הכנה אלקטרוכימית של פולי (3,4-אתילנדיוקסיתופין) שכבות על מיקרואלקטרודים זהב עבור יישומי חישת חומצת שתן

על ידי שינוי פני השטח microelectrode זהב עם שכבה דקה של PEDOT עשה ממס אורגני, אנחנו יכולים לקבל שטח פנים גבוה יותר ולהגביר את רגישות החיישן. הליך microelectrode הוא ניתוח מהיר של נוגדי חמצון במדיות שונות. זה יכול להיות מיושם בהקשרים שונים, החל ניטור משקאות ועד הערכה מיידית של מצב החולים המאושפזים.

השתמש potentiostat מתאים כדי להפעיל voltammetry מחזורי כמו טכניקה אלקטרוכימית של עניין. הפעל את potentiostat ואת המחשב המחובר אליו. כדי לבדוק את התקשורת בין המחשב למכשיר, הפעל את התוכנה ולאחר מכן, תחת תפריט ההתקנה, בחר בפקודה בדיקת חומרה.

לאחר שמיעת צלילים מסוימים מן potentiostat, תוצאות בדיקת החומרה מוצגות בחלון נפרד. לחץ על אישור והמשיך להפעיל את הניסוי. לעתים על-ידי לחיצה על פקודת בדיקת החומרה, מופיעה שגיאת קישור שנכשלה.

בדוק את הגדרות החיבור והיציאה. לאחר בדיקת החיבורים, לחץ על תפריט ההתקנה, בחר טכניקה, ומחלון הפתיחה, בחר את שיטת voltammetry מחזורית. לאחר מכן חזור לתפריט ההתקנה ולחץ על פרמטרים כדי להזין את הפרמטרים הניסיוניים המתאימים.

לדוגמה, כדי להפעיל אלקטרופולימריזציה EDOT טוחנת 0.1 באלקטרוליטים אורגניים על microelectrode זהב חשוף, להגדיר את הפוטנציאל הראשוני למינוס 0.3 וולט, פוטנציאל סופי למינוס 0.3 וולט, פוטנציאל גבוה ל 1.2 וולט, מספר מקטעים לשמונה, שיעורי סריקה ל 100 מיליוולט לשנייה, וכיוון חיובי. לאחר הזנת הפרמטרים וולטמטריה מחזורית המתאימים, הכן שלוש תצורות אלקטרודה בתא אלקטרוכימי זכוכית, כולל אלקטרודה עובדת, אלקטרודת ייחוס ואלקטרודה מונה חוט פלטינה. העבירו את האלקטרודות הנקיות והמיובשות האלה דרך חורים של מחזיק אלקטרודה המחובר למעמד, ואז הניחו את המחזיק מעל התא האלקטרוכימי כדי להכניס את האלקטרודות בתמיסת המטרה או במדגם.

ודא כי אין בועות על משטחי האלקטרודה. אם יש בועות, להסיר את האלקטרודות, לשטוף אותם עם מים deionized שוב, לטפוח יבש עם רקמה. לאחר מכן החזירו את האלקטרודות למחזיק המעמד ולתמיסה.

אם יש בועות סביב אלקטרודת הייחוס, הקש על הקצה בעדינות. אם יש בועות סביב אלקטרודת הדלפק לאחר תחילת הסריקה, לנקות את אלקטרודת הדלפק. אם סריקת הוולטמטריה המחזורית הופכת רועשת, נקה את משטח האלקטרודה ובדוק את חיבורי המערכת, החוטים והקליפים.

לאחר שתוודא שכל שלושת חיבורי החוטים לעיון, עבודה ואלקטרודות נגד מחוברים כראוי, התחל את הניסוי על ידי לחיצה על ריצה. כדי לטפל מראש microelectrode הזהב, ללטש אותו במשך 30 שניות עם Alumina Slurry על כרית ליטוש אלומינה להציב על צלחת ליטוש זכוכית החלת תנועות ידיים עגולות ושמונה בצורת, ולאחר מכן לשטוף את microelectrode עם מים deionized. הכנס אותו בכוס נתעב המכיל 15 מיליליטר של אתנול מוחלט אולטרה sonicate במשך שתי דקות.

לאחר מכן, לשטוף את microelectrode עם אתנול ומים אולטרה sonicate אותו שוב במשך ארבע דקות במים deionized כדי להסיר אלומינה עודף מפני השטח אלקטרודה. לבסוף, להסיר זיהומים נוספים על ידי רכיבה על אופניים ב 0.5 חומצה גופרתית טוחנת עבור 20 קטעים בין מינוס 0.4 ופוטנציאל חיובי 1.6 וולט בקצב סריקה של 50 מיליוולט לשנייה. ודא שיש שתי פסגות ברורות עקב היווצרות והפחתת תחמוצת זהב בפוטנציאלים אנודיים וקתודיים עקביים בכל פעם שהאלקטרודה מנוקה בחומצה גופרתית.

כדי להכין 0.1 טוחנת EDOT בתמיסה אורגנית, העבר תחילה מיליליטר אחד של פתרון ליתיום פרכלורט טוחן מוכן 0.1 לתא אלקטרוכימי. לאחר מכן באמצעות micropipette, להוסיף 10.68 מיקרוליטרים של מונומר EDOT לתא האלקטרוכימי. כדי אלקטרופולימרize EDOT על פני השטח microelectrode זהב חשוף, להכניס את כל הגדרות אלקטרודה בתמיסה ולהפעיל voltammetry מחזורי.

לאחר מכן באמצעות סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים, לאפיין את פני השטח של אלקטרודה שונה זו. לשטוף את האלקטרודות עם מים deionized ולייבש אותם עם רקמה. לאחר מכן כדי להשתמש במיקרו-אלקטרוניקה מזהב שעבר שינוי PEDOT למטרות חישה, התאקלם את פני השטח שלו לפתרון מימי על ידי טבילת האלקטרודה בתמיסת נתרן פרכלורט טוחנת 0.1 והפעלת סריקות וולטמטריה מחזוריות.

לאחר מכן, לאחר שטיפה במים שעברו דה-יוניזציה, טבול את המיקרואלקטרודה המותאמת באופן אורגני של PEDOT והתאקלם בתמיסת חיץ פוספט והפעל וולטמטריה מחזורית כדי ליצור סריקת רקע. לבסוף, הוציאו את האלקטרודה מתמיסת החיץ וללא שטיפה, הכניסו אותה מיד לחומצת שתן או לפתרונות חלב להפעלת סריקות וולטמטריה מחזוריות. לאחר מכן, כדי להכין 0.01 טוחנת EDOT בתמיסת אצטוניטריל מימית, להשתמש micropipette ולהוסיף 10.68 microliters של EDOT למיליליטר אחד של אצטוניטר בבקבוקון זכוכית, ולאחר מכן להוסיף תשעה מיליליטר של מים deionitrile לבקבוקון כדי להכין 10 מיליליטר של 0.01 טוחן תמיסת EDOT.

הוסיפו 110 מיליגרם של אבקת ליתיום פרכלורט לתמיסת EDOT המוכנה כדי להשיג תמיסת ליתיום פרכלורט טוחנת 0.1 וערבבו בעדינות. העבר את הפתרון המוכן לתא האלקטרוכימי. הכנס את האלקטרודות בתמיסת האצטוניטריל מימית ואלקטרופולימרize 0.01 טוחנת EDOT על פני השטח האלקטרודה על ידי הפעלת וולטמטריה מחזורית, ולאחר מכן לאפיין את פני השטח של אלקטרודה שונה זו על ידי סריקת מיקרוסקופיית אלקטרונים.

ניתוח תכולת חומצת השתן בחלב טרי רגיל באמצעות חיישן PEDOT מסונתז בתמיסה האורגנית הביא זרם שיא אנודי 28.4 ננו אמפר ב 0.35 וולט, אשר שווה ערך לריכוז של 82.7 מיקרומולס. שיא החמצון הגדול השני בסריקת וולטמטריה מחזורית של חלב רגיל ב 0.65 וולט קשור תרכובות חמצוניות כולל חומצות אמינו אלקטרואקטיביות כגון ציסטאין, טריפטופן, טירוזין. סריקות הוולטמטריה המחזוריות שהתקבלו עבור דגימות קרמל ושוקו לבן מראות שיא ברור של 0.36 וולט לחומצת שתן, יחד עם שיא נוסף של 0.5 וולט שיכול להיות קשור לנוכחות של חומצה וניל, אחד המרכיבים של חלב בטעם.

וולטמטריה מחזורית של דגימת שוקו בלגית מדגימה שיא חמצון קטצ'ין ב 0.26 וולט ושיא הפחתת קטצ'ין ב 0.22 וולט. זרם השיא של 0.3 וולט המופיע כשיא חד בזנב פסגת הקטכינים נובע מחמצון חומצת השתן. וולטמטריה מחזורית של דגימת חלב אספרסו קולומביאנית מציגה זרמי שיא אנודיים וקתודיים רחבים ב-0.35 וולט ו-0.23 וולט בהתאמה בשל נוגדי החמצון הפנוליים העיקריים בקפה, כלומר חומצות כלורוגניות וקפיות.

ניקוי וסטייה של האלקטרודה הוא החלק החשוב ביותר בניסוי זה שיכול להשפיע על אותות הזרם המתקבלים. ניתוח מפורט יותר של תרכובות נוגדות חמצון נדרש, אז אנחנו יכולים לפנות לשיטות כרומטוגרפיות כגון LCMS. עם זאת, זה זמן רב ואינו נחוץ עבור כל מדגם.