לימוד ההשפעות של טמפרטורה על הגרעין והצמיחה של חלקיקים על ידי מיקרוסקופ אלקטרונים העברת תא נוזלי

בקרת טמפרטורה היא התפתחות האחרונה המספקת מידה נוספת של חופש בחקר ננוכימיה על ידי מיקרוסקופ אלקטרונים העברת תא נוזלי, במיוחד היווצרות של חלקיקי זהב בתמיסה. מתודולוגיה זו מאפשרת הדמיה של הדינמיקה של ננו-מבנים בודדים בנוזל עם שליטה רבה על הרכב וטמפרטורה של הסביבה בתנאים סינתטיים מציאותיים. מעניין, שיטה זו יכולה לשמש כדי ללמוד את ההשפעות של טמפרטורה על האבולוציה המבנית של nanoobjects רך או ביולוגי בסביבות נוזליות על ידי חיקוי היווצרותם או יישום בינוני.

גורמי ההצלחה העיקריים בניסויי TEM נוזליים הם הכנת מדגם נקי ושיקול להשפעות קרן האלקטרונים על דינמיקת הננו-חלקיקים. להכנת תא נוזלי, ראשית למלא צלחת פטרי אחת עם אצטון ועוד עם מתנול במכסה המנוע אדים. מניחים E-Chip אחד קטן ואחד גדול לתוך האצטון במשך שתי דקות לפני העברת שני השבבים לתוך מתנול במשך שתי דקות.

לאחר שטיפת המתנול, יש להשתמש באקדח אוויר ובפינצ'רים כדי לייבש את התאים ולהשתמש בזכוכית מגדלת משקפת או במיקרוסקופ אופטי כדי לאמת את שלמות חלון הסיליקון ניטריד. אם השבבים שלמים, פלזמה לנקות את E-שבבים עם תערובת של ארגון וגז חמצן במשך שתי דקות לטעון את אטם O-טבעות לתוך מחזיק התא הנוזלי. מניחים את ה-E-Chip הקטן לתוך מחזיק התא הנוזלי ומפילים כשני מיקרוליטרים של דגימת הנוזל המעניינת על השבב.

באמצעות פיסת נייר סינון חתוכה בחדות, הסר כל נוזל עודף מהשבב עד שהטיפה הנוזלית יוצרת כיפה שטוחה והנח את ה- E-Chip הגדול על הצד הקדמי הקטן של E-Chip הפונה כלפי מטה. החלק את המכסה בחזרה אל מחזיק התא הנוזלי והדק בהדרגה כל בורג. השתמש בנייר סינון כדי להסיר כל נוזל עודף מן השבבים, סיבוב מחזיק התא הנוזלי סביב צירו כדי לוודא כי כל הנוזל נלכד.

בדוק את איטום ואקום של התא הנוזלי בתחנת שאיבה. אם רמת הוואקום של המשאבה מגיעה חמש פעמים 10 לשני פסקלים שליליים, לאמת את השלמות של חלון ניטריד סיליקון בפעם האחרונה לטעון את מחזיק התא הנוזלי על המיקרוסקופ. כדי להגדיר את מצב הזרימה, לטעון מזרק אחד עם הפתרון של עניין ולחבר שני צינורות שיא חיצוניים למזרק.

מניחים את המזרק על משאבת המזרק ומכניסים את צינורות השיא החיצוניים לתוך הערכים של מחזיק התא הנוזלי. הכנס צינור שיא חיצוני נוסף עבור הפלט של מחזיק התא הנוזלי. ואז להזריק את הפתרון לתוך כל כניסה בקצב זרימה של חמישה microliters לדקה.

כדי לחמם את הסביבה הנוזלית, פתח את תוכנת החימום והפעל את ספק הכוח. לחץ על לחצן בדיקת התקן ופתח את הכרטיסיה ניסוי. לחץ על ידני כדי להפעיל את מצב החימום הידני ובחר את הטמפרטורה הייעודית כדי לשנות את קצב הטמפרטורה בהתאם לניסוי.

לאחר מכן לחץ על החל כדי לחמם את שבבי E לטמפרטורה המיועדת. כדי לדמיין את היווצרות רדיוליזה מונחה של חלקיקי זהב עם יחס אות לרעש טוב, במצב STEM-HAADF, לזהות אזור בתולי של המדגם ליד פינה של חלון התצפית שבו עובי הנוזל הוא לכל הפחות. שים לב לתנאי ההדמיה, כולל גודל הספוט, גודל פתח המרוכס וההגדלה כדי לאפשר כיול עוקב של קצב מינון האלקטרונים ומינון האלקטרונים המצטבר המקרין את האזור המנותח.

לאחר מכן לרכוש קטעי וידאו של צמיחת חלקיקים בטמפרטורות שונות באמצעות אותם תנאי הדמיה. עבור ננו-חלקיק יחיד, לרכוש תמונת STEM-HAADF של מספר nanoobjects ולהשתמש בתוכנת STEMx לרכוש את דפוס עקיפה של חלקיקים בודדים בתוך התמונה. כפי שנצפה בסדרת תמונות STEM-HAADF אלה, ניתן לראות את הצמיחה של הרכבה צפופה מאוד של חלקיקים קטנים בטמפרטורות נמוכות.

בעוד בטמפרטורות גבוהות, כמה ננו גדולים היטב פנים מתקבלים. כמו הניגודיות של תמונות STEM-HAADF הוא פרופורציונלי לעובי חלקיקי זהב, שתי אוכלוסיות של אובייקטים שנוצרו במהלך ניסויים אלה צמיחה ניתן לראות:חלקיקי 3D מנוגדים מאוד ננו 2D גדול עם צורה משולשת או משושה וניגודיות נמוכה יותר. עיבוד וידאו אוטומטי כפי שמודגם בשיטה זו מאפשר מדידה של שיעורי הגרעין והצמיחה של חלקיקים.

בטמפרטורות נמוכות, יותר מ 800 חלקיקים נוצרים בתוך כמה עשרות שניות של תצפית, בעוד רק 30 חלקיקים נוצרים באותה כמות של זמן בטמפרטורה גבוהה. לעומת זאת, שטח הפנים הממוצע של הננו-חלקיקים גדל פי 40 מהר יותר ב-85 מעלות צלזיוס מאשר ב-25. כאן, דפוס עקיפה של שני חלקיקי זהב שנבחרו ישירות מתמונת STEM טיפוסית ניתן לראות.

ניתן לזהות את המבנה המעוקב המרוכז בפנים של צירי שטח מוכווני זהב 001 ו- 112. לימוד ההשפעות של טמפרטורה על הגרעין והצמיחה של חלקיקים על ידי תא נוזלי TEM דורש השוואה של קטעי וידאו שנרכשו עם אותו קצב מינון אלקטרונים כי רדיוליזה יש גם השפעה על היווצרות חלקיקים. אקס סיטו SEM או TEM אפיונים ניתן לבצע לאחר unsealing את התא הנוזלי כדי לנתח עוד יותר את המבנים nanoobject.

תא נוזלי מבוקר טמפרטורה TEM מספק הזדמנות לחקור את השפעת הטמפרטורה על תגובות כימיות רבות אחרות המתרחשות בממשק בין מוצקים ונוזלים, פתיחת שדרות רבות בחומרים, חיים, ומדעי כדור הארץ.