פרוטוקול תגובת בלז-שיימן הניתן להרחבה בכור זרימה רציפה

הפרוטוקול שלנו הוא אסטרטגיה פשוטה להכנת אריל פלואוריד מאריל אמין באופן זרימה רציף. הוא בטוח, ניתן לשליטה ויעיל. אמצעי זה יכול לספק תובנה לגבי הכימיקלים העדינים ותעשיית התרופות, שיכולים ליצור תהליך בטוח ואמין.

אנא היו זהירים וקשובים לביצוע טכניקה זו. ראשית, קרא את כל השלבים ולהבין את הפרטים של ההפעלה לפני שתנסה טכניקה זו. כדי לבצע את תגובת בלז-שיימן במערכת זרימה רציפה, הכינו שני מודולים של כור המיקרו-זרימה עם נפח תגובה פנימי של תשעה מיליליטר, וכור צינור ערבוב דינמי אחד עם נפח תגובה פנימי של 500 מיליליטר.

כמו כן, הכן משאבת זרימה קבועה אחת עם ראש משאבת PTFE, ושלוש משאבות זרימה קבועה עם ראש משאבת נירוסטה 316 L. הרכיבו את הציוד כמתואר בכתב היד. בדוק את השלמות המכנית של כל החיבורים בין משאבות, צינורות וכורי זרימה לפני השימוש.

קבעו את קצבי הזרימה של המשאבות. לאחר מכן קבעו את שקע הז'קט, את הטמפרטורה של אזור היווצרות המלח הקדם-ערבוב והדיאזוניום במינוס חמש מעלות צלזיוס ואת טמפרטורת מוצא הז'קט של אזור הפירוק התרמי ב-60 מעלות צלזיוס כדי לשמור על ויסות הטמפרטורה. כדי לבדוק את בטיחות הציוד ודליפה, תחילה הכנס את צינור המינון של משאבות A, B, C ו- D לבקבוק ההזנה E.

ופריקה של צינור לתוך בקבוק איסוף הפסולת. לאחר מכן הפעל את המשאבות ולאט לאט לווסת את הלחץ האחורי עד שלושה ברים. שים לב ליציבות של כל משאבה ובדוק את כל המפרקים, הצינורות והכורים עבור כל דליפת ממס.

כמו כן, בדוק אם טמפרטורת כניסת הז'קט והיציאה של כל אזור ולחץ הכניסה הנוכחי של כל משאבה נמצאים בטווחי היעד. לאחר מכן, יש להפסיק את המשאבות לאחר 10 דקות של שיווי משקל במצב יציב. כדי להתחיל בתהליך התגובה, הכניסו את A, B, C ו-D של צינור המינון לתוך ההזנות המתאימות, והכניסו את צינור הפריקה לבקבוק איסוף הפסולת.

התחל לשאוב A ו- B בו זמנית והקלט את השעה. לאחר מכן יש להפעיל את משאבה C לאחר 30 שניות ולשאוב D לאחר 8 דקות. לאחר 10 דקות של שיווי משקל במצב יציב, מניחים את צינור הפריקה לתוך כלי איסוף המוצר.

שימו לב ותעדו את הטמפרטורה של כל אזור ואת הלחץ של כל משאבה. לאחר השלמת שאיבת הזנה B, הכנס את צינור המינון B לתוך הזנה E.ואז הכנס את צינור הפריקה לבקבוק איסוף פסולת. ומינון צינורות, A, C ו- D לתוך בקבוק E להאכיל.

כבו את המשאבות A, B, C ו-D לאחר 10 דקות של שטיפה. כור זרימה רציף יושם בהצלחה על תגובת בלז-שיימן על מצע מודל. טמפרטורת התגובה של ניסויי הזרימה נשלטה בהצלחה ב -10 מעלות צלזיוס עם טוהר מוצר גולמי של 70%, שהיה גבוה יותר ממה שהתקבל בעיבוד אצווה.

כמעט 98% מהגיור הושג תוך 600 שניות מזמנו של התושב. כאשר קצב הזרימה היה 50 מיליליטר לדקה באזור הדיאזוטיזציה, ו -5.4 שניות באזור הפירוק התרמי, בקצב זרימה של 100 מיליליטר לדקה. הגדלת קצב הזרימה משאירה כמות גדולה של חומר מוצא בתגובה והקטנת קצב הזרימה עשויה לצרוך לחלוטין את חומר ההתחלה, אך להגביל את יעילות הייצור.

המוצר הגולמי טוהר ונותח עוד יותר באמצעות ספקטרוסקופיית מסה, פרוטון-NMR ופלואור-NMR. חשוב להראות שהכורים הם משאבות בהתאם לתכונה הכימית וליכולת הספיגה של חומרים, במיוחד למי שמאוד או לתגובות עם היווצרות מוצקים. תגובות בעלות השפעה נוזלית וקצב תגובה מהיר יותר יכולות להתבצע באמצעות מערכת זרימה רציפה.

בנוסף, זה יכול לגרום לתגובה שעשויה או לא יכולה לגרום להיווצרות של מוצק.