הליכי כיול עבור ריאולוגיית סופרפוזיציה אורתוגונלית
18 בנובמבר 2020
אנו מציגים פרוטוקול כיול מפורט עבור טכניקת ריאולוגיה מסחרית של סופרפוזיציה אורתוגונלית תוך שימוש בנוזלים ניוטוניים, כולל שיטות לקביעת גורמי תיקון אפקט סופי והמלצות לשיטות עבודה מומלצות להפחתת טעויות ניסוי.
רדיולוגיה אורתוגונלית היא טכניקה מתקדמת המאפשרת מדידת תכונות רדיולוגיות של נוזלים מורכבים בתנאי זרימה לא ליניאריים, המציעים תובנות לגבי השינויים המיקרו-מבניים השולטים בתכונות מקרוסקופיות. המידע שנצבר על קשרי עיבוד המאפיינים המובנים בנוזלים מורכבים חשוב לתעשיות רבות לפיתוח וייצור של מוצרים אמינים. OSP זמין כעת מסחרית לקהילת הרדיולוגיה.
בהתחשב בתכנון הגיאומטריה המסובך, פרוטוקול לכימות שגיאת מדידה הוא קריטי לשימוש מוצלח בטכניקה זו. פרוטוקול הכיול המתואר בסרטון זה הוא נוהל ההפעלה הסטנדרטי הראשון שקובע כראוי את גורמי האפקט הסופי, חשבונאות נכונה של גורמי האפקט הסופי מפחיתה את שגיאת המדידה. לפני התקנת הגיאומטריה, הפעל את תכונת הסופרפוזיציה האורתוגונלית בתוכנת הריאומטר.
לאחר הרמת הבמה לגובה מרבי, התקן מדחום התנגדות פלטינה נמוך יותר בתחנת הבדיקה למדידת טמפרטורה ומכשיר בקרה סביבתי. הרכיבו את הצילינדרים הפנימיים והחיצוניים, כדי להשלים את תצורת הקיר הכפולה. הכנס את הכוס למכשיר הבקרה הסביבתית ויישר את הגיאומטריה.
לחץ על הגיאומטריה התחתונה כלפי מטה כדי לדחוס את מדחום התנגדות הפלטינה הקפיצי, באמצעות מברג מומנט כדי להדק את בורג האגודל. השביתו את כוח המנוע והשתמשו באצבע כדי לסובב את הגיאומטריה כדי לוודא שהגביעונית מסתובבת בחופשיות. התקן את בוב הגיאומטריה העליון על פיר המתמר, ולחץ על כפתור מתמר הדמעה בלוח הבקרה של המתמר של תוכנת הריאומטר כדי לקרוע את הכוח והמומנט הרגילים.
לאחר מכן לחץ על כפתור מתקן האפס כדי לאפס את הפער בין הגיאומטריה העליונה והתחתונה. כדי להעמיס את חומר הבדיקה, הרם את ה-stage כדי לספק מספיק מרחב עבודה כדי להעמיס את חומר הבדיקה לתוך הספל, וטען בזהירות את חומר הבדיקה לתוך הכוס. הורד את הגיאומטריה העליונה בזהירות לתוך הנוזל כדי להגיע לנקודת ההגדרה של פער הגיאומטריה של שמונה מילימטרים.
כאשר קצה הבוב נוגע בנוזל, הפחת את מהירות הבוב כלפי מטה. הרם את הבוב אנכית למצב בו ניתן לבדוק ויזואלית את קו המגע של הנוזל הרטוב. הרם בזהירות את הבוב למצב הטעינה הקודם כדי לאפשר מספיק מרחב עבודה והעמיס כמות נוספת של חומר בדיקה לתוך הכוס לפי הצורך.
הורד את הגיאומטריה העליונה לתוך הנוזל, והשתמש בלחצן פער הגיאומטריה כדי להגדיר את פער הכוס והגיאומטריה הסופי. חזור על ההתאמה עד שקו המגע הרטוב על הבוב יהיה כשני מילימטרים מעל הקצה התחתון של פתח הבוב העליון. לאחר מכן העבר את הבוב לנקודת ההגדרה של פער הגיאומטריה ואפשר לחומר הבדיקה להירגע.
כדי לוודא שהגיאומטריה הנכונה נבחרה, פתח את גיאומטריית הגליל הקונצנטרית האורתוגונלית עם דופן כפולה. אם גיאומטריית הרדיולוגיה של סופרפוזיציה אורתוגונלית אינה מופיעה ברשימה, צור באופן ידני גיאומטריה חדשה באמצעות התוכנה, תוך שימוש במידות הגיאומטריה כפי שמצוין בטבלה. לאחר מכן ציין את קבועי הגיאומטריה, כולל האינרציה ומסת הכלי העליונה, והזן אחד הן עבור גורם האפקט הסופי והן עבור גורם האפקט הסופי האורתוגונלי.
כדי לבצע בדיקת טאטא קבועה בקצב שקוף, מצבו את הדגימה ב-25 מעלות צלזיוס למשך 15 דקות. כאשר חומר הבדיקה הגיע לשיווי משקל תרמי, תחת לשונית הנוהל בתוכנת הריאומטר בחר זרימה וסחיפה. בחלון הבקרה הסביבתית, הגדר את טמפרטורת הבדיקה ל -25 מעלות צלזיוס.
הגדר את טווח הקצב העצום בין 0.01 ל-100 שניות הפוכות, עם רישום נתונים ב-10 נקודות לעשור, באופן לוגריתמי, ואפשר קביעת מצב יציב אוטומטית. לאחר מכן התחל את הניסוי. כדי לבצע בדיקת טאטא תדרים אורתוגונלית, הגדר את מתמר הכוח הרגיל למצב מיזוג ומתמר.
ומצב את הדגימה ב-25 מעלות צלזיוס למשך 15 דקות כדי להבטיח שיווי משקל תרמי. בחר את מבחן טאטוא התדרים האורתוגונלי כאשר טמפרטורת הבדיקה מוגדרת ל-25 מעלות צלזיוס. ציין את המתח הרגיל הרצוי והזן אפס שניות הפוכות עבור הקצב העצום בכיוון הסיבוב.
לאחר מכן ציין את טווח התדרים הזוויתי בין 0.1 ל-40 ראדים לשנייה ב-10 נקודות לעשור, באופן לוגריתמי, והתחל את הניסוי. כדי לוודא שהתיקונים תקפים, באמצעות גורמי אפקט הקצה המכוילים המתקבלים מניסויי הכיול, הזן את הערכים המכוילים עבור גורם האפקט הסופי וגורם האפקט הסופי האורתוגונלי תחת קבועי הגיאומטריה. קבועי הלחץ יעודכנו אוטומטית.
לאחר מכן הגדר מבחן טאטא תדרים אורתוגונלי כפי שהודגם, תוך שימוש בשנייה הפוכה אחת עבור קצב הגזירה והתחל את הניסוי. כאן מוצגות תוצאות מייצגות ממדידות כיול הצמיגות בתקן צמיגות סיליקון של 12.2 שניות פסקל. נוזל הסיליקון הוא נוזל ניוטוני עם צמיגות קבועה צפויה ללא תלות בקצב הגזירה המיושם.
המומנט הנמדד גדל באופן ליניארי ככל שהקצב העצום גדל וכל הנתונים נמצאים מעל מגבלת המומנט הנמוך. ערך הצמיגות הלא מתוקן גבוה מהצמיגות בפועל. מבחני טאטא תדרים אורתוגונליים אלה מדגימים אמפליטודות מתח אורתוגונליות שונות בין 0.5 ל-9.4% עבור תקן צמיגות של 12.2 פסקל-שנייה.
באופן דומה, ללא תיקון, הצמיגות האורתוגונלית המורכבת הנמדדת מעריכה יתר על המידה את הצמיגות בפועל של 12.2 פסקל-שנייה. רק נתוני הצמיגות עם ערכי כוח אורתוגונליים תואמים מעל הגבול התחתון של כוח התנודה הצירית עבור המתמר, משמשים לחישוב הצמיגות הממוצעת לתיקון. כדי לחשב את גורמי האפקט הסופי כאן, גורם ההשפעה הראשוני שווה לצמיגות הראשונית הלא מתוקנת חלקי הצמיגות של הנוזל הסטנדרטי.
גורם האפקט הסופי האורתוגונלי שווה לצמיגות הנוזל הסטנדרטי חלקי הצמיגות האורתוגונלית הלא מתוקנת. כאן, מדידת סופרפוזיציה אורתוגונלית בוצעה תחת גזירה יציבה לבדיקת אימות צמיגות. רק הנתונים עם ערכים גדולים מרזולוציית כוח המכשיר תווו.
מכיוון שהגורמים הנכונים והאפקטים יושמו, הצמיגות הנמדדת בשני הכיוונים תאמה את ערך צמיגות השמן המקובל של 12.2 פסקל-שניות. כעת, אתה אמור להיות בעל הבנה טובה כיצד לבצע כיול עבור OSP באמצעות נוזלים ניוטוניים. אנו ממליצים למשתמשים לקבוע את גורמי תיקון האפקט הסופי שלהם עבור המכשירים והגיאומטריות שלהם מכיוון שהתיקונים בפועל תלויים בחומר ובמכשיר.
ביצוע מדידות מדויקות חשוב למחקר מדעי כמו גם לפיתוח מוצרים. פרוטוקול זה מספק משאב טכני למשתמשי המכשיר וגם הדרכה ליצרנים לאופטימיזציה של התכנון ההנדסי של מכשירים עתידיים.
צפו בתמליל המלא וקבלו גישה לאלפי סרטונים מדעיים
סקירה כללית
מאמר זה מציג פרוטוקול כיול עבור טכניקת רהאולוגיה של סמיכות אורתוגונלית (orthogonal superposition rheology), תוך התמקדות במדידת נוזלים מורכבים תחת תנאי זרימה לא-ליניאריים. הוא מדגיש את החשיבות של קביעת גורמי תיקון לאפקט הקצה כדי למזער את השגיאה הניסויית.
מרכיבי מפתח של המחקר
תחום מדעי
- ראולוגיה
- מכניקת פלואידים
- טכניקות מדידה
רקע
- ריאולוגיה של סמיכות אורתוגונלית (Orthogonal Superposition Rheology) מודדת תכונות רדיולוגיות של נוזלים מורכבים.
- הבנת שינויים במיקרו-מבנה היא קריטית לפיתוח מוצרים בתעשיות שונות.
- הטכניקה זמינה כעת באופן מסחרי, מה שיוצר צורך בפרוטוקול סטנדרטי למדידות מדויקות.
- יש להתחשב כראוי בגורמי אפקט-קצה כדי להפחית שגיאות מדידה.
מטרת המחקר
- לספק נוהל עבודה סטנדרטי לכיול טכניקת ריאולוגיה של סמיכה אורתוגונלית.
- להתוות שיטות לקביעת גורמי תיקון של אפקט הקצה.
- להמליץ על פרקטיקות מיטביות להפחתת שגיאות ניסיוניות במדידות.
שיטות שנעשה בהן שימוש
- פרוטוקול כיול עבור רהאולוגיה של סופרפוזיציה אורתוגונלית.
- קביעת גורמי תיקון לאפקט הקצה.
- שימוש בנוזלים ניוטוניים לצורך כיול.
- הטמעת תכונות תוכנה ברהאומטרים.
תוצאות עיקריות
- נקבע פרוטוקול כיול מפורט.
- תוארו שיטות לקביעה מדויקת של גורמי השפעת הקצה.
- סופקו המלצות לשיטות עבודה מומלצות לצמצום שגיאות.
- הפרוטוקול משפר את מהימנות המדידות בניתוח נוזלים מורכבים.
מסקנות
- פרוטוקול הכיול חיוני לשימוש יעיל בראולוגיה של סמיך-על אורתוגונלי (orthogonal superposition rheology).
- מדידה מדויקת של גורמי אפקט הקצה מפחיתה באופן משמעותי שגיאות ניסיוניות.
- מחקר זה תורם לסטנדרטיזציה של מדידות ראולוגיות במחקר ובתעשייה.
שאלות נפוצות
רלוונטיות תעשייתית למנהלים
כיול ראולוגיה של סמיכות על-מפושטת אורתוגונלית הוא קריטי להבטחת מדידה מדויקת של תכונות נוזלים מורכבים תחת זרימה לא-ליניארית, דבר המשפיע ישירות על הביטחון בחיזויים בפיתוח פורמולציות ותהליכים. כימות אמין של שגיאות המדידה ותיקון של גורמי אפקט-הקצה מאפשרים תיקוף יציב של יעדים ומפחיתים עמימות מכניסטית בשלבים מוקדמים של מו"פ בביופארמה. פרוטוקולי כיול סטנדרטיים תומכים בחזרתיות ובניתני השוואה בין אתרים שונים, ובכך מחזקים את קבלת ההחלטות בנוגע לתיק פיתוחים ואת ההתקדמות מותאמת סיכונים.
יישומים אסטרטגיים במו"פ של ביו-פרמה
גילוי מוקדם ותיקוף מטרה
- מאפשר בדיקה מדויקת של קשרי מבנה-תכונה בנוזלים מורכבים הרלוונטיים לתרופות ביולוגיות ולפורמולציות מתקדמות.
- תומך בתיקוף של מטרות פונקציונליות על ידי מזעור ארטיפקטים של מדידה באמצעות תיקון אפקט-קצה.
- משפר את מידת הוודאות החזויית במחקרים מכניסטיים של יציבות וביצועי פורמולציות.
סריקה ופיתוח בדיקות (Assay Development)
- מקל על הכנת מערכות ראולוגיות עוברות תיקוף עבור תהליכי סריקה המשכיים.
- מבטיח סטנדרטיזציה ויכולת שחזור של הבדיקה על ידי כימות ותיקון שגיאות מדידה.
- מספק פלטים כמותיים להשוואה מהימנה של פורמולציות מועמדות או של חומרי עזר.
מחקר תרגומי ופרה-קליני
- מתאימה מדידות ריאולוגיות לדרישות של סממנים ביולוגיים תרגומיים עבור מערכות נוזלים מורכבות.
- תומכת ברציפות משלב הגילוי ועד לתיקוף פרה-קליני על ידי הפיכת הנתונים לעקביים בין פלטפורמות שונות.
- מפחיתה סיכון בקידום פורמולציות בעלות תכונות פיזיקליות מאופיינות היטב.
שילוב צינור עיבוד וזרימת עבודה
כיול של ראולוגיית סופרפוזיציה אורתוגונלית משתלב ברצף שבין הגילוי לשלב הפרה-קליני, בכך שהוא מספק מדידות כמותיות ומאומתות החיוניות לבדיקת השערות ולמיון פורמולציות.
- ביולוגיה של גילוי: תומכת בבדיקת השערות ובבירור מסלולים על ידי הבטחת דיוק המדידה בנוזלים מורכבים.
- סריקה: מספקת מוכנות של הבדיקה ויכולת שחזור באמצעות כיול סטנדרטי ותיקון שגיאות.
- אנליטיקה: מספקת תוצאות כמותיות של צמיגות ומבנה להשוואה חסונה של תנאי ניסוי.
- מחקר תרגומי: מאפשרת התאמה של נתונים ראולוגיים עם נקודות סוף פרה-קליניות ומבוססות סממנים ביולוגיים.
- שימוש חוזר ארגוני: קובעת פרוטוקול כיול הניתן לשימוש חוזר וניתן להתאמה בין מכשירים ומערכות מודל שונות.
השפעה תפעולית וארגונית
- ערך מדעי: מחזק את הביטחון החזוי ואת תיקוף המטרה על ידי הפחתת אי-ודאות במדידה.
- ערך תפעולי: מקדם סטנדרטיזציה, הדירות ויכולת הרחבה בתהליכי עבודה ראולוגיים.
- ערך אסטרטגי: מסייע בקבלת החלטות של "המשך/עצור" (go/no-go) ובהקצאת הון באמצעות אספקת נתונים מהימנים על תכונות פיזיקליות.
- השפעה על הפורטפוליו: תומך בתעדוף מותאם סיכונים ובקידום של מועמדים לפורמולציה.
שיקולי יישום
- דורש מומחיות בראולוגיה ובנהלי כיול למערכות נוזלים מורכבות.
- דורש גישה לראומטרים מתקדמים בעלי יכולת סופרפוזיציה אורתוגונלית ובקרה סביבתית.
- מצריך סטנדרטיזציה של פרוטוקולי כיול וניתוח נתונים בין צוותים שונים.
- חייב להיות מותאם לגאומטריות ספציפיות של המכשיר ולסוגי חומרים כדי להבטיח דיוק.
- תלוי בקביעה מדויקת של גורמי השפעת-הקצה עבור כל מכשיר ותצורת גאומטריה.
