Name: הערכת התכונות האלקטרוכימיות של סופר-קבלים באמצעות מערכת שלוש האלקטרודות (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2022-01-07T15:00:00.000+00:00
Duration: 12 min
Description: למדו הערכת תכונות אלקטרוכימיות של סופר-קבלים באמצעות מערכת שלוש אלקטרודות. שיטה זו מאפשרת ניתוח מדויק של קיבוליות ספציפית והתנגדות בחומרי אחסון אנרגיה.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

עבודה זו נתמכה על ידי המכון הקוריאני להערכה ותכנון של טכנולוגיית אנרגיה (KETEP) ומשרד המסחר, התעשייה והאנרגיה (MOTIE) של הרפובליקה של קוריאה (מס '20214000000280), ומלגת המחקר לתארים מתקדמים של אוניברסיטת צ'ונג-אנג 2021.

1. ייצור אלקטרודות וסופר-קבל (איור 1)
<ol><li>הכן את האלקטרודות לפני הניתוח האלקטרוכימי על ידי שילוב של 80 משקל (wt)% מהחומר הפעיל של האלקטרודה (0.8 גרם פחמן פעיל), 10 wt% מהחומר המוליך (0.1 גרם שחור פחמן) ו-10 wt% מהקושר (0.1 גרם פוליטטראפלואורואתילן (PTFE)).<ol>
<li>מכניסים איזופרופנול (IPA; 0.1-0.2 מ"ל) לתערובת הנ"ל, ואז מורחים את התערובת דק לתוך בצק עם רולר.</li>
	</ol>
</li>
	<li>לפני חיבור האלקטרודה לרשת נירוסטה (SUS), חותכים את רשת SUS למידות של 1.5 ס"מ (רוחב) × 5 ס"מ (אורך). לאחר שקלול רשת SUS, מצפים את האלקטרודה (1 ס"מ2) בעובי של 0.1-0.2 מ"מ על רשת SUS ודוחסים אותה במכונת לחיצה על אלקטרודה. כאן, טווח המסה של האלקטרודה היה 0.001-0.003 גרם.</li>
	<li>יש לייבש את אלקטרודת הסופר-קבל המורכבת בתנור בטמפרטורה של 80 מעלות צלזיוס למשך כיממה אחת כדי לאדות את ה-IPA.</li>
	<li>שקלו את רשת SUS כדי לקבל את משקל האלקטרודה ולאחר מכן טבלו את הרשת באלקטרוליט (2 M H2SO4 תמיסה מימית).</li>
	<li>מקם את רשת ה- SUS במייבש כדי להסיר בועות אוויר על פני השטח של אלקטרודת הסופר-קבל.</li>
</ol>2. הכנת קובץ רצף לניתוח אלקטרוכימי
<ol><li>הגדרות רצף קורות חיים כדי לקבל את תוצאות הניתוח.<ol>
<li>הפעל את תוכנית המדידה potentiostat כדי להגדיר את קובץ רצף ניסוי המדידה (איור 2A).</li>
		<li>לחץ על לחצן ניסוי בסרגל הכלים ועבור אל עורך קבצי רצף > חדש או לחץ על לחצן רצף חדש (איור 2B). לחצו על הלחצן 'הוסף ' כדי להוסיף שלב רצף (איור 3A).</li>
		<li>בכל שלב, הגדר את 'שליטה ' כ'ניקוי', 'קביעת תצורה ' כ-PSTAT, 'מצב' כ'מחזורי' ואת 'טווח' כ'אוטומטי'. הגדר את ההפניה עבור ראשוני(V) ואמצעי(V) כ - Eref ושים -200e-3 בערך. הגדר את ההפניה עבור Final(V) כ- Eref ושים 800e-3 בערך.</li>
		<li>קצב סריקת המתח מוגדר כערך הרצוי על ידי המשתמש. כאן, קצב הסריקה נקבע על 10 mV/s. שים את הערך ב - Scanrate(V/s) כ - 10.0000e-3. העתק את שלב 1 ולחץ על הדבק[Dn] כדי להדביק אותו לשלב 2~5. שנה את הערך של Scanrate(V/s) ל- 20.000e-3, 30.000e-3, 50.000e-3 ו- 100.00e-3 בהתאמה.</li>
		<li>הגדר זמנים שקטים כ- 0 ומקטעים כמספר 2n+1 כאשר n הוא מספר המחזורים. כאן, 21 הוחל במשך 10 מחזורים.</li>
		<li>הגדר את תנאי הניתוק באופן הבא: עבור תנאי-1 הגדר את הפריט כ-Step End ועבור להמשך כבא בתור הבא.</li>
		<li>במקטע שליטה בהגדרה שונות , בכרטיסיה דגימה , הגדר פריט כזמנים, OP כ- >=, ו- DeltaValue כ- 0.333333 (שלב-1), 0.166666 (שלב-2), 0.1111111 (שלב-3), 0.06667 (שלב-4) ו- 0.03333 (שלב-5) עבור כל קצב סריקה. זהו מרווח הזמן להקלטת הנתונים.</li>
		<li>לחץ על שמור בשם כדי לשמור את קובץ הרצף של ניתוח קורות החיים בתיקייה כלשהי במחשב.</li>
	</ol></li>
	<li>הגדרות רצף GCD כדי לקבל את תוצאות הניתוח<ol>
<li>הפעל את תוכנית המדידה potentiostat כדי להגדיר את קובץ רצף ניסוי המדידה (איור 2A).</li>
		<li>לחץ על לחצן ניסוי בסרגל הכלים ועבור אל עורך קבצי רצף > חדש או לחץ על לחצן רצף חדש (איור 2B). לחצו על הלחצן 'הוסף ' כדי להוסיף שלב רצף (איור 4A,B).</li>
		<li>בשלב-1, הגדר את 'שליטה' כ-CONSTANT, 'תצורה' כ-GSTAT, 'מצב כרגיל' ו'טווח' כ'אוטומטי'. הגדר את ההפניה עבור זרם(A) כאפס. כאשר המסה של האלקטרודה היא 0.00235 גרם, הגדר את הערך כ- 1.8618e-3 כלומר צפיפות הזרם היא 1 A/g.</li>
		<li>הגדר את תנאי הניתוק באופן הבא: עבור תנאי-1 הגדר פריט כמתח, OP כ- >=, DeltaValue כ- 800e-3 ועבור לפריט הבא בתור הבא.</li>
		<li>הגדר את הדברים הבאים במקטע הגדרת שליטה שונות: בכרטיסיה דגימה, הגדר פריט כ- Times(s), OP כ- >=, ו- DeltaValue כ- 0.1.</li>
		<li>בשלב-2, כל קבוצה זהה לערך שלב-1, למעט ערך מוגדר של זרם(A) כערך השלילי של שלב-1 (-1.8618e-3). הגדר את תנאי-1 באופן הבא: פריט כמתח, OP כ<=, DeltaValue כ--200e-3 ועבור לשלב הבא בתור הבא.</li>
		<li>בשלב-3, הגדר את 'שליטה' כ-LOOP, 'קביעת תצורה כ-CYCLE' והגדר את 'רשימה-1' בתנאי-1 של 'מצב מנותק' כ'לולאה הבאה' כ'לולאה הבאה', 'עבור לשלב הבא' כשלב-1 והגדר את 'רשימה-2 כשלב הבא' ו'עבור לשלב הבא'. הגדר את ערך האיטרציה כ- 10 שהוא מספר המחזורים החוזרים.</li>
		<li>
שלב 1, שלב 2 ושלב 3 יוצרים לולאה אחת. העתק והדבק אותם לאחר שלב 4 ושנה את הערך של זרם (A) ל- 3.7236e-3, 5.5855e-3, 9.3091e-3 או 18.618e-3, המחושב עבור צפיפויות זרם שונות של 2,3,5 ו- 10 A/g.</li>
		<li>לחץ על שמור בשם כדי לשמור את קובץ רצף הניתוח של GCD בתיקיה כלשהי של המחשב.</li>
	</ol></li>
	<li>הגדרות רצף EIS לקבלת תוצאות הניתוח<ol>
<li>הפעל את תוכנית המדידה potentiostat כדי להגדיר את קובץ רצף ניסוי המדידה (איור 2A).</li>
		<li>לחץ על לחצן ניסוי בסרגל הכלים ועבור אל עורך קבצי רצף > חדש או לחץ על לחצן רצף חדש (איור 2B). לחצו על הלחצן 'הוסף ' כדי להוסיף שלב רצף (איור 5A,B).</li>
		<li>בשלב-1, הגדר את 'שליטה כקבועה', 'קביעת תצורה' כ-PSTAT, 'מצב' כ'עצירת טיימר' ו'טווח' כ'אוטומטי'. הגדר את ההתייחסות למתח(V) כ- Eref ו- Value כ- 500e-3 המהווה מחצית מגודלו של טווח המתח.</li>
		<li>הגדר את תנאי החיתוך באופן הבא: עבור תנאי-1 הגדר פריט כזמן שלב, OP כ- >=, DeltaValue כ- 3:00 ועבור לפריט הבא כבא. זהו התהליך לייצוב מכשיר הפוטנציוסטט.</li>
		<li>בשלב 2, הגדר את 'פקד' כ-EIS, 'קביעת תצורה' כ-PSTAT, 'מצב' כיומן' ו'טווח' כ'אוטומטי'. הגדר את המהירות ההתחלתית (הרץ) כנורמלית ואת הערך של ראשוני (הרץ) ואמצעי (הרץ) כ- 1.0000e+6 שהוא ערך התדר הגבוה וסופי (הרץ) כ- 10.000e-6, שהוא ערך התדר הנמוך.</li>
		<li>הגדר את ההפניה עבור Bias(V) כ - Eref ו - Value כ - 500e-3. כדי לקבל תוצאת תגובה ליניארית, הגדר את המשרעת (Vrms) כ - 10.000e-3. הגדר את הצפיפות כ- 10 ואת איטרציה כ - 1.</li>
		<li>לחץ על שמור כדי לשמור את קובץ רצף הניתוח של EIS בכל תיקיה של המחשב.</li>
	</ol></li>
</ol>3. אנליזה אלקטרוכימית
<ol><li>הפעילו את התקן הפוטנציוסטט והפעילו את תוכנית המדידה כדי לבצע את ניתוחי קורות החיים, ה-GCD וה-EIS. מלא 100 מ"ל של 2 M H2SO4 אלקטרוליט מימי במיכל זכוכית (נעשה שימוש במיכל זכוכית בצורת).</li>
	<li>לפני תחילת המדידה, בפוטנטיוסטט, חברו את שלושת סוגי הקווים: האלקטרודה העובדת (L-WE), אלקטרודת הייחוס (L-RE) ואלקטרודת הנגד (L-CE), לרשת SUS, אלקטרודת הייחוס (Ag/AgCl) ואלקטרודה נגדית (חוט Pt), בהתאמה (איור 6). חבר את הקו הרביעי, את חיישן העבודה (L-WS) ל-L-WE.</li>
	<li>מכסים את מיכל הזכוכית בפקק, ומטבלים את שלוש האלקטרודות באלקטרוליט דרך ניקוב בפקק. מקם את האלקטרודות כך שה- WE יישמר במרחק קבוע בין CE ל- RE.</li>
	<li>הפעל את תוכנית המדידה ופתח את הרצף המוכן. לחץ על החל על CH כדי להוסיף את הרצף לערוץ של הפוטנציוסטט. התחל את המדידה על-ידי לחיצה על לחצן התחל .</li>
</ol>4. ניתוח נתונים
<ol><li>ניתוח נתוני קורות חיים להתאמת הגרף<ol>
<li>פתח נתוני מדידה גולמיים בתוכנית ההמרה כדי לקבל את התוצאות בתבנית גיליון אלקטרוני. לחץ על קובץ כפתור ופתח את הנתונים הגולמיים. בחר את כל המחזורים ולחץ על ייצוא ASCII בסרגל הכלים. בדוק את המחזור, המתח והזרם בעמודות לייצוא בצד ימין של התוכנית.</li>
		<li>לחץ על צור ספריה ולאחר מכן לחץ על ייצוא כדי להמיר נתונים גולמיים לתבנית גיליון אלקטרוני.</li>
		<li>פתח את קובץ הגיליון האלקטרוני וחלץ את ערכי המתח והזרם של מחזורים 10, 20, 30, 40 ו- 50, שהם המחזורים האחרונים בכל קצב סריקה.</li>
		<li>התאם את גרף קורות החיים עם המתח כציר X וצפיפות הזרם הספציפית כציר Y.</li>
	</ol>
</li>
	<li>ניתוח נתוני GCD להתאמת הגרף<ol>
<li>פתח נתוני מדידה גולמיים בתוכנית ההמרה כדי לקבל את התוצאות בתבנית גיליון אלקטרוני. לחץ על קובץ כפתור ופתח את הנתונים הגולמיים. בחר את כל המחזורים ולחץ על ייצוא ASCII בסרגל הכלים. בדוק את מחזור, מתח וזמן מחזור בעמודות לייצוא בצד ימין של התוכנית.</li>
		<li>לחץ על צור ספריה ולאחר מכן לחץ על ייצוא כדי להמיר נתונים גולמיים לתבנית גיליון אלקטרוני.</li>
		<li>פתח את קובץ הגיליון האלקטרוני וחלץ את ערכי המתח וה- CycleTime עבור מחזורים 10, 20, 30, 40 ו- 50, שהם המחזורים האחרונים בכל צפיפות זרם.</li>
		<li>התאם את גרף ה- GCD עם זמן המחזור כציר X ומתח כציר Y.</li>
	</ol>
</li>
	<li>ניתוח נתוני EIS להתאמת הגרף<ol>
<li>פתח נתוני מדידה גולמיים בתוכנית EIS. לחץ על סמל פתח קובץ ופתח נתונים גולמיים ולחץ על שם הקובץ שהוחל כדי לראות את הנתונים המפורטים.</li>
		<li>חלץ את Z' [Ohm] כערך X ו- Z'' [Ohm] כערך Y והתווה את גרף ה- EIS.</li>
	</ol>
 
</li>
</ol>

למחברים אין מה לחשוף.

מחקר זה מספק פרוטוקול לניתוחים שונים באמצעות מערכת תלת-אלקטרודות עם התקן פוטנציוסטט. מערכת זו נמצאת בשימוש נרחב כדי להעריך את הביצועים האלקטרוכימיים של supercapacitors. רצף מתאים לכל אנליזה (CV, GCD ו-EIS) חשוב להשגת נתונים אלקטרוכימיים ממוטבים. בהשוואה למערכת דו-אלקטרודות בעלת מערך פשוט, מערכת שלוש האלקטרודות מתמחה בניתוח סופר-קבלים ברמת החומר15. עם זאת, הבחירה של פרמטרים ניסיוניים מתאימים כגון אלקטרוליט42, טווח פוטנציאלי43, קצב סריקה<sup class="xre...

Supercapacitors משכו תשומת לב עצומה כמקורות כוח מתאימים למגוון יישומים כגון התקנים מיקרו-אלקטרוניים, כלי רכב חשמליים (EVs) ומערכות אגירת אנרגיה נייחות. ביישומי EV, סופר-קבלים יכולים לשמש להאצה מהירה ויכולים לאפשר אחסון של אנרגיה רגנרטיבית במהלך תהליכי ההאטה והבלימה. בתחומי אנרגיה מתחדשת, כגון ייצור אנרגיה סולארית1 וייצור אנרגיית רוח2, סופר-קבלים יכולים לשמש כמערכות אגירת אנרגיה נייחות 3,4. ייצור אנרגיה מתחדשת מוגבל על ידי האופי המשתנה והמתמשך של אספקת אנרגיה זו; לכן, מערכת אגירת אנרגיה שיכולה להגיב באופן מיידי במהלך ייצור חשמל לא סדיר נדרשת5. Supercapacitors, המאחסנים אנרגיה באמצעות מנגנונים שונים מאלה של סוללות ליתיום-יון, מציגים צפיפות הספק גבוהה, ביצועי מחזור יציבים ופריקת טעינה מהירה6. בהתאם למנגנון האחסון, ניתן להבחין בין קבלי-על לקבלים דו-שכבתיים (EDLCs) ופסאודו-קבלים7. EDLCs צוברים מטען אלקטרוסטטי במשטח האלקטרודה. לכן, הקיבול נקבע על ידי כמות המטען, המושפעת משטח הפנים והמבנה הנקבובי של חומרי האלקטרודה. לעומת זאת, פסאודו-קבלים, המורכבים מפולימרים מוליכים וחומרים של תחמוצת מתכת, מאחסנים מטען באמצעות תהליך תגובה פאראדית. התכונות האלקטרוכימיות השונות של סופר-קבלים קשורות לחומרי האלקטרודות, ופיתוח חומרי אלקטרודות חדשים הוא הבעיה העיקרית בשיפור הביצועים של סופר-קבלים8. לפיכך, הערכת התכונות האלקטרוכימיות של חומרים או מערכות חדשות אלה חשובה בהתקדמות המחקר וביישומים נוספים בחיים האמיתיים. בהקשר זה, הערכה אלקטרוכימית באמצעות מערכת תלת-אלקטרודות היא השיטה הבסיסית והנפוצה ביותר במחקר בקנה מידה מעבדתי של מערכות אגירת אנרגיה 9,10,11,12,13.
מערכת שלוש האלקטרודות היא גישה פשוטה ואמינה להערכת התכונות האלקטרוכימיות, כגון הקיבוליות הספציפית, ההתנגדות, המוליכות וחיי המחזור של סופר-קבלים14. המערכת מציעה את היתרון בכך שהיא מאפשרת ניתוח של המאפיינים האלקטרוכימיים של חומרים בודדים15, בניגוד למערכת שתי האלקטרודות, שבה ניתן לחקור את המאפיינים באמצעות ניתוח של החומר הנתון. מערכת שתי האלקטרודות רק נותנת מידע על התגובה בין שתי אלקטרודות. הוא מתאים לניתוח התכונות האלקטרוכימיות של כל מערכת אגירת האנרגיה. הפוטנציאל של האלקטרודה אינו קבוע. לכן, לא ידוע באיזה מתח התגובה מתרחשת. עם זאת, מערכת שלוש האלקטרודות מנתחת רק אלקטרודה אחת עם פוטנציאל תיקון שיכולה לבצע ניתוח מפורט של האלקטרודה הבודדת. לכן, המערכת מכוונת לניתוח הביצועים הספציפיים ברמת החומר. מערכת שלוש האלקטרודות מורכבת מאלקטרודה עובדת (WE), אלקטרודת ייחוס (RE) ואלקטרודה נגדית (CE)16,17. ה- WE הוא יעד המחקר, הערכה מכיוון שהוא מבצע את התגובה האלקטרוכימית של עניין18 ומורכב מחומר חמצון-חיזור שהוא בעל עניין פוטנציאלי. במקרה של EDLCs, שימוש בחומרים בעלי שטח פנים גבוה הוא הבעיה העיקרית. לכן, חומרים נקבוביים עם שטח פנים גבוה ומיקרו-נקבוביות, כגון פחמן נקבובי, גרפן וננו-צינוריות, עדיפיםעל 19,20. פחמן פעיל הוא החומר הנפוץ ביותר עבור EDLCs בגלל השטח הספציפי הגבוה שלו (>1000מ'2/גרם) ומיקרו-נקבוביות רבות. פסאודו-קבלים מיוצרים בחומרים שיכולים לעבור תגובה פאראדית21. תחמוצות מתכת (RuOx, MnOx וכו ') ופולימרים מוליכים (PANI, PPy וכו ') נמצאים בשימוש נפוץ22. ה- RE וה- CE משמשים לניתוח התכונות האלקטרוכימיות של ה- WE. ה-RE משמש כאסמכתא למדידה ובקרה של הפוטנציאל של המערכת; אלקטרודת המימן הרגילה (NHE) ו-Ag/AgCl (KCl רוויה) נבחרים בדרך כלל כ-RE23. ה- CE משויך ל- WE ומשלים את המעגל החשמלי כדי לאפשר העברת טעינה. עבור CE, חומרים אינרטיים אלקטרוכימיים משמשים, כגון פלטינה (Pt) וזהב (Au)24. כל הרכיבים של מערכת שלוש האלקטרודות מחוברים להתקן פוטנציוסטט, השולט בפוטנציאל של המעגל כולו.
וולטמטריה מחזורית (CV), פריקה של מטען גלוונוסטטי (GCD) וספקטרוסקופיית עכבה אלקטרוכימית (EIS) הן שיטות אנליטיות אופייניות המשתמשות במערכת תלת-אלקטרודות. ניתן להעריך מאפיינים אלקטרוכימיים שונים של סופר-קבלים באמצעות שיטות אלה. קורות חיים היא השיטה האלקטרוכימית הבסיסית המשמשת לחקר ההתנהגות האלקטרוכימית (מקדם העברת אלקטרונים, הפיך או בלתי הפיך וכו ') ותכונות קיבוליות של חומר במהלך תהליכי חמצון-חיזור חוזריםונשנים 14,24. עלילת קורות החיים מראה פסגות חמצון-חיזור הקשורות להפחתה וחמצון של החומר. באמצעות מידע זה, חוקרים יכולים להעריך את ביצועי האלקטרודה ולקבוע את הפוטנציאל שבו החומר מופחת ומחומצן. יתר על כן, באמצעות ניתוח קורות חיים, ניתן לקבוע את כמות המטען שחומר או אלקטרודה יכולים לאחסן. המטען הכולל הוא פונקציה של הפוטנציאל, וניתן לחשב את הקיבול בקלות 6,18. קיבוליות היא הבעיה העיקרית בסופר-קבלים. קיבוליות גבוהה יותר מייצגת את היכולת לאחסן יותר טעינה. EDLCs יוצרים תבניות קורות חיים מלבניות עם קווים ליניאריים, כך שניתן לחשב את הקיבוליות של האלקטרודה בקלות. פסאודו-קבלים מציגים פסגות חמצון-חיזור בחלקות מלבניות. בהתבסס על מידע זה, חוקרים יכולים להעריך את התכונות האלקטרוכימיות של חומרים באמצעות מדידות CV18.
GCD היא שיטה נפוצה לזיהוי יציבות המחזור של אלקטרודה. לשימוש ארוך טווח, יש לאמת את יציבות המחזור בצפיפות זרם קבועה. כל מחזור מורכב משלבי פריקת מטען14. חוקרים יכולים לקבוע את יציבות המחזור באמצעות שינויים בגרף פריקת המטען, שימור קיבוליות ספציפי ויעילות קולומבית. EDLCs יוצרים תבנית ליניארית; לפיכך, ניתן לחשב את הקיבול הספציפי של האלקטרודה בקלות באמצעות השיפוע של עקומת הפריקה6. עם זאת, פסאודו-פקיטים מציגים תבנית לא ליניארית. שיפוע הפריקה משתנה במהלך תהליך הפריקה7. יתר על כן, ניתן לנתח את ההתנגדות הפנימית באמצעות ירידת התנגדות הזרם (IR), שהיא הירידה הפוטנציאלית בשל ההתנגדות 6,25.
EIS היא שיטה שימושית לזיהוי העכבה של מערכות אגירת אנרגיה ללא השמדת המדגם26. ניתן לחשב את העכבה על ידי הפעלת מתח סינוסואידלי וקביעת זווית הפאזה14. העכבה היא גם פונקציה של התדר. לכן, ספקטרום EIS נרכש על פני טווח של תדרים. בתדרים גבוהים, גורמים קינטיים כגון ההתנגדות הפנימית והעברת המטען הם אופרטיביים24,27. בתדרים נמוכים ניתן לזהות את גורם הדיפוזיה ואת עכבת ורבורג, הקשורים להעברת מסה ותרמודינמיקה24,27. EIS הוא כלי רב עוצמה לניתוח התכונות הקינטיות והתרמודינמיות של חומר בו זמנית28. מחקר זה מתאר את פרוטוקולי הניתוח להערכת הביצועים האלקטרוכימיים של סופר-קבלים באמצעות מערכת תלת-אלקטרודות.

<table><tbody><tr><td>פחמן פעיל</td><td>GS</td><td></td><td>חומר פעיל</td></tr><tr><td>Ag / AgCl אלקטרודה</td><td>BASi</td><td>RE-5B</td><td>אלקטרודה ייחוס</td></tr><tr><td>פחמן שחור</td><td>יונדאי</td><td></td><td>חומר מוליך</td></tr><tr><td>מייבש</td><td>Navimro</td><td></td><td></td></tr><tr><td>מכונת לחיצה על אלקטרודה</td><td>Rotech</td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>Extractor WonA Tech</td><td></td><td>המרת תוכנית (נתונים גולמיים לצורת אקסל)</td></tr> <tr><td>איזופרופנול (IPA)</td> <td>Samchun</td><td>I0346</td><td>ממס להמסת הקלסר</td></tr><tr><td>פוליטטרפלואורואתילן (PTFE)</td> <td>יונדאי</td><td></td><td>בינדר</td></tr><tr><td>פוטנציוסטט</td><td>WonA Tech</td><td>Zive SP1</td><td></td></tr><tr><td>Pt אלקטרודה</td><td>BASi</td><td>MW-018122017</td><td>אלקטרודה</td></tr><tr><td>נגדית בקבוק תגובה</td> מיכל <td>דוראן</td><td></td><td> עבור אלקטרוליט</td></tr><tr><td>SM6</td><td>WonA Tech</td><td></td><td>תוכנית של הגדרת רצף ומדידת תוצאה אלקטרוכימית</td></tr><tr><td>חומצה גופרתית</td><td>Samshun</td><td>S1423</td><td>אלקטרוליט</td></tr><tr><td>SUS רשת</td><td>Navimro</td><td></td><td>אספן זרם</td></tr><tr><td>כובע טפלון</td><td>WonA Tech</td><td></td><td>Cap של קונטינר האלקטרוליט</td></tr><tr><td>Zman</td><td>WonA Tech</td><td></td><td>EIS program</td></tr></tbody></table>

הערכת התכונות האלקטרוכימיות של סופר-קבלים באמצעות מערכת שלוש האלקטרודות

Evaluating the Electrochemical Properties of Supercapacitors using the Three-Electrode System

מערכת שלוש האלקטרודות היא פלטפורמה אנליטית בסיסית וכללית לחקר הביצועים האלקטרוכימיים והמאפיינים של מערכות אגירת אנרגיה ברמת החומר. Supercapacitors הם אחת ממערכות אגירת האנרגיה המתפתחות החשובות ביותר שפותחו בעשור האחרון. כאן, הביצועים האלקטרוכימיים של סופר-קבל הוערכו באמצעות מערכת של שלוש אלקטרודות עם מכשיר פוטנציוסטט. מערכת שלוש האלקטרודות כללה אלקטרודה עובדת (WE), אלקטרודת ייחוס (RE) ואלקטרודה נגדית (CE). ה-WE היא האלקטרודה שבה הפוטנציאל נשלט והזרם נמדד, והיא יעד המחקר. ה-RE משמש כאסמכתא למדידה ובקרה של הפוטנציאל של המערכת, וה-CE משמש להשלמת המעגל הסגור כדי לאפשר מדידות אלקטרוכימיות. מערכת זו מספקת תוצאות אנליטיות מדויקות להערכת פרמטרים אלקטרוכימיים כגון הקיבול, היציבות והעכבה הספציפיים באמצעות וולטמטריה מחזורית (CV), פריקת מטען גלוונוסטטית (GCD) וספקטרוסקופיית עכבה אלקטרוכימית (EIS). מספר פרוטוקולי תכנון ניסיוניים מוצעים על ידי שליטה בערכי הפרמטרים של הרצף בעת שימוש במערכת תלת-אלקטרודות עם התקן פוטנציוסטט כדי להעריך את הביצועים האלקטרוכימיים של סופר-קבלים. באמצעות פרוטוקולים אלה, החוקר יכול להקים מערכת תלת-אלקטרודות כדי להשיג תוצאות אלקטרוכימיות סבירות להערכת הביצועים של סופר-קבלים.

האלקטרודות יוצרו על פי שלב הפרוטוקול 1 (איור 1). אלקטרודות דקות והומוגניות חוברו לרשת SUS בעובי של 1 ס"מ2 ו-0.1-0.2 מ"מ. לאחר הייבוש הושג משקל האלקטרודה הטהורה. האלקטרודה הייתה שקועה באלקטרוליט מימי2M H 2 SO4, והאלקטרוליט הורשה לחלחל מספיק לאלקטרודה לפני הניתוחים האלקטרוכימיים. רצף הייצור והגדרת המערכת למדידות האלקטרוכימיות בוצעו על פי שלבי הפרוטוקול 2 ו-3 (איור 2 - איור 5). מיכל הזכוכית המשמש במערכת...

הפרוטוקול מתאר הערכה של תכונות אלקטרוכימיות שונות של סופר-קבלים באמצעות מערכת תלת-אלקטרודות עם מכשיר פוטנציוסטט.

The three-electrode system is a basic and general analytical platform for investigating the electrochemical performance and characteristics of energy ...

אנו מציגים פרוטוקול מפורט להערכת סופר-קבלים באמצעות מערכת תלת-אלקטרודות. החוקר יכול להקים מערכת של שלוש אלקטרודות כדי להשיג מחקר אלקטרוכימי טוב באמצעות פרוטוקולים אלה. מערכת תלת-אלקטרודות היא גישה אמינה להערכת התכונות האלקטרוכימיות, כגון התנגדות הקיבול הספציפית של סופר-קבלים.הוא מציע את היתרון של ניתוח רמת חומרים בודדים. במערכת אגירת אנרגיה, שדה חומרים שלילי, חוקרים יכולים לקבוע את הביצועים האלקטרוכימיים של חומרי סינתזה ולהעריך אותם באמצעות פרוטוקול זה. הכן את האלקטרודות לפני הניתוח האלקטרוכימי על ידי שילוב של 0.8 גרם של פחמן פעיל, 0.1 גרם של פחמן שחור, ו 0.1 גרם של קלסר.מפילים 0.1 עד 0.2 מיליליטרים של איזופרופנול לתערובת זו. לאחר מכן, מורחים את התערובת דק לתוך בצק עם רולר. חותכים את רשת הנירוסטה לרוחב של 1.5 ס"מ ולאורך של חמישה סנטימטרים ומחברים את בצק האלקטרודות בעובי של 0.1 עד 0.2 מילימטר עם מכונת לחיצת אלקטרודות לרשת הנירוסטה.מייבשים את אלקטרודת הסופר-קפציטור המורכבת בתנור בטמפרטורה של 80 מעלות צלזיוס במשך כיממה כדי לאדות את האיזופרופנול. שקלו את רשת הנירוסטה כדי לקבל את משקל האלקטרודה ולאחר מכן טבלו את הרשת באלקטרוליט של תמיסה מימית של חומצה גופרתית דו-טוחנת. מניחים את רשת הנירוסטה במייבש כדי להסיר בועות אוויר על פני השטח של אלקטרודת הסופר-קבל.הפעל את תוכנית המדידה potentiostat כדי להגדיר את קובץ רצף ניסוי המדידה. לחץ על לחצן ניסוי בסרגל הכלים, עבור אל עורך קבצי רצף ובחר חדש או לחץ ישירות על לחצן רצף חדש. לחץ על לחצן הוסף כדי להוסיף שלב רצף.בכל שלב, הגדר את Control כ- SWEEP, תצורה כ- PSTAT, מצב כ- CYCLIC ו- Range כ- AUTO. הגדר את ההפניה עבור הפניה ראשונית, אמצעית וסופית כ- E והזן את הערכים המתאימים תחת ערך. לקביעת קצב סריקת המתח, הזן את הערכים המתאימים בערכי קצב הסריקה.הגדר זמנים שקטים כאפס ומקטעים כמספר 2N ועוד אחד כאשר N הוא מספר המחזורים. כאן, 21 הוחל במשך 10 מחזורים. העתק את השלב הראשון והדבק אותו משלב שני לשלב החמישי על-ידי לחיצה על הדבק על.שנה את ערכי קצב הסריקה.הגדר את 'מצב ניתוק' כתנאי-1, הגדר פריט כ-Step End ועבור למצב הבא בתור הבא. במקטע הגדרת שונות שולטת, תחת הכרטיסיה דגימה, הגדר פריט כזמנים, OP כגדול או שווה ל- וערך דלתא כ- 0.3333333, 0.166666, 0.111111, 0.06667 ו- 0.0333 עבור כל קצב סריקה. זהו מרווח הזמן להקלטת הנתונים.לחץ על שמור כדי לשמור את קובץ רצף ניתוח קורות החיים בתיקיית מחשב כלשהי. לאחר הגדרת קובץ רצף ניסוי המדידה והוספת שלב רצף, בשלב הראשון, הגדר את Control כ- CONSTANT, תצורה כ- GSTAT, מצב כ- NORMAL ו- Range כ- AUTO. הגדר את ההתייחסות לאמפר הנוכחי כאפס.כאשר המסה של האלקטרודה היא 0.00235 גרם, הגדר את הערך כ- 0.0018618 אמפר, כלומר צפיפות הזרם היא 1 אמפר לגרם. הגדר את תנאי הניתוק עבור תנאי-1, הגדר פריט כמתח, OP כגדול או שווה ל- , וערך דלתא כ- 0.8 וולט ועבור הבא בתור הבא. במקטע הגדרות שונות לשליטה, בכרטיסיית הדגימה, הגדר פריט כזמנים, OP כגדול או שווה ל- וערך דלתא כ- 0.1.בשלב השני, הזרם הוא הערך השלילי של שלב ראשון. להגדרת תנאי-1, הגדר פריט כמתח, OP כקטן או שווה ל- , ערך דלתא כמינוס 0.2 וולט ועבור ל- הבא בתור הבא. בשלב השלישי, הגדר את 'שליטה' כ-LOOP, 'קביעת תצורה' כ-CYCLE והגדר את רשימה 1 בתנאי-1 של 'מצב מנותק' כ'לולאה הבאה', 'עבור לשלב הבא' כשלב ראשון והגדר את רשימה 2 כ'סוף שלב' ו'עבור לשלב הבא' כ'הבא'.הגדר את ערך האיטרציה כ- 10, שהוא מספר המחזורים החוזרים. שלב ראשון, שלב שני ושלב שלישי יוצרים לולאה אחת. העתק והדבק אותם לאחר שלב 4 ושנה את הערך של אמפר זרם לאחד מהערכים המחושבים עבור צפיפויות זרם שונות של 2, 3, 5 ו- 10 אמפר לגרם.לחץ על שמור בשם כדי לשמור את קובץ רצף ניתוח ה- GCD בכל תיקיית מחשב הפעל את תוכנית המדידה potentiostat כדי להגדיר את קובץ רצף ניסוי המדידה. לחץ על לחצן ניסוי בסרגל הכלים ועבור אל עורך קבצי רצף וחדש או לחץ על הלחצן רצף חדש. לחץ על לחצן הוסף כדי להוסיף שלב רצף.בשלב הראשון, הגדר שליטה כ- CONSTANT, תצורה כ- PSTAT, מצב כ- TIMER STOP, וטווח כ- AUTO. הגדר את הייחוס למתח כהפניה E וערך כ- 0.5 וולט, שהם מחצית מגודל טווח המתח. עבור תנאי-1, הגדר פריט כזמן שלב, OP כגדול או שווה ל- , ערך דלתא כשלושה ועבור לפריט הבא כבא בתור.זהו התהליך לייצוב מכשיר הפוטנציוסטט. בשלב השני, הגדר שליטה כ- EIS, תצורה כ- PSTAT, מצב כיומן וטווח כ- AUTO. הגדר את המהירות של ההתחלתי כרגיל, ואת הערך של ההתחלתי והבינוני כמגה-הרץ אחד, שהוא ערך התדר הגבוה, וסופי כמיקרו-הרץ אחד, שהוא ערך התדר הנמוך.הגדר את ההפניה עבור הטיה כהפניה E ואת הערך כ- 0.5 וולט. כדי לקבל תוצאת תגובה ליניארית, הגדר את המשרעת כמיליוולט אחד, הגדר את Density כ- 10, ואת איטרציה כאחת. לחץ על שמור בשם כדי לשמור את קובץ רצף הניתוח של EIS בתיקיית מחשב כלשהי.חברו את שלושת סוגי הקווים, האלקטרודה העובדת, אלקטרודת הייחוס כסף בכסף כלוריד, ואלקטרודת הנגד, שהיא חוט פלטינה, לרשת SUS, בהתאמה. חבר את הקו הרביעי, חיישן העבודה, לאלקטרודה העובדת. מלאו 100 מיליליטרים של אלקטרוליט חומצה גופרתית מימית דו-טוחנת בכוס.מכסים את מיכל הזכוכית בפקק ומטבלים את שלוש האלקטרודות באלקטרוליט דרך ניקוב בפקק. מקם את האלקטרודות כדי לשמור על האלקטרודה העובדת במרחק קבוע בין האלקטרודה הנגדית לאלקטרודת הייחוס. הפעילו את התקן הפוטנציוסטט והפעילו את תוכנית המדידה כדי לבצע את ניתוחי קורות החיים, ה-GCD וה-EIS.הפעל את תוכנית המדידה ופתח את הרצף המוכן. לחץ על החל על CH כדי להוסיף את רצף הערוצים של potentiostat. התחל את המדידה על-ידי לחיצה על לחצן התחל.הגרף המפותח בצורת מלבן בטווח קצב הסריקה בין 10 ל-200 מיליוולט לשנייה מציין מאפייני EDLC ומאשר כי הסופר-קבל פעל היטב כמו EDLC. כאשר קצב הסריקה היה מעל 300 מיליוולט לשנייה, הגרף איבד את צורתו המלבנית, מה שאומר שהאלקטרודה איבדה את מאפייני ה-EDLC. גרף ה-GCD של האלקטרודה הציג פרופיל ליניארי סימטרי בכל צפיפויות הזרם.זהו גם מאפיין אופייני של EDLC. אלקטרודת העבודה AC הראתה 99.2% שמירת קיבוליות על פני 10, 000 מחזורים בצפיפות זרם של 10 אמפר לגרם. בעלילת ניקוויסט, חלק א' מתאים להתנגדות הסדרה המקבילה.חלק ב' מציג חצי עיגול, שקוטרו משקף את התנגדות האלקטרוליטים בנקבוביות האלקטרודות או את ההתנגדות להעברת מטען. יתר על כן, סכום החלקים A ו-B מתפרש כהתנגדות פנימית. בחלק C, אזור קו הזווית של 45 מעלות מציין את מגבלת הובלת הברזל של מבני האלקטרודות במגבלת הובלת האלקטרוליטים או הברזל באלקטרוליט בתפזורת.הקו האנכי בחלק D מיוחס להתנהגות הקיבולית הדומיננטית של השכבה הכפולה החשמלית הנוצרת בממשק האלקטרודה או האלקטרוליט. תהליך קבלת המשקל המדויק של האלקטרודה הוא החשוב ביותר. הערכת ביצועים מדויקת דורשת לדעת את המשקל המדויק של כל חומר, כולל אלקטרודות.

evaluating-electrochemical-properties-supercapacitors-using-three

Research

JoVE Journal

Engineering

הנדסה

ציפוי האלקטרודה שונה משפיע על ביצועי הקלטה עצביים דרך שינויים במאפיינים אלקטרוכימיים, כימיים ומכאניים. השוואה של אלקטרודות במבחנה היא פשוטה יחסית, עם זאת השוואה של תגובת in vivo היא מסובכת בדרך כלל על ידי שינויים במרחק אלקטרודה / נוירון ובין בעלי החיים. מאמר זה מספק שיטה חזקה כדי להשוות אלקטרודות הקלטה עצביות.

שיטה לאלקטרוכימי שיטתי ואלקטרו הערכה של אלקטרודות הקלטה עצביות

אנו מציגים פרוטוקולים להערכת אלקטרוכימי סוללת חמזור תזרים סימטרי בלתי מימי אורגני לאבחון מצב הטעינה שלה באמצעות FTIR.

פרוטוקול הערכות אלקטרוכימיות ומדינת האבחון הממונה על סוללת חמזור תזרים אורגנית סימטרי

שיטה הכנה עדינה של אלקטרודות באמצעות חומר בתפזורת Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 מוצג. שיטה זו מספקת טכניקה חלופית כדי ייצור אלקטרודה קונבנציונאלי ומתאר תנאים מוקדמים עבור חומרים אלקטרודה בלתי קונבנציונאלי כולל בדיקה פשוטה שיטת electrocatalytic.

שיטות פשוטות להכנת הלא אצילי מתכת בתפזורת אלקטרודות עבור יישומים Electrocatalytic

עכבה אלקטרוכימי ספקטרוסקופיה (EIS) של מינים עוברים חמצון הפיך או הפחתת בפתרון שימש לקביעת קבועי קצב של חמצון או הפחתה.

עכבה אלקטרוכימי ספקטרוסקופיה ככלי הערכה מתמדת קצב אלקטרוכימי

שילוב של אלקטרודות הפניה ב- li-ion סוללה מספק מידע חשוב להבהיר המנגנונים השפלה מתח גבוה. במאמר זה, אנו מציגים עיצוב התא יכול להכיל מספר אלקטרודות הפניה, יחד עם מכלול השלבים כדי להבטיח דיוק מירבי של הנתונים שהתקבלו במדידות אלקטרוכימי.

אלקטרודה הפניה Lithiated באתרו: אלקטרודה ארבע עיצוב עבור ספקטרוסקופיה עכבה בבית-operando

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לסינתזה ומתואמות בדיקות אלקטרוכימי של מתכות מעבר אטומים בודדים במשרות פנויות גראפן מרכזים פעילים הפחתה סלקטיבית פחמן דו-חמצני כדי פחמן חד-חמצני בפתרונות...

סינתזה, אפיוני ביצועים של מתכות מעבר מאטום בודד הזרז להפחתת2 CO אלקטרוכימי

3-אלקטרודה תאים שימושיים בלימוד של אלקטרוכימיה של סוללות ליתיום. כזה התקנה אלקטרוכימי מאפשר את התופעות הקשורות עם קטודית, אנודת להיות decoupled ולא בדק באופן עצמאי. כאן, אנו מציגים מדריך בנייה ושימוש תא 3-אלקטרודה מטבע עם דגש על ליתיום יופיצ analytics.

3-אלקטרודה מטבע תא הכנה וניתוח Electrodeposition עבור סוללות ליתיום

מיקרוסקופיה של כוח אטומי (AFM) בשילוב עם מיקרוסקופיה אלקטרוכימית סריקה (SECM), כלומר, AFM-SECM, ניתן להשתמש בו זמנית לרכוש מידע טופוגרפי ואלקטרוכימי ברזולוציה גבוהה על משטחי חומר בננומטרי. מידע כזה הוא קריטי להבנת תכונות הטרוגניות (למשל, תגובתיות, פגמים ואתרי תגובה) על משטחים מקומיים של ננו, אלקטרודות וביו-חומרים.

פעילות אלקטרוכימית משטח תבוצע של ננו-חומרים באמצעות מיקרוסקופ אלקטרוכימי של כוח אטומי היברידי (AFM-SECM)

כאן אנו מציגים פרוטוקול לאפיון העברת אלקטרונים חוץ-תאית מתווכת (EET) בחיידקי חומצה לקטית באמצעות מערכת ביואלקטרוכימית תלת-אלקטרודתית בעלת שני תאים. אנו מדגימים שיטה זו עם Lactiplantibacillus plantarum ומתווך חמצון-חיזור 1,4-dihydroxy-2-naphthoic acid ומספקים תיאור יסודי של הטכניקות האלקטרוכימיות המשמשות להערכת EET מתווך.

אפיון מעבר אלקטרונים חוץ-תאי מתווך בחיידקי חומצה לקטית עם מערכת ביואלקטרוכימית תלת-אלקטרודתית דו-תאית

פרוטוקול מוצג למחקר רב אלקטרון מתכת / מערכות סוללה אוויר על ידי שימוש בטכנולוגיה קודמת שפותחה עבור תא האבץ / אוויר. בדיקות אלקטרוכימי מבוצעת לאחר מכן על סוללות מפוברקות כדי להעריך את הביצועים.

המצאה של VB<sub&gt; 2</sub&gt; / תאי אוויר לבדיקת אלקטרוכימי

למדו הערכת תכונות אלקטרוכימיות של סופר-קבלים באמצעות מערכת שלוש אלקטרודות. שיטה זו מאפשרת ניתוח מדויק של קיבוליות ספציפית והתנגדות בחומרי אחסון אנרגיה.

הערכת התכונות האלקטרוכימיות של סופר-קבלים באמצעות מערכת שלוש האלקטרודות

גלה סרטונים נוספים