Name: ייצור וניצול מימן בכור ממברנות (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-03-10T13:15:00.000+00:00
Duration: 10 min
Description: חקור שיטה לייצור מימן אלקטרוכימי והידרוגנציה של חומרי גלם בכור ממברנות פלדיום. השיטה מאפיינת ניצול מימן ומפחיתה תגובות צדדיות ביעילות.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

אנו אסירי תודה למועצת המחקר הקנדית למדעי הטבע וההנדסה (RGPIN-2018-06748), לקרן הקנדית לחדשנות (229288), למכון הקנדי למחקר מתקדם (BSE-BERL-162173) ולקתדרות המחקר של קנדה על התמיכה הכספית. מחקר זה בוצע בחלקו הודות למימון מקרן קנדה הראשונה למצוינות במחקר, תוכנית חומרים קוונטיים וטכנולוגיות עתידיות. אנו מודים לבן הרינג במתקן הכלים המשותפים של UBC על הסיוע בפיתוח המכשיר והשיטה של GC-MS. אנו מודים לד"ר מוניקה סטולר על תרומתה לפיתוח ולעריכה של כתב יד זה. לבסוף, אנו מודים לכל קבוצת ברלינגוט באוניברסיטת קולומביה הבריטית על תמיכתם המתמשכת ושיתוף הפעולה בחקר כור הממברנה.

1. גלגול Pd
<ol><li>נקו את מוט הפרוסות Pd עם תערובת של הקסנים באמצעות מטלית כותנה. אזהרה: הקסאן דליק, מהווה סכנה בריאותית, מגרה ומזיק לסביבה. יש לעבוד תחת אוורור מתאים (כלומר, שנורקל או מכסה אדים).</li>
	<li>גלגלו את פרוסת ה-Pd באמצעות רולר ידני עד שתגיעו לעובי של ≤150 מיקרומטר, כפי שנקבע על ידי מיקרומטר דיגיטלי.</li>
	<li>גלגלו את ה-Pd באמצעות גליל אוטומטי לעובי של 25 מיקרומטר, כפי שנקבע על ידי מיקרומטר דיגיטלי. לאחר מכן, חתכו את ה-Pd המתקבל למידות הרצויות (למשל, 3.5 ס"מ x 3.5 ס"מ).</li>
</ol>2. חישול Pd
<ol><li>מעמיסים את רדידי ה-Pd המגולגלים לתנור עמום עם אווירת N2 .</li>
	<li>מחממים את רדידי ה-Pd החל מ-25°C (75°F), ומעלים את הטמפרטורה ל-850°C (75°F) בקצב של 60°C (70°C/h). החזיקו את הטמפרטורה על 850°C למשך שעה וחצי, ולאחר מכן קררו את התנור לטמפרטורת החדר בקצב של 60°C/h.</li>
</ol>3. ניקוי Pd
<ol><li>הכינו תמיסת ניקוי על ידי שילוב של 10 מ"ל חומצה חנקתית, 20 מ"ל של 30% (v/v) מי חמצן ו-10 מ"ל מים שעברו דה-יוניזציה. אזהרה: חומצה חנקתית היא חומר מאכל, מחמצן ורעיל. מי חמצן הם חומרים מאכלים, מחמצנים ומזיקים.</li>
	<li>יש לטבול את רדידי ה-Pd המחושלים בתמיסת הניקוי עד שהבעבוע הנמרץ שוכך או עד שהתמיסה הופכת לצהובה (20-30 דקות).</li>
	<li>יש לשטוף את רדידי האלומיניום פעמיים במי DI ופעם אחת באיזופרופיל אלכוהול, ולאחר מכן לייבש באוויר.</li>
</ol>4. הרכבת כורים (איור 2, משמאל לימין)
<ol><li>הרכיבו את הכור על ידי כריכת קרום ה-Pd בין שני חצאים של תא H אלקטרוכימי.</li>
	<li>הניחו אטם עמיד לכימיקלים בין הצד השמאלי של התא לבין קרום ה-Pd.</li>
	<li>הניחו אטם נוסף עמיד בפני כימיקלים בין קרום ה-Pd לבין הצד הימני של התא האלקטרוכימי.</li>
	<li>אטום את תצורת התאים המתקבלת באמצעות קליפ.</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65098/65098fig02v2.jpg"> איור 2: תמונה של הרכבת תאי H. התא האלקטרוכימי מכיל 1 M H2SO4 אלקטרוליט; זה המקום שבו חמצון מים מתרחש. קרום הפלדיום מפריד בין שני חצאי תא H, והאטמים מספקים אטם ללא דליפה. תא ההידרוגנציה מכיל 0.01 M פרופיופנון באתנול (EtOH). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65098/65098fig02largev2.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.</a>
5. אלקטרודפוזיציה Pd
<ol><li>הכינו תמיסת ציפוי חשמלי על ידי המסת PdCl2 לתוך 1M HCl כדי להגיע לריכוז של 15.9 mM. אזהרה: PdCl2 מזיק וקורוזיבי. HCl הוא חומר מאכל ומגרה.</li>
	<li>הרכיבו את הכור באמצעות רדיד Pd נקי משלב 3.</li>
	<li>מלא את התא האלקטרוכימי של הכור עם 24 מ"ל של פתרון electroplating מוכן, ולהשאיר את תא הידרוגנציה ריק.</li>
	<li>הניחו אנודת רשת Pt ואלקטרודת ייחוס Ag/AgCl בתמיסה בתא האלקטרוכימי.</li>
	<li>חבר את האלקטרודות לפוטנציוסטט, והפעל פוטנציאל של -0.2 V לעומת Ag/AgCl על רדיד האלומיניום Pd עד לטעינה של 15 C.</li>
	<li>לפרק את הכור, לשטוף את קרום Pd שנוצר פעמיים עם מים deionized ופעם אחת עם אלכוהול isopropyl, ולאחר מכן לייבש את הממברנה תחת זרם של אוויר או N2. לקרום ה-Pd תהיה כעת שקיעה נראית לעין של Pd שחור על פני השטח שנחשפו לתמיסת הציפוי החשמלי.</li>
</ol>6. הגדרת כור Atm-MS
<ol><li>הרכיבו את הכור כפי שמצוין בשלב 4. מלא את התא האלקטרוכימי עם 1 M H2SO4, ומלא את תא הידרוגנציה עם אתנול. אין להוסיף חומרי הזנה הידרוגנציוניים. זהירות: H2SO4 מזיק וקורוזיבי. אתנול הוא דליק, מזיק ומהווה סכנה בריאותית.</li>
	<li>השקיעו אלקטרודה מונה Pt באלקטרוליט. חבר את אלקטרודת מונה ה- Pt ואת קרום ה- Pd לספק כוח באמצעות אטבי תנין. חבר את האלקטרודה מונה Pt כאלקטרודה החיובית ואת קרום Pd כאלקטרודה השלילית.</li>
	<li>החל זרם קבוע של 25 mA.</li>
</ol>7. הגדרת מכשיר Atm-MS
<ol><li>הפעל את מתג ההפעלה בגב יחידת הכספומט-MS, ממש מתחת לכבל החשמל.</li>
	<li>לחץ על לחצן המשאבה בחזית כדי להפעיל את המשאבה (היא תידלק בכחול כאשר היא מופעלת). לאחר מכן, הפעל את מעיל האפייה (מתג עגול ירוק, האור יידלק).</li>
	<li>הפעל את ערוץ הנימים לשימוש (מתגים עגולים אדומים ליד הערוצים, האור יידלק). בדוק שהתעלה שבה נעשה שימוש מופעלת על ידי הרגשת הצינור מחומם. הערה: נורית ה-LED הירוקה לצד "vac ok" תידלק תוך מספר דקות מהפעלת המשאבה. כדי לכבות את המערכת לאחר סיום הניסויים, כבה את כל המתגים שהופעלו.</li>
	<li>חבר את שקע תא ההידרוגנציה לנימי atm-MS. חיבור זה חייב להיות אטום.</li>
</ol>8. הגדרת תוכנת Atm-MS
<ol><li>לחץ על קיצור הדרך לשולחן העבודה של השירות . עבור אל הגדרות | SEM/בקרת פליטה, וסמן את התיבות הן עבור SEM והן עבור פליטות. לחץ על אישור. סגור את חלון השירות.</li>
	<li>לחצו על קיצור הדרך ' מדידה ' ועברו אל 'רצף' | לבצע.</li>
	<li>מלא את הפרמטרים הבאים: מדידות = 30, זמן טיהור = 30 שניות. הקש על מנהל הקבצים וצור תיקייה לשמירת נתוני הפלט. הגדרות אלה יידרשו 30 מדידות עם זמן טיהור של 30 שניות בין כל ערכת מדידה; ניתן לשנות זאת במידת הצורך.</li>
	<li>לאחר מכן ייפתח קובץ המדידות של MID. בחר ניהול קבצים ופתח תוכנית למדידת אות ספקטרומטריית המסות עבור m/z = 2. אות זה מתאים לזרם היוני מ- H2+, הצורה המיוננת של גז מימן.</li>
	<li>לחץ על אישור כדי להפעיל את התוכנית. אל תסגור את חלון המדידה מכיוון שפעולה זו תפסיק את פעולת המכשיר.</li>
	<li>לאחר התייצבות האות (1-3 שעות), נתק את נימי ה- atm-MS מתא ההידרוגנציה, וחבר אותו לתא האלקטרוכימי.</li>
	<li>שמור את הנתונים, וסיים את הניסוי כאשר האות לתא האלקטרוכימי התייצב (כ -30 דקות).</li>
	<li>חשב את אחוז חדירת המימן דרך קרום Pd באמצעות משוואה 1.</li>
</ol>9. הידרוגנציה אלקטרוכימית
<ol><li>הרכיבו את הכור לפי שלב 4.</li>
	<li>מלא את התא האלקטרוכימי עם 24 מ"ל של 1 M H2SO4.</li>
	<li>הכנס אלקטרודת מונה Pt לתא האלקטרוכימי דרך פתח האלקטרודה הנגדית. חבר את אלקטרודת מונה ה- Pt למסוף החיובי של ספק כוח, וחבר את קרום ה- Pd למסוף השלילי באמצעות סרט Cu.</li>
	<li>החל זרם גלוונוסטטי של 25 mA (מתאים ל 40 mA/cm2) על פני התא במשך 15 דקות. המתח יקרא בין 3 V ל 5 V.</li>
	<li>לאחר שחלפה 15 דקות, מלא את התא הכימי בתמיסת תגובה של 24 מ"ל (למשל, 0.01 M פרופיופנון באתנול). שמור על זרם גלוונוסטטי במהלך חיבור מגיב. הערה: דגמו את פתרון התגובה הראשונית לפני הוספתו לכור. ראה שלב 9.6. זהירות: פרופיופנון מזיק.</li>
	<li>דגמו את התא הכימי מעת לעת (למשל, כל 15 דקות) על ידי לקיחת 30 מיקרוליטר של תמיסת תגובה מהתא הכימי באמצעות מיקרופיפטה והמסת הדגימה ב-1 מ"ל של דיכלורומתאן. אחסן את הדגימות בבקבוקוני GC-MS עד להשלמת התגובה. אזהרה: דיכלורומתאן מזיק ומהווה סכנה בריאותית.</li>
</ol>10. כרומטוגרפיית גז-ספקטרומטריית מסות
<ol><li>טען את בקבוקוני הדגימה למגש הדגימה האוטומטי.</li>
	<li>הפעל את תוכנת GC-MS על ידי לחיצה על סמל Masshunter הירוק.</li>
	<li>לחץ על רצף | ערוך רצף כדי לפתוח את חלון עריכת הרצף. מלא את שמות הדגימות הרצויים, בקבוקון (מיקום במגש הדגימה האוטומטית), נתיב שיטה, קובץ שיטה, נתיב נתונים וקובץ נתונים בתרשים. הגדר את סוג הדגימה ל"דגימה" ואת הדילול ל- 1, וודא שקובץ הנתונים תואם לשם המדגם.</li>
	<li>התאם את השיטה על ידי לחיצה על שיטה | ערוך את כל השיטה.<ol><li>ודא שגם פרטי השיטה וגם רכישת המכשירים מסומנים. לחץ על אישור. הוסף הערות שיטה (אם תרצה).</li>
		<li>ודא שרכישת נתונים וניתוח נתונים מסומנים. השאר כל שדה שני ריק. לחץ על אישור.</li>
		<li>ודא שכניסת הדגימה מוגדרת ל- GC ומקור ההזרקה מוגדר ל- GC ALS. סמן את התיבה השתמש ב- MS. ודא שמיקום הכניסה מוגדר לחזית ושה- MS מחובר לחזית. לחץ על אישור.</li>
	</ol></li>
	<li>תחת הכרטיסייה כניסה , ודא שטמפרטורת המחמם מוגדרת ל- 250 ° C. הגדר את הלחץ ל- 7.2 psi ואת זרימת He ל- 23.1 מ"ל לדקה.</li>
	<li>תחת הכרטיסייה תנור , כוונו את הטמפרטורה ההתחלתית ל-50°C והחזיקו למשך דקה. לאחר מכן, הגדר את קצב הרמפה ל 25 ° C / min ואת הטמפרטורה ל 200 ° C, והחזק במשך 0 דקות. לחץ על אישור.</li>
	<li>ודא שאף אחד מאותות התצוגה אינו מסומן. לחץ על אישור.</li>
	<li>הגדר את השהיית הממס ל- 2.50 דקות. לחץ על אישור.</li>
	<li>ודא שהצגים שנבחרו כוללים את הפריטים הבאים: טמפרטורת תנור GC, טמפרטורת כניסת GC F, כניסת GC לחץ F, זרימת GC עמודה 2, מתח MS EM, מקור MS MS, MS MS quad. לחץ על אישור.</li>
	<li>שמור את השיטה תחת שם השיטה הרצוי.</li>
	<li>התחל את הרצף על ידי לחיצה על רצף | התחלת רצף | הפעל רצף.</li>
	<li>לאחר השלמת הרצף, הצג את הנתונים על ידי פתיחת תוכנת Masshunter ולחיצה על שם הקובץ שתוכנת בשלב 10.3.</li>
	<li>זהה את שיאי המוצר על ידי לחיצה על ספקטרום | דוח חיפוש בספרייה כדי להשוות את ספקטרום המסה שנרכש למסד הנתונים של NIST.</li>
	<li>חשב את ההרכב היחסי של חומרים ומוצרים התחלתיים באמצעות משוואה 2. <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/65098/65098eq02v2.jpg" style="margin: auto;">(Eq. 2) כאשר A הוא המרכיב הכימי של עניין, ו- n הוא מספר הרכיבים הנמדדים על ידי GC-MS . להלן דוגמה: <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/65098/65098eq3v2.jpg" style="margin: auto;"></li>
</ol>

<ol><li>Rytter, E., Hillestad, M., Austbø, B., Lamb, J. J., Sarker, S. Chapter six - Thermochemical production of fuels. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aRytter%2C+E+%22Hydrogen%2C+Biomass+and+Bioenergy%22">Hydrogen, Biomass and Bioenergy</a>. Lamb, J. J., Pollet, B. G. , Academic Press. Cambridge, MA. 89-117 (2020).</li>
<li>Arpe, H. -J. Industrial Organic Chemistry. , Butterworth-Heinemann. (2017).</li>
<li>Orella, M. J., Román-Leshkov, Y., Brushett, F. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Emerging+opportunities+for+electrochemical+processing+to+enable+sustainable+chemical+manufacturing%5BTitle%5D)+AND+%22Current+Opinion+in+Chemical+Engineering%22%5BJournal%5D)">Emerging opportunities for electrochemical processing to enable sustainable chemical manufacturing.</a> Current Opinion in Chemical Engineering. 20, 159-167 (2018).</li>
<li>May, A. S., Biddinger, E. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Strategies+to+control+electrochemical+hydrogenation+and+hydrogenolysis+of+furfural+and+minimize+undesired+side+reactions%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Catalysis%22%5BJournal%5D)">Strategies to control electrochemical hydrogenation and hydrogenolysis of furfural and minimize undesired side reactions.</a> ACS Catalysis. 10 (5), 3212-3221 (2020).</li>
<li>Tang, B. Y., Bisbey, R. P., Lodaya, K. M., Toh, W. L., Surendranath, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reaction+environment+impacts+charge+transfer+but+not+chemical+reaction+steps+in+hydrogen+evolution+catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22ChemRxiv%22%5BJournal%5D)">Reaction environment impacts charge transfer but not chemical reaction steps in hydrogen evolution catalysis.</a> ChemRxiv. , (2022).</li>
<li>Iwakura, C., Yoshida, Y., Inoue, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+hydrogenation+system+of+4-methylstyrene+using+a+palladinized+palladium+sheet+electrode%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Electroanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A new hydrogenation system of 4-methylstyrene using a palladinized palladium sheet electrode.</a> Journal of Electroanalytical Chemistry. 431 (1), 43-45 (1997).</li>
<li>Inoue, H., Abe, T., Iwakura, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Successive+hydrogenation+of+styrene+at+a+palladium+sheet+electrode+combined+with+electrochemical+supply+of+hydrogen%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Successive hydrogenation of styrene at a palladium sheet electrode combined with electrochemical supply of hydrogen.</a> Chemical Communications. , 55-56 (1996).</li>
<li>Conde, J. J., Maroño, M., Sánchez-Hervás, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pd-based+membranes+for+hydrogen+separation%3A+Review+of+alloying+elements+and+their+influence+on+membrane+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Separation+and+Purification+Reviews%22%5BJournal%5D)">Pd-based membranes for hydrogen separation: Review of alloying elements and their influence on membrane properties.</a> Separation and Purification Reviews. 46 (2), 152-177 (2017).</li>
<li>Wicke, E., Brodowsky, H., Züchner, H. Hydrogen in palladium and palladium alloys. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWicke%2C+E+%22Hydrogen+in+Metals+II.+Topics+in+Applied+Physics.%2C+edited+by+Alefeld%2C+G.%2C+V%C3%B6lkl%2C+J%22">Hydrogen in Metals II. Topics in Applied Physics., edited by Alefeld, G., Völkl, J</a>. Alefeld, G., VÖlkl, J. 29, Springer. Berlin, Heidelberg. (1978).</li>
<li>Sato, T., Sato, S., Itoh, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Using+a+hydrogen-permeable+palladium+membrane+electrode+to+produce+hydrogen+from+water+and+hydrogenate+toluene%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+Hydrogen+Energy%22%5BJournal%5D)">Using a hydrogen-permeable palladium membrane electrode to produce hydrogen from water and hydrogenate toluene.</a> International Journal Hydrogen Energy. 41 (12), 5419-5427 (2016).</li>
<li>Sherbo, R. S., Delima, R. S., Chiykowski, V. A., MacLeod, B. P., Berlinguette, C. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Complete+electron+economy+by+pairing+electrolysis+with+hydrogenation%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Catalysis%22%5BJournal%5D)">Complete electron economy by pairing electrolysis with hydrogenation.</a> Nature Catalysis. 1, 501-507 (2018).</li>
<li>Sherbo, R. S., Kurimoto, A., Brown, C. M., Berlinguette, C. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Efficient+electrocatalytic+hydrogenation+with+a+palladium+membrane+reactor%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Efficient electrocatalytic hydrogenation with a palladium membrane reactor.</a> Journal of American Chemical Society. 141 (19), 7815-7821 (2019).</li>
<li>Kurimoto, A., Sherbo, R. S., Cao, Y., Loo, N. W. X., Berlinguette, C. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrolytic+deuteration+of+unsaturated+bonds+without+using+D2%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Catalysis%22%5BJournal%5D)">Electrolytic deuteration of unsaturated bonds without using D2.</a> Nature Catalysis. 3, 719-726 (2020).</li>
<li>Jansonius, R. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogenation+without+H2+using+a+palladium+membrane+flow+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Cell+Reports+Physical+Science%22%5BJournal%5D)">Hydrogenation without H2 using a palladium membrane flow cell.</a> Cell Reports Physical Science. 1 (7), 100105(2020).</li>
<li>Huang, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrolysis+can+be+used+to+resolve+hydrogenation+pathways+at+palladium+surfaces+in+a+membrane+reactor%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+American+Chemical+Society+Au%22%5BJournal%5D)">Electrolysis can be used to resolve hydrogenation pathways at palladium surfaces in a membrane reactor.</a> Journal of American Chemical Society Au. 1 (3), 336-343 (2021).</li>
<li>Delima, R. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+hydrogenation+of+furfural+using+a+membrane+reactor%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+and+Environmental+Science%22%5BJournal%5D)">Selective hydrogenation of furfural using a membrane reactor.</a> Energy and Environmental Science. 15 (1), 215-224 (2021).</li>
<li>Sato, T., Takada, A., Itoh, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-temperature+hydrogenation+of+toluene+by+electrolysis+of+water+with+hydrogen+permeable+palladium+membrane+electrode%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+Letters%22%5BJournal%5D)">Low-temperature hydrogenation of toluene by electrolysis of water with hydrogen permeable palladium membrane electrode.</a> Chemistry Letters. 46 (4), 477-480 (2017).</li>
<li>Maoka, T., Enyo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Overpotential+decay+transients+and+the+reaction+mechanism+on+the+Pd-H2+electrode%5BTitle%5D)+AND+%22Surface+Technology%22%5BJournal%5D)">Overpotential decay transients and the reaction mechanism on the Pd-H2 electrode.</a> Surface Technology. 8 (5), 441-450 (1979).</li>
<li>Kurimoto, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Physical+separation+of+H2+activation+from+hydrogenation+chemistry+reveals+the+specific+role+of+secondary+metal+catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Physical separation of H2 activation from hydrogenation chemistry reveals the specific role of secondary metal catalysts.</a> Angewandte Chemie International Edition. 60 (21), 11937-11942 (2021).</li>
</ol>

בקשות פטנט המבוססות על הטכנולוגיה המתוארת בעבודה זו הוגשו ופורסמו: Berlinguette, C. P.; Sherbo, R. S. "שיטות ומנגנונים לביצוע תגובות כימיות ואלקטרוכימיות" בקשת פטנט אמריקאית מס '16964944 (PCT הוגש בינואר 2019, כניסה לאומית יולי 2020), פרסום מספר. US20210040017A1 (פורסם בפברואר 2021). בקשת פטנט קנדית מס' 3089508 (PCT הוגשה בינואר 2019, כניסה לאומית ביולי 2020), פרסום מספר: CA3089508 (פורסם באוגוסט 2019). נתוני עדיפות: בקשת פטנט זמנית בארה"ב מס' 62/622,305 (הוגשה בינואר 2018).

קרום ה-Pd מאפשר חדירת מימן והידרוגנציה כימית. הכנת ממברנה זו חשובה, אם כן, ליעילות כור הממברנה. גודל קרום ה-Pd, הקריסטלוגרפיה ופני השטח מכווננים כדי לשפר את תוצאות הניסוי. למרות שמתכת Pd יכולה לפתח מימן בכל עובי, קרומי Pd מגולגלים ל -25 מיקרומטר. סטנדרטיזציה זו של עובי הממברנה מבטיחה שהזמן שלוקח למימן לחלחל דרך הממברנה הוא קבוע לכל הניסויים. יתר על כן, ככל שהקרום דק יותר, כך הוא רגיש יותר להיווצרות חורי סיכה. קרומי ה-Pd נחתכים כך שיהיו גדולים ב-30%-40% ממידות האטם המשמש להחזקתו במקומו. במהלך שימושים מרובים, קרום ה-Pd נכנ...

תגובות הידרוגנציה תרמוכימיות משמשות ~ 20% מכל הסינתזה הכימית1. תגובות אלה דורשות כמויות גדולות של גז H 2, אשר נגזרים בדרך כלל דלקים מאובנים, טמפרטורות בין 150 ° C ו 600 ° C, ולחצים עד 200 אטמוספירה2. הידרוגנציה אלקטרוכימית היא דרך מושכת לעקוף דרישות אלה ולהניע תגובות הידרוגנציה באמצעות מים וחשמל מתחדש3. עבור הידרוגנציה אלקטרוכימית קונבנציונלית, חומר הזנה בלתי רווי מומס באלקטרוליט פרוטי בתא אלקטרוכימי. כאשר פוטנציאל מוחל על התא, חמצון מים מתרחש באנודה, בעוד הידרוגנציה מתרחשת בקתודה. במערך תגובה זה, הן חמצון מים אלקטרוכימי והן הידרוגנציה כימית מתרחשים באותה סביבת תגובה. המצע האורגני מומס באלקטרוליט פרוטי כדי לאפשר הן פיצול מים אלקטרוכימי והן הידרוגנציה של חומרי ההזנה. הקרבה של תגובות אלה יכולה להוביל להיווצרות תוצרי לוואי ופליטת אלקטרודות כאשר המגיב רגיש להתקפה נוקלאופילית או אם ריכוז המגיב גבוה מדי (&gt;0.25 מטר)4.
אתגרים אלה הניעו את הקבוצה שלנו לחקור דרכים חלופיות להניע אלקטרוכימית תגובות הידרוגנציה 5,6,7. חיפוש זה הביא לשימוש בקרום Pd, המשמש בדרך כלל בהפרדת גזי מימן8. אנו משתמשים בו כאלקטרודה לאלקטרוליזה של מים בצד הכור האלקטרוכימי. יישום חדשני זה של קרום פלדיום מאפשר הפרדה פיזית של אתר חמצון המים האלקטרוכימי מאתר ההידרוגנציה הכימית. תצורת הכור המתקבלת כוללת שני תאים: 1) תא אלקטרוכימי לייצור מימן; ו-2) תא כימי להיצרות (איור 1). פרוטונים נוצרים בתא האלקטרוכימי על ידי הפעלת פוטנציאל על פני אנודת Pt וקרום Pd, המשמש גם כקתודה. פרוטונים אלה נודדים לאחר מכן לקרום Pd, שם הם מצטמצמים לאטומי מימן שנספגים על פני השטח. ניתן לחלק את התא האלקטרוכימי כך שיכלול קרום חילופי קטיונים אופציונלי כדי להקל על נדידת פרוטון זו. אטומי המימן הנספחים על פני השטח חודרים דרך האתרים האוקטהדרליים הבין-תאיים של סריג Pd fcc9 ומופיעים בצד הנגדי של הממברנה בתא ההידרוגנציה, שם הם מגיבים עם הקשרים הבלתי רוויים של חומר גלם נתון ליצירת תוצרים מוקשים 7,10,11,12,13,14,15,16. ה-Pd בכור הממברנה, אם כן, פועל כ-(i) קרום סלקטיבי-מימני, (ii) קתודה, ו-(iii) זרז להידרוגנציה.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65098/65098fig1v2.jpg"> איור 1: הידרוגנציה בכור ממברנה. חמצון המים באנודה מייצר פרוטונים, אשר מופחתים על קתודה פלדיום. H מחלחל דרך קרום ה-Pd ומגיב עם פרופיופנון ליצירת פרופילבנזן. אבולוציה של מימן היא תגובה מתחרה שיכולה להתרחש משני צדי קרום הפלדיום. עבור ספקטרומטריית מסות אטמוספרית, לא נעשה שימוש בחומרי הזנה כימיים, מה שמחייב את H לעזוב את הכור בצורה של גז H2 בתאים האלקטרוכימיים או בתאי ההידרוגנציה. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65098/65098fig1largev2.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.</a>
כור הממברנה מורכב על ידי דחיסת קרום Pd בין תאי האנודה והקתודה של תא H אלקטרוכימי12. אורינגים עמידים בפני כימיקלים משמשים כדי לאבטח את הממברנה למקומה ולהבטיח אטימה ללא דליפות. התא האלקטרוכימי של כור הממברנה מכיל תמיסה מימית עשירה במימן. במחקר זה, אנו משתמשים ב- 1 M H 2 SO4 ובאנודה המורכבת מחוט Pt עטוף ברשת פלטינהבגודל 5 ס"מ2חלקים. האנודה שקועה בתמיסת האלקטרוליטים דרך חור בחלק העליון של התא האלקטרוכימי. תא ההידרוגנציה הכימית מכיל חומר הזנה ממס והידרוגנציה 7,10,11,12,16,17. החור בחלק העליון של תא H משמש לדגימה. הניסויים המוצגים כאן משתמשים בפרופיופנון 0.01 M באתנול כמזון הידרוגנציה. עם זאת, חומר המוצא (והריכוז) יכולים להיות מגוונים כדי להתאים לצרכי הניסוי. לדוגמה, חומר מוצא המכיל שרשרת פחמימנים ארוכה וקבוצה פונקציונלית אלקין עשוי להיות מומס בפנטאן כדי לשפר את המסיסות11. הזרם המופעל עבור התגובה יכול להיות בין 5 mA/cm 2 ל-300 mA/cm2. כל התגובות מתבצעות תחת טמפרטורת הסביבה והלחץ.
ספקטרומטריית מסה אטמוספרית (atm-MS) משמשת למדידת אחוז המימן בתא האלקטרוכימי המחלחל לתא ההידרוגנציה11,12. מדידה זו חשובה להבנת תשומות האנרגיה הדרושות לכור הממברנה, מכיוון שהיא חושפת את ניצול המימן המרבי האפשרי (כלומר, כמה מהמימן המיוצר יכול לשמש בפועל לתגובות הידרוגנציה). חדירת מימן דרך קרום Pd מחושבת על ידי מדידת כמות H2 המתפתחת הן מהתאים האלקטרוכימיים והן מתאי ההידרוגנציה11,12. ערך חלחול של 100% פירושו שכל המימן המיוצר בתא האלקטרוכימי מועבר דרך קרום Pd לתא ההידרוגנציה ולאחר מכן משתלב ליצירת גז מימן. ערך חלחול של &lt;100% פירושו שאבולוציה של מימן מתרחשת בתא האלקטרוכימי לפני שהוא מחלחל דרך הממברנה. מכיוון ש-H2 מיוצר מתא אלקטרוכימי או הידרוגנציה, הוא נכנס למכשיר ומיונן ל-H2+. המרובע בוחר מקטעים של m/z = +2, והמטען המתאים נמדד על ידי הגלאי. העלילה המתקבלת בטכניקה זו היא המטען היוני לאורך זמן. המטען היוני נמדד תחילה עבור תא ההידרוגנציה, וכאשר האות מתייצב, התעלות משתנות כדי למדוד את התא האלקטרוכימי. חדירת מימן מחושבת על ידי חלוקת המטען היוני הממוצע בתא ההידרוגנציה במטען היוני הכולל שנמדד בכור (משוואה 1)11,12. כדי לחשב חדירת מימן, H2 מתאי ההידרוגנציה והאלקטרוכימיה נמדדים בנפרד באמצעות atm-MS.
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/65098/65098eq1v2.jpg" style="margin: auto;"> (הק' 1)
ספקטרומטריית מסה של כרומטוגרפיית גז (GC-MS) משמשת למעקב אחר התקדמות תגובת ההידרוגנציה12,14,15,16. כדי לאסוף נתונים לדוגמה, תא ההידרוגנציה של הכור מלא בפרופיופנון 0.01 M באתנול. על ידי החלת פוטנציאל על פני אנודת Pt וקתודה Pd, מימן תגובתי מסופק לתא ההידרוגנציה. אטומי המימן הריאקטיביים מבצעים מימן את חומרי ההזנה הבלתי רוויים, והמוצרים מכומתים באמצעות GC-MS, שם הדגימה מקוטעת ומיוננת. על ידי ניתוח המסה של שברים אלה, ניתן לקבוע את הרכב תמיסת ההידרוגנציה, וניתן לחשב את שיעורי התגובה12,14,15,16.

<table><tbody><tr><td>Ag / AgCl אלקטרודת ייחוס</td><td>BASi מוצרי מחקר</td><td>MW-2021</td><td>אלקטרודה ייחוס</td></tr><tr><td>איזון אנליטי</td><td>קול-פארמר</td><td>RK-11219-03</td><td>מכשיר</td></tr><tr><td>ספקטרומטר מסה אטמוספרי</td><td>ESS CatalySys</td><td>NA</td><td>ספסל מכשירים</td></tr><tr><td>ספק כוח</td><td>ניוארק</td><td>1550</td><td>מכשיר</td></tr><tr><td>רדיד נחושת מוליך קלטת חשמלית נ.ב.פ;</td><td>McMaster Carr</td><td>76555A711</td><td>מכלול תאים אלקטרוכימיים</td></tr><tr><td>דיכלורומתאן</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>270997</td><td></td></tr><tr><td>מגיב מכבש גלגול חשמלי עם מיקרומטר כפול</td><td>MTI Corporation</td><td>MR100A</td><td>ציוד</td></tr><tr><td>זכוכית אלקטרוכימית תא H</td><td>אוניברסיטת קולומביה הבריטית ניפוח זכוכית</td><td>NA</td><td>מכלול תאים אלקטרוכימיים</td></tr><tr><td>ESS קטליזה QUADSTAR</td><td>ESS CatalySys</td><td>NA</td><td>תוכנה</td></tr><tr><td>אתנול</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>493511</td><td>ריאגנט</td></tr><tr><td>שטוח גלגול טחנת</td><td>Pepetolls</td><td>18700A</td><td>ציוד</td></tr><tr><td>גז כרומטוגרפיה ספקטרומטר מסה</td><td>Agilent</td><td></td><td>NA מכשיר</td></tr><tr><td>GC-MS בקבוקון</td><td>Agilent</td><td>5067-0205</td><td>בקבוקון עבור GC-MS</td></tr><tr><td>Hexanes</td><td>Sigma Aldrich</td><td>1.0706</td><td>מגיב</td></tr><tr><td>חומצה הידרוכלורית</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>258148</td><td>ריאגנט</td></tr><tr><td>תמיסת מי חמצן (30% v/v)</td> <td>סיגמא אולדריץ'</td><td>H1009</td><td>ריאגנט</td></tr><tr><td>איזופרופיל אלכוהול</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>W292907</td><td>ריאגנט</td></tr><tr><td>Masshunter Aquisition תוכנה</td><td>Agilent</td><td>G1617FA</td><td></td></tr><tr><td>תוכנה מיקרופיפטה (100 ומיקרו; L - 1000 ומיקרו; L)</td> <td>גילסון</td><td>F123602</td><td></td></tr><tr><td>מכשיר מיקרופיפטה (20 ומיקרו; L - 200 ומיקרו; L)&nbsp;</td><td>Gilson</td><td>F123601</td><td></td></tr><tr><td>Instrument Mitutoyo מיקרומטר דיגיטלי</td><td>Uline</td><td>H-2780</td><td>מכשיר</td></tr><tr><td>תנור מופל</td><td>MTI Corporation</td><td>KSL-1100X</td><td>ציוד</td></tr><tr><td>חומצה חנקתית</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>438073</td><td>מגיב</td></tr><tr><td>גז חנקן</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>608661</td><td>מגיב</td></tr><tr><td>פלדיום (II) כלוריד</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>520659</td> מוט רקיק <td>Reagent</td></tr><tr><td>Pd, 1 אונקיה, 99.95%</td> <td>כסף גולד בול.</td><td>NA</td><td>Reagent</td></tr><tr><td>פלטינום אלקטרודה עזר</td><td>BASi מוצרי מחקר</td><td>MW-1032</td><td>אנודה</td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>Metrohm</td><td>PGSTAT302N</td><td>מכשיר</td></tr><tr><td>Propiophenone</td><td>Sigma Aldrich</td><td>P51605</td><td>מגיב</td></tr><tr><td>ממברנת חילופי פרוטון, Nafion 212</td><td>חנות תאי דלק&nbsp;</td><td>NA</td><td>מכלול תאים אלקטרוכימיים</td></tr><tr><td>חומצה גופרתית&nbsp;</td><td>מגיב 258105 סיגמא אולדריץ'</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

ייצור וניצול מימן בכור ממברנות

Hydrogen Production and Utilization in a Membrane Reactor

הידרוגנציה תעשייתית צורכת ~ 11 Mt של גז H2 שמקורו במאובנים בשנה. הקבוצה שלנו המציאה כור ממברנות כדי לעקוף את הצורך להשתמש בגז H2 לכימיה של הידרוגנציה. כור הממברנה שואב מימן ממים ומניע תגובות באמצעות חשמל מתחדש. בכור זה, חתיכה דקה של Pd מפרידה תא ייצור מימן אלקטרוכימי מתא הידרוגנציה כימי. ה-Pd בכור הממברנה פועל כ-(i) קרום סלקטיבי-מימני, (ii) קתודה, ו-(iii) זרז להידרוגנציה. כאן אנו מדווחים על השימוש בספקטרומטריית מסות אטמוספרית (atm-MS) ובספקטרומטריית מסה של כרומטוגרפיית גז (GC-MS) כדי להדגים כי הטיה אלקטרוכימית יישומית על פני קרום Pd מאפשרת הידרוגנציה יעילה ללא קלט H2 ישיר בכור ממברנה. עם atm-MS, מדדנו חדירת מימן של 73%, שאפשרה הידרוגנציה של פרופיופנון לפרופילבנזן עם 100% סלקטיביות, כפי שנמדד על ידי GC-MS. בניגוד להידרוגנציה אלקטרוכימית קונבנציונלית, המוגבלת לריכוזים נמוכים של חומר מוצא המומס באלקטרוליט פרוטי, ההפרדה הפיזית של ייצור המימן מניצול בכור הממברנה מאפשרת הידרוגנציה בכל ממס ובכל ריכוז. השימוש בריכוזים גבוהים ובמגוון רחב של ממסים חשוב במיוחד למדרגיות הכורים ולמסחור עתידי.

Atm-MS משמש למדידת הזרם היוני של המימן המיוצר בכור הממברנה. אנו יכולים להשתמש במדידות האלה כדי לכמת כמה מימן חודר דרך קרום ה-Pd במהלך אלקטרוליזה. ראשית, נמדד המימן המתפתח מתא ההידרוגנציה (איור 3, משמאל לקווים המקווקוים). כאשר האות מגיע למצב יציב, הערוץ עובר לתא האלקטרוכימי. גז H2 המתפתח מהתא האלקטרוכימי נמדד עד שהאות יציב (איור 3, הצד הימני של הקו המקווקו). חדירת המימן הכוללת מחושבת מהזרם הממוצע בצד ההידרוגנציה חלקי סך הזרם הממוצע (תאים אלקטרוכימיים +...

כורי ממברנות מאפשרים הידרוגנציה בתנאי סביבה ללא קלט H2 ישיר. אנו יכולים לעקוב אחר ייצור המימן וניצולו במערכות אלה באמצעות ספקטרומטריית מסות אטמוספרית (atm-MS) וספקטרומטריית מסות כרומטוגרפיית גז (GC-MS).

Industrial hydrogenation consumes ~11 Mt of fossil-derived H2 gas yearly. Our group invented a membrane reactor to bypass the need to use H2 gas for ...

הפרוטוקול שלנו מתאר שיטה לבידוד ייצור מימן אלקטרוכימי מהידרוגנציה של חומרי הזנה כימיים בכור יחיד. אנו יכולים לאפיין את כמות המימן המשמשת בתגובת ההידרוגנציה הרצויה. אלקטרוכימיה מופרדת מכימיה של הידרוגנציה.זה מפחית את הסיכוי לתגובות לוואי ומאפשר עבודה עם יותר ממסים וריכוזים מאשר אם מוגבל לשימוש באלקטרוליט. כדי להתחיל, נקו את מוט רקיק הפלדיום באמצעות בד הכותנה הטבול בהקסאן וגלגלו אותו עם רולר ידני עד שהמונה הדיגיטלי קורא כ -150 מיקרומטר. לאחר מכן השתמש רולר אוטומטי כדי להקטין את העובי ל 25 מיקרומטר לחתוך אותו לחתיכות בגודל הרצוי.לחישול, העמיסו את רדידי הפלדיום המגולגלים לתוך תנור עמום תחת אטמוספירת חנקן. מחממים אותם ב 850 עד 900 מעלות צלזיוס במשך 1.5 שעות על ידי עלייה הדרגתית של הטמפרטורה מ 25 ל 900 מעלות צלזיוס בקצב של 60 מעלות צלזיוס לשעה. הכינו תמיסת ניקוי על ידי ערבוב של 10 מיליליטר חומצה חנקתית, 20 מיליליטר של 30% מי חמצן ו-10 מיליליטר מים שעברו דה-יוניזציה.השקיעו את רדידי הפלדיום המחושלים בתמיסת הניקוי למשך 20 עד 30 דקות עד שהבעבוע הנמרץ שוכך או עד שהתמיסה הופכת צהובה. לאחר שטיפת רדידי הפלדיום פעמיים במים נטולי יונים, יש לשטוף באיזופרופיל אלכוהול ולייבש באוויר. לאחר מכן להרכיב את הכור באמצעות רדידי פלדיום מוכנים.כדי להכין את תמיסת הציפוי החשמלי, ממיסים פלדיום כלורי לחומצה הידרוכלורית מולרית אחת. מלא את התא האלקטרוכימי של הכור עם 24 מיליליטר של הפתרון מוכן משאיר את תא הידרוגנציה ריק. הניחו אנודת רשת פלטינה ואלקטרודת ייחוס כסופה כלוריד בתא האלקטרוכימי.חבר את האלקטרודות לפוטנציוסטט והפעל את הפוטנציאל של 0.2 וולט על רדיד פלדיום לעומת כלוריד כסף עד שמטען של 15C עובר. לאחר פירוק הכור, שטפו את קרום הפלדיום שנוצר פעמיים במים נטולי יונים, ופעם אחת באלכוהול איזופרופיל. לאחר ייבוש עם אוויר או חנקן, לבדוק עבור שקיעת גלוי של פלדיום שחור על פני הממברנה.כדי להרכיב את הכור, סנדוויץ' את קרום הפלדיום המוכן בין שני חצאים של תא H אלקטרוכימי. הניחו אטם עמיד בפני כימיקלים בין הצד השמאלי של התא לבין קרום הפלדיום. לאחר הצבת אטם נוסף בצד ימין של התא, השתמש בתפס כדי לאטום את תצורת הכור.עבור הידרוגנציה אלקטרוכימית, למלא את התא האלקטרוכימי עם 24 מיליליטר של חומצה גופרתית מולרית אחת. הכנס אלקטרודת מונה פלטינה לתא האלקטרוכימי וחבר אותה למסוף החיובי של ספק כוח. באמצעות סרט נחושת, לחבר את קרום פלדיום מסוף שלילי.לאחר מכן להחיל זרם גלוונוסטטי של 250 מיליאמפר ו 3 עד 5 מתח על פני התא במשך 15 דקות. לאחר דגימת 30 מיקרוליטר של תמיסת התגובה, להוסיף 24 מיליליטר בתא הכימי שמירה על זרם גלוונוסטטי. לאסוף מדגם כל 15 דקות עם פיפטה מיקרו.יש להמיס במיליליטר אחד של דיכלורומתאן בבקבוקון GC-MS ולאחסן אותו עד להשלמת התגובה. כדי לנתח את הדגימות, טען אותן למגש הדוגם האוטומטי. לאחר מכן לחץ על סמל MassHunter כדי להפעיל את תוכנת GC-MS.בחר רצף ולאחר מכן ערוך רצף כדי לפתוח את חלון עריכת הרצף. מלא את שם המדגם, מיקום הבקבוקון, נתיב השיטה, קובץ השיטה, נתיב הנתונים וקובץ הנתונים בתרשים. הגדר את סוג המדגם לדגימה ואת הדילול ל- 1.לחץ על השיטה ואחריה ערוך את השיטה כולה כדי להתאים את השיטה. בדוק הן את פרטי השיטה והן את רכישת המכשירים ולחץ על אישור. כמו כן, ודא שרכישת נתונים וניתוח נתונים מסומנים. השאר כל שדה שני ריק ולחץ על אישור. הגדר את כניסת הדגימה ל- GC ואת מקור ההזרקה ל- GC ALS.ודא שהתיבה השתמש ב- MS מסומנת, מיקום הכניסה מוגדר לחזית, MS מחובר לחזית ולאחר מכן לחץ על אישור. תחת לשונית הכניסה, הגדר את טמפרטורת המחמם ל -250 מעלות צלזיוס, לחץ ל -7.2 פאונד לאינץ 'מרובע וזרימת הליום ל -23.1 מיליליטר לדקה. מתחת ללשונית התנור, כוונו את הטמפרטורה ההתחלתית ל -50 מעלות צלזיוס עם החזקה של דקה. הגדר את קצב הרמפה ל -25 מעלות צלזיוס לדקה.הטמפרטורה ל 200 מעלות צלזיוס עם אפס דקות להחזיק ולחץ על אישור. ודא שכל אותות התצוגה לא נבחרו ולחץ על אישור. הגדר את השהיית הממס ל- 2.50 דקות ובחר אישור. ודא שהצג כולל טמפרטורת תנור GC, טמפרטורת כניסת GC F, לחץ כניסת GC F, calc זרימה של GC עמודה 2, מתח MS EM, מקור MS MS, MS MS quad ולחץ על אישור. הזן את שם השיטה הרצוי לשמירת השיטה. לחץ על הרצף ואחריו רצף ריצה ולאחר מכן בחר רצף ריצה כדי להתחיל את ניתוח הדגימה. לאחר השלמת הרצף, פתח את תוכנת MassHunter ובחר את שם הקובץ כדי להציג את הנתונים.כדי לזהות את שיאי המוצר, לחץ על ספקטרום, ולאחר מכן על דוח חיפוש ספריה ועל אישור כדי להשוות את ספקטרום המסה שנרכש עם מסד הנתונים של NIST. חשב את ההרכב היחסי של חומרים ומוצרים התחלתיים באמצעות המשוואה. ספקטרומטריית המסות האטמוספרית מדדה את המימן המיוצר בתא ההידרוגנציה ואת התא האלקטרוכימי בכור הממברנה.קרום הפלדיום חדר 73% מימן עם זרם יוני ממוצע של 27 פיקואמפר בתא ההידרוגנציה ו-10 בתא האלקטרוכימי. לעומת זאת, קרום אחר הראה חדירה של פחות מ-1% למימן. GC-MS של הידרוגנציה תחת הטיה אלקטרוכימית הראה שיא חד של חומר המוצא פרופיופנון ככל שהתגובה התקדמה ויצרו פסגות שייצגו פרופילבנזן ו-1-פניל-1-פרופנול, בעוד שיא הפרופיופנון פחת.לעומת זאת, פרופיופנון לא הומר למוצר כאשר קרום הפלדיום לא היה מוטה אלקטרוכימית. עם זאת, הכרומטוגרמה הציגה שיא בלתי צפוי המיוחס לטומאה. תחת קרום פלדיום מוטה אלקטרוכימית, הפרופיל הקינטי של תגובת ההידרוגנציה הדגים את שינוי ההרכב בחומר המוצא ובמוצרים.לעומת זאת, כאשר קרום הפלדיום לא היה מוטה אלקטרוכימית, הרכב החומר ההתחלתי לא השתנה מכיוון שהמוצר לא נוצר. חשוב להרכיב את הכור כדי למנוע דליפה בין תאים. דגמו את התגובה עם מכשיר מדויק כמו מיקרו פיפטה כדי להבטיח נתונים איכותיים מה-GC-MS.ניתן לבצע שיטות אפיון נוספות כמו H NMR כדי לאשר את המבנה הכימי של תוצרי התגובה.

hydrogen-production-and-utilization-in-a-membrane-reactor

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

חקר השיטות לייצור מימן לפי דרישה לתאי דלק ממשיך לגדול בחשיבותו. עם זאת, מערכות למדידת התפתחות מימן מתגובה של כימיקלים עם מים יכולות להיות מסובכות ויקרות. מאמר זה מפרט שיטה פשוטה, זולה וחזקה למדידת האבולוציה של גז מימן.

פשוט, בעלות נמוכה, ואת מערכת חזקה כדי למדוד את הנפח של מימן התפתח באמצעות תגובות כימיות עם תמיסות מימיות

הפקה יעילה סולארית מימן התממשו לאחרונה על פונקציונליזציה מערכות מוליכים למחצה-electrocatalyst בחצי תא האלקטרוכימי בסביבה המיקרוגרוטציה במגדל ברמן Drop. כאן, אנו מדווחים על ההליכים הניסיוניים לייצור מכשיר מוליך למחצה-electrocatalyst, פרטים של הגדרת ניסיוני בקפסולה ירידה ואת הרצף ניסיוני בסתיו חופשי.

ניסיוני שיטות ייצור יעיל מימן סולארית בסביבה מיקרוגרביטציה

אנו מדגימים ייצור של התקן אלקטרודיאליזה הפוכה באמצעות קרום חילופי cation (CEM) וקרום החלפת אניון (AEM) לייצור חשמל.

ממברנות חילופי יונים לייצור התקן אלקטרודיאליזה הפוכה

כאן אנו מציגים פרוטוקול לסינתזה של ננו-חלקיקי Co הנתמכים בננו-צינוריות פחמן עם דופנטים Co ו-N לייצור מימן.

סינתזה של ננו-חלקיקי מתכת הנתמכים על ננו-צינוריות פחמן עם אטומי Co ו-N מסוממים ויישומיה הקטליטיים בייצור מימן

פרוטוקול זה מציג תכנון והערכה של אלקטרודות תלת-ממדיות חדשניות עבור תאי דלק מי חמצן, תוך שימוש בבד סיבי פחמן Au-electroplated ואלקטרודות Ni-foam. ממצאי המחקר מדגישים את הפוטנציאל של מי חמצן כמועמד מבטיח לטכנולוגיות אנרגיה בת קיימא.

תאי דלק ללא מי חמצן כמקור אנרגיה נקי מבטיח

פרוטוקול זה מנחה את הייצור והניתוח האלקטרוכימי של אלקטרו-קטליזטורים דו-מתכתיים CuZn ו-NiCo הנתמכים על ידי MXene לייצור דלק ירוק מפחמן דו חמצני ומים באמצעות אנרגיה סולארית.

ייצור דלק ירוק אלקטרוכימי מונע שמש מ-CO2 ומים באמצעות זרזי CuZn ו-NiCo נתמכיTi 3C2T x MXene

פרוטוקול זה מתאר מתודולוגיה ניתנת לשחזור לייצור ממברנות מכלול מתכת-אורגני/פולימרי מעורבת במטריצות, ומדידה מדויקת של הולכת הפרוטונים במישור תחת טמפרטורה ולחות משתנות באמצעות ספקטרוסקופיית התנגדות אלקטרוכימית, שיכולה להיות שימושית לתאי דלק ממברנת החלפת פרוטונים (PEMFCs).

מדידת מוליכות פרוטונים בממברנות מטריצה מעורבות מבוססות MOF באמצעות ספקטרוסקופיית אימפדנס אלקטרוכימית

לא ממוקד metabolomics מספק השערת יצירת תמונת מצב של פרופיל מטבולי. פרוטוקול זה יהיה להדגים את המיצוי והניתוח של מטבוליטים מתאי, סרום, או רקמות. מגוון המטבוליטים סקר באמצעות מיצוי שלב נוזלי נוזלי, microflow ultraperformance כרומטוגרפיה נוזלית / רזולוציה גבוהה ספקטרומטריית מסה (UPLC-HRMS) מצמידים את תוכנת ניתוח ההפרש.

Metabolomics לא ממוקדים ממקורות ביולוגיים באמצעות Ultraperformance כרומטוגרפיה נוזלית-רזולוציה גבוהה ספקטרומטריית מסה (UPLC-HRMS)

קונפורמציה בחלבון ודינמיקה הן מפתח להבנת הקשר בין מבנה חלבון ותפקודו. חילופי מימן יחד עם ספקטרומטריית מסה ברזולוציה גבוהה הוא שיטה תכליתית כדי ללמוד את הדינמיקה קונפורמציה של חלבונים כמו גם באפיון אינטראקציות החלבון ליגנד וחלבונים, כוללים ממשקי מגע ואפקטי allosteric.

ניתוח דינמיקת חלבון באמצעות מימן Exchange ספקטרומטריית מסה

שיטות מתוארות להפרדת chromatographic בשכבה דקה (TLC) של תמציות צמחים וbioautography קשר לזהות מטבוליטים אנטי בקטריאליים. השיטות מיושמות להקרנה של תרכובות פנוליות תלתן אדומים עיכוב חיידקים מייצרי אמוניה היפר (HAB) יליד המסס השור.

בשכבה דקה כרומטוגרפי (TLC) הפרדות וbioassays של תמציות צמחים כדי לזהות תרכובות Antimicrobial

חקור שיטה לייצור מימן אלקטרוכימי והידרוגנציה של חומרי גלם בכור ממברנות פלדיום. השיטה מאפיינת ניצול מימן ומפחיתה תגובות צדדיות ביעילות.

ייצור וניצול מימן בכור ממברנות

גלה סרטונים נוספים