Name: התקדמות בספקטרוסקופיית אינפרא אדום ננומטרית לחקר מערכות פולימריות רב-פאזיות (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-06-23T14:55:00.000+00:00
Duration: 6 min 54 s
Description: חקור ספקטרוסקופיית אינפרא אדום ננומטרית באמצעות מיקרוסקופיה אטומית לכוח לחקר חומרים פולימריים רב-פאזיים. שיטה זו מאפשרת אפיון תלת-ממדי מדויק של מערכות הטרוגניות ומיפוי תכונות מתחת לפני השטח.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

עבודה זו נתמכה על ידי הקרן הלאומית למדע (NSF CHE-1847830).

1. הכנת תמיסת אלכוהול פוליוויניל (PVA)
<ol><li>מדוד כדורי פולימר PVA ומים (ראה טבלת חומרים) כדי ליצור תמיסה של 10 מ"ל ביחס PVA למים של 20% לפי משקל.</li>
	<li>מחממים את המים בכלי הזכוכית על פלטה חמה המוגדרת ל-100°C.</li>
	<li>הכניסו את כדורי הפולימר PVA למים המחוממים. הכניסו מוט ערבוב מגנטי.</li>
	<li>מנמיכים את האש ל-80°C ומערבבים עד שה-PVA מתמוסס לחלוטין.</li>
	<li>מכסים את החלק העליון של כלי הזכוכית כדי למנוע זיהום.</li>
	<li>לאחר המסה מלאה, הניחו את תמיסת ה-PVA 20% במיכל אחסון מתאים לאחסון בטמפרטורת החדר.</li>
</ol>2. הכנת פרוסות סיליקון (Si) מצופות PVA
<ol><li>חתכו פרוסת סיליקון (Si) (ראו טבלת חומרים) ל~10 x 10 מ"מ2 ריבועים.</li>
	<li>נקו את מצע Si באמצעות אלכוהול איזופרופיל והניחו לו להתייבש.</li>
	<li>הניחו את רקיק הסי הנקי על צ'אק של מעיל הספין (ראו טבלת חומרים).<ol><li>יש להטיל כ-10 μL של תמיסת PVA על מרכז מצע Si. נסו להימנע מהיווצרות בועות.</li>
		<li>מצפים את מצע Si בסרט PVA אחיד על ידי ציפוי מסתובב למשך 30 שניות ב-1,500 סיבובים לדקה (סל"ד). הערה: הנפח שצוין של פרמטרי ציפוי נוזל וספין יוצר שכבה אחידה של PVA על פני השטח של המצע עם עובי מספיק כדי למנוע התייבשות מהירה בין ציפוי הסחיטה לבין הנחת חרוזי PS על משטח PVA בשלב הבא.</li>
	</ol></li>
	<li>הסר את הדגימה מציפוי הסחיטה והכנס אותה למיכל דגימה נקי כדי למנוע זיהום לפני העברת חרוזי PS.</li>
</ol>3. הנחת חרוזי PS על משטח מצופה PVA
<ol><li>נקו מצע Si באמצעות אלכוהול איזופרופיל והניחו לו להתייבש.</li>
	<li>בעזרת פיפטה, מניחים 1 μL של חרוזי PS המרחפים במים על מרכז המצע.</li>
	<li>תנו למים להתאדות על ידי הנחת הדגימה בתא אחסון המכיל חומר ייבוש חרסית בנטוניט. הערה: שלב זה משמר את הדגימה על-ידי הפחתת החשיפה ללחות.</li>
	<li>הניחו את המצע המצופה PVA (שלב 2.4) ואת המצע עם חרוזי PS המיובשים (שלב 3.3) תחת מיקרוסקופ אופטי. בהתאם לגודלם, חרוז בודד יהיה גלוי באמצעות משקפת פשוטה או ידרוש הגדלה אופטית גבוהה יותר.</li>
	<li>שחררו בעדינות את החרוזים באמצעות פינצטה עדינה במיוחד (ראו טבלת חומרים). השתמשו במברשת צבע עדינה לשיער כדי לאסוף כמה חרוזים רופפים וטפחו קלות על שערות המברשת מעל רקיק טרי מצופה PVA. טאטוא מרובה אמור לאפשר לחרוזים להצטבר בתוך שערות המברשת. הקישו על החלק העליון של שערות המברשת כדי להפריע לאבקת החרוזים של PS לשחרר חרוזים על משטח ה-PVA הדביק. הערה: חשוב שהמברשת תהיה איכותית ונקייה כדי למנוע שחרור סיבים ומזהמים על פני השטח של סרט ה-PVA. תנועה מהירה במהלך שלב זה חיונית כדי שה- PVA לא יתייבש לחלוטין.</li>
	<li>חזור על שלב זה עד שיאושר על ידי בדיקת מיקרוסקופ אופטי שחרוזי PS בודדים נצמדים למשטח ה- PVA.</li>
	<li>אחסן את הדגימה במיכל נקי. הניחו לדגימה להתייבש באופן מלא. הערה: יש לאפשר לדגימה להתקרר ולהתייבש לחלוטין לפני ביצוע ניסיונות ניתוח נוספים. מדידות גובה AFM או מדידות פרופיל פני שטח יכולות להעריך את העובי של יריעות PVA עוקבות.</li>
</ol>4. טעינת הדגימה לאפיון AFM
הערה: הפרוטוקול המתואר מבוסס על נהלי הפעלה סטנדרטיים של פלטפורמת nanoIR2 (ראה טבלת חומרים), אך יש להתאים אותו בהתאם למודל AFM המשמש למדידה.
<ol><li>הרכיבו את דגימת החרוזים PVA ו-PS על במת AFM באמצעות דיסק AFM מתכתי וכרטיסיות הדבקה, כך שהדגימה מחוברת היטב למחזיק הדגימה.</li>
	<li>הרכיבו גשושית ננו-אינפרא-אדום (לדוגמה, FORTGG) על מחזיק הגשושית AFM. הערה: אורכו של ה-AFM הוא 225 מיקרומטר, רוחבו 27 מיקרומטר ועובי 2.7 מיקרומטר, עם רדיוס קצה של פחות מ-10 ננומטר. המזנון מצופה בסרט זהב בעובי 45 ננומטר משני הצדדים כדי להגביל את תגובתו להארה האינפרא-אדום העליונה של הדגימה (ראה טבלת חומרים). למדידות ספקטרוסקופיית ננו-אינפרה-אדום, עדיף להשתמש במיכל שאוחסן בסביבה נטולת פולידימתילסילוקסאן לפני השימוש.</li>
	<li>יישר את לייזר הקריאה בקצה החופשי של קרן הלייזר על ידי סיבוב ידיות יישור הלייזר (התאמות x ו- y של מיקום הלייזר וכוונון אנכי של מיקום הגלאי).<ol><li>הגדל את אות ה- SUM של הגלאי.</li>
		<li>התאם את מיקום הגלאי על ידי סיבוב ידית הסטייה כך שהלייזר יהיה מיושר עם מרכז הגלאי הרגיש למיקום של מערכת הקריאה AFM, המתאים לאות סטייה אנכית של ~0 V.</li>
	</ol></li>
	<li>לחץ על סמל הטעינה בלוח הבקרה "בדיקה" של AFM.<ol><li>בצע את ההנחיות במסך האשף. השתמש בחיצי המיקוד כדי לקבוע את מישור המוקד של מיכל הננו-אינפרא-אדום. השתמש בפקדי הזחת XY כדי למקם את המזנון במרכז המסך (מיושר עם הצלב הלבן).</li>
		<li>לאחר מכן, לחץ על חיצי המיקוד כדי למצוא את מישור המוקד של פני השטח של המדגם.</li>
		<li>השתמש בתצוגה האופטית של המערכת ובפקדי התזוזה XY כדי למקם את קצה המגן מעל החרוז המעניין ולחץ על הבא.</li>
		<li>במסך המעורבות, הגדר את ה"סטנד-אוף" ל-50 מיקרומטר ולחץ על גישה בלבד.</li>
	</ol></li>
	<li>התחל את הליך Engage כדי לגשת לטיפ להדמיה.</li>
</ol>5. יצירת תמונות טופוגרפיות וננו-אינפרא-אדום של הדגימה הרב-פולימרית
<ol><li>לרכוש תמונות טופוגרפיה סטנדרטי "מצב מגע". לאחר הגדרת מיקום המזנון ביחס לחרוז PS, התחל את הגישה על ידי לחיצה על סמל המעורבות בלוח הבקרה של AFM "Probe". נקודת פתיחה מעורבת של דיפרנציאל סטייה של 0.2 V משמשת לכל המחקר כאן, המתאימה לכוח של ~100 nN. בלוח הבקרה של AFM "סריקה", הגדר את קצב הסריקה ל- 0.8 הרץ, את גודל הסריקה (גובה ורוחב) ואת מספר הנקודות בשורה ומספר השורות לתמונה לשימוש בהדמיה (כאן נעשה שימוש ב- 512 x 512). לחץ על סריקה כדי לקבל את תמונת הטופוגרפיה. הערה: כיול הקנטיל18 נעשה על-ידי קביעת רגישות הסטייה (בננומטר/V) מהשיפוע של עקומת מרחק הסטייה המתקבלת כאשר הקנטיליבר מקיים אינטראקציה עם מצע ספיר (איור משלים 1A). קשיחות הקנטיליבר נקבעת מכוונון תרמי19 (איור משלים 1B). התהודה של הקנטיליבר מותאמת באמצעות פונקציה לורנציאנית. קשיחות הקנטיל (ב- N/m) נקבעת באמצעות משפט <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/65357/65357eq01.jpg" style="margin: auto;">החלוקה השווה , כאשר KBהוא קבוע בולצמן, T הוא הטמפרטורה (T = 295K), ו- P הוא שטח ספקטרום ההספק של התנודות התרמיות של הקנטיל הנקבע על ידי שילוב ההתאמה לורנציאנית של נתוני הכוונון התרמי20.</li>
	<li>למדידות ננו-אינפרה-אדום, מקם את קצה ה-AFM על תכונת העניין שזוהתה מתמונת הטופוגרפיה.<ol><li>בחר בסמל מזלג הכוונון בלוח הבקרה של nanoIR כדי לקבוע את תדרי תהודה המגע של המזל. הגדר מספר גל הארה שיעורר התפשטות פוטותרמית בחומר. הגדר טווח של תדר פולס לייזר כדי לטאטא ולהגדיר את מחזור העבודה של לייזר ננו-אינפרא-אדום. בחר לרכוש בתוך "חלון כוונון דופק לייזר".</li>
		<li>בחר את תהודת המגע השנייה של מערכת דגימת קצה למדידות ננו-אינפרא-אדום על ידי מיקום סרגל הסמן (קו אנכי ירוק) בשיא תהודת המגע השנייה. הערה: הבחירה במצב תהודה של מגע עשויה להשתנות בהתאם לסוג המגן והדגימה.</li>
		<li>לחץ על Optimize כדי ליישר את מרכז מוקד הלייזר IR למיקום קצה המשקוף. היישור נעשה במספר גל נבחר של תאורת IR, המתאים לרצועת בליעה של החומר הנבדק. המגן ממוקם במרכז טביעת הרגל של הלייזר (איור משלים 2). הערה: היישור עשוי להשתנות עבור מספרי גל שונים בהתאם לדגם הלייזר.</li>
		<li>רכוש רקע של תאורת לייזר IR. זה מורכב ממדידת התפוקה של לייזר מפל קוונטי IR (QCL) בתחום אורכי הגל של הפליטה בתדר הפולס שנבחר (איור משלים 3). זה חשוב לתיקון רקע של ספקטרום הננו-אינפרא-אדום.</li>
		<li>רכוש את ספקטרום הננו-IR על ידי בחירת טווח מספרי הגל (כאן, התחלה ועצירה מוגדרים ל- 1,530 cm-1 ו- 1,800 cm-1, בהתאמה), גודל הצעד (2 cm-1) ומספר הממוצעים המשמשים למדידה. בצע תיקון רקע של הספקטרום המוצג על ידי חלוקת המשרעת הפוטותרמית הנמדדת על ידי הרקע המוחלש, המורכב מהכפלת הרקע שנאסף בשלב 5.2.4 באחוז העוצמה שנבחר למדידה.</li>
	</ol></li>
	<li>להדמיית ננו-אינפרא-אדום, בחר את אזור העניין להדמיה.<ol><li>הפעל כוונון אוטומטי של לולאה נעולה פאזה (PLL) ב"חלון כוונון דופק לייזר" (נגיש באמצעות סמל מזלג הכוונון ).</li>
		<li>התאם את התדר המינימלי והמרבי כדי ליצור טווח ניקוי הממורכז במצב התהודה השני בלוח הבקרה הכללי.</li>
		<li>אפס את השלב על ידי לחיצה על אפס בלוח הבקרה PLL ולאחר מכן לחץ על אישור בחלון "Laser Pulse Tune".</li>
		<li>בחר באפשרות IR Imaging Enabled על-ידי הצבת סימן ביקורת בתיבה בלוח הבקרה של nanoIR.</li>
		<li>בלוח הבקרה "תצוגת הדמיה", בחר גובה (תצוגת הדמיה 1), משרעת 2 (תצוגת הדמיה 2) ושלב 2 (תצוגת הדמיה 3) כדי לקבל את התמונות הטופוגרפיות והכימיות של הדגימה. הגדר את כיוון הרכישה ל - Trace (או Retrace). התאמת קו נדרש לעתים קרובות כדי לצפות בתמונת הטופוגרפיה של הדגימה הנרכשת. יש להגדיר את התאמת הלכידה לללא. הערה: ניתן להתאים את העדפות הסריקה, כגון כיוון הסריקה שצולם או לוח הצבעים שנעשה בו שימוש, לפי הצורך.</li>
		<li>בלוח הבקרה של AFM "סריקה", בחר בסמל סריקה .</li>
		<li>כדי לשמור את התמונה, בחר בסמל Now או End of frame בלוח הבקרה "Capture".</li>
	</ol></li>
	<li>כדי לייצא את הנתונים, לחץ באמצעות לחצן העכבר הימני על שמות קובצי התמונה או הספקטרום בתוך רשימות הנתונים. בחר ייצוא ובחר את תבנית הקובץ לייצוא. שמור את הקובץ במיקום תיקיית המחשב הרצוי.</li>
</ol>

חקר מערכות פולימריות רב-פאזיות באמצעות ספקטרוסקופיית אינפרא-אדום ננומטרית

<ol><li>Dufrêne, Y. F., Viljoen, A., Mignolet, J., Mathelié-Guinlet, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((AFM+in+cellular+and+molecular+microbiology%5BTitle%5D)+AND+%22Cellular+Microbiology%22%5BJournal%5D)">AFM in cellular and molecular microbiology.</a> Cellular Microbiology. 23 (7), e13324(2021).</li>
<li>Sharma, A., Rout, C. S. Probe-based techniques for 2D layered materials. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSharma%2C+A+%22Advanced+Analytical+Techniques+for+Characterization+of+2D+Materials%22">Advanced Analytical Techniques for Characterization of 2D Materials</a>. , AIP Publishing. Melville, New York. 1-14 (2022).</li>
<li>Zhong, J., Yan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Seeing+is+believing%3A+atomic+force+microscopy+imaging+for+nanomaterial+research%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Advances%22%5BJournal%5D)">Seeing is believing: atomic force microscopy imaging for nanomaterial research.</a> RSC Advances. 6 (2), 1103-1121 (2016).</li>
<li>Olubowale, O. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((34%3BMay+the+force+be+with+you%21%26%2334%3B+Force-volume+mapping+with+atomic+force+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Omega%22%5BJournal%5D)">34;May the force be with you!&#34; Force-volume mapping with atomic force microscopy.</a> ACS Omega. 6 (40), 25860-25875 (2021).</li>
<li>Dokukin, M. E., Sokolov, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantitative+mapping+of+the+elastic+modulus+of+soft+materials+with+HarmoniX+and+PeakForce+QNM+AFM+modes%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Quantitative mapping of the elastic modulus of soft materials with HarmoniX and PeakForce QNM AFM modes.</a> Langmuir. 28 (46), 16060-16071 (2012).</li>
<li>Nguyen-Tri, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+applications+of+advanced+atomic+force+microscopy+in+polymer+science%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Polymers%22%5BJournal%5D)">Recent applications of advanced atomic force microscopy in polymer science: a review.</a> Polymers. 12 (5), 1142(2020).</li>
<li>Vitry, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mode-synthesizing+atomic+force+microscopy+for+3D+reconstruction+of+embedded+low-density+dielectric+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Research%22%5BJournal%5D)">Mode-synthesizing atomic force microscopy for 3D reconstruction of embedded low-density dielectric nanostructures.</a> Nano Research. 8 (7), 2199-2205 (2015).</li>
<li>Coste, R., Pernes, M., Tetard, L., Molinari, M., Chabbert, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+the+interplay+of+composition+and+environmental+humidity+on+the+nanomechanical+properties+of+hemp+fibers%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Sustainable+Chemistry+%26+Engineering%22%5BJournal%5D)">Effect of the interplay of composition and environmental humidity on the nanomechanical properties of hemp fibers.</a> ACS Sustainable Chemistry & Engineering. 8 (16), 6381-6390 (2020).</li>
<li>Schönherr, H., Feng, C. L., Tomczak, N., Vancso, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Compositional+mapping+of+polymer+surfaces+by+chemical+force+microscopy+down+to+the+nanometer+scale%3A+reactions+in+block+copolymer+microdomains%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecular+Symposia%22%5BJournal%5D)">Compositional mapping of polymer surfaces by chemical force microscopy down to the nanometer scale: reactions in block copolymer microdomains.</a> Macromolecular Symposia. 230 (1), Weinheim. 149-157 (2005).</li>
<li>Holland-Moritz, K., Siesler, H. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Infrared+spectroscopy+of+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Spectroscopy+Reviews%22%5BJournal%5D)">Infrared spectroscopy of polymers.</a> Applied Spectroscopy Reviews. 11 (1), 1-55 (1976).</li>
<li>Bhargava, R., Wang, S. Q., Koenig, J. L. FTIR microscpectrscopy of polymeric systems. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBhargava%2C+R+%22Liquid+Chromatography%2FFTIR+Microspectroscopy%2FMicrowave+Assisted+Synthesis%22">Liquid Chromatography/FTIR Microspectroscopy/Microwave Assisted Synthesis</a>. , Springer Berlin. Heidelberg Berlin. Heidelberg. 137-191 (2003).</li>
<li>Rao, V. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((AFM-IR+and+IR-SNOM+for+the+characterization+of+small+molecule+organic+semiconductors%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">AFM-IR and IR-SNOM for the characterization of small molecule organic semiconductors.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 124 (9), 5331-5344 (2020).</li>
<li>Wang, H., Wang, L., Xu, X. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scattering-type+scanning+near-field+optical+microscopy+with+low-repetition-rate+pulsed+light+source+through+phase-domain+sampling%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Scattering-type scanning near-field optical microscopy with low-repetition-rate pulsed light source through phase-domain sampling.</a> Nature Communications. 7 (1), 13212(2016).</li>
<li>Dazzi, A., Prater, C. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((AFM-IR%3A+Technology+and+applications+in+nanoscale+infrared+spectroscopy+and+chemical+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">AFM-IR: Technology and applications in nanoscale infrared spectroscopy and chemical imaging.</a> Chemical Reviews. 117 (7), 5146-5173 (2017).</li>
<li>Mathurin, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photothermal+AFM-IR+spectroscopy+and+imaging%3A+Status%2C+challenges%2C+and+trends%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Photothermal AFM-IR spectroscopy and imaging: Status, challenges, and trends.</a> Journal of Applied Physics. 131 (1), 010901(2022).</li>
<li>Miller, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+surface+nanoanalytics+of+transient+biomolecular+processes%5BTitle%5D)+AND+%22Science+Advances%22%5BJournal%5D)">Enhanced surface nanoanalytics of transient biomolecular processes.</a> Science Advances. 9 (2), 3151(2023).</li>
<li>Emin, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Small+soluble+%CE%B1-synuclein+aggregates+are+the+toxic+species+in+Parkinson%27s+disease%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Small soluble α-synuclein aggregates are the toxic species in Parkinson's disease.</a> Nature Communications. 13 (1), 5512(2022).</li>
<li>Jardine, K., Dove, A., Tetard, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((AFM+force+measurements+to+explore+grain+contacts+with+relevance+for+planetary+materials%5BTitle%5D)+AND+%22The+Planetary+Science+Journal%22%5BJournal%5D)">AFM force measurements to explore grain contacts with relevance for planetary materials.</a> The Planetary Science Journal. 3 (12), 273(2022).</li>
<li>Sader, J. E., Chon, J. W. M., Mulvaney, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Calibration+of+rectangular+atomic+force+microscope+cantilevers%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Calibration of rectangular atomic force microscope cantilevers.</a> Review of Scientific Instruments. 70 (10), 3967-3969 (1999).</li>
<li>Higgins, M. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Noninvasive+determination+of+optical+lever+sensitivity+in+atomic+force+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Noninvasive determination of optical lever sensitivity in atomic force microscopy.</a> Review of Scientific Instruments. 77 (1), 013701(2006).</li>
<li>Smith, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+infrared+spectra+of+polymers+III%3A+hydrocarbon+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">The infrared spectra of polymers III: hydrocarbon polymers.</a> Spectroscopy. 36 (11), 22-25 (2021).</li>
<li>Korbag, I., Mohamed Saleh, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Studies+on+the+formation+of+intermolecular+interactions+and+structural+characterization+of+polyvinyl+alcohol%2Flignin+film%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Environmental+Studies%22%5BJournal%5D)">Studies on the formation of intermolecular interactions and structural characterization of polyvinyl alcohol/lignin film.</a> International Journal of Environmental Studies. 73 (2), 226-235 (2016).</li>
<li>Tetard, L., Passian, A., Farahi, R. H., Thundat, T., Davison, B. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Opto-nanomechanical+spectroscopic+material+characterization%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Opto-nanomechanical spectroscopic material characterization.</a> Nature Nanotechnology. 10 (10), 870-877 (2015).</li>
<li>Bai, Y., Yin, J., Cheng, J. -X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bond-selective+imaging+by+optically+sensing+the+mid-infrared+photothermal+effect%5BTitle%5D)+AND+%22Science+Advances%22%5BJournal%5D)">Bond-selective imaging by optically sensing the mid-infrared photothermal effect.</a> Science Advances. 7 (20), (2021).</li>
</ol>

למחברים אין מה לחשוף.

AFM בשילוב עם ספקטרוסקופיית ננו-IR יכול לספק מידע כימי ננומטרי באמצעות מיכל במצב מגע ומקור אור IR בפולסים. מערכות מודל, כגון הטמעת בולם בעל ממדים סופיים בנפח של חומר פולימרי, חשובות לשיפור ההבנה של מנגנוני היווצרות תמונה ולקביעת ביצועי הכלי. במקרה של תצורת PS/PVA המוצגת כאן, בוצע אופטימיזציה לקבלת חרוז PS יציב הממוקם מעל או מתחת לפני השטח של סרט ה- PVA. נמצא כי הפקדת חרוזי PS מיד לאחר הסרת מצע Si המצופה מציפוי הסחרור הביאה להידבקות טובה יותר. צמיגות שכבת ה-PVA יכולה להשפיע על מיקום החרוז ביחס למשטח סרט ה-PVA. חימום הדגימ...

מיקרוסקופ כוח אטומי (AFM) הפך חיוני כדי לדמות ולאפיין את המורפולוגיה של מגוון רחב של דגימות ברזולוציה ננומטרית 1,2,3. על ידי מדידת הסטייה של מכלי AFM כתוצאה מהאינטראקציה של הקצה החד עם משטח הדגימה, פותחו פרוטוקולי הדמיה פונקציונליים ננומטריים למדידות קשיחות מקומיות והיצמדות דגימת קצה 4,5. עבור חומר מעובה רך וניתוח פולימרים, מדידות AFM החוקרות את התכונות הננומכניות והננוכימיות של תחומים מקומיים מבוקשות מאוד 6,7,8. לפני הופעתה של ספקטרוסקופיית אינפרא-אדום ננומטרי (nanoIR), קצות AFM שונו כימית כדי להעריך את נוכחותם של תחומים שונים מעקומת הכוח של AFM ולהסיק את אופי האינטראקציה בין קצה לדגימה. לדוגמה, גישה זו שימשה לחשיפת הטרנספורמציה של מיקרו-דומיינים של פולי(tert-butyl acrylate) על פני השטח של יריעות דקיקות של פוליסטירן-בלוק-פולי(tert-butyl acrylate) שטופלו בציקלהקסאן ברמה 9 מתחת ל-50 ננומטר.
לשילוב של אור אינפרא אדום (IR) עם AFM הייתה השפעה משמעותית על תחום מדעי הפולימרים6. ספקטרוסקופיית IR קונבנציונלית היא טכניקה נפוצה לחקר המבנה הכימי של חומרים פולימריים10,11, אך היא אינה מספקת מידע על פאזות בודדות והתנהגות בין-פאזית, מכיוון שהאזורים קטנים מדי בהשוואה לגודל קרן ה-IR המשמשת לבדיקת הדגימה. הבעיה קיימת עם מיקרוספקטרוסקופיה IR, כפי שהוא מוגבל על ידי מגבלת עקיפה אופטית6. מדידות כאלה ממוצעות את התרומות של האזור כולו הנרגש על ידי אור IR; האותות הנובעים מנוכחות פאזות ננומטריות בתוך האזור הנחקר מציגים טביעות אצבע מורכבות שיש לפרק במהלך העיבוד שלאחר העיבוד או אובדים עקב רמת אות מתחת לרמה הניתנת לזיהוי. לפיכך, חיוני לפתח כלים המסוגלים לרזולוציה מרחבית ננומטרית ורגישות IR גבוהה כדי לחקור תכונות כימיות ננומטריות במדיה מורכבת.
תוכניות להשגת ספקטרוסקופיית ננו-אינפרה-אדום פותחו, תחילה באמצעות קצה AFM מתכתי כננו-אנטנה12,13, ולאחרונה תוך ניצול יכולתו של ה-AFM לנטר שינויים בהתפשטות הפוטותרמית הנגרמים במהלך הארת IR של הדגימה 12,14,15. האחרון משתמש במקור אור IR פועם ומכוון לרצועת בליעה של החומר הנבדק, מה שגורם לדגימה לספוג קרינה ולעבור התפשטות פוטותרמית. גישה זו מתאימה היטב לחומרים אורגניים ופולימריים. העירור הפועם הופך את האפקט לניתן לזיהוי על ידי מפעיל AFM במגע עם משטח הדגימה בצורה של תנודה. המשרעת של אחת מתהודה המגע של המערכת שנצפתה בספקטרום התדרים מנוטרת לאחר מכן כפונקציה של אורך גל הארה, המהווה את ספקטרום בליעת הננו-אינפרא-אדום של החומר שמתחת לקצה AFM15. הרזולוציה המרחבית של דימות ננו-אינפרה-אדום וספקטרוסקופיה מוגבלת על ידי השפעות שונות של ההתפשטות הפוטותרמית של החומר. הוערך כי ספקטרוסקופיית ננו-IR פוטותרמית באמצעות AFM במצב מגע יכולה לרכוש את תכונות ספקטרום בליעת הרטט של חומרים עם רזולוציה מרחבית תת-50 ננומטר בקנה מידה14, כאשר עבודות אחרונות הדגימו זיהוי מונומרים ודימרים של α-סינוקלאין16,17. עם זאת, מחקרים כמותיים על ביצוע מדידות ננו-IR על חומרים פולימריים הטרוגניים המורכבים בתצורות שונות, כגון במקרה של בולמים בממדים סופיים המשובצים בנפח של יריעות פולימריות שונות, נותרו מוגבלים.
מאמר זה נועד ליצור הרכבה פולימרית עם תכונה משובצת של ממד ידוע כדי להעריך את הרגישות של התפשטות פוטותרמית ורזולוציה מרחבית של nanoIR במהלך ניתוח פני השטח. הפרוטוקול מכסה הכנת סרט דק פוליוויניל אלכוהול (PVA) על מצע סיליקון ומיקום חרוז פוליסטירן תלת ממדי (PS) על או מוטבע בסרט PVA, המהווה את היווצרות מערכת המודל. דימות ננו-אדום ומדידות ספקטרוסקופיה מתוארות בהקשר של הערכת האותות הנוצרים על ידי אותו חרוז PS הממוקם על סרט ה-PVA או מתחתיו. השפעת מיקום החרוז על אותות הננו-אינפרא-אדום מוערכת. נדונות שיטות להערכת טביעת הרגל המרחבית של החרוז במפת הננו-אינפרא-אדום, ונבחנות ההשפעות של מספר פרמטרים.

<table><tbody><tr><td>10|0 2200 Golden Taklon Round</td><td>Zem</td><td></td><td></td></tr><tr><td>5357-8NM פינצטה</td><td>Pelco</td><td></td><td></td></tr><tr><td>דבק לשוניות</td><td>Ted Pella</td><td>16079</td><td></td></tr><tr><td>AFM מתכת דגימת דיסקים</td><td>טד פלה</td><td>16208</td><td></td></tr><tr><td>משקפת</td><td>AmScope</td><td></td><td></td></tr><tr><td>שלוחה למדידות nanoIR</td><td>AppNano</td><td></td><td>FORTGG</td></tr><tr><td>מנות תרבית תאים</td><td>Greiner bio-one GmbH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Desiccator</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>שולחן אופטי צף</td><td>Newport</td><td>RS 4000</td><td></td></tr><tr><td>Hotplate</td><td>VWR</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Isopropanol&nbsp;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kimwipes</td><td>KIMTECH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>מוט</td><td></td><td></td><td></td>ערבוב מגנטי</tr><tr><td>מיקרו-חלקיקים על בסיס פוליסטירן גודל: 5 ומיקרו; m</td><td>SIGMA-ALDRICH</td><td>79633</td><td></td></tr><tr><td>nanoIR2 מיקרוסקופ</td><td>Bruker</td><td></td><td>מצב מגע NanoIR2</td></tr><tr><td>מיכל חנקן</td><td>Airgas</td><td></td><td></td></tr><tr><td>צלחות פטרי</td><td>Greiner bio-one GmbH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>פוליוויניל אלכוהול</td><td>SIGMA-ALDRICH</td><td>363170</td><td>פולימר זה עבר הידרוליזה של 87%-89% בלבד, מה שמסביר את נוכחותם של שאריות C=O ב-1730 ס"מ-1</td></tr><tr><td>Quantum Cascade לייזר</td><td>פתרונות</td><td></td> אור יום <td>1550-1800 ס"מ-1</td></tr><tr><td>טווח פרוסות סיליקון</td><td>MEMC סנט פיטרס</td><td>#901319343000</td><td></td></tr><tr><td>ציפוי ספין</td><td>אוסילה</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

התקדמות בספקטרוסקופיית אינפרא אדום ננומטרית לחקר מערכות פולימריות רב-פאזיות

Advances in Nanoscale Infrared Spectroscopy to Explore Multiphase Polymeric Systems

מערכות פולימריות רב-פאזיות מקיפות תחומים מקומיים בממדים שיכולים לנוע בין כמה עשרות ננומטרים למספר מיקרומטרים. הרכבם מוערך בדרך כלל באמצעות ספקטרוסקופיה אינפרא אדומה, המספקת טביעת אצבע ממוצעת של החומרים השונים הכלולים בנפח הנבדק. עם זאת, גישה זו אינה מציעה פרטים על סידור השלבים בחומר. אזורי הפנים בין שני שלבים פולימריים, לעתים קרובות בטווח הננומטרי, מאתגרים גם הם לגישה. ספקטרוסקופיית אינפרא אדום פוטותרמית ננומטרית מנטרת את התגובה המקומית של חומרים המעוררים על ידי אור אינפרא אדום באמצעות בדיקה רגישה של מיקרוסקופ כוח אטומי (AFM). בעוד שהטכניקה מתאימה לחקירת תכונות קטנות, כגון חלבונים בודדים על משטחי זהב טהורים, אפיון חומרים תלת מימדיים מרובי רכיבים חמקמק יותר. הסיבה לכך היא נפח גדול יחסית של חומר העובר התפשטות פוטותרמית, המוגדר על ידי מיקוד הלייזר על הדגימה ועל ידי התכונות התרמיות של המרכיבים הפולימריים, בהשוואה לאזור הננומטרי הנבדק על ידי קצה AFM. באמצעות חרוז פוליסטירן (PS) וסרט אלכוהול פוליוויניל (PVA), אנו מעריכים את טביעת הרגל המרחבית של ספקטרוסקופיית אינפרא אדום פוטותרמית ננומטרית לצורך ניתוח פני השטח כפונקציה של מיקום PS בסרט PVA. ההשפעה של מיקום התכונה על תמונות אינפרא אדום בקנה מידה ננומטרי נחקרת, וספקטרום נרכשים. כמה נקודות מבט על ההתקדמות העתידית בתחום ספקטרוסקופיית אינפרא אדום פוטותרמית ננומטרית מסופקות, בהתחשב באפיון של מערכות מורכבות עם מבנים פולימריים משובצים.

חרוזי PS ((C,8, H,8)n) הונחו על מצע Si נקי (איור 1A) ועל PVA ((CH,2, CHOH)n) (איור 1B,C). בשל ההיצמדות הלקויה של החרוז על Si, לא ניתן היה לרכוש הדמיית ננו-IR במצב מגע עבור דגימה זו. במקום זאת, באמצעות התצוגה האופטית של הדגימה על ננו-אינפרה-אדום, גשושית ה-AFM המצופה זהב הופעלה על גבי חרוז PS במצב מגע, עם כוח מוערך של כ-100 ננו-N (איור 2A). לייזר האינפרא-אדום הפוע...

פרוטוקול זה מתאר את היישום של מיקרוסקופ כוח אטומי וספקטרוסקופיית אינפרא אדום ננומטרית ננומטרית כדי להעריך את הביצועים של ספקטרוסקופיית אינפרא אדום פוטותרמית ננומטרית באפיון דגימות רב-פולימריות תלת-ממדיות.

Multiphase polymeric systems encompass local domains with dimensions that can vary from a few tens of nanometers to several micrometers. Their composition ...

קבוצתנו מתמקדת בקידום תחום הדימות הפונקציונלי והספקטרוסקופיה הננומטרית לחקר מערכות מורכבות בדגש על ספקטרוסקופיית אינפרא אדום ננומטרית. המחקר שלנו שואף לפתח שיטות שיאפשרו לנו להבין את ההתנהגות של מערכות הטרוגניות על ידי חקירת התכונות הננומטריות שלהן. הבנת התפקיד של הפעלות בתדרים שונים כדי לחלץ מידע על הדגימה היא חיונית.מכיוון שזה מסובך, פיתוח דגימות שניתן למדל באמצעות חבילות סימולציה פיזיקלית הוא גם חשוב. ספקטרוסקופיית אינפרא אדום ננומטרית הקובעת את עומק החדירה של המדידה והבנה כיצד תכונות תת-קרקעיות משפיעות על האות שזוהה על ידי קצה ה- AFM חשובה מאוד. פרוטוקול זה מציע גישה פשוטה ליצירת מערכת מודל המאפשרת לכמת את עומק החדירה של ספקטרוסקופיית אינפרא אדום ננומטרית, ואת השפעת חימום JUUL על תגובת הדגימה המעורבת במדידת חומרים פולימריים רב-פאזיים.הצוות שלנו ימשיך להתמקד בפיתוח רעיונות חדשים לשיפור ספקטרוסקופיית אינפרא אדום בקנה מידה ננומטרי וכלים פונקציונליים ננומטריים אחרים כדי לחקור מערכות בחיים האמיתיים בקנה מידה קטן.

advances-nanoscale-infrared-spectroscopy-to-explore-multiphase

Research

JoVE Journal

Engineering

הנדסה

הדמיה ספקטרוסקופית של פורייה טרנספורמציה אינפרא אדום (FT-IR) היא גישה מהירה ונטולת תוויות להשגת מערכי נתונים ביוכימיים של תאים ורקמות. כאן, אנו מדגימים כיצד להשיג תמונות FT-IR בחדות גבוהה של קטעי רקמה לשיפור אבחון המחלה.

פורייה בהבחנה גבוהה להפוך אינפרא אדום (FT-IR) Spectroscopic הדמיה של סעיפים רקמה אנושיים לשיפור פתולוגיה

ניסוח של דיו יציב ופונקציונלי הוא קריטי להרחבת היישומים של ייצור תוספים.  בתורו, נדרש ידע על מנגנוני הדבקת פיזור/חלקיקים לניסוח דיו יעיל.  ספקטרוסקופיה אינפרא אדום פורייה טרנספורמציה מפוזרת (DRIFTS) מוצגת כדרך פשוטה וזולה לקבל תובנה לגבי מנגנונים אלה.

לפזר החזרה אינפרא אדום Spectroscopic זיהוי של פיזור / חלקיקים מנגנוני Bonding בדיו פונקציונלי

פרוטוקול ראמאן צעד אחר צעד וניתוח spectroelectrochemical IR מוצג.

ראמאן ושיטות IR Spectroelectrochemical ככלים לניתוח מצומדת תרכובות אורגניות

להיות מנוצל באופן מקיף, הדור תדר הסיכום (SFG) ספקטרוסקופיית התנודה יכול לעזור לחשוף את הסדר שרשרת ההזמנה ושינוי מבניים משני קורה בממשקים פולימרים וביוקלאכליים.

מבנים ברמת הפנים המולקולריים של פולימרים וBiomacromolecules מתגלים דרך תדר סיכום הדור ספקטרוסקופיה ויברtional

אנו מתארים את היישום של ננו ספקטרוסקופית אינפרא אדום ברזולוציה גבוהה מיקרוסקופ כוח אטומי כדי להמחיש את תהליך של חלבון הרכבה עצמית לתוך אגרגטים oligomeric ו-עמילואיד fibrils, אשר קשורה היטב התחלתה ופיתוח של מגוון רחב של מחלות ניווניות אנושיות.

אפיון מצרפים לחלבונים בודדים ע י ננו-ספקטרוסקופיה אינפרא-אדום ומיקרוסקופ כוח אטומי

פירוט של יצירת אותות ואופטימיזציה, מדידה, רכישת נתונים, וטיפול בנתונים עבור הסדר השני הנפתר באמצעות הזמן הקרוב-IR ספקטרומטר ראמאן מתוארים. כמעט אינפרא אדום מגורה מחקר ראמאן על הדינמיקה המדינה נרגש של β-קרוטן ב טולואן מוצג כיישום נציג.

Ultrafast זמן-נפתר ליד IR גירוי מדידות ראמאן של פונקציונלי π-המשלים מערכות

אנו מראים את ההיווצרות והאפיון הממדי של מיקרו וננו-פלסטיקים (MPs ו-NPs, בהתאמה) באמצעות תהליך מדורג של כרסום מכני, השחזה וניתוח הדמיה.

יצירת מיקרו-וננו-פלסטיק מסרטי פלסטיק חקלאיים לתעסוקה במחקרי יסוד

מסגרת הדמיה היפרספקטרלית מהירה ורב-מודאלית פותחה כדי לקבל תמונות בפס רחב של יצירת סכום תדר רטט (VSFG), יחד עם שיטות הדמיה של שדה בהיר, דור הרמוני שני (SHG). בשל היותו של תדר האינפרא אדום מהדהד עם תנודות מולקולריות, מתגלה ידע מבני מיקרוסקופי ומורפולוגיה מזוסקופית על דגימות המותרות לסימטריה.

הדמיה כימית היפרספקטרלית מולטימודאלית לא ליניארית באמצעות מיקרוסקופ יצירת סכום תדר רטט בסריקת קווים

אנו מתארים הליך המשמש לאיסוף מדידות פוטו-ריאולוגיה באתרן של חומרים פולימריים העוברים מעברים מנוזל למוצק המגיבים לאור.

באתרו פוטו-ריאולוגיה מנטרת שינויים ויסקו-אלסטיים ברשתות פולימרים רספונסיביות לאור

כאן אנו מציגים פרוטוקולים לשיטות NMR, REstricted DIFfusion of INvisible speciEs (REDIFINE) ו-CONdensate DEtectioN באמצעות העברת מגנטיזציה SEmi-מוצק (CONDENSE-MT) המאפשרים אפיון כמותי ללא תוויות של קונדנזטים ביומולקולריים בתנאים דו-פאזיים, החושפים חלוקה מולקולרית, דינמיקת חילופיים, הידרציה של קונדנסאט ומבנה טיפות ללא שקיעה או תיוג.

שימוש ב-NMR בתמיסה לאפיון קונדנסטים ביומולקולריים בתנאים דו-פאזיים

חקור ספקטרוסקופיית אינפרא אדום ננומטרית באמצעות מיקרוסקופיה אטומית לכוח לחקר חומרים פולימריים רב-פאזיים. שיטה זו מאפשרת אפיון תלת-ממדי מדויק של מערכות הטרוגניות ומיפוי תכונות מתחת לפני השטח.

התקדמות בספקטרוסקופיית אינפרא אדום ננומטרית לחקר מערכות פולימריות רב-פאזיות

גלה סרטונים נוספים