הערכת ריפוי מערכות דבק על ידי בדיקות ריאולוגיות ותרמיות

המתודולוגיה שלנו משלבת ניתוח תרמי וריאולוגיה כדי לאפיין את תהליך הריפוי של דבק ולקבל מידע שימושי לבחירת דבק תעשייתי. טכניקה זו מאפשרת יצירת מדריך סטנדרטי לחקר תהליך הריפוי של מערכות דבק, מה שמקל על השוואת דבקים שונים. מתודולוגיה זו יכולה לשמש גם כקריטריון קבלה בבקרת האיכות של מערכות דבק.

כדי לבצע בדיקה תרמוגרבימטרית כדי לקבוע את תוכן המילוי האנאורגני ואת הטמפרטורה שבה החומר מתחיל להתדרדר, פתח את לשונית ההליך ולחץ על העורך. גרור את קטע הרמפה למסך העורך ובסס את הרמפה כ- 10 או 20 מעלות לדקה עד 900 מעלות צלזיוס. לחץ על אישור ופתח את הכרטיסיה הערות.

בחר אוויר כמו גז טיהור ולהגדיר את קצב הזרימה ל 100 מיליליטר לדקה. ואז לסגור את התנור ולהתחיל את הניסוי. כדי לבצע בדיקת קלורימטריה של סריקה דיפרנציאלית של דגימה שנרפאה, פתח את הכרטיסיה פרוצדורה, לחץ על בדיקה ובחר מותאם אישית.

לחץ על עורך וגרור מקטע שיווי משקל המציין את הטמפרטורה שבה להתחיל את הניסוי. גררו קטע רמפה למסך העורך והכניסו קצב חימום של 10 או 20 מעלות לדקה ואת הטמפרטורה הסופית לחלון עורך הפקודות. גררו קטע רמפה למסך העורך והכניסו קצב קירור של 10 או 20 מעלות לדקה לטמפרטורה מתחת למעבר הזכוכית.

גררו קטע רמפה נוסף למסך העורך והכניסו קצב חימום של 10 או 20 מעלות לדקה לטמפרטורה מעט מתחת לטמפרטורת ההשפלה. פתח את לשונית ההערות ובחר חנקן כגז זרימה. הגדר את קצב הזרימה ל- 50 מיליליטר לדקה ולחץ על החל.

לאחר מכן מקם מחבת התייחסות ומחבת עם דגימה בתוך תא DSC והשיק את הניסוי. כדי לנתח את הדגימה הטרייה באמצעות בדיקת חימום-קירור, פתח את לשונית ההליך ולחץ על בדיקה ומותגם אישית. לחץ על עורך וגרור שיווי משקל במינוס 80 מעלות צלזיוס למסך העורך.

גררו קטע רמפה והגדירו את קצב החימום ל-10 או 20 מעלות צלזיוס לדקה לטמפרטורה מעט מתחת לטמפרטורת ההשפלה והכניסו עוד שיווי משקל במקטע של מינוס 80 מעלות צלזיוס. לאחר מכן גרור קטע רמפה והגדר את קצב החימום ל-10 או 20 מעלות צלזיוס לדקה לאותה טמפרטורה כמו קודם. לחץ על אישור. לאחר מכן מקם מחבת הפניה ומחבת עם הדגימה בתוך תא DSC ולחץ להתחיל להפעיל את הניסוי.

כדי לבצע בדיקת ריפוי isothermal, פתח את הכרטיסיה פרוצדורה, לחץ על בדיקה ובחר מותאם אישית. לחצו על 'עורך' וגרור מקטע שיפוע למסך העורך. הציגו 20 מעלות צלזיוס לדקה לטמפרטורה האזותרמית שנבחרה.

לאחר מכן הציגו קטע isothermal עם מספיק זמן כדי להשלים את התרופה. כדי לבדוק את מידת הריפוי שהושגה, הציגו ב-Equilibrium בקטע אפס מעלות צלזיוס, הוסיפו קטע רמפה והגדירו את קצב החימום בין 2 ל-20 מעלות צלזיוס לדקה לטמפרטורה המרבית. גרור את מקטע סוף המחזור לחלון העורך והוסף מקטע שיווי משקל נוסף בטמפרטורה של מינוס 80 מעלות צלזיוס.

כדי להשיג את מעבר הזכוכית הסופי, הוסיפו קטע רמפה עם קצב חימום שבין 2 ל-20 מעלות לדקה לאותה טמפרטורה כפי שצוין קודם לכן ולחצו על הלחצן 'אשר'. בכרטיסיות הכלי, בחר העדפות מכשירים ו- DSC והגדר טמפרטורה נמוכה יותר מהטמפרטורה של isotherm של הניסוי. לחץ על החל ופתח את כרטיסיית הפקד כדי לבחור לעבור לטמפרטורת המתנה. לאחר מכן מקם גלילת הפניה ומחבת עם דגימה בתוך תא DSC ולחץ על התחל.

כדי לבצע בדיקת ניקוי זן לוגריתמי, פתח את לשונית ההליך ובחר משרעת תנודות. הגדר את טמפרטורת הניסוי לטמפרטורת החדר, את התדירות להרץ אחד, ואת לטאטא לוגריתמי מ 1 פעמים 10 לשלושה שליליים עד 100% של המתח. מניחים את המדגם על הצלחת התחתונה עם הצלחת העליונה מופרדים על 40 מילימטרים מהצלחת התחתונה ומנמיכים את הצלחת העליונה עד רווח של כשני מילימטרים הוא ציין בין שתי הצלחות.

ואז לקצץ את דבק עודף ולהתחיל את הניסוי. כדי לפקח על ריפוי ההיבק, לחץ על לשונית ההליך ובחר אפשרויות מיזוג. הגדר את המצב לדחיסה, את הכוח האקסיאלי לאפס ניוטון ואת הרגישות לניוטון 0.1.

לחץ על מראש והגדר את מגבלת שינוי הפער ל- 2,000 מיקרון בכיוונים למעלה ולמטה. הכנס שלב חדש לטאטא זמן התנודה ולהגדיר את הטמפרטורה הניסיונית לטמפרטורת החדר, משך הבדיקה כפונקציה של זמן הריפוי המשוער המבוסס על גליון הנתונים של דבק ואת אחוז המתח שנרכש ממבחן סריקת המתח לוגריתמי הקודם. בחר דיסקרטי והגדר את התדרים 1, 3 ו- 10 הרץ עבור כל הדגימות.

לאחר מכן לטעון מדגם חדש ולהתחיל את הניסוי. כדי לבצע בדיקת ניקוי של המומנט, פתח את לשונית ההליך ובחר משרעת תנודות. לאחר מכן להגדיר את הטמפרטורה לטמפרטורת החדר, התדירות להרץ אחד, ואת לטאטא לוגריתמי מ 10 עד 10, 000 מטרים micronewton של המומנט ולהתחיל את הניסוי.

ממבחן סריקת המומנט, בחרו משרעת מומנט בתוך האזור הוויסקולסטי ליניארי לשימוש במבחן רמפת הטמפרטורה, ולאחר מכן בחרו רמפת טמפרטורה והגדירו את הניסוי בטמפרטורת החדר עם קצב רמפה של מעלה אחת צלזיוס לדקה כדי להבטיח חלוקה אחידה של הטמפרטורה למדגם, תדירות של הרץ אחד, ואת משרעת המומנט שנקבעה ממבחן סריקת המומנט. סגור את הכבשן של המדרון ולפתוח את עצירת האוויר של התנור. אז תתחיל את הניסוי.

תוצאות תרמוגרבימטריות אלה הראו טמפרטורות השפלה שונות ומילויים אורגניים שונים עבור כל דבק שנחקר. האובדן ההמוני שנצפה בין 600 ל -800 מעלות צלזיוס מצביע על נוכחות של סידן פחמתי כמילוי. עבור דבק שני רכיבים זה, בעקומת זרימת החום, לא היו ראיות לריפוי שיורית ולא ניתן להקצות את החריגה הקטנה בוודאות למעבר הזכוכית שדווח על ידי היצרן.

בטבלה זו, מידת הריפוי של מערכת שני רכיבים בטמפרטורות שונות חושבה על ידי השוואת enthalpy ריפוי שנרכש בכל טמפרטורה לזה שהושג ברמפת חימום. באמצעות בדיקה רב-תדרית ריאולוגית של מדגם דבק טרי בן שני רכיבים, ניתן לראות את זמן הג'לציה של החומר כנקודה שבה זווית הפאזה הופכת לתדר עצמאי. בבדיקות מרובות תדרים isothermal אלה באמצעות מערכות דבק פולימר סילאן אחד ושני רכיבים, אין סימן של gelation הוא ציין השוואה של המדרונות של מודולי של שני דבקים מגלה כי שני מרכיבים פולימר פולימר סילאן דבקים מרפא מהר יותר.

במבחן סריקת טמפרטורה ריאולוגי זה של דגימת דבק דו-רכיבית שנרפאה למשך שעה אחת, ניתן לראות בבירור את מעבר הזכוכית. אין לעכב את התחלת הבדיקה בעת שימוש בדגימה טרייה ודאגו להכין פתרון מעורב ביסודיות בעת שימוש במערכת של שני רכיבים.