ניתוח כמותי של אתר אטומי של דופנטים פונקציונליים/פגמים נקודתיים בחומרים גבישיים על ידי מיקרואנליזה משופרת של תקשור אלקטרונים

ערכת ניתוח אלמנטלית וכימית חדשנית זו יכולה לשמש כדי להפיק כמותית מידע תלוי אתר עבור זיהומים או דופנטים בתוך דגימה באמצעות קרני רנטגן פיזור אנרגיה ספקטרוסקופיות אובדן אנרגיה אלקטרונים. הטכניקה פשוטה, זולה ואמינה מבחינה כמותית בהשוואה לטכניקות אנליטיות אחרות הזמינות כיום ואינה דורשת ציוד חדיש. שיטה זו ישימה באופן נרחב לא רק ניתוח דופנט בגביש אחד, אלא גם ניתוח המבנה המקומי של פגמים בסריג הקשורים למשרות פנויות, ביניים וגבולות תבואה.

מי שידגים את ההליך יהיה מסאהירו אוטסוקה, מרצה מהמעבדה שלי. כדי להרכיב דגימת סרט דק למיקרוסקופ אלקטרונים לתמסורת, העמיסו את הדגימה על מחזיק דגימת מיקרוסקופ אלקטרונים בעל הטיה כפולה, והכניסו את המחזיק למיקרוסקופ אלקטרונים לתמסורת המצויד במצב סריקה וגלאי רנטגן פיזור אנרגיה. לאחר שבוצע הליך יישור שגרתי של קרן מיקרוסקופ אלקטרונים לשידור, לחץ על תצוגת תמונה של סריקת קבצים מצורפים כדי לנווט למצב STEM.

כדי לבצע יישור ציר אופטי, לחץ על הנדנדה ולאחר מכן לחץ על הספוט כדי לעצור תנועת נדנדה של קרן. לאחר שהנדנדה נעצרה, הסר את הדגימה משדה הראייה והשתמש בלחצני החצים להגדלה כדי להגדיר את טווח נדנדת הקרן לפחות מפי שניים או מינוס שתי מעלות. סובבו את ידית הבהירות בכיוון השעון לקצה גבול היכולת, והתאימו את הידית הגסה של Object Focus נגד כיוון השעון למצב לא ממוקד.

נקודה קאוסטית תופיע על מסך הצפייה הפלואורסצנטי. לחץ על הטיה בהירה והשתמש בידיות הדפלקטור כדי להזיז את הנקודה הסיבתית למרכז מסך הפלואורסצנט. לחצו על הלחצן 'מיקוד סטנדרטי' וסובבו את כפתור הבהירות נגד כיוון השעון עד שיופיע נקודה קאוסטית חלופית במסך הפלואורסצנטי.

הקש F3 והשתמש בידיות הדפלקטור כדי להזיז את נקודת הקרן למרכז המסך. לאחר מכן חזור על שלבי היישור האופטיים שהפגינו עד שמיקום הקרן יישאר במרכז, גם אם תנאי העדשה מוחלף. כדי לאסוף את קרן האירוע, הכנס תחילה את פתח המסוף השלישי בגודלו על-ידי סיבוב ידית הצמצם בכיוון השעון ולאחר מכן התאם את מיקומו באופן ידני למרכז הציר האופטי באמצעות שני ברגים מחוברים.

ולהשתמש ידית בהירות בשילוב עם ידיות דפלקטור ואת סטיגמטור מעבית כדי להתאים את סטיגמטור עדשת מעבים עד צורת הקרן ממוקדת באופן קואקסיאלי. לחץ על Wobbler מתח גבוה, ולהתאים את ידית הבהירות כדי למזער את תנודות גודל הקרן עם השינוי במתח התאוצה כדי להתאים את זווית התכנסות הקרן למינימום. לחץ שוב על Wobbler מתח גבוה כדי לעצור את התנודות מתח גבוה.

כדי להגדיר את נקודת הציר, הפעל את מצב התחזוקה בהתאם להוראות היצרן ובחר JEOLS, סריקה/מיקוד ובקרת סריקה. לאחר לחיצה על תיקון וסריקה, השתמש בדפלקטור ובידיות פוקוס עצם עדינות כדי למזער את הזזת הקרן עם נדנדת הקרן. לאחר מכן השתמש במקשי הבקרה Z כדי להתאים לגובה הדוגמה ולגובה נקודת הציר כך שהדוגמה תתמקד במסך הפלואורסצנטי.

כדי לבצע יישור קרן סופי כדי להשיג תבנית תקשור אלקטרונים עבור המדגם, הזז את אזור המדגם המעניין בחזרה למרכז ולחץ על סריקה כדי להתחיל את נדנדת הקרן. סובב ידנית את גליל גלאי השדה הכהה בכיוון השעון והכנס את הגלאי. כוונן את ידיות הדפלקטור תוך החזקת מקש ה- PLA כדי להגדיר את מיקום הגלאי למרכז מיקום הקרן ובדוק את STEI-DF.

תבנית תקשור אלקטרונים תופיע. כוונן את הבהירות והניגודיות כדי למטב את תצוגת התבנית, וסובב קלות את ידית הבהירות כדי להשיג את הניגודיות החדה ביותר לפי הצורך. כדי לאסוף את ספקטרום הרנטגן פיזור האנרגיה, במצב נדנדה קרן, להשתמש בשיטת הדמיה ספקטרלית כפונקציה של זוויות הטיית הקרן בכיוונים x ו- y כדי להציג את התפלגות עוצמת היסודות עבור אלמנטים שצוינו.

כדי להשיג תבנית יינון-תקשור, השתמש בפונקציית סריקת הקו כדי לבצע מדידת הטיה חד-ממדית של שורת השתקפויות שיטתית. חצים צהובים יופיעו בתצוגה המקדימה של תבנית התקשור האלקטרוני כדי לציין את טווח המדידה. הפסק את המדידות כאשר מתקבלות סטטיסטיקות נתונים מספיקות.

בתמונות מייצגות אלה, אלקטרון ניסיוני ודפוסי תקשור יינון עבור טינאט בריום, בריום L, בריום K אלפא, וחמצן K אלפא ליד 100 ו 110 צירי אזור, בהתאמה, מוצגים. כאן, דפוסי אלקטרון יינון-תקשור של סידן K, בדיל L, O-K, europium L, ו yttrium L עבור יורופיום yttrium שיתוף מסומם תחמוצת סידן פח מדגם ליד אזור 100 ניתן לראות. דפוס ערוץ היונן של Europium lanthanum בניתוח זה היה קרוב יותר לתבנית סידן K בעוד דפוס yttrium L היה קרוב יותר לזה שנצפה עבור נתוני פח L.These מראים כי אתרי הכיבוש europium ו yttrium יכול להיות מוטה, כצפוי.

תפוסות האתר של הטומאה וריכוזי הטומאה של כל הדגימות מסומנות בטבלה. כפי שנצפה, עבור יורופיום לבד תחמוצת סידן מסומם, europium כבש את אתרי סידן ופח באותה מידה, עולה בקנה אחד עם התוצאות של עקיפת רנטגן, ניתוח Rietveld. לעומת זאת, יורופיום ואיטריום כבשו את אתרי הסידן והפח בדגימות הסמים המשותפים ביחסים של שבע עד שלוש עד שש עד שש, בהתאמה, מוטים באופן משמעותי, כצפוי, תוך שמירה על מצב ניטרליות המטען בתוך האביזרים הניסיוניים הנוכחיים.

חשוב להתבונן בקפידה בקצה הקרן והמדגם כדי לקבוע את התנאים האופטימליים בפוקוס, אם כי התאמה קלה סופית אפשרית. אם אין לך מצב נדנדה קרן ב- TEM שלך, תוסף תוכנה בשם QED, אשר פועל על חבילת מיקרוסקופיה Gatan, יכול ליישם את אותה ערכה.