דגימה וזיהוי של מיקרופלסטיק במי תהום

פרוטוקול לדגימה וזיהוי של מיקרופלסטיק ממי תהום. הכנת הקידוח לדגימה. פתח את הקידוח והסר את כל הדוגמאות אם קיימות.

מדוד את מפלס מי התהום באמצעות מד מפלס המים. רשום את קואורדינטות ה-GPS של הקידוח, תאריך הדגימה, מפלס המים ופרטי דגימה אחרים בגיליון הנתונים. הגדרת ציוד הדגימה.

הרכיבו והורידו בזהירות את המשאבה הצוללת לבאר לעומק הרצוי. הגדר את מערכת הסינון ללא מסכי התמיכה במסננים והמסננים, ומקם אותה אופקית. סגור את השסתום הראשי ופתח את שסתום העוקף.

חבר את צינור אספקת המים. ניקוי הקידוח. הפעל את המשאבה הצוללת ותן למים לזרום דרך המעקף כדי לנקות את הקידוח.

ניקוי מערכת הסינון לפני הדגימה. פתח את שסתומי ענפי הדגימה ואת השסתום הראשי של מערכת הסינון. לאחר מכן, סגור את שסתום העוקף.

הכנסת המסננים. ראשית, פתח את שסתום העוקף ואז סגור את השסתום הראשי. פתח את תא המסנן ובדוק שתאי המסנן נקיים.

יש לשטוף במים טהורים במיוחד במידת הצורך. הכנס את מסך תמיכת המסנן. שטפו את המסנן בגודל הנקבוביות הרצוי במים טהורים במיוחד והניחו אותו על מסך תמיכת המסנן.

סגור את תא המסנן. חזור על התהליך עבור כל הסניפים. ניתן להכניס מספר מסננים עם גדלי נקבוביות יורדים ברצף לסינון מפל.

איסוף דוגמאות. קרא והקלט את מד המים או אפס אותו לאפס. פתח את השסתום הראשי, סגור את שסתום העוקף וסמן את שעת ההתחלה של הדגימה.

עקוב אחר מד הלחץ במהלך הדגימה כדי להבטיח שהלחץ לא יעלה על ארבעה ברים כדי למנוע נזק לציוד ולמזער פיצול מיקרופלסטיק. הפסק לדגום כאשר מסננים את נפח המים המתוכנן או כאשר המסננים מתחילים להיסתם ניתן לראות זאת על ידי הלחץ המוגבר או ירידה משמעותית בזרימה. כדי להפסיק את הדגימה, פתח תחילה את שסתום העוקף ואז סגור את השסתום הראשי ואת השסתומים על ענפי הסינון.

כבה את המשאבה. רשום את השעה והקריאות הסופיות ממד המים. איסוף המסננים.

שוטפים צלחת פטרי במים טהורים במיוחד. פתח את תא המסנן והעביר בזהירות את המסנן השמור במצב אופקי לצלחת פטרי נקייה. אוטמים את צלחת הפטרי בסרט איטום ומסמנים אותה עם שם המדגם ותאריך הדגימה.

חזור על ההליך עבור כל תאי הסינון. לאחר איסוף הדגימות, פרק את המערכת. יש לשטוף תמיד את המערכת במים מתוקים ולייבש אותה לפני האחסון.

הפרדת מיקרופלסטיק מדגימות. הסר את סרט האיטום ופתח את צלחת הפטרי. העבירו את צלחת הפטרי מתחת למיקרוסקופ הסטריאו בהגדלה של פי 30 לפחות וחפשו חלקיקים פלסטיים פוטנציאליים, תוך התמקדות במאפיינים כמו צבע, צורה ותכונות גלויות אחרות.

עם העברת כל חלקיק שנראה כמו פלסטיק, צלמו ומדדו את גודלו. יש לקבוע את המאפיינים הבאים עבור כל חלקיק מיקרופלסטיק: גודל, צורה, צבע והרכב כימי. זכור שחלק מהמיקרופלסטיקים יהיו ניתנים לזיהוי בקלות לפי צבעם וצורתם, בעוד שאחרים עשויים להיות מאתגרים יותר.

זיהוי כימי של מיקרופלסטיק. הניתוח הכימי של מיקרופלסטיק פוטנציאלי יכול להיעשות עבור מיקרופלסטיק גדול על ידי ATR-FTIR, ועבור מיקרופלסטיק קטן על ידי מיקרו-FTIR. שיטות חלופיות, כגון Raman, אפשריות גם ספקטרוסקופיה ATR-FTIR.

לפני תחילת הניתוח, יש לנקות היטב את גביש ה-ATR ואת מכבש הדגימה באמצעות אלכוהול ומטלית נטולת מוך. הגדר את הגדרות המדידה, בדרך כלל 16 סריקות עם מספר גל שנע בין 4,000 ל-450 סנטימטר הדדי ורזולוציה של 4 סנטימטר הדדי. לאחר מכן אסוף את ספקטרום הרקע.

הנח את החלקיקים בזה אחר זה על גביש ה-ATR, הפעל לחץ והתחל את המדידות. התאם את ספקטרום האינפרא אדום הנרכש לאלה בספריות הייחוס כדי לאשר את החלקיקים כמיקרופלסטיק. בדרך כלל, מתאם של 70% עם ספקטרום הספרייה נחשב מספיק לזיהוי חיובי.

ייצא את הנתונים שהתקבלו להמשך ניתוח ודיווח. ספקטרוסקופיה מיקרו-FTIR. ודא שכל החלקים הרלוונטיים של המכשירים, כגון הבמה, מנוקים באלכוהול ובמטלית נטולת מוך לפני הניתוח.

אם הדגימה לא נעשתה ישירות על משטח המתאים למצב המדידה שנבחר, כגון ATR או השתקפות, הנח את חלקיקי הפלסטיק הפוטנציאליים על משטח רפלקטיבי מתאים, כגון ממברנות מצופות זהב או אלומיניום או שקופיות מיקרוסקופ. בחר את הגדרות המדידה עבור ההפעלה, כולל מספר הסריקות, הטווח הספקטרלי, הרזולוציה ושם ההפעלה. אתר את הדגימה שלך וצלם תמונת פסיפס של האזור שבו ממוקמים כל החלקיקים.

למדידות השתקפות, מדוד תחילה את הרקע לפני מדידת ספקטרום האינפרא אדום של חלקיקי פלסטיק פוטנציאליים. זהה וסמן את הנקודות בהן יימדד ספקטרום אינפרא אדום של החלקיקים שנבחרו. במידת הצורך, בחר מספר נקודות על כל חלקיק.

לאחר בחירת כל הנקודות, התחל את המדידה. ניתן גם להשיג תמונות אינפרא אדום של אזורי עניין גדולים יותר, במיוחד אם הדגימה נאספת ישירות על משטח מדידת אינפרא אדום מתאים. השווה את ספקטרום האינפרא אדום שנאסף לאלה מספריות ייחוס.

בחר ערך סף לביסוס נוכחותם של מיקרופלסטיק. בדרך כלל, התאמה של 70% מספיקה לזיהוי חיובי. ייצא את הנתונים שהתקבלו להמשך ניתוח ודיווח.

תוצאות מייצגות. התוצאה העיקרית של פרוטוקול זה היא מסד הנתונים עם כל חלקיקי המיקרופלסטיק המבודדים, שכל אחד מהם מאופיין בצורה, גודל, צבע והרכב חומר. ניתן לחשב את ריכוז המיקרופלסטיק לדגימה ומיקום הדגימה. מסקנה.

פרוטוקול מקיף זה מבטיח זיהוי מדויק של מיקרופלסטיק למטרות מחקר או ניטור, בהתחשב בהמלצות הנספח של החלטת הנציבות האיחוד האירופי 2024/1441.