הדמיה מיקרוסקופית של ננוגרפים נקבוביים מסונתזים באמצעות שילוב של תמיסה וכימיה על פני השטח

שילוב של תמיסה וכימיה על פני השטח מביא חומרים חדשים מבוססי פחמן לחיינו. טכניקות הדמיה מודרניות כמו מיקרוסקופ מנהור סורק, או מיקרוסקופ כוח אטומי מספקות תובנה מפורטת לגבי המבנה, ההרכב והתכונות של תרכובות חדשות שתוכננו וסונתזו עד לאטומים בודדים. התחילו בשטיפת המונוקריסטל המוזהב על ידי טבילתו המלאה בכד המעבדה המלא באצטון וכסו את הזכוכית בפרפילם.

לאחר מכן, לנקות את הדגימה scrubber קולי במשך חמש דקות. הרכיבו את המונוקריסטל המוזהב על מחזיק הדגימה ואווררו את נעילת העומס. העבירו את הדגימה למערכת UHV כדי לחמם אותה מעל 100 מעלות צלזיוס למשך מספר שעות.

אניש את הדגימה ב 450 מעלות צלזיוס באמצעות תנור התנגדות מותקן בתא ההכנה במשך 15 דקות. שליטה בטמפרטורה עם סוג תרמי K.לאחר כיול האקדח עם זרחן, לכוון את הדגימה ולהתאים את המרחק בין האקדח לבין הדגימה בטווח של 50 מ"מ. במהלך החישול יש לפזר את הדגימה עם יוני ארגון.

אל תשכח לכבות את משאבת היונים ומשאבת הסובלימציה לפני פתיחת שסתום הגז. בצע דגימה באמצעות אקדח יונים המכוון בזווית של 45 מעלות ביחס למשטח הדגימה כאשר לחץ הגז מוגדר על חמש על 10 קרניים להספק מינוס שבעה מיליבר. לאחר השלמת מחזורי הניקוי, בדוק את איכות דגימת הזהב 111 עם STM.

הזז לאחור את תא קנודסן, וסגור את השסתום בין תא קנודסן לתא ההכנה לפני אוורור תא קנודסן. מלאו את כור ההיתוך הייעודי של הקוורץ בכמיליגרם אחד של האבקה המולקולרית והניחו כראוי את כור ההיתוך בתוך תא קנודסן. לאחר הרכבת תא קנודסן על השסתום בתא ההכנה, שאבו אותו עם משאבת הוואקום החיצונית.

אין לפתוח את השסתום בין תא ההכנה לתא קנודסן עד לשאיבתו למטה כדי למנוע זיהום של תא ההכנה. מעבירים את דגימת הזהב הנקי מתא המיקרוסקופ לתא ההכנה. לאחר מכן הגדר את הדגימה בקו ישר עם תא קנודסן והתאם את המרחק בין הדגימה למאייד כך שיהיה בטווח של 50 עד 100 מילימטרים.

יש להרחיק את הדגימה מתא קנודסן כדי למנוע שקיעה בלתי מבוקרת של החומר המולקולרי. הפעל את תא קנודסן והגדר את הטמפרטורה שכויל בעבר עם מיקרו-איזון קוורץ לאידוי מולקולות. הפקידו את המולקולות על ידי סיבוב הדגימה כך שתפנה לתא קנודסן, ושמרו את הדגימה במצב זה במשך ארבע דקות.

לאחר מכן סובב את הדגימה כך שתפנה כלפי חוץ מתא קנודסן וכבה את תא קנודסן כדי לעצור את האידוי. אניש את הדגימה עם מולקולות ב 320 מעלות צלזיוס במשך 15 דקות, ולאחר מכן ל 370 מעלות צלזיוס במשך 15 דקות. לאחר כל שלב חישול, מדדו את הדגימה על ידי LTSTM יחד עם AFM כדי לחקור את השלב הנוכחי של הניסוי ולאמת את הנוכחות והסוג של אובייקטים שנוצרו.

כאשר הנעילה כבויה, יש לגשת למשטח הדגימה באמצעות קצה STM. ראשית, בצע את גישת הקורס באמצעות כונן Z. במהלך הגישה, התבונן בקצה STM ובתמונת המראה שלו באמצעות מצלמה.

המשך התקרבות הדגימה למרחק המנהור באמצעות תוכנת המיקרוסקופ. לאחר מכן הסירו את הקצה שניים עד שלושה צעדים מפני השטח. הפעל את הנעילה והגדר את פרמטרי הנעילה כגון תדירות, משרעת וקבוע זמן.

נטר את אות ה- IT. על-ידי שינוי הפאזה של מגבר הנעילה, מזער את אות ה- IT סביב האפס. גישה אל פני השטח.

לאחר מכן כייל את ה- DIDV על משטח זהב נקי 111 על ידי חיפוש המיקום והצורה של מצב פני השטח של שוקלי. למיפוי DIDV, הגדר את הערך הנמוך של מהירות הסריקה. לאחר קירור הדגימה במיקרוסקופ, פתחו את השסתום למשך 1.5 דקות וקבעו את לחץ הפחמן החד חמצני על חמש על 10 בהספק מינוס שמונה מיליבר.

בדוק את הדגימה תחת STM. כאשר החוד מתכתי, מולקולות הפחמן החד-חמצני על פני הזהב מציגות ניגוד מסוים. כדי להרים מולקולה בודדת, הניחו את הקצה מעל מולקולת הפחמן החד-חמצני ומשכו את הקצה ב-0.3 ננומטר לפחות.

הגבירו את המתח לשלושה וולט לפני החזרת החוד למצב שהוגדר מראש. השינוי הפתאומי בערך I מציין את תהליך המניפולציה של איסוף פחמן חד חמצני. בדוק אם ניגודיות STM של מולקולת CO השתנתה.

התמונה מציגה את המראה הטיפוסי שנרשם במתח של 0.5 וולט ו-15 פיקואמפר. לאחר ביצוע סריקת STM, בחר את המולקולה היחידה המופרדת למדידות NC-AFM. מצאו מישור Z תקין מקביל למישור המולקולה.

הסירו את הקצה מפני השטח בכ-0.7 ננומטר, וכבו את לולאת STM. המיקרוסקופ מוכן להתחיל במדידות NC-AFM. השלב הראשון של ציקלו-דהידרוגנציה מושג על ידי חישול קודמנים מולקולריים ב 320 מעלות צלזיוס, וכתוצאה מכך מדחפים מולקולריים מבודדים.

ניתן להסיק את הקונפורמציה הלא-מישורית של המולקולות ממראה STM שלהן באמצעות שלוש אונות בהירות שניתן להבחין בהן. הציקלו-דהידרוגנציה הסופית מניבה נקבוביות אנילין, ומושגת כאשר הדגימה מחוממת עד 370 מעלות צלזיוס, וכתוצאה מכך נוצרת תערובת מולקולרית עם ישויות בודדות המכילות נקבוביות משובצות אחת, שתיים או שלוש. האפיון המבני המפורט מתקבל על ידי מדידות NC-AFM פתורות קשר, המציגות נוכחות של ננוגרפן נקבובי טריגונלי.

טבעת הפניל המרכזית ממוקמת קרוב יותר למשטח הזהב. מראה הננוגרפן מצביע על כך שהמבנה מאמץ קונפורמציה לא מישורית, בשל האינטראקציות הסטריות בין אטומי מימן בתוך נקבוביות האנילין. STS הנקודה הבודדת ומיפוי STS מרחבי מספקים תובנה חסרת תקדים לגבי התכונות של אובייקטים ננומטריים עם רזולוציה תת-מולקולרית.

התהודה שנרשמה במינוס 1.06 וולט יכולה להיות קשורה לאורביטל המולקולרי הכבוש הגבוה ביותר, בעוד זה שנרכש ב -1.61 וולט נשלט על ידי האורביטל המולקולרי הנמוך ביותר שאינו מאוכלס. הסינתזה על פני השטח סוללת את הדרך למערכות אנטומיות מדויקות בממדים הנמוכים שלנו, כמו מולקולות ננומטריות, קשרי גרפן אנילין ואלוטרופים חדשים של פחמן. זה גם מעורר השראה לפיתוח של מגנטיות מבוססת פחמן או התקנים פונקציונליים חדשים.