Name: ניתוח של חומרי הדברה אורגנוכלורין בדגימת קרקע על ידי גישת QuEChERS שונה באמצעות פורמט אמוניום (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-01-20T14:00:00.000+00:00
Duration: 4 min 17 s
Description: למדו את שיטת QuEChERS עם פורמט אמוניום לניתוח חומרי הדברה אורגנוכלורין בדגימות קרקע. שיטה זו מספקת הפרדת פאזות יעילה ותוצאות אנליטיות אמינות למחקר סביבתי.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

אני רוצה להודות לחאבייר הרננדס-בורחס וססיליה אורטגה-זמורה על תמיכתם שלא תסולא בפז. אני גם רוצה להודות לאוניברסיטת EAN ולאוניברסיטת לה לגונה.

1. הכנת פתרונות המלאי
הערה: מומלץ ללבוש כפפות ניטריל, מעיל מעבדה ומשקפי בטיחות במהלך כל הפרוטוקול.
<ol><li>הכינו תמיסת מלאי באצטון במינון של 400 מ"ג/ל' מתערובת מסחרית של OCPs (ראו טבלת חומרים) במינון של 2,000 מ"ג/ל' בהקסאן:טולואן (1:1) בבקבוק נפחי של 25 מ"ל. טבלה 1 מציגה כל אחד מה- OCPs שנבחרו.</li>
	<li>הכינו את תמיסות המלאי הבאות באצטון בריכוזים של 50 מ"ג/ל', 1 מ"ג/ל' ו-0.08 מ"ג/ל' בצלוחיות נפחיות נפחיות של 10 מ"ל, ואחסנו אותן בבקבוקוני זכוכית ענבריים בטמפרטורה של 18°C-. הערה: ניתן להשתמש באותם פתרונות לאורך כל העבודה, אך חשוב לאחסן אותם בתנאים אלה מיד לאחר כל שימוש.</li>
	<li>הכינו את תמיסות המלאי באצטון בריכוזים של 20 מ"ג/ל' ו-0.4 מ"ג/ל' מסטנדרט מסחרי של 4,4'-DDE-d8 ב-100 מ"ג/ל' באצטון בבקבוקונים נפחיים של 10 מ"ל, ואחסנו בקבוקוני זכוכית ענבריים בטמפרטורה של 18°C-. השתמש בתקן 4,4'-DDE-d8 כתקן פנימי (IS).</li>
</ol>2. איסוף דגימות
<ol><li>לאסוף כ 0.5 ק"ג של השכבה העליונה 10 ס"מ של אדמה חקלאית במיכל זכוכית. מטרת הקרקע של מחקר זה נאספה באזור חקלאי מסורתי של גידולי תפוחי אדמה. הערה: בוצע דגימת משטח עם מרית. עם זאת, עומק הקרקע יכול להשפיע על המאפיינים הפיסיקוכימיים שלה. לכן, אם תכולת הפחמן האורגני משתנה עם העומק, יש צורך לקחת דגימות בעומקים שונים.</li>
	<li>קח את דגימת הקרקע למעבדה, נפה אותה עם מסננת בקוטר 1 מ"מ, ואחסן אותה עד לניתוח ב 4 מעלות צלזיוס במיכל זכוכית ענבר. הערה: ניתן להשתמש באותה דגימת קרקע לאורך כל העבודה, אך חשוב לאחסן אותה בתנאים אלה מיד לאחר כל שימוש.</li>
</ol>3. הכנת דוגמאות בשיטת QuEChERS המתוקנת באמצעות פורמט אמוניום
הערה: איור 1 מציג ייצוג סכמטי של שיטת QuEChERS ששונתה.
<ol><li>שקלו 10 גרם מדגימת הקרקע בצינור צנטריפוגה של 50 מ"ל, והוסיפו 50 מיקרוגרם מתמיסת IS ב-20 מ"ג/ל' כדי להניב 100 מיקרוגרם/ק"ג. למטרות התאוששות, הוסיפו גם את תמיסות ההדברה שהוכנו בשלב 1.2 כדי להניב 10 מיקרוגרם/ק"ג, 50 מיקרוגרם/ק"ג ו-200 מיקרוגרם/ק"ג (n = 3 כל אחת).</li>
	<li>נערו את הצינור באמצעות מערבולת במשך 30 שניות כדי לשלב טוב יותר את הספייק בדגימה.</li>
	<li>מוסיפים 10 מ"ל מים. יש לנער את השפופרת באמצעות שייקר אוטומטי בגודל 10 x גרם למשך 5 דקות.</li>
	<li>מוסיפים 10 מ"ל של אצטוניטריל. לנער את הצינור שוב ב 10 x גרם במשך 5 דקות.</li>
	<li>הוסיפו 5 גרם של אמוניום (ראו טבלת חומרים), נערו את השפופרת במרץ במשך דקה אחת ביד, וצנטריפוגה בגודל 1,800 x גרם למשך 5 דקות.</li>
	<li>העבר 1 מ"ל של תמצית אצטוניטריל לצינור צנטריפוגה של 2 מ"ל המכיל 150 מ"ג של MgSOנטול מים 4, 50 מ"ג של אמין ראשוני-משני (PSA), ו-50 מ"ג אוקטדצילסילאן (C18) (ראו טבלת חומרים) למטרות ניקוי על ידי מיצוי פאזה מוצקה-מפוזרת (d-SPE)8, מערבולת במשך 30 שניות, וצנטריפוגה ב-1,800 x גרם למשך 5 דקות.</li>
	<li>העבר 200 μL של התמצית לבקבוקון דגימה אוטומטית עם תווית מתאימה עם תוספת התמזגות של 300 μL, ובצע ניתוח אינסטרומנטלי באמצעות מערכת GC-MS (שלב 4). הערה: כיול תואם מטריצה מתבצע בעקבות אותם שלבים כמו בעבר באמצעות תמציות ריקות, אך 5 מ"ל של supernatant מנוקה בצינורות 15 mL בשלב d-SPE (שלב 3.6) ואת פתרונות ספייק ו- IS לא מתווספים עד שלב 3.7. הוסף את פתרונות הכיול הסטנדרטיים בבקבוקוני הדגימה האוטומטית כדי להניב 5 מיקרוגרם/ק"ג, 10 מיקרוגרם/ק"ג, 50 מיקרוגרם/ק"ג, 100 מיקרוגרם/ק"ג, 200 מיקרוגרם/ק"ג ו-400 מיקרוגרם/ק"ג, התאדה ליובש והוסף 200 μL של תמציות המטריצה.</li>
</ol>4. ניתוח אינסטרומנטלי על ידי GC-MS
<ol><li>בצע את ניתוחי GC-MS באמצעות מערכת GC-MS עם ספקטרומטר מסה מרובע יחיד וממשק יינון אלקטרונים (−70 eV) (ראה טבלת חומרים).</li>
	<li>הגדר את קו ההעברה של MS ב- 280 °C ואת מקור היונים ב- 230 °C.</li>
	<li>השתמש בעמודה של 5%-פניל-פולי-פוליסילוקסן 30 מ' x 250 מיקרומטר x 0.25 מיקרומטר (ראה טבלת חומרים) ובטוהר גבוה במיוחד הוא כגז המוביל בקצב זרימה קבוע של 1.2 מ"ל/דקה.</li>
	<li>מתחזקים את תנור ה-GC בטמפרטורה של 60°C בתחילה למשך 2 דקות, לאחר מכן מעלים את הטמפרטורה ל-160°C ב-25°C/min, ומחזיקים למשך דקה אחת. לאחר מכן, הגדל את הטמפרטורה ל 175 °C ב 15 °C / min, ולהחזיק במשך 3 דקות. לאחר מכן, הגדל ל 220 °C ב 40 °C / min, ולהחזיק במשך 3 דקות. שוב, הגדילו ל-250 מעלות צלזיוס ב-30 מעלות צלזיוס לדקה, והחזיקו למשך 2 דקות. לבסוף, קח את הטמפרטורה ל 310 °C ב 30 °C (80 °F/min), ולהחזיק במשך 2 דקות. זמן הניתוח הכולל הוא 22.125 דקות.</li>
	<li>בצע כוונון אוטומטי מלא ובדיקת אוויר ומים של הטרשת הנפוצה לפני כל רצף.<ol><li>פתח את תוכנת הרכישה MassHunter השולטת בכל הפרמטרים של מערכת GC-MS. הערה: מערכת המכשירים כוללת את תוכנת הרכישה MassHunter כברירת מחדל.</li>
		<li>פתח את האפשרות "תצוגה" בסרגל הכלים ולחץ על בקרת ואקום, לחץ על כוונון ולחץ על כוונון אוטומטי. הכוונון האוטומטי יסתיים לאחר מספר דקות.</li>
		<li>פתח את האפשרות "הצג" ולחץ על בקרת מכשירים.</li>
		<li>לחץ על כן, ושמור את קובץ המנגינה החדש עבור הכוונון האוטומטי.</li>
		<li>פתח את האפשרות "תצוגה" בסרגל הכלים ולחץ על בקרת ואקום, לחץ שוב על כוונון ולחץ על בדיקת אוויר ומים. בדיקת האוויר והמים תסתיים לאחר מספר שניות.</li>
		<li>פתח את האפשרות "הצג" ולחץ על בקרת מכשירים.</li>
		<li>לחץ על כן, ושמור את קובץ המנגינה החדש לבדיקת האוויר והמים.</li>
	</ol></li>
	<li>בצע את ההזרקה באמצעות דגימה אוטומטית (ראה טבלת חומרים) בטמפרטורה של 280 מעלות צלזיוס במצב ללא פיצול, תוך שמירה על נפח ההזרקה של 1.5 μL. לאחר 0.75 דקות של ההזרקה, פתח את הפיצול בקצב זרימה של 40 מ"ל לדקה. הערה: בין הזרקות, יש לשטוף את מזרק 10 μL שלוש פעמים עם אתיל אצטט ושלוש פעמים עם ציקלוהקסן. כל הזריקות הן כפולות.</li>
	<li>נתחו את האנליזות במצב ניטור יונים נבחרים (SIM). זהו המצב הסטנדרטי המשמש במערכות MS עם מרובע יחיד. הערה: טבלה 1 מציגה את זמני השמירה (min) ואת פרמטרי הכימות בהתבסס על שימוש בכמות אחת ושני יוני זיהוי עבור ה- OCPs וה- IS. הניתוח הכמותי מבוסס על היחס בין שטח השיא של היון הכמותי לבין היון של IS.</li>
</ol>5. איסוף נתונים
<ol><li>פתח את תוכנת הרכישה MassHunter השולטת בכל הפרמטרים של מערכת GC-MS.</li>
	<li>פתח את האפשרות "רצף" בסרגל הכלים וערוך את הרצף, כולל שם המדגם, מספר הבקבוקון, מספר הזריקות, השיטה האינסטרומנטלית ושם הקובץ שייווצר. הוסף שורות רבות ככל הנדרש.</li>
	<li>לחץ על אישור, ושמור את הרצף החדש.</li>
	<li>פתח שוב את האפשרות "רצף" בסרגל הכלים ולחץ על הפעל רצף בתפריט הנפתח. חלון חדש ייפתח כדי לאשר את שיטת ההזרקה ואת התיקיה שבה יישמרו הדגימות. לחץ שוב על רצף ריצה , וההזרקה תתחיל.</li>
</ol>

<ol><li>Sabzevari, S., Hofman, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+worldwide+review+of+currently+used+pesticides%27+monitoring+in+agricultural+soils%5BTitle%5D)+AND+%22Science+of+The+Total+Environment%22%5BJournal%5D)">A worldwide review of currently used pesticides' monitoring in agricultural soils.</a> Science of The Total Environment. 812, 152344(2022).</li>
<li>Tzanetou, E. N., Karasali, H. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comprehensive+review+of+organochlorine+pesticide+monitoring+in+agricultural+soils%3A+The+silent+threat+of+a+conventional+agricultural+past%5BTitle%5D)+AND+%22Agriculture%22%5BJournal%5D)">Comprehensive review of organochlorine pesticide monitoring in agricultural soils: The silent threat of a conventional agricultural past.</a> Agriculture. 12 (5), 728(2022).</li>
<li>Farenhorst, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Importance+of+soil+organic+matter+fractions+in+soil-landscape+and+regional+assessments+of+pesticide+sorption+and+leaching+in+soil%5BTitle%5D)+AND+%22Soil+Science+Society+of+America+Journal%22%5BJournal%5D)">Importance of soil organic matter fractions in soil-landscape and regional assessments of pesticide sorption and leaching in soil.</a> Soil Science Society of America Journal. 70 (3), 1005-1012 (2006).</li>
<li>Silva, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pesticide+residues+in+European+agricultural+soils+-+A+hidden+reality+unfolded%5BTitle%5D)+AND+%22Science+of+The+Total+Environment%22%5BJournal%5D)">Pesticide residues in European agricultural soils - A hidden reality unfolded.</a> Science of The Total Environment. 653, 1532-1545 (2019).</li>
<li>Vischetti, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sub-lethal+effects+of+pesticides+on+the+DNA+of+soil+organisms+as+early+ecotoxicological+biomarkers%5BTitle%5D)+AND+%22Frontiers+in+Microbiology%22%5BJournal%5D)">Sub-lethal effects of pesticides on the DNA of soil organisms as early ecotoxicological biomarkers.</a> Frontiers in Microbiology. 11, 1892(2020).</li>
<li>Alengebawy, A., Abdelkhalek, S. T., Qureshi, S. R., Wang, M. -Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heavy+metals+and+pesticides+toxicity+in+agricultural+soil+and+plants%3A+Ecological+risks+and+human+health+implications%5BTitle%5D)+AND+%22Toxics%22%5BJournal%5D)">Heavy metals and pesticides toxicity in agricultural soil and plants: Ecological risks and human health implications.</a> Toxics. 9 (3), 42(2021).</li>
<li>Zikankuba, V. L., Mwanyika, G., Ntwenya, J. E., James, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pesticide+regulations+and+their+malpractice+implications+on+food+and+environment+safety%5BTitle%5D)+AND+%22Cogent+Food+%26+Agriculture%22%5BJournal%5D)">Pesticide regulations and their malpractice implications on food and environment safety.</a> Cogent Food & Agriculture. 5 (1), 1601544(2019).</li>
<li>Varela-Martínez, D. A., González-Sálamo, J., González-Curbelo, M. Á, Hernández-Borges, J. Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe (QuEChERS) extraction. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aVarela-Mart%C3%ADnez%2C+DA+%22Handbooks+in+Separation+Science%22">Handbooks in Separation Science</a>. , Elsevier. Amsterdam, the Netherlands. 399-437 (2020).</li>
<li>Anastassiades, M., Lehotay, S. J., Štajnbaher, D., Schenck, F. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fast+and+easy+multiresidue+method+employing+acetonitrile+extraction%2Fpartitioning+and+%26%2334%3Bdispersive+solid-phase+extraction%26%2334%3B+for+the+determination+of+pesticide+residues+in+produce%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+AOAC+International%22%5BJournal%5D)">Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and &#34;dispersive solid-phase extraction&#34; for the determination of pesticide residues in produce.</a> Journal of AOAC International. 86 (2), 412-431 (2003).</li>
<li>González-Curbelo, M. Á, et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evolution+and+applications+of+the+QuEChERS+method%5BTitle%5D)+AND+%22Trends+in+Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Evolution and applications of the QuEChERS method.</a> Trends in Analytical Chemistry. 71, 169-185 (2015).</li>
<li>European Union. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((European+Regulation+%28EC%29+NO+396%2F2005+of+the+European+Parliament+and+of+the+Council+of+23+February+2005+on+maximum+residue+levels+of+pesticides+in+or+on+food+and+feed+of+plant+and+animal+origin+and+amending+Council+Directive+91%2F414%2FEEC%5BTitle%5D)+AND+%22Official+Journal+of+the+European+Union%22%5BJournal%5D)">European Regulation (EC) NO 396/2005 of the European Parliament and of the Council of 23 February 2005 on maximum residue levels of pesticides in or on food and feed of plant and animal origin and amending Council Directive 91/414/EEC.</a> Official Journal of the European Union. 70, 1-16 (2005).</li>
<li>Kwon, H., Lehotay, S. J., Geis-Asteggiante, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Variability+of+matrix+effects+in+liquid+and+gas+chromatography-mass+spectrometry+analysis+of+pesticide+residues+after+QuEChERS+sample+preparation+of+different+food+crops%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Variability of matrix effects in liquid and gas chromatography-mass spectrometry analysis of pesticide residues after QuEChERS sample preparation of different food crops.</a> Journal of Chromatography A. 1270, 235-245 (2012).</li>
<li>Lehotay, S. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+pesticide+residues+in+foods+by+acetonitrile+extraction+and+partitioning+with+magnesium+sulfate%3A+Collaborative+study%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+AOAC+International%22%5BJournal%5D)">Determination of pesticide residues in foods by acetonitrile extraction and partitioning with magnesium sulfate: Collaborative study.</a> Journal of AOAC International. 90 (2), 485-520 (2007).</li>
<li>European Committee for Standardization (CEN). <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Standard+Method+EN+15662.+Food+of+plant+origin-Determination+of+pesticide+residues+using+GC-MS+and%2For+LC-MS%2FMS+following+acetonitrile+extraction%2Fpartitioning+and+clean-up+by+dispersive+SPE-QuEChERS+method%5BTitle%5D)+AND+%22European+Committee+for+Standardization%22%5BJournal%5D)">Standard Method EN 15662. Food of plant origin-Determination of pesticide residues using GC-MS and/or LC-MS/MS following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE-QuEChERS method.</a> European Committee for Standardization. , (2008).</li>
<li>González-Curbelo, M. Á, Lehotay, S. J., Hernández-Borges, J., Rodríguez-Delgado, M. Á <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Use+of+ammonium+formate+in+QuEChERS+for+high-throughput+analysis+of+pesticides+in+food+by+fast%2C+low-pressure+gas+chromatography+and+liquid+chromatography+tandem+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Use of ammonium formate in QuEChERS for high-throughput analysis of pesticides in food by fast, low-pressure gas chromatography and liquid chromatography tandem mass spectrometry.</a> Journal of Chromatography A. 1358, 75-84 (2014).</li>
<li>Han, L., Sapozhnikova, Y., Lehotay, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Method+validation+for+243+pesticides+and+environmental+contaminants+in+meats+and+poultry+by+tandem+mass+spectrometry+coupled+to+low-pressure+gas+chromatography+and+ultrahigh-performance+liquid+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Control%22%5BJournal%5D)">Method validation for 243 pesticides and environmental contaminants in meats and poultry by tandem mass spectrometry coupled to low-pressure gas chromatography and ultrahigh-performance liquid chromatography.</a> Food Control. 66, 270-282 (2016).</li>
<li>Lehotay, S. J., Han, L., Sapozhnikova, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automated+mini-column+solid-phase+extraction+clean-up+for+high-throughput+analysis+of+chemical+contaminants+in+foods+by+low-pressure+gas+chromatography-tandem+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Chromatographia%22%5BJournal%5D)">Automated mini-column solid-phase extraction clean-up for high-throughput analysis of chemical contaminants in foods by low-pressure gas chromatography-tandem mass spectrometry.</a> Chromatographia. 79 (17), 1113-1130 (2016).</li>
<li>Lehotay, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Possibilities+and+limitations+of+isocratic+fast+liquid+chromatography-tandem+mass+spectrometry+analysis+of+pesticide+residues+in+fruits+and+vegetables%5BTitle%5D)+AND+%22Chromatographia%22%5BJournal%5D)">Possibilities and limitations of isocratic fast liquid chromatography-tandem mass spectrometry analysis of pesticide residues in fruits and vegetables.</a> Chromatographia. 82 (1), 235-250 (2019).</li>
<li>Han, L., Matarrita, J., Sapozhnikova, Y., Lehotay, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluation+of+a+recent+product+to+remove+lipids+and+other+matrix+co-extractives+in+the+analysis+of+pesticide+residues+and+environmental+contaminants+in+foods%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Evaluation of a recent product to remove lipids and other matrix co-extractives in the analysis of pesticide residues and environmental contaminants in foods.</a> Journal of Chromatography A. 1449, 17-29 (2016).</li>
<li>Varela-Martínez, D. A., González-Curbelo, M. Á, González-Sálamo, J., Hernández-Borges, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+pesticides+in+cherimoya+and+gulupa+minor+tropical+fruits+using+AOAC+2007.1+and+ammonium+formate+QuEChERS+versions%3A+A+comparative+study%5BTitle%5D)+AND+%22Microchemical+Journal%22%5BJournal%5D)">Analysis of pesticides in cherimoya and gulupa minor tropical fruits using AOAC 2007.1 and ammonium formate QuEChERS versions: A comparative study.</a> Microchemical Journal. 157, 104950(2020).</li>
<li>González-Curbelo, M. Á, Varela-Martínez, D. A., Riaño-Herrera, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pesticide-residue+analysis+in+soils+by+the+QuEChERS+method%3A+A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Pesticide-residue analysis in soils by the QuEChERS method: A review.</a> Molecules. 27 (13), 4323(2022).</li>
<li>Anastassiades, M., Maštovská, K., Lehotay, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluation+of+analyte+protectants+to+improve+gas+chromatographic+analysis+of+pesticides%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Evaluation of analyte protectants to improve gas chromatographic analysis of pesticides.</a> Journal of Chromatography A. 1015 (1-2), 163-184 (2003).</li>
<li>Maštovská, K., Lehotay, S., Anastassiades, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Combination+of+analyte+protectants+to+overcome+matrix+effects+in+routine+GC+analysis+of+pesticide+residues+in+food+matrixes%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Combination of analyte protectants to overcome matrix effects in routine GC analysis of pesticide residues in food matrixes.</a> Analytical Chemistry. 77 (24), 8129-8137 (2005).</li>
<li>Rahman, M., Abd El-Aty, A., Shim, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Matrix+enhancement+effect%3A+A+blessing+or+a+curse+for+gas+chromatography%3F+-+A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Analytica+Chimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Matrix enhancement effect: A blessing or a curse for gas chromatography? - A review.</a> Analytica Chimica Acta. 801, 14-21 (2013).</li>
<li>Rouvire, F., Buleté, A., Cren-Olivé, C., Arnaudguilhem, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multiresidue+analysis+of+aromatic+organochlorines+in+soil+by+gas+chromatography-mass+spectrometry+and+QuEChERS+extraction+based+on+water%2Fdichloromethane+partitioning.+Comparison+with+accelerated+solvent+extraction%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Multiresidue analysis of aromatic organochlorines in soil by gas chromatography-mass spectrometry and QuEChERS extraction based on water/dichloromethane partitioning. Comparison with accelerated solvent extraction.</a> Talanta. 93, 336-344 (2012).</li>
<li>Lesueur, C., Gartner, M., Mentler, A., Fuerhacker, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+of+four+extraction+methods+for+the+analysis+of+24+pesticides+in+soil+samples+with+gas+chromatography-mass+spectrometry+and+liquid+chromatography-ion+trap-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Comparison of four extraction methods for the analysis of 24 pesticides in soil samples with gas chromatography-mass spectrometry and liquid chromatography-ion trap-mass spectrometry.</a> Talanta. 75 (1), 284-293 (2008).</li>
<li>Ðurović-Pejčev, R. D., Bursić, V. P., Zeremski, T. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+of+QuEChERS+with+traditional+sample+preparation+methods+in+the+determination+of+multiclass+pesticides+in+soil%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+AOAC+International%22%5BJournal%5D)">Comparison of QuEChERS with traditional sample preparation methods in the determination of multiclass pesticides in soil.</a> Journal of AOAC International. 102 (1), 46-51 (2019).</li>
<li>European Commission. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((SANTE%2F11312%2F2021.+Guidance+document+on+analytical+quality+control+and+method+validation+procedures+for+pesticide+residues+analysis+in+food+and+feed%5BTitle%5D)+AND+%22European+Commission%22%5BJournal%5D)">SANTE/11312/2021. Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed.</a> European Commission. , (2021).</li>
</ol>

אין לי ניגודי עניינים לחשוף.

9 המקורי ושתי הגרסאות הרשמיות13,14 של שיטת QuEChERS משתמשים במגנזיום גופרתי יחד עם נתרן כלורי, אצטט או מלחי ציטראט כדי לקדם הפרדת אצטוניטריל/תערובת מים במהלך המיצוי. עם זאת, מלחים אלה נוטים להיות מופקדים כמוצקים על פני השטח במקור ספקטרומטריית המסות (MS), מה שגורם לצורך בתחזוקה מוגברת של שיטות מבוססות כרומטוגרפיה נוזלית (LC)-MS. במונחים של התגברות על חסרונות אלה, González-Curbelo et al.15 דיווחו כי פורמט האמוניום הנד...

הצורך להגדיל את ייצור המזון הוביל לשימוש אינטנסיבי ונרחב בחומרי הדברה ברחבי העולם בעשורים האחרונים. חומרי הדברה מוחלים על הגידולים כדי להגן עליהם מפני מזיקים ולהגדיל את תנובת היבולים, אך שאריותיהם בדרך כלל מגיעות לסביבת הקרקע, במיוחד באזורים חקלאיים1. יתר על כן, לחלק מחומרי ההדברה, כגון חומרי הדברה אורגנוכלורין (OCPs), יש מבנה יציב מאוד, ולכן השאריות שלהם אינן מתפרקות בקלות ונמשכות בקרקע במשך זמן רב2. בדרך כלל, הקרקע יש יכולת גבוהה לצבור שאריות חומרי הדברה, במיוחד כאשר יש לו תוכן גבוה של חומר אורגני3. כתוצאה מכך, הקרקע היא אחד התאים הסביבתיים המזוהמים ביותר על ידי שאריות חומרי הדברה. לדוגמה, אחד המחקרים המלאים עד כה מצא כי 83% מתוך 317 קרקעות חקלאיות מרחבי האיחוד האירופי היו מזוהמות עם אחד או יותר שאריות הדברה4. 
זיהום קרקע על ידי שאריות חומרי הדברה עלול להשפיע על מינים שאינם מטרה, על תפקוד הקרקע ועל בריאות הצרכנים דרך שרשרת המזון בגלל הרעילות הגבוהה של השאריות 5,6. כתוצאה מכך, הערכת שאריות חומרי הדברה בקרקע חיונית להערכת ההשפעות השליליות הפוטנציאליות שלהם על הסביבה ועל בריאות האדם, במיוחד במדינות מתפתחות בשל היעדר תקנות מחמירות על השימוש בחומרי הדברה7. זה הופך את ניתוח ריבוי שאריות חומרי ההדברה לחשוב יותר ויותר. עם זאת, הניתוח המהיר והמדויק של שאריות חומרי הדברה בקרקע הוא אתגר קשה בשל מספרם הרב של החומרים המפריעים, כמו גם רמת הריכוז הנמוכה והתכונות הפיסיקוכימיות המגוונות של אנליטים אלה4.
מבין כל שיטות ניתוח שאריות חומרי ההדברה, שיטת QuEChERS הפכה לאפשרות המהירה, הקלה, הזולה ביותר, היעילה ביותר, החזקה והבטוחה ביותר8. שיטת QuEChERS כוללת שני שלבים. בשלב הראשון מבוצעת מיצוי בקנה מידה זעיר המבוסס על חלוקה באמצעות המלחה בין שכבה מימית לשכבת אצטוניטריל. בשלב השני, מתבצע תהליך ניקוי תוך שימוש במיצוי פאזה מוצקה מתפזרת (dSPE); טכניקה זו משתמשת בכמויות קטנות של מספר שילובים של סורבנטים נקבוביים כדי להסיר רכיבים מפריעי מטריצה ומתגברת על החסרונות של SPE9 קונבנציונאלי. לפיכך, ה- QuEChERS היא גישה ידידותית לסביבה עם מעט ממסים / כימיקלים הולכים לפסולת המספקת תוצאות מדויקות מאוד וממזערת מקורות פוטנציאליים של שגיאות אקראיות ושיטתיות. למעשה, הוא יושם בהצלחה לניתוח שגרתי בתפוקה גבוהה של מאות חומרי הדברה, עם ישימות חזקה כמעט בכל סוגי הדגימות הסביבתיות, החקלאיות והביולוגיות 8,10. עבודה זו נועדה ליישם ולאמת שינוי חדש של שיטת QuEChERS שפותחה בעבר והוצמדה ל- GC-MS כדי לנתח OCPs בקרקע חקלאית.

<table><tbody><tr><td>15 מ"ל צינורות צנטריפוגה חרוטיים מזכוכית חד פעמית</td><td>PYREX</td><td>99502-15</td><td></td></tr><tr><td>צינורות צנטריפוגה 2 מ"ל</td><td>Eppendorf</td><td>30120094</td><td></td></tr><tr><td>צינורות צנטריפוגה 50 מ"ל עם מכסי בורג</td><td>VWR</td><td>21008-169</td><td></td></tr><tr><td>5977B גלאי סלקטיבי המוני</td><td>Agilent Technologies</td><td>1617R019</td><td></td></tr><tr><td>7820A מערכת כרומטוגרפיה גז</td><td>Agilent Technologies</td><td></td><td></td>16162016</tr><tr><td>אצטון</td><td>סופלקו</td><td>1006582500</td><td></td></tr><tr><td>אצטוניטריל</td><td>VWR</td><td>83642320</td><td></td></tr><tr><td>פורמט אמוניום</td><td>VWR</td><td>21254260</td><td></td></tr><tr><td>שייקר אוטומטי KS 3000 i שליטה</td><td>IKA</td><td>3940000</td><td></td></tr><tr><td>איזון</td><td>Sartorius Lab Instruments Gmbh & Co</td><td>ENTRIS224I-1S</td><td></td></tr><tr><td>Bondesil-C18, 40 ומיקרו; m</td><td>Agilent Technologies</td><td>12213012</td><td></td></tr><tr><td>Bondesil-PSA, 40 ומיקרו; m</td><td>Agilent Technologies</td><td>12213024</td><td></td></tr><tr><td>Cyclohexane</td><td>VWR</td><td>85385320</td><td></td></tr><tr><td>EPA TCL חומרי הדברה תערובת</td><td>Sigma Aldrich</td><td>48913</td><td></td></tr><tr><td>אתיל אצטט</td><td>Supelco</td><td>1036492500</td><td></td></tr><tr><td>G4567A דגימה אוטומטית</td><td>Agilent Technologies</td><td>19490057</td><td></td></tr><tr><td>HP-5ms אולטרה אינרטי (5%-פניל)-מתילפוליסילוקסן 30 מ' x 250 & מיקרו; m x 0.25 ומיקרו; m column</td><td>Agilent Technologies</td><td>19091S-433UI</td><td></td></tr><tr><td>מגנזיום סולפט מונוהידראט</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>434183-1KG</td><td></td></tr><tr><td>צנטריפוגה מגה כוכב 3.R VWR</td><td></td><td>521-1752</td><td></td></tr><tr><td>שיפוע Milli-Q A10</td><td>Millipore</td><td>RR400Q101</td><td></td></tr><tr><td>p,p'-DDE-d8</td><td>Dr Ehrenstorfer</td><td>DRE-XA12041100AC</td><td></td></tr><tr><td>טיפים לפיפטה 2 - 200 & מיקרו; L</td><td>BRAND</td><td>732008</td><td></td></tr><tr><td>קצות פיפטה 5 מ"ל</td><td>702595</td><td></td><td>למותג</td></tr><tr><td>קצות פיפטה 50 - 1000 uL</td><td>BRAND</td><td>732012</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variabel 10 - 100 & micro; L</td><td>מותג</td><td>704774</td><td></td></tr><tr><td>פיפטה טרנספרפט S variabel 100 - 1000 ומיקרו; L</td><td>BRAND</td><td>704780</td><td></td></tr><tr><td>פיפטה טרנספרפטה S variabel 20 - 200 ומיקרו; </td><td>L מותג</td><td>704778</td><td></td></tr><tr><td>פיפטה טרנספרפטה S variabel 500 - 5000 ומיקרו; בקבוקוני 704782</td><td></td><td></td><td>מותג</td></tr><tr><td>L עם תוספת התמזגות</td><td>Sigma Aldrich</td><td>29398-U</td><td></td></tr><tr><td>OCPs</td><td></td><td>CAS מספר רישום</td><td></td></tr><tr><td>&alpha;-BHC</td><td></td><td>319-84-6</td><td></td></tr><tr><td>&beta;-BHC</td><td></td><td>319-85-7</td><td></td></tr><tr><td>Lindane</td><td></td><td>58-89-9</td><td></td></tr><tr><td>&delta;-BHC</td><td></td><td>319-86-8</td><td></td></tr><tr><td>Heptachlor</td><td></td><td>76-44-8</td><td></td></tr><tr><td>Aldrin</td><td></td><td>309-00-2</td><td></td></tr><tr><td>Heptachlor epoxide</td><td></td><td>1024-57-3</td><td></td></tr><tr><td>&alpha;-Endosulfan</td><td></td><td>959-98-8</td><td></td></tr><tr><td>4,4'-DDE-d8 (IS)</td><td></td><td>93952-19-3</td><td></td></tr><tr><td>4,4'-DDE</td><td></td><td>72-55-9</td><td></td></tr><tr><td>דילדרין</td><td></td><td>60-57-1</td><td></td></tr><tr><td>אנדרין</td><td></td><td>72-20-8</td><td></td></tr><tr><td>&בטא;-אנדוסולפן</td><td></td><td>33213-65-9</td><td></td></tr><tr><td>4,4'-DDD</td><td></td><td>72-54-8</td><td></td></tr><tr><td>אנדוסולפן סולפט</td><td></td><td>1031-07-8</td><td></td></tr><tr><td>4,4'-DDT</td><td></td><td>50-29-3</td><td></td></tr><tr><td>אנדרין קטון</td><td></td><td>53494-70-5</td><td></td></tr><tr><td>מתוקסיכלור</td><td></td><td>72-43-5</td><td></td></tr></tbody></table>

ניתוח של חומרי הדברה אורגנוכלורין בדגימת קרקע על ידי גישת quechers שונה באמצעות פורמט אמוניום

Analysis of Organochlorine Pesticides in a Soil Sample by a Modified QuEChERS Approach Using Ammonium Formate

כיום, שיטת QuEChERS מייצגת את פרוטוקול הכנת הדגימות הנפוץ ביותר בעולם לניתוח שאריות חומרי הדברה במגוון רחב של מטריצות הן במעבדות רשמיות והן במעבדות לא רשמיות. שיטת QuEChERS המשתמשת בפורמט אמוניום הוכיחה בעבר את עצמה כיתרון בהשוואה לגרסה המקורית ולשתי הגרסאות הרשמיות. מצד אחד, תוספת פשוטה של 0.5 גרם של פורמט אמוניום לכל גרם של מדגם מספיק כדי לגרום להפרדת פאזה ולהשיג ביצועים אנליטיים טובים. מצד שני, פורמט אמוניום מפחית את הצורך בתחזוקה בניתוחים שגרתיים. כאן, שיטת QuEChERS שונה באמצעות פורמט אמוניום יושמה לניתוח סימולטני של שאריות חומרי הדברה אורגנוכלורין (OCP) בקרקע חקלאית. באופן ספציפי, 10 גרם של המדגם היה hydrated עם 10 מ"ל של מים ולאחר מכן מופק עם 10 מ"ל של אצטוניטריל. לאחר מכן, הפרדת פאזה בוצעה באמצעות 5 גרם של פורמט אמוניום. לאחר צנטריפוגה, הסופרנטנט היה נתון לשלב ניקוי מיצוי פאזה מוצקה מפוזרת עם מגנזיום גופרתי נטול מים, אמין ראשוני-משני ואוקטדצילסילן. ספקטרומטריית גז כרומטוגרפיה-מסה שימשה כטכניקה האנליטית. שיטת QuEChERS המשתמשת בפורמט אמוניום מודגמת כחלופה מוצלחת לחילוץ שאריות OCP מדגימת קרקע.

האימות המלא של השיטה האנליטית בוצע במונחים של ליניאריות, אפקטים מטריצה, התאוששות, וחזרתיות.
עקומות כיול תואמות מטריצה עם דגימות ריקות מחודדות בשש רמות ריכוז (5 מיקרוגרם/ק"ג, 10 מיקרוגרם/ק"ג, 50 מיקרוגרם/ק"ג, 100 מיקרוגרם/ק"ג, 200 מיקרוגרם/ק"ג ו-400 מיקרוגרם/ק"ג) שימשו להערכת הלינאריות. מקדמי הקביעה (R2) היו גבוהים או שווים ל-0.99 עבור כל ה-OCPs. רמת הכיול הנמוכה ביותר (LCL) נקבעה על 5 מיקרוגרם/ק"ג, העומדת במגבלה המרבית המותרת שנקבעה על 10 מיקרוגרם/ק"ג למטרות ניטור ביישומי מזון<sup c...

הפרוטוקול הנוכחי מתאר את השימוש בפורמט אמוניום לחלוקת פאזה ב- QuEChERS, יחד עם ספקטרומטריית כרומטוגרפיה-מסה של גז, כדי לקבוע בהצלחה שאריות חומרי הדברה אורגנוכלורין בדגימת קרקע.

ניתוח של חומרי הדברה אורגנוכלורין בדגימת קרקע על ידי גישת QuEChERS שונה באמצעות פורמט אמוניום

Currently, the QuEChERS method represents the most widely used sample preparation protocol worldwide for analyzing pesticide residues in a broad variety ...

שיטת QuEChERS המשתמשת בפורמט אמוניום היא חלופה מוצלחת למקור, כמו גם שתי הגרסאות הרשמיות להפקת חומרי הדברה אורגנוכלורין מדגימות קרקע. תוספת של רק 0.5 גרם של אמוניום formate לכל גרם של דגימה מספיקה כדי לגרום להפרדת פאזה בין שכבות המים ו acetonitrile ולהשיג ביצועים אנליטיים טובים. כדי להתחיל בהכנת הדגימה, שקלו 10 גרם מדגימת הקרקע בצינור צנטריפוגה של 50 מיליליטר.הוסף 50 מיקרוליטר של התקן הפנימי, או IS, פתרון, בעל ריכוז של 20 מיליגרם לליטר, לדגימת הקרקע כדי לקבל 100 מיקרוגרם של IS לכל קילוגרם של אדמה. מוסיפים 10 מיליליטר מים, ומנערים את הצינור באמצעות שייקר אוטומטי במשקל 10 גרם למשך חמש דקות. לאחר מכן, להוסיף 10 מיליליטר של אצטוניטריל, ולנער את הצינור ב 10 גרם במשך חמש דקות.לאחר מכן, להוסיף חמישה גרם של אמוניום formate, ולנער את הצינור במרץ ביד במשך דקה אחת לפני צנטריפוגה אותו ב 1800 גרם במשך חמש דקות. לניקוי, על ידי מיצוי פאזה מוצקה מפוזרת, העבר מיליליטר אחד של תמצית אצטוניטריל לתוך צינור צנטריפוגה המכיל מגנזיום גופרתי נטול מים, אמין משני ראשוני ואוקטדצילסילן. מערבבים את הצינור במשך 30 שניות, וצנטריפוגה אותו ב 1800 גרם במשך חמש דקות.לאחר צנטריפוגה, העבירו 200 מיקרוליטרים של התמצית לבקבוקון autosampler עם התווית המתאימה, המצויד בתוסף התמזגות של 300 מיליליטר, ובצעו ניתוח אינסטרומנטלי באמצעות מערכת GC/MS. הזרקת 1.5 מיקרוליטרים של הדגימה במערכת GC/MS עם ספקטרומטר מסה מרובע יחיד באמצעות דגימה אוטומטית ב-280 מעלות צלזיוס במצב ללא פיצול. התפלגויות אפקט המטריצה עבור חומרי ההדברה האורגנוכלוריים, או OCPs, שנחקרו הראו הן אחוזי אפקט מטריצה חיוביים המתאימים לשיפור אות, והן אחוזים שליליים המתאימים לדיכוי אותות.ערכים הנעים בין מינוס 20% ל-20% הצביעו על אפקט מטריצה רכה, ואילו אלה שבין מינוס 20 למינוס 50% ובין 20% ל-50% התאימו לאפקט מטריצה בינונית. אפקט מטריצה חזק צוין על ידי ערכי אחוזים גבוהים מ-50 או נמוכים ממינוס 50. הערכת ההתאוששות הכוללת של כל חומרי ההדברה ברמות שונות של ספיקינג העלתה כי לרוב ה-OCPs הנחקרים היו אחוזי התאוששות ממוצעים של 70% עד 120% וסטיית תקן יחסית, או RSD, ערכים נמוכים מ-20% עם זאת, הפטכלור, אנדרין ובטא-אנדוסולפן היו בעלי התאוששות ממוצעת מעט גבוהה יותר.חלופה זו עשויה לשמש לניתוח של חומרי הדברה על ידי LC-MS, אשר יהיה אפילו יותר מעניין מאז אמוניום formate הוא סיוע ליינון יינון אלקטרוספריי חיובי.

analysis-organochlorine-pesticides-soil-sample-modified-quechers

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

פרוטוקול זה מתאר שיטת תפוקה גבוהה של הידרוליזה אנזימטית אשר מנצל קורא microplate למדוד ולסווג זרחן אדמה כמו P monoesters, diesters P ו פ אורגניים עד 96 דגימות ניתן למדוד בו זמנית במעבדה סטנדרטית.

תפוקה גבוהה מדידה סיווג P אורגני דגימות סביבתיות

טכניקה להערכת מעבדה של יעילות נטו תזונתית העברת biphenyl polychlorinated הקרוב ב( PCB) לדגי piscivorous מהטרף שלהם מוצגת. על מנת למקסם את תחולתה של תוצאות המעבדה לשדה, דגי piscivorous צריכים להיות מוזנים דגי טרף שנאכלים בדרך כלל בתחום.

הערכת מעבדה של יעילות העברה הנקי התזונתית של קרוב בPCB לאגם פורל (<em&gt; Salvelinus namaycush</em&gt;) מטרפו

lysimetry שדה ודגימת porewater מאפשרים לחוקרים להעריך את גורלם של חומרים כימיים מוחלים על קרקעות וצמחייה שהוקמה. המטרה של פרוטוקול זה היא להדגים כיצד להתקין מכשור הנדרש ולאסוף דגימות לאנליזה כימית בlysimetry שדה המשולב וניסויים דגימת porewater.

משולב שדה Lysimetry וPorewater דגימה להערכת כימית ניידות בקרקעות וצמחייה הוקמה

מודגמת שיטה מפורטת למיצוי והרכבה של ליזימטרים שלמים של ליבת קרקע והשימוש בהם לחקר תשטיף ואובדן נלווה של חומרים מזינים מפסולת עופות המיושמת על פני השטח.

פרוטוקול Lysimeters Core קרקע איסוף הבנייה

פחמן אורגני גמיש (LOC) וקצב תחלופת הפחמן הפוטנציאלי הם אינדיקטורים רגישים לשינויים בתהליכי מחזור חומרי הזנה בקרקע. ניתנים פרטים לשיטה המבוססת על חיטוי ודגירה של קרקע בסדרה של מחזורים ושימוש ב-CO2 שהצטבר במהלך תקופות הדגירה כדי להעריך פרמטרים אלה.

הערכת פחמן אורגני יציב בקרקע שימוש סדרתית פומיגציה ונהלי דגירה

מאמר זה מסכם את תכונות התכנון ואת האפקטיביות של מערכות הטיפול המטפלות במי גשמים עירוניים ובזרמת השקיה כדי להסיר חומרי הדברה ומזהמים אחרים הקשורים לרעילות מימית.

מערכות טיפול צמחי להסרת מזהמים המשויכים לרעלת פני המים בחקלאות ובנוף העירוני

Microplastics לפעול כמו וקטור של מזהמים אורגניים רעילים פוטנציאליים עם השפעות בלתי צפויות. פרוטוקול זה מתאר מתודולוגיה חלופית להערכת רמות של חומרי הדברה organochlorine adsorbed על כדורי פלסטיק וזיהוי המבנה הכימי הפולימר. ההתמקדות היא על מיצוי נוזל בלחץ ו מוחלש סך ההחזרה פורייה להפוך ספקטרוסקופית אינפרא אדום.

הפקת חומרי הדברה אורגנוכלורינים מפלסטיק וגלגול סוג פלסטיק

עבודה זו מציגה פרוטוקול להקמת תרבות ההשעיה התא נגזר תה (Camellia סיננסיס L.) עלים כי ניתן להשתמש כדי ללמוד את חילוף החומרים של תרכובות חיצוניות, כי ניתן לקחת על ידי המפעל כולו, כגון הדברה.

מחקר על חילוף החומרים של שישה קוטלי חרקים מערכתית החדש הוקמה התא תרבות ההשעיה נגזר תה (Camellia Sinensis L.) עלים

סדרה של שיטות כדי לקבוע את שיעור DNRA פוטנציאלי מבוסס על 14NH4+/15NH4+ ניתוחים מסופק בפירוט. NH4+ מומר N2O באמצעות מספר שלבים וניתח באמצעות ספקטרומטריה גז quadrupole כרומטוגרפיה-מסה.

מדידה של שיעורי חנקה דיספילציה הפחתת אמוניום מבוסס על 14NH4+/15NH4+ ניתוחים באמצעות המרה רציפים N2O

הפרוטוקול הנוכחי מתאר ניתוח של שאריות חומרי הדברה רב-מעמדיים בזני אבוקדו באמצעות שיטת Quick-E asy-Ch eap-E ffective-R ugged-S afe (QuEChERS) עם פורמט אמוניום, ואחריה ספקטרומטריית מסה של כרומטוגרפיה-טנדם גז.

קביעת 45 חומרי הדברה בזני אבוקדו בשיטת QuEChERS וספקטרומטריית מסה טנדם כרומטוגרפיית גז

למדו את שיטת QuEChERS עם פורמט אמוניום לניתוח חומרי הדברה אורגנוכלורין בדגימות קרקע. שיטה זו מספקת הפרדת פאזות יעילה ותוצאות אנליטיות אמינות למחקר סביבתי.

ניתוח של חומרי הדברה אורגנוכלורין בדגימת קרקע על ידי גישת QuEChERS שונה באמצעות פורמט אמוניום

גלה סרטונים נוספים