Name: סינון אנלוגי פנטניל באמצעות LC-TIMS-TOF MS/MS (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-11-08T12:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 13 s
Description: חקור שיטה לזיהוי אנלוגים איזומריים של פנטניל באמצעות ארבע שיטות אורתוגונליות: ניתוח זמן השהייה, מדידות ניידות וספקטרומטריית מס. השיטה משפרת את היכולת להבדיל בין איזומרים מבניים ותומכת באכיפת חוקי הסמים.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

<meta charset="utf8"></head><body>קצירת האורתוגונליות של LC ו- TIMS-TOF MS/MS כדי לסנן אנלוגים פנטניל

<ol><li>Gladden, R. M., Martinez, P., Seth, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fentanyl+Law+Enforcement+Submissions+and+Increases+in+Synthetic+Opioid-Involved+Overdose+Deaths+-+27+States%2C+2013-2014%5BTitle%5D)+AND+%22Morbidity+and+Mortality+Weekly+Report%22%5BJournal%5D)">Fentanyl Law Enforcement Submissions and Increases in Synthetic Opioid-Involved Overdose Deaths - 27 States, 2013-2014.</a> Morbidity and Mortality Weekly Report. 65 (33), 837-843 (2016).</li>
<li>Rudd, R. A., Seth, P., David, F., Scholl, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Increases+in+Drug+and+Opioid-Involved+Overdose+Deaths+-+United+States%2C+2010-2015%5BTitle%5D)+AND+%22Morbidity+and+Mortality+Weekly+Report%22%5BJournal%5D)">Increases in Drug and Opioid-Involved Overdose Deaths - United States, 2010-2015.</a> Morbidity and Mortality Weekly Report. 65, 1445-1452 (2016).</li>
<li>Department of Justice Drug Enforcement Administration. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Drugs+of+Abuse%3A+A+DEA+Resource+Guide%5BTitle%5D)+AND+%22Department+of+Justice+Drug+Enforcement+Administration%22%5BJournal%5D)">Drugs of Abuse: A DEA Resource Guide.</a> Department of Justice Drug Enforcement Administration. , (2022).</li>
<li>Vardanyan, R. S., Hruby, V. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fentanyl-related+compounds+and+derivatives%3A+current+status+and+future+prospects+for+pharmaceutical+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Future+medicinal+chemistry%22%5BJournal%5D)">Fentanyl-related compounds and derivatives: current status and future prospects for pharmaceutical applications.</a> Future medicinal chemistry. 6 (4), 385-412 (2014).</li>
<li>Center for Forensic Science Research and Education (CFSRE). <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Q4+2022+NPS+Opioids+Trend+Report%5BTitle%5D)+AND+%22Center+for+Forensic+Science+Research+and+Education+%28CFSRE%29%22%5BJournal%5D)">Q4 2022 NPS Opioids Trend Report.</a> Center for Forensic Science Research and Education (CFSRE). , (2022).</li>
<li>Drug Enforcement Administration. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fentanyl+SIgnature+Profiling+Program+Report%5BTitle%5D)+AND+%22Drug+Enforcement+Administration%22%5BJournal%5D)">Fentanyl SIgnature Profiling Program Report.</a> Drug Enforcement Administration. , (2019).</li>
<li>Drug Enforcement Administration. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Control+of+a+Chemical+Precursor+Used+in+the+Illicit+Manufacture+of+Fentanyl+as+a+List+I+Chemical%5BTitle%5D)+AND+%22Drug+Enforcement+Administration%22%5BJournal%5D)">Control of a Chemical Precursor Used in the Illicit Manufacture of Fentanyl as a List I Chemical.</a> Drug Enforcement Administration. , (2007).</li>
<li>Valdez, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gas+Chromatography-Mass+Spectrometry+Analysis+of+Synthetic+Opioids+Belonging+to+the+Fentanyl+Class%3A+A+Review%5BTitle%5D)+AND+%22Critical+Reviews+in+Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Gas Chromatography-Mass Spectrometry Analysis of Synthetic Opioids Belonging to the Fentanyl Class: A Review.</a> Critical Reviews in Analytical Chemistry. 52 (8), 1938-1968 (2022).</li>
<li>Churley, M., Cuadra-Rodriguez, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+Note%3A+Screen+More+Drugs+with+the+Agilent+GC%2FMS+Toxicology+Analyzer+with+a+High+Efficiency+Source%5BTitle%5D)+AND+%22Agilent+Technologies+Incorporation%22%5BJournal%5D)">Application Note: Screen More Drugs with the Agilent GC/MS Toxicology Analyzer with a High Efficiency Source.</a> Agilent Technologies Incorporation. , (2017).</li>
<li>Gerace, E., Salomone, A., Vincenti, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analytical+Approaches+in+Fatal+Intoxication+Cases+Involving+New+Synthetic+Opioids%5BTitle%5D)+AND+%22Curr+Pharm+Biotechnol%22%5BJournal%5D)">Analytical Approaches in Fatal Intoxication Cases Involving New Synthetic Opioids.</a> Curr Pharm Biotechnol. 19 (2), 113-123 (2018).</li>
<li>McIntyre, I. M., Trochta, A., Gary, R. D., Malamatos, M., Lucas, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+Acute+Acetyl+Fentanyl+Fatality%3A+A+Case+Report+With+Postmortem+Concentrations%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">An Acute Acetyl Fentanyl Fatality: A Case Report With Postmortem Concentrations.</a> Journal of Analytical Toxicology. 39 (6), 490-494 (2015).</li>
<li>Marchei, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+synthetic+opioids+in+biological+and+non-biological+matrices%3A+A+review+of+current+analytical+methods%5BTitle%5D)+AND+%22Trends+in+Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">New synthetic opioids in biological and non-biological matrices: A review of current analytical methods.</a> Trends in Analytical Chemistry. 102, 1-15 (2018).</li>
<li>Shoff, E. N., Zaney, M. E., Kahl, J. H., Hime, G. W., Boland, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Qualitative+Identification+of+Fentanyl+Analogs+and+Other+Opioids+in+Postmortem+Cases+by+UHPLC-Ion+Trap-MSn%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Qualitative Identification of Fentanyl Analogs and Other Opioids in Postmortem Cases by UHPLC-Ion Trap-MSn.</a> Journal of Analytical Toxicology. 41 (6), 484-492 (2017).</li>
<li>Drug Enforcement Administration. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scientific+Working+Group+for+the+Analysis+of+Seized+Drugs+%28SWGDRUG%29+Recommendations%5BTitle%5D)+AND+%22Drug+Enforcement+Administration%22%5BJournal%5D)">Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drugs (SWGDRUG) Recommendations.</a> Drug Enforcement Administration. , (2022).</li>
<li>Peters, F. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+systematic+comparison+of+four+different+workup+procedures+for+systematic+toxicological+analysis+of+urine+samples+using+gas+chromatography-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+and+Bioanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A systematic comparison of four different workup procedures for systematic toxicological analysis of urine samples using gas chromatography-mass spectrometry.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 393 (2), 735-745 (2009).</li>
<li>Remane, D., Meyer, M. R., Peters, F. T., Wissenbach, D. K., Maurer, H. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fast+and+simple+procedure+for+liquid-liquid+extraction+of+136+analytes+from+different+drug+classes+for+development+of+a+liquid+chromatographic-tandem+mass+spectrometric+quantification+method+in+human+blood+plasma%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+and+Bioanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Fast and simple procedure for liquid-liquid extraction of 136 analytes from different drug classes for development of a liquid chromatographic-tandem mass spectrometric quantification method in human blood plasma.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 397 (6), 2303-2314 (2010).</li>
<li>Cayman Chemical. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supplemental+Material%3A+Differentiation+of+Isobaric+and+Isomeric+Fentanyl+Analogs+by+Gas+Chromatography-Mass+Spectrometry+%28GC-MS%29%5BTitle%5D)+AND+%22Cayman+Chemical%22%5BJournal%5D)">Supplemental Material: Differentiation of Isobaric and Isomeric Fentanyl Analogs by Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS).</a> Cayman Chemical. , (2018).</li>
<li>Armenian, P., Vo, K. T., Barr-Walker, J., Lynch, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fentanyl%2C+fentanyl+analogs+and+novel+synthetic+opioids%3A+A+comprehensive+review%5BTitle%5D)+AND+%22Neuropharmacology%22%5BJournal%5D)">Fentanyl, fentanyl analogs and novel synthetic opioids: A comprehensive review.</a> Neuropharmacology. 134, 121-132 (2018).</li>
<li>Zhang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+and+application+of+a+High-Resolution+mass+spectrometry+method+for+the+detection+of+fentanyl+analogs+in+urine+and+serum%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Mass+Spectrometry+and+Advances+in+the+Clinical+Lab%22%5BJournal%5D)">Development and application of a High-Resolution mass spectrometry method for the detection of fentanyl analogs in urine and serum.</a> Journal of Mass Spectrometry and Advances in the Clinical Lab. 26, 1-6 (2022).</li>
<li>Concheiro, M., Chesser, R., Pardi, J., Cooper, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Postmortem+Toxicology+of+New+Synthetic+Opioids%5BTitle%5D)+AND+%22Frontiers+in+Pharmacology%22%5BJournal%5D)">Postmortem Toxicology of New Synthetic Opioids.</a> Frontiers in Pharmacology. 9, 1210(2018).</li>
<li>Mohr, A. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+Novel+Synthetic+Opioids+U-47700%2C+U-50488+and+Furanyl+Fentanyl+by+LC-MS%2FMS+in+Postmortem+Casework%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Analysis of Novel Synthetic Opioids U-47700, U-50488 and Furanyl Fentanyl by LC-MS/MS in Postmortem Casework.</a> Journal of Analytical Toxicology. 40 (9), 709-717 (2016).</li>
<li>Moody, M. T., Diaz, S., Shah, P., Papsun, D., Logan, B. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+fentanyl+analogs+and+novel+synthetic+opioids+in+blood%2C+serum%2Fplasma%2C+and+urine+in+forensic+casework%5BTitle%5D)+AND+%22Drug+Testing+and+Analysis%22%5BJournal%5D)">Analysis of fentanyl analogs and novel synthetic opioids in blood, serum/plasma, and urine in forensic casework.</a> Drug Testing and Analysis. 10 (9), 1358-1367 (2018).</li>
<li>Seither, J., Reidy, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Confirmation+of+Carfentanil%2C+U-47700+and+Other+Synthetic+Opioids+in+a+Human+Performance+Case+by+LC-MS-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Confirmation of Carfentanil, U-47700 and Other Synthetic Opioids in a Human Performance Case by LC-MS-MS.</a> Journal of Analytical Toxicology. 41 (6), 493-497 (2017).</li>
<li>Strayer, K. E., Antonides, H. M., Juhascik, M. P., Daniulaityte, R., Sizemore, I. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((LC-MS%2FMS-Based+Method+for+the+Multiplex+Detection+of+24+Fentanyl+Analogues+and+Metabolites+in+Whole+Blood+at+Sub+ng+mL%28-1%29+Concentrations%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Omega%22%5BJournal%5D)">LC-MS/MS-Based Method for the Multiplex Detection of 24 Fentanyl Analogues and Metabolites in Whole Blood at Sub ng mL(-1) Concentrations.</a> ACS Omega. 3 (-1), 514-523 (2018).</li>
<li>Kahl, J. H., Gonyea, J., Humphrey, S. M., Hime, G. W., Boland, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantitative+Analysis+of+Fentanyl+and+Six+Fentanyl+Analogs+in+Postmortem+Specimens+by+UHPLC-MS-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Quantitative Analysis of Fentanyl and Six Fentanyl Analogs in Postmortem Specimens by UHPLC-MS-MS.</a> Journal of Analytical Toxicology. 42 (8), 570-580 (2018).</li>
<li>Fogarty, M. F., Papsun, D. M., Logan, B. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+Fentanyl+and+18+Novel+Fentanyl+Analogs+and+Metabolites+by+LC-MS-MS%2C+and+report+of+Fatalities+Associated+with+Methoxyacetylfentanyl+and+Cyclopropylfentanyl%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Analysis of Fentanyl and 18 Novel Fentanyl Analogs and Metabolites by LC-MS-MS, and report of Fatalities Associated with Methoxyacetylfentanyl and Cyclopropylfentanyl.</a> Journal of Analytical Toxicology. 42 (9), 592-604 (2018).</li>
<li>Lurie, I. S., Berrier, A. L., Casale, J. F., Iio, R., Bozenko, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Profiling+of+illicit+fentanyl+using+UHPLC-MS%2FMS%5BTitle%5D)+AND+%22Forensic+Science+International%22%5BJournal%5D)">Profiling of illicit fentanyl using UHPLC-MS/MS.</a> Forensic Science International. 220 (1-3), 191-196 (2012).</li>
<li>Krajewski, L. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+the+fentanyl+analog+screening+kit+toward+the+identification+of+emerging+synthetic+opioids+in+human+plasma+and+urine+by+LC-QTOF%5BTitle%5D)+AND+%22Toxicology+Letters%22%5BJournal%5D)">Application of the fentanyl analog screening kit toward the identification of emerging synthetic opioids in human plasma and urine by LC-QTOF.</a> Toxicology Letters. 320, 87-94 (2020).</li>
<li>Pirok, B. W. J., Stoll, D. R., Schoenmakers, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+Developments+in+Two-Dimensional+Liquid+Chromatography%3A+Fundamental+Improvements+for+Practical+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Recent Developments in Two-Dimensional Liquid Chromatography: Fundamental Improvements for Practical Applications.</a> Analytical Chemistry. 91 (1), 240-263 (2018).</li>
<li>Keller, T., Keller, A., Tutsch-Bauer, E., Monticelli, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+ion+mobility+spectrometry+in+cases+of+forensic+interest%5BTitle%5D)+AND+%22Forensic+Science+International%22%5BJournal%5D)">Application of ion mobility spectrometry in cases of forensic interest.</a> Forensic Science International. 161 (2-3), 130-140 (2006).</li>
<li>Klingberg, J., Keen, B., Cawley, A., Pasin, D., Fu, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Developments+in+high-resolution+mass+spectrometric+analyses+of+new+psychoactive+substances%5BTitle%5D)+AND+%22Archives+of+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Developments in high-resolution mass spectrometric analyses of new psychoactive substances.</a> Archives of Toxicology. 96 (4), 949-967 (2022).</li>
<li>Fleming, S. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+U-47700%2C+a+Novel+Synthetic+Opioid%2C+in+Human+Urine+by+LC-MS-MS+and+LC-QToF%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Analysis of U-47700, a Novel Synthetic Opioid, in Human Urine by LC-MS-MS and LC-QToF.</a> Journal of Analytical Toxicology. 41 (3), 173-180 (2017).</li>
<li>Guale, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Validation+of+LC-TOF-MS+screening+for+drugs%2C+metabolites%2C+and+collateral+compounds+in+forensic+toxicology+specimens%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Validation of LC-TOF-MS screening for drugs, metabolites, and collateral compounds in forensic toxicology specimens.</a> Journal of Analytical Toxicology. 37 (1), 17-24 (2013).</li>
<li>Palmquist, K. B., Swortwood, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Data-independent+screening+method+for+14+fentanyl+analogs+in+whole+blood+and+oral+fluid+using+LC-QTOF-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Forensic+Science+International%22%5BJournal%5D)">Data-independent screening method for 14 fentanyl analogs in whole blood and oral fluid using LC-QTOF-MS.</a> Forensic Science International. 297, 189-197 (2019).</li>
<li>Adams, K. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+isomeric+opioids+in+urine+using+LC-TIMS-TOF+MS%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Analysis of isomeric opioids in urine using LC-TIMS-TOF MS.</a> Talanta. 183, 177-183 (2018).</li>
</ol>

<table><tbody><tr><td>פורמט אמוניום עבור HPLC</td><td>Fluka</td><td>17843-50G</td><td></td></tr><tr><td>Eppendorf&nbsp; צינורות נעילה בטוחה מיקרוצנטריפוגה Snap-Cap</td><td>פישר</td><td>05-402-25</td><td></td></tr><tr><td>ESI-L תערובת כוונון בריכוז נמוך</td><td>Agilent</td><td>G1969-85000</td><td></td></tr><tr><td>ערכת הקרנה אנלוגית פנטניל (FAS)&nbsp;</td><td>Cayman Chemical</td><td>9003237, 9003286, 9003380, ערכה 9003381</td><td>של 250 אופיואידים סנתטיים, 210 אנלוגים של פנטניל, מחולקים לערכה אחת וגרסאות פאנל מתעוררות 1-4</td></tr><tr><td>חומצה פורמית Optima LC/MS</td><td>Fisher</td><td>A117-50</td><td></td></tr><tr><td>עמוד שמירה אוניקס (5 x 4.6 מ"מ)&nbsp;</td><td>עמוד שמירה פנומנקס</td><td>CHO-7649</td><td>לעמודי C18</td></tr><tr><td>אוניקס מונוליטי C18 עמוד HPLC (100 x 4.6 מ"מ)</td><td>פנומנקס</td><td>CHO-7643</td><td>שלב הפוך C18 עמוד LC</td></tr><tr><td>אצטוניטריל בדרגת אופטימה&nbsp;</td><td>פישר</td><td>A996-4</td><td></td></tr><tr><td>אופטימה כיתה מתנול</td><td>פישר</td><td>A454-4</td><td></td></tr><tr><td>אופטימה כיתה מים</td><td>פישר</td><td>W7-4</td><td></td></tr><tr><td>פיפטה</td><td>פישר</td><td>05-719-510</td><td>ערכה של 1-10 ומיקרו; L, 10-100 ומיקרו; L, ו-100-1000 ומיקרו; קצות פיפטה L</td></tr><tr><td>10&micro; L</td><td>פישר</td><td>94060100</td><td></td></tr><tr><td>טיפים לפיפטה 1000& L</td><td>פישר</td><td>94056710</td><td></td></tr><tr><td>טיפים לפיפטה 200&micro; L</td><td>פישר</td><td>94060310</td><td></td></tr><tr><td>מיקסר צלחות</td><td>IKA&nbsp;</td><td>MS 3 D S1</td><td>IKA MS 3 digtital</td></tr><tr><td>Prominence LC-20 CE כרומטוגרף נוזלי מהיר במיוחד</td><td>Shimadzu, יפן</td><td></td><td>מצויד ב-DGU-20A5, LC-20AD, SIL-20AC, CTO-20A, SPD-M20A, CBM-20A, SPD-20A</td></tr><tr><td>timsTOF Pro</td><td>Bruker Daltonics Inc., Billerica, MA</td><td></td><td>timsTOF מכשיר עם PASEF&nbsp;</td></tr></tbody></table>

סינון אנלוגי פנטניל באמצעות lc-tims-tof ms/ms

Fentanyl Analog Screening using LC-TIMS-TOF MS/MS

ערכת הסינון האנלוגית פנטניל של 250 תקני אנלוגים חולקה ל -14 קבוצות: 12 קבוצות של 17 אנלוגים ו -2 קבוצות של 16 אנלוגים, כדי למנוע הפרעות m/z. כל אנלוגי מאופיין גם על ידי m/z, זמן שמירה (RT), ניידות (K) ותבנית פיצול MS/MS.
דוגמאות להפרדות איזומריות מוצגות באיור 3 ובאיור 4 עבור הנוסחה הכימית C22H28N2O2 ו-C21H28N2OS בהתאמה. 
ערכת הסינון האנלוגית של פנטניל מכילה ארבעה איזומרים עם הנוסחה הכימית C22H28N2O2 (ראו איור 3). בדיקה של איור 4 מראה את כרומטוגרמת היונים שחולצו [M+H]+ , מובילוגרמות, תבנית איזוטופית ותבנית פיצול MS/MS. המתוקסיאצטיל פנטניל והפנטניל קרבמט נפרדים היטב בתחומי LC וניידות מהפארא-מתוקסי אצטיל פנטניל ו-B-הידרוקסיל פנטניל. עם זאת, הפרדה ברורה בין para-methoxy acetyl fentanyl ו- B-hydroxyl fentanyl מושגת על ידי דפוסי הפיצול שלהם.
ערכת הסינון האנלוגית פנטניל מכילה שלושה איזומרים עם הנוסחה הכימית C21H28N2OS. בדיקה של איור 4 מראה את כרומטוגרמת היונים שחולצו [M+H]+ , מובילוגרמות, תבנית איזוטופית ותבנית פיצול MS/MS. a-methyl thiofentanyl ו- (±)-trans-3-methyl thiofentanyl נפרדים בתחום LC אך לא בתחום הניידות. יתר על כן, (±)-trans-3-methyl thiofentanyl ו- (±)-cis-3-methyl thiofentanyl נפרדים בתחום הניידות ולא בתחום LC. זה מראה את המשלימות של LC והפרדת ניידות שיפור זיהוי של המינים האיזומריים באמצעות אורתוגונליות של תחומים. איור 4D מסכם את התוצאה הזו שמספקת LC וניידות.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65562/65562fig01.jpg"> איור 1: כבש שיפוע בתוכנה. שיטת ICF שיטת ICF היא מעברי צבע של נקודות זמן המופעלות במהלך הפרדה בהתאם לאחוז ריכוז B. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65562/65562fig01large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65562/65562fig02.jpg"> איור 2: הגדרות חלון dia-PASEF. בשיטות dia-PASEF MS, הגדרות MS/MS הן ייחודיות. הגרף משמאל מציג את מצולעי החלון שהותאמו מהנתונים שנרשמו בשיטת dda-PASEF. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65562/65562fig02large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65562/65562fig03.jpg"> איור 3: כרומטוגרמה טיפוסית של יונים שחולצו, מובילוגרמה שחולצה והיטל מוגבר של טרשת נפוצה עבור אופיואידים איזומריים. (A) מבנים של פנטניל מתוקסיאצטיל, פרצטיל פנטניל פארא-מתוקסי, פנטניל β-הידרוקסי, פנטניל קרבמט וזמן השימור האופייני (B) בהתאמה, (C) ניידות אופיינית, (D) אות איזומרי, (E) מקטעים עיקריים ו-(F) ייצוג של הפיצול. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65562/65562fig03large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65562/65562fig04.jpg"> איור 4: כרומטוגרמות יונים טיפוסיות שחולצו וניידות שחולצו עבור אופיואידים איזומריים. (A) מבנים של α-מתיל תיופנטניל, (±)-טרנס-3-מתיל תיופנטניל, ו-(±)-cis-3-methyl thiofentanyl. עבור האיזומרים המתאימים (B) זמן שמירה אופייני, (C) ניידות טיפוסית, (D) אורתוגונליות בין זמן השמירה לניידות. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65562/65562fig04large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.</a>
טבלה משלימה 1: קבוצות תערובת. טבלה זו מתארת אילו אופיואידים נמצאים בכל אחת מ-14 התערובות שנוצרו עבור הליך זה. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65562/Supplementary%20table%201_RE.xlsx" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להוריד קובץ זה.</a>

סינון אנלוגי פנטניל באמצעות LC-TIMS-TOF MS/MS

The use of fentanyl and the emergence of fentanyl analogs over recent decades has become an increasing concern to the community at large. Fentanyl and its ...

fentanyl-analog-screening-using-lc-tims-tof-msms

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

פרופיל מטבוליט לא ממוקד על ידי כרומטוגרפיה נוזלית בעלת ביצועים גבוהים במיוחד בשילוב עם ספקטרומטריית מסה (UPLC-MS) היא טכניקה רבת עוצמה לחקירת חילוף החומרים.  מאמר זה מתאר זרימת עבודה טיפוסית המשמשת לפרופיל מטבוליט לא ממוקד של סרום, כולל ארגון והכנת דגימות, רכישת נתונים, ניתוח נתונים, בקרת איכות וזיהוי מטבוליטים.

בקנה מידה גדול Profiling metabolomic ללא ממוקד של סרום על ידי כרומטוגרפיה נוזלית ביצועים-Mass ספקטרומטריית Ultra (UPLC-MS)

לא ממוקד metabolomics מספק השערת יצירת תמונת מצב של פרופיל מטבולי. פרוטוקול זה יהיה להדגים את המיצוי והניתוח של מטבוליטים מתאי, סרום, או רקמות. מגוון המטבוליטים סקר באמצעות מיצוי שלב נוזלי נוזלי, microflow ultraperformance כרומטוגרפיה נוזלית / רזולוציה גבוהה ספקטרומטריית מסה (UPLC-HRMS) מצמידים את תוכנת ניתוח ההפרש.

Metabolomics לא ממוקדים ממקורות ביולוגיים באמצעות Ultraperformance כרומטוגרפיה נוזלית-רזולוציה גבוהה ספקטרומטריית מסה (UPLC-HRMS)

כאן נתאר שיטת תפוקה גבוהה למעקב סמים מקיף המאפשר רזולוציית משופרת וזיהוי של לוחות גדולים של סמים של התעללות מטבוליטים שלהם, עם בקרת איכות המבוססת על הזרקת multisegment-נים אלקטרופורזה-ספקטרומטריית.

מעקב סמים תפוקה גבוהה ומקיף באמצעות ספקטרומטר מסה אלקטרופורזה הזרקה-נימי Multisegment

כאן, אנו מציגים את פרוטוקול כימות יישוב רציף וניתוח שאינן ממוקדות של תרכובות fluorinated במים באמצעות ספקטרומטר מסה. מתודולוגיה זו מספק רמות כמותית של תרכובות שטיח ידוע ומזהה כימיקלים לא ידוע בדגימות קשורים עם הערכות כמותיות למחצה של שפע שלהם.

זיהוי לכל-כימית Polyfluorinated מינים בזרימת עבודה משולבת יישוב, שאינו ממוקד-סינון ברזולוציה גבוהה ספקטרומטר מסה

סינון פיצול אבחון, מיושם לתוך MZmine, היא גישה אלגנטית, לאחר הרכישה למסך LC-MS/MS datasets עבור מחלקות שלמות של מוצרים טבעיים ידועים ולא ידועים. כלי זה מחפש את MS/MS ספקטרום עבור יוני מוצרים ו/או הפסדים ניטרליים כי האנליסט הגדיר כאבחון עבור המחלקה כולה של תרכובות.

גילוי מוצר טבעי עם סינון פיצול LC-MS/MS: בקשה ניתוח Microcystin

שיטות נוכחיות של ניתוח הדבקות של המטופלים בטיפול תרופתי מורכב-שחפת (DR-TB) משטרי יכול להיות לא מדויק ואינטנסיבי משאבים. השיטה שלנו מנתחת שיער, מטריצה בקלות שנאסף ומאוחסן, עבור ריכוזי של 11 תרופות DR-TB. באמצעות LC-MS/MS, אנחנו יכולים לקבוע את רמות התרופות תת-ננוגרמה שניתן לנצל כדי להבין טוב יותר את הדבקות בסמים.

מאומת LC-MS/MS הפאנל לכמת 11 תרופות עמידות לפני שחפת בדגימות שיער קטן

תהליך עבודה אנליטי המבוסס על כרומטוגרפיה נוזלית, ספקטרומטריית ניידות יונים לכודים וספקטרומטריית מסה של זמן טיסה (LC-TIMS-ToF MS/MS) לביטחון גבוה וניתוח "מלמטה למעלה" בעל יכולת שחזור גבוהה של שינויים וזיהוי של היסטון בהתבסס על פרמטרים עיקריים (זמן שמירה [RT], חתך התנגשות [CCS] ויחס מסה למטען מדויק [m/z]).

בדיקת שינוי היסטון באמצעות כרומטוגרפיה נוזלית, ספקטרומטריית ניידות יונים לכודים וספקטרומטריית מסה בזמן טיסה

אנו מציגים שיטה לביאור וסיווג מבוססי ספקטרומטריית מסה מהירה (MS)/ספקטרומטריית מסה (MS) של אלקלואידים טרופאניים, שימושית הן לשכפול ראשוני של דגימות המכילות טרופאן והן לגילוי אלקלואידים חדשים לבידוד.

יישומים של ספקטרומטריית מסה טנדם כרומטוגרפיה נוזלית במחקר מוצרים טבעיים: אלקלואידים טרופאן כמקרה בוחן

פרוטוקול זה מציג שיטת ספקטרומטריית מסה מאומתת של כרומטוגרפיה נוזלית - ניידות יון ברזולוציה גבוהה כדי לקבוע את נוכחותם של אלקלואידים ארגוט במזון בהתאם לתקנה של הנציבות (EU) 2023/915 שפורסמה לאחרונה.

זיהוי אלקלואידים ארגוטיים מוסדרים במטריצות מזון על ידי ספקטרומטריית ניידות יונים לכודים בכרומטוגרפיה נוזלית-ספקטרומטריית מסה בזמן טיסה

גישה חומרי הקרנה מודרכת לפתח microarrays מסוממת סול ג נגזר חלבון באמצעות שיטת סיכת הדפסה מתפתחת של ייצור מתוארת. מתודולוגיה זו באה לידי ביטוי באמצעות הפיתוח של acetylcholinesterase וmultikinase microarrays, המשמשים להקרנת מולקולה קטנה וחסכונית.

גישת הקרנת חומרים מודרכת לפיתוח Microarrays החלבון כמותי סול ג הנגזר

חקור שיטה לזיהוי אנלוגים איזומריים של פנטניל באמצעות ארבע שיטות אורתוגונליות: ניתוח זמן השהייה, מדידות ניידות וספקטרומטריית מס. השיטה משפרת את היכולת להבדיל בין איזומרים מבניים ותומכת באכיפת חוקי הסמים.

סינון אנלוגי פנטניל באמצעות LC-TIMS-TOF MS/MS

גלה סרטונים נוספים