Name: מדריך טכני לביצוע מדידות ספקטרוסקופיות במסגרות מתכת-אורגניות (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-04-28T13:20:00.000+00:00
Duration: 10 min 13 s
Description: למדו פרוטוקול להכנת תלעיות מסגרות מתכת-אורגניות עם מייצב פולימרי לצמצום פיזור אור ושיפור מדידות ספקטרוסקופיות. השיטה מאפשרת קבלת ספקטרות בולטות וברורות לניתוח מדויק של MOFs.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

עבודה זו נתמכה על ידי משרד האנרגיה תחת מענק DE-SC0012446.

המחברים מצהירים כי אין אינטרסים מתחרים.

בעוד שהתוצאות והפרוטוקולים לעיל מתווים הנחיות כלליות למזעור הפיזור מ-MOFs באפיון ספקטרוסקופי, קיימת שונות גדולה בגודל ובמבנה חלקיקי MOF המשפיעה על התוצאות הספקטרוסקופיות, ולכן מטשטשת את שיטות הפרשנות. כדי לעזור להבהיר את הפרשנות ולהקל על המתח שמגיע עם ניתוח נתונים ספקטרוסקופיים של MOF, מציאת הליך שיהפוך את MOFs לקטנים ככל האפשר הוא המפתח. זהו גורם מגביל עבור רוב הניתוחים הקשורים לספקטרוסקופיה של MOFs. לפני כל הכנות נוספות נעשות, גודל חלקיקי MOF הוא גורם קריטי שיש לקחת בחשבון. נקודת התחלה פנטסטית היא לחפש הליכים סינתטיים ...

מסגרות מתכתיות-אורגניות (MOFs) מורכבות מצמתים של תחמוצת מתכת המקושרים על ידי מולקולות אורגניות, היוצרות מבנים נקבוביים היררכיים כאשר החלקים המרכיבים אותם מגיבים יחד בתנאים סולבותרמיים1. MOFs נקבוביים לצמיתות דווחו לראשונה בתחילת שנות ה-2000, ומאז, התחום המתפתח התרחב והקיף מגוון רחב של יישומים, בהתחשב בכוונון הייחודי של הרכיבים המבניים שלהם 2,3,4,5,6,7. במהלך צמיחת תחום MOFs, היו קומץ חוקרים ששילבו חומרים פוטואקטיביים בצמתים, בליגנדות ובנקבוביות של MOFs כדי לרתום את הפוטנציאל שלהם בתהליכים מונעי אור, כמו פוטוקטליזה 8,9,10,11, upconversion12,13,14,15,16 ופוטואלקטרוכימיה 17,18. קומץ מהתהליכים מונעי האור של MOFs סובבים סביב העברת אנרגיה ואלקטרונים בין תורמים ומקבלים17,19,20,21,22,23,24,25. שתי הטכניקות הנפוצות ביותר המשמשות לחקר אנרגיה והעברת אלקטרונים במערכות מולקולריות הן ספקטרוסקופיית פליטה ובליעה חולפת26,27.
מחקר רב על MOFs התמקד באפיון פליטות, בהתחשב בקלות היחסית בהכנת דגימות, ביצוע מדידות, וניתוח פשוט (יחסית) 19,22,23,24,28. העברת אנרגיה מתבטאת בדרך כלל באובדן עוצמת הפליטה של התורם ולאורך חייו ועלייה בעוצמת הפליטה של המקבל המוטען בעמוד השדרה של MOF 19,23,28. עדות להעברת מטען ב-MOF מתבטאת בירידה בתפוקת הפליטה הקוונטית ובמשך החיים של הכרומופור ב-MOF29,30. בעוד ספקטרוסקופיית פליטה היא כלי רב עוצמה בניתוח MOFs, היא מתייחסת רק לחלק מהמידע הדרוש כדי להציג הבנה מכניסטית מלאה של פוטוכימיה של MOF. ספקטרוסקופיית בליעה חולפת יכולה לא רק לספק תמיכה לקיומה של העברת אנרגיה ומטען, אלא השיטה יכולה גם לזהות חתימות ספקטרליות הקשורות להתנהגויות מצב מעורר סינגלט ושלישייה לא פולטות, מה שהופך אותה לאחד הכלים הרב-תכליתיים ביותר לאפיון31,32,33.
הסיבה העיקרית לכך שטכניקות אפיון חזקות יותר כמו ספקטרוסקופיית בליעה חולפת מיושמות לעתים רחוקות על MOFs היא הקושי בהכנת דגימות עם פיזור מינימלי, במיוחד עם מתלים34. במחקרים המעטים שהצליחו לבצע ספיגה חולפת על MOFs, MOFs הם בגודל של <500 ננומטר, עם כמה יוצאים מן הכלל, המדגישים את החשיבות של הקטנת גודל החלקיקים כדי למזער פיזור 15,21,25,35,36,37. מחקרים אחרים עושים שימוש בשכבות דקות MOF17 או SURMOFs38,39,40 כדי לעקוף את בעיית הפיזור; עם זאת, מנקודת מבט ישימה, השימוש בהם מוגבל למדי. בנוסף, כמה קבוצות מחקר החלו ליצור יריעות פולימריות של MOFs עם נפיון או פוליסטירן34, הראשון מעלה כמה חששות ליציבות בהתחשב בקבוצות סולפונטים חומציים מאוד על נפיון. בהשראת הכנת מתלי מוליכים למחצה קולואידים 41,42, מצאנו הצלחה רבה בשימוש בפולימרים כדי לסייע להשהות ולייצב חלקיקי MOF למדידות ספקטרוסקופיות11. בעבודה זו, אנו קובעים הנחיות ישימות נרחבות שיש לעקוב אחריהן בכל הנוגע להכנת מתלי MOF ואפיונם בטכניקות ספקטרוסקופיית פליטה, ננו-שנייה (ns) וספיגה חולפת אולטרה-מהירה (uf).

<table><tbody><tr><td>תושבת לדוגמא קובטה 1 ס"מ (SM1)</td><td>Edinburgh Instruments</td><td>n/a</td><td>חברת קשר</td></tr><tr><td>1 מ"ל מזרקים חד פעמיים</td><td>EXELINT</td><td>26044</td><td></td></tr><tr><td>10 מ"ל מזרקים חד פעמיים</td><td>EXELINT</td><td>26252</td><td></td></tr><tr><td>בקבוקוני 1 דראם</td><td>FisherSci</td><td>CG490001</td><td></td></tr><tr><td>מסנני מזרק 20 ננומטר</td><td>VWR</td><td>28138-005</td><td>המסננים מיוצרים על ידי Whatman/Cytiva, ומספרם הקטלוגי הוא 6809-1002</td></tr><tr><td>מסנני מזרק 200 ננומטר</td><td>Cytiva, Whatman</td><td>6784-1302</td><td></td></tr><tr><td>ספקטרופוטומטר ספיגה</td><td>Agilent&nbsp;</td><td>Cary 5000 ספקטרופוטומטר</td><td>חברת צור</td></tr><tr><td>קשר Acetronitrile (ACN)</td> <td>FisherSci</td><td>AA36423</td><td></td></tr><tr><td>Ar מיכל גז</td><td>Linde / PraxAir</td><td>P-4563</td><td></td></tr><tr><td>bis פוליאתילן גליקול עם סיומת אמינו (PNH2)</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>452572</td><td>MOF חומר השעיה</td></tr><tr><td>הידוק תושבת מדגם עבור nsTA (SM2)</td> <td>מערכות אולטרה-מהירות</td><td>n/a</td><td>חברת קשר</td></tr><tr><td>עדשה קעורה לטלסקופ (CCL1)</td><td>Thorlabs</td><td>LD1613-A-ML</td><td></td></tr><tr><td>עדשה קמורה לטלסקופ (CVL1)</td><td>Thorlabs</td><td>LA1708-A-ML</td><td></td></tr><tr><td>תא אופטי מותאם אישית 1 ס"מ עם מפרק חיצוני 24/40</td><td>QuarkGlass</td><td>QSE-1Q10-2440 (Spectrosil Cat #1-Q-10</td><td>ביקשנו מהתא בגודל 1 ס"מ שיהיה</td></tr> לו <tr><td>תא אופטי מותאם אישית 2 מ"מ משותף עם מפרק חיצוני 14/20</td><td>QuarkGlass</td><td>QSE-1Q2-1420 (Spectrosil Cat # 1- Q-2)</td> <td>ביקשנו מהתא בגודל 2 מ"מ שיהיה לו</td></tr> לייזר צבע <tr><td>משותף Dimethylformamide (DMF)</td> <td>FisherSci</td><td>D119</td><td></td></tr><tr><td>(Nd: YAG שאוב) עבור פלט 415 ננומטר</td><td>צבע לייזר Sirah</td><td>CobraStretch</td><td></td></tr><tr><td>, Exalite 417</td><td>Luxottica</td><td>4170</td><td></td></tr><tr><td>לייזר פמטו-שנייה</td><td>קוהרנטי</td><td>אסטרלה</td><td></td></tr><tr><td>פלואורימטר&nbsp;</td><td>Photon Technology Inc. (Horiba)</td> <td>QuantaMaster QM-200-4E</td><td></td></tr><tr><td>מנורת קשת פלואורמטר, 75 W</td><td>Newport</td><td>6251NS</td><td></td></tr><tr><td>פלואורמטר PMT</td><td>Hamamatsu</td><td>1527</td><td></td></tr><tr><td>תוכנת פלואורמטר</td><td>PTI/Horiba</td><td>FelixGX</td><td></td></tr><tr><td>מודול פלואוריקטור TCSPC</td><td>Becker & Hickl GmbH</td><td>PMH-100</td><td></td></tr><tr><td>תושבות עדשה לטלסקופ</td><td>Thorlabs</td><td>LMR1</td><td></td></tr><tr><td>מחטי טיהור ארוכות</td><td>STERiJECT</td><td>PRE-22100</td><td></td></tr><tr><td>מערבל מגנטי</td><td>מערכות מהירות</td><td>במיוחד n/a</td><td>מראה חברת קשר</td></tr><tr><td>1 (MM1) 350-700 ננומטר</td><td>ניופורט</td><td>10Q20BB.1</td><td></td></tr><tr><td>MM1 הר</td><td>Thorlabs</td><td>KM100</td><td></td></tr><tr><td>MM1 post</td><td>Thorlabs</td><td>TR2</td><td></td></tr><tr><td>MM1 מחזיק עמוד</td><td>Thorlabs</td><td>PH1.5</td><td></td></tr><tr><td>MM2 הר</td><td>Thorlabs</td><td>MFM05</td><td></td></tr><tr><td>MM2,3 מראות</td><td>Thorlabs</td><td>BB03-E02</td><td></td></tr><tr><td>MM2,3 post</td><td>Thorlabs</td><td>MS3R</td><td></td></tr><tr><td>MM2,3 בסיסי פוסט</td><td>Thorlabs</td><td>MBA1</td><td></td></tr><tr><td>MM2,3 מחזיקי עמודים</td><td>Thorlabs</td><td>MPH50</td><td></td></tr><tr><td>MM3 הר</td><td>Thorlabs</td><td>MK05</td><td></td></tr><tr><td>עמודי הרכבה לאופטיקה של טלסקופ</td><td>Thorlabs</td><td>TR4</td><td></td></tr><tr><td>Nanosecond TA Nd:YAG לייזרים</td><td>ספקטרה-פיזיקה</td><td>QuantaRay INDI Nd:YAG</td><td></td></tr><tr><td>ספקטרומטר TA ננו-שנייה</td><td>אדינבורו אינסטרומנטס</td><td>LP980</td><td></td></tr><tr><td>nsTA מצלמת ICCD</td><td>אוקספורד אינסטרומנטס</td><td>אנדור iStar מצלמת ICCD</td><td>צור קשר עם חברת</td></tr><tr><td>nsTA PMT&nbsp;</td><td>Hamamatsu</td><td>R928</td><td></td></tr><tr><td>מגבר פרמטרי אופטי</td><td>מערכות אולטרה-מהירות</td><td>אפולו</td><td></td></tr><tr><td>Parafilm</td><td>FisherSci</td><td>S37440</td><td></td></tr><tr><td>גלגל חור</td><td>Thorlabs</td><td>PHW16</td><td></td></tr><tr><td>בסיס עמוד גלגל</td><td>חור Thorlabs</td><td>CF125C</td><td></td></tr><tr><td>מחזיק עמוד גלגל</td><td>חור Thorlabs</td><td>PH1.5</td><td></td></tr> חור <tr><td> מכלול עמוד גלגל / הרכבה</td><td>Thorlabs</td><td>NDC-PM</td><td></td></tr><tr><td>בסיסי עמוד לאופטיקה של טלסקופ</td><td>Thorlabs</td><td>CF125C</td><td></td></tr><tr><td>מחזיקי עמודים לאופטיקה של טלסקופ</td><td>Thorlabs</td><td>PH4</td><td></td></tr><tr><td>גלאי כוח עבור ns TA</td><td>Thorlabs</td><td>S310C</td><td></td></tr><tr><td>מכלול פריזמה (P2,3)</td> <td>Edinburgh Instruments</td><td>n/a</td><td>חברת קשר</td></tr><tr><td>תושבת פריזמה (P1)</td> עמוד פריזמה <td>OWIS</td><td>K50-FGS</td><td></td></tr><tr><td>(P1)</td>בסיס עמוד פריזמה <td>Thorlabs</td><td>TR4</td><td></td></tr><tr><td>(P1)</td>מחזיק עמוד פריזמה <td>Thorlabs</td><td>CF125C</td><td></td></tr><tr><td>(P1)</td><td>מנסרות קוורץ Thorlabs</td><td>PH4</td><td></td></tr><tr><td>(P1-P3)</td><td>Newport</td><td>10SR20</td><td></td></tr><tr><td>מחיצות מפרק חיצוניות גומי (14/20)</td><td>VWR</td><td>89097-540</td><td></td></tr><tr><td>חיצוני גומי מחיצה משותפת (24/40)</td><td>ChemGlass</td><td>CG-3022-24</td><td></td></tr><tr><td>קצה סוניקציה</td> מוצר <td>ברנסון</td><td>הופסק</td><td>החלופה הקרובה ביותר היא קוטר 1/8 אינץ'. טיפ ממסנני ND מרובעים iUltrasonic</td></tr><tr><td></td><td>Thorlabs</td><td>NEK01S</td><td></td></tr><tr><td>מוטות ערבוב</td><td>StarnaCells/FisherSci</td><td>NC9126395</td><td></td></tr><tr><td>גלאי כוח Thorlabs עבור ufTA</td><td>Thorlabs</td><td>S401C</td><td></td></tr><tr><td>מד כוח</td><td>Thorlabs Thorlabs</td><td>PM100D</td><td></td></tr><tr><td>סוניקטור טיפ</td><td>ברנסון</td><td>דיגיטלי סוניפר 450, המוצר הופסק</td><td>האלטרנטיבה הקרובה ביותר היא SFX550 מצינורות iUltrasonic</td></tr><tr><td>Tygon</td><td>Grainger</td><td>8Y589</td><td></td></tr><tr><td>ufTA ND גלגל מסנן</td><td>Thorlabs</td><td>NDC-25C-2-A</td><td></td></tr><tr><td>ufTA ND מסנן גלגל הר</td><td>Thorlabs</td><td>NDC-PM</td><td></td></tr><tr><td>ufTA ND מסנן גלגל פוסט</td><td>Thorlabs</td><td>PH2</td><td></td></tr><tr><td>ufTA ND מסנן גלגל פוסט בסיס</td><td>Thorlabs</td><td>CF125C</td><td></td></tr><tr><td>ufTA משאבת יישור מראה</td><td>Thorlabs</td><td>PF10-03-F01</td><td></td></tr><tr><td>מכלול טלסקופ TA מהיר במיוחד</td><td>מערכות אולטרה-מהירות</td><td>n/a</td><td>חברת קשר</td></tr><tr><td>ספקטרומטר ספיגה חולפת מהירה במיוחד</td><td>מערכות</td> <td>אולטרה-מהירותמנורת בדיקה קשת HeliosFire</td><td></td></tr><tr><td>Xe</td><td>OSRAM</td><td>4050300508788</td><td></td></tr></tbody></table>

מדריך טכני לביצוע מדידות ספקטרוסקופיות במסגרות מתכת-אורגניות

A Technical Guide for Performing Spectroscopic Measurements on Metal-Organic Frameworks

מסגרות מתכת-אורגניות (MOFs) מציעות פלטפורמה ייחודית להבנת תהליכים מונעי אור בחומרי מצב מוצק, בהתחשב בכוונון המבני הגבוה שלהם. עם זאת, ההתקדמות של פוטוכימיה מבוססת MOF עוכבה על ידי הקושי לאפיין באופן ספקטרלי חומרים אלה. בהתחשב בכך ש-MOFs הם בדרך כלל גדולים מ-100 ננומטר, הם נוטים לפיזור אור מוגזם, מה שהופך נתונים מכלים אנליטיים יקרי ערך כמו בליעה חולפת וספקטרוסקופיית פליטה לכמעט בלתי ניתנים לפענוח. כדי לקבל תובנות משמעותיות על תהליכים פוטו-כימיים ופיזיקליים מבוססי MOF, יש לשקול במיוחד הכנה נכונה של MOFs למדידות ספקטרוסקופיות, כמו גם את מערכי הניסוי המפיקים נתונים באיכות גבוהה יותר. בהתחשב בשיקולים אלה, המדריך הנוכחי מספק גישה כללית ומערכת הנחיות לחקירה ספקטרוסקופית של MOFs. המדריך עוסק בנושאים המרכזיים הבאים: (1) שיטות הכנת דגימות, (2) טכניקות/מדידות ספקטרוסקופיות עם MOFs, (3) מערכי ניסויים, (3) ניסויי בקרה ו-(4) אפיון יציבות לאחר ריצה. עם הכנת דגימות מתאימה וגישות ניסיוניות, התקדמות חלוצית לקראת ההבנה הבסיסית של אינטראקציות אור-MOF ניתנת להשגה משמעותית יותר.

ספקטרום הבליעה האלקטרוני של PCN-222(fb) עם ובלי PNH2 וסינון מוצגים באיור 4. ה- MOF ללא PNH2 היה רק קצה סוני ומדולל. כאשר משווים בין שני הספקטרים, ההבדל הגדול ביותר הוא מזעור הפיזור הבסיסי, שמופיע כבליעה רחבה כלפי מעלה עם אורכי גל פוחתים וגם מרחיב את המעברים האלקטרוניים באופן ניכר למדי. לשם השוואה נוספת, ליגנד PCN-222(fb) בתמיסה, tetracarboxyphenylporphyrin (H2TCPP), מסופק באיור משלים 3. אינדיקטור לפיזור קו הבסיס הוא ספיגה כלפי מעלה ב- MOF שבה...

כאן, אנו משתמשים במייצב פולימרי כדי להכין מתלי מסגרת מתכתית-אורגנית (MOF) המציגים פיזור מופחת במידה ניכרת בספקטרום מצב הקרקע והבליעה הארעית שלהם. עם השעיות MOF אלה, הפרוטוקול מספק הנחיות שונות לאפיון ה- MOFs באופן ספקטרוסקופי כדי להניב נתונים הניתנים לפרשנות.

Metal-organic frameworks (MOFs) offer a unique platform to understand light-driven processes in solid-state materials, given their high structural ...

לעתים קרובות, מדידת האופן שבו האור מתקשר עם מסגרות אורגניות מתכתיות, או MOFs, קשה לאופי הפיזור הגבוה שלהן. פרוטוקול זה הוא מדריך פשוט ויעיל להכנת דגימות מדידות לטכניקות ספקטרוסקופיות בעלות תובנה גבוהה. ההליך מבוסס באופן רופף על מערכות קודמות המשתמשות במוליכים למחצה קולואידים המיוצבים באמצעות פולימרים.אז, זה יכול להיות מיושם על מערכות שונות הדורשות השעיה של חומרים. הבעיה הגדולה ביותר עם ההליך היא שהוא צריך להיות מכוון לסוג MOF. הגישה הטובה ביותר היא לסנן באופן שיטתי את משתני הליך זה עבור משרד החינוך.התחל על ידי הכנת תרחיף של freebase PCN 222 המכיל bis amino סיים פוליאתילן גליקול, או peg aminated, בממס מתאים. באמצעות סוניק חוד, סוניק את המתלים למשך שתיים עד חמש דקות באמפליטודה של 20% עד 30% עם שתי שניות דולקות ושתי שניות הפסקה. להבטיח פיזור תקין והומוגניות של המתלים לאחר סוניקציה.ציירו את המתלה לתוך מזרק פלסטיק טרי של 10 מיליליטר. הסר את מחט המזרק והחלף אותה במסנן מזרק רשת פוליטטרה-פלואורואתילן (polytetrafluoroethylene) או PTFE (PTFE). מעבירים את המסגרת האורגנית המתכתית, או MOF, דרך מסנן המזרק לבקבוקון נקי חדש.כדי להקטין את גודל כתם הקרן, לפגוע בקובט שני מילימטר, הקם טלסקופ גלילי עם עדשה קעורה, או CCL אחת, ואחריה עדשה קמורה, או CVL אחת, הפוגעת בלייזר. ודאו שהמרחק בין שתי העדשות הוא בערך ההבדל בין שני מרחקי המוקד של העדשות. פתחו הן את תריסי הלייזר והן את תריסי הבדיקה והחליפו את דלת תושבת הדגימה הראשונה, SM אחת, בדלת תושבת הדגימה השנייה, SM שתיים.ומניחים כרטיס פתק לתוך הר ההידוק SM שני כך שהכיוון שלו פונה לחלוטין לקרן הבדיקה. לאחר מכן, הגדר סדרה של שלוש מראות מיני בשם MM אחת, שתיים, שלוש. כוון את קרן הלייזר הנכנסת על ידי כוונון בקירוב של ידיות הסיבוב בתושבת P three קינמטית למרכז MM one.כדי למזער את התפשטות קרן הלייזר ממראה למראה, מקם MM שתיים לפני MM אחת כדי להקטין את זווית ההשתקפות בין שתי המראות. כאשר הקרן פוגעת בערך במרכז MM אחד, סובב MM אחד כך שקרן הלייזר המוחזרת תפגע MM שתיים במרכז. באופן דומה, כאשר הקרן פוגעת במרכז מ"מ שתיים, סובב אותה כך שקרן הלייזר המוחזרת תפגע במ"מ שלוש במרכז.כאשר הקרן פוגעת בערך במרכז מ"מ שלוש, סובב את מ"מ שלוש כדי לגרום לקרן הלייזר המוחזרת לפגוע בכרטיס פתק היישור באותה נקודה כמו קרן הבדיקה. באמצעות הידיות האנכיות והאופקיות במראות, כוונן את מיקומי קרן הלייזר בכל מראה ובכרטיס ההערה, וודא שלקרן יש מעט מאוד חיתוך לאורך נתיבה. חזור על יישור הקרן כפי שהודגם קודם, באמצעות קובטה של שני מילימטר עם מפרק פנימי של 14 על 20, או SC שניים, ומחיצת גומי של 14 על 20.הכנס את הדגימה לתושבת דגימת הידוק, או SM שתיים, הפונה לחלוטין לנתיב קרן הבדיקה. לאחר מכן, כוונן את מיקומי קרן הלייזר על כל מראה ושני SM, עם הידיות האנכיות והאופקיות על המראות. עם בוחש בפרופיל נמוך, מערבבים את הדגימה במתינות ומבצעים מדידות ספיגה חולפת, או TA.כדי ליישר את קורות המשאבה והבדיקה לספיגה חולפת מהירה במיוחד, או מדידות TA מהירות במיוחד, ראשית, הכינו את תמיסת הכרומופור ללא ניקוי. הפעל את מקור משאבת הלייזר והספקטרומטר המהירים במיוחד. פתח את תוכנת המגבר הפרמטרי האופטי והגדר אותה לאורך גל העירור הרצוי.פתח את תוכנת ספקטרומטר TA האולטרה מהירה ובחר חלון בדיקה. מקם את הקובטה הסטנדרטית במחזיק הדגימה בקו אחד עם קרן הבדיקה. כוונן את עוצמת מקור המשאבה באמצעות צפיפות ניטרלית או גלגל מסנן ND כדי לראות את קרן המשאבה במידת הצורך.הניחו כרטיס פתק לבן על צד הקובט הפונה למשאבה ולקרן הבדיקה. התאם את נקודת המשאבה בכרטיס ההערה עם ידיות הסיבוב על התושבת הקינמטית, כך שאנכית, היא באותו גובה כמו קרן הבדיקה ואופקית, היא נמצאת במרחק של מילימטר או שניים ליד קרן הבדיקה. ללא כרטיס ההערה, כוונן את מיקומי קרן המשאבה כדי לקבל את האות הספקטרלי הגבוה ביותר של TA.כאשר המשאבה ואלומות הבדיקה מיושרות, החלף את מחזיק תא הדגימה בגלגל חור סיכה רכוב בעל חורים של 2000 אלף עד 25 מיקרון בנקודת המוקד של קרן הלייזר. ודא שגלגל חור הסיכה קרוב, אם לא בדיוק, בניצב לנתיב קרן הלייזר. הגדר את גלגל חור הסיכה כך שקרן הלייזר תעבור דרך חור הסיכה של 2000 מיקרון.לאחר מכן, הגדירו גלאי המחובר ליד מד כוח בצד השני של גלגל חור הסיכה כך שכל קרן הלייזר תפגע בגלאי. סובב את הגלגל לגדלים קטנים יותר, מדידת ההספק בכל גודל כדי לקבוע את גודל נקודת האלומה. כדי לבצע בדיקת תגובת הספק ליניארית, לאחר שהמשאבה ואלומות הבדיקה מיושרות ודגימת MOF מעורבבת במחזיק הדגימה, מדוד ורשום את עוצמת המשאבה הממוצעת באמצעות מד כוח המחובר לגלאי בנתיב קרן המשאבה.הסר את הגלאי מנתיב האלומה. במצב TA בתצוגה חיה, הקלט את אות הדלתא OD של דגימת MOF בנקודות שונות בספקטרום TA מיד לאחר תגובת הציוץ של כשתיים עד שלוש פיקושניות. התווה את נקודות הנתונים שנרשמו כ- Delta OD לעומת עוצמת אירוע בתוכנת ניתוח נתונים.אם יש תגובת כוח ליניארית, העלילה המתקבלת יוצרת קו ישר, כאשר יירוט Y הוא אפס. אם יש תגובת כוח לא ליניארית, כצפוי, נצפות בדרך כלל סטיות משמעותיות מעקומה ליניארית. כאשר משווים את ספקטרום הבליעה האלקטרונית של PCN 222 החופשי ל-PEG משועשע, הספקטרום של PCN 222 ללא PEG משועבד וסינון הראה מעבר אלקטרוני רחב יותר ופיזור בסיסי ניכר.ללא שימוש ב-aminated peg, ספקטרום העירור והפליטה של freebase PCN 222 והמקשר, H2TCPP ב-DMF, התיישרו היטב. ההבדלים באורך חיי הפליטה יוחסו למרווה של העברת אנרגיה של מקשרי H2TCPP חלבונים וחלבונים. ספקטרום TA של PCN 222 ללא PEG משועבד מיד לאחר עירור פס המיון ב 415 ננומטר הראה פיזור משמעותי, מה שגרם לספקטרום TA להיות שלילי יותר ויותר עם אורך גל פוחת.זה עמד בניגוד מוחלט לספקטרום של H2TCPP בתמיסה. גם הקינטיקה של H2TCPP ו-freebase PCN 222 ללא PEG משועבד הייתה שונה לחלוטין. עם זאת, הספקטרום של freebase PCN 222 עם PEG aminated ואורך חייו התיישר הרבה יותר טוב עם ספקטרום H2TCPP TA.ספקטרום TA מהיר במיוחד של PCN 222 חופשי עם PEG משועבד דמה לזה של המקשר בתמיסה, והראה אקונומיקה במצב קרקע בערך 420 ננומטר וספיגת מצב מעורר משני צדי האקונומיקה. כל התצפיות הללו הצביעו על כך שהאות שנצפה היה מה-MOF ולא עקב פיזור. זה קריטי למדוד את הספקטרום והקינטיקה של מקשר MOF המומס כדי להבין למה לצפות כאשר בוחנים את הספקטרום והקינטיקה של MOF עצמו.טכניקה זו מאפשרת לחוקרים להתמקד באמת בהבנת התנהגות הדגימה כאשר היא נחשפת לאור, במקום למצוא דרכים להכין דגימה כראוי למדידות.

a-technical-guide-for-performing-spectroscopic-measurements-on-metal

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

סינתזה, הפעלה, ואפיון של חומרי מסגרת מתכת אורגנית במכוון נועדו הוא מאתגרת, במיוחד כאשר אבני בניין הוא הפולימורפים לא תואמים או לא רצויים הם העדיפו thermodynamically על צורות הרצויות. אנו מתארים כיצד יישומים של שער סייע ממס מקשר, עקיפה X-ray אבקה בנימים והפעלה באמצעות CO 2 ייבוש סופר קריטי, יכולים לתת מענה לחלק מהאתגרים האלה.

מסגרות סינתזה ואפיון של פונקציונליות מתכת אורגנית

מוצג הליך להכנת אמצעי הפרדה היברידיים נקבוביים המורכב ממונוליט פולימרי מקרו-נקבובי המצופה פנימית על ידי פולימר קואורדינציה מיקרו-נקבובי בעל שטח פנים גבוה.

הכנת תיאום מאוד נקבובי פולימר ציפויים על מונוליתים פולימר Macroporous להעשרה משופרת של Phosphopeptides

ההמרה של חומצה טרנס-פרולית לוונילין הושגה על ידי קטליזה הטרוגנית. HKUST-1 שימש בסינתזה זו והשלב החיוני בתהליך הקטליטי היה יצירת אתרי מתכת בלתי רוויים. לפיכך, כאשר הזרז הופעל בוואקום, התקבלה המרת ונילין מלאה (תשואה של 95%).

HKUST-1 כמנוף הטרוגניות לסינתזה של ונילין

השימוש בספקטרוסקופיית FTIR לחקירת מאפייני פני השטח של מוצקים פוליגבישיים מתואר. הכנת כדורי לדוגמה, הפעלת הליכים, אפיון עם מולקולות בדיקה ולימודי מודל של שיתוף2 ספיחה הם דנו.

באתרו FTIR ספקטרוסקופיית ככלי לחקירת גז/אינטראקציה מוצקה: שיתוף משופר מים2 Adsorption ב uio-66 מתכת-אורגני המסגרת

כאן, אנו מדגימים פרוטוקול לסינתזה דו-שלבית של קליפות ליבה חד-גבישיות באמצעות זוג מסגרת מתכתית-אורגנית לא איזוסטרוקטורלית (MOF), HKUST-1 ו-MOF-5, שיש להם סריגי גבישים תואמים היטב.

סינתזה של מסגרות מתכת-אורגניות חד-גבישיות

במאמר זה אנו מתארים פרוטוקול לסינתזה של מסגרות מתכות-אורגניות בעלות ערך נמוך (LVMOFs) ממתכות בעלות ערכיות נמוכה ומקשרי פוספין רב-נושאיים בתנאים נטולי אוויר. לחומרים המתקבלים יש יישומים פוטנציאליים כחיקוי זרז הטרוגני של זרזים הומוגניים מבוססי מתכת בעלת ערכיות נמוכה.

גישות ניסיוניות לסינתזה של מסגרות מתכת-אורגניות בעלות ערך נמוך ממקשרים רב-נושאיים של פוספין

סקרים מגנטיים Ex situ יכולים לספק ישירות מידע בתפזורת ומקומית על אלקטרודה מגנטית כדי לחשוף את מנגנון אחסון המטען שלה צעד אחר צעד. כאן, תהודה של ספין אלקטרונים (ESR) ורגישות מגנטית מודגמים כדי לפקח על הערכת מינים פאראמגנטיים וריכוזם במסגרת מתכתית-אורגנית פעילה חמצון-חיזור (MOF).

אפיון מגנטומטרי של מתווכים באלקטרוכימיה של מצב מוצק של מסגרות מתכת-אורגניות פעילות חמצון-חיזור

הסינתזה הממוקדת של מסגרות מתכת-אורגניות חדשות (MOFs) היא קשה, וגילוין תלוי בידע וביצירתיות של הכימאי. שיטות תפוקה גבוהה מאפשרות לחקור שדות פרמטרים סינתטיים מורכבים במהירות וביעילות, להאיץ את תהליך מציאת תרכובות גבישיות ולזהות מגמות סינתטיות ומבניות.

גילוי וסינתזה אופטימיזציה של תרכובות מסגרת מתכת-אורגניות מבוססות פוספונטים Isoreticular Al(III) באמצעות שיטות תפוקה גבוהה

מאמר זה מתאר את השימוש בפורוסימטריה של חנקן כדי לאפיין מסגרות מתכתיות-אורגניות, תוך שימוש ב- UiO-66 כחומר מייצג.

קביעת שטחי פנים ונפחי נקבוביות של מסגרות מתכת-אורגניות

פרוטוקול לסינתזה ואפיון של חד-שכבות מסגרת מתכתית-אורגנית בהרכבה עצמית מסופק באמצעות גבישי מסגרת מתכת-אורגנית (MOF) מושתלים פולימריים. ההליך מראה כי חלקיקי MOF מושתלים פולימריים ניתנים להרכבה עצמית בממשק אוויר-מים וכתוצאה מכך נוצרים מבנים חד-שכבתיים בנויים היטב, העומדים בפני עצמם, כפי שמעידה הדמיית מיקרוסקופ אלקטרונים סורק.

סינתזה ואפיון של חד-שכבות מסגרת מתכת-אורגנית בהרכבה עצמית באמצעות חלקיקים מצופים פולימר

למדו פרוטוקול להכנת תלעיות מסגרות מתכת-אורגניות עם מייצב פולימרי לצמצום פיזור אור ושיפור מדידות ספקטרוסקופיות. השיטה מאפשרת קבלת ספקטרות בולטות וברורות לניתוח מדויק של MOFs.

מדריך טכני לביצוע מדידות ספקטרוסקופיות במסגרות מתכת-אורגניות

גלה סרטונים נוספים