סינון ציפויים לסוללת מצב מוצק באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים תמסורת באתרו

ציפויי אלקטרודות ואלקטרוליטים הם קריטיים כדי להבטיח יציבות סוללה במצב מוצק מלא וביצועים לטווח ארוך. שיטת הסינון שלנו, המבוססת על מחקר TEM פשוט באתרו, מסייעת לנו לקבוע את חומר הציפוי האידיאלי, עובי הציפוי, ציפוי חד שכבתי או רב שכבתי, כמו גם הליכי ציפוי בסיס. הציפויים מיושמים על ננו-חלקיקי סיליקון.

שינוי הנפח הדרסטי הידוע של הסיליקון במהלך הליטציה והדליתיזציה מאפשר לנו לעקוב אחר הליטציה והדליתיזציה דרך הציפוי בהגדלה נמוכה יחסית וכך, בקצב מינון אלקטרונים נמוך, מה שמבטיח שלא ייגרם נזק לקרן האלקטרונים. היום, ד"ר ג'ונבאום פארק, חוקר פוסט-דוקטורט מהקבוצה שלי, ידגים את ההליך. ד"ר ג'אנג-יון ג'ו, חוקר פוסט-דוקטורט ממכון ER-C, יסייע גם הוא בהדגמת ההליך.

כדי להתחיל, הכינו רשת TEM חתוכה למחצה על ידי הנחת רשתות TEM בגודל שלושה מ"מ עם קצף תחרה על מגלשת זכוכית נקייה. לאחר מכן, חתכו את רשת TEM לרשתות חתוכות למחצה באמצעות סכין גילוח. לאחר מכן, פזרו את חלקיקי הסיליקון המצופים בטיטניום דו-חמצני לתוך אצטון ושחררו על אחת מרשתות TEM החתוכות למחצה עם פיפטה.

חותכים חוט טונגסטן באמצעות פטמה לחתיכות קטנות באורך של 0.5 עד 1 סנטימטר. לאחר ערבוב שני מרכיבי הדבק המוליך על זכוכית המגלשה הנקייה, מדביקים את חוט הטונגסטן על הרשת החתוכה למחצה בדבק מוליך. לאחר מכן, לרפא את הדבק המוליך על ידי ייבוש אותו בטמפרטורת החדר במקום בטוח במשך ארבע שעות.

חותכים את חוט הטונגסטן באמצעות פטמה לחתיכות קטנות באורך של כשני סנטימטרים ומרכיבים את חוט הטונגסטן על מכונת האלקטרופוליש. מערבבים 50% של 1.3 שומות לליטר נתרן הידרוקסידי ו-50% אתנול בכד של 10 מיליליטר. הגדר את הטווח הניתן להזזה המתאים של אלקטרודה נגדית כדי לשאת את האלקטרוליט מהכד.

יש להפעיל את המתח עד שחוט הטונגסטן נחתך לשני חלקים, והתוצאה היא שתי מחטי טונגסטן חדות. לאחר מכן, לטעון את מחט טונגסטן מוכן על ראש הבדיקה. הכנס את ראש הבדיקה עמוס מחט טונגסטן במחזיק TEM באתרו עם רשת TEM יצוקה למחצה ותיק כפפות קטן לתוך תא הכפפות ארגון.

גרדו את מתכת הליתיום עם ראש הבדיקה של מחט הטונגסטן המוכן והרכיבו את מחט הטונגסטן הטעונה בליתיום למחזיק TEM באתרו. הכניסו את מחזיק ה-TEM באתרו לתיק כפפות קטן. לאחר סגירת תיק הכפפות הקטן, הסר אותו מתא הכפפות.

אטמו סביב גוניומטר TEM הריק עם תיק כפפות גדול והכניסו את תיק הכפפות הקטן והסגור המכיל את מחזיק TEM המורכב באתרו לתוך תיק הכפפות הגדול. שאבו וטיהרו את תיק הכפפות הגדול עם גז אינרטי יותר משלוש פעמים. לאחר מכן, פתח את השקית הקטנה והכנס את מחזיק TEM באתרו.

שימו לב שהחשיפה הקלה לאוויר יוצרת שכבת תחמוצת ליתיום על הליתיום. שכבת תחמוצת ליתיום זו פועלת כאלקטרוליט מוצק. לאחר מכן, חבר את הכבלים בין מחזיק ה- TEM באתרו, יחידת הבקרה שלו ומקור זרם המתח.

מצא את רשת TEM החתוכה למחצה. לאחר מכן, הזז את הגוניומטר כדי למקם את הרשת למצב האוצנטרי של ה- TEM. לאחר מכן, מצא את מחט טונגסטן עם ליתיום מצופה תחמוצת ליתיום.

הפעל את שלב TEM מתנודד. לאחר איתור המחט לגובה אאוצנטרי על ידי תנועה גסה של המחזיק באתרו, מקרבים את המחט לרשת על ידי תנועה XY גסה של המחזיק, וככל שהמחט מתקרבת לרשת ההגדלה גדלה. הזז את המחט קדימה לרשת כדי ליצור מגע פיזי בין הליתיום המצופה בתחמוצת ליתיום לבין חלקיקי הסיליקון המצופים בטיטניום דו-חמצני על ידי התנועה העדינה של ראש הגשושית piezo של מחזיק באתרו.

הגדר קצב מינון מתאים של הגדלה וקרן אלקטרונים. לאחר מכן, הפעילו מתח בין חלקיקי הסיליקון לליתיום באמצעות מקור המתח הנוכחי ולכדו את סדרת התמונות כדי להקליט את תהליכי הליטציה והפליטציה דרך שכבת הציפוי. ראשית, טען את תמונת TEM.

לאחר מכן, בחרו בכלי בחירת מצולע וציירו מצולע לחלקיק היעד. לאחר מכן, מדדו את שטח המצולע המצויר והשוו את השטח הנמדד בין תמונות TEM שונות כדי להעריך את השינוי באזור בנקודות שונות במהלך תהליך הליטציה והדליתיזציה. התקבלו תמונות TEM של ליתציה על חלקיקי סיליקון מצופים טיטניום דו-חמצני.

הציפוי של חמישה ננומטר מראה שהתרחשה התרחבות משמעותית בכל האזור והציפוי לא נשבר במהלך התרחבות ענקית. במקרה של ציפוי 10 ננומטר, התרחשה התרחבות קטנה יחסית גם לזמן ארוך יותר והציפוי נשבר לאחר שתי דקות. במהלך הליטציה, מארז הציפוי של חמישה ננומטר הראה התפשטות של כפליים, בעוד שמארז הציפוי של 10 ננומטר הראה רק פי 1.2 התפשטות אריאלית, מה שמדגים כי קצב ההתפשטות היה מהיר פי שישה במקרה של מארז הציפוי של חמישה ננומטר.

עובי מתאים של שכבת תחמוצת ליתיום נדרש לניסוי מוצלח, ולכן שליטה על כמות החשיפה לאוויר היא שלב קריטי. לאחר הליך זה של ייצור מיקרו-סוללות בתוך התפשטות יוני הליום-נתרן ניתן גם לדמיין באמצעות ממשקי אלקטרודות ואלקטרוליטים. שיטה זו של ניתוח ההתאמה של ציפויים מסוימים המבוססים על TEM פשוט באתרו בהחלט תאיץ קדימה את הבחירה של ציפויי אנודה, קתודה ואלקטרוליטים אידיאליים ובכך את המסחור של סוללות מצב מוצק כל.