לוקליזציה משותפת של מיקרוסקופיית כוח הגשושית קלווין עם מיקרוסקופיות וספקטרוסקופיות אחרות: יישומים נבחרים באפיון קורוזיה של סגסוגות

מיקרוסקופיית כוח הגשושית של קלווין, או KPFM, מודדת את הטופוגרפיה של פני השטח ואת ההבדלים בפוטנציאל פני השטח בקנה מידה ננומטרי, בעוד שמיקרוסקופיית אלקטרונים סורקת, או SEM, יכולה להבהיר את הקומפוזיציה, הגבישיות והכיוון הקריסטלוגרפי. Colocalizing SEM או טכניקות מיקרוסקופיה אחרות עם KPFM יכול לאפשר זיהוי ישיר של מבנה החומר, יחסי ביצועי רכוש שאינם נגישים באמצעות טכניקה אחת. קולוקליזציה של SEM או טכניקות מיקרוסקופיה אחרות עם KPFM יכולה לספק תובנה לגבי ההשפעות של הרכב ננומטרי ומבנה פני השטח על מנגנוני ייזום והתפשטות קורוזיה.

כיול בדיקה KPFM ו- fiducials המציינים את אזור העניין, המוצא והאוריינטציה הם קריטיים להצלחת שיטה זו. תא כפפות כדי למזער את הלחות הוא גם מועיל מאוד. מי שתדגים את ההליך תהיה אוליביה מריון, דוקטורנטית בהווה במעבדה לכימיה חשמלית וקורוזיה יישומית של פרופסור מייק הארלי, לשעבר חוקרת AFM לתואר ראשון מהמעבדה שלי.

כדי להתחיל, הכינו דוגמאות שיענו על הדרישות הממדיות של ה-AFM וכלי אפיון אחרים שיש להשתמש בהם. השתמש במיקרוסקופיה אופטית כדי לקבוע אם הליטוש מספיק וודא שלדגימה אין כמעט שריטות נראות לעין על פני השטח. יישם את שיטת הקולוקליזציה הרצויה ליצירת מקור וצירים.

ודא שהדגימה חלקה מספיק בתחתית כדי לאטום מפני ואקום הדגימה של שלב ה-AFM, מציגה חספוס משטח מינימלי ללא לכלוך רופף, ומספקת נתיב מוליך מהבסיס למשטח העליון. לשם כך, טען את הדגימה על הצ'אק והפעל את ואקום הצ'אק באמצעות מתג ידית ההפעלה. החל קו דק של משחת כסף מוליכה כדי לספק נתיב חשמלי רציף מהדגימה אל הצ'אק.

לאחר שהדבק הכסוף התייבש, השתמש במולטימטר כדי להבטיח שלמשטח העליון של הדגימה יש המשכיות טובה לשלב הדגימה. פתח את תוכנת הבקרה AFM. בחלון בחר ניסוי שנפתח, בחר את קטגוריית הניסוי, קבוצת הניסויים והניסוי המתאימים.

לאחר מכן לחץ על טען ניסוי כדי לפתוח את זרימת העבודה הרצויה. לאחר פתיחת זרימת העבודה של הניסוי, לחץ על הגדרה בזרימת העבודה. בעת לבישת כפפות מוליכות למניעת פריקה אלקטרוסטטית, הרכיבו בזהירות ואבטחו בדיקת AFM מוליכה על מחזיק הבדיקה המתאים.

התקן את מחזיק הבדיקה על ראש ה-AFM, תוך הקפדה לפרוק תחילה כל הצטברות סטטית על-ידי נגיעה בצד של מארז ה-AFM לפני יישור החורים במחזיק הבדיקה עם פיני המגע בראש ה-AFM. בתפריט Probe Setup, ודא שסוג הבדיקה שבו נעשה שימוש מוצג. במידת הצורך, לחץ על בחר בדיקה ובחר את סוג הבדיקה הנכון מהתפריט הנפתח.

לאחר מכן לחץ על החזר ושמור את השינויים. בתפריט עצת מיקוד, העבר את קצה המכל למיקוד באמצעות החצים למעלה ולמטה של פקד המיקוד. התאם את מהירות המיקוד, הזום האופטי ותאורת הווידאו לפי הצורך.

יישרו את הכוונת מעל מיקום הקצה על ידי לחיצה על התמונה האופטית במיקום המתאים למיקום הקצה מתחת לקצה על סמך הסטייה הידועה של הקצה מהקצה הדיסטלי של הקנטילבר. באמצעות ידיות יישור הלייזר בראש ה-AFM, מטב את יישור הלייזר על ידי הפניית הלייזר למרכז החלק האחורי של גשושית לכיוון הקצה הדיסטלי ומרכוז הקרן המוחזרת על הגלאי הרגיש למיקום, או PSD, כדי למקסם את מתח הסכום תוך מזעור הסטיות האנכיות והאופקיות. בחר את החלון Navigate בזרימת העבודה של תוכנת פקד AFM, והזז את הבדיקה מעל הדוגמה באמצעות חצי הבקרה X-Y של תנועת הבמה.

הבא את משטח הדגימה למיקוד באמצעות ראש הסריקה למעלה ולמטה חצים. לאחר מכן השתמש שוב בחצי השליטה של תנועת הבמה X-Y כדי לאתר את המקור המיועד ולעבור לאזור העניין. השתמש בפקד X-Y של תנועת הבמה כדי למקם תכונה הניתנת לזיהוי בקלות ישירות מתחת לקצה הבדיקה.

לאחר שתעבור על התכונה, הגדל את התצוגה ותקן את הפרלקסה המושרה על-ידי אופטיקת המצלמה המותקנת בצד על-ידי לחיצה על כיול בסרגל הכלים ולאחר מכן בחירה באפשרות קולינאריות ציר SPM אופטי ואופטי. בצע את שלבי כיול הקוליניאריות על-ידי לחיצה על הבא. יישר את הכוונת מעל אותה תכונה ייחודית בכל אחת מהתמונות האופטיות המוצגות לפני שתלחץ על סיום.

לאחר מכן לחץ על נווט בתהליך העבודה של התוכנה כדי להמשיך. אתר את המקור המיועד, ויישר את צירי הקואורדינטות X ו- Y בהתאם, תוך מרכוז קצה הבדיקה מעל המקור. כדי לאפשר ניווט חוזר לאזור העניין הרצוי וקולוקליזציה עם טכניקות אפיון אחרות, שים לב לערכי המיקום X ו- Y המוצגים בתחתית חלון התוכנה.

לחצו על 'שלב' בסרגל הכלים ובחרו 'הגדר הפניות'. מעל המקור המיועד, לחץ על סמן נקודה כמקור תחת הגדר מקור כדי לאפס את ערכי המיקום X ו- Y. לאחר מכן העבירו את הבדיקה להחזר ההשקעה הרצוי, ושימו לב למרחק מהמקור להחזר ההשקעה המוצג כערכי X ו- Y בתחתית המסך.

אם אתם משתמשים במערכת סביבה, סגרו ונעלו את מכסה המנוע האקוסטי בסגירת ה-AFM. בחר בחלון זרימת העבודה Check Parameters וודא שפרמטרי ההדמיה הראשוניים המוגדרים כברירת מחדל קבילים. עבור אל הגדרות המיקרוסקופ בסרגל הכלים.

בחר הגדרות מעורבות, וודא שפרמטרים ברירת המחדל של מעורבות מקובלים, ושנה אותם במידת הצורך. לחץ על לחצן צור מעורבות בזרימת העבודה כדי ליצור מעורבות על פני השטח. עקוב אחר תהליך המעורבות כדי לוודא שהטיפ פועל כראוי.

לאחר ההפעלה, החלף את סוג התצוגה של עקומת הכוח מכוח לעומת זמן לכוח לעומת Z על-ידי לחיצה ימנית על העקומה ובחירה באפשרות החלף סוג תצוגה. מטב את הטופוגרפיה של AFM ואת הפרמטרים של KPFM בחלון פרמטרים של ממשק הסריקה. לאחר הגדרת נתיב ספרייה ושם קובץ מתאימים תחת לכידה, לחץ על לכידת שם קובץ.

לחץ על סמל הלכידה כדי להגדיר את הלכידה בתמונה המלאה הבאה הרצויה. לאחר מכן לחץ על משיכה בתהליך העבודה לאחר לכידת התמונה. ודא שהדגימה מעכבת את הטעינה.

אם הדגימה אינה מוליכה מספיק, שקול ציפוי פחמן לפני ההדמיה. טען את הדגימה לתא ה- SEM. סגרו ושאבו את התא.

הפעל את קרן האלקטרונים באמצעות לחצן Beam On, והקטן את התצוגה באופן אופטי באמצעות כפתור ההגדלה כדי להשיג את שדה הראייה המרבי של משטח הדגימה. אתר/י את המקור המיועד, ואז הגדל/י את התצוגה באמצעות כפתור ההגדלה. כיוון צירי X ו- Y בהתאם לסמנים הפידוקיאליים על-ידי הזנת ערכים לסיבוב הבמה באפשרויות הטיה.

התקרב לפי הצורך, צלם את התמונות הרצויות של ההחזר הייעודי על ההשקעה ושמור את הקבצים. השתמש בתוכנה המתאימה לכל כלי אפיון כדי לעבד את הנתונים הגולמיים לפי הצורך. שמור וייצא את תמונות ה- KPFM וה- SEM שנרכשו בפורמט הקובץ הרצוי.

לאחר פתיחת קובץ הנתונים של KPFM, החל התאמה של מישור מסדר ראשון לערוץ הטופוגרפיה של AFM של תמונות KPFM כדי להסיר את קצה הדגימה ואת ההטיה, וכן שיטוח מסדר ראשון במידת הצורך כדי לפצות על כל היסט קו לשורה עקב בלאי בדיקה או איסוף פסולת בקצה הבדיקה. בחר את ערכת הצבעים או את מעבר הצבע הרצויים עבור תמונות KPFM על-ידי בחירה תחילה בתמונה הממוזערת של הערוץ הפוטנציאלי משמאל לתמונת הטופוגרפיה של AFM ולאחר מכן לחיצה כפולה על סרגל סרגל קנה המידה של הצבעים מימין למפת הפרש הפוטנציאלים KPFM Volta כדי לפתוח את החלון התאמת קנה מידה של צבע תמונה לכרטיסייה בחר טבלת צבעים. בכרטיסייה 'שינוי קנה מידה של נתונים' בחלון 'התאמת קנה מידה של צבע תמונה', הזינו ערכי מינימום ומקסימום מתאימים בטווח סרגל קנה המידה של תמונת KPFM VPD.

חזור על תהליך זה עבור תמונת הטופוגרפיה של AFM לאחר בחירה מחדש של התמונה הממוזערת של ערוץ חיישן הגובה. שמור ייצוא באיכות יומן של תמונת הטופוגרפיה המעובדת של AFM ומפת KPFMV VPD כקבצי תמונה. פתח את תמונת הטופוגרפיה המעובדת של AFM ואת מפת KPFM VPD, יחד עם תמונת ה- SEM הגולמית, בתוכנת מניפולציית התמונה המועדפת.

זהה את המקור שצוין הן בנתוני AFM KPFM והן בתמונות SEM. שכבו את המקורות בשתי התמונות. לאחר מכן יישרו את התמונות באופן סיבובי באמצעות צירי הקואורדינטות X ו- Y שהוקצו על-ידי הסמנים הפידוקיאליים או התכונות האופייניות שנבחרו.

שנה את קנה המידה של התמונות לפי הצורך. תבנית אסימטרית של שלוש כניסות ננו נוצרה ושימשה כסמנים פידוקיאליים כדי לאפשר קולוקליזציה של KPFM ו- SEM EBSD. כניסת המקור מסומנת בתמונות SEM על ידי משולש כאשר כניסות שני הצירים מסומנות בעיגולים.

לאחר מכן בוצע הדמיה משולבת ברזולוציה גבוהה על האזור שתואר על ידי המלבן המוצק. הכללת אחת הכניסות הפידוקליות המסומנות בעיגול אפשרה חפיפה מדויקת של תמונות הטופוגרפיה של האלקטרונים SEM ו-AFM. הכיוון הקריסטלוגרפי EBSD שנוצר כתוצאה מכך ומפות הפוטנציאל של KPFM Volta יכולים להיות גם הם colocalized.

כפי שצוין על ידי החצים, סריקות קו על פני אותם אזורי דגימה במפות EBSD ו- KPFM אפשרו קורלציה של הבדלים בכיוון הקריסטלוגרפי עם שינויים קטנים בפוטנציאל וולטה שנמדד. מיקרוסקופיית ראמן קונפוקלית הראתה כי תחמוצת הזירקוניום העשירה בטטרגונל ממוקמת באופן מועדף ליד ממשק תחמוצת המתכת. KPFM Colocalized מצא כי תחמוצת עשירה טטרגונלית זו פעילה יותר באופן משמעותי מאשר אזור תחמוצת זירקוניום מונוקלינית בתפזורת האצילית יותר הסמוכה.

באופן דומה, מיפוי KPFM על פני החלקיק הקתודי הבהיר המוטבע במתכת הזירקוניום הראה עלייה גדולה בפוטנציאל וולטה היחסית, שגם הוא תאם לשינוי משמעותי בספקטרום ראמאן. סימנים פידוקיאליים הניתנים לזיהוי בקלות בשלב 2.2 הם המפתח לקולוקליזציה. כדי למנוע נזק או זיהום פוטנציאליים לדגימה, KPFM צריך להתבצע בדרך כלל לפני שיטות אפיון אחרות בשלב הרביעי.

בנוסף למיקרוסקופיות אלקטרונים וראמן, טכניקות אפיון משלימות אחרות של מיקרו עד ננומטרית, כולל מיקרוסקופיה מבוססת פלואורסצנציה ברזולוציה גבוהה, ניתנות לשילוב באמצעות KPFM או מצבי מיקרוסקופיה מתקדמים אחרים של גשושית סריקה. ביצוע KPFM בתא כפפות אינרטי-אטמוספירה עם לחות נמוכה כדי לשלוט בלחות ובלחות פני השטח יכול לשפר את הרזולוציה המרחבית של KPFM ואת יכולת השחזור של פוטנציאלי וולטה שנמדדו.