Name: הכנת חלקיקי כסף-פלדיום לסגסוגת עבור קטליזה פלסמונית תחת תאורת אור גלוי (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-08-18T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 16 s
Description: למד סינתזת ננו-חלקיקי סגסוגת כסף-פלדיום על תמיכת ZrO₂ לקטליזה פלסמונית. שיטה זו מאפשרת לנצל אנרגיית אור גלוי להאצת תגובות כימיות ושליטה בטרנספורמציות מולקולריות.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

עבודה זו נתמכה על ידי אוניברסיטת הלסינקי וקרן ג'יין ואטוס ארקו. S.H. מודה ארסמוס + האיחוד האירופי כספים עבור המלגה.

1. סינתזה של Ag-Pd/ZrO2 NPs 
הערה: בהליך זה, ה-Pd mol% ב- Ag-Pd התכתב עם 1%, וטעינת Ag-Pd ב- ZrO2 התאימה ל- 3 wt.%.
<ol><li>מניחים 1 גרם של אבקת ZrO2 ב 250 מל.</li>
	<li>הוסף 50 מל של AgNO3 (aq) (0.0059 מול / L) ו 9.71 מל של K2PdCl4 (aq) (0.00031 מול / L) פתרונות תחת ערבוב מגנטי נמרץ (500 סלד) בטמפרטורת החדר.</li>
	<li>הוסף 10 מ"ל של ליסין (0.53 M) פתרון מימי.</li>
	<li>שומרים על התערובת תחת ערבוב נמרץ (500 סל"ד) במשך 20 דקות.</li>
	<li>לאחר 20 דקות, השתמש פיפטה להוסיף את ההשעיה 10 מ"ל של NaBH מוכן טרי4 (aq) (0.035 M) פתרון dropwise, בקצב של 1 מ"ל / דקה. שמור על המתלה תחת ערבוב (500 סל"ד) לאורך כל התהליך.</li>
	<li>תן את התערובת לערבב במשך 30 דקות בטמפרטורת החדר.</li>
</ol>2. הפרדה וטיהור של הזרז
<ol><li>מעבירים את המתלה לצינורות צנטריפוגה ומפרידים את המוצקים מהתערובת על ידי צנטריפוגה ב 3,260 x g במשך 10 דקות.</li>
	<li>בזהירות להסיר את השלב הנוזלי עם פיפטה ולהוסיף 15 מ"ל מים deionized לצינורות.<ol>
<li>לנער במרץ עד פיזור של מוצק מתקבל. אם פיזור טוב לא מושגת, למקם את הצינורות באמבטיה קולית במשך 5 דקות.</li>
		<li>צנטריפוגה הפיזור ב 3,260 x g במשך 10 דקות.</li>
	</ol>
</li>
	<li>חזור על שלבי הכביסה (2.2. עד 2.2.2.) פעמיים נוספות באמצעות מים deionized, ולאחר מכן פעם באמצעות אתנול במקום מים.</li>
	<li>מוציאים את האתנול ומייבשים את המוצק בתנור ב-60 מעלות למשך 12 שעות.</li>
	<li>לאפיין את ה-Ag-Pd/ZrO2 NPs המוכן במגוון טכניקות מיקרוסקופיות, יסודיות וספקטרוסקופיות.</li>
</ol>3. סינתזה של Ag/ZrO2 NPs 
הערה: בהליך זה, Ag טעינה על ZrO2 תאם 3 wt.%.
<ol><li>מניחים 1 גרם של אבקת ZrO2 ב 250 מל.</li>
	<li>הוסף 50 מל של AgNO3 (aq) (0.0059 מול / L) פתרון תחת ערבוב מגנטי נמרץ (500 סלד) בטמפרטורת החדר.</li>
	<li>הוסף 10 מ"ל של ליסין (0.53 M) פתרון מימי.</li>
	<li>שומרים על התערובת תחת ערבוב נמרץ (500 סל"ד) במשך 20 דקות.</li>
	<li>לאחר 20 דקות, השתמש פיפטה להוסיף את ההשעיה 10 מ"ל של NaBH מוכן טרי4 (aq) (0.035 M) פתרון dropwise, בקצב של 1 מ"ל / דקה. שמור על המתלה תחת ערבוב (500 סל"ד) לאורך כל התהליך.</li>
	<li>תן את התערובת לערבב במשך 30 דקות מתחת לטמפרטורת החדר.</li>
</ol>4. הפרדה וטיהור של הזרז
<ol><li>מעבירים את המתלה לצינורות צנטריפוגה ומפרידים את המוצקים מהתערובת על ידי צנטריפוגה ב 3,260 x g במשך 10 דקות.</li>
	<li>בזהירות להסיר את השלב הנוזלי עם פיפטה ולהוסיף 15 מ"ל מים deionized לצינורות.<ol>
<li>לנער במרץ עד פיזור המוצק הוא ציין. אם פיזור טוב לא מושגת, למקם את הצינורות באמבטיה קולית במשך 5 דקות.</li>
		<li>צנטריפוגה הפיזור ב 3,260 x g במשך 10 דקות.</li>
	</ol>
</li>
	<li>חזור על שלבי הכביסה (4.2. עד 4.2.2.) פעמיים נוספות באמצעות מים deionized, ולאחר מכן פעם באמצעות אתנול במקום מים.</li>
	<li>מוציאים את האתנול ומייבשים את המוצק בתנור ב-60 מעלות למשך 12 שעות.</li>
	<li>לאחר מכן ניתן לאפיין את Ag/ZrO2 NPs המוכנים במגוון טכניקות מיקרוסקופיות, יסודיות וספקטרוסקופיות.</li>
</ol>5. חקירת ביצועים קטליטיים פלסמוניים לקראת הפחתת ניטרובנזן תחת עירור LSPR (תאורת אור)
<ol><li>מניחים 30 מ"ג של זרז בבקבוק 25 מ"ל עגול למטה יחד עם מוט ערבוב מגנטי.</li>
	<li>הוסף 5 מ"ל של פתרון של nitrobenzene (0.03 מול / L) באלכוהול איזופרופיל (IPA) לכור.</li>
	<li>לאחר מכן, להוסיף 11.22 מ"ג של אבקת KOH (0.0002 מול).</li>
	<li>לטהר את הכור על ידי מבעבע ההשעיה עם זרימת ארגון במשך 1 דקות. מיד לאחר הטיהור, לאטום את הבקבוק.</li>
	<li>מניחים את הכור באמבט שמן מחומם ב 70 מעלות צלזיוס מעל מערבב מגנטי מבוקר טמפרטורה (500 סל"ד).</li>
	<li>הקרנת הצינור באמצעות 4 מנורות LED עם אורך גל של 425 ננומטר כמקור האור, ועוצמת אור של 0.5 W / cm2. המרחק מהמנורות לבקבוק התגובה צריך להיות 7 ס"מ.</li>
	<li>תן לתגובה להמשיך 2.5 שעות ב 70 מעלות צלזיוס תחת ערבוב מגנטי נמרץ (500 סל"ד).</li>
	<li>לאחר מכן, לכבות את האור, לפתוח את הכור ולהשתמש מזרק ומחט כדי לאסוף מדגם 1 מ"ל. לסנן אותו באמצעות מסנן 0.45 מיקרומטר, כדי להסיר את חלקיקי זרז, לתוך בקבוקון כרומטוגרפיה גז.</li>
</ol>6. תגובה בהיעדר עירור LSPR (תנאים כהים)
<ol><li>בצע את אותם שלבים כמתואר ב- 5, אך ללא הקרנה קלה. לעטוף את צינור התגובה עם רדיד אלומיניום כדי למנוע כל חשיפה לאור.</li>
</ol>7. הכנת ניתוח כרומטוגרפיה של גז (GC)
<ol><li>הכן פתרון IPA המכיל כ 30 mmol / L nitrobenzene (NB), 30 mmol / L של אנילין (AN), ו 30 mmol / L של אזובנזן (AB).</li>
	<li>הפעל ניתוח GC של הפתרון בשיטה מתאימה. שיטות שונות ניתן לבדוק על ידי שינוי טמפרטורת העמודה ותוכניות זרימת גז. השיטה שנבחרה אמורה להיות מסוגלת להפריד את הפסגות המתאימות ל- IPA, NB, AN ו- AB בפרק הזמן המינימלי של זמן השמירה.</li>
	<li>לאחר בחירת השיטה, הכינו סט פתרונות של 50 מ"מ, 25 מ"מ, 10 מ"מ, 5 מ"מ ו-2.5 מ"מ NB ב-IPA, וקבוצה נוספת של פתרונות AN ו-AB ב-IPA עם אותם ריכוזים.</li>
	<li>הפעל ניתוח GC של הפתרונות המוכנים. כל כרומטוגרמה צריכה להציג 2 פסגות: הגבוה יותר מתאים ל- IPA והתחתון מתאים ל- NB, AN או AB. עבור כל כרומטוגרמה, שימו לב לזמן השמירה ולאזור השיא של כל הפסגות.</li>
	<li>עקוב אחר עקומות הכיול של NB, AN ו- AB על-ידי התוויית הריכוז לעומת אזור השיא של כל דגימה.</li>
</ol>8. ניתוח GC
<ol><li>הפעל ניתוח GC על הדגימות שנאספו בשלבים 5. ו-6. באותה שיטה המשמשת לשלבים 7.2. ו-7.4.</li>
	<li>עבור כל כרומטוגרמה, רשום את זמן השמירה ואת אזור השיא והשתמש בעקומות הכיול שהותוו בעבר כדי לקבוע את הריכוז של NB, AN ו- AB בדגימות.</li>
	<li>חשב את המרת הניטרובנזן, כמו גם את הסלקטיביות של אנילין ואזובנזן באמצעות המשוואות: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61712/61712eq1.jpg"> <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61712/61712eq2.jpg"> <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/61712/61712eq3.jpg"> איפה <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/61712/61712eq4.jpg"> ריכוז NB הראשונית (0.03 מול / L), ו CNB, CAN, CAB תואמים NB, AN, ו AB ריכוזים, בהתאמה, לאחר 2.5 שעות תגובה על ידי ניתוח GC.</li>
</ol>

<ol><li>Dunn, P. J., Hii, K. K., Krische, M. J., Williams, M. T. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aDunn%2C+PJ+%22Sustainable+Catalysis%3A+Challenges+and+Pratices+for+the+Pharmaceutical+and+Fine+Chemical+Industries%22">Sustainable Catalysis: Challenges and Pratices for the Pharmaceutical and Fine Chemical Industries</a>. , Wiley-Blackwell. (2013).</li>
<li>Tzouras, N. V., Stamatopoulos, I. K., Papastavrou, A. T., Liori, A. A., Vougioukalakis, G. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sustainable+metal+catalysis+in+C-H+activation%5BTitle%5D)+AND+%22Coordination+Chemistry+Reviews%22%5BJournal%5D)">Sustainable metal catalysis in C-H activation.</a> Coordination Chemistry Reviews. 343, 25(2017).</li>
<li>Polshettiwar, V., Varma, R. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Green+chemistry+by+nano-catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Green+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Green chemistry by nano-catalysis.</a> Green Chemistry. 12 (5), 743(2010).</li>
<li>Rodrigues, T. S., da Silva, A. G. M., Camargo, P. H. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanocatalysis+by+noble+metal+nanoparticles%3A+controlled+synthesis+for+the+optimization+and+understanding+of+activities%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Nanocatalysis by noble metal nanoparticles: controlled synthesis for the optimization and understanding of activities.</a> Journal of Materials Chemistry A. 7 (11), 5857-5874 (2019).</li>
<li>Linic, S., Christopher, P., Ingram, D. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Plasmonic-metal+nanostructures+for+efficient+conversion+of+solar+to+chemical+energy%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Plasmonic-metal nanostructures for efficient conversion of solar to chemical energy.</a> Nature Materials. 10 (12), 911-921 (2011).</li>
<li>Nam, J. M., Liz-Marzán, L., Halas, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+Nanoplasmonics%3A+Emerging+Interdisciplinary+Research+Field+at+Crossroads+between+Nanoscale+Chemistry+and+Plasmonics%5BTitle%5D)+AND+%22Accounts+of+Chemical+Research%22%5BJournal%5D)">Chemical Nanoplasmonics: Emerging Interdisciplinary Research Field at Crossroads between Nanoscale Chemistry and Plasmonics.</a> Accounts of Chemical Research. 52 (11), 2995-2996 (2019).</li>
<li>Brongersma, M. L., Halas, N. J., Nordlander, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Plasmon-induced+hot+carrier+science+and+technology%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Plasmon-induced hot carrier science and technology.</a> Nature Nanotechnology. 10 (1), 25-34 (2015).</li>
<li>Smith, J. G., Faucheaux, J. A., Jain, P. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Plasmon+resonances+for+solar+energy+harvesting%3A+A+mechanistic+outlook%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Today%22%5BJournal%5D)">Plasmon resonances for solar energy harvesting: A mechanistic outlook.</a> Nano Today. 10 (1), 67-80 (2015).</li>
<li>Hartland, G. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optical+studies+of+dynamics+in+noble+metal+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Optical studies of dynamics in noble metal nanostructures.</a> Chemical Reviews. 111 (6), 3858-3887 (2011).</li>
<li>Kelly, K. L., Coronado, E., Zhao, L. L., Schatz, G. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+optical+properties+of+metal+nanoparticles%3A+The+influence+of+size%2C+shape%2C+and+dielectric+environment%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+B%22%5BJournal%5D)">The optical properties of metal nanoparticles: The influence of size, shape, and dielectric environment.</a> Journal of Physical Chemistry B. 107 (3), 668-677 (2003).</li>
<li>Hermoso, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Triangular+metal+nanoprisms+of+Ag%2C+Au%2C+and+Cu%3A+Modeling+the+influence+of+size%2C+composition%2C+and+excitation+wavelength+on+the+optical+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Triangular metal nanoprisms of Ag, Au, and Cu: Modeling the influence of size, composition, and excitation wavelength on the optical properties.</a> Chemical Physics. 423, 142-150 (2013).</li>
<li>Kumar, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rational+Design+and+Development+of+Lanthanide-Doped+NaYF4%40CdS-Au-RGO+as+Quaternary+Plasmonic+Photocatalysts+for+Harnessing+Visible-Near-Infrared+Broadband+Spectrum%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+and+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Rational Design and Development of Lanthanide-Doped NaYF4@CdS-Au-RGO as Quaternary Plasmonic Photocatalysts for Harnessing Visible-Near-Infrared Broadband Spectrum.</a> ACS Applied Materials and Interfaces. 10 (18), 15565-15581 (2018).</li>
<li>Reddy, K. L., Kumar, S., Kumar, A., Krishnan, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Wide+spectrum+photocatalytic+activity+in+lanthanide-doped+upconversion+nanophosphors+coated+with+porous+TiO2+and+Ag-Cu+bimetallic+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Hazardous+Materials%22%5BJournal%5D)">Wide spectrum photocatalytic activity in lanthanide-doped upconversion nanophosphors coated with porous TiO2 and Ag-Cu bimetallic nanoparticles.</a> Journal of Hazardous Materials. 367, 694-705 (2019).</li>
<li>Ingram, D. B., Linic, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Water+splitting+on+composite+plasmonic-metal%2Fsemiconductor+photoelectrodes%3A+Evidence+for+selective+plasmon-induced+formation+of+charge+carriers+near+the+semiconductor+surface%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Water splitting on composite plasmonic-metal/semiconductor photoelectrodes: Evidence for selective plasmon-induced formation of charge carriers near the semiconductor surface.</a> Journal of the American Chemical Society. 133 (14), 5202-5205 (2011).</li>
<li>Linic, S., Aslam, U., Boerigter, C., Morabito, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photochemical+transformations+on+plasmonic+metal+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Photochemical transformations on plasmonic metal nanoparticles.</a> Nature Materials. 14 (6), 567-576 (2015).</li>
<li>Aslam, U., Rao, V. G., Chavez, S., Linic, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Catalytic+conversion+of+solar+to+chemical+energy+on+plasmonic+metal+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Catalyst%22%5BJournal%5D)">Catalytic conversion of solar to chemical energy on plasmonic metal nanostructures.</a> Nature Catalyst. 1, 656-665 (2018).</li>
<li>Araujo, T. P., Quiroz, J., Barbosa, E. C. M., Camargo, P. H. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Understanding+plasmonic+catalysis+with+controlled+nanomaterials+based+on+catalytic+and+plasmonic+metals%5BTitle%5D)+AND+%22Current+Opinion+in+Colloid+and+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Understanding plasmonic catalysis with controlled nanomaterials based on catalytic and plasmonic metals.</a> Current Opinion in Colloid and Interface Science. 39, 110-122 (2019).</li>
<li>Gellé, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applications+of+plasmon-enhanced+nanocatalysis+to+organic+transformations%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Applications of plasmon-enhanced nanocatalysis to organic transformations.</a> Chemical Reviews. , 986-1041 (2020).</li>
<li>Shaik, F., Peer, I., Jain, P. K., Amirav, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Plasmon-Enhanced+Multicarrier+Photocatalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Plasmon-Enhanced Multicarrier Photocatalysis.</a> Nano Letters. 18 (7), 4370-4376 (2018).</li>
<li>Quiroz, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+Reaction+Selectivity+over+Hybrid+Plasmonic+Nanocatalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Controlling Reaction Selectivity over Hybrid Plasmonic Nanocatalysts.</a> Nano Letters. 18, 7289-7297 (2018).</li>
<li>Peiris, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Plasmonic+Switching+of+the+Reaction+Pathway%3A+Visible-Light+Irradiation+Varies+the+Reactant+Concentration+at+the+Solid-Solution+Interface+of+a+Gold-Cobalt+Catalyst%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+-+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Plasmonic Switching of the Reaction Pathway: Visible-Light Irradiation Varies the Reactant Concentration at the Solid-Solution Interface of a Gold-Cobalt Catalyst.</a> Angewandte Chemie - International Edition. 58 (35), 12032-12036 (2019).</li>
<li>Yu, S., Wilson, A. J., Heo, J., Jain, P. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Plasmonic+Control+of+Multi-Electron+Transfer+and+C-C+Coupling+in+Visible-Light-Driven+CO2+Reduction+on+Au+Nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Plasmonic Control of Multi-Electron Transfer and C-C Coupling in Visible-Light-Driven CO2 Reduction on Au Nanoparticles.</a> Nano Letters. 18 (4), 2189-2194 (2018).</li>
<li>Yu, S., Jain, P. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Plasmonic+photosynthesis+of+C+1+-C+3+hydrocarbons+from+carbon+dioxide+assisted+by+an+ionic+liquid%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Plasmonic photosynthesis of C 1 -C 3 hydrocarbons from carbon dioxide assisted by an ionic liquid.</a> Nature Communications. 10, 2022(2019).</li>
<li>Zhang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Product+selectivity+in+plasmonic+photocatalysis+for+carbon+dioxide+hydrogenation%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Product selectivity in plasmonic photocatalysis for carbon dioxide hydrogenation.</a> Nature Communications. 8, 1-9 (2017).</li>
<li>Cortés, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Efficiency+and+Bond+Selectivity+in+Plasmon-Induced+Photochemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Optical+Materials%22%5BJournal%5D)">Efficiency and Bond Selectivity in Plasmon-Induced Photochemistry.</a> Advanced Optical Materials. 5 (15), 1700191(2017).</li>
<li>de Freitas, I. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design-controlled+synthesis+of+IrO+2+sub-monolayers+on+Au+nanoflowers%3A+marrying+plasmonic+and+electrocatalytic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Design-controlled synthesis of IrO 2 sub-monolayers on Au nanoflowers: marrying plasmonic and electrocatalytic properties.</a> Nanoscale. , 23-27 (2020).</li>
<li>Zhang, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Al-Pd+Nanodisk+Heterodimers+as+Antenna-Reactor+Photocatalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Al-Pd Nanodisk Heterodimers as Antenna-Reactor Photocatalysts.</a> Nano Letters. 16 (10), 6677-6682 (2016).</li>
<li>Zhou, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Light-driven+methane+dry+reforming+with+single+atomic+site+antenna-reactor+plasmonic+photocatalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Energy%22%5BJournal%5D)">Light-driven methane dry reforming with single atomic site antenna-reactor plasmonic photocatalysts.</a> Nature Energy. 5, 61-70 (2020).</li>
<li>Swearer, D. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heterometallic+antenna-reactor+complexes+for+photocatalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences%22%5BJournal%5D)">Heterometallic antenna-reactor complexes for photocatalysis.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences. 113 (32), 8916-8920 (2016).</li>
<li>Peiris, S., Sarina, S., Han, C., Xiao, Q., Zhu, H. -Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silver+and+palladium+alloy+nanoparticle+catalysts%3A+reductive+coupling+of+nitrobenzene+through+light+irradiation%5BTitle%5D)+AND+%22Dalton+Transactions%22%5BJournal%5D)">Silver and palladium alloy nanoparticle catalysts: reductive coupling of nitrobenzene through light irradiation.</a> Dalton Transactions. 46 (32), 10665-10672 (2017).</li>
<li>Rahm, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Library+of+Late+Transition+Metal+Alloy+Dielectric+Functions+for+Nanophotonic+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Functional+Materials%22%5BJournal%5D)">A Library of Late Transition Metal Alloy Dielectric Functions for Nanophotonic Applications.</a> Advanced Functional Materials. 2002122, 02122(2020).</li>
<li>Zhang, C., Chen, B. Q., Li, Z. Y., Xia, Y., Chen, Y. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+Plasmon+Resonance+in+Bimetallic+Core-Shell+Nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Surface Plasmon Resonance in Bimetallic Core-Shell Nanoparticles.</a> Journal of Physical Chemistry C. 119 (29), 16836-16845 (2015).</li>
<li>Liu, Z., Huang, Y., Xiao, Q., Zhu, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+reduction+of+nitroaromatics+to+azoxy+compounds+on+supported+Ag-Cu+alloy+nanoparticles+through+visible+light+irradiation%5BTitle%5D)+AND+%22Green+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Selective reduction of nitroaromatics to azoxy compounds on supported Ag-Cu alloy nanoparticles through visible light irradiation.</a> Green Chemistry. 18 (3), 817-825 (2016).</li>
<li>Chaiseeda, K., Nishimura, S., Ebitani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold+nanoparticles+supported+on+alumina+as+a+catalyst+for+surface+plasmon-enhanced+selective+reductions+of+nitrobenzene%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Omega%22%5BJournal%5D)">Gold nanoparticles supported on alumina as a catalyst for surface plasmon-enhanced selective reductions of nitrobenzene.</a> ACS Omega. 2 (10), 7066-7070 (2017).</li>
<li>Peiris, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal+nanoparticle+photocatalysts%3A+emerging+processes+for+green+organic+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Catalysis+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Metal nanoparticle photocatalysts: emerging processes for green organic synthesis.</a> Catalysis Science and Technology. 6 (2), 320-338 (2016).</li>
<li>García-García, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silver-Based+Plasmonic+Catalysts+for+Carbon+Dioxide+Reduction%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Sustainable+Chemistry+and+Engineering%22%5BJournal%5D)">Silver-Based Plasmonic Catalysts for Carbon Dioxide Reduction.</a> ACS Sustainable Chemistry and Engineering. 8 (4), 1879-1887 (2020).</li>
<li>Agrawal, A., Johns, R. W., Milliron, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Control+of+Localized+Surface+Plasmon+Resonances+in+Metal+Oxide+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Annual+Review+of+Materials+Research%22%5BJournal%5D)">Control of Localized Surface Plasmon Resonances in Metal Oxide Nanocrystals.</a> Annual Review of Materials Research. 47 (1), 1-31 (2017).</li>
<li>Lounis, S. D., Runnerstrom, E. L., Llordés, A., Milliron, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Defect+chemistry+and+Plasmon+physics+of+colloidal+metal+oxide+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+Letters%22%5BJournal%5D)">Defect chemistry and Plasmon physics of colloidal metal oxide Nanocrystals.</a> Journal of Physical Chemistry Letters. 5 (9), 1564-1574 (2014).</li>
<li>Rej, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determining+Plasmonic+Hot+Electrons+and+Photothermal+Effects+during+H2+Evolution+with+TiN-Pt+Nanohybrids%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Catalysis%22%5BJournal%5D)">Determining Plasmonic Hot Electrons and Photothermal Effects during H2 Evolution with TiN-Pt Nanohybrids.</a> ACS Catalysis. 10 (9), 5261-5271 (2020).</li>
<li>Barragan, A. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photochemistry+of+Plasmonic+Titanium+Nitride+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Photochemistry of Plasmonic Titanium Nitride Nanocrystals.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 123 (35), 21796-21804 (2019).</li>
</ol>

למחברים אין מה לחשוף.

הממצאים המתוארים בשיטה זו מראים כי הפעילות הקטליטית המהותית של Pd (או מתכת קטליטית אחרת אך לא פלסמונית) יכולה להיות משופרת באופן משמעותי על ידי עירור LSPR באמצעות הקרנת אור נראה בסגסוגת בימטריתNPs 35. במקרה זה, Ag (או מתכת פלסמונית אחרת) מסוגלת לקצור אנרגיה מהקרנת אור נראה באמצעות עירור LSPR. עירור LSPR מוביל להיווצרות נושאות מטען חם (אלקטרונים חמים וחורים) וחימום מקומי5,14,15,16,<...

בין מספר יישומים של חלקיקי מתכת (NPs), קטליזה ראויה לתשומת לב מיוחדת. קטליזה ממלאת תפקיד מרכזי בעתיד בר קיימא, תורם לצריכת אנרגיה נמוכה יותר, ניצול טוב יותר של חומרי גלם, ומאפשר תנאי תגובה נקייםיותר 1,2,3,4. לכן, התקדמות בקטליזה יכולה לספק כלים לשיפור היעילות האטומית של תהליכים כימיים, מה שהופך אותם נקיים יותר, קיימא יותר מבחינה כלכלית, וידידותי יותר לסביבה. NPs מתכת המקיפים כסף (Ag), זהב (Au) או נחושת (Cu) יכול להציג תכונות אופטיות מעניינות בטווח הנראה הנובעות מהאופן הייחודי שבו מערכות אלה אינטראקציה עם אור בקנה מידה ננומטרי באמצעות תהודה פלסמון משטח מקומי (LSPR) עירור5,6,7,8. ב- NPs אלה, המכונה NPs פלסמוני, LSPR כולל את האינטראקציה תהודה בין פוטונים האירוע (מגל אלקטרומגנטי נכנס) עם התנועה הקולקטיבית של אלקטרונים5,6,7,8. תופעה זו מתרחשת בתדירות אופיינית התלויה בגודל, צורה, הרכב וקבוע דיאלקטרי שלהסביבה 9,10,11. לדוגמה, עבור Ag, Au ו- Cu, תדרים אלה יכולים לנוע בין גלוי לכמעט IR, פתיחת אפשרויות לניצול של אנרגיה סולארית כדי לרגש LSPR שלהם5,6,7,8,12,13.
לאחרונה, הוכח כי עירור LSPR ב NPs פלסמוני יכול לתרום כדי להאיץ את שיעורי ולשלוט על הסלקטיביות של טרנספורמציות מולקולריות5,14,15,16,17,18,19. זה הוליד שדה שנקרא קטליזה פלסמונית, המתמקדת בשימוש באנרגיה מאור כדי להאיץ, לנהוג ו / או לשלוט בתמורות כימיות5,14,15,16,17,18,19. בהקשר זה, נקבע כי עירור LSPR ב- NPs פלסמוני יכול להוביל להיווצרות של אלקטרונים חמים וחורים אנרגטיים, המכונה נשאים חמים נרגשים LSPR. נשאים אלה יכולים לקיים אינטראקציה עם מינים ספיחה באמצעות הפעלה אלקטרונית אורטט 15,16. בנוסף לשיעורי תגובה מוגברים, תהליך זה יכול גם לספק מסלולי תגובה חלופיים שאינם נגישים באמצעות תהליכים מסורתיים מונחי תרמוכימיה, פתיחת אפיקים חדשים לשליטה על סלקטיביות התגובה20,21,22,23,24,25. חשוב לציין כי ריקבון פלסמון יכול גם להוביל להתפוגגות תרמית, המוביל לעלייה בטמפרטורה בקרבת NPs אשר יכול גם לתרום להאיץ את שיעורי התגובה15,16.
בשל תכונות מעניינות אלה, קטליזה פלסמונית הועסקה בהצלחה לקראת מגוון רחב של טרנספורמציות מולקולריות18. עם זאת, נותר אתגר חשוב. בעוד NPs פלסמוני כגון Ag ו- Au להציג תכונות אופטיות מצוינות בטווחים גלויים כמעט IR, המאפיינים הקטליטיים שלהם מוגבלים במונחים של היקף הטרנספורמציות. במילים אחרות, הם אינם מציגים תכונות קטליטיות טובות עבור כמה טרנספורמציות. בנוסף, מתכות חשובות בקטליזה, כגון פלדיום (Pd) ופלטינה (Pt), אינן תומכות בהתרגשות LSPR בטווחים הגלויים או הקרובים ל- IR. כדי לגשר על פער זה, NPs דו-מתכתי המכיל מתכת פלסמונית וקטליטית מייצג אסטרטגיה יעילה20,26,27,28,29. במערכות אלה, המתכת הפלסמונית יכולה לשמש כאנטנה לקצירת אנרגיה מעירור האור דרך LSPR, אשר משמש לאחר מכן כדי לנהוג, להאיץ ולשלוט טרנספורמציות מולקולריות במתכת הקטליטית. לכן, אסטרטגיה זו מאפשרת לנו להרחיב קטליזה פלסמונית מעבר NPs מתכת פלסמונית מסורתית20,26,27,28,29.
פרוטוקול זה מתאר את הסינתזה של פלדיום כסף דו-מתכתי (Ag-Pd) NPs סגסוגת נתמך על ZrO2 (Ag-Pd / ZrO2) שיכול לשמש כמערכת פלסמונית-קטליטית עבור קטליזה פלסמונית. Ag-Pd /ZrO2 NPs הוכנו על ידי הפריה משותפת של מבשרי המתכת המתאימים על תמיכה ZrO2 ואחריו הפחתה בו זמנית30. גישה זו הובילה להיווצרות של NPs דו-מטרלי סביב 10 ננומטר בגודל (קוטר) ישירות על פני השטח של תמיכה ZrO2. NPs היו מורכבים 1 mol% של Pd כדי למזער את הניצול של מתכת קטליטי תוך מקסום המאפיינים האופטיים של NPs Ag-Pd וכתוצאה מכך. פרוטוקול ליישום של Ag-Pd / ZrO2 NPs בקטליזה פלסמונית הודגם להפחתת nitrobenzene. העסקנו תאורת LED 425 ננומטר עבור עירור LSPR. כרומטוגרפיית גז בוצעה כדי לפקח על ההמרה והבחירהיות של תגובת ההפחתה בתנאי ההקרנה הכהים והאור. עירור LSPR הוביל לביצועים קטליטיים משופרים ושליטה על סלקטיביות ב- Ag-Pd/ZrO2 NPs ביחס לתנאים המונעים תרמית בלבד. השיטה המתוארת בפרוטוקול זה מבוססת על הגדרת תגובה פוטו-קטליטית פשוטה בשילוב עם כרומטוגרפיית גז וניתן להתאים אותה למגוון רחב של טרנספורמציות מולקולריות והרכבי NPs. לפיכך, שיטה זו מאפשרת אפיון של פעילות פוטו-קטליטית, במונחים של המרה וסלקטיביות תגובה, של NPs שונים עבור מספר עצום של טרנספורמציות שלב נוזלי. אנו מאמינים כי מאמר זה יספק הנחיות ותובנות חשובות הן לחדשים והן למדענים מנוסים יותר בתחום.

<table><tbody><tr><td>2-פרופנול (נטול מים, 99.5%)</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>278475</td><td>CAS מספר 67-63-0</td></tr><tr><td>אנילין (לסינתזה)</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>8.22256</td><td>מספר CAS 62-53-3</td></tr><tr><td>אזובנזן (98%)</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>424633</td><td>מספר CAS 103-33-3</td></tr><tr><td>אתנול</td><td>Honeywell</td><td>32221</td><td>מספר CAS 64-17-5</td></tr><tr><td>חומצה הידרוכלורית (37%)</td><td>VWR</td><td>PRLSMC310066</td><td>מספר CAS 7647-01-0</td></tr><tr><td>L-ליזין (מגובש, &ge; 98.0% (NT)</td><td>)סיגמא-אולדריץ'</td><td>62840</td> מספר <td>CAS 56-87-1</td></tr><tr><td>חומצה חנקתית (65%)</td><td>Merck</td><td>100456</td><td>CAS מספר 7697-37-2</td></tr><tr><td>ניטרובנזן</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>8.06770</td><td>מספר CAS 98-95-3</td></tr><tr><td>אשלגן הידרוקסיד</td><td>פישר</td><td>10448990</td><td>מספר CAS 1310-58-3</td></tr><tr><td>אשלגן טטרה-כלורופלדאט (II) (98%)</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>205796</td><td>מספר CAS 10025-98-6</td></tr><tr><td>כסף חנקתי (מגיב ACS, &ge; 99.0%)</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>209139</td><td>מספר CAS 7761-88-8</td></tr><tr><td>נתרן בורוהידריד (גרגירי עדין לסינתזה)</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>8.06373</td><td>מספר CAS 16940-66-2</td></tr><tr><td>תחמוצת זירקוניום (IV) (ננו-אבקה, < גודל חלקיקים של 100 ננומטר (TEM))</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>544760</td><td>מספר CAS 1314-23-4</td></tr></tbody></table>

הכנת חלקיקי כסף-פלדיום לסגסוגת עבור קטליזה פלסמונית תחת תאורת אור גלוי

Preparation of Silver-Palladium Alloyed Nanoparticles for Plasmonic Catalysis under Visible-Light Illumination

תהודה מקומית של פלסמון פני השטח (LSPR) בננו-חלקיקים פלסמוניים (NPs) יכולה להאיץ ולשלוט בסלקטיביות של מגוון טרנספורמציות מולקולריות. זה פותח אפשרויות לשימוש באור גלוי או כמעט IR כקלט בר קיימא כדי לנהוג ולשלוט בתגובות כאשר חלקיקים פלסמוניים התומכים עירור LSPR בטווחים אלה מועסקים כזרזים. למרבה הצער, זה לא המקרה עבור כמה מתכות קטליטיות כגון פלדיום (Pd). אסטרטגיה אחת להתגבר על מגבלה זו היא להעסיק NPs דו-מתכתיים המכילים מתכות פלסמוניות וקטליטיות. במקרה זה, עירור LSPR במתכת פלסמונית יכול לתרום להאיץ ולשלוט טרנספורמציות מונע על ידי הרכיב הקטליטי. השיטה המדווחת בזאת מתמקדת בסינתזה של כסף-פלדיום דו-מתכתי (Ag-Pd) NPs הנתמך ב- ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2) הפועל כמערכת פלסמונית-קטליטית. NPs הוכנו על ידי ספוג משותף של מבשרי מתכת המקביל על תמיכה ZrO2 ואחריו הפחתה בו זמנית המוביל להיווצרות של NPs bimetallic ישירות על תמיכה ZrO2. Ag-Pd / ZrO2 NPs שימשו אז כזרזים פלסמוניים להפחתת nitrobenzene תחת תאורה 425 ננומטר על ידי מנורות LED. באמצעות כרומטוגרפיה גז (GC), ההמרה והבחירהיות של תגובת ההפחתה תחת תנאי הקרנה כהה ואור ניתן לפקח, המדגים את הביצועים הקטליטיים משופרת ושליטה על סלקטיביות תחת עירור LSPR לאחר סגסוגת Pd לא פלסמוני עם מתכת פלסמונית Ag. טכניקה זו יכולה להיות מותאמת למגוון רחב של טרנספורמציות מולקולריות קומפוזיציות NPs, מה שהופך אותו שימושי עבור אפיון הפעילות הקטליטית פלסמונית של סוגים שונים של קטליזה במונחים של המרה סלקטיביות.

איור 1A מציג תצלומים דיגיטליים של הדגימות המוצקות המכילות את תחמוצת ZrO2 הטהורה (משמאל) ואת Ag-Pd/ZrO2 NPs (מימין). שינוי צבע זה מלבן (ב ZrO2) לחום (Ag-Pd / ZrO2) מספק את הראיות האיכותיות הראשוניות על התצהיר של Ag-Pd NPs על פני השטח ZrO2. איור 1B מציג את ספקטרום הספיגה הנראה ל-UV מה-Ag-Pd/ZrO2 NPs (עקבות כחולים) וכן ZrO2 (עקבות שחורות) ו- Ag/ZrO2 NPs (עקבות אדומים). כאן, התמי...

מוצג כאן הוא פרוטוקול לסינתזה של כסף פלדיום (Ag-Pd) חלקיקי מסגסוגת (NPs) נתמך על ZrO2 (Ag-Pd / ZrO2). מערכת זו מאפשרת קצירת אנרגיה מהקרנת אור נראה כדי להאיץ ולשלוט טרנספורמציות מולקולריות. זה מאויר על ידי הפחתת nitrobenzene תחת הקרנה קלה מזורז על ידי Ag-Pd / ZrO2 NPs.

Localized surface plasmon resonance (LSPR) in plasmonic nanoparticles (NPs) can accelerate and control the selectivity of a variety of molecular ...

פרוטוקול זה מייצג את הסינתזה של ננו-חלקיקים מסגסוגת פלדיום כסף הנתמכים על זירקוניום דו חמצני. זה מקל על קצירת אנרגיה מקרינת אור נראה כדי להאיץ ולשלוט יותר טרנספורמציות בצבע בהיר. שיטה זו מאפשרת התאמה של תכונות פלזמוניות וקטליטיות של קו חלקיק בודד כדי לאפשר טרנספורמציות תלת-ערכיות קלות במתכות קטליטיות שאין להן תכונות פלזמוניות.פרוטוקול זה יכול לתת תובנות לגבי ננו-קטליזה, סינתזת ננו-חלקיקים וסינתזת זרז נתמכת. ניתן ליישם אותו כדי להזמין טרנספורמציות מולקולריות בהרכבי ננו-חלקיקים. לייצר ננו-חלקיקי כסף פלדיום זירקוניום דו חמצני.הוסף 50 מיליליטר של חנקת כסף ו-9.71 מיליליטר של אשלגן טטרה-כלורופלטינט לכוס של 250 מיליליטר המכילה גרם אחד של זירקוניום דו חמצני. מערבבים את התמיסות תחת ערבוב מגנטי נמרץ ב-500 סיבובים לדקה בטמפרטורת החדר למשך חמש דקות לפני הוספת 10 מיליליטר ליזין לכוס. לאחר 20 דקות, הוסיפו לתערובת 10 מיליליטר של תמיסת נתרן בורוהידריד טרייה שהוכנה בקצב של מיליליטר אחד לדקה.המשיכו לערבב את התערובת במשך 30 דקות נוספות בטמפרטורת החדר, ואז הניחו לתגובה להתייצב למשך הלילה. למחרת בבוקר, פצלו את התרחיף בין מספר צינורות צנטריפוגה והפרידו את המוצקים מהתערובת באמצעות צנטריפוגה. הסר בזהירות את הסופרנטנט והוסף 15 מיליליטר מים נטולי יונים לצינורות.יש לנער במרץ עד שהמוצק מתפזר ביסודיות ולהניח את הצינורות במערבולת למשך דקה אחת כדי להשעות את החומר במלואו לפי הצורך. חזור על שטיפת הצנטריפוגה והשעיה מחדש פעמיים נוספות כפי שהודגם באמצעות 15 מיליליטר מים נטולי יונים לכביסה השנייה ואתנול לשלישית. לאחר הוצאת האתנול מהכביסה האחרונה, יש לייבש את המוצק בתנור של 60 מעלות צלזיוס למשך 24 שעות לפני אפיון הכנת זירקוניום דו חמצני כסף בטכניקות מיקרוסקופיות סטנדרטיות אלמנטליות וספקטרוסקופיות.כדי לייצר ננו-חלקיקי זירקוניום דו חמצני כסף הוסיפו 50 מיליליטר כסף חנקתי לכוס של 250 מיליליטר המכילה גרם אחד של אבקת זירקוניום דו חמצני תחת ערבוב מגנטי נמרץ בטמפרטורת החדר, הוסיפו 10 מיליליטר ליזין לכוס והמשיכו לערבב את התערובת במשך 20 דקות נוספות. בתום הדגירה הוסיפו לתמיסה 10 מיליליטר נתרן בורוהידריד טרי כפי שהודגם במשך 30 דקות במהלך הדגירה בטמפרטורת החדר. לצורך הפרדה וטיהור הזרז יש לפצל את התמיסה בין מספר צינורות צנטריפוגה ולאסוף את המוצקים באמצעות צנטריפוגה.הסר בזהירות את שלב הנוזל והוסף 15 מיליליטר מים נטולי יונים לצינורות כדי לאפשר השעיה נמרצת של המוצקים. צנטריפוגה הפתרון המתקבל לשטיפה נוספת אחת עם מים מזוקקים ואחת עם אתנול כפי שהודגם. לאחר הסרת האתנול, הכניסו מוצק לתנור של 60 מעלות צלזיוס למשך 24 שעות לפני אפיון ננו-חלקיקי הזירקוניום הדו-חמצני הכסופים על ידי מגוון טכניקות מיקרוסקופיות, יסודיות וספקטרוסקופיות סטנדרטיות.כדי לחקור את הביצועים של הזרז הפלזמוני בתאורת אור, הוסף 30 מיליגרם של זרז לבקבוק תחתון עגול של 25 מיליליטר עם מוט ערבוב מגנטי והוסף חמישה מיליליטר של 0.03 מול לליטר ניטרובנזן בתמיסת אלכוהול איזופרופיל. הוסף 11.22 מיליגרם של אבקת אשלגן הידרוקסיד לבקבוק ובעבע את התרחיף הזה בזרימת ארגון למשך דקה אחת כדי לטהר את הכור. מיד לאחר הטיהור, הניחו את הבקבוק האטום באמבט שמן של 70 מעלות צלזיוס מעל מערבל מגנטי מבוקר טמפרטורה במהירות של 500 סיבובים לדקה.השתמש בארבע מנורות LED באורך גל של 427 ננומטר ועוצמת אור של 0.5 וואט לסנטימטר רבוע הממוקמות בדיוק במרחק של שבעה סנטימטרים מהבקבוק כדי להקרין את התמיסה. ותנו לתגובה להימשך 2.5 שעות ב-70 מעלות צלזיוס תחת ערבוב מגנטי נמרץ. בתום הדגירה, כבו את האורות והשתמשו במזרק ובמחט כדי לאסוף דגימה של מיליליטר מהכור הפתוח.לאחר מכן מסננים את הדגימה דרך מסנן 0.45 מיקרון לתוך כרומטוגרפיה מזכוכית כדי להסיר את חלקיקי הזרז. כדי לחקור את ביצועי הזרז הפלזמוני בהיעדר קרינה קלה יותר, בצע את הניתוח כפי שהודגם זה עתה, אך עם מיכל התגובה עטוף בנייר אלומיניום כדי להגן עליו מפני אור. לניתוח כרומטוגרפי של גז הכינו 10 מיליליטר תמיסת אלכוהול איזופרופיל המכילה כ -30 מילימול לליטר ניטרובנזן, 30 מילימול לליטר אנילין ו -30 מילימול לליטר אזובנזן והריצו ניתוח כרומטוגרפיה של גז על התמיסה על פי פרוטוקולים סטנדרטיים.השיטה שנבחרה אמורה להיות מסוגלת להפריד את הפסגות המתאימות לאלכוהול איזופרופיל, ניטרובנזן, אנילין ואזובנזן בפרק הזמן המינימלי של השמירה כפי שמוצג באיור. לאחר בחירת השיטה, הכינו סטים בודדים של תמיסות של 50, 25, 10, 5 ו-2.5 מילי-מולרי ניטרובנזן, אנילין או אזובנזן באלכוהול איזופרופיל. לאחר מכן הפעל ניתוח כרומטוגרפיית גז של כל אחד מהפתרונות המוכנים.כל כרומטוגרמה צריכה להציג שתי פסגות כאשר השיא הגבוה יותר מתאים לאלכוהול איזופרופיל והשיא התחתון המתאים לניטרובנזן, אנילין או אזובנזן לפי הצורך. עבור כל כרומטוגרמה, שימו לב לזמן השמירה ואזור השיא של כל שיא. לאחר מכן שרטט את הריכוז לעומת שטח השיא של כל דגימה כדי לעקוב אחר עקומת הכיול כדי לקבוע את הריכוז של כל ממס.זירקוניום דו חמצני אינו מציג איסורים בטווח הנראה ולכן אינו אמור לתרום לפעילות פוטו-קטליטית כלשהי. ניתן לזהות אות שממורכז ב-428 ננומטר עבור ננו-חלקיקי זירקוניום דו חמצני של כסף בעוד שננו-חלקיקי זירקוניום דו חמצני של כסף פלדיום מציגים שיא שמרכזו 413 ננומטר. קשה לזהות ננו-חלקיקי פלדיום כסף על ידי מיקרוסקופ אלקטרונים סורק, אך ניתן לדמיין את היווצרותם של ננו-חלקיקים בגודל חלקיקים ממוצע של כ-10 ננומטר על ידי מיקרוסקופ אלקטרונים תמסורת.לאחר התגובה ניתן למדוד את ההמרה ובאופן סלקטיבי להיווצרות אזובנזן ואנילין על ידי כרומטוגרפיה של גז. בהיעדר זרזים לא מתגלה המרת ניטרובנזן בנוכחות או בהיעדר תאורת אור. עבור ננו-חלקיקי כסף זירקוניום דו חמצני, לא מתגלה המרה בחושך, בעוד שהמרה של 36% נצפית תחת עירור LSPR.זוהתה גם סלקטיביות של 56% כלפי אזובנזן המצביעה על כך שהכסף לבדו יכול לזרז תגובה זו תחת עירור LSPR. עבור ננו-חלקיקי הכסף הביו-מתכתי פלדיום זירקוניום דו חמצני, לא מתגלה המרה משמעותית בתנאי חושך. מעניין שתחת עירור LSPR ההמרה היא 63% עם סלקטיביות של 73% כלפי אזובנזן, מה שמדגים את הפוטנציאל של התצורה המתכתית לא רק להגדיל את ההמרה תחת עירור LSPR אלא גם לשלוט בתגובה באופן סלקטיבי.התגובה מונעת באופן קטליטי על ידי פלדיום ובנוסף מוגברת באופן מטומטם על ידי כסף, תחת קרינת אור נראית. לכן, שליטה בסינתזת הננו-חלקיקים ובחירת אורכי גל האור לקטליזה חשובים. ניתן להחליף את המתכת הפעילה קטליטית פלדיום וכסף המתכת הפעילה פלזמונית בסוגים אחרים של שילובים אפשריים כדי להתמקד בסוגים שונים של תגובות אורגניות.

preparation-silver-palladium-alloyed-nanoparticles-for-plasmonic

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

פינצטה Plasmonic ננו גבישים פוטוניים מוצגים לייצר שיפורים שימושיים בשליטה היעילות ואת האוריינטציה של אופטית השמנה מיקרו ו ננו חלקיקים.

ניצול של ננו גבישים פוטוניים Plasmonic ו מניפולציה מיקרו ו Nanoparticle משופרת

צינורות זהב הפתרון suspendable עם ממדים מבוקרים יכולים להיות מסונתזים על ידי תצהיר אלקטרוכימי בתחמוצת ממברנות נקבוביות anodic אלומיניום (AAO) באמצעות ליבת פולימר הידרופובי. צינורות זהב ומערכי Nanotube הבטחה עבור יישומים בbiosensing plasmonic, ספקטרוסקופיית ראמאן המשופרת קרקע, חימום צילום תרמי, הובלה יונית ומולקולרית, מיקרופלואידיקה, קטליזה ואלקטרוכימי חישה.

תבנית בימוי סינתזה של צינוריות זהב Plasmonic עם ספיג IR מתכוונן

מתבצעת סינתזה של ננו-חלקיקי זהב אחידים המצופים בקליפות מוליכים למחצה של CdS או ZnS. ציפוי המוליכים למחצה מתבצע על ידי הפקדת מעטפת גופרתית כסף והחלפת קטיוני הכסף בקטיוני אבץ או קדמיום.

סינתזה, אפיון, ואת Functionalization של תקליטורים היברידי Au / ו Au / ZnS Core / Shell חלקיקים

אנו מתארים את הסינתזה והתכונות של ננו-חלקיקי Fe2O3-Au רב-תכליתיים המיוצרים בגישה כימית רטובה וחוקרים את תכונותיהם הפוטותרמיות באמצעות קרינת לייזר. הננו-חלקיקים המרוכבים Fe2O3-Au שומרים על התכונות של שני החומרים, ויוצרים מבנה רב תכליתי עם תכונות מגנטיות ופלזמוניות מצוינות.

Fe ההיברידי משולב<sub&gt; 2</sub&gt; O<sub&gt; 3</sub&gt; חלקיקי -Au עבור חימום יעיל Plasmonic

פרוטוקול לסינתזה קולואידים של nanocubes כסף ייצור של אנטנות תיקון ננו plasmonic עם פערים תת-10 ננומטר מוצג.

סינתזה קולואיד של אנטנות Nanopatch עבור יישומים plasmonics ו Nanophotonics

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לסינתזה באתרו של חלקיקי זהב (AuNPs) בתוך מרחב interlayer של סרטי titanate שכבתיים ללא הצבירה של AuNPs. אין שינוי ספקטרלי נצפה גם לאחר 4 חודשים. החומר המסונתז יש לצפות יישומי קטליזה, צילום-קטליזה, לבין ההתפתחות של מכשירי plasmonic חסכוניים.

באתרו הסינתזה של זהב חלקיקים ללא צבירה במרחב Interlayer של סרטים שקופים Titanate Layered

המטרה העיקרית של עבודה זו היא להבהיר את התפקיד בהגבלת סוכנים בוויסות בגודל של פלדיום חלקיקים על-ידי שילוב אניn באתרו זווית קטנה רנטגן פיזור (SAXS) מבוסס-ליגנד דוגמנות קינטי.

התגרענות בתיווך ליגנד והצמיחה של חלקיקי מתכת פלדיום

עבור סינתזה רציפה, מדרגי של nanocomposites נובל-מתכת מבוססי, כור photocatalytic הרומן מפותח, שלה מבנה, עקרונות פעולה, מוצר באיכות אופטימיזציה אסטרטגיות מתוארים.

כור זרימה רציפה Photocatalytic לתצהיר בדיוק מבוקרת של חלקיקים מתכתיים

פרוטוקול לצילום אנאיזוטרופי של המשטרה על מימית-מושעה Au nanorods באמצעות הפנים מקומי פליום הריגוש מוצג.

הפקדת המשטרה על הננו-מפלסי על ידי משטח פלשני הריגוש

כאן, הסינתזה של זרעי זהב (Au) מתוארת בשיטת Turkevich. זרעים אלה משמשים לאחר מכן לסנתז ננו-חלקיקים מסגסוגת בדיל זהב (Au-Sn) עם תכונות פלסמוניות מתכווננות.

סינתזה מימית של ננו-חלקיקי סגסוגת זהב-בדיל פלסמוניים

למד סינתזת ננו-חלקיקי סגסוגת כסף-פלדיום על תמיכת ZrO₂ לקטליזה פלסמונית. שיטה זו מאפשרת לנצל אנרגיית אור גלוי להאצת תגובות כימיות ושליטה בטרנספורמציות מולקולריות.

הכנת חלקיקי כסף-פלדיום לסגסוגת עבור קטליזה פלסמונית תחת תאורת אור גלוי

גלה סרטונים נוספים