Name: ייצור יריעות דקות תרמואלקטריות Bi2Te3 ו- Sb2Te3 באמצעות טכניקת התזה של מגנטרון בתדר רדיו (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-05-17T14:00:00.000+00:00
Duration: 4 min 22 s
Description: למדו את שיטת ההתזה בתדר רדיו לייצור יריעות דקות תרמואלקטריות מ-Bi₂Te₃ ו-Sb₂Te₃ על מצעי זכוכית. שיטה זו מייצרת סרטים צפופים וחזקים ללא צורך בהמסה או אידוי.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

המחברים רוצים להכיר בתמיכה הכספית של Universiti Kebangsaan Malaysia Research grant: UKM-GGPM-2022-069 לביצוע מחקר זה.

1. הכנת המצע
<ol><li>נגבו את מצעי הזכוכית במטלית נטולת סיבים כדי להסיר לכלוך או לכלוך רופפים. שטפו מצעי זכוכית עם מים וסבון, השתמשו במברשת כדי לקרצף כל לכלוך על הזכוכית.</li>
	<li>הכינו את כל הממסים המפורטים להלן בכוסות, טבלו את מצעי הזכוכית בממס ובצעו סוניקציה בהתאם במהירות של 37 קילוהרץ. מכינים מתנול ב 80 ° C במשך 10 דקות; אצטון ב-80°C למשך 10 דקות, אתנול ב-80°C למשך 10 דקות, מים מזוקקים (DI) ב-80°C למשך 20 דקות. אזהרה: יש לטפל בכימיקלים נדיפים מאוד במכסה אדים.</li>
	<li>מוציאים את המצעים מהכוס אחד אחד בעזרת טוויטר, מניחים על משטח שטוח ונקי, מחזיקים את המצע בפינצטה ונושפים בגז חנקן עד לייבוש.</li>
	<li>שים מצעים על צלחת חמה ב 120 ° C במשך 5-10 דקות כדי לאדות שאריות. שים מצעים בחומר ניקוי UV-אוזון למשך 10 דקות.</li>
</ol>2. שיטת הגמגום
<ol><li>הכנת הקאמרי<ol><li>הסירו את מגן האלומיניום מהאקדח והניחו את חומר המטרה במרכז הכיסוי. הברג בחוזקה את הכיסוי על מחזיק המגנטרון והחזיר את מגן האלומיניום. כסו את גוף התא, האקדחים ומחזיק הדגימה ברדיד אלומיניום.</li>
		<li>הפעל בדיקת קצר חשמלי על ידי נגיעה בבדיקות של מולטימטר בין גופי התא (קצר), לאחר מכן גוף התא והאקדח (קצר), ולבסוף גוף התא והמטרה (פתוח). בדיקה זו נחוצה כדי להבטיח שאין דליפה זרם בין הגוף (אנודה) לבין המטרה (קתודה), אשר יכול לעכב את היווצרות פלזמה.</li>
	</ol></li>
	<li>טרום גמגום<ol><li>סגור את הדלת ושאב את התא למשך 15 - 30 דקות. לחץ על הדלת והגוף יחד בתחילת השואב כדי לוודא שהדלת סגורה היטב. ודא שהקריאה של מד הלחץ יורדת.</li>
		<li>הפעל את מערכת הקירור והגדר ל- 15 ° C. הפעל את המשאבה ואת לחצן הקירור, ופתח את השסתום המחובר למכשיר המקרטע. הערה: מרזב RF אינו פועל ללא מערכת קירור. היווצרות פלזמה לא יקרה.</li>
		<li>הגדר את זרימת הארגון ל- 4 sccm והפעל את מתג מתג הגז. המתן עד שהזרימה תגיע לערך שנקבע.</li>
		<li>הגדר את הסיבוב ל- 10 סל"ד והפעל את מתג החלפת מצב הסיבוב. לחץ על לחצן ההפעלה כדי להפעיל את בקר הרשת התואם אוטומטית ואת ספק הכוח בתדר רדיו.</li>
		<li>בבקר הרשת התואם אוטומטית, הגדר עומס וכוונן ל- 50 ואט כל אחד על ידי לחיצה על לחצן מינימום/מקסימום ולחץ על הלחצן מידני לאוטומטי.</li>
		<li>בספק הכוח של תדר הרדיו, הגדר את עוצמת RF ל- 50 ואט ולחץ על לחצן התחל . כוונו את הטיימר ל-15 דקות.</li>
		<li>כבה את כוח ה- RF ואת הסיבוב. הגדר את זרימת ארגון ל- 0 וכבה את המתג הדו-מצב. כבו את השואב. הערה: המתן עד שזרימת הארגון תגיע ל-0.1 sccm לפני כיבוי השואב.</li>
		<li>פתח אוורור כדי לפתוח את החדר. ודא שהמשאבה הטורבו-מולקולרית (TMP) כבויה לפני האוורור. אוורור בזמן הפעלת TMP יגרום נזק למערכת.</li>
		<li>פתח את התא והעמיס מצעים. מקמו את המצעים בפינה החיצונית של מחזיק הדגימה המסתובב לצורך שיקוע טוב יותר כפי שמוצג באיור 1. אזהרה: יש לעטות מסכה וכפפה בעת הטיפול בחלק הפנימי של התא כדי להימנע משאיפת חלקיקים קטנים של חומרים.</li>
		<li>סגרו את הדלת כפי שמוצג באיור 2 ושאבו אבק למשך 6 שעות לפחות. לחץ בסיס נמוך יותר נותן תצהיר טוב יותר. לחץ הבסיס האופטימלי עבור מערכת ואקום גבוהה כגון תהליך התזה הוא 1 x 10-5 Torr.</li>
	</ol></li>
	<li>גמגום<ol><li>הפעל את מערכת הקירור והגדר ל- 15 ° C. הפעל את המשאבה ואת לחצן הקירור, ופתח את השסתום המחובר למכשיר המקרטע.</li>
		<li>הגדר את הסיבוב ל- 10 סל"ד והפעל את מתג החלפת מצב הסיבוב. הגדר את זרימת הארגון ל- 4 sccm והפעל את מתג מתג הגז. המתן עד שהזרימה תגיע לערך שנקבע.</li>
		<li>לחץ על לחצן ההפעלה כדי להפעיל את בקר הרשת התואם אוטומטית ואת ספק הכוח בתדר רדיו.</li>
		<li>בבקר הרשת התואם אוטומטית, הגדר עומס וכוונן ל- 50 ואט כל אחד על ידי לחיצה על לחצן מינימום/מקסימום ולחץ על הלחצן מידני לאוטומטי.</li>
		<li>בספק הכוח של תדר הרדיו, הגדר את עוצמת RF ל- 50 ואט ולחץ על לחצן התחל . הערה: המתן עד שזרימת ארגון תגיע לערך שנקבע ותהפוך ליציבה לפני הפעלת עוצמת RF.</li>
		<li>בדוק נוכחות של פלזמה בחדר. היווצרות הפלזמה מסומנת על ידי אור סגול זוהר בחדר. אם הפלזמה אינה קיימת לאחר הפעלת כוח ה- RF, כבה את ארגון למשך 10 שניות והפעל אותו שוב. חזור על הפעולה עד להיווצרות פלזמה בתא.</li>
		<li>הגדל בהדרגה את עוצמת ה- RF עם 5 W לכל מרווח של 10 שניות עד שהוא מגיע ל- 75 W. הגדר את הטיימר ל- 60 דקות.</li>
	</ol></li>
	<li>לאחר הגמגום<ol><li>כבה את כוח ה- RF ואת הסיבוב. כבה את בקר הרשת התואם אוטומטית ואת ספק הכוח בתדר רדיו.</li>
		<li>הגדר את זרימת ארגון ל- 0 וכבה את מתג מתג הגז. כבו את השואב. הערה: המתן עד שזרימת הארגון תגיע ל- 0.1 sccm לפני כיבוי השואב.</li>
		<li>פתח אוורור כדי לפתוח את החדר. ודא שה- TMP כבוי לפני האוורור. אוורור בזמן הפעלת TMP יגרום נזק למערכת.</li>
		<li>הוציאו את כל הדגימות באמצעות פינצטה והכניסו לצלחת פטרי נקייה. אזהרה: יש לעטות מסכה וכפפה בעת הטיפול בחלק הפנימי של התא כדי להימנע משאיפת חלקיקים קטנים של חומרים.</li>
		<li>נקו את התא ושאבו אבק למשך 10 - 15 דקות כדי לשמור על התא במצב ואקום (ללא זיהומים).</li>
	</ol></li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66248/66248fig02.jpg"> איור 2: מערך ניסויי. תצלום של מכונת הגמגום ששימשה במחקר זה. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66248/66248fig02large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.</a>
3. אפיון
<ol><li>בצע סריקה טופוגרפית וסריקה בחתך באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים לסריקת פליטת שדה (FESEM, תחת מתח הפעלה של 3.0 קילו-וולט) כדי לקבל את הפרטים המיקרו-מבניים של פני השטח ואת העובי של היריעות המרוססות.</li>
	<li>בצע חישוב על הרכב היריעות באמצעות נתונים של ספקטרום קרני רנטגן מפזר אנרגיה (EDX), המצורף עם FESEM. מדוד מתח הול בשדה מגנטי קבוע של 0.57 T וזרמי בדיקה של 0.8 mA ו- 10 mA עבור Sb2Te3 ו- Bi2Te3, בהתאמה, כדי לקבל את ריכוז המוביל והמוליכות של היריעות35.</li>
	<li>בצע מדידה במישור של מקדם Seebeck באמצעות מכשיר דומה המשמש את Isotta et al.5. דוגמאות הר עם גיאומטריה מלבנית של כ 2 ס"מ x 1.25 ס"מ על ההתקנה. מדוד את מקדם Seebeck המוחלט בתצורת 2 מגעים מול תקן Pt, עם שיפוע טמפרטורה של ≈25 ° C.</li>
</ol>

תצהיר של סרטים דקים Bi2Te3 ו- Sb2Te3 על מצעי זכוכית באמצעות RF Sputtering

למחברים אין מה לחשוף.

הטכניקה המוצגת במאמר זה אינה מהווה קושי משמעותי בהקמת הציוד וביישום. עם זאת, יש להדגיש מספר שלבים קריטיים. כפי שצוין בשלב 2.2.10 של הפרוטוקול, מצב ואקום אופטימלי הוא המפתח לייצור סרטים דקים באיכות גבוהה עם פחות זיהום כמו ואקום מסיר חמצן שאריות בתא37. נוכחות חמצן יכולה לגרום לסדקים ביריעות הנקראים פיצוח מתח, דבר המצביע על חשיבותה של מערכת ואקום גבוהה בתהליך הגמגום38. זה גם מפחית התנגשויות עם מולקולת גז שיורית בתנועה של אטומים39 מהמטרה למצע, ומייצר שכבות דקות אחידות מאוד. מלבד זאת, שלב 2.2.2 בפרוטוקול חשוב כדי להבטיח גמגום מתמשך על ידי פיזור חום באמצעות העברת חום עם מים ממערכת הקירור. שיטה זו משתמשת במתח גבוה ובזרם חשמלי אשר בסופו של דבר מתבטא בחימום מטרה. פיזור חום לקוי עלול להוביל להתחממות יתר מעבר לטמפרטורת קירי, וכתוצאה מכך לכישלון של כל תהליך הגמגום40. נוסף על כך, מומלץ להגדיל בהדרגה את עוצמת ה- RF במהלך הגמגום ב- 5 W לכל 10 שניות מרווחים עד שהוא מגיע להספק הרצוי לפני הפעלת הטיימר. שלב זה חשוב כדי למנוע סדקים על המטרה עקב הלם תרמי כאשר יותר מדי כוח מסופק בפרק זמן קצר מאוד41.
הגמגום מושפע בעיקר מהפרמטר שלו כולל עוצמת הגמגום, זמן התצהיר, לחץ עבודה, טמפרטורת המצע ומרחק היעד למצע 42,43,44,45. עוצמת הגמגום משפיעה על קצב השיקוע והעובי של הסרט. הגדלת המתח גורמת לקצב שיקוע גדול יותר, וכתוצאה מכך מגדילה את עובי הסרט44. מחקר שנערך על ידי Sahu et al.46 מראה שונות בקצב השקיעה כתוצאה מתהליך הגמגום המשותף של Ni ו- Zr, עם כוח DC שונה המופעל על יעד Zr. התוצאות מצביעות על כך שקצב התצהיר של סרטי Ni-Zr גדל ככל שספק הכוח DC עבור Zr גדל. המחקר המאוחר יותר שלהם47 בדק את ההשפעה של מתח הטיית מצע שלילי על קצב השיקוע. התוצאה מראה כי קצב השקיעה יורד בהדרגה עם עלייה במתח הטיית המצע. תופעה זו ניתן לראות גם בתוצאות מחקר זה שבו Bi2Te3 מפוצץ עם 75 W מייצר יריעות עבות יותר מאשר Sb2Te3, אשר היה מפוצץ עם כוח RF נמוך בהרבה באותו זמן תצהיר. עם זאת, שתי היריעות הונחו בהצלחה ומעידות על כך שעוצמת ה- RF עולה על מתח הסף של כל מטרה וניתן להשתמש בהן במחקרים אחרים בהתאם לעובי הרצוי.
על פי הפרוטוקול, שיטה זו אינה דורשת התכה ואידוי של חומר המטרה. זה מוביל לכך שכמעט כל החומרים יכולים להיות מופקדים ללא קשר לטמפרטורת ההתכה שלהם, מה שהופך אותו לעדיף על טכנולוגיות PVD אחרות. גמגום RF המשמש במחקר זה הוא גם יתרון גדול יותר מאשר DC sputtering במונחים של יציבות. מחקר של Yaqub et al.48 מראה כי הצטברות מטען על פני השטח של המטרה גורמת לאי יציבות פלזמה אשר הפריעה לתהליך הגמגום DC. לעומת זאת, פלזמה מקרטעת בתדרי רדיו נוטה לנטרל את כל החדר במקום להתרכז סביב חומר המטרה וליצור יציבות טובה יותר במהלך השיקוע. מלבד זאת, התזת RF מונעת הצטברות מטען אשר מפחיתה את הקשתות על משטח המטרה, וכתוצאה מכך יריעות טובות יותר מאשר DC sputtering49.
למרות היתרונות האטרקטיביים השונים, גמגום RF דורש מתח גבוה משמעותית בהשוואה לגמגום DC עם שיעורי שיקוע נמוכים יותר48. כמו כן, הוא חשוף לסיכון של התחממות יתר עקב מתח גבוה הדורש מעגלים מתקדמים ומערכת קירור נוספת כאמור בשלב 2.2.2 בפרוטוקול. מלבד זאת, פליטת גלי רדיו גרמה לפלזמה מתמשכת בלחץ נמוך בהרבה על ידי זרם החילופין, אך היעדר מטרה משנית גורם לקצב שיקוע איטי יותר. ניתן למתן בעיה זו על ידי הוספת פריקה משנית בין המטרה למצע על מנת להגדיל את מקטע היינון של מינים מרוססים24. עם זאת, כל הגורמים הללו תורמים לעלות גבוהה יותר שמובילה להתזת RF שימשה רק בקנה מידה קטן יותר ובמצעים.
גמגום מגנטרון הוא הליבה של תעשיית המוליכים למחצה, שבה יצירת יריעות תחמוצת מבודדות מאוד (שכבת מחסום), שכבה מוליכה ורשת מתכת הן משמעותיות לייצור מעגלים משולבים. פיתוחים שונים נעשו המיועדים ליישום הקשור לאנרגיה כגון המרת אנרגיה50, הרחבת יישום הטכניקה המוצגת, לא רק עבור חומרים תרמואלקטריים, אלא גם עבור חיישני סרט דק וסרטים דקים פוטו-וולטאיים. לאחרונה, Lenis et al.51 חקרו את הפוטנציאל של טכניקה זו בתחום הביו-רפואי על ידי הפקדת ציפוי תואם ביולוגית ואנטיבקטריאלי של HA-Ag/TiN-Ti הנמצא בשימוש נרחב בתותבות כירורגיות. מחקר שנערך על ידי Wang et al.52 מראה גם את היישום של טכניקה זו בהפקדת ננו-מבנים טונגסטן תלת חמצני יריעות דקות אשר יש יישום פוטנציאלי חשוב בשדה חלונות חכמים. לסיכום, שיטה זו מייצגת פלטפורמה חזקה לתצהיר סרט דק ומגוון רחב של יישומים עם פוטנציאל לפיתוח נוסף.

חומרים תרמואלקטריים (TE) מושכים עניין מחקרי רב בנוגע ליכולתם להמיר אנרגיה תרמית לחשמל באמצעות אפקט סיבק1 וקירור באמצעות קירור פלטייה2. יעילות ההמרה של חומר TE נקבעת על ידי הפרש הטמפרטורה בין הקצה החם של רגל TE לבין הקצה הקר. בדרך כלל, ככל שהפרש הטמפרטורה גבוה יותר, כך נתון TE של הכשרון גבוה יותר ויעילותו גבוהה יותר3. TE פועלת ללא דרישה לחלקים מכניים נוספים המערבים גז או נוזל בתהליך, אינה מייצרת פסולת או זיהום, מה שהופך אותה לבטוחה מבחינה סביבתית ונחשבת למערכת איסוף אנרגיה ירוקה.
ביסמוט טלוריד, Bi2Te3, וסגסוגותיו נותרו המעמד החשוב ביותר של חומר TE. אפילו בייצור חשמל תרמואלקטרי, כגון השבת חום פסולת, סגסוגות Bi2Te3 משמשות לרוב בשל יעילותן המעולה עד 200 ° C4 ונשארות חומר TE מצוין בטמפרטורת הסביבה למרות ערך zT של יותר מ -2 בחומרי TE שונים5. מספר מאמרים שפורסמו חקרו את תכונות TE של חומר זה, מה שמראה כי Bi2Te3 סטויכיומטרי יש מקדם Seebeck שלילי 6,7,8, המציין תכונות מסוג n. עם זאת, תרכובת זו יכולה להיות מותאמת לסוג p ו- n על ידי סגסוגת עם אנטימון טלורייד (Sb2Te3) וביסמוט סלניד (Bi2Se3), בהתאמה, אשר יכול להגדיל את פער הפסים שלהם ולהפחית השפעות דו קוטביות9.
אנטימון telluride, Sb2Te3 הוא עוד חומר TE מבוסס היטב עם דמות גבוהה של הכשרון בטמפרטורה נמוכה. בעוד Bi סטויכיומטרי2Te3 הוא TE נהדר עם תכונות מסוג n, Sb2Te3 יש תכונות מסוג p. במקרים מסוימים, התכונות של חומרי TE תלויות לעתים קרובות בהרכב האטומי של החומר כגון מסוג n Te-rich Bi2Te3, אך Bi-rich Bi2Te3 מסוג p עקב פגמים במקבל אנטי-זיט BiTe 4. עם זאת, Sb2Te3 הוא תמיד מסוג p בשל אנרגיית היווצרות נמוכה יחסית של פגמים אנטי-זיטים של SbTe , אפילו ב-Te-rich Sb2Te34. לפיכך, שני חומרים אלה הופכים למועמדים מתאימים לייצור מודול p-n של גנרטור תרמואלקטרי ליישומים שונים.
ה-TEGs הקונבנציונליים הנוכחיים עשויים מטילי קוביות של מוליכים למחצה מסוג n ו-p המחוברים אנכית בסדרה10. הם שימשו רק בתחומי נישה בשל יעילותם הנמוכה ואופיים המגושם והנוקשה. עם הזמן, חוקרים החלו לחקור מבני סרט דק לביצועים ויישום טובים יותר. מדווח כי ל- TE סרט דק יש יתרונות על פני מקבילו המגושם כגון zT גבוה יותר בשל מוליכות תרמית נמוכה11,12, כמות קטנה יותר של חומר ושילוב קל יותר עם מעגל משולב12. כתוצאה מכך, מחקר TE נישה על התקנים תרמואלקטריים סרט דק כבר במגמת עלייה נהנה היתרונות של מבנה ננו-חומר13,14.
מיקרו-ייצור של סרט דק חשוב להשגת חומרי TE בעלי ביצועים גבוהים. גישות שיקוע שונות נחקרו ופותחו כולל שקיעת אדים כימיים15, שקיעת שכבה אטומית16,17, שקיעת לייזר פועם 18,19,20, הדפסת מסך 8,21 ואפיטקסי קרן מולקולרית22 כדי לשרת מטרה זו. עם זאת, רוב הטכניקות הללו סובלות מעלות תפעול גבוהה, תהליך גידול מורכב או הכנת חומרים מסובכת. להיפך, גמגום מגנטרון הוא גישה חסכונית לייצור יריעות דקות באיכות גבוהה שהן צפופות יותר, מציגות גודל גרגר קטן יותר, בעלות הדבקה טובה יותר ואחידות גבוהה 23,24,25.
Magnetron sputtering הוא אחד מתהליכי שיקוע אדים פיזיים מבוססי פלזמה (PVD) הנמצא בשימוש נרחב ביישומים תעשייתיים שונים. תהליך הגמגום פועל כאשר מופעל מתח מספיק על מטרה (קתודה), יונים מפלסמת פריקת הזוהר מפציצים את המטרה ומשחררים לא רק אלקטרונים משניים, אלא גם אטומים של החומרים הקתודיים אשר בסופו של דבר משפיעים על פני השטח של המצע ומתעבים כסרט דק. תהליך הגמגום מוסחר לראשונה בשנות ה-30 של המאה ה-20 והשתפר בשנות ה-60 של המאה ה-20, וזכה להתעניינות רבה בשל יכולתו להפקיד מגוון רחב של חומרים באמצעות זרם ישר (DC) והתזה בתדר רדיו26,27. גמגום המגנטרון מתגבר על קצב שיקוע נמוך ועל השפעת חימום מצע גבוהה על ידי ניצול שדה מגנטי. המגנט החזק כולא את האלקטרונים בפלזמה על פני השטח של המטרה או בסמוך לה ומונע נזק לסרט הדק שנוצר. תצורה זו שומרת על אחידות הסטויכיומטריה והעובי של הסרט הדק שהושקע28.
הכנת יריעות דקות תרמואלקטריות Bi2Te3 ו- Sb2Te3 בשיטת גמגום מגנטרון נחקרה גם היא בהרחבה, תוך שילוב טכניקה כגון סימום 4,29,30 וחישול31 בהליכים, מה שמוביל לביצועים ואיכות שונים. מחקר שנערך על ידי Zheng et al.32 משתמש בשיטת דיפוזיה המושרה תרמית כדי לפזר שכבת Bi ו- Te מסוממת Ag אשר פוזרו בנפרד. שיטה זו מאפשרת בקרה מדויקת על הרכב היריעות הדקות והדיפוזיה של Te על ידי השראה תרמית מגנה על ה-Te מפני תנודתיות. ניתן לשפר את תכונות היריעות הדקות גם על ידי תהליך ציפוי מקדים33 לפני הגמגום, מה שמביא למוליכות חשמלית טובה יותר עקב ניידות נשא גבוהה, וכתוצאה מכך משפר את גורם ההספק. מלבד זאת, מחקר שנערך על ידי Chen et al.34 שיפר את הביצועים התרמואלקטריים של Bi2Te3 על ידי סימום Se באמצעות שיטת תגובת דיפוזיה לאחר סלניזציה. במהלך התהליך, Se מתאדה ומתפזר לתוך היריעות הדקות של Bi-Te כדי ליצור יריעות Bi-Te-Se, מה שמביא למקדם הספק גבוה פי 8 מאשרBi-TeTe 3 ללא הפסקה.
מאמר זה מתאר את ההתקנה וההליך הניסיוני שלנו עבור טכניקת הגמגום מגנטרון RF להפקדת סרטים דקים Bi2Te3 ו- Sb2Te3 על מצעי זכוכית. הגמגום בוצע בתצורה מלמעלה למטה כפי שניתן לראות בתרשים הסכמטי באיור 1, קתודה הורכבה בזווית למצע נורמלי, מה שהוביל לפלזמה מרוכזת ומתכנסת יותר למצע. היריעות אופיינו באופן שיטתי באמצעות מדידת FESEM, EDX, אפקט הול ומקדם סיבק כדי לחקור את מורפולוגיה פני השטח שלהם, עובי, הרכב ותכונות תרמואלקטריות.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66248/66248fig01.jpg"> איור 1: סכמה של מרזב התצורה מלמעלה למטה. התרשים תוכנן בהתאמה, אך לא בקנה מידה, לתצורת הגמגום בפועל הזמינה למחקר זה, כולל סידור מצעי זכוכית שיש לפזר במבט מלמעלה. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66248/66248fig01large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.</a>

<table><tbody><tr><td>אצטון</td><td>צ'מיז (M) Sdn. Bhd.</td><td>1910151</td><td>נוזלי, דליק</td></tr><tr><td>אנטימון טלוריד, Sb2Te3</td><td>סין חומר מתכת נדיר ושות', בע"מ</td><td>C120222-0304</td><td>קוטר 50.8 מ"מ, עובי 6.35 מ"מ, 99.999% טוהר</td></tr><tr><td>ביסמוט טלוריד, Bi2Te3</td><td>סין חומר מתכת נדיר ושות', בע"מ</td><td>CB151208-0501</td><td>קוטר 50.8 מ"מ, עובי 4.25 מ"מ, 99.999% טוהר</td></tr><tr><td>אתנול</td><td>Chemiz (M) Sdn. Bhd.</td><td></td><td>2007081 נוזל, דליק</td></tr><tr><td>סריקת פליטת שדה מיקרוסקופ אלקטרונים</td><td>Zeiss</td><td>MERLIN</td><td>מצויד במערכת</td></tr><tr><td>מדידת אפקט הול</td> EDX <td>Aseptec Sdn. Bhd.</td><td>HMS ECOPIA 3000-מודד</td><td></td></tr> <tr><td>דיגיטלי כף יד</td><td>Prokits Industries Sdn. Bhd.</td><td>303-150NCS-HMS-3000</td><td></td></tr> <tr><td></td><td>Aseptec Sdn Bhd.</td><td>תוכנת מדידת אפקט הול</td> <td>HMS ECOPIA 3000</td></tr><tr><td>Linseis_TA</td><td>Linseis Messger&auml; te GmbH</td><td>LSR-3</td><td>Linseis תוכנת ניתוח תרמי</td></tr><tr><td>מתנול</td><td>Chemiz (M) Sdn. Bhd.</td><td>2104071</td><td>מגנטרון RF-DC דליק</td></tr><tr><td>מקרטע</td><td>קורט ג'יי לסקר חברה</td> <td>-</td> <td>מערכת היברידית מותאמת אישית</td></tr><tr><td>מערכת מדידת מקדם</td><td>Seebeck Linseis Messger&auml; te GmbH</td><td>LSR-3-SmartTiff</td><td></td></tr> <tr><td></td><td>Carl Zeiss Microscopy</td><td></td> <td>Ltd-SEM תוכנה למדידת עובי תמונה</td></tr><tr><td>אמבט אולטרסאונד</td><td>Fisherbrand</td> <td>FB15055-UV</td><td></td></tr> <tr><td>מנקה אוזון</td><td>Ossila Ltd</td><td>L2002A3-UK-</td><td></td></tr></tbody></table>

ייצור יריעות דקות תרמואלקטריות bi2te3 ו- sb2te3 באמצעות טכניקת התזה של מגנטרון בתדר רדיו

Fabrication of Bi2Te3 and Sb2Te3 Thermoelectric Thin Films using Radio Frequency Magnetron Sputtering Technique

באמצעות מחקרים שונים על חומרים תרמואלקטריים (TE), תצורת סרט דק מעניקה יתרונות עדיפים על פני חומרים קונבנציונליים בתפזורת, כולל יכולת הסתגלות למצעים מעוקלים וגמישים. מספר שיטות שונות לשיקוע סרט דק נחקרו, אך גמגום מגנטרון עדיין חיובי בשל יעילות השיקוע הגבוהה והמדרגיות שלו. לכן, מחקר זה שואף לייצר סרט דק ביסמוט טלורייד (Bi2Te3) ואנטימון טלורייד (Sb2Te3) באמצעות שיטת הגמגום מגנטרון בתדר רדיו (RF). היריעות הדקות הונחו על מצעי זכוכית סודה ליים בטמפרטורת הסביבה. המצעים נשטפו תחילה באמצעות מים וסבון, נוקו באולטרסאונד עם מתנול, אצטון, אתנול ומים שעברו דה-יוניזציה במשך 10 דקות, יובשו בגז חנקן ופלטה חמה, ולבסוף טופלו תחת אוזון UV למשך 10 דקות כדי להסיר שאריות לפני תהליך הציפוי. נעשה שימוש במטרת התזה של Bi2Te3 ו-Sb2Te3 עם גז ארגון, ונעשה גמגום מקדים כדי לנקות את פני השטח של המטרה. לאחר מכן, כמה מצעים נקיים הועמסו לתוך תא הגמגום, והחדר נשאב עד שהלחץ הגיע 2 x 10-5 Torr. היריעות הדקות הופקדו במשך 60 דקות עם זרימת ארגון של 4 sccm והספק RF של 75 W ו- 30 W עבור Bi2Te3 ו- Sb2Te3, בהתאמה. שיטה זו הביאה ליריעות דקות אחידות ביותר מסוג n-type Bi2Te3 ו-p-type Sb2Te3 .

מיקרוגרפים חתך של יריעות דקות Bi2Te3 ו-Sb2Te3 תועדו באמצעות FESEM כפי שניתן לראות באיור 3A ובאיור 3B, בהתאמה. פני השטח של הסרט הכולל נראים אחידים וחלקים. ניכר כי גרגרי הקריסטל של הסרט הדק Bi2Te3 היו משושים, התואמים את המבנה הגבישי של Bi2Te3 בעוד שגרגירי הקריסטל של הסרט הדק Sb2Te3 הורכבו מגרגרים עגולים עדינים, בדומה לדיווח של Amirghasemi et al36. תמונות החתך של שתי הדגימות חושפות חלקיקים צפופים הגדלים על גבי המצע. היריעות היו בעובי אחיד של כ-1.429 ± 0.01 מיקרומטר ו-0.424 ±-0.01 מיקרומטר עבור יריעות דקות Bi2Te3 ו-Sb2Te3 , בהתאמה. הרכב הסרטים חושב מתוך ספקטרום EDX בקובץ משלים 1 ובקובץ משלים 2, והערכים מסומנים בטבלה 1. הערכים המשוערים מראים כי לשני הסרטים הדקים יש יחסים סטויכיומטריים.
ריכוז הנשא והמוליכות של היריעות הדקות שהושקעו נקבעו בטמפרטורת הסביבה, בעוד מקדם סיבק המוחלט נמדד בטמפרטורה של כ-50 מעלות צלזיוס. תוצאות אלה מוצגות בטבלה 2. הסרט הדק Bi2Te3 מציג מקדם סיבק מוחלט שלילי וערכי ריכוז נשא המאשרים כי הסרט היה מסוג n, והסרט Sb2Te3 מציג ערכים חיוביים הן עבור מקדם סיבק מוחלט והן עבור ריכוז נשא המאשרים את מוליכותו מסוג p.
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66248/66248fig03.jpg"> איור 3: תמונות חתך FESEM. (A) תמונת חתך רוחב של Bi2Te3 עם עובי הסרט. (B) תמונת חתך רוחב של Sb2Te3 עם עובי הסרט. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66248/66248fig03large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td>יעד</td>
			<td>הספק RF, (W)</td>
			<td>מקדם סיבק מוחלט, S (μV/K)</td>
			<td>ריכוז נשא, Nb (cm-3)</td>
			<td>מוליכות, σ (Ω/cm)</td>
		</tr><tr><td>בי2טה3</td>
			<td>75</td>
			<td>-72.84</td>
			<td>-5.71 x 1020</td>
			<td>108.96</td>
		</tr><tr><td>Sb2Te3</td>
			<td>30</td>
			<td>238.83</td>
			<td>1.44 x 1021</td>
			<td>6.05</td>
		</tr></tbody></table>טבלה 1: ניתוח הרכב EDX. הטבלה מורכבת מאחוז המשקל המתקבל מספקטרום EDX, אחוז אטומי מחושב של כל יסוד, יחס הרכב, עובי וקצב שיקוע של דגימות Bi2Te3 ו- Sb2Te3 .
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td>לדוגמה</td>
			<td colspan="2">אחוז משקל (%)</td>
			<td colspan="2">אחוז אטומי (± 0.5%)</td>
			<td>יחס אטומי</td>
			<td>עובי (± 0.01 מיקרומטר)</td>
			<td>קצב הפקדה (nm/min)</td>
		</tr><tr><td>בי2טה3</td>
			<td>(בי) 51.0</td>
			<td>(ט) 42.8</td>
			<td>(בי) 41.9</td>
			<td>(ט) 58.1</td>
			<td>[Bi]:[Te] 2:3</td>
			<td>1.429</td>
			<td>23.8</td>
		</tr><tr><td>Sb2Te3</td>
			<td>(ס"ב) 39.6</td>
			<td>(ט) 59.7</td>
			<td>(ש"ב) 40.0</td>
			<td>(ט) 60.0</td>
			<td>[ס"ב]:[ט] 2:3</td>
			<td>0.424</td>
			<td>7.0</td>
		</tr></tbody></table>טבלה 2: תכונות תרמואלקטריות של שכבות דקות מיקרו-מפוברקות. הטבלה מורכבת מחומרי המטרה, החזקות RF בהן נעשה שימוש, מקדמי סיבק מוחלטים, מקדמי הול וערכי מוליכות של דגימות Bi2Te3 ו- Sb2Te3 .
קובץ משלים 1: ספקטרום FESEM ו-EDX מישורי של Bi2Te3 עם אחוזי משקל מכל אלמנט. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66248/supplementary%20file%201_RE.zip" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להוריד קובץ זה.</a>
קובץ משלים 2: ספקטרום FESEM ו-EDX מישורי של Sb2Te3 עם אחוזי משקל מכל אלמנט. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66248/supplementary%20file%202_RE.zip" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להוריד קובץ זה.</a>

כתב היד מתאר פרוטוקול להתזת מגנטרון בתדרי רדיו של יריעות דקות תרמואלקטריות Bi2Te3 ו- Sb2Te3 על מצעי זכוכית, המייצג שיטת שיקוע אמינה המספקת מגוון רחב של יישומים עם פוטנציאל לפיתוח נוסף.

ייצור יריעות דקות תרמואלקטריות Bi2Te3 ו- Sb2Te3 באמצעות טכניקת התזה של מגנטרון בתדר רדיו

Through various studies on thermoelectric (TE) materials, thin film configuration gives superior advantages over conventional bulk TEs, including ...

המחקר שלנו מתמקד בייצור יריעות דקות באיכות גבוהה עבור גנרטורים תרמואלקטריים כדי לשחזר פסולת חום ולהפוך אותו לחשמל. טכניקות שונות לשיקוע סרט דק נחקרו ופותחו, כולל גמגום מגנטרון בתדר רדיו המסוגל לייצר יריעות דקות חזקות בצפיפות גבוהה עם הדבקה טובה יותר ואחידות גבוהה. שיטה זו אינה דורשת התכה ואידוי של חומרי המטרה, מה שמאפשר לשקוע ברוב החומרים ללא קשר לטמפרטורת ההתכה שלהם, מה שהופך אותה לעדיפה על טכנולוגיות אחרות של שיקוע אדים פיזיקלי.

fabrication-bi2te3-sb2te3-thermoelectric-thin-films-using-radio

Research

JoVE Journal

Engineering

הנדסה

פרוטוקול זה מתאר את הסימולציה, הייצור והאפיון של בולמי metamaterial THz. בולמים כאלה, כאשר יחד עם חיישן מתאים, יש יישומים בTHz הדמיה וספקטרוסקופיה.

סימולציה, ייצור ואפיון של בולמי metamaterial THz

תהודת מיקרוגל מוליכים הם עניין לגילוי ואפיון חומרי יישומי מחשוב אור, קוונטים. עבודה זו מציגה נוהל מפורט ייצור ואפיון פרמטרי פיזור מהוד מיקרוגל מוליכים.

ייצור ואפיון של מהודי מוליכים

מאמר זה מתאר כרום זורם מיקרוגל המשמש להפעלת כימיה יעילה שיווי משקל ליישום של המרה / הפעלה של מולקולות יציבות כגון CO 2 , N 2 ו CH 4 . מטרת ההליך המתואר כאן היא למדוד את טמפרטורת הגז באתרו המרה גז.

פלזמה מיקרוגל לא שיווי משקל עבור כימיה יעילה טמפרטורה גבוהה

פותחה טכניקה בת קיימא ליצירת דו-גבישי סטרונציום טיטנאט בלחץ גבוה וקצב חימום מהיר באמצעות מנגנון הסינטר של פלזמת הניצוץ.

ספארק Apparatus Sintering פלזמה משמש ליצירת סטרונציום Titanate Bicrystals

סיבי פחמן ארוכים וחלולים עשויים מפוברקים על פי פירוליזה של מוצר טבעי, שיער אנושי. שני השלבים ייצור של מערכות פחמן microelectromechanical ופחמן nanoelectromechanical, או C-MEMS ו- C-NEMS, הם: (1) photolithography של מבשר פולימר עשיר פחמן ו (2) פירוליזה של מבשר פולימר בדוגמת.

ייצור של 3D מערכות מיקרואלקטרו-מכניות פחמן (C-MEMS)

דרך sulfurization של מתכות המעבר מראש הופקדו, קריסטל 2D שטח גדול ואנכי הטרו-מבנים יכול להיות מפוברק. הסרט העברת ונהלים ייצור המכשיר מודגמות גם בדו ח זה.

הכנת שטח גדול אנכי 2D קריסטל הטרו-מבנים באמצעות Sulfurization של מתכות מעבר סרטים עבור ייצור המכשיר

בנייר זה, אנו מציגים פרוטוקול לגדול ישירות של epitaxial עדיין עופרת גמיש זירקוניום חומצה טיטנית רכיב זיכרון על מוסקבאי מיכה.

ייצור ושיטת מדידה לרכיב Ferroelectric גמיש בהתבסס על ואן דר Waals Heteroepitaxy

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לגדול LSMO חלקיקים, (Gd) בוסקו סרטים על SrTiO (001)3 (STO) מצעים יחיד-קריסטל על ידי גלי רדיו (RF)-התזה.

תדר רדיו מגנטרון התזה של GdBa2Cu3O7−אלפא/ La0.67Sr0.33המפעילים הוירטואליים ובעלי התשתית3 bilayer קוואזי סרטים על מצעים יחיד-קריסטל3 (STO) SrTiO

שתי טכניקות הייצור, ההמראה והחריטה רטוב, מתוארים בהפקת מתמרים האלקטרודות interdigital על מצע פיזואלקטריים, ליתיום niobate, המשמש באופן נרחב כדי ליצור גלי משטח אקוסטי כעת מציאת כלי שירות רחב מיקרו כדי fluidics ננו-היקף. אלקטרודות כפי המיוצר מוצגים ביעילות לגרום מגהרץ לסדר משטח ריילי גלים אקוסטיים.

הייצור של התקנים גל אקוסטי לפני השטח על ליתיום Niobate

ייצור של התמרה במצב עובי פיזואלקטריים באמצעות התזה הנוכחי ישיר של אלקטרודות צלחת על ליתיום niobate מתואר. בנוסף, הפעולה המהימנה מושגת עם בעל מתמר ומערכת אספקת נוזלים ואפיון מומחש באמצעות ניתוח עכבה, דופלר לייזר וויברמטריה, הדמיה במהירות גבוהה, ו-droplet גודל התפלגות באמצעות פיזור לייזר.

ייצור ואפיון של מכשירי פיזואלקטריים במצב עובי לאטוביזציה

פותח פרוטוקול קו-ספיטינג בתדר רדיו לייצור סרטים דקים Bi2Te3 הממומנים במנגן ולהעריך כיצד קלט המנגן משפיע על תכונות ההובלה המבניות והתרמו-אלקטריות. שילוב מתון של מנגן שיפר את אחידות הסרט ואת התנהגות ההעברה הקשורה לגורם כוח, בעוד שקלט גבוה יותר של מנגן הגביר את חוסר הסדר המבני וההתנגדות.

שיפור התכונות התרמואלקטריות של סרטים דקים Bi2Te3 על ידי התזת מנגן

למדו את שיטת ההתזה בתדר רדיו לייצור יריעות דקות תרמואלקטריות מ-Bi₂Te₃ ו-Sb₂Te₃ על מצעי זכוכית. שיטה זו מייצרת סרטים צפופים וחזקים ללא צורך בהמסה או אידוי.

ייצור יריעות דקות תרמואלקטריות Bi₂Te₃ ו- Sb₂Te₃ באמצעות טכניקת התזה של מגנטרון בתדר רדיו

גלה סרטונים נוספים