Name: השוואה של שתי שיטות סינתזה שונות של גבישים בודדים של דיטלורייד אורניום מוליך-על (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-07-08T14:00:00.000+00:00
Duration: 4 min 51 s
Description: חקור שתי שיטות סינתזה של גבישי UTe₂: הובלת אדים כימית וצמיחה בזרם מתכתי נמס. השיטה הראשונה מייצרת מוליכי-על איכותיים עם מעבר כפול ב-1.6 קלווין, בעוד השנייה מייצרת גבישים פגומים יותר ללא מוליכות-על נפחית.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

מחקר זה נתמך על ידי המכון הלאומי לתקנים וטכנולוגיה. חלקים מהסינתזה נתמכו על ידי יוזמת EPiQS של גורדון ובטי מור באמצעות גרנט לא. GBMF9071. חלקים מהאפיון נתמכו על ידי פרס משרד האנרגיה האמריקאי (DOE) DE-SC0019154. זיהוי של מוצרים מסחריים מסוימים ושמות חברות לא נועד לרמוז על המלצה או תמיכה על ידי המכון הלאומי לתקנים וטכנולוגיה, וגם לא נועד לרמוז כי המוצרים או השמות שזוהו הם בהכרח הטובים ביותר הזמינים למטרה.

1. הסרת תחמוצת אורניום ממתכת האורניום
<ol><li>במכסה המנוע של האדים, הכינו שלוש כוסות המכילות 1 מ"ל של חומצה חנקתית, 5 מ"ל של מים מזוקקים ו-5 מ"ל של אצטון, בהתאמה.</li>
	<li>באמצעות מסור או חותכים, לחתוך חתיכת מתכת אורניום למסה הרצויה.</li>
	<li>בעזרת פינצטה, מניחים את האורניום בכוס עם חומצה חנקתית. המתינו כ-10 שניות עד שהחומצה תמיס את המשטח המחומצן השחור, כך שהאורניום ייראה מבריק ומתכתי.</li>
	<li>מוציאים את חתיכת האורניום מהחומצה, שוטפים אותה במים מזוקקים במשך 5 שניות, ואז מסירים את חתיכת האורניום.</li>
	<li>שים את האורניום לתוך הכוס המכילה אצטון במשך 5 s ולהסיר אותו.</li>
	<li>לקבוע את המסה של האורניום. האורניום מוכן לסינתזה.</li>
</ol>2. הובלת אדים כימיים
<ol><li>שקול כמות מתאימה של טלוריום אלמנטרי, בהתאם לכמות האורניום שנוקתה בעבר, בעקבות יחס אטומי של אורניום לטלוריום של 2:3.</li>
	<li>לשקול כמות מתאימה של יוד, נקבע על ידי הצפיפות הרצויה של 1 מ"ג / cm3 בנפח של צינור קוורץ לשמש במהלך הסינתזה. בחר אורך של הצינור כדי להשתרע על הכבשן, כאשר כל קצה יושב באחד מאזורי הטמפרטורה. ודא כי הקוטר מתאים היטב בכבשן. הערה: דגימות שדווחו בעבר3 נעשו בצינור קוורץ שאורכו 11 ס"מ, בקוטר פנימי של 14 מ"מ, כך שהמסה הכוללת של יוד היא כ -17 מ"ג.</li>
	<li>סגור קצה אחד של צינור קוורץ מותך באמצעות לפיד. לפיד מימן/חמצן עובד היטב. השתמש בכל לפיד שמתחמם מספיק כדי לרכך קוורץ מותך. תן לצינור להתקרר.</li>
	<li>שים את כל החומרים לתוך צינור הקוורץ. לפנות את הצינור באמצעות משאבת ואקום יבשה ולאטום את הצינור עם הלפיד.</li>
	<li>הכנס את הצינור לכבשן צינור אופקי דו-אזורי. בעת ביצוע פעולה זו, הקפד להחליק את כל חומרי הגלם לצד אחד של הצינור, אשר יהיה הצד החם.</li>
	<li>מעל 12 שעות, חום בקצב קבוע הצד החם ל 1060 °C (50 °F), ואת הצד השני ל 1000 °C (500 °F). החזק את הטמפרטורות במשך שבוע אחד, ולאחר מכן לכבות את הכבשן כדי לאפשר לו להתקרר לאט לטמפרטורת החדר.</li>
</ol>3. צמיחת שטף מתכת מותכת
<ol><li>שקול אורניום וטלוריום לפי היחס האטומי של 1:3.</li>
	<li>שים את כל החומרים בכור היתוך אלומינה 2 מ"ל. על גבי כור ההיתוך הזה, מניחים עוד כור היתוך 2 מ"ל, מלא צמר קוורץ, פונה כלפי מטה.</li>
	<li>סגור קצה אחד של צינור קוורץ מותך באמצעות לפיד. לפיד מימן/חמצן עובד היטב. השתמש בכל לפיד שמתחמם מספיק כדי לרכך את הקוורץ המותך. תן לצינור להתקרר.</li>
	<li>מניחים את שני כור ההיתוך לתוך צינור קוורץ בעל קוטר פנימי של 14 מ"מ. השתמש במשאבת ואקום יבשה כדי לפנות את הצינור ולאחר מכן לאטום את הצינור עם הלפיד.</li>
	<li>שים את צינור קוורץ לתוך כור היתוך אלומינה 50 מ"ל לשמש מיכל חיצוני ליציבות. מניחים את אלה בכבשן קופסה.</li>
	<li>מעל 12 שעות, לחמם את הכבשן בקצב קבוע ל 1180 °C (50 °F). החזק את הטמפרטורה במשך 5 שעות. מצננים את הכבשן בקצב קבוע ל-975 מעלות צלזיוס למשך יותר מ-100 שעות.</li>
	<li>הכינו צנטריפוגה עם רוטור מתנדנד ודליים ממתכת. ב 975 °C (50 °F), להוציא את הצינור באמצעות מלקחיים תנור, בזהירות להפוך אותו, ולאחר מכן לשים אותו לתוך הצנטריפוגה. ספין ב 2500 x g (4000 סל"ד עבור אלה מכלולים צינור קוורץ אטום) עבור 10-20 שניות, מכריח את הטלוריום הנוזלי הנוסף להיפרד מגבישי UTe2 להיתפס בצמר קוורץ.</li>
	<li>אפשר לצינור להתקרר לטמפרטורת החדר.</li>
</ol>4. פתיחת הצינורות וקצירת הגבישים
<ol><li>מניחים את צינור הקוורץ בשקית ניילון אטומה ומניחים אותו על משטח קשה, כגון ספסל מעבדה או ברדס אדים.</li>
	<li>באמצעות פטיש קטן או כל חפץ קהה אחר, לפצח בזהירות לשבור את צינור קוורץ, רצוי בסוף מן הגבישים.</li>
	<li>פתח את שקית הפלסטיק ובחר את גבישי UTe2 . בצע תהליך זה תוך כשעה, מכיוון ש- UTe2 רגיש לאוויר ומתפרק באופן ניכר במהלך מספר שעות.</li>
	<li>לשטוף את הגבישים עם 2 מ"ל של אתנול כדי להסיר יוד.</li>
	<li>אחסן את גבישי UTe2 תחת אווירה אינרטית, כגון בתוך תא כפפות חנקן.</li>
</ol>

<ol><li>Sau, J. D., Tewari, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Topologically+protected+surface+majorana+arcs+and+bulk+weyl+fermions+in+ferromagnetic+superconductors%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Topologically protected surface majorana arcs and bulk weyl fermions in ferromagnetic superconductors.</a> Physical Review B. 86 (10), 104509(2012).</li>
<li>Fu, L., Kane, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Superconducting+proximity+effect+and+majorana+fermions+at+the+surface+of+a+topological+insulator%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Superconducting proximity effect and majorana fermions at the surface of a topological insulator.</a> Physical Review Letters. 100 (9), 096407(2008).</li>
<li>Ran, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nearly+ferromagnetic+spin-triplet+superconductivity%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Nearly ferromagnetic spin-triplet superconductivity.</a> Science. 365 (6454), 684-687 (2019).</li>
<li>Hayes, I. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Weyl+Superconductivity+in+UTe2%5BTitle%5D)+AND+%22arXiv%22%5BJournal%5D)">Weyl Superconductivity in UTe2.</a> arXiv. , (2020).</li>
<li>Jiao, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chiral+superconductivity+in+heavy-fermion+metal+UTe2%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Chiral superconductivity in heavy-fermion metal UTe2.</a> Nature. 579, 523(2020).</li>
<li>Ran, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extreme+magnetic+field-boosted+superconductivity%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Physics%22%5BJournal%5D)">Extreme magnetic field-boosted superconductivity.</a> Nature Physics. 15, 1250-1254 (2019).</li>
<li>Aoki, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unconventional+superconductivity+in+heavy+fermion+UTe2%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Physical+Society+of+Japan%22%5BJournal%5D)">Unconventional superconductivity in heavy fermion UTe2.</a> Journal of the Physical Society of Japan. 88, 043702(2019).</li>
<li>Cairnsm, L. P., Stevensm, C. R., O'Neill, C. D., Huxley, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Composition+dependence+of+the+superconducting+properties+of+UTe2%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physics.+Condensed+Matter%3A+An+Institute+of+Physics+Journal%22%5BJournal%5D)">Composition dependence of the superconducting properties of UTe2.</a> Journal of Physics. Condensed Matter: An Institute of Physics Journal. 32 (41), 415602(2020).</li>
<li>Thomas, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evidence+for+a+pressure-induced+antiferromagnetic+quantum+critical+point+in+mixed+valence+UTe2%5BTitle%5D)+AND+%22Science+Advances%22%5BJournal%5D)">Evidence for a pressure-induced antiferromagnetic quantum critical point in mixed valence UTe2.</a> Science Advances. 6 (42), (2020).</li>
<li>Hutanu, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-temperature+crystal+structure+of+the+unconventional+spin-triplet+superconductor+UTe2+from+single-crystal+neutron+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Crystallographica+Section+B%2C+Structural+Science%2C+Crystal+Engineering+and+Materials%22%5BJournal%5D)">Low-temperature crystal structure of the unconventional spin-triplet superconductor UTe2 from single-crystal neutron diffraction.</a> Acta Crystallographica Section B, Structural Science, Crystal Engineering and Materials. 76, Pt 1 137-143 (2020).</li>
<li>Sundar, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Coexistence+of+ferromagnetic+fluctuations+and+superconductivity+in+the+actinide+superconductor+UTe2%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Coexistence of ferromagnetic fluctuations and superconductivity in the actinide superconductor UTe2.</a> Physical Review B. 100, 140502(2019).</li>
<li>Metz, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Point-node+gap+structure+of+the+spin-triplet+superconductor+UTe2%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Point-node gap structure of the spin-triplet superconductor UTe2.</a> Physical Review B. 100, 220504(2019).</li>
<li>Knebel, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Field-reentrant+superconductivity+close+to+a+metamagnetic+transition+in+the+heavy-fermion+superconductor+UTe2%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Physical+Society+of+Japan%22%5BJournal%5D)">Field-reentrant superconductivity close to a metamagnetic transition in the heavy-fermion superconductor UTe2.</a> Journal of the Physical Society of Japan. 88, 063707(2019).</li>
<li>Braithwaite, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multiple+superconducting+phases+in+a+nearly+ferromagnetic+system%5BTitle%5D)+AND+%22Communications+Physics%22%5BJournal%5D)">Multiple superconducting phases in a nearly ferromagnetic system.</a> Communications Physics. 2, 147(2019).</li>
<li>Ran, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancement+and+reentrance+of+spin+triplet+superconductivity+in+UTe2+under+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Enhancement and reentrance of spin triplet superconductivity in UTe2 under pressure.</a> Physical Review B. 101, 140503(2020).</li>
<li>Nakamine, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Superconducting+properties+of+heavy+fermion+UTe2+revealed+by+125Te-nuclear+magnetic+resonance%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Physical+Society+of+Japan%22%5BJournal%5D)">Superconducting properties of heavy fermion UTe2 revealed by 125Te-nuclear magnetic resonance.</a> Journal of the Physical Society of Japan. 88, 113703(2020).</li>
<li>Miao, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low+energy+band+structure+and+symmetries+of+UTe2+from+angle+resolved+photoemission+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Low energy band structure and symmetries of UTe2 from angle resolved photoemission spectroscopy.</a> Physical Review Letters. , 124(2020).</li>
<li>Lin, W. -C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tuning+magnetic+confinement+of+spin-triplet+superconductivity%5BTitle%5D)+AND+%22npj+Quantum+Materials%22%5BJournal%5D)">Tuning magnetic confinement of spin-triplet superconductivity.</a> npj Quantum Materials. 5, 68(2020).</li>
<li>Bae, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anomalous+normal+fluid+response+in+a+chiral+superconductor%5BTitle%5D)+AND+%22arXiv%22%5BJournal%5D)">Anomalous normal fluid response in a chiral superconductor.</a> arXiv. , (2019).</li>
</ol>

המחברים מצהירים שאין אינטרסים מתחרים.

כדי לבצע הובלת אדים כימית, זה הכי פשוט להשתמש בכבשן אופקי דו-אזורי, אשר יכול ליצור שיפוע טמפרטורה על ידי הגדרת שני האזורים בטמפרטורות שונות. שימוש מוצלח בכבשן של אזור אחד לגידול דגימות מוליכות-על טרם הוכח. חומרי ההתחלה אטומים בלפיד מימן-חמצן בצינור קוורץ מותך, אשר חייב להיות מטוהר מאוויר. ניתן לבצע את הטיהור והאיטום על ידי חיבור הצינור לסעפת המחוברת למשאבה יבשה ובלוני גז ארגון. לאחר שהוכן, צינור זה ממוקם בכבשן כך ששני קצוות של הצינור משתרעים על פני שני אזורי הטמפרטורה. במקרה של UTe2, סוף הצינור המכיל את החומרים ההתחלתיים ממוקם בקצה החם. האורניום והטלוריום היסודיים מגיבים ביוד, נעים במורד הצינור כאדים, ובסופו של דבר מחזקים בקצה הקר את צינור הקוורץ בצורה של גבישים בודדים. בדרך כלל, הצמיחה של גבישים גדולים תלויה בחומר ויכולה להימשך מספר שבועות. עבור UTe2, 7 ימים מספיק כדי לגדל גבישים עם מידות מ"מ. בעקבות הצמיחה, הצינור מוסר מהכבשן ונפתח כדי לקצור את הגבישים.
שיטת השטף העצמי המתכתי המותכת דורשת תנור תיבת התנגדות פשוט עם אזור טמפרטורה אחד. אורניום מתמוסס בטלוריום מותך, והמסיסות של UTe2 תלויה בטמפרטורה. חומרים התחלתיים, אורניום אלמנטרי וטלוריום ממוקמים בכור היתוך אלומינה. על גבי כור ההיתוך הזה, כור היתוך שני מונח הפוך, מלא בצמר קוורץ. שני כור ההיתוך אטומים בצינור קוורץ, אשר לשים בכבשן קופסה. הפעם, במקום ליצור שיפוע טמפרטורה קבוע על פני מרחק, הטמפרטורה מגוונת כפונקציה של זמן, כמו הכבשן מקורר לאט בקצב קבוע. בטמפרטורה הגבוהה ביותר, כל האורניום יומס בטלוריום נוזלי, טמפרטורת ההיתוך שלו נמוכה בהרבה מאורניום. ככל שהכבשן מתקרר, המסיסות של UTe2 פוחתת וגבישים בודדים UTe2 מזרזים וגדלים. בטמפרטורה נמוכה מספיק כדי לייצר גבישים בודדים גדולים מספיק של UTe2 , אך עדיין גבוהים מספיק כדי שהטלוריום יישאר נוזלי, צינור הקוורץ מוסר מהכבשן החם, ממקם אותו לצנטריפוגה ומסובב, המפריד בין UTe2 המוצק לבין הטלוריום הנוזלי לפני שהוא קופא. לאחר מכן, הצינור מותר להתקרר לטמפרטורת החדר, לפני שהוא שבור כדי לאסוף את הגבישים.
עבודה עם אורניום מדולדל היא פעילות מוסדרת בכבדות הדורשת מודעות וציות לחוקים החלים. פעל בהתאם לכל כללי הבטיחות המקומיים של חומרים מסוכנים ורדיואקטיביים, ואבטח את ההרשאה הדרושה לביצוע עבודה זו. כללים אלה משתנים בהתאם לסמכות השיפוט והמוסד ולא ניתן לטפל בהם כאן. עם זאת, כמה עקרונות כלליים חלים שיכולים לעזור בתכנון המחקר. יש להכשיר את החוקרים לעבוד עם חומרים רדיואקטיביים ומסוכנים. ללבוש ציוד מגן אישי הכרחי, כולל כפפות. עבוד בשיטתיות ודאג להימנע מהתפשטות של חומר רדיואקטיבי. להשליך פסולת במיכלים מסומנים ומאושרים.

בטמפרטורות שבדרך כלל נמוכות בהרבה מטמפרטורת החדר, חומרים רבים מציגים מוליכות-על - המצב הקוונטי המקרוסקופי המרתק שבו ההתנגדות החשמלית הופכת לאפס לחלוטין והזרם החשמלי יכול לזרום ללא פיזור. בשלב מוליך העל הטיפוסי, במקום לפעול כישויות נפרדות, האלקטרונים המרכיבים יוצרים זוגות קופר, המורכבים בדרך כלל משני אלקטרונים עם ספינים הפוכים, בתצורת ספין סינגל. עם זאת, במקרים נדירים מאוד, זוגות קופר יכולים במקום זאת להיות מורכבים משני אלקטרונים עם ספינים מקבילים, בתצורת שלישיית ספין. בין אלפי מוליכי העל המעטים שהתגלו עד כה, ישנם רק מוליכי-על מעטים שזוהו כמועמדים לשלישיית ספין. תופעה קוונטית נדירה זו משכה עניין מחקרי רב מכיוון שמוליכי-על של ספין שלישייה מוצעים להיות אבן בניין פוטנציאלית אחת עבור מחשבים קוונטיים 1,2, הדור הבא של טכנולוגיית החישוב.
לאחרונה, רן ועמיתיו לעבודה דיווחו כי UTe2 הוא מוליך-על משולש ספין מועמד3. למוליך-על זה יש תכונות אקזוטיות רבות המעידות על תצורת שלישיית ספין: שדה מגנטי קיצוני, גדול באופן לא פרופורציונלי, קריטי הנדרש לדיכוי מוליכות העל, תזוזת אביר NMR עצמאית בטמפרטורה3, רגע מגנטי ספונטני המצוין על ידי אפקט קר האופטי4, ומצב שטח אלקטרוני כיראלי המצוין על ידי סריקת ספקטרוסקופיה מינהור5 . יתר על כן, שלבי מוליך-על נוספים מושרים למעשה בשדה מגנטי גבוה6, דוגמה לתופעה יוצאת דופן של מוליכות-על חוזרת.
למרות תוצאות חדשות אלה הם חזקים, המאפיינים מוליך העל של UTe2 תלויים בתהליך הסינתזה בשימוש על ידי קבוצות שונות7,8,9. גבישים של UTe2 מסונתזים באמצעות שיטת הובלת האדים הכימיים מוליך-על מתחת לטמפרטורה קריטית של 1.6 K. לעומת זאת, אלה הגדלים בשיטת השטף המותך סובלים מטמפרטורה קריטית מוליכת-על מודחקת מאוד או שאינם מוליכים-על כלל. בציפייה ליישומים כגון מחשוב קוונטי, השגת גבישים באופן אמין כי מוליכת-על רצויה מאוד. יתר על כן, חקירת מדוע גבישים דומים מבחינה נומינלית אינם מוליכים-על מועילה מאוד גם להבנת מנגנון השיוך מוליך-העל הבסיסי ב- UTe2, אשר, למרות שהוא חדשני ונושא של מחקר אינטנסיבי, חייב להיות שונה באופן משמעותי מזה של מוליכי-על קונבנציונליים. מסיבות אלה, שתי שיטות סינתזה שונות משלימות ושימושיות להשוואה. במאמר זה, שתי שיטות שונות לסינתזה של UTe2 מודגמות ומאפיינים של גבישים בודדים משתי השיטות משווים.

<table><tbody><tr><td>תנור צינור דו-אזורי</td><td>MTI Corporation</td><td>OTF-1200X-S-II-25-110</td><td></td></tr><tr><td>כור היתוך אלומינה</td><td>Coorstek Inc.</td><td>65530-CN-2-AD-998</td><td>גודל = 2 מ"ל</td></tr><tr><td>תנור קופסה</td><td>MTI Corporation</td><td>KSL-1500X</td><td></td></tr><tr><td>צנטריפוגה</td><td>תרמו מדעי</td><td>Mo/No: CL2, S / N: 42618752</td><td></td></tr><tr><td>צינור קוורץ התמזג</td><td>קוורץ מדעי</td><td>100014B</td><td>14 מ"מ ID, 16 מ"מ OD, אורך 48 אינץ'</td></tr><tr><td>יוד</td><td>J. T. Baker Inc.</td><td>2208-04</td><td>סובלימד, 99.997% טהור,&nbsp; בדרך כלל כ-14 מ"ג</td></tr><tr><td>טלוריום</td><td>אלפא Aesar</td><td>42213</td><td>99.9999% טהור,&nbsp; בדרך כלל כ-0.5 גרם</td></tr><tr><td>אורניום</td><td>מחלקת האנרגיה (NBL)</td><td>CRM115</td><td>אורניום (U238) מדולדל מתכת (0.99977 גרם U/g).&nbsp; בדרך כלל כ-0.5 גרם 235U/238U = 0 +- 3.6x10-9</td></tr></tbody></table>

השוואה של שתי שיטות סינתזה שונות של גבישים בודדים של דיטלורייד אורניום מוליך-על

Comparison of Two Different Synthesis Methods of Single Crystals of Superconducting Uranium Ditelluride

דגימות קריסטל בודדות של דיטלורייד אורניום תרכובת actinide, UTe2, הן בעלות חשיבות רבה למחקר ולאפיון של מוליכות העל הדרמטית והלא קונבנציונלית שלה, ככל הנראה כרוכה זיווג אלקטרונים ספין-שלישייה. מגוון בתכונות מוליכות העל של UTe2 שדווחו בספרות מצביע על כך שסתירות בין שיטות סינתזה מניבות גבישים בעלי תכונות מוליכות-על שונות, כולל היעדר מוליכות-על לחלוטין. פרוטוקול זה מתאר תהליך לסנתז גבישים המציגים מוליכות-על באמצעות הובלת אדים כימית, אשר הציגה בעקביות טמפרטורה קריטית מוליכת-על של 1.6 K ומעבר כפול המעיד על פרמטר סדר מרובה רכיבים. זאת בהשוואה לפרוטוקול שני המשמש לסינתזה של גבישים באמצעות טכניקת הצמיחה של שטף המתכת המותכת, המייצרת דגימות שאינן מוליכי-על בתפזורת. הבדלים במאפייני הגביש מתגלים באמצעות השוואה של מדידות מאפיינים מבניים, כימיים ואלקטרוניים, המראים כי הפער הדרמטי ביותר מתרחש בהתנגדות החשמלית בטמפרטורה נמוכה של הדגימות.

שתי טכניקות הצמיחה מניבות גבישים של UTe2 בעלי ממדים בסולם האורך המילימטרי. קריסטלים מבריקים, עם ברק מתכתי. מורפולוגיה הגביש משתנה, ו intergrowths יכול להתרחש. בדרך כלל, הובלת אדים כימיים וגבישים הגדלים בשטף נראים דומים ואינם ניתנים להבחנה בקלות על ידי בדיקה חזותית, כפי שניתן לראות באיור 1.
כדי לאשר את מבנה הגביש, מדידות עקיפה של קרני רנטגן אבקה מבוצעות בדרך כלל על גבישים בודדים כתוש של גבישים בודדים מרוסקים של CVT גדל ושטף UTe2 בודדים בטמפרטורת החדר. גבישים בודדים משתי טכניקות הצמיחה יש את אותו מבנה גביש והם שלב אחד, ללא סימן של שלבי טומאה. איור 2 מציג את נתוני עקיפה של קרני רנטגן שנאספו ועידון למבנה גביש אורתורומבי במרכז הגוף עם קבוצת החלל Immm10.
תלות הטמפרטורה של ההתנגדות החשמלית היא דרך טיפוסית לאפיין חומרים מתכתיים. איור 3 משווה את תלות הטמפרטורה של ההתנגדות החשמלית, מנורמלת לערך טמפרטורת החדר, עבור דגימות של UTe2 מסונתזים באמצעות הובלת אדים כימיים ושיטות שטף. נתונים אלה נאספו במערכת מקררים מסחרית בתצורה סטנדרטית של 4 לידים. מעל 50 K, שתי הדגימות מראות עלייה קלה של ההתנגדות החשמלית בעת הקירור, שהיא לא טיפוסית של מתכות. התנהגות זו עולה בקנה אחד עם זה שנגרם על ידי פיזור אלקטרונים הולכה את הרגעים המגנטיים האטומיים אורניום, המכונה אפקט קונדו יון יחיד. מקסימום רחב נראה גם בשתי הדגימות, ואחריו ירידה בהתנגדות עקב הופעת קוהרנטיות קונדו.
הבדל מובהק בין הדגימות הוא כי הערך של התנגדות שיורית, או הערך של ההתנגדות במגבלת אפס טמפרטורה, הוא גדול באופן דרמטי במדגם מסונתז על ידי שיטת השטף. יחס ההתנגדות השיורי RRR, או היחס בין ערך ההתנגדות בטמפרטורת החדר לבין ההתנגדות השיורית, הוא כ 2 עבור מדגם שפל גדל, שהוא כ 15 פעמים קטן יותר מאשר ערך RRR של מדגם הובלת אדי כימי. RRR מופחת מאוד של המדגם גדל השטף מציין כי ישנם זיהומים קריסטלוגרפיים יותר או פגמים במדגם גדל השטף, אשר אחראים לפיזור חזק יותר של אלקטרוני ההולכה, ומכאן ההתנגדות השיורית גבוהה יותר. ערכים אלה עולים בקנה אחד עם דוחות קודמים7.
הבדל דרמטי יותר הוא שדגימות השטף הגדלות אינן מוליכות-על. באופן כללי, נוכחותם של זיהומים ופגמים מזיקה למוליכות-על משום שפיזור מוגבר מחליש את אינטראקציית זיווג האלקטרונים העומדת בבסיס מוליכות-על. ההשפעות של הפרעה עשויות להיות בולטות עוד יותר ב UTe2, שבו מוליכות-על הוא האמין להיות של מגוון שלישיית ספין יוצא דופן כי הוא בדרך כלל רגיש יותר זוג שבירה11,12,13,14,14,15,16,17,18,19. ההשפעות של הפרעה וכימיה על מוליכות-על ב- UTe2 עדיין בימים הראשונים והן כיום תחום מחקר פעיל.
הרגישות המגנטית DC, או מגנטיזציה מנורמלת לשדה המיושם, הן של השטף גדל ו UTe2 גדל CVT נראה דומה מאוד. כפי שניתן לראות באיור 4, שבו הנתונים נאספו ב-1000 Oe במגנטומטר SQUID מסחרי, הרגישות המגנטית בטמפרטורה גבוהה מראה תגובה פרמגנטית כאשר השדה המגנטי מוחל לאורך ציר ה-a-ציר הקריסטלוגרפי של הדגימות. בטמפרטורות נמוכות, הרגישות המגנטית עולה בחדות ולאחר מכן מראה שינוי שיפוע קל ב ~ 10 K, ככל הנראה בשל קוהרנטיות Kondo. ההבדל בין עקומות הרגישות המגנטית של שתי הדגימות הוא קטן ומיוחס לאי-התאמה קלה במדגם, מה שהופך את שתי הדגימות לבלתי מובחנות למדידה זו.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62563/62563fig01.jpg"> איור 1: תצלומים של גבישים בודדים של UTe2. (A) שטף גדל ו (B-C) CVT גדל. הרשתות הן 1 מ"מ. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62563/62563fig01large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62563/62563fig02.jpg"> איור 2: נתוני עקיפה של אבקת Xray של UTe2 שגדל ב-CVT. הנתונים מראים את האיכות הטובה של המדגם ללא פסגות גלויות מזיהומים. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62563/62563fig02large.jpg" target="_blank">לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62563/62563fig3v2.jpg"> איור 3: נתוני התנגדות חשמלית מנורמלים כפונקציה של טמפרטורה הן עבור גידול CVT והן עבור UTe2 שגודל השטף. לדגימה שגדלה בשטף יש התנגדות שיורית גדולה יותר באופן משמעותי, שהיא חתימה של הפרעה קריסטלוגרפית מוגברת. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62563/62563fig3v2large.jpg" target="_blank">לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62563/62563fig4v2.jpg"> איור 4: רגישות מגנטית, או מגנטיזציה מנורמלת לשדה מגנטי מיושם, כפונקציה של טמפרטורה הן עבור גידול CVT והן עבור UTe2 שגדל בשטף. הדגימות מראות התנהגות דומה, כולל קינק אופייני בערך 10 K. שדה מגנטי H = 1000 Oe מוחל במקביל לציר הקריסטלוגרפי. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62563/62563fig4v2large.jpg" target="_blank">לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.</a>

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לסנתז שני סוגים של גבישי UTe2 : אלה המציגים מוליכות-על חזקה, באמצעות סינתזה של הובלת אדים כימיים, ואלה חסרי מוליכות-על, באמצעות סינתזת שטף מתכת מותכת.

Single crystal specimens of the actinide compound uranium ditelluride, UTe2, are of great importance to the study and characterization of its dramatic ...

אנו מדגימים שיטות לסנתז גבישים בודדים ואמינים של דיטלורייד אורניום כי גם מוליך-על לא, וזה חיוני לחקר מוליכות-על ספין-שלישייה אקזוטית. בעקבות מתכון הובלת האדים הזה, אנו נפיק באופן אמין דגימות דיטלורידים של אורניום המציגות מוליכות-על בתפזורת. זה לא מושג באמצעות שיטות אחרות.שיטה זו משפיעה על מחקר על ספין-שלישייה ומוליכות-על טופולוגית, כמו גם על אלקטרונים מתואמים. כל האזורים האלה נופלים בתחום החומרים הקוונטיים. מי שידגים את ההליך יהיה שנג רן, פרופסור באוניברסיטת וושינגטון בסנט לואיס, שהוא חוקר פוסט-דוקטורט בקבוצה שלי.התחל בשקלול הכמות המתאימה של טלוריום אלמנטרי בהתאם לכמות האורניום הנקי ביחס האטומי של אורניום לטלוריום של שניים עד שלושה. לשקול כמות מתאימה של יוד לשימוש במהלך סינתזה. בחר את אורכי הצינור כך שהצינור משתרע על פני הכבשן וכל קצה יושב באחד מאזורי הטמפרטורה, ומבטיח שהקוטר מתאים היטב לכבשן.סגור קצה אחד של צינור קוורץ מותך באמצעות לפיד מימן או כל לפיד שמייצר מספיק חום כדי לרכך את הקוורץ המותך. ברגע שהצינור קר מספיק, מניחים את כל החומרים בצינור הקוורץ. צוואר הצינור ולהשתמש משאבת ואקום כדי לפנות את הצינור ולאטום את הצינור עם הלפיד.הכנס את הצינור לכבשן צינור אופקי דו-אזורי, והבטיח שכל חומרי הגלם יחליקו לצד החם של הצינור. מעל 12 שעות, לחמם את הצד החם של הצינור ל 1, 060 מעלות צלזיוס, הצד השני ב 1, 000 מעלות צלזיוס ולהחזיק את הטמפרטורה במשך שבוע אחד. לאחר מכן לכבות את הכבשן כדי לאפשר את הצינור להתקרר לאט כדי להגיע לטמפרטורת החדר.שקול את האורניום והטלוריום לפי היחס האטומי של 1 עד 3. מניחים את כל החומרים בכור היתוך אלומינה שני מילימטר. ברגע שהצינור קר מספיק, מניחים את שני כור ההיתוך לתוך צינור קוורץ בעל קוטר פנימי של 14 מילימטרים.סגור קצה אחד של צינור קוורץ מותך באמצעות לפיד. לאחר צוואר הצינור, השתמש במשאבת ואקום יבשה כדי לפנות את הצינור ולאחר מכן לאטום את הצינור עם הלפיד. שים את צינור הקוורץ האטום לתוך כור היתוך אלומינה 50 מיליליטר כדי לשמש כמכל חיצוני ליציבות.מניחים את כור ההיתוך המכיל את צינור הקוורץ בכבשן קופסה, ואז מחממים ומצננים את הכבשן כמתואר בכתב היד של הטקסט. הכינו צנטריפוגה עם רוטור מתנדנד ודליים ממתכת. השתמש במלקחיים הכבשן כדי להוציא את צינור הקוורץ מהכבשן, להפוך את הצינור, ולסובב את הצינור ב 2, 500 פעמים G במשך 10 עד 20 שניות להפרדת הטלוריום הנוזלי הנוסף מגבישי דיטלורייד האורניום.תן לצינור להתקרר לטמפרטורת החדר. הגבישים שהושגו באמצעות הובלת האדים הכימיים והגבישים הגדלים בשטף נראו דומים ולא ניתן להבחין בקלות על ידי בדיקה חזותית. מדידות עקיפה רנטגן בוצעו על גבישים בודדים כתוש שהתקבלו משתי הטכניקות כדי לאשר את מבנה הגביש.מבנה הגביש היה דומה בשתי הטכניקות ללא סימן לשלבי טומאה. יחס ההתנגדות השיורי של הגביש הגדל בשטף קטן פי 15 מיחס ההתנגדות השיורית של גביש הובלת האדים הכימיים, מה שמצביע על זיהומים או פגמים קריסטלוגרפיים יותר במדגם שגודל השטף ואחראי לפיזור חזק יותר של אלקטרוני ההולכה והתנגדות שיורית גבוהה יותר. הרגישות המגנטית של הגבישים שגדלו בשתי הטכניקות הייתה דומה.הרגישות המגנטית עלתה בחדות בטמפרטורות נמוכות והראתה שינוי קל במדרון של כ -10K בשל קוהרנטיות הדירה. החלק החשוב ביותר של שני התהליך הוא לאטום את צינור הקוורץ כראוי. חותם רע של צינור הקוורץ יכול להוביל לתגובה לא רצויה עם אוויר אשר יכול להיות סכנה בטיחותית.

comparison-two-different-synthesis-methods-single-crystals

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

יהלומי סדן התא המחומם לייזר בשילוב עם טכניקות מיקרו עקיפה synchrotron מאפשר לחוקרים לחקור את הטבע ומאפיינים של שלבים חדשים של עניין בלחץ וטמפרטורה (PT) תנאים קיצוניים. ניתן לאפיין דגימות...

סינתזה וMicrodiffraction בלחצים וטמפרטורות קיצוניים

פרוטוקול לסינתזה ועיבוד של קרמיקה פולי-קריסטלית SrTiO3 מסוממת באופן לא אחיד עם Pr מוצג יחד עם חקירת התכונות התרמו-אלקטריות שלהם.

סינתזה של SrTiO מסומם-PR ללא אחיד<sub&gt; 3</sub&gt; קרמיקה והנכסים תרמיות שלהם

כאן, אנו מציגים אחד-סיר, המעבר-מתכת נטול סינתזה של תיולים ועורר thioesters הלידים ארומטי, נתרן thiomethoxide, ואחריו את הכנת גבישים יחיד של רשת מתכת-dithiolene באמצעות תיול מינים מקומיים בתוך מ thioester צייתן ויציבה יותר.

סינתזה של אבן בניין תיול עבור התגבשויות של מסגרת מתכת Gyroidal-גופרית מוליכים למחצה

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לתיאור חקירות באתרו לשעבר וב -באתרו של המרות מבניים במשקפיים מתכתי. אנחנו מועסקים שיטות אנליטיות מבוסס על הגרעין אשר לבדוק אינטראקציות hyperfine. נדגים את הישימות של מסות מוסבאואר, פיזור קדימה הגרעין של קרינה סינכרוטרון במהלך הניסויים מונחה-חום.

שיטות של באתרו לשעבר בחיי עיר חקירות של המרות מבניים: המקרה של התגבשות של משקפיים מתכתי

מאמר זה מציג פרוטוקול לסינתזה של bis(thiourea) קריסטלים כלוריד קדמיום על ידי אמבטיה כימי התצהיר. מתוארים שני ניסויים: אחד שנעזר האור האולטרה סגול בהשוואה אחד בלי האור האולטרה סגול.

השפעת קרינה אולטרה סגולה על התצהיר אמבט כימי של הקריסטלים כלוריד קדמיום Bis(thiourea), את Obtention תקליטורים עוקבות

מעגלים משולבים קוונטית (QICs) המורכב של מערך של הצמתים Josephson מישורי ובליסטיים (JJs) מבוסס ב0.75Ga0.25כמו גז אלקטרוני דו מימדי (2deg עלות) מוצג. שתי שיטות שונות לייצור דו מימדי (2D) JJs ו QICs נדונים ואחריו הפגנה של מדידות הובלה קוונטית בטמפרטורות sub-קלווין.

שילוב מדרגי של מעגלים קוונטית משולבים בפלטפורמת גז אלקטרונים דו מימדית

באמצעות זן uniaxial בשילוב עם ספין-מקוטב מיקרוסקופ מינהור סריקה, אנו לדמיין במבנם antiferromagnetic תחום של Fe1 + yטה, למתחם של האב מבוססות ברזל superconductors.

להמחיש Uniaxial-זן מניפולציה של תחומים Antiferromagnetic ב Fe1 +YTe באמצעות מקוטב-ספין סריקתה מיקרוסקופ מינהור

עבודה זו מתמקדת בפרוטוקול הסטנדרטי להכנת תא סדן היהלומים המחומם מבחוץ (EHDAC) ליצירת תנאים בלחץ גבוה ובטמפרטורה גבוהה (HPHT). EHDAC מועסק לחקור חומרים בכדור הארץ ופנים פלנטרי בתנאים קיצוניים, אשר יכול לשמש גם בפיזיקה מצב מוצק מחקרים כימיה.

תא סדן יהלום מחומם חיצונית עבור סינתזה וקביעת גמישות קריסטל יחיד של Ice-VII בתנאי טמפרטורת לחץ גבוה

אנו מספקים מתווה כללי של שיטות מיקרואנליזה כמותית להערכת תפוסות האתר של זיהומים ומצביהם הכימיים על ידי ניצול תופעות תקשור אלקטרונים בתנאי נדנדה קרן אלקטרונים תקרית, אשר באופן אמין לחלץ מידע ממיני מיעוט, יסודות אור, משרות פנויות חמצן, ופגמים אחרים נקודה / קו / מישור.

ניתוח כמותי של אתר אטומי של דופנטים פונקציונליים/פגמים נקודתיים בחומרים גבישיים על ידי מיקרואנליזה משופרת של תקשור אלקטרונים

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לסינתזה של שני כלקוגנידים מתכתיים (Cu1.8S ו-SnSe) המתאימים לתרמו-אלקטריים באמצעות סינתזה מכנית מהירה במיוחד (טווח שני), נטולת ממסים וחד-שלבית באמצעות קודמנים יסודיים. במקביל, אנו מדגימים את ניטור הטמפרטורה בצנצנת במהלך כרסום כדורי פלנטרי באתרו על ידי המכשיר החדש שפותח.

הדגמת הפשטות וניטור הטמפרטורה באתרו של הסינתזה המכנוכימית של כלקוגנידים מתכתיים המתאימים לתרמו-אלקטריים

חקור שתי שיטות סינתזה של גבישי UTe₂: הובלת אדים כימית וצמיחה בזרם מתכתי נמס. השיטה הראשונה מייצרת מוליכי-על איכותיים עם מעבר כפול ב-1.6 קלווין, בעוד השנייה מייצרת גבישים פגומים יותר ללא מוליכות-על נפחית.

השוואה של שתי שיטות סינתזה שונות של גבישים בודדים של דיטלורייד אורניום מוליך-על

גלה סרטונים נוספים