Name: ספקטרומטריית כרומטוגרפיה-מסה של גז בשילוב עם מיקרו-אקסטרציה מוצקה של אידוי מוחלט ככלי משפטי (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-05-25T13:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 31 s
Description: למד את שיטת TV-SPME לניתוח תרכובות נדיפות ממטריצות מורכבות ללא צורך בסינון. טכניקה זו מציעה רגישות גבוהה לזיהוי סמים, דלקים וחומרי נפץ בכימיה אנליטית ומשפטית.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

מחקר זה נתמך על ידי המכון הלאומי לצדק (פרס מס' 2015-DN-BX-K058 & 2018-75-CX-0035). הדעות, הממצאים והמסקנות המובעים כאן הם של המחבר ואינם משקפים בהכרח את אלה של ארגוני המימון.

1. הכנת מדגם טלוויזיה-SPME כללי וניתוח GC-MS
הערה: אם הדגימה כבר מומסת במטריצה, דלג לשלב 1.2.
<ol><li>לחלץ או להמיס את המדגם מוצק מספיק ממס (מים, מתנול, אצטון, וכו ') כדי להגיע לריכוז הרצוי. דגימות נוזליות ניתן להשתמש "כפי שהוא". הערה: כמות הדגימה המוצקה בה נעשה שימוש תלויה בריכוז הרצוי של המדגם. ריכוזים מתחת ל- 1 עמודים לדקה (w/v) מומלץ להימנע מעומס יתר על עמודת GC. ניתוח צריך להיות מסיס בממס אורגני שנבחר.<ol>
<li>ודא שהדגימה התפוגגה לחלוטין.</li>
	</ol>
</li>
	<li>חשב את אמצעי האחסון הדרוש לאידוי מלא של הדגימה באמצעות Equation 3 בטמפרטורה שנבחרה. לדוגמה, אם הניסוי הוא להתבצע ב 60 °C (60 °F), לחשב את הנפח הדרוש כדי לאדות לחלוטין את הממס ב 60 °C (60 °F).<ol>
<li>העבר אמצעי אחסון מדגם זה לתוך בקבוקון headspace ולאבטח את המכסה. שיטות מקובלות להעברת דגימות נוזליות בסולם המיקרוליטר כוללות באופן ידני באמצעות מזרק זכוכית, מזרק זכוכית אלקטרוני, או רובוט autosampler המסוגל העברות נוזליות להכנת מדגם.</li>
	</ol>
</li>
	<li>אם נגזרת המדגם, להכין את סוכן הנגזרת הנכון על ידי הצבת ~ 1 מ"ל של הסוכן לתוך בקבוקון headspace.<ol>
<li>בחר את סוכן הנגזרות בהתבסס על סוג הנגזרת הדרוש: אלקילציה, אצ'ילציה או סיליון. במקרה זה, סוכן הנגזרות המומלץ עבור חומצה קרבוקסילית וקבוצות פונקציונליות אלכוהול שנמצאו על GHB הוא O-bis (trimethylsilyl) trifluoroacetamide (BSTFA). ניתן להשתמש בסוכן הנגזרות "כפי שהוא" ואינו דורש דילול. ML אחד של סוכן נגזרת מספיק כדי להבטיח רוויה מלאה של סיבי SPME. התראה: סוכני ההטיה רעילים ויש לטפל בהם במכסה המנוע.</li>
	</ol>
</li>
	<li>הגדר את טמפרטורת הדגירה/מיצוי המתאימה בהתבסס על החישוב בשלב 1.2. טמפרטורה זו מבטיחה אידוי מוחלט, מיצוי מדגם מספיק ונגזרת מלאה (במידת הצורך).<ol>
<li>בחר פרמטרים GC-MS (תוכנית טמפרטורת התנור, קצב זרימה, טמפרטורת כניסת, וכו ') בהתבסס על המחלקה של תרכובות של עניין. ראה שלב 3 לקבלת ערכת פרמטרים לדוגמה.</li>
		<li>ודא כי אניה כניסת נכונה (למשל, 2 מ"מ קוטר פנימי או פחות) הוא במפרצון GC.</li>
	</ol>
</li>
	<li>ודא שסיבי SPME הותנו כראוי ושהם במצב עבודה תקין לפני תחילת הניתוח.<ol>
<li>שנה את פרמטרי המיזוג בהתבסס על סוג הסיבים של SPME הנמצאים בשימוש. נא עיין בהוראות סיבי SPME לקבלת טמפרטורת מיזוג וזמן נאותים. באופן כללי, ניתוח מספר סיבי SPME ריקים עד שהם לשחזור מספיק כדי לאפיין סיב SPME כמו מותנה במלואו.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. גאמא-הידרוקסיבוטיראט (GHB) וגאמא-בוטירולקטון (GBL) הכנת מדגם
<ol><li>הכינו דגימה של GHB ו/או GBL במים עם ריכוז של פחות מ-1 עמודים לדקה.</li>
	<li>העבר μL אחד של מדגם זה בקבוקון headspace 20 מ"ל באמצעות אחת השיטות המתוארות 1.2.1.<ol>
<li>שים לב שניתוח דגימות מימיות דורש את אמצעי האחסון לדוגמה הנמוכים ביותר. לדוגמה, μL אחד של מים יהיה להתאדות לחלוטין לתוך בקבוקון 20 מ"ל headspace ב 60 °C (60 °F).</li>
		<li>תכסה את הבקבוקון מיד.</li>
	</ol>
</li>
	<li>מקום ~ 1 מ"ל של BSTFA + 1% trimethylchlorosilane (TMCS) לתוך בקבוקון נפרד 20 מ"ל headspace וכובע. הערה: GBL אינו נגזר. עם זאת, עדיין נדרש שלב נגזרת כדי להבטיח שממס המים יזרוע ולא יפריע לדגימה. התראה: BSTFA הוא רעיל ויש לטפל בו במכסה המנוע אדים.</li>
</ol>3. GC-MS פרמטרים והתקנה עבור GHB ו- GBL במים
<ol><li>צור פעולת שירות באמצעות הפרמטרים הבאים של GC-MS: טמפרטורת תנור ראשונית: 60 מעלות צלזיוס מוחזקות במשך דקה אחת. תוכנית תנור: 15 מעלות צלזיוס לדקה. טמפרטורת תנור סופית: 280 מעלות צלזיוס, מוחזק למשך דקה אחת. קצב זרימה: 2.5 מ"ל לדקה (זרימה ממוטבת במהירות של 0.25 מ"מ). טמפרטורת כניסת: 250 °C (69 °F). טמפרטורת קו העברה: 280 °C (69 °F).</li>
	<li>ודא שאוניית כניסת SPME צרה (2 מ"מ או פחות) הוצבה בתוך כניסת GC.</li>
	<li>ודא שסיבי PDMS/DVB SPME הותנו כראוי ושהם במצב תקין לפני הניתוח. הערה: יש להתנות סיבי PDMS/DVB SPME במפרצון GC ב-250°C למשך 30 דקות. סיבי PDMS/DVB SPME צריכים להיות בצבע לבן.</li>
	<li>הפעל את GC-MS על הדוגמה.</li>
</ol>

<ol><li>Pawliszyn, J. B. Method and Device for Solid Phase Microextraction and Desorption. United States patent. , (2005).</li>
<li>Pawliszyn, J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aPawliszyn%2C+J+%22Solid+phase+microextraction%3A+theory+and+practice%22">Solid phase microextraction: theory and practice</a>. , John Wiley & Sons. (1997).</li>
<li>Rainey, C. L., Bors, D. E., Goodpaster, J. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+and+optimization+of+a+total+vaporization+technique+coupled+to+solid-phase+microextraction%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Design and optimization of a total vaporization technique coupled to solid-phase microextraction.</a> Analytical Chemistry. 86 (22), 11319-11325 (2014).</li>
<li>Sinnott, R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSinnott%2C+R+%22Chemical+Engineering+Design%3A+Chemical+Engineering%22">Chemical Engineering Design: Chemical Engineering</a>. 6, Elsevier. (2005).</li>
<li>Davis, K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Detection+of+Illicit+Drugs+in+Various+Matrices+Via+Total+Vaporization+Solid-Phase+Microextraction+%28TV-SPME%29%22">Detection of Illicit Drugs in Various Matrices Via Total Vaporization Solid-Phase Microextraction (TV-SPME)</a>. , Indiana University - Purdue University Indianapolis. Master of Science thesis (2019).</li>
<li>Ash, J., Hickey, L., Goodpaster, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+and+identification+of+novel+derivatives+of+primary+amine+and+zwitterionic+drugs%5BTitle%5D)+AND+%22Forensic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Formation and identification of novel derivatives of primary amine and zwitterionic drugs.</a> Forensic Chemistry. 10, 37-47 (2018).</li>
<li>Sauzier, G., Bors, D., Ash, J., Goodpaster, J. V., Lewis, S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optimisation+of+recovery+protocols+for+double-base+smokeless+powder+residues+analysed+by+total+vaporisation+%28TV%29+SPME%2FGC-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Optimisation of recovery protocols for double-base smokeless powder residues analysed by total vaporisation (TV) SPME/GC-MS.</a> Talanta. 158, 368-374 (2016).</li>
<li>Bors, D., Goodpaster, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mapping+smokeless+powder+residue+on+PVC+pipe+bomb+fragments+using+total+vaporization+solid+phase+microextraction%5BTitle%5D)+AND+%22Forensic+science+international%22%5BJournal%5D)">Mapping smokeless powder residue on PVC pipe bomb fragments using total vaporization solid phase microextraction.</a> Forensic science international. 276, 71-76 (2017).</li>
<li>Bors, D., Goodpaster, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+analysis+of+racing+fuels+using+total+vaporization+and+gas+chromatography+mass+spectrometry+%28GC%2FMS%29%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Methods%22%5BJournal%5D)">Chemical analysis of racing fuels using total vaporization and gas chromatography mass spectrometry (GC/MS).</a> Analytical Methods. 8 (19), 3899-3902 (2016).</li>
<li>Beiranvand, M., Ghiasvand, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+and+optimization+of+the+VA-TV-SPME+method+for+ultrasensitive+determination+of+the+PAHs+in+polluted+water%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Design and optimization of the VA-TV-SPME method for ultrasensitive determination of the PAHs in polluted water.</a> Talanta. 212, 120809(2020).</li>
</ol>

למחברים אין מה לחשוף.

TV-SPME יש כמה יתרונות על GC הזרקת נוזלים בגדלים מדגם גדול (למשל, 100 μL) ניתן להשתמש ללא שינויים במכשיר. ל- TV-SPME יש גם חלק מאותם יתרונות כמו HEADSPACE SPME. Headspace SPME אינו דורש כל מיצוי או סינון כי כל תרכובות לא נדיפות יישארו בבקבוקון headspace ולא יספגו על הסיבים, מניב מדגם נקי. שיטה זו מסייעת גם לחסל אפקטים מטריצתיים בשל היותו מערכת דו פאזית (headspace וסיבים) לעומת מערכת תלת פאזית (מדגם, headspace, וסיבים) כמו SPME headspace סטנדרטי. TV-SPME דומה לטבילה SPME ב- SPME של טבילה זו היא גם מערכת דו-פאזית. עם SPME ...

Microextraction שלב מלא (SPME) היא טכניקת דגימה שבה מדגם נוזלי או מוצק ממוקם לתוך בקבוקון headspace וסיבי SPME, מצופה חומר פולימרי, הוא הציג לאחר מכן לתוך headspace המדגם (או שקוע במדגם נוזלי). האנליט ספוג בסיבים ולאחר מכן הסיבים ממוקמים בתוך כניסת GC עבור desorption1,2. סה"כ אידוי שלב מוצק Microextraction (TV-SPME) היא טכניקה דומה כמו SPME טבילה אבל מאדה לחלוטין מדגם נוזלי לפני ניתוח נספגים על הסיבים. זה מאפשר חלוקה של ניתוח בין אדי ממס בלבד ציפוי של הסיבים, המאפשר יותר של ניתוח להיות נספג על הסיבים וכתוצאה מכך רגישות טובה3. ישנם סיבי SPME שונים זמינים ואת הסיבים יש לבחור בהתבסס על ניתוח של עניין, ממס / מטריצה, וסוכן נגזרת. ראה טבלה 1 לניתוחי TV-SPME מבוססים.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>לדוגמה</td>
			<td>ניתוח (ים)</td>
			<td>סיבי SPME מומלצים</td>
			<td>אסמכתא</td>
		</tr>
<tr>
<td>שיער אדם</td>
			<td>ניקוטין, קוטינין</td>
			<td>פולידימתילסילוקסן/דיווינילבנזן (PDMS/DVB), פוליאקרילאט (הרשות הפלסטינית)</td>
			<td>3</td>
		</tr>
<tr>
<td>אבקה ללא עשן</td>
			<td>ניטרוגליצרין, דיפנילאמין</td>
			<td>פולידימתילסילוקסן (PDMS), פוליאתילן גליקול (PEG)</td>
			<td>7, 8</td>
		</tr>
<tr>
<td>דלק מירוץ</td>
			<td>מתנול, ניטרומאתן</td>
			<td>יתד</td>
			<td>9</td>
		</tr>
<tr>
<td>מים</td>
			<td>פחמימנים ארומטיים פוליציקליים</td>
			<td>PDMS</td>
			<td>10</td>
		</tr>
<tr>
<td>משקאות</td>
			<td>חומצה ɣ-הידרוקסיבוטירית, ɣ-בוטיולקטון</td>
			<td>PDMS</td>
			<td>עבודה זו</td>
		</tr>
<tr>
<td>אבקה מוצקה</td>
			<td>מתאמפטמין, אמפטמין</td>
			<td>PDMS/DVB</td>
			<td>לא פורסם</td>
		</tr>
</tbody></table>שולחן 1. סיבי SPME מומלצים עם ניתוחי TV-SPME מבוססים.
כדי לבצע טלוויזיה-SPME, analytes מומסים ממס aliquot של תערובת זו ממוקם לתוך בקבוקון headspace. דגימות לא צריך להיות מסונן כי רק הממס וניתוח נדיף יהיה להתאדות. כמויות ספציפיות של דגימות נוזליות יש להשתמש כדי להבטיח אידוי מוחלט של המדגם. כרכים אלה נקבעים על ידי שימוש בחוק הגז האידיאלי לחישוב מספר השומות של ממס כפול נפח הטוחנת של הנוזל (משוואה 1). <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ01.jpg"> משוואה 1
כאשר Vo הוא נפח המדגם (mL), P הוא לחץ האדים של הממס (בר), Vv הוא נפח הבקבוקון (L), R הוא קבוע הגז האידיאלי (0.083145 <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ04.jpg"> ), M הוא המסה הטוחנת של הממס (g / mol), T הוא טמפרטורה (K), <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ05.jpg"> והוא הצפיפות של הממס (g / mL). 3
כדי להשתמש בלחץ האדים הנכון, משוואת אנטואן (משוואה 2) משמשת להשפעת הטמפרטורה:4 <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ02.jpg"> משוואה 2
כאשר T הוא טמפרטורה ו- A, B, ו- C הם קבועי אנטואן עבור הממס. ניתן להחליף את משוואה 2 במשוואה 1, המניבה: <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ03v2.jpg"> משוואה 3
משוואה 3 נותנת את נפח המדגם (Vo)שניתן לאדות לחלוטין כפונקציה של הטמפרטורה והממס המשמשים.
כדי לבצע נגזרת עם TV-SPME, סיבי SPME נחשפים תחילה לבקבוקון המכיל את סוכן הנגזרות לפרק זמן קבוע מראש בהתאם לניתוח. סיבי SPME נחשפים לאחר מכן לבקבוקון חדש המכיל את ניתוח העניין. בקבוקון זה מחומם בתוך מסית מחומם. לאחר מכן, האנליט נספג על הסיבים עם סוכן הנגזרות. הנגזרות של הניתוח ו/או המטריצה מתרחשת על הסיבים לפני החדרתם למפרצון GC לצורך ביטול ספיגה. איור 1 מציג תיאור של תהליך TV-SPME עם נגזרת.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61880/61880fig01.jpg"> איור 1: תיאור תהליך TV-SPME עם נגזרת. סיב SPME נכנס תחילה בקבוקון הנגזרת שבו סוכן הנגזרות (עיגולים צהובים) סורבים על הסיבים. לאחר מכן הסיבים מוצגים לדגימה (עיגולים כחולים) ומחוממים. היווצרות הנגזרת (עיגולים ירוקים) מתרחשת על הסיבים במהלך זמן החילוץ. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61880/61880fig01large.jpg" target="_blank">לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.</a>
טלוויזיה-SPME מועיל כי זה מאפשר לנתח להיות נגזר במהלך תהליך החילוץ אשר מקטין את זמן הניתוח. שיטות אחרות, כגון הזרקת נוזלים, דורשות שהאנליט יגיב עם הסוכן הנגזר בתמיסה לפני שהוזרק ל- GC. TV-SPME גם דורש הכנה מועטה עד ללא מדגם. מטריצה המכילה ניתוח עשויה להיות ממוקמת ישירות לתוך בקבוקון headspace וניתוח. תרכובות מעניינות רבות תואמות ל- TV-SPME. תרכובות חייב להיות מסיס ממס נדיף מספיק כדי לאפשר אידוי. בנוסף, תרכובות חייבות להיות יציבות תרמית כדי להיות מנותחות על ידי GC-MS. TV-SPME שימש לניתוח תרופות מטבוליטים סמים, דלקים מירוץ, פחמימנים ארומטיים פוליציקליים, וחומרי נפץ3,5,6,7,8,9,10.

<table><tbody><tr><td>10 ומיקרו; L מזרק</td><td>גרסטל</td><td>100111-014-00</td><td></td></tr><tr><td>BSTFA + 1% TMCS (10 x 1 GM)</td><td>Regis Technologies Inc.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ערכת מערכת חלוקת דוגמאות 50442882 eVol XR</td><td>ThermoFisher Scientific</td><td>66002-024</td><td></td></tr><tr><td><img alt="משוואה 6" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ06.jpg">-butyrolactone (GBL)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>B103608-26G</td><td></td></tr><tr><td><img alt="משוואה 7" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ06.jpg">-חומצה בוטירית הידרוקסית (GHB)</td><td>Cayman Chemicals</td><td>9002506</td><td></td></tr><tr><td>בקבוקוני בורג מרווח ראש, 18 מ"מ</td><td>Restek</td><td>23083</td><td></td></tr><tr><td>מכסי הברגה מגנטיים, 18 מ"מ</td><td>Restek</td><td>23091</td><td></td></tr><tr><td>מי אופטימה עבור HPLC</td><td>Fisher Chemical</td><td>W71</td><td></td></tr><tr><td>SPME מכלול סיבים פולידימתילסילוקסן (PDMS)</td> <td>Supelco</td><td>57341-U</td><td></td></tr><tr><td>SPME מכלול סיבים פולידימתילסילוקסן/ Divinylbenzene (PDMS/DVB)</td><td>Supelco</td><td>57293-U</td><td></td></tr><tr><td>Topaz 2.0 מ"מ ID תוחם כניסה ישר</td><td>Restek</td><td>23313</td><td></td></tr></tbody></table>

ספקטרומטריית כרומטוגרפיה-מסה של גז בשילוב עם מיקרו-אקסטרציה מוצקה של אידוי מוחלט ככלי משפטי

Gas Chromatography-Mass Spectrometry Paired with Total Vaporization Solid-Phase Microextraction as a Forensic Tool

כרומטוגרפיית גז – ספקטרומטריית מסה (GC-MS) היא טכניקה המשמשת לעתים קרובות לניתוח של ניתוחים רבים בעלי עניין משפטי, כולל חומרים מבוקרים, נוזלים להצתה וחומרי נפץ. ניתן לשלב GC-MS עם מיקרו-אקסטראקציה שלב מוצק (SPME), שבה סיב עם ציפוי סחף ממוקם בחלל הראש מעל דגימה או שקוע במדגם נוזלי. Analytes הם sorbed על הסיבים אשר לאחר מכן ממוקם בתוך כניסת GC מחומם עבור desorption. סה"כ אידוי שלב מוצק Microextraction (TV-SPME) מנצל את אותה טכניקה כמו SPME טבילה אבל טובל את הסיבים לתוך תמצית מדגם מתאדה לחלוטין. אידוי מלא זה גורם למחיצה בין שלב האדים בלבד לבין סיבי SPME ללא הפרעה משלב נוזלי או מחומרים בלתי מסיסים כלשהם. בהתאם לנקודת הרתיחה של הממס המשמש, TV-SPME מאפשר נפחי מדגם גדולים (למשל, עד מאות מיקרוליטרים). נגזרת על סיבים יכולה להתבצע גם באמצעות TV-SPME. TV-SPME שימש לניתוח תרופות מטבוליטים שלהם בשיער, שתן, ורוק. טכניקה פשוטה זו יושמה גם על סמי רחוב, שומנים, דגימות דלק, שאריות נפץ לאחר הפיצוץ, ומזהמים במים. נייר זה מדגיש את השימוש TV-SPME כדי לזהות נואפים בלתי חוקיים בדגימות קטנות מאוד (כמויות microliter) של משקאות אלכוהוליים. הן גאמא-הידרוקסיבוטיראט (GHB) והן גאמא-בוטירולקטון (GBL) זוהו ברמות שיימצאו במשקאות ממוסמרים. Derivatization על ידי סוכן trimethylsilyl מותר המרה של מטריצה מימית ו GHB לתוך נגזרות TMS שלהם. בסך הכל, TV-SPME הוא מהיר, קל, ואינו דורש הכנה לדוגמה מלבד הצבת הדגימה לתוך בקבוקון headspace.

מחקר נפח GBL בוצע כדי להדגים את הרגישות של טלוויזיה-SPME בהשוואה למרחב הראש וטבילה SPME. מדגם 100ppmv של GBL במים הוכן והוכנס 20 בקבוקונים headspace מ"ל עם כמויות של 1, 3, 10, 30, 100, 300, 1000, 3000, ו 10,000 μL. יחס הפאזה של הדגימות המותרות עבור TV-SPME (1-3 μL), Headspace SPME (10 - 3,000 μL) ו- Immersion SPME (10,000 μL). כל הדגימות נותחו המשולש ואזור השיא הממוצע הותווה כנגד נפח הדגימה. בסך הכל, אמצעי אחסון לדוגמה שאפשרו טלוויזיה-SPME הפגינו רגישות רבה יותר מאשר HEADSPACE או טבילה SPME עבור GBL במים כפי ש...

סה"כ אידוי שלב מוצק Microextraction (TV-SPME) מאדה לחלוטין מדגם נוזלי בעוד analytes הם ספוגים על סיב SPME. זה מאפשר חלוקה למחיצות של האנליט בין אדי הממס בלבד לבין ציפוי סיבי SPME.

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including ...

פרוטוקול TV-SPME הוא משמעותי משום שהוא יכול לנתח מגוון רחב של דגימות, כולל תרופות, דלקי מירוץ, חומרי נפץ, פחמימנים ארומטיים פוליציקליים. אין צורך בסינון כי רק ניתוחים נדיפים יתאדו. אז דגימות מלוכלכות או השעיות ניתן לנתח.מטריצות פשוטות מאוד ניתן להשתמש, כולל ממיסים אורגניים או מימית. היתרון העיקרי של טכניקת TV-SPME הוא הרגישות הגבוהה שלה. TV-SPME מפגין רגישות טובה יותר מאשר הזרקת נוזלים סטנדרטית, SPME עם מרחב ראש ו- SPME של טבילה.TV-SPME יש גם את היתרון של ניצול אמצעי אחסון מדגם גדול ללא כל שינויים במכשור GC. TV-SPME היא טכניקה פשוטה מאוד לביצוע. הקושי העיקרי נובע מהבטחת הנפח הנכון נמסר.השימוש במזרקים ידניים או אלקטרוניים קטנים יכול לעזור, כמו גם לקחת את הזמן שלך תוך כדי דגימה. זה יכול להיות גם קשה להבטיח את הסיבים שומרת על הציפוי שלה, ולכן סיבים חייב להיות במעקב צמוד השפלה. הדגמה חזותית היא קריטית מכיוון שגם מניפולציות ידניות וגם מניפולציות רובוטיות נדרשות כדי להצליח.כדי להתחיל, לחלץ או להמיס את המדגם מוצק ממס מספיק כדי להגיע לריכוז הרצוי. לאחר הבטחה כי המדגם מומס במלואו, לחשב את הנפח הדרוש כדי לאדות אותו באופן מלא בטמפרטורה שנבחרה. העבר את אמצעי האחסון לדוגמה לבקבוקון headspace ואבטח את המכסה.אם נגזרת המדגם, להכין את סוכן הנגזרת הנכון על ידי הצבת כמיליליטר אחד של הסוכן לתוך בקבוקון headspace. הגדר את הדגירה הנכונה ואת טמפרטורת החילוץ, הבטחת אידוי מוחלט, מיצוי מדגם מספיק, נגזרת מלאה. בחר בפרמטרים של GC-MS בהתבסס על המחלקה של תרכובות העניין.ודא כי אניה כניסת נכונה נמצאת במפרצון GC וכי סיבי SPME הותנה כראוי והוא במצב תקין לפני תחילת הניתוח. הכינו דגימה של גאמא-הידרוקסיבוטיראט או גאמא-בוטירולקטון במים, עם ריכוז של פחות מחלק אחד למיליון. מעבירים מיקרוליטר אחד של הדגימה לבקבוקון חלל ראש של 20 מיליליטר, וכובעו את הבקבוקון באופן מיידי.מניחים מיליליטר אחד של BSTFA עם 1% trimethylchlorosilane לתוך בקבוקון נפרד 20 מיליליטר headspace, וכובע אותו. צור שיטת GC-MS על ידי הגדרת טמפרטורת התנור הראשונית ל 60 מעלות צלזיוס לדקה אחת, תוכנית התנור ל 15 מעלות לדקה, טמפרטורת התנור הסופית ל 280 מעלות לדקה אחת, קצב הזרימה ל 2.5 מיליליטר לדקה, ואת טמפרטורות קו כניסת והעברה ל 250 ו 280 מעלות, בהתאמה. ודא שספינת הכניסה הצרה של SPME הוצבה בתוך הכניסה של GC ושסיבי SPME PDMS/DVB הותנו כראוי וכי הם במצב תקין.לאחר מכן הפעל את GC-MS על הדוגמה. מחקר נפח GBL בוצע כדי להדגים את הרגישות של טלוויזיה-SPME בהשוואה למרחב הראש וטבילה SPME. בסך הכל, אמצעי אחסון לדוגמה שאפשרו טלוויזיה-SPME הפגינו רגישות רבה יותר מאשר headspace או טבילה SPME עבור GBL במים.השוואה של הכרומטוגרמות עבור כל שיטה מוצגת כאן. דגימות של יין זינק עם מנה יעילה של GHB ו GBL נותחו. דגימות אלה מראות גם את האינטרקו-קונכייה של GBL ו- GHB.כאשר TV-SPME מבוצע כראוי, נצפתה שיא שופע חד. ל- TV-SPME יש רגישות גבוהה. לכן, יש להשתמש בריכוזים נאותים כדי לא להעמיס על העמודה.אסימטריית שיא מתרחשת כאשר קיימים ריכוזים גבוהים. במקרים אלה, דילול המדגם או באמצעות זריקה מפוצלת יכול לשפר את צורת השיא. ניתן לזווג את TV-SPME עם כרומטוגרפיה נוזלית, אשר תרחיב באופן דרמטי את טווח האנליטים הניתנים לגילוי.

gas-chromatography-mass-spectrometry-paired-with-total-vaporization

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

עקוב אחר אדים של חומר נפץ TNT וRDX שנאספו בצינורות desorption תרמית מלא סופגים נותחו באמצעות מערכת desorption טמפרטורה מתוכנת מצמידים את GC עם גלאי לכידת אלקטרון. הניתוח אינסטרומנטלית בשילוב עם שיטה בתצהיר נוזלית ישירה כדי להפחית את השונות מדגם וחשבון לסחיפת מכשור והפסדים.

כמותי איתור של אדי נפץ Trace ידי טמפרטורת מתוכנת Desorption גלאי גז לכידת כרומטוגרפיה-אלקטרונים

קביעה מדויקת של קצב הזרימה של גזים מפותחת היא המפתח ללמוד את הפרטים של תגובות. אנו מספקים שיטה הרומן ניתוח כמותי של ניתוח הספקטרום האופייני המקביל ניתוח הספקטרום thermogravimetry-המונית על ידי הקמת מערכת כיול של הספקטרום האופייני, רגישות יחסית, להשגת קצב הזרימה.

ניתוח כמותי על-ידי ניתוח הספקטרום Thermogravimetry-המונית לתגובות עם גזים מפותחת

פרוטוקול זה מתאר תפוקת יחיד של שיטות אנליטיות, טכנולוגיות משלימים לשיאה אפיון מלא-זוגי של חומר אורגני טבעי, פרוטאומיקס מיקרוביאלית של מערכות אקולוגיות. גישה זו מאפשרת השוואות חזקים לזיהוי מסלולים מטבוליים והעתקות חשוב המתאר הפקת גז חממה, חיזוי תגובות השינוי הסביבתי.

יחיד-תפוקה משלימים שיטות אנליטיות ברזולוציה גבוהה עבור אפיון תערובות מורכבות חומר אורגני טבעי

שיטה זו עבור שני השלבים פירוליזה באופן מקוון מצמידים כרומטוגרפיה גז עם זיהוי ספקטרומטרי מסה ופרוטוקול הערכת נתונים ניתן להשתמש עבור ניתוח רב רכיבי של דיו קעקועים ואפליה של מוצרים מזויפים.

דו-שלב פירוליזה-גז כרומטוגרפיה שיטה עם זיהוי ספקטרומטרי המוני לזיהוי של החומרים דיו קעקועים מוצרים מזויפים

פרוטוקול זה מציג גישה לטביעת אצבע ולחקור נתונים רב מימדיים שנאספו על ידי כרומטוגרפיית גז דו מימדית מקיפה יחד עם ספקטרומטריית מסה. אלגוריתמים ייעודיים לזיהוי תבניות (התאמת תבניות) מוחלים כדי לחקור את המידע הכימי המוצפן בשבר הנדיף של שמן זית כתית מעולה (כלומר, וולטילום).

טביעת אצבע כרומטוגרפית לפי התאמת תבניות לנתונים שנאספו על ידי כרומטוגרפיית גז דו-ממדית מקיפה

פלטפורמת מיקרו-פרוצדורה-גז-כרומטוגרפיה של מרחב ראש-פאזה מוצקה מתוארת כאן לזיהוי וכימות מהירים, אמינים ואוטומטיים למחצה של נדיפים בפירות דומדמניות שחורות בשלים. טכניקה זו יכולה לשמש כדי להגדיל את הידע על ארומה פירות ולבחור cultivars עם טעם משופר לצורך הרבייה.

יצירת פרופילים של תרכובות נדיפות בפרי דומדמניות שחורות באמצעות מיקרו-קסטרה של שלב מוצק Headspace בשילוב ספקטרומטריית גז כרומטוגרפיה-מסה

פרוטוקול זה מתאר מיצוי של תרכובות אורגניות נדיפות מדגימה ביולוגית בשיטת מיצוי סורבנט בסיוע ואקום, כרומטוגרפיית גז בשילוב עם ספקטרומטריית מסה באמצעות מסילת הכנת דגימות Entech וניתוח נתונים. הוא מתאר גם תרבית של דגימות ביולוגיות ובדיקת איזוטופים יציבה.

לכידת תרכובות אורגניות נדיפות מיקרוביאליות המיוצרות באופן פעיל מדגימות הקשורות לבני אדם עם מיצוי סורבנט בסיוע ואקום

פרופיל מטבוליט לא ממוקד על ידי כרומטוגרפיה נוזלית בעלת ביצועים גבוהים במיוחד בשילוב עם ספקטרומטריית מסה (UPLC-MS) היא טכניקה רבת עוצמה לחקירת חילוף החומרים.  מאמר זה מתאר זרימת עבודה טיפוסית המשמשת לפרופיל מטבוליט לא ממוקד של סרום, כולל ארגון והכנת דגימות, רכישת נתונים, ניתוח נתונים, בקרת איכות וזיהוי מטבוליטים.

בקנה מידה גדול Profiling metabolomic ללא ממוקד של סרום על ידי כרומטוגרפיה נוזלית ביצועים-Mass ספקטרומטריית Ultra (UPLC-MS)

הסינתזה של מינים אסימטריים של פרוקן מאתגרת באמצעות טכניקות תמיסה.  דוח זה מתמקד בשיטות שבוצעו לייצור ביו-מצומד פרוקן-ביוטין באמצעות תגובות קלות ונקיות המושגות באמצעות סינתזה בשלב מוצק.  שילוב של חלק תיולט הוכח כמקנה את היכולת לקיבוע על משטחי זהב.

מתודולוגיה סינתטית למערכות ביו-המצומד Asymmetric Ferrocene נגזרו באמצעות מתודולוגיה המבוססת על שרף שלב מוצקה

מוצג פרוטוקול להכנה קלה של נגזרות קינאזולין 4 מוחלפות מ-2-אמינובנזופנון, תיאוריאה ודימתיל סולפוקסיד.

הכנה קלילה של נגזרי Quinazoline 4-הוחלפו

למד את שיטת TV-SPME לניתוח תרכובות נדיפות ממטריצות מורכבות ללא צורך בסינון. טכניקה זו מציעה רגישות גבוהה לזיהוי סמים, דלקים וחומרי נפץ בכימיה אנליטית ומשפטית.

ספקטרומטריית כרומטוגרפיה-מסה של גז בשילוב עם מיקרו-אקסטרציה מוצקה של אידוי מוחלט ככלי משפטי

גלה סרטונים נוספים