טהורים (18.2 MΩ), isopropanol, אתנול, מים אולטרה פורים (18.2 MΩ), ולאחר מכן יבש תחת חנקן (ממיסים אורגניים בשימוש היו כיתה ריאגנט). התראה: ממיסים אורגניים הם דליקים, יכולים לגרות את העור והעיניים, רעילים אם הם מבלעים. השתמש בזהירות באזורים מאווררים היטב. הערה: יש להתייחס בעדינות לרדידות. כיפוף או פיתול חוזרים ונשנים יכולים לגרום לסדקים בגודל ננו-למיקרו, אשר ישפיעו על תכונותיו האלסטיות תוך הפחתת ההשפעות של מתח על הפעילויות האלקטרו-קטלאטיות.</li>
	</ol>
</li>
	<li>הכנת TiO2 סרטים<ol>
<li>חמצון NiTi רדידות על ידי הצבת רדידות בתנור 500 מעלות צלזיוס בתנאים אירוביים(איור 1).</li>
		<li>להכנת 50 נה"מ עבה רוטיל TiO2 סרטים, לחמם NiTi רדידות במשך 30 דקות ב 500 ° C. חימום ארוך יותר יגרום עבה יותר TiO2 סרטים. חימום יגרום לשינוי בצבע פני השטח מאפור לכחול/סגול(איור 2).</li>
	</ol>
</li>
	<li>הפעלת מתח מתיחה על NiTi/TiO2<ol>
<li>הידוק עדין של רדיד (1 ס"מ על 5 ס"מ) בבדיקה מכנית(טבלת חומרים)עם 1 ס"מ של נייר כסף חשוף בכל קצה.</li>
		<li>מסננים את הדגימות NiTi/TiO2 בקצב של 2 מ"מ/דקה. שמור את המתח ברמה הרצויה (0-3%). הערה: הארכה של 3 ס"מ זמין NiTi/TiO2 אורך מ 0.0 כדי 2.1 מ"מ נחשב מאמץ מ 0 עד 7%, אשר ניתן לחשב על ידי מאמץ משוואה פשוטה =(l-l0)/l0, שבו l0 הוא ראשוני ואורך l הסופי של רדיד חשוף מאמץ מתיחה. עקומת מתח אופיינית מוצגת באות 3.</li>
	</ol>
</li>
	<li>כדי להתחיל מדידות אלקטרוכימיות, מראש להתאמץ את רדיד אלומיניום 5 N (נלקח כמו 0% זן). הערה: המאמץ הנמוך של נייר הכסף מוביל לתוצאות יותר לשחזור.</li>
</ol>2. ביצוע מדידות אלקטרוכימיות תחת לחץ
<ol><li>הפעלת מתח מתיחה על אלקטרודה עובדת<ol>
<li>כדי לבצע ניסויים אלקטרוכימיים תחת זן מיושם, להרכיב את התא אלקטרוכימי בהזמנה אישית (איור 4 ו איור 5 ) באופן רופףסביב נייר הכסף NiTi / TiO2. ודא כי מרכז נייר הכסף NiTi/TiO 2 נחשף על ידימיקום קפדני של התא באמצע(איור 5).</li>
		<li>הדקו את התא בעדינות על המדגם כדי ליצור תא צמוד לפתרון עבור המדידות האלקטרוכימיות.</li>
		<li>מלאו באלקטרוליט ומטגנים את התמיסה בעדינות בחנקן.</li>
		<li>הגדל את העומס לרמות ספציפיות, בדרך כלל 0 עד 3% במפרטים 0.5% ולערוך ניסויים אלקטרוכימיים עבור כל ערך זן דיסקרטי.</li>
		<li>לפני כל התאמת זן, לשחרר את התא האלקטרוכימי סביב NiTi / TiO2 רדיד אלומיניום, כך המדגם יכול לנוע בחופשיות. לאחר מכן תכוננו מחדש את התא על-ידי הידוק עדין של הדגימה ומילוי האלקטרוליט עבור המדידות האלקטרוכימיות הבאות. הערה: הידוק ובלתי חזק של התא סביב ניירהכסף NiTi/TiO 2 הוא ללא ספק מייגע יותר וזמן רב יותר מאשר לעבוד עם תא מהודק ברציפות דרך הניסויים. אף על פי כן, גישה זו ממזערת את ההתקמטות האפשרית של רדיד NiTi/TiO2 המוביל לתוצאות הניתנות לשחזור ביותר ולהשפעות הגבוהות ביותר של זן.</li>
	</ol></li>
	<li>אפיון אלקטרוכימי של אלקטרודה עבודה מתוחה<ol>
<li>במהלך ניסוי ראשוני, לבצע מדידות וולטמטריה מחזורית (CV) או ליניארי לטאטא וולטמטריה (LSV)(איור 6A). אפיון נוסף יכול לכלול מכשול, אלקטרוליזה, כרונומפרומטריה, וכו '.</li>
		<li>לאסוף מדידות אלקטרוכימיות עם דגימות חשופות לדיסקרטיות, הגדלת רמות של מתח (למשל, מ 0 כדי 3% במדרגים 0.5%), ואחריו ירידה הדרגתית של זן מיושם (למשל, מ 3 כדי 0% במדרגים 0.5%).</li>
		<li>אסוף נתונים עבור מחזורים ניסיוניים מרובים (0%→3%→0%) כדי לבדוק את היציבות המכנית של המערכת ואת שחזור הנתונים.</li>
		<li>לחלופין, לשמור על נייר הכסף מתוח בכמות דיסקרטית של מתח לפרקי זמן ממושכים (למשל, שעות או ימים) ולערוך ניסויים אלקטרוכימיים מעת לעת (למשל, וולטמטריה) או ברציפות (למשל אלקטרוליזה).</li>
	</ol></li>
	<li>הניסויים שלה<ol>
<li>השתמש בחומצה גופרתית 0.5 M כאלקטרוליט, Ag/AgCl (1 M NaCl) כאלקטרודת התייחסות, וחוט פלטינה מסולף (קוטר 0.5 מ"מ על כ-10 ס"מ אורך) כאלקטרודה הנגדית. התראה: חומצה גופרתית גורמת לכוויות חמורות בעור ולנזק לעיניים. אין לנשום ערפל, אדים או ספריי. ללבוש כפפות מגן, ביגוד מגן, הגנה על העיניים, והגנה על הפנים. לשטוף מיד את העור החשוף עם כמויות עצומות של מים אם נחשף.</li>
		<li>סרוק את הפוטנציאלים בין מתח המעגל הפתוח (OCV) ל- -0.8 V לעומת RHE, החל מהערך הפוטנציאלי הגבוה ביותר עם קצב סריקה של 5.50 mV/s(איור 6A).</li>
	</ol></li>
	<li>ניסויי OER<ol>
<li>השתמש 1 M נתרן הידרוקסיד כמו אלקטרוליט, Hg / HgO (1 M NaOH) כמו אלקטרודה התייחסות, וחוט פלטינה מפוסל (0.5 מ"מ קוטר על ידי ~ 10 ס"מ אורך) כמו אלקטרודה נגד. התראה: 1 M נתרן הידרוקסיד יכול לגרום לכוויות בעור ונזק לעיניים לא לנשום ערפל, אדים, או ספריי. ללבוש כפפות מגן, ביגוד מגן, הגנה על העיניים, והגנה על הפנים. לשטוף מיד את העור החשוף עם כמויות עצומות של מים אם נחשף.</li>
		<li>לניסויים ב-OER, סרוק את הפוטנציאל בין OCV ל- 2 V לעומת RHE, החל מהערך הפוטנציאלי הנמוך ביותר, עם קצב סריקה של 5-50 mV/s(איור 6B).</li>
	</ol></li>
	<li>עכבה<ol>
<li>לבצע מדידות ספקטרוסקופיה מכשול אלקטרוכימי (EIS) בתדרים החל 1 Hz-100 kHz בפוטנציאל שבו לא נצפה תהליך פאראדי (OCV)(איור 6C).</li>
	</ol></li>
	<li>ניתוח פרופיל זמן, יציבות מערכת ומוצרים<ol>
<li>כדי לבדוק את יציבות המערכת ותמדד מוצרים (לדוגמה, H2 ו- O2),ערכו ניסויי אלקטרוליזה.</li>
		<li>למדידות i-t אמפרומטריות, בחרו את הפוטנציאל המתאים ביותר בהתבסס על תוצאות CV או LSV (לדוגמה, -0.25 V לעומת RHE עבורה).</li>
		<li>לחלופין, לניסויים כרונופוטנטיומטריה, בחר את הצפיפות הנוכחית המתאימה ביותר בהתבסס על תוצאות CV.</li>
		<li>אם כרומטוגרף גז זמין, למדוד מימן בשורה (מ HER) או חמצן (מ OER) גז המיוצר אלקטרוכימי(איור 4B). הערה: אלה הן דוגמאות של ניתוחים אלקטרוכימיים. אפיון אלקטרוכימי יכול להיות מותאם למחקר ספציפי.</li>
	</ol></li>
</ol>3. פקדים
<ol><li>מדידות קיבוליות<ol>
<li>כדי לקבוע אם עליות בפעילויות HER הן פשוט בשל עליות במשטח אלקטרואקטיבי, לבצע מדידות קיבוליות בערכי מאמץ שונים.</li>
		<li>הפעל ניסויי CV בשיעורי סריקה שונים (לדוגמה, 1 ו- 500 mV/s) בטווח פוטנציאלי שבו זרמים פאראדיים זניחים, כך שהזמים מייצגים רק את ההזבה/פריקה של השכבה הכפולה החשמלית (לדוגמה, 0 עד 0.1 V לעומת RHE).</li>
		<li>שיעורי סריקה של התוויה לעומת זרמים (איור 7A).</li>
		<li>להשוות עליות קיבוליות עם מתח עם עליות בפעילות אלקטרוקטליטית (למשל, HER או OER) עםמאמץ (איור 7A). הערה: אם עליות בפעילות אלקטרו-קטיקטית גבוהות יותר מעלייה בקיבולת, ניתן להסיק כי עלייה פשוטה בהפרדת תבואה ומשטח אלקטרואקטיבי אינה התורם היחיד לעלייה בפעילות אלקטרו-קטלאטית.</li>
	</ol>
</li>
	<li>אפיון סרטים סדוקים<ol>
<li>לפצח בכוונה NiTi /TiO2 רדיד על ידי שמירה על רדיד אלומיניום מתוח ב 7% במשך 30 דקות או יותר עבור 50 nm TiO2 סרטים(איור 8). עבה יותר TiO2 סרטים (100 ננ"ר) ניתן לפצח זנים נמוכים יותר (3% מתח).</li>
		<li>נתח את פני השטח לפיצוח על-ידי סריקת מיקרוסקופאלקטרוכימי (SEM) או שיטות אחרות לניתוח פני השטח, כמתואר להלן.</li>
		<li>ביצוע מדידות אלקטרוכימיות כמתואר לעיל עם סרטי TiO2 טהורים וסדוקים בכוונה בגדלה מצטברת שונה ולאחר מכן הוריד את ערכי המתח מ 0%→3% →0%(איור 6D). NiTi/TiO2 רדידות עם 50 nm עבה TiO 2 סרטיםשמעולם לא היו מתוחים לעבור 3% נחשבים טהור, אלסטי. הערה: לקבוע את "הגבול האלסטי" הספציפי: הלחץ המרבי שניתן להחיל על חומר לפני תחילת עיוות בלתי הפיך (למשל, סידור מחדש של תבואה או אפילו פיצוח סרטים). טווח אלסטי תלוי בסוג הסרט, בעובי ובשיטת התצהיר. לדוגמה, אנו מראים כי 100 nm עבה TiO2 סרטים לפצח זנים נמוכים יותר מאשר 50 nm עבה TiO2 סרטים.</li>
	</ol>
</li>
	<li>אפיון רדידות NiTi (כלומר, רדידות לא חמצון)<ol>
<li>הפולני NiTi folis כמתואר בשלב 1.1, אבל לא לטפל בהם תרמית.</li>
		<li>הפעל את כל הניסויים האלקטרוכימיים, כמתואר לעיל, עם רדידות NiTi שלא טופלו תרמית כשליטה.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. אפיון פני השטח
<ol><li>הכנה לדוגמה<ol>
<li>גזור ופרט מראש NiTi/TiO2 כמתואר בשלבים 1.1 ו- 1.2. הערה: גודל נייר הכסף לדוגמה תלוי בגודל של בעל המדגם, התלוי במיכל מסוים המשמש לאפיון פני השטח.</li>
		<li>לשטוף דגימות עם מים כדי להסיר כל מלח שיורית אם נעשה שימוש בניסויים אלקטרוכימיים לפני האפיון.</li>
		<li>להרכיב NiTi / TiO2 רדיד באלונקת מתיחה ולהאמץ לרמה הרצויה כמתואר בסעיף 1.3.</li>
		<li>להרכיב את מחזיקי מדגם בהזמנה אישית סביב המדגם המתוח בעדינות להדק את הברגים(איור 9).</li>
	</ol>
</li>
	<li>אפיון פני השטח<ol>
<li>כדי לבדוק את איכות הסרט ושינויים בטופולוגיית סרטים עם זן, לאסוף סריקה אלקטרוכימית מיקרוסקופית (SEM) תמונות.</li>
		<li>השתמש בשיטות אחרות לניתוח פני השטח כדי לפקח על שינויים בהרכב הכימי של פני השטח, סידורים מחדש של תבואה וסרטיות גביש חשופות (לדוגמה, ספקטרוסקופיה של רמאן, XPS או XRD)(איור 10).</li>
		<li>כדי לבדוק אם בעל מדגם שמר על מתח מתמיד במהלך ניסויי אפיון פני השטח לבטל את הדגימה ממחזיק המדגם ולחפש כל תלתל בדגימה בין החלק המתוח מתחת למלחציים לבין החלק הבלתי מרוסן שהיה בעבר ב בודק מתיחה.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Li, J., Shan, Z., Ma, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Elastic+strain+engineering+for+unprecedented+materials+properties%5BTitle%5D)+AND+%22MRS+Bulletin%22%5BJournal%5D)">Elastic strain engineering for unprecedented materials properties.</a> MRS Bulletin. 39, 108-114 (2014).</li>
<li>Luo, M., Guo, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Strain-controlled+electrocatalysis+on+multimetallic+nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Reviews+Materials%22%5BJournal%5D)">Strain-controlled electrocatalysis on multimetallic nanomaterials.</a> Nature Reviews Materials. 2, 17059(2017).</li>
<li>Yang, S., Liu, F., Wu, C., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tuning+Surface+Properties+of+Low+Dimensional+Materials+via+Strain+Engineering%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Tuning Surface Properties of Low Dimensional Materials via Strain Engineering.</a> Small. 2016, 4028-4047 (2016).</li>
<li>Clark, E. L., Hahn, C., Jaramillo, T. F., Bell, A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+CO2+Reduction+over+Compressively+Strained+CuAg+Surface+Alloys+with+Enhanced+Multi-Carbon+Oxygenate+Selectivity%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Electrochemical CO2 Reduction over Compressively Strained CuAg Surface Alloys with Enhanced Multi-Carbon Oxygenate Selectivity.</a> Journal of the American Chemical Society. 139, 15848-15857 (2017).</li>
<li>Lu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+tuning+of+layered+lithium+transition+metal+oxides+for+improvement+of+oxygen+evolution+reaction%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Electrochemical tuning of layered lithium transition metal oxides for improvement of oxygen evolution reaction.</a> Nature Communications. 5, 4345(2014).</li>
<li>Sethuraman, V. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Role+of+Elastic+Strain+on+Electrocatalysis+of+Oxygen+Reduction+Reaction+on+Pt%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Role of Elastic Strain on Electrocatalysis of Oxygen Reduction Reaction on Pt.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 119, 19042-19052 (2015).</li>
<li>Gu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+graded+catalytic-protective+layer+for+an+efficient+and+stable+water-splitting+photocathode%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Energy%22%5BJournal%5D)">A graded catalytic-protective layer for an efficient and stable water-splitting photocathode.</a> Nature Energy. 2, 16192(2017).</li>
<li>Mariano, R. G., McKelvey, K., White, H. S., Kanan, M. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+increase+in+CO+electroreduction+activity+at+grain-boundary+surface+terminations%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Selective increase in CO electroreduction activity at grain-boundary surface terminations.</a> Science. 358, 1187-1192 (2017).</li>
<li>Liu, F., Wu, C., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Strain+and+Ligand+Effects+on+CO2+Reduction+Reactions+over+Cu-Metal+Heterostructure+Catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Strain and Ligand Effects on CO2 Reduction Reactions over Cu-Metal Heterostructure Catalysts.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 121, 22139-22146 (2017).</li>
<li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Strain+Effect+in+Bimetallic+Electrocatalysts+in+the+Hydrogen+Evolution+Reaction%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Energy+Letters%22%5BJournal%5D)">Strain Effect in Bimetallic Electrocatalysts in the Hydrogen Evolution Reaction.</a> ACS Energy Letters. 3, 1198-1204 (2018).</li>
<li>Deng, Q., Smetanin, M., Weissmüller, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanical+modulation+of+reaction+rates+in+electrocatalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Catalysis%22%5BJournal%5D)">Mechanical modulation of reaction rates in electrocatalysis.</a> Journal of Catalysis. 309, 351-361 (2014).</li>
<li>Yang, Y., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Elastic+Strain+Effects+on+the+Catalytic+Response+of+Pt+and+Pd+Thin+Films+Deposited+on+Pd-Zr+Metallic+Glass%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Research%22%5BJournal%5D)">Elastic Strain Effects on the Catalytic Response of Pt and Pd Thin Films Deposited on Pd-Zr Metallic Glass.</a> Journal of Materials Research. 32, 2690-2699 (2017).</li>
<li>Yan, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Influence+of+Elastic+Strain+on+Catalytic+Activity+in+the+Hydrogen+Evolution+Reaction%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">The Influence of Elastic Strain on Catalytic Activity in the Hydrogen Evolution Reaction.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55, 6175-6181 (2016).</li>
<li>Lee, J. H., Jang, W. S., Han, S. W., Baik, H. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Efficient+Hydrogen+Evolution+by+Mechanically+Strained+MoS2+Nanosheets%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Efficient Hydrogen Evolution by Mechanically Strained MoS2 Nanosheets.</a> Langmuir. 30, 9866-9873 (2014).</li>
<li>Yang, Y., Adit Maark, T., Peterson, A., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Elastic+strain+effects+on+catalysis+of+a+PdCuSi+metallic+glass+thin+film%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Elastic strain effects on catalysis of a PdCuSi metallic glass thin film.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 17, 1746-1754 (2015).</li>
<li>Svedruzic, D., Gregg, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechano-Electrochemistry+and+Fuel-Forming+Mechano-Electrocatalysis+on+Spring+Electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Mechano-Electrochemistry and Fuel-Forming Mechano-Electrocatalysis on Spring Electrodes.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 118, 19246-19251 (2014).</li>
<li>Benson, E. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamic+Tuning+of+a+Thin+Film+Electrocatalyst+by+Tensile+Strain%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+Reports%22%5BJournal%5D)">Dynamic Tuning of a Thin Film Electrocatalyst by Tensile Strain.</a> Scientific Reports. 9, 15906(2019).</li>
<li>Wang, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tuning+the+oxygen+evolution+reaction+on+a+nickel-iron+alloy+via+active+straining%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Tuning the oxygen evolution reaction on a nickel-iron alloy via active straining.</a> Nanoscale. 11, 426-430 (2019).</li>
<li>Du, M., Cui, L., Cao, Y., Bard, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanoelectrochemical+Catalysis+of+the+Effect+of+Elastic+Strain+on+a+Platinum+Nanofilm+for+the+ORR+Exerted+by+a+Shape+Memory+Alloy+Substrate%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Mechanoelectrochemical Catalysis of the Effect of Elastic Strain on a Platinum Nanofilm for the ORR Exerted by a Shape Memory Alloy Substrate.</a> Journal of the American Chemical Society. 137, 7397-7403 (2015).</li>
<li>Wang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+and+continuous+strain+control+of+catalysts+with+tunable+battery+electrode+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Direct and continuous strain control of catalysts with tunable battery electrode materials.</a> Science. 354, 1031-1036 (2016).</li>
<li>Benson, E. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Semiconductor-to-Metal+Transition+in+Rutile+TiO2+Induced+by+Tensile+Strain%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Semiconductor-to-Metal Transition in Rutile TiO2 Induced by Tensile Strain.</a> Chemistry of Materials. 29, 2173-2179 (2017).</li>
<li>Muralidharan, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tunable+Mechanochemistry+of+Lithium+Battery+Electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Tunable Mechanochemistry of Lithium Battery Electrodes.</a> ACS Nano. 11, 6243-6251 (2017).</li>
<li>Muralidharan, N., Carter, R., Oakes, L., Cohn, A. P., Pint, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Strain+Engineering+to+Modify+the+Electrochemistry+of+Energy+Storage+Electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+Reports%22%5BJournal%5D)">Strain Engineering to Modify the Electrochemistry of Energy Storage Electrodes.</a> Scientific Reports. 6, 27542(2016).</li>
<li>Buehler, W. J., Gilfrich, J. V., Wiley, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+Low-Temperature+Phase+Changes+on+the+Mechanical+Properties+of+Alloys+near+Composition+TiNi%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Effect of Low-Temperature Phase Changes on the Mechanical Properties of Alloys near Composition TiNi.</a> Journal of Applied Physics. 34, 1475-1477 (1963).</li>
<li>Wang, F. E., Buehler, W. J., Pickart, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Crystal+Structure+and+a+Unique+%22Martensitic%22+Transition+of+TiNi%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Crystal Structure and a Unique "Martensitic" Transition of TiNi.</a> Journal of Applied Physics. 36, 3232-3239 (1965).</li>
<li>Mavrikakis, M., Hammer, B., Nørskov, J. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+Strain+on+the+Reactivity+of+Metal+Surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Effect of Strain on the Reactivity of Metal Surfaces.</a> Physical Review Letters. 81, 2819-2822 (1998).</li>
<li>Hwang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tuning+perovskite+oxides+by+strain%3A+Electronic+structure%2C+properties%2C+and+functions+in+%28electro%29catalysis+and+ferroelectricity%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Today%22%5BJournal%5D)">Tuning perovskite oxides by strain: Electronic structure, properties, and functions in (electro)catalysis and ferroelectricity.</a> Materials Today. 31, 100-118 (2019).</li>
<li>Kushima, A., Yip, S., Yildiz, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Competing+strain+effects+in+reactivity+of+LaCoO3+with+oxygen%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Competing strain effects in reactivity of LaCoO3 with oxygen.</a> Physical Review B. 82, 115435(2010).</li>
<li>Li, Z., Potapenko, D. V., Osgood, R. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+Surface+Reactions+with+Nanopatterned+Surface+Elastic+Strain%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Controlling Surface Reactions with Nanopatterned Surface Elastic Strain.</a> ACS Nano. 9, 82-87 (2015).</li>
<li>Petrie, J. R., Jeen, H., Barron, S. C., Meyer, T. L., Lee, H. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancing+Perovskite+Electrocatalysis+through+Strain+Tuning+of+the+Oxygen+Deficiency%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Enhancing Perovskite Electrocatalysis through Strain Tuning of the Oxygen Deficiency.</a> Journal of the American Chemical Society. 138, 7252-7255 (2016).</li>
<li>Ling, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Activating+cobalt%28II%29+oxide+nanorods+for+efficient+electrocatalysis+by+strain+engineering%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Activating cobalt(II) oxide nanorods for efficient electrocatalysis by strain engineering.</a> Nature Communications. 8, 1509(2017).</li>
<li>Tavares, C. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Strain+analysis+of+photocatalytic+TiO2+thin+films+on+polymer+substrates%5BTitle%5D)+AND+%22Thin+Solid+Films%22%5BJournal%5D)">Strain analysis of photocatalytic TiO2 thin films on polymer substrates.</a> Thin Solid Films. 516, 1434-1438 (2008).</li>
<li>Bard, A. J., Faulkner, L. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBard%2C+AJ+%22Electrochemical+Methods%3A+Fundamentals+and+Applications%22">Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications</a>. , John Wiley & Sons. (2001).</li>
<li>Frank, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+spectra+of+titanium+dioxide+%28anatase%2C+rutile%29+with+identified+oxygen+isotopes+%2816%2C+17%2C+18%29%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Raman spectra of titanium dioxide (anatase, rutile) with identified oxygen isotopes (16, 17, 18).</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 16, 14567-14572 (2012).</li>
<li>Metikoš-Huković, M., Katić, J., Milošev, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetics+of+passivity+of+NiTi+in+an+acidic+solution+and+the+spectroscopic+characterization+of+passive+films%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Solid+State+Electrochemistry%22%5BJournal%5D)">Kinetics of passivity of NiTi in an acidic solution and the spectroscopic characterization of passive films.</a> Journal of Solid State Electrochemistry. 16, 2503-2513 (2012).</li>
<li>Reske, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+Catalytic+Selectivities+during+CO2+Electroreduction+on+Thin+Cu+Metal+Overlayers%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+Letters%22%5BJournal%5D)">Controlling Catalytic Selectivities during CO2 Electroreduction on Thin Cu Metal Overlayers.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 4, 2410-2413 (2013).</li>
</ol>

המחברים מצהירים שאין אינטרסים מתחרים.

Nitinol הוא מצע אלסטי מתאים ליישום מתח מכני על סרטים דקים. הוא זמין מסחרית, מוליך מאוד ותו לא תפקד בקלות. הכנת רוטיל TiO2 סרטים דקים על ידי טיפול תרמי של nitinol, תוצאות מאוד n-סוג מסומם TiO2. חשוב להדגיש כי NiTi/TiO2 היא מערכת ייחודית שבה סרטי TiO2 מוכנים על ידי טיפול תרמי של NiTi ולא שיטת תצהיר. הפרסומים הקודמים שלנו הראו כי המתח מיושם על NiTi /TiO2 בעיקר השפעות התפלגות, דיפוזיה ואנרגיה של משרותפנויות חמצן ולא TiO 2 מבנה גביש עצמו21.</s...

היכולת לשנות את תגובתיות פני השטח של חומרים קתליטיים על ידי הצגתזן כבר מוכר נרחב 1,,2,,3. ניתן להציג את השפעות המתח בחומרים גבישיים על ידי התאמת ארכיטקטורת חומרים(זןסטטי) או על ידי החלת כוח חיצוני משתנה(מתח דינמי). בחומרים גבישיים, ניתן להציגזןסטטי על ידי סימום 4 , de-alloying5,6, annealing7, צמיחה epitaxial על סריג קריסטל לאתואם 2 או גודלכליאה 2,,3. בחומרים polycrystalline, זן יכול להתרחש בתוך גבולות תבואה בשל twinning גביש8. קביעת הדרגה האופטימלית של זן סטטי עם ארכיטקטורות חומרים מחייבת עיצוב מדגם חדש עבור כל רמה דיסקרטית של מתח, אשר יכול להיות זמן רב ויקר. יתר על כן, הצגת זן סטטי לעתים קרובות מציגאפקטים כימייםאוליגנד 9,10 , מה שמקשה לבודד את התרומה המתח. החלת זן דינמי הנשלט במדויק על ידי כוח חיצוני מאפשרת כוונון שיטתי של קשרי מבנה/פונקציה של חומר על מנת לחקור טווח דינמי על פני מרחב המתח מבלי להציג אפקטים אחרים.
כדי ללמוד את ההשפעות של זן דינמי על אלקטרוקטליזה, מתכות או תחמוצות מתכת מופקדים על צורה אלסטית או מצעים tunable נפח, כגון פולימריםאורגניים 11,12,13,14,15 אוסגסוגות 16,17. יישומים של מטען מכני, תרמי או חשמלי תוצאות כיפוף, דחיסה, התאריך או הרחבה של שקע אלסטי, עוד יותר גורם לתגובה מתח-מתח על החומר קתליטי שהופקד. עד כה, הנדסת זרז באמצעות זן דינמי נוצלה כדי לכוונן פעילויות אלקטרוקטליטיות של חומרים מתכתיים שונים מוליכים למחצה. דוגמאות כוללות i) את תגובת האבולוציה מימן (HER) על MoS2,Au, Pt, Ni, Cu, WC11,12,13,14, ii) תגובת האבולוציה חמצן (OER) על NiOx16, סגסוגות ניקל ברזל18 ו- iii) תגובת הפחתת החמצן (ORR) על Pt, PD12,15,19,20. ברוב הדיווחים האלה, פולימרים אורגניים, כגון פולימתיל methacrylate (PMMA), שימשו מצעים אלסטיים. הוכחנו בעבר את היישום של מצעים מתכתיים אלסטיים, כגוןנירוסטה 16 וסגסוגת NiTi superelastic/ זיכרון צורה (Nitinol17,,21)עבור מחקרי מאמץ. ניטינול שימש גם כעיר אלסטי לתצהיר של סרטי פלטינה עבור ORR19 ותצהיר של חומרים קתודה סוללהלאחסון אנרגיה 22,23. בשל זיכרון הצורה שלה ומאפיינים פסאודואלסטיים, סגסוגות NiTi ניתן מעוות על ידי החלתחום מתון 19 אוזן מכני 17, בהתאמה. בניגוד לשקעים אלסטיים אורגניים, מצעים מתכתיים בדרך כלל אינם דורשים תצהיר של מקדמי הדבקה, הם מוליך מאוד, ניתן בקלות לתפקד. ניטינול משמש כחלופה אלסטית יותר נירוסטה (SS). בעוד SS יכול להיות מתוח באופן הפיך עד 0.2%, nitinol יכול להיות מתוח באופן הפיך עד 7%. Nitinol חייב את המאפיינים הייחודיים שלה טרנספורמציה גביש מצב מוצק מרטני המאפשר עיוותים אלסטיים גדולים24,25. שני החומרים זמינים מסחרית בגיאומטריות שונות (לדוגמה, רדידות כסף, חוטים ומעיינות). כאשר הם מעוצבים למעיינות אלסטיים, מצעים מתכתיים יכולים לשמש כדי ללמוד השפעות של עומס דינמי על אלקטרוקטליזה ללא צורך מכשוריקר 16; עם זאת, הגדרת התגובה מתח-מתח הוא מאתגר יותר מאשר עבור גיאומטריות אחרות.
במחקרים ניסיוניים קודמים עם זרזים מתכת מעבר, שינויים בפעילויות של משטחים קטליטיים תחת מתח יוחסו לשינויים באנרגיות של מסלולי d הידועים באופן דיבורי בשם D-bandתורת 26. לעומת זאת, ההשפעות של עומס על תחמוצות מתכת הוא מורכב יותר באופן משמעותי, כפי שהוא יכול להשפיע bandgap, ניידות המוביל, דיפוזיה והפצה של פגמים ואפילו ישיר /מעברים עקיפים 21,,27,28,29,30,31. בזאת אנו מספקים פרוטוקולים מפורטים להכנה ואפיון של N-סוג מסומם TiO2 סרטים דקים, כמו גם פרוטוקולים ללמוד פעילויות אלקטרוקטליטיות של סרטים אלה תחת טון, מתיחה. המערכת המקבילה ניתן להחיל ללמוד פעילויות אלקטרוקטליטיות של חומרים שונים כפונקציה של זן דינמי.

<table><tbody><tr><td>2-פרופנול</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>109634</td><td></td></tr><tr><td>Ag/AgCl (3M NaCl) אלקטרודה ייחוס</td><td>BASi</td><td>MF-2052</td><td></td></tr><tr><td>אלקטרודה ייחוס אלקליין</td><td>Basi</td><td>EF-1369</td><td></td></tr><tr><td>אלכוהול אתילי, טהור, 200 הוכחה, נטול מים, =99.5%</td> <td>סיגמא אולדריץ'</td><td>459836</td><td></td></tr><tr><td>MT I I / F u l l am מכשירי MTI</td><td></td><td></td><td></td> מסדרת SEMTester</tr><tr><td>רדיד ניטינול, עובי 0.05 מ"מ (0.002 אינץ'), סופר-אלסטי, שטוח מחוסל, משטח כבוש</td><td>אלפא Aesar</td><td>45492</td><td></td></tr><tr><td>PK-4 ערכת ליטוש אלקטרודות</td><td>BASi</td><td>MF-2060</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat 600D</td><td>CHI מכשירים</td><td>600D</td><td></td></tr><tr><td>חוט Pt</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>267228-1G</td><td></td></tr><tr><td>נתרן הידרוקסיד</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>221465</td><td></td></tr><tr><td>חומצה גופרתית</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>30743</td><td></td></tr></tbody></table>

החלת זן דינמי על סרטי תחמוצת דק משותק על סגסוגת ניקל-טיטניום פסאודואלסטית

Applying Dynamic Strain on Thin Oxide Films Immobilized on a Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy

שינוי ישיר של מבנה חומר / פונקציה באמצעות זן הוא תחום הולך וגדל של מחקר שאיפשר תכונות חדשניות של חומרים להגיח. ניתן להשיג מבנה חומר כוונון על ידי שליטה בכוח חיצוני שנכפה על חומרים וגורם לתגובות מתח-מתח (כלומר, החלת מתח דינמי). סרטים דקים אלקטרואקטיביים מופקדים בדרך כלל על מצעים אלסטיים צורה או נפח tunable, שבו טעינה מכנית (כלומר, דחיסה או מתח) יכול להשפיע על מבנה הסרט ותפקוד באמצעות מתח שנכפה. כאן, אנו מסכמים שיטות עבור מאמץ n-סוג טיטניום דו חמצני (TiO2)סרטים שהוכנו על ידי טיפול תרמי של פסאודו אלסטי ניקל טיטניום סגסוגת (Nitinol). המטרה העיקרית של השיטות המתוארות היא ללמוד כיצד זן משפיע על פעילויות אלקטרוקטליטיות של תחמוצת מתכת, במיוחד אבולוציית מימן ותגובות אבולוציה חמצן. אותה מערכת יכולה להיות מותאמת כדי ללמוד את ההשפעה של מתח באופן רחב יותר. ניתן ליישם הנדסת מאמץ לאופטימיזציה של פונקציית חומר, כמו גם לעיצוב חומרים אלקטרו-קטלאטיים מתכווננים ורב תכליתיים (צילום) תחת בקרת מתחים חיצוניים.

רדידות NiTi מטופלות מראש מחומצנות ב-500 מעלות צלזיוס בתנאים אירוביים(איור 1). בשל האופי oxophilic של טיטניום, סידן בטמפרטורות גבוהות תוצאות שכבת פני השטח של רוטיל TiO2. עובי השכבה והדרגה של סימום מסוג n מושפעים מזמן וטמפרטורה, המשתקפים בשינוי צבע מאפור (מדגם לא מטופל) לכחול/סגול אחיד לאחר חימום של 20 דקות(איור 2). זמן חימום ארוך יותר תוצאה עבה יותר TiO2 סרטים (60 דקות עבור 100 nm סרטים) והוא מלווה באובדן הדרגתי של צבע כחול / סגול. עבה יותר ...

דינאמי, מאמץ מוחל על TiO2 סרטים דקים כדי ללמוד את ההשפעות של מתח על אלקטרוקטליזה, במיוחד הפחתת פרוטון וחמצון מים. סרטי TiO2 מוכנים על ידי טיפול תרמי של סגסוגת NiTi פסאודו-אלסטית (Nitinol).

Direct alteration of material structure/function through strain is a growing area of research that has allowed for novel properties of materials to ...

היכולת ליישם כוחות חיצוניים בני קיימא על חומרים מאפשרת לנו לשנות את תכונות פני השטח שלהם לפי שעה, כמו גם למצוא פעילויות קטליטיות אופטימליות ולהפגין תכונות חדשות. טכניקה זו מאפשרת לנו ליישם זנים וללמוד את השפעתם על פעילויות אלקטרו-קטליטיות ללא צורך להכין חומרים מרובים עבור כל מידה דיסקרטית של זן. שיטות אלה יכולות לשמש גם לחקר מגוון של סרטי סנפירים ואת תכונותיהם האלקטרו-כימיות כגון פעילות אלקטרו-כימית וקורוזיה.עבור ליטוש כימי ומכאני של מצעי ניקל-טיטניום, ראשית, לחתוך חתיכה בעובי 0.05 מילימטר של ניקל-טיטניום סופר אלסטי לרצועות של אחד על חמישה סנטימטרים, וללטש ברצף את הדגימות וכתוצאה מכך עם 320, 600 ו 1200 חצץ נייר חול. שוטפים את הדגימה במים טהורים במיוחד בין כל ליטוש. לאחר שטיפה האחרונה, ללטש את המדגם עם יהלום מיקרון אחד, 0.3 מיקרון יהלום, ו 0.05 מיקרון אלומינה פולנית.לאחר הליטוש, sonicate את הדגימות עם אמבטיות רציפות של חמש דקות במים טהורים במיוחד, איזופרופנול, אתנול ומים טהורים במיוחד לפני ייבוש הדגימות תחת חנקן. כדי להכין 50 ננומטר עבה rutile-טיטניום דו חמצני סרטים, לאחר ייבוש, מניחים את רדיד ניקל טיטניום מלוטש בתנור 500 מעלות צלזיוס בתנאים אירוביים במשך 30 דקות. חימום יגרום לצבע פני השטח להשתנות מאפור לכחול-סגול.כדי להחיל מתח מתיחה על דגימות הסרט המחומם, בעדינות להדק רדיד אחד בודק מכני, משאיר סנטימטר אחד של נייר כסף חשוף בכל קצה. לאחר מכן, מסננים את הניקל-טיטניום, דגימת טיטניום דו-חמצני בקצב של שני מילימטרים לדקה, ושומרים על המתח על אפס עד שלושה אחוזים. לפני שמתחילים את המדידות האלקטרו-כימיות, מסננים מראש את הרדיד לחמישה ניוטונים.כדי לערוך ניסויים אלקטרו-כימיים תחת זן יישומי, להרכיב תא אלקטרו-כימי בהתאמה אישית באופן רופף סביב ניקל טיטניום, רדיד טיטניום דו חמצני. מיקום זהיר של התא באמצע כדי להבטיח כי מרכז רדיד אלומיניום חשוף. הדקו את התא בעדינות על המדגם כדי ליצור תא הדוק לפתרון למדידות האלקטרו-כימיות ולמלא את התא באלקטרולייט.לאחר טיהור עדין של הפתרון עם חנקן, הגדל את הזן מאפס ל-0.5 אחוזים וערוך מדידות פוטומטריה מחזורית או סריקה ליניארית של מדידות פוטומטריה. כדי לבצע ניסוי תגובת אבולוציה מימן באמצעות 0.5 חומצה גופרתית טוחנת כמו אלקטרוליט, כסף, כלוריד כסף כאלקטרודה התייחסות, ואורך עשרה סנטימטרים, 0.5 קוטר מילימטר סליל חוט פלטינה כמו אלקטרודה נגד. סרוק את הפוטנציאלים בין מתח המעגל הפתוח ל-0.8 קיפולים לעומת RHE, שהיא אלקטרודה מימן הפיכה, החל מהערך הפוטנציאלי הגבוה ביותר וקצב סריקה של חמישה עד חמישים מילי וולט לשנייה.כדי לבצע ניסוי תגובת אבולוציית חמצן באמצעות נתרן הידרוקסיד טוחן אחד כאלקטרויט, כספית, חמצן כספית כאלקטרודה התייחסות, וחוט פלטינה סליל כאלקטרודה נגדית, לסרוק את הפוטנציאל בין מתח המעגל הפתוח לשני וולט לעומת RHE, החל בערך הפוטנציאלי הנמוך ביותר וקצב סריקה של חמישה עד חמישים מילי וולט לשנייה. לאחר השלמת המדידות, לשחרר את התא האלקטרו-כימי סביב ניקל טיטניום, רדיד טיטניום דו חמצני, כך המדגם יכול לנוע בחופשיות בעדינות להדק את התא בחזרה על המדגם כדי ליישר מחדש את ההרכבה סביב רדיד אלומיניום. לאחר מכן, מילוי מחדש וטיהור האלקטרוליט לפני הגדלת הזן מ 0.5 לאחוז אחד, וחוזר על הניסויים האלקטרו-כימיים.כדי לקבוע אם העליות בפעילויות התגובה של אבולוציית המימן נובעות מעלייה במשטח האלקטרו-אקטיבי, הפעל פוטומטריה מחזורית בשיעורי סריקה שונים בטווח פוטנציאלי שבו זרמים פאראדיים הם זניחים, כך שהזרמים מייצגים רק את פריקת המטען של השכבה הכפולה החשמלית ומתווים את שיעורי הסריקה לעומת הזרמים. לאפיון של סרטים סדוקים, לשמור על רדיד תחמוצת טיטניום חמישים ננומטר מתוח בשבעה אחוזים במשך שלושים דקות או יותר, לפני ניתוח פני השטח עבור פיצוח על ידי סריקת מיקרוסקופיה אלקטרו-כימית. לאחר מכן, בצע את כל המדידות הרצויות עם מחזיק מדגם מתאים לסריקת מיקרוסקופ אלקטרונים או תא אלקטרו-כימי למדידה אלקטרו-כימית עם סרטי טיטניום דו-חמצני טהורים וסדוקים בכוונה בערכי זן שונים, מוגברים ומצטמצמים.לאפיון פני השטח של מדגם, לאחר מדידות אלקטרו-כימיות, לשטוף את המדגם עם מים כדי להסיר כל שאריות נפתר ולהרכיב את רדידים שטף באלונקה מתיחה. אבטח את מחזיקי הדגימה המותאמים אישית סביב המדגם המתוח. לאחר מכן ניתן להעריך את משטחי הדגימה על ידי סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים על פי פרוטוקולים סטנדרטיים.חמצון של רדידי ניקל-טיטניום ב 500 מעלות צלזיוס תוצאות הסתיידות ושכבת פני השטח של דו תחמוצת טיטניום רוטיל. עובי השכבה ודרגת הסמים מסוג N מושפעים מזמן ההתעלות והטמפרטורה, כפי שמצוין בשינוי צבע מאפור לכחול-סגול אחיד לאחר שלושים דקות של חימום. זמני חימום ארוכים יותר, גורמים לסרטי טיטניום דו-חמצני עבים יותר, ומלווה באובדן הדרגתי של הצבע הכחול-סגול.התנהגות Nitinol תחת לחץ תרמי ומכאני, משקף טרנספורמציה בשלב מצב מוצק הפיך בין שני שלבי גביש מרטנסיט שונים, מה שהופך אותו פסאודו-אלסטי ולא חומר אלסטי. פוטומטריה מחזורית וניסויי פוטומטריה ליניארית חשובים להבנת המערכת האלקטרו-כימית כגון טווחים פאראדיים לעומת לא-פאראדיים. אפיון אלקטרו-כימי נוסף, יכול לכלול מכשול אלקטרו-כימי כדי לחקור שינויים בהפעלה מחדש של משטח האלקטרודה עם זן.כדי לקבוע אם עליות בתגובת האבולוציה מימן ופעילויות תגובה האבולוציה חמצן הם פשוט בשל עליות פני השטח אלקטרו פעיל. מדידות קיבוליות יכולות להתבצע בערכי זן שונים. כדי לקבוע עוד יותר אם השינויים בפעילויות אלקטרו עם זן נובעים עיוות אלסטי או inelastic תחת מתח מתיחה להחיל, ניסויים יכולים להתבצע עם טהור בכוונה סדוק טיטניום דו חמצני סרטים.המדגם חייב להיות מותקן כראוי כדי להשיג כדי לייצר תוצאות נוספות. אלונקה סטנסיל זה יכול להיות משולב מאפיינים וטכניקות רבות ושונות, כולל ספקטרוסקופיה, טרנס-reabsorption, confocal Raman או מיקרוסקופ בדיקה.

applying-dynamic-strain-on-thin-oxide-films-immobilized-on

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

המחקר הנוכחי קובע מתודולוגיה סימולציה אלמנט ניסוי-סופי בשילוב להשיג את התגובה המכנית הדינמית uniaxial של ביו-חומרים רכים (מוח, כבד, גיד, שומן, וכו '). תוצאות ניסוי multiaxial שהתעוררו בגלל הדגימה בולטת שהתקבלו מבדיקות בר לחץ הפיצול-הופקינסון שניתנו להתנהגות מתח מתח אמיתית uniaxial כאשר מדומה באמצעות אופטימיזציה איטרטיבי של ניתוח האלמנטים הסופי של החומר הביולוגי.

ניסוי-סופי יחד אלמנט דוגמנות מתודולוגיה להערכת הזנים שיעור גבוהים מכאנית תגובה של Biomaterials רך

מוצגות שיטות ניסיוניות לחקירת תהליכי קירור במצב מוצק ואפיון תכונות החומר האלסטוקלורי של סגסוגות זיכרון צורה (SMA). מתקן בדיקה שנבנה בהתאמה אישית תוכנן לבקרה וניטור מקיף של תהליכי קירור אלסטוקלוריים. יתר על כן, הוא מספק פלטפורמת אימות לגישות מידול בשילוב תרמו-מכני.

שיטות ניסיוניות לחקירות זיכרון צורה Elastocaloric בהתבסס תהליכי קירור ותיקוף דגם

המאמר הבא מציג טכניקת סימולציה חדשה של FE (KBC-FE), המפחיתה את העלות החישובית על ידי ביצוע סימולציות בסביבת מחשוב ענן, באמצעות יישום מודולים בודדים. יתר על כן, הוא מקים רשת שיתוף פעולה חלקה בין מדענים מובילים בעולם, המאפשרת שילוב של מודולי ידע מתקדמים בסימולציות FE.

בהתבסס ידע ענן FE סימולציה של תהליכים פורמינג פח

בידוד תופעות חשמליות ותרמיות על דפורמציה בסיוע חשמלי (EAD) הוא מאוד קשה באמצעות דגימות macroscopic. Metallic מדגם מיקרו ננו יחד עם נוהל בדיקה מותאמת אישית פותחו כדי להעריך את ההשפעה של הנוכחי להחיל על היווצרות ללא חימום ג 'אול ואבולוציה של נקעים על דגימות אלה.

שיטה חדשה עבור<em&gt; באתרו</em&gt; אפיון אלקטרומכני של דגימות ננומטריות

עייפות microstructurally קטן קראק צמיחה התנהגות ייחקר באמצעות גישה מוזרה מתודולוגיים המשלבים קראק צמיחה קצב המדידה זן-שדה וניתוח כדי לחשוף את השדה דפורמציה המצטבר תבואה תת רמה.

זן שדה מלא מידות עבור עייפות Microstructurally קטן לפצח את הפצת בשיטת המתאם תמונה דיגיטלי

כדי לאפשר תחזיות אמין של ריכוך של מצעים פולימריים עבור שתלים עצביים סביבה ויוו , זה חשוב שתהיה שיטה אמינה במבחנה . כאן מוצג השימוש של ניתוח מכני דינאמי בתוך תמיסת מלח פוספט buffered בטמפרטורת הגוף.

אנליזה סביבתית של מכני דינמי כדי לחזות את ההתנהגות ריכוך של השתלת עצבים

באמצעות התקן שתוכנן בעבר כדי להחיל זן מכני לתאים חסיד, נייר זה מתאר גיאומטריה תת שכבה מחדש מכשיר מותאם אישית עבור ברזולוציה גבוהה תא יחיד הדמיה של תאים מתוחים עם המטרה טבילה 100x שמן.

ברזולוציה גבוהה הדמיה של דינמיקה גרעינית בתאים חיים תחת מתיחה Uniaxial המתח

הפרוטוקול המוצג כאן מתאר את הניסויים הרדיאליים בלחץ גבוה של תאי יהלום-סדן וניתוח הנתונים הקשורים, החיוניים להשגת החוזק המכני של הננו-חומרים עם פריצת דרך משמעותית לגישה המסורתית.

קביעת החוזק המכני של מתכות אולטרה-עדינות

מוצג כאן הליך למדידת תכונות חומר בסיסיות באמצעות בדיקות מתח מיקרומכניות. מתוארות השיטות לייצור דגימת מיקרו-מתיחה (המאפשרת ייצור מיקרו-דגימה מהיר מנפחי חומרים בתפזורת על ידי שילוב פוטוליתוגרפיה, תחריט כימי וכרסום קרן יונים ממוקד), שינוי קצה כניסה ובדיקת מתח מיקרומכני (כולל דוגמה).

בדיקת מתח מיקרומכנית של דגימות נירוסטה 17-4 PH המיוצרות בתוסף

הפרוטוקול מציג זרימת עבודה מלאה לניסויים בננו-אינדנציה של חומרים רכים, כולל הידרוג'לים ותאים. ראשית, מפורטים הצעדים הניסיוניים לרכישת נתוני ספקטרוסקופיית כוח; לאחר מכן, הניתוח של נתונים כאלה מפורט באמצעות תוכנת Python קוד פתוח שפותחה לאחרונה, אשר ניתן להוריד בחינם מ- GitHub.

זרימת עבודה ניסיונית וניתוח נתונים עבור ננו-אינדנציה של חומר רך

עבודה זו ממחישה טכניקת ייצור בעלות נמוכה להגדרת צורה של חוטים/מסגרות ניטינול עם גורם צורה קטן באמצעות גופי הקרבה. הטכניקה מודגמת לייצור מסגרות מתרחבות עצמית המיועדות לשתלים זעיר פולשניים בעלי צורות מורכבות.

היווצרות ובדיקה מהירה של מסגרות NiTi המתרחבות מעצמן עם גורם צורה קטן המתאימות לשתלים זעיר פולשניים

חקור את השפעת המתח הדינמי על סרטי TiO₂ דקים לחיזוק תכונות אלקטרוקטליטיות בהפחתת פרוטונים ובחמצון מים. שיטה זו מאפשרת מחקר יעיל של פעילות קטליטית מבלי להכין מספר רב של דגימות.

החלת זן דינמי על סרטי תחמוצת דק משותק על סגסוגת ניקל-טיטניום פסאודואלסטית

גלה סרטונים נוספים