הכנת דגימות מזון באמצעות הומוגניזציה ועיכול חומצה רטובה בסיוע מיקרוגל לקביעת רב-אלמנטים עם ICP-MS
22 בדצמבר 2023
הפרוטוקול המוצג מתאר הומוגניזציה של דגימות עם מערבל מעבדה, עיכול חומצה של דגימות מזון באמצעות תערובת של 68 wt% HNO3 ו- 30 wt% H2O2 באמצעות עיכול חומצה רטובה בסיוע מיקרוגל, וקביעה מרובת אלמנטים המבוצעת עם ספקטרומטריית מסות פלזמה מצומדת אינדוקטיבית.
מטרת המחקר שלנו היא לקבוע את ההרכב היסודי של דגימות מזון שונות באמצעות התקנים ספקטרוסקופיים שונים, למשל, כדי לשלוט באיכות דגימות המזון. מלבד ICP-MS, המעבדה שלנו יכולה גם לבצע אנליזה יסודית של דגימות המזון המעוכלות באמצעות ICP-OES, ספקטרוסקופיית בליעה אטומית וכרומטוגרפיית יונים. עם זאת, אנו יכולים גם לבצע אנליזה יסודית עם ספקטרוסקופיית פוטואלקטרונים של קרני רנטגן, וספקטרומטריית מסות יונים משנית בזמן הטיסה.
אתגרי הניסוי הנוכחיים העומדים בפנינו הם בעיקר בתהליך הכנת הדגימה. המטרה שלנו היא לשפר את תפוקת הדגימה ולייעל את הליך הניקוי כדי למזער כל נשיאה של הדגימה. המידע במאמר עוסק בהומוגניזציה של דגימות, עיכול חומצה וניתוח יסודות כדי להבין טוב יותר הליכים קריטיים להכנת הדגימה ולניתוח שלאחר מכן, כאשר אנו מדגישים צעדים, הצעות ומגבלות חשובים של התהליך כולו.
נתמקד באופטימיזציה של כל התהליכים לדגימות כגון ירקות, יין, גלידות, נוזלי E, ובעתיד גם לדגימות אנאורגניות, הדורשות טכניקות הכנת דגימות שונות.
צפו בתמליל המלא וקבלו גישה לאלפי סרטונים מדעיים
סקירה כללית
מאמר זה מציג פרוטוקול לקביעת ההרכב האלמנטרי של דגימות מזון באמצעות הומוגניזציה של הדגימות ועיכול בחומצה. השיטות הנדונות כוללות עיכול רטוב בחומצה בסיוע מיקרוגל וקביעה רב-אלמנטרית באמצעות ספקטרומטריית מסות עם פלסמה מצומדת השראית (ICP-MS).
מרכיבי מפתח של המחקר
תחום מדע
- מדע המזון
- כימיה אנליטית
- ניתוח אלמנטרי
רקע
- ניתוח יסודי הוא קריטי לבקרת איכות של מזון.
- ניתן להשתמש במכשירים ספקטרוסקופיים שונים לצורך הניתוח.
- הכנת הדגימות מהווה אתגר משמעותי בתהליך האנליזה.
- אופטימיזציה של נהלי הניקוי נחוצה כדי להפחית את העברת הדגימות (carryover).
מטרת המחקר
- לשיפור תפוקת הדגימות בניתוח אלמנטרי.
- לאופטימיזציה של טכניקות הכנת דגימות עבור סוגי מזון שונים.
- להדגשת שלבים חשובים ומגבלות בתהליך הכנת הדגימות.
שיטות שבהן נעשה שימוש
- הומוגניזציה של הדגימה באמצעות מיקסר מעבדתי.
- עיכול בחומצה באמצעות תערובת של HNO3 ו-H2O2.
- עיכול רטוב בחומצה בסיוע מיקרוגל.
- קביעה רב-אלמנטית באמצעות ICP-MS.
תוצאות עיקריות
- ביצוע מוצלח של אנליזה אלמנטרית של דגימות מזון שונות.
- זיהוי פרוצדורות קריטיות להכנת דגימות.
- המלצות לאופטימיזציה של תהליך האנליזה.
- תוכניות עתידיות לאנליזה של דגימות אנאורגניות בטכניקות שונות.
מסקנות
- הכנה יעילה של הדגימה חיונית לצורך ניתוח אלמנטרי מדויק.
- אסטרטגיות אופטימיזציה יכולות להגביר את התפוקה ולהפחית זיהומים.
- נדרש מחקר מתמשך כדי לדייק את השיטות עבור סוגי דגימות מגוונים.
שאלות נפוצות
רלוונטיות תעשייתית למנהלים
הומוגניזציה רבדית של הדגימות ועיכול חומצי בסיוע מיקרוגל הם יסודות הכרחיים לכימות רב-יסודי בעל רמת ביטחון גבוהה במטריצות של מזון באמצעות ICP-MS. נהלים אלו משפיעים ישירות על איכות הנתונים, על השחזוריות ועל התפוקה בשרשראות אנליטיות התומכות בבטיחות מזון, בבקרת איכות ובעמידה בדרישות רגולטוריות. תהליכי עבודה סטנדרטיים להכנה מפחיתים את הסיכון לזיהום ואת אובדן האנליטים, ובכך מאפשרים השוואות אמינות בין מחקרים שונים ומעבדות שונות.
יישומים אסטרטגיים במחקר ופיתוח של ביו-פרמה
גילוי מוקדם ותיקוף מטרה
- מאפשר כימות מדויק של יסודות קורט החיוניים למחקרים תזונתיים ורעילים.
- תומך בהפחתת סיכונים מכניסטיים על ידי הבטחת שלמות האנליט ומינימום השפעות מטריצה.
- מאפשר בחינה מונחית-השערה של הרכב המזון ומסלולי זיהומים.
סריקה ופיתוח בדיקה (Assay)
- מספק מטריצות דגימה אחידות וניתנות לשחזור לצורך אנליזה רב-אלמנטית בהמשך התהליך.
- מסטנדרט את תהליכי העבודה לסריקה בקיבולת גבוהה (high-throughput screening) של סוגי מזון מגוונים.
- מבטיח תוצאות כמותיות המתאימות לתיקוף שיטות (method validation) ולהשוואה בין מעבדות (inter-lab benchmarking).
מחקר תרגומי ופרה-קליני
- מתאימה את הכנת הדגימות לתקני רגולציה ואיכות עבור מחקרי בטיחות מזון.
- מאפשרת רציפות משלב הגילוי ועד להערכה פרה-קלינית של תוספי מזון או מזהמים.
- תומכת בקידום של שיטות אנליטיות המותאמות לסיכון עבור יישום רחב יותר.
שילוב תהליכי עבודה (Pipeline) וזרימת עבודה (Workflow)
הומוגניזציה ועיכול בסיוע מיקרוגל מציבים את הכנת הדגימה בממשק קריטי בין קליטת חומר הגלם לבין אנליזה אלמנטרית ברגישות גבוהה, ובכך הם תומכים בתזרימי עבודה החל משלב הגילוי ועד לבקרת איכות.
- ביולוגיה גילויית: מספקת מטריצות אמינות לבדיקת היפותזות ולמחקרים מכניסטיים של הרכב מזון.
- סקר (Screening): מבטיחה מוכנות של הבדיקה ויכולת שחזור עבור פלטפורמות לגילוי רב-אלמנטית.
- אנליטיקה: מספקת תוצרי כמותיים עם מינימום זיהומים לצורך השוואה סטטיסטית חסונה.
- מחקר תרגומי: מגשרת בין תהליכי עבודה אנליטיים לבין דרישות אישור רגולטוריות ופרה-קליניות.
- שימוש חוזר ארגוני: מבססת פרוטוקול סטנדרטי וניתן להרחבה, שניתן להתאימו למטריצות מזון וסביבה שונות.
השפעה תפעולית וארגונית
- ערך מדעי: מגביר את הביטחון החיזוי ומפחית עמימות אנליטית בפרופיל אלמנטרי.
- ערך תפעולי: משפר את התפוקה, השחזוריות והבקרת זיהומים במגוון סוגי דגימות.
- ערך אסטרטגי: תומך בקבלת החלטות מושכלת לגבי המשך התהליך (go/no-go) ובהקצאה יעילה של משאבים בפיתוח אנליטי.
- השפעה על הפורטפוליו: מאפשר תעדוף של שיטות אנליטיות וסוגי דגימות למחקר נוסף, בהתאם לסיכונים.
שיקולי יישום
- דורש מומחיות בטיפול בדגימות, בבקרת זיהומים ובכימיה אנליטית.
- מחייב גישה לציוד הומוגניזציה, למערכות עיכול במיקרוגל ולמכשור ICP-MS.
- דורש פרוטוקולי ניקוי וסטנדרטיזציה קפדניים כדי למזער שאריות (carryover) ושונות.
- ניתן להתאמה למגוון מטריצות מזון, אך עשוי לדרוש התאמות בפרוטוקול עבור דגימות אנאורגניות או כאלה ההומוגניות במידה נמוכה.
- התפוקה והדיוק תלויים באופטימיזציה קפדנית של שלבי העיכול והסינון.
